BR102019013605A2 - composição compreendendo uma dispersão aquosa de partículas - Google Patents

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Abstract

composição compreendendo uma dispersão aquosa de partículas a presente invenção se refere a uma composição compreendendo uma dispersão aquosa de partículas de polímero de múltiplos estágios com uma primeira fase compreendendo unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico e um monômero etilenicamente insaturado não iônico; e uma segunda fase com uma tg calculada de menos de 50ºc e compreendendo uma mistura de polímeros que juntos compreendem unidades estruturais de estireno ou metil metacrilato ou ambos; unidades estruturais de um ou de n-butil acrilato, 2-etilhexil acrilato, etil acrilato ou n-butil metacrilato; e unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico. a composição é útil como um aditivo de tempo aberto em formulações de revestimentos.

Description

COMPOSIÇÃO COMPREENDENDO UMA DISPERSÃO AQUOSA DE PARTÍCULAS
Antecedentes da Invenção [001] A presente invenção se refere a uma dispersão aquosa de partículas de polímero de múltiplos estágios que é útil como um aditivo de tempo aberto em formulações de revestimento.
[002] As regulamentações governamentais e o movimento do mercado conduzem continuamente para compostos orgânicos voláteis (VOC) para formulações de revestimento. Consequentemente, formulações aquatransportadas que são livres de solventes voláteis e de coalescentes se tornaram cada vez mais populares na indústria. Não obstante, as propriedades de tinta foram comprometidas devido a esta mudança do mar; dentre elas está tempo aberto, que é o período de tempo durante o qual um filme de tinta recém-aplicada pode ser retrabalhado sem deixar marcas de pincel. Em um sistema transportado por solvente, o tempo aberto é de aproximadamente 30 a 45 min.; em uma formulação aquatransportada típica, o tempo aberto é da ordem de 3 a 5 min. Consequentemente, há uma necessidade na arte de encontrar um aditivo para formulações aquatransportadas que aumente o tempo aberto sobre aditivos atualmente disponíveis sem degradar outras propriedades do revestimento final, tal como resistência adesiva e coesiva de filme, dureza, resistência de bloco, resistência a bolha precoce, resistência a esfregamento e lavagem, resistência a mancha e resistência a danificação.
Sumário da Invenção [003] A presente invenção aborda uma necessidade na técnica fornecendo uma composição compreendendo uma dispersão aquosa de partículas de polímero compreendendo uma primeira e uma segunda fases, em que
a) a primeira fase compreende, com base no peso da primeira fase, de 25 a 60 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 46/67 / 16 de ácido carboxílico ou um sal do mesmo e de 40 a 75 por cento em peso de um monômero etilenicamente insaturado não iônico e em que
b) a segunda faze compreende uma mistura de primeiro e segundo polímeros, em que o primeiro e o segundo polímeros juntos compreendem, com base no peso da segunda fase,
i) de 20 a 65 por cento em peso de unidades estruturais de estireno ou metil metacrilato ou uma combinação dos mesmo, com a condição de que a concentração de unidades estruturais de estireno na segunda fase não ultrapasse 2 por cento em peso;
ii) de 34,8 a 79,8 por cento em peso de unidades estruturais de u-butil acrilato, 2-etilhexil acrilato, etil acrilato, ou u-butil metacrilato ou uma combinação dos mesmos; e iii) de 0,2 a 5 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico ou um sal do mesmo;
em que a segunda fase tem uma Tg calculada não superior a 50°C; em que a razão de peso para peso do primeiro polímero para o segundo polímero está na faixa de 3:2 a 1:8 e em que a razão de peso para peso da primeira fase para a segunda fase está na faixa de 1:2 a 1:9. A composição da presente invenção é útil como um aditivo de tempo aberto em composições de revestimento.
Descrição Detalhada da Invenção [004] A presente invenção é uma composição compreendendo uma dispersão aquosa de partículas de polímero de múltiplos estágios compreendendo uma primeira e uma segunda fases, em que:
a) a primeira fase compreende, com base no peso da primeira fase, de 25 a 60 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico ou um sal do mesmo e de 40 a 75 por cento em peso de um monômero etilenicamente insaturado não iônico e em que
b) a segunda faze compreende uma mistura de primeiro e
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 47/67 / 16 segundo polímeros, em que o primeiro e o segundo polímeros juntos compreendem, com base no peso da segunda fase,
i) de 20 a 65 por cento em peso de unidades estruturais de estireno ou metil metacrilato ou uma combinação dos mesmo, com a condição de que a concentração de unidades estruturais de estireno na segunda fase não ultrapasse 2 por cento em peso;
ii) de 34,8 a 79,8 por cento em peso de unidades estruturais de n-butil acrilato, 2-etilhexil acrilato, etil acrilato, ou n-butil metacrilato ou uma combinação dos mesmos; e iii) de 0,2 a 5 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico ou um sal do mesmo;
em que a segunda fase tem uma Tg calculada não superior a 50°C; em que a razão de peso para peso do primeiro polímero para o segundo polímero está na faixa de 3:2 a 1:8 e em que a razão de peso para peso da primeira fase para a segunda fase está na faixa de 1:2 a 1:9.
