BR102019003646A2 - Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos de polietileno tereftalato (pet) sólidos - Google Patents

Abstract

o trabalho realizado propõe um novo processo para avaliação da distribuição do tempo de residência (dtr) in-situ em secador industrial de produção de fibras de poliéster recicladas (pes) a partir de flakes incolores de polietileno tereftalato (pet) sem interrupção da produção. foi utilizada perturbação do tipo pulso em que o traçador (flakes azuis de pet) foi previamente cristalizado e sua concentração obtida em função do tempo na saída do secador. adicionalmente, foram realizadas análises de viscosidade intrínseca e percentual de cristalização dos flakes de pet (incolores e azuis) e viscosidade intrínseca e força colorística do pes. pela dtr foram obtidos o tempo de residência médio (322,8 min) e o erro relativo (1,5%) quando comparado ao tempo de residência teórico, indicando a inexistência de caminhos preferenciais ou aglomerados de flakes no equipamento. finalmente, a caracterização demonstrou que não houve alteração dos parâmetros de qualidade do produto durante a avaliação da dtr, confirmando o potencial de aplicação deste mecanismo para diagnósticos de processos contínuos industriais.

Description

PROCESSO DE DETERMINAÇÃO DE TEMPO DE RESIDÊNCIA EM SISTEMA DE FLOCOS DE POLIETILENO TEREFTALATO (PET) SÓLIDOS CAMPO DA INVENÇÃO

[001] O seguinte relatório descritivo aborda sobre a invenção que se refere ao desenvolvimento de novo processo para determinação da distribuição do tempo de residência (DTR) em produção de poliéster reciclado utilizando flocos de polietileno tereftalato (flakes de PET), podendo ser aplicado em escala industrial para processamento desse material.

ESTADO DA ARTE

[002] Os estudos de distribuição de tempo de residência em processos industriais sempre apresentaram limitações em relação a traçadores ou marcadores compatíveis com a medição de interesse. Em muitos casos, os estudos de distribuição do tempo de residência se limitam a testes em escalas laboratoriais e plantas pilotos. Essas limitações podem ser verificadas pelos tipos de patentes e pedidos de patentes já depositadas no Brasil nesse campo de estudos, como BR 11 2017 014806 4 A2, que constitui em trabalho voltado para monitoramento de secador de ar pela concentração de gás carbônico com uso de traçador e sistema de detecção de pequena escala, com baixo volume de secador e composição com gases. Além disso, o estudo difere na aplicação de magnitude industrial e no tipo de componentes envolvidos no processo (gases). Ainda no Brasil, outros exemplos de escalas menores é a patente PI 0801672-0, um trabalho com característica semelhante em relação ao uso de traçador e sistema de quantificação desse mesmo, porém com diferença na aplicação de magnitude industrial e no tipo de componentes (líquidos), uma vez que trabalhou-se para marcação de combustíveis automotivos líquidos e método de quantificação do traçador.

[003] Em outra pesquisa efetuada, verificou-se que todos os estudos realizados e publicados possuíam limitações quanto a escala de aplicação, como o pedido de patente CN101839859 (A) que trata de um estudo para criação de sistema de detecção e quantificação de traçador, mas que não há aplicação industrial bem como a ausência do reporte de aplicações físicas. O pedido de patente CN101793854 (A) é um estudo com característica semelhante em relação ao uso de traçador e sistema de quantificação desse mesmo, porém difere no tipo de componentes envolvidos no processo (líquidos e gases). Foi localizado também o pedido de patente CN102053134 (A), que, em comparação com o presente trabalho, apesar das similaridades conceituais, difere no tipo de material envolvido no processo (tabaco). E o pedido de patente CN107522610 (A), que é um estudo do campo conceitual de tempo de residência, mas com diferença no foco do processo para determinação desse parâmetro e com ausência explícita das técnicas de quantificação.

[004] Encontrou-se a patente PI0822263 (A2), sendo um estudo com característica semelhante ao novo trabalho desenvolvido para determinação do tempo de residência, mas que difere na condução das operações e com ausência de detalhes sobre as técnicas de quantificação de traçador.

[005] Também se avaliou as patentes "Apparatus and method to increase gas residence time in a reactor” (US5935336A), "Polycondensation process with mean dispersion residence time” (US4831108A) e "Method and apparatus for the decontamination of plastic flakes” (US8394866B2), que são trabalhos baseados em técnicas operacionais para processamento de líquidos e gases.

