BR102018012232A2 - stable storage composition - Google Patents
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Abstract
a presente invenção proporciona uma composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, que é estável enquanto armazenada em sacos solúveis em água.The present invention provides a stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinyl compound, which is stable while stored in water-soluble bags.
Description
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COMPOSIÇÃO DE ARMAZENAMENTO ESTÁVELSTABLE STORAGE COMPOSITION
CAMPO DA INVENÇÃO [001] A presente invenção refere-se a uma composição de armazenamento estável. A invenção refere-se mais especificamente a uma composição de armazenamento estável compreendendo agroquímicos sensíveis à umidade.FIELD OF THE INVENTION [001] The present invention relates to a stable storage composition. The invention relates more specifically to a stable storage composition comprising moisture sensitive agrochemicals.
FUNDAMENTO DA TÉCNICA ANTERIOR [002] Existem muitas composições agroquímicas que exibem alterações indesejáveis quando expostas a um ambiente úmido, durante o tempo de preparação e também após o armazenamento. Dependendo do agroquímico particular, as alterações podem resultar da hidrólise, ou de reações com outros componentes da composição ou com a atmosfera. Uma vez que a fabricação de composições agroquímicas nem sempre pode ser conduzida em um ambiente com baixa umidade, pode haver degradação significativa durante as várias operações de produção, antes de embalar um produto. Após a embalagem, a estabilidade dos produtos pode ser afetada pela transferência de umidade através dos componentes da embalagem, bem como, as reações envolvendo componentes da atmosfera da embalagem. Devido às flutuações normais no conteúdo de umidade da atmosfera, o armazenamento de agroquímicos sensíveis à umidade se torna um desafio.BACKGROUND TO THE PREVIOUS TECHNIQUE [002] There are many agrochemical compositions that exhibit undesirable changes when exposed to a humid environment, during preparation time and also after storage. Depending on the particular agrochemical, the changes may result from hydrolysis, or from reactions with other components of the composition or with the atmosphere. Since the manufacture of agrochemical compositions cannot always be conducted in an environment with low humidity, there can be significant degradation during the various production operations, before packaging a product. After packaging, the stability of the products can be affected by the transfer of moisture through the packaging components, as well as reactions involving components from the packaging atmosphere. Due to normal fluctuations in the moisture content of the atmosphere, the storage of moisture sensitive agrochemicals becomes a challenge.
[003] As classes organofosforadas e cloronicotinil dos agroquímicos são sensíveis à umidade e requerem maior atenção enquanto desenvolvem sua composição individualmente ou em combinação.[003] The organophosphate and chloronicotinil grades of agrochemicals are sensitive to moisture and require greater attention while developing their composition individually or in combination.
[004] O composto organofosforado de acefato tem o nome IUPAC O,S-dimetil acetilfosforamidotioato e um número CAS 30560-19-1. Acefato é um inseticida sistêmico usado para controlar insetos sugadores e mastigadores por contato direto ou ingestão. Os organofosfatos, tal como o acefato, se ligam e inibem a enzima acetilcolinesterase (AChE) nos tecidos do sistema nervoso. Como um resultado, o neurotransmissor[004] The organophosphate Acephate compound has the name IUPAC O, S-dimethyl acetylphosphoramidothioate and a CAS number 30560-19-1. Acephate is a systemic insecticide used to control sucking and chewing insects by direct contact or ingestion. Organophosphates, like Acephate, bind to and inhibit the enzyme acetylcholinesterase (AChE) in the tissues of the nervous system. As a result, the neurotransmitter
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2/29 acetilcolina acumula e ativa repetidamente os receptores colinérgicos. É utilizado principalmente para o controle de pulgões, incluindo espécies resistentes, em vegetais (por exemplo, batatas, cenouras, tomates com efeito de estufa, e alface) e na horticultura (por exemplo, em rosas e plantas ornamentais com efeito de estufa) . 0 acefato não é muito estável em formulações pesticidas convencionais, de tal modo que uma decomposição vigorosa de acefato em formulações convencionais ocorre dependendo das condições de armazenamento, particularmente, na exposição à umidade.2/29 acetylcholine accumulates and activates cholinergic receptors repeatedly. It is mainly used for the control of aphids, including resistant species, in vegetables (for example, potatoes, carrots, greenhouse tomatoes, and lettuce) and in horticulture (for example, in roses and ornamental plants with greenhouse effect). Acephate is not very stable in conventional pesticidal formulations, so that vigorous decomposition of acephate in conventional formulations occurs depending on storage conditions, particularly on exposure to moisture.