[005] As partículas poliméricas multiestágios da presente invenção, preferencialmente, possuem uma morfologia núcleo-concha na qual a primeira fase corresponde ao núcleo e a segunda fase corresponde à casca. O núcleo pode ser produzido por um único estágio ou por um processo de múltiplos estágios, preferivelmente na presença de um agente de transferência de cadeia, tal como n-dodecil mercaptano ou mercaptoetanol. O núcleo também pode ser preparado a partir de um processo de semente.
[006] Preferivelmente, a primeira fase compreende de 30, mais preferivelmente 35 e mais preferivelmente 38 por cento em peso a preferivelmente 50, mais preferivelmente 45 e mais preferivelmente 42 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico, com base no peso da primeira fase. Conforme usado no presente documento, o termo “unidades estruturais” se referem ao restante do monômero recitado após polimerização. Por exemplo, uma unidade estrutural de ácido
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 48/67 / 16 metacrílico é conforme ilustrada:
o
Figure BR102019013605A2_D0001
unidade estrutural de ácido metacrílico [007] A primeira preferivelmente também compreende de 50, mais preferivelmente 55 e mais preferivelmente 58 por cento em peso a preferivelmente 70, mais preferivelmente 65 e mais preferivelmente 62 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero etilenicamente insaturado não iônico.
[008] Exemplos de monômeros funcionalizados de ácido carboxílico incluem ácido metacrílico, ácido acrílico e ácido itacônico, com ácido acrílico e ácido metacrílico sendo preferidos. Exemplos de monômeros etilenicamente insaturados não iônicos incluem C1-C10 alquila acrilatos e metacrilatos, tal como metil metacrilado, etil acrilato, etil metacrilato, butil acrilato, butil metracrilato e 2-etilhexil acrilato; e estireno. Metil metacrilato e butil metracrilato são monômeros etilenicamente insaturados não iônicos preferidos.
[009] A primeira fase de preferência compreende menos de 0,04 por cento em peso, mais preferencialmente menos de 0,01 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero multietilenicamente insaturado, tal como etileno glicol dimetacrilato, etileno glicol diacrilato alil metacrilato, alil acrilato, 1,3-butano-diol dimetacrilato, 1,3-butano-diol diacrilato, dietileno glicol dimetacrilato, dietileno glicol diacrilato, trimetilol propano trimetacrilato, ou divinil benzeno.
[0010] O tamanho de partícula médio da primeira fase está preferivelmente na faixa de 80 nm a 150 nm como medido por espalhamento de luz usando um Analisador de Partícula Brookhaven BI-90 Plus.
[0011] O primeiro polímero da segunda fase compreende de 80 a 99,5
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 49/67 / 16 por cento em peso de unidades estruturais de estireno ou metil metacrilato ou uma combinação dos mesmos e de 0,5 a 20 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico ou um sal do mesmo, preferivelmente ácido metacrílico ou ácido acrílico. Em uma modalidade da presente invenção, o primeiro polímero compreende de 80 a 99,5 por cento em peso de unidades estruturais de estireno.
[0012] O segundo polímero da segunda fase preferivelmente compreende, com base no peso do segundo polímero, de 35 a 60, mais preferivelmente a 50 por cento em peso de unidades estruturais de metil metacrilato; menos de 20, mais preferivelmente menos de 10 e mais preferivelmente menos de 5 por cento em peso de unidades estruturais de estireno; e de 40, mais preferivelmente de 50 a 65, mais preferivelmente a 60 por cento em peso de unidades estruturais de acrilato de n-butil acrilato de 2etilhexil acrilato, etil acrilato ou n-butil metacrilato ou uma combinação dos mesmos.
[0013] O segundo polímero ainda pode incluir unidades estruturais de um monômero contendo ácido de enxofre pu um sal do mesmo, tal como sódio estireno sulfonato a uma concentração na faixa de 0,1 a 0,5 por cento em peso, com base no peso do segundo polímero. A segunda fase tem uma Tg como calculada pela equação de Fox inferior a 50°C, preferencialmente inferior a 40°C. Conforme utilizada aqui Tg calculada da segunda fase se refere à média ponderada da Tg calculada dos polímeros na segunda fase, preferencialmente do primeiro e do segundo polímeros na segunda fase.