[006] As patentes BR112014032005 e ZA2006/01464 apresentam similaridade quanto ao campo de aplicação do estudo proposto, os polímeros, porém sem aplicação e quantificação explícita de tempo de residência.

[007] Finalmente, a patente N° 2015- 6666, que é um estudo com descrição de tempo de residência, porém sem aplicação e quantificação explícita do parâmetro temporal e conduzido com materiais fase líquida.

[008] A determinação da DTR ocorre com a alimentação de componente inerte, denominado traçador ou marcador, no interior do equipamento, em tempo específico, e posterior monitoramento da sua concentração na corrente de efluente em função do tempo [1] [2].

[009] Para garantir a eficiência dos ensaios, devem ser observadas características inerentes ao marcador, como técnica de quantificação adequada, propriedades físicas e químicas similares com as matérias-primas do processo e a não adsorção do material nas paredes internas do equipamento [3] [4] [5] [6]. Além disso, na determinação in-situ da DTR em processos industriais, deve-se garantir que a presença do traçador não altere as características finais do produto [7].

[010] Poucos são os trabalhos na literatura que reportam a determinação da DTR em processos industriais. Em 1986 [8], Wolf e colaboradores realizaram estudos de DTR de uma extrusora de parafuso duplo na linha industrial de produção de poly(viny1 chloride) (PVC) com traçador a base de dióxido de manganês (Mn02), obtendo-se tempo de residência médio igual a 3,3 min sem interrupção do processo, mantendo a produção sem perdas econômicas. Em 2015 [4] foi publicado um estudo de DTR in-situ em extrusora de escala piloto para a produção de polipropileno (PP), e obtiveram resultados com tempo de residência médio de 20 segundos e indicações da influência das configurações do parafuso do equipamento na polidispersão do polímero. As medições in-situ ocorreram com equipamento de espectroscopia de fluorescência para quantificação do traçador composto por uma mistura de baixa concentração de partículas de rastreamento e os resultados variaram em função dos parâmetros de operação, o que permitiu constatar as condições otimizadas de mistura de polímero no equipamento. Já Chevrel e colaboradores [9], estudaram o comportamento do escoamento e DTR da polimerização de solução de ácido acrílico em reator tubular empistonado com traçador nitrato de sódio nas escalas laboratorial e piloto. As medições in-situ foram conduzidas com sondas online e aplicação da técnica fotônica de espectroscopia Raman, os quais apontaram tempo de residência médio da ordem de 45 minutos.

BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

[011] A invenção consiste em uma maneira para determinar a distribuição do tempo de residência em secador de flakes incolores de PET sem interrupção da produção industrial e com ausência de efeitos negativos na qualidade do produto de interesse. Para isso, estudaram-se componentes químicos que pudessem ser aplicados como traçador, de maneira a atender as condições de similaridade com a matéria-prima do processo.

[012] Após a avaliação do cenário proposto, desenvolveu-se um processo físico para efetuar essa medição utilizando para isso flakes de cores diferentes e uma técnica de perturbação do reator que permitisse a análise da concentração residual desses flakes coloridos em função do tempo de processo.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[013] As Figuras aqui apresentadas tem como finalidade indicar a representação do processo e facilitar a compreensão do objeto de estudo.

[014] A Figura 1 mostra o diagrama de blocos simplificado do processo com destaque para o secador, ponto de estudo do trabalho onde foi realizado o processo de DTR.

[015] A Figura 2 indica os flakes de PET coloridos (azuis) que foram utilizados para diferenciar da corrente de flakes incolores de PET.

[016] A Figura 3 apresenta uma foto da amostra coletada com 30 min de análise da DTR e a Figura 4 a foto da amostra com 330 min. Essas Figuras indicam como a ideia proposta atingiu o objetivo de verificar o comportamento dos flakes dentro do secador, ou seja, após um tempo de aproximadamente 330 min foi possível distinguir os flakes azuis em relação aos flakes incolores e, com as demais amostras coletadas nos tempos intermediários, constatar o tempo de residência dos flakes em todo o secador de estudo.

[017] Finalmente, a Figura 5 é uma foto dos filamentos de fibras de poliéster recicladas com pigmentação de masterbatches pretos (pellets pigmentados) após 360 min do início do teste de DTR (amostra da fiação) e a Figura 6 são os resultados das análises em forma gráfica.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[018] O objetivo do trabalho foi criar um novo processo para determinar a distribuição do tempo de residência (DTR) de flakes de PET em escala industrial.