[005] A classe de inseticidas de cloronicotinil inclui compostos nitroimino ou nitroguanidino, por exemplo, os compostos imidacloprid, acetamiprid e tiametoxam. Os inseticidas cloronicotinil matam as pragas alvo de um modo similar ao da nicotina de produto natural, atuando no sistema nervoso central, provocando o bloqueio irreversível dos receptores de acetilcolina nicotinérgicos pós-sinápticos.[005] The class of chloronicotinil insecticides includes nitroimino or nitroguanidine compounds, for example, the imidacloprid, acetamiprid and thiamethoxam compounds. Chloronicotinil insecticides kill target pests in a similar way to natural product nicotine, acting on the central nervous system, causing irreversible blockage of postsynaptic nicotinergic acetylcholine receptors.
[006] O imidacloprid é um inseticida cloronicotinil nitroguanidina, com o nome IUPAC (E)-1-(6-cloro-3piridilmetil)-N-nitroimidazolidin-2-ilidenoamina e um número CAS 138261-41-3. É um inseticida de cloronicotinil sistêmico que entra na praga alvo através da ingestão ou contato direto. Atua como um antagonista, ligando-se a receptores nicotínicos pós-sinápticos no sistema nervoso central do inseto.[006] Imidacloprid is a chloronicotinyl nitroguanidine insecticide, with the name IUPAC (E) -1- (6-chloro-3pyridylmethyl) -N-nitroimidazolidin-2-ylidenoamine and a CAS number 138261-41-3. It is a systemic chloronicotinil insecticide that enters the target pest through ingestion or direct contact. It acts as an antagonist, binding to post-synaptic nicotinic receptors in the insect's central nervous system.
[007] O imidacloprid controla insetos sugadores, insetos do solo, cupins e alguns insetos mastigadores, e é eficaz contra todos os estágios de alimentação. É usado para tratar sementes, solo, culturas e estruturas, e é um tratamento de controle de pulgas em animais domésticos. O imidacloprid é higroscópico e é propenso a absorver a umidade a partir da atmosfera circundante.[007] Imidacloprid controls sucking insects, soil insects, termites and some chewing insects, and is effective against all stages of feeding. It is used to treat seeds, soil, crops and structures, and is a flea control treatment for domestic animals. Imidacloprid is hygroscopic and is prone to absorb moisture from the surrounding atmosphere.
[008] Acetamiprid é E)-N1-[(6-cloro-3-piridil) metil]N2-ciano-N1-metilacetamidina (Nome IUPAC). É um inseticida sistêmico para aplicação no solo e foliar. Tem uma forte[008] Acetamiprid is E) -N 1 - [(6-chloro-3-pyridyl) methyl] N 2 -cyano-N 1 -methylacetamidine (IUPAC name). It is a systemic insecticide for application to soil and leaves. It has a strong
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3/29 penetração, disponibilidade imediata e longa duração. 0 mesmo controla Hemiptera, especialmente pulgões, Thysanoptera e Lepidoptera, pela aplicação no solo e foliar, em uma ampla faixa de culturas, especialmente vegetais, frutas e chá. É estável no meio neutro ou ligeiramente acídico. Pode degradar gradualmente quando o pH é 9 em 45 °C.3/29 penetration, immediate availability and long duration. The same controls Hemiptera, especially aphids, Thysanoptera and Lepidoptera, by application to soil and leaves, in a wide range of cultures, especially vegetables, fruits and tea. It is stable in the neutral or slightly acidic environment. It can gradually degrade when the pH is 9 at 45 ° C.
[009] Como uma diretriz de proteção ambiental para alguns países para mitigação de risco, a composição que compreende o acefato sozinho ou com outros ingredientes ativos deve ser embalada e vendida em sacos solúveis em água. Como o acefato é tóxico para os seres humanos, o saco solúvel em água proíbe o contato direto do acefato com o usuário.[009] As an environmental protection guideline for some countries for risk mitigation, the composition comprising acephate alone or with other active ingredients should be packaged and sold in water-soluble bags. As the Acephate is toxic to humans, the water-soluble bag prohibits direct contact between the Acephate and the user.
[010] Sacos solúveis em água são agora usados com frequência para armazenar grande variedade de agroquímicos. Esses sacos solúveis em água oferecem muitas vantagens, entre os mesmos sendo a pré-medição do conteúdo do pacote para um único uso; redução no grau de inconveniência ou perigo no uso de agrotóxicos que são empoeirados ou, de outra forma, indesejáveis se permitido entrar em contato físico com o usuário. No entanto, composições agroquímicas embaladas em sacos solúveis em água são relativamente fáceis de manusear durante o processo de mistura e também resultam em diminuição da contaminação do ambiente