[0014] Preferivelmente, a concentração de unidades estruturais de estireno na segunda fase não ultrapassa 20 por cento em peso com base no peso da segunda fase. A segunda fase, de preferência, compreende menos de 0,4 por cento em peso e, mais preferencialmente, menos de 0,2 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero multietilenicamente insaturado, com base no peso da segunda fase. De preferência, o tamanho de
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 50/67 / 16 partícula médio das partículas de polímero de múltiplos estágios neutralizadas como medido por espalhamento de luz usando um Analisador de Partícula Brookhaven BI-90 Plus está na faixa de 150 nm, mais preferivelmente de 200 nm a 400 nm, mais preferivelmente a 350 nm, mais preferivelmente a 320 nm. O teor de sólidos da dispersão aquosa de partículas de polímero de múltiplos estágios está preferivelmente na faixa de 10 a 30 por cento em peso.
[0015] As partículas de polímero de múltiplos estágios são preparadas em estágios múltiplos, preferencialmente em três estágios. Em um método preferido, ácido metacrílico (~40 partes em peso) e metil metacrilato (~60 partes em peso) são copolimerizados em condições de polimerização de emulsão em uma caldeira para formar uma dispersão de partículas de polímero preferencialmente com um tamanho de partícula médio na faixa de 100 nm a 150 nm. Uma emulsão aquosa de ácido metacrílico (10 a 15 partes em peso) e estireno (85 a 90 partes em peso) são adicionados à caldeira aquecida (~75 a 80°C) durante um período de 15 a 30 minutos e em condições de polimerização de emulsão, após o que a temperatura da caldeira é aumentada até uma temperatura na faixa de 85°C a 95°C. Após a conclusão da adição do ácido metacrílico e estireno, e durante a rampa da temperatura, uma emulsão aquosa de butil acrilato, metil metacrilato e sódio estireno sulfonato é adicionada à caldeira ao longo do tempo e em condições de polimerização de emulsão a uma temperatura mantida na faixa de 85°C a 95°C. O monômero residual é, então, obtido e a dispersão é neutralizada até um pH na faixa de 7 a 9 com uma base apropriada, tal como hidróxidos de metal alcalino, amônia, aminas e alcanol aminas, tal como 2-amino-2-metil-1propanol; a consequente dispersão de partículas de polímero de múltiplos estágios é convenientemente filtrada para remover coágulo.
[0016] A dispersão aquosa de partículas de polímero de múltiplos estágios é útil como um aditivo de tempo aberto em uma composição de revestimento que inclui um ligante e um modificador de reologia, e um ou
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 51/67
Ί / 16 mais dos seguintes materiais: dispersantes, pigmentos, desespumanets, surfactantes, solventes, extensores, coalescentes, biocidas, polímeros opacos e corantes. A dispersão de partículas de polímero de múltiplos estágios pode ser usada sozinha como um aditivo de tempo aberto, ou em combinação com um ou mais aditivos auxiliares. Um desses aditivos auxiliares é um éter fenil glicidil representado pela seguinte estrutura I:
Ar1
Ar1
H
Figure BR102019013605A2_D0002
H
P
I onde o fragmento
Figure BR102019013605A2_D0003
Figure BR102019013605A2_D0004
Figure BR102019013605A2_D0005
Figure BR102019013605A2_D0006
P [0017] é uma unidade estrutural de um C2-C6o linear ou um C3-C6o ramificado ou diol, triol ou tetrol cíclico opcionalmente funcionalizado com átomos de O ou grupos arila ou ambos, ou uma unidade estrutural de um diol, triol ou tetrol aromático não substituído ou uma unidade estrutural de um diol, triol ou tetrol aromático substituído por de 1 a 3 grupos C1-C6 alquila; cada R1 é independente H ou C1-C6 alquil;
E é representado pela seguinte estrutura:
Ar1
Figure BR102019013605A2_D0007
Figure BR102019013605A2_D0008
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 52/67 / 16 onde m, n e q são cada um independentemente de 1 a 20; x, y e z são cada um independentemente de 1 a 50; p é 0 ou 1; s é 0 ou 1; e cada Ar1 é independentemente fenil ou naftil não substituído, ou fenil ou naftil substituído por 1 a 3 grupos C1-C6 alquil.