[019] A aplicação prática para constatação do novo processo para determinar o tempo de residência foi realizada em uma fábrica de produção de poliéster reciclado, visando determinar a DTR in-situ do secador da linha produtiva. A matéria-prima (flakes de PET incolores) e o traçador (flakes de PET azuis) foram obtidos a partir da planta de reciclagem industrial, responsável pelo processamento de garrafas PET oriundas de diferentes centros de distribuição de PET.

[020] No início do processo, os flakes de PET são conduzidos para o cristalizador e então cristalizados mediante a temperatura de (160 - 180)°C e tensão de cisalhamento promovida pelo agitador. Ao término desta etapa, o polímero é transportado até sistema de remoção de pó para a remoção de impurezas e, posteriormente, para o secador de (10 - 20) m3, em que escoa por gravidade, a uma vazão de 500 kg.h-1 a 900 kg.h-1 e seco a (175 - 190) °C com ar atmosférico (vazão de até 900 m3h-1 e ponto de orvalho de -25°C a -35°C). Após a secagem, o material é conduzido ao sistema de extrusão, fundido juntamente com masterbatches (pellets pigmentados) pretos (proporção de 90% a 95% de flakes e 5% a 10% de masterbatches) e conformado fisicamente em máquina de fiação para obtenção dos filamentos de poliéster que são, ao término do processo, submetidos à estiragem para ajuste das suas propriedades mecânicas e cortados em comprimento de acordo com o tipo de produto (na ordem de 56 mm). A Figura 1 apresenta o fluxo do processo.

[021] A cristalização dos polímeros, traçador (flakes de PET azuis) e matéria-prima (flakes de PET incolores), faz-se necessário para a redução da higroscopia dos materiais. A matéria-prima foi cristalizada em cristalizador de (8 - 10) m3 (marca Ineal) operado a (160 - 180)°C, vazão de (600 - 650) kg.h-1 e à pressão atmosférica antes dos estudos de DTR. Portanto, visando manter as propriedades do traçador semelhantes, este também foi cristalizado nas mesmas condições operacionais durante 240 min, alimentando o cristalizador com 5000 kg de flakes azuis. Uma fração da corrente de saída, 80 kg, foi coletada para a determinação da DTR no secador.

[022] Foram analisadas amostras do traçador (coletadas após a etapa de cristalização) e matéria-prima antes (120 min), durante (180 min e 360 min) e depois (1320 min) do início do estudo da DTR, visando determinar a massa específica, percentagem de cristalização e viscosidade intrínseca dos materiais.

[023] A viscosidade intrínseca [η], que é uma medida indireta da massa molar e um dos principais parâmetros de caracterização reológica do PET, foi determinada de acordo com a norma ASTM D2857 [10]. A análise foi realizada após dissolução de (2,0000 ± 0,0010) g de polímero, a (120,0 ± 5,0)°C, em frasco Erlenmeyer com (25,0 ± 0,1) mL de solvente 2-clorofenol (Sigma-Aldrich®, 99% de pureza), seguido de medição do tempo de escoamento em viscosímetro calibrado Cannon-Fenske em temperatura padrão de (25,0 ± 0,1)°C. Com o tempo de escoamento do solvente puro, calculou-se a viscosidade relativa, que é proporcional a viscosidade intrínseca.

[024] No secador foram alimentados, por perturbação do tipo pulso, 80 kg de traçador com 99,51 % de pureza (flakes azuis - Figura 2) previamente cristalizado, mantendo-se a vazão constante de 600 kg.h-1 a 165 °C. Na corrente de efluente do secador coletaram-se 1 kg de amostra (mistura de flakes incolores e azuis) a cada 30 min por um período de 480 min. A concentração mássica (% m/m) de traçador foi obtida após separação manual e pesagem do mesmo presente em 100 g da amostra.

[025] Para a determinação do tempo de residência teórico do secador, foram utilizados dados operacionais do processo (volume e nível do secador e vazão de flakes de PET) e valores das massas específicas aparentes obtidas a partir das amostras coletadas durante o ensaio de DTR.