[0018] Exemplos de dióis adequados úteis para preparar o éter de fenil glicidil da estrutura I incluem dióis de C2-C20 alcano, tal como 1,2-etano diol, 1,3-propano diol, 1,4-butano diol e 1,6-hexano diol, bem como derivados alcoxilados destes dióis; dióis de polioxialquileno do tipo H-(OCH2CH(R2))bOH, onde b é de 2 a 30, preferivelmente 2, 3 ou 4; e mais preferencialmente 3; e R2 é H, metil ou etil; dióis aromáticos, tal como 1,4-benzenedimetanol, catecol, resorcinol e hidroquinona, assim como derivados alcoxilados destes dióis.
[0019] Exemplo de trióis adequados incluem trimetilolpropano, floroglucinol, hidroxiquinol, pirogalol e glicerol, bem como derivados alcoxilados destes trióis; exemplos de tetrols apropriados são pentaeritritol e benzenotetrol e derivados alcoxilados destes tetrols.
[0020] Cara Ar1 é preferivelmente independentemente fenil, cresil ou p-z-butilfenil; preferivelmente, m e n estão cada qual independentemente na faixa de 1, mais preferivelmente de 2 a 10, mais preferivelmente a 6 e mais preferivelmente a 5. Preferivelmente, x e y são cada um independentemente de 5, mais preferivelmente de 10, a 30, mais preferivelmente a 25. Preferencialmente, p e s são ambos 0.
[0021] Como cada R1 é independentemente de H ou C1-C6-alquil, os grupos de óxido de alquileno ((OCH2CHR1)n) podem ser copolímeros aleatórios ou em bloco. Preferivelmente, cada R1 é independentemente H, metil, ou etil; mais preferivelmente H ou metil; mais preferivelmente cada R1 é H.
[0022] Exemplos de subclasses do éter de fenil glicidil da estrutura I são representados pelas seguintes estruturas:
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Figure BR102019013605A2_D0009
Figure BR102019013605A2_D0010
Figure BR102019013605A2_D0011
la
Figure BR102019013605A2_D0012
Figure BR102019013605A2_D0013
Figure BR102019013605A2_D0014
lb [0023] Para 1a, m + n está mais preferencialmente na faixa de 2 a 8, mais preferencialmente a 6; e x + y está preferencialmente na faixa de 25, mais preferencialmente de 30 a 50, mais preferencialmente a 45.
[0024] Para 1b, m + n + q está preferencialmente na faixa de 4 a 8; e x + y + z está preferencialmente na faixa de 30, mais preferencialmente de 35 a 50, mais preferencialmente a 45.
[0025] Outra classe de aditivos de tempo aberto auxiliares adequados é um éter de fenil glicidil representado pela estrutura II:
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Figure BR102019013605A2_D0015
onde Ar1, Ar2 e R1 são como anteriormente descritos; e m é de 1, de preferência de 2 a 20, preferencialmente a 10 e mais preferencialmente a 6; e n é de 1, preferivelmente de 5 a 100, mais preferivelmente a 60.
[0026] Outras classes de aditivos de tempo aberto auxiliares adequados são etoxilados de álcool secundários, exemplos comerciais dos quais incluem Etoxilados de Álcool TERGITOL™; ésteres de sorbitano etoxilados, um exemplo comercial do qual é éster de Sorbitano Etoxilado Ethsorbox O-20; polioxietileno alquil fosfatos, tal como polioxietileno decil éter fosfato (disponível comercialmente como surfactante Ethfac PD-6) e polioxietileno tridecil fosfato (disponível comercialmente como surfactante Ethface 163/363); etoxilados de alquino, tal como 2,4,7,9-tetrametil-5-decin4,7-diol etoxilado (disponível comercialmente como etoxilado de alquino Surfynol 485); e copolímeros de bloco de polilol EO/PO (disponível comercialmente como Copolímero de Bloco DOWFAX™ 63N40, uma Marca Registrada da The Dow Chemical Company ou suas Afiliadas).
[0027] A concentração das partículas de polímero de múltiplos estágios (peso seco) na formulação de revestimento está preferivelmente na faixa de 0,5 a 5 por cento em peso, com base no peso da formulação de revestimento. A concentração do aditivo auxiliar está preferivelmente na faixa de 0,1, mais preferivelmente de 0,3 por cento em peso a 1, mais preferivelmente 0,8 por cento em peso, com base no peso da formulação de revestimento. De preferência, o aditivo auxiliar é usado em uma concentração inferior a 50%, mais preferivelmente inferior a 25% e mais preferivelmente inferior a 20% do peso seco das partículas de polímero de
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 55/67 / 16 múltiplos estágios.
Exemplos [0028] Tempo aberto foi medido de acordo com ASTM-D7488. O teste foi realizado em um ambiente de temperatura/umidade constante (72°F, 50% RH). A tinta foi depositada em um quadro de esfregar de vinil preto usando uma barra de extração com uma folga de 5 mil. O filme foi imediatamente marcado fazendo marcas paralelas na tinta úmida usando dois aplicadores de madeira. Seções do filme foram, então, escovadas em intervalos cronometrados usando uma escova de náilon de 1” preparada. O filme foi deixado secar durante a noite. Um painel de pelo menos três leitores inspecionou visualmente o painel e registrou a última seção transversal de escova que não mostrou nenhum sinal das marcas de pontuação como o tempo aberto.
[0029] Exemplo Intermediário 1 - Preparação do Copolímero de Bloco de Éter de Fenil Glicidil Etoxilado [0030] Um frasco de fundo redondo de 500 mL equipado com uma manta de aquecimento controlada por temperatura, um funil de adição, uma cabeça de refluxo/destilação e agitador aéreo foi carregado com trietilenoglicol (61,13 g, 0,407 mol) e flocos de KOH (1,18 g, 90% puro). O éter fenil glicidil (247,47 g, 1,65 mols) foi adicionado durante 5 h a 100°C, após cujo tempo a mistura foi resfriada até a temperatura ambiente. Uma porção do intermediário resultante (86,7 g) foi carregada em um reator Parr 2 L de fundo cônico. O reator foi vedado, verificado quanto a pressão, purgado com N2, então, aquecido até 120°C. Óxido de etileno (151,0 g) foi adicionado a uma taxa de 0,2 a 0,3 g/min. A mistura foi mantida a 120°C por 1 h, então, resfriada até 60°C antes de descarregar o produto (652,7 g). O produto da reação foi misturado com 0,18 g de ácido acético para conseguir um produto tendo a estrutura:
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Figure BR102019013605A2_D0016
onde m + n = 4; e x + y = 30.
Exemplo 1 - Preparação de uma Dispersão de Partículas de Polímero de Múltiplos Estágios [0031] A. Preparação de Núcleo de 1° Estágio (60 MMA/40 MAA) [0032] Água deionizada (DI) (1.760 g) foi adicionada a uma caldeira de fundo redondo de quatro gargalos 5 L equipada com um agitador de pá, termômetro, entrada de N2 e condensador de refluxo. A caldeira foi aquecida até 85°C sob N2. Uma primeira emulsão de monômero (ME1) foi preparada misturando água DI (720 g), surfactante Disponil FES-993 (29%, 5,38 g), metil metacrilato (783,92 g) e ácido metacrílico (10,1 g). Uma porção de ME1 (164,0 g) foi removida e colocada de lado em um recipiente separado. Surfactante Disponil FES-993 (29%, 56,48 g), metil metacrilato (78,4 g) e ácido metacrílico (567,6 g) foram adicionados aos ME1 remanescente. Quando a temperatura da caldeira atingiu 85°C, uma solução de antiincrustante Actrene (solução a 5%, 0,6 g) diluída com água DI (5 g) e uma solução de água DI (160 g) e surfactante Disponil FES-993 (29%, 3,3 g) foram adicionadas à caldeira, seguidas pela adição do ME1 (164 g) inicialmente removido e reservado. Uma solução de persulfato de sódio (98%, 5,5 g) em água DI (40 g) foi, então, adicionada à caldeira. A temperatura da caldeira caiu para ~76°C e, então, foi deixada subir para 85°C durante um período de retenção de 15 min. O ME1 restante foi alimentado, então, à caldeira durante 2 h a 85°C. Após conclusão da alimentação de ME1,
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 57/67 / 16 a mistura de reação foi mantida a 85 °C por 15 minutos, mediante o que a mistura foi resfriada até a temperatura ambiente e filtrada para remover qualquer coágulo. O produto filtrado tinha um pH de 2,76, um teor de sólidos de 33,5% e um tamanho de partícula médio de 132nm como medido usando um Analisador de Partícula Borrokhaven BI-90 Plus.