[026] Como o estudo de DTR foi realizado em escala industrial e sem interrupção da produção, foram efetuadas análises de viscosidade intrínseca e força colorística para a avaliação da influência da adição do traçador na qualidade da fibra PES após a extrusão, coletadas antes (120 min), durante (180 min e 360 min) e depois (1320 min) do início do estudo da DTR, e comparadas com amostra padrão de PES produzida sem adição de traçador.

[027] As análises de viscosidade intrínseca [η] foram realizadas em conformidade com a norma ASTM D2857 [10]. No caso das fibras PES, antes da dissolução com solvente foi realizada uma etapa preliminar para remoção da umidade e impurezas dos filamentos (como as emulsões de óleos antiestéticos adicionadas durante a fiação), na qual as amostras foram lavadas com 250 mL de metanol, e o excesso de líquido removido com uma pinça metálica, cortadas em filetes de 1 cm e secas em estufa de convecção à 120°C por 60 min.

[028] A força colorística foi medida conforme o modelo CIELAB de 1976 da Commission Internationale de l'Eclairage (CIE) em espectrofotômetro Hunter LabScan XE® em comprimento de onda (λ) entre 400 nm e 700 nm. A interpretação do resultado do equipamento Hunter LabScan XE® está presente na Tabela 1 [11] [12] [13] [14].

[029] As especificações dos parâmetros do processo foram previamente definidas pelo departamento de engenharia da fábrica visando obter maior desempenho e, principalmente, atender aos requisitos exigidos pelo mercado consumidor. Portanto, foram adotados percentuais de cristalização maiores que 32% para os flakes de PET na saída do cristalizador e aceitos valores de viscosidade intrínseca e força colorística para as fibras de PES de (0,640 ± 0,020) dl.g-1 e (100,0 ± 7,0)%, respectivamente. O estudo ocorreu diretamente na linha de produção industrial, buscando-se avaliar as características do traçador e os efeitos ocorridos no polímero após extrusão.

[030] Na Tabela 2 estão dispostos os valores de massa específica, percentual de cristalinidade e viscosidade intrínseca obtidos para as amostras de flakes da saída do cristalizador analisadas. Observou-se que os resultados de cristalinidade e viscosidade apresentaram variações inferiores a 5 % quando comparados entre si, indicando características similares dos materiais (matéria-prima e traçador).

[031] Durante o estudo de DTR, o ar de secagem e a vazão mássica de flakes de PET foram mantidos, respectivamente, em temperatura na faixa de 165°C e 600 kg.h-1 (com desvios desprezíveis). As amostras foram coletadas na saída do secador com dispositivo de amostragem e armazenadas em sacos plásticos. A Figura 3 apresenta uma foto da amostra coletada com 30 min de análise da DTR e a Figura 4 a foto da amostra com 330 min.

[032] Por intermédio das separações de flakes azuis nas amostras, pesagens do material, execução do procedimento analítico para determinação da massa específica aparente, montou-se a Tabela 3 que dispõe os resultados encontrados em laboratório. A massa específica aparente foi posteriormente utilizada para obtenção da vazão volumétrica dos flakes no secador.

[033] Para melhoria da exatidão dos resultados efetuaram-se duas considerações. A primeira foi proveniente da observação que no tempo t = 0 o teor de flakes azuis foi 0,42% (m/m). Comumente na reciclagem do PET, os flakes incolores possuem contaminações residuais de outras cores de PET, como verde, amarelo, rosa ou azul [15]. Assim, considerou-se o teor de 0,42% como branco de análise e subtraiu-se esse valor dos demais resultados. Concomitantemente, analisou-se a pureza do traçador quantificando a concentração de flakes azuis. Como o teor era 99,51% de flakes azuis, não se efetuaram ponderações nos resultados. Na Tabela 3 também constam os resultados normalizados.

[034] Com os valores de C(t) utilizou-se a integração numérica da quadratura de cinco pontos para cálculo da integral ∫0∞(t)dt no intervalo entre (0 e 480) min, de modo a subdividir em quatro quadraturas com passo de 30 min. O resultado encontrado foi ∫0∞ C(t)dt de 1519,9 %.min (unidade de concentração em %m/m).

[035] Em seguida, calcularam-se os resultados da função E(t), cujo perfil de distribuição pode ser observado na Figura 6 e as medidas na Tabela 4.

[036] Para determinação do tempo de residência médio realizou-se a operação para obtenção dos valores de tE(t) (Tabela 4), os quais foram aplicados e subdivididos novamente para integração numérica com a quadratura de cinco pontos no intervalo entre (0 e 480) min. Assim, o resultado de tm foi 322,8 min (aproximadamente 5 h e 24 min).