[0033] B. Preparação de uma Dispersão de Partículas de Polímero Intumescentes Alcalinas com uma 1:1:5 Razão de Núcelo-amarraçãorevestimento p/p/p e 40% de Ácido Metacrílico no Núcleo [0034] Água DI (780 g) e o ácido acético glacial (98%, 0,325 g) foram adicionados a um frasco de fundo redondo de quatro gargalos de 5-L (caldeira) equipado com um agitador de pá, termômetro, uma entrada de N2 e um condensador do refluxo. A caldeira foi aquecida até 90°C sob N2. Uma segunda emulsão de monômero (ME2) foi preparada misturando água DI (71,5 g), sódio dodecil benzeno sulfonato (SDS, 22,3%, 1,16 g), estireno (87,23 g) e ácido metacrílico (13,13 g). Uma terceira emulsão de monômero (ME3) foi preparada misturando água DI (126,1 g), SDS (22,3%, 6,2 g), ácido graxo de óleo de linhaça (LOFA, 99,5%, 0,92 g), butil acrilato (265,45 g), metil metacrilato (199,97 g) e sódio estireno sulfonato (SSS, 90%, 2,59 g). Quando a temperatura da caldeira atingiu 90°C, uma solução de persulfato de sódio (98%, 2,76 g) em água DI (9,75 g) foi adicionada à caldeira, seguida pela dispersão da parte A (278, 7 g). A temperatura da caldeira caiu para ~73°C e foi deixada subir para 77°C. A 77°C, ME2 foi alimentado à caldeira durante 25 min. com a temperatura ajustada para 81°C. Após a conclusão da alimentação de ME2, a temperatura foi rampeada até 92°C. Durante o período de rampeamento (a 82°C), ME3 foi adicionado a uma taxa de 10,4 g/min. durante 11 min. Uma solução de persulfato de sódio (0,898 g) em água DI (97,5 g) foi coalimentada a uma taxa de 1,46 g/min. durante 11 min. Após 11 min., a taxa de alimentação de ME3 foi aumentada para 15,73 g/min. e a taxa de alimentação de catalisador coalimentado foi aumentada para 2,76
Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 58/67 / 16 g/min. durante 31 min. A temperatura da caldeira mantida a 92°C em toda a adição de ME3. Após a conclusão das adições do ME3 e do catalisador de coalimentação, uma solução de sulfato de ferro hepta-hidratado (0,15% de solução, 21,63 g) e Agente Quelante VERSENE™ (1,0% de solução, 3,25 g, uma Marca Registrada de The Dow Chemical Company ou suas Afiliadas) foram adicionados à caldeira e a mistura de reação foi mantida a 92°C por 15 min. A temperatura foi ajustada para 85°C e a mistura mantida a esta temperatura por 5 min. Após a manutenção por 5 min, uma solução de hidroperóxido de Abutila (70% de solução, 4,55 g) em água DI (6,63 g) foi adicionada à caldeira, seguida pela adição de uma solução de ácido isoascórbico (98%, 2,82 g) em água DI (54,2 g) durante 21 min. Após a conclusão da adição da solução de ácido isoascórbico, a mistura de reação foi mantida em 85°C por 15 min. A mistura de reação foi resfriada a 50°C, mediante o que água DI (50°C, 851 g) foi adicionada à caldeira. Uma solução de hidróxido de sódio (50% p/p, 35,62 g) em água DI (760,63 g) foi alimentada à caldeira a 50°C durante 30 min. A mistura de reação foi, então, mantida a 50°C por 15 min., então, resfriada até 30°C. A 40°C, uma solução de Microbiocida KATHON™ LX (1,5%, 13,31 g, uma Marca Registrada da The Dow Chemical Company ou suas Afiliadas) em água DI (188,97 g) foi alimentada à caldeira durante 50 min. O conteúdo da caldeira foi, então, resfriada à temperatura ambiente e filtrada para remover qualquer coágulo. O produto filtrado foi considerado ter um pH de 7,34, um índice de sólidos de 16,7%, e um tamanho de partícula médio de 322 nm como medido usando um Analisador de Partícula Brookhaven BI-90 Plus.
Formulações de Tinta [0035] Três formulações de tinta foram preparadas: Tinta Comparativa 1 que não contém nenhum aditivo de tempo aberto; Tinta 1 que contém ambos aditivos de tempo aberto descritos no Exemplo 1 e Exemplo Intermediário 1; Tinta 2 que contém o aditivo de tempo aberto descrito no
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Exemplo 1 somente. Tabela 1 ilustra a composição das Tintas 1 e 2 e da Tinta Comparativa 1. Na tabela 1, RHOPLEX, TRITON, KATHON e ACRYSOL são todas Marcas Registradas da The Dow Chemical Company ou suas Afiliadas; MSPP se refere às partículas de polímero de múltiplos estágios como preparadas no Exemplo 1 e PGEE se refere ao copolímero de bloco de éter de fenil glicidil etoxilado como preparado no Exemplo Intermediário 1.
Tabela 1 - Formulações de Tinta do Exemplo 1
Controle Ex p. 1 Exp. 2
Lbs Gal Lbs Gal Lbs Gal
Ligante RHOPLEX™ HG-706 523,8 59,2 510,0 57,6 500,6 56,5
Desespumante BYK-024 1,0 0,1 1,0 0,1 1,0 0,1
Propileno Glicol 4,3 0,5 4,3 0,5 4,3 0,5
Surfactante TRITON™ X-100 4,4 0,5 4,4 0,5 4,4 0,5
Água 10,0 1,2 9,9 1,2 9,9 1,2
Biocida KATHON™ LX 1,5% 1,5 0,2 1,5 0,2 1,5 0,2
Dispersante TAMOL™ 2002 2,0 0,2 2,0 0,2 2,0 0,2
Amônia (28%) 1,0 0,1 1,0 0,1 1,0 0,1
TiO2 Ti-Pure R-746 284,0 14,6 282,0 14,5 283,1 14,6
Água 58,2 7,0
Coalescente TEXANOL 7,9 1,0 7,8 1,0 7,8 1,0
Modificador de Reologia ACRISOL™ RM-2020E 27,3 3,1 20,6 2,4 22,2 2,6
Modificador de Reologia ACRYSOL™ RM-725 3,2 0,4 0,4 0,1 1,4 0,2
Desespumante BYK-024 2,0 0,2 2,0 0,2 2,0 0,2
MSPP (17% de sólidos) 182,3 21,4 183,0 21,5
PGEE 5,1 0,6
Água 97,4 11,7
Totais 1.027,9 100,0 1.029,2 100,0 1.029,4 100,0
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A Tabela 2 mostra os resultados de tempo aberto para as três tintas.
Tabela 2 - Tempo Aberto para Tintas_________________________
Ex. de Tinta N° Aditivo de Tempo Aberto Tempo Aberto (min.)
Tinta 1 3% Ex 1 + 0,5% Ex. Int. 1 14,7
Tinta 2 3% Ex. 1 11,5
Comp. 1 NA 7,0
[0036] Os resultados mostram uma melhoria no tempo aberto quando as partículas de polímero de múltiplos estágios são incluídas na formulação de tinta e uma melhoria adicional com a adição de uma pequena quantidade do PGEE. Descobriu-se ainda que formulações de tintas que contêm apenas as partículas de polímero de múltiplos estágios exibem nivelamento ruim e baixo brilho em comparação com formulações que incluem um aditivo de tempo aberto auxiliar dos tipos descritos neste documento. Além disso, embora PGEE sozinho possa dar um tempo aberto similar àquele conseguido pela combinação das partículas de polímero de múltiplos estágios e do PGEE, uma concentração mais alta do PGEE é exigida, desse modo adversamente impactando a resistência de marca d'água, a resistência a esfregação e a resistência de bloco. A combinação das partículas de polímero de múltiplos estágios e do PGEE dá, portanto, tempo aberto excelente sem sacrificar outras propriedades críticas da tinta.

Claims (9)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Composição compreendendo uma dispersão aquosa de partículas de polímero de múltiplos estágios compreendendo uma primeira e uma segunda fases, caracterizada pelo fato de que:
    a) a primeira fase compreende, com base no peso da primeira fase, de 25 a 60 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico ou um sal do mesmo e de 40 a 75 por cento em peso de um monômero etilenicamente insaturado não iônico e em que
    b) a segunda faze compreende uma mistura de primeiro e segundo polímeros, em que o primeiro e o segundo polímeros juntos compreendem, com base no peso da segunda fase,
    i) de 20 a 65 por cento em peso de unidades estruturais de estireno ou metil metacrilato ou uma combinação dos mesmo, com a condição de que a concentração de unidades estruturais de estireno na segunda fase não ultrapasse 2 por cento em peso;
    ii) de 34,8 a 79,8 por cento em peso de unidades estruturais de n-butil acrilato, 2-etilhexil acrilato, etil acrilato, ou n-butil metacrilato ou uma combinação dos mesmos; e iii) de 0,2 a 5 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico ou um sal do mesmo;
    em que a segunda fase tem uma Tg calculada não superior a 50°C; em que a razão de peso para peso do primeiro polímero para o segundo polímero está na faixa de 3:2 a 1:8 e em que a razão de peso para peso da primeira fase para a segunda fase está na faixa de 1:2 a 1:9.
  2. 2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a primeira fase compreende, com base no peso da primeira fase, de 30 a 50 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico ou um sal do mesmo e de 50 a 70 por cento em peso de um monômero etilenicamente insaturado não iônico; e compreende ainda
    Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 62/67
    2 / 5 menos de 0,04 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero etilenicamente insaturado.