[037] Para uma análise crítica do resultado de tm, verificaram-se as condições operacionais do secador durante a execução do ensaio, permitindo assim a determinação do tempo de residência teórico tR. A primeira etapa da análise foi obter a massa específica aparente média das amostras que, como indicado pela Tabela 3, resultou em média 354 kg.m-3, a qual correlacionando com a vazão mássica permitiu obter a vazão volumétrica dos flakes. O secador possuía um volume total de 10 m3, contudo sua operação foi conduzida com nível em 90% de volume (9 m3) e vazão mássica de 600 kg.h-1.

[038] Após as devidas conversões de unidades, obteve-se tR em 318,0 min. Quando comparou-se tR e tm, o desvio relativo foi de 1,5%, o que indicou que não ocorreu a formação acentuada de caminhos preferenciais ou aglomeração de material durante a operação de secagem.

[039] As análises do PES reciclado produzido a partir dos flakes de PET foram realizadas com amostras retiradas da fiação (etapa sequente à extrusão), visando observar os efeitos do traçador utilizado no estudo no produto final e permitir uma avaliação crítica dos efeitos que poderiam ocorrer na produção. A Tabela 5 mostra os resultados de viscosidade intrínseca e força colorística obtidos para o PES padrão e o PES coletado antes, durante e após os testes de DTR. A Figura 5 ilustra os filamentos de fibras de poliéster recicladas com pigmentação de masterbatches pretos após 360 min de teste de DTR (amostra da fiação).

[040] Constatou-se pelos resultados da Tabela 5 que a adição do traçador na corrente de alimentação do processo não alterou os parâmetros de qualidade do PES, o que garantiu que a posterior comercialização do produto fosse efetuada sem prejuízos técnicos e econômicos.

[041] Finalmente, destacou-se que durante o ensaio executado o traçador continuou com o fluxo de processo, ou seja, passou pela extrusora e fiação para conformação do poliéster, isso porque o PET azul é quimicamente semelhante ao PET incolor. Dessa maneira, caracterizou-se a DTR do secador e obteve-se o produto de interesse simultaneamente.

[042] As referências utilizadas foram descritas a seguir.

• 1. Levenspiel, O. Chemical Reaction Engineering. 3rd (Ed.). John Wiley & Sons, New York (1999).
• 2. Gamba, I. L. Damian, S. M. Estenoz, D. A. Nigro, N. Storti, M. A. Knoeppel, D. Residence Time Distribution Determination of a Continuous Stirred Tank Reactor using Computational Fluid Dynamics and its Application on the Mathematical Modeling of Styrene Polymerization. International J. of Chem. Reactor, 10 (2012). DOI: 10.1515/1542-6580.3057.
• 3. Gbané, A. Fofana, A. Koffi, K. F. Coupled Determination of Gas/Solid Residence Time Distribution onto Aeraulic Test Bench. Asian J. Applied Sci., 9, 53-61 (2016). DOI: 10.3923/ajaps.2016.53.61.
• 4. Lepschi, A. Gerstorfer, G. Miethlinger, J. Determining The Residence Time Distribution Of Various Screw Elements In A Co-Rotating Twin-Screw Extruder By Means Of Fluorescence Spectroscopy. AIP Conference Proceedings 1664, 020005 (2015). DOI: 10.1063/1.4918385.
• 5. Fogler, H. S. Elementos de Engenharia das Reações Químicas. 4th (Ed.) Rio de Janeiro, LTC (2009).
• 6. Nauman, E. B. Chemical Reactor Design, Optimization, and Scaleup. 2nd (Ed.). John Wiley & Sons, New Jersey (2008).
• 7. Bürkle, S. Becker, L. G. Agizza, M. A. Dreizler, A. Ebert, V. Wagner, Steven. In-situ measurement of residence time distributions in a turbulent oxy-fuel gas-flame combustor. Springer-Verlag Berlin Heidelberg. (2017). DOI 10.1007/s00348-017-2366-2.
• 8. Wolf, D. Rolin, N. White, D. H., Residence Time Distribution in a Commercial Twin-Screw. Polym. Eng. and Sci., 26 (9), 640-646 (1986). DOI: 10.1002/pen.760260910.
• 9. Chevrel, M. C. Hoppe, S. Meimaroglou, D. Chapron, D. Bourson, P. Wilson, J. Ferlin, P. Falk, L. Durand. A. Application of Raman Spectroscopy to Characterization of Residence Time Distribution and Online Monitoring of a Pilot-Scale Tubular Reactor for Acrylic Acid Solution Polymerization. Macromol. React. 10 (4), 406-414 (2016). DOI: 10.1002/mren.201500055.
• 10. ASTM. American Society for Testing and Materials. D2857 - Standard Practice for Dilute Solution Viscosity of Polymers. Philadelphia (2016).
• 11. Bhatti, I. A. Adeel, S. Parveen, S. Zuber, M. Dyeing of UV irradiated cotton and polyester fabrics with multifunctional reactive and disperse dyes. Journal of Saudi Chemical Society, 20, 178-184 (2016). DOI: 10.1016/j.jscs.2012.12.014.
• 12. Elmaaty, T. A. El-Aziz, E. A. Ma, J. El-Taweel, F. Okubayashi, S. Fibers, 3, 309-322 (2015). DOI: 10.3390/fib3030309.
• 13. Yaman, N. Ozdogan, E. Seventekin, N. Improvement Fastnesses and Color Strength of Pigment Printed Textile Fabric. J. of Engineered Fibers and Fabrics, 7 (2), 40-46 (2012).
• 14. Akgun, M. Becerir, B. Alpay, H. P. Assessment of Color Strength and Color Difference Values of Polyester Fabrics Containing Continuous Weft Yarns after Abrasion. Fibers and Polymers, 8 (5), 495-500 (2007). DOI:10.1007/BF02875871.
• 15. Zanin, M. Mancini, S. D. Resíduos plásticos e reciclagem: aspectos gerais e tecnologia. 2nd. (Ed). São Carlos: EdUFSCar (2015).