  3. 3. Composição de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que o primeiro polímero da segunda fase compreende unidades estruturais de estireno ou metil metacrilato ou uma combinação dos mesmos e de 0,5 a 20 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido carboxílico; e o segundo polímero da segunda fase compreende de 35 a 60 por cento em peso de unidades estruturais de metil metacrilato; menos de 20 por cento em peso de unidades estruturais de estireno; e de 40 a 65 por cento em peso de unidades estruturais de w-butil acrilato, 2-etilhexil acrilato, etil acrilato ou w-butil metacrilato ou uma combinação dos mesmos.
  4. 4. Composição de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o segundo polímero da segunda fase compreende ainda, com base no peso da segunda fase, de 0,1 a 0,5 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero contendo ácido de enxofre ou um sal do mesmo e menos de 10 por cento em peso de unidades estruturais de estireno.
  5. 5. Composição de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o primeiro polímero da segunda fase compreende de 0,5 a 20 por cento em peso de um monômero de ácido carboxílico e de 80 a 99,5 por cento em peso de unidades estruturais de estireno; e o segundo polímero da segunda fase compreende de 50 a 60 por cento em peso de unidades estruturais de w-butil acrilato, 2-etilhexil acrilato, etil acrilato ou w-butil metacrilato, ou uma combinação dos mesmos; de 35 a 50 por cento em peso de unidades estruturais de metil metacrilato; menos de 5 por cento em peso de unidades estruturais de estireno; em que a segunda fase compreende menos de 0,2 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero multietilenicamente insaturado com base no peso da segunda fase; e em que o monômero contendo ácido de enxofre ou um sal do mesmo é sódio estireno sulfonato.
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    3 / 5
  6. 6. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que inclui adicionalmente um aditivo auxiliar que é
    a) um éter de fenil glicidil representado pela Estrutura I:
    Ar1
    Ar1
    H
    Figure BR102019013605A2_C0001
    H
    P
    I onde o fragmento
    Figure BR102019013605A2_C0002
    Figure BR102019013605A2_C0003
    Figure BR102019013605A2_C0004
    Figure BR102019013605A2_C0005
    P é uma unidade estrutural de um C2-C60 linear ou um C3-C60 ramificado ou diol, triol ou tetrol cíclico opcionalmente funcionalizado com átomos de O ou grupos arila ou ambos, ou uma unidade estrutural de um diol, triol ou tetrol aromático não substituído ou uma unidade estrutural de um diol, triol ou tetrol aromático substituído por de 1 a 3 grupos C1-C6 alquila;
    cada R1 é independente H ou C1-C6 alquil;
    E é representado pela seguinte estrutura:
    Ar1
    I
    O.
    Figure BR102019013605A2_C0006
    m, n e q são cada um independentemente de 1 a 20; x, y e z são cada um independentemente de 1 a 50; p é 0 ou 1; s é 0 ou 1; e cada Ar1 é independentemente fenil ou naftil não substituído,
    Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 64/67
    4 / 5 ou fenil ou naftil substituído por 1 a 3 grupos C1-C6 alquila; ou
    b) um éter de fenil glicidil representado pela estrutura II:
    R1
    Aril em que m é de 1 a 20; e n é de 1 a 100; ou
    c) um etoxilado de álcool secundário;
    d) um éster de sorbitano etoxilado;
    e) um fosfato de polioxietileno alquíl;
    f) etoxilados de alquino; ou
    g) copolímeros de bloco de polilol óxido de etileno/óxido de propileno.
  7. 7. Composição de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que o aditivo auxiliar representado pelo éter de fenil glicidil da
    Estrutura I é qualquer um dos seguintes compostos:
    la ou
    Petição 870190060948, de 28/06/2019, pág. 65/67
    5 / 5
    Figure BR102019013605A2_C0007
    em que, para o composto 1a, m + n está na faixa de 2 a 8; e x + y está na faixa de 25 a 50; e para o composto 1B, m + n + q está na faixa de 4 a 8; e x + y + z está na faixa de 30 a 50.
  8. 8. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7 caracterizada pelo fato de que inclui ainda um ou mais de um dispersante, um pigmento, um desespumante, um surfactante, um solvente, um extensor, um coalescente, um biocida, um polímero opaco ou um corante.
  9. 9. Composição de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que compreende de 0,5 a 5 por cento em peso de peso seco das partículas de polímero de múltiplos estágios e de 0,1 a 1 por cento em peso do aditivo auxiliar, em que a concentração do aditivo auxiliar é inferior a 25 por cento do peso seco das partículas de polímero de múltiplos estágios; cuja composição inclui ainda um ligante, um desespumante, um surfactante, um biocida, um dispersante, TiO2, um coalescente e um modificador de reologia.
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