Claims (7)

1. Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos (flakes) de polietileno tereftalato (PET) sólidos caracterizado por ocorrer em equipamentos de escoamento contínuo para obtenção de fibras de poliéster.
2. Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos (flakes) de polietileno tereftalato (PET) sólidos, de acordo com a reivindicação 1 e caracterizado por possuir pré-tratamento de cristalização do traçador de flakes de PET para ajuste das propriedades físico-químicas.
3. Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos (flakes) de polietileno tereftalato (PET) sólidos, de acordo com a reivindicação 2 e caracterizado por utilização de flakes de PET incolores e coloridos misturados em corrente de alimentação para processamento e obtenção de fibras de poliéster subdividido em etapas de cristalização dos flakes de PET mediante temperatura (160 a 180)°C e tensão de cisalhamento, remoção de pó, secagem em secador de (10 - 20) m3, com escoamento por gravidade, a uma vazão de (500 - 900) kg.h-1 e seco a (175 - 190) °C com ar atmosférico (vazão de até 900 m3.h-1 e ponto de orvalho de -25°C a -35°C), extrusão para fundição dos flakes de PET e masterbatches pigmentados, fiação dos flakes de PET fundidos e estiragem dos fios de poliéster.
4. Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos (flakes) de polietileno tereftalato (PET) sólidos, de acordo com a reivindicação 3 e caracterizado por aplicação de perturbação do tipo pulso em equipamento de escoamento de flakes de PET envolvendo as características de alimentação da corrente com flakes de PET incolores ou coloridos, adição de traçador de flakes de PET incolores ou coloridos com pureza superior a 99% na corrente de alimentação do equipamento caracterizada por perturbação pulso e análise de concentração de flakes de PET traçador na corrente de saída do equipamento em função do tempo.
5. Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos (flakes) de polietileno tereftalato (PET) sólidos, de acordo com reivindicação 4 e caracterizado por análises de controle de qualidade dos flakes de PET e/ou fibras de poliéster por meio de ensaios de viscosidade intrínseca, força colorística, densidade aparente e percentual de cristalização (cristalinidade).
6. Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos (flakes) de polietileno tereftalato (PET) sólidos, de acordo com a reivindicação 5 e caracterizado por perturbação do processo envolvendo a combinação de flakes de PET de diferentes colorações em perturbação degrau.
7. Processo de determinação de tempo de residência em sistema de flocos (flakes) de polietileno tereftalato (PET) sólidos, de acordo com a reivindicação 6 e caracterizado por processamento industrial para obtenção de fibras de poliéster ou outro produto derivado.

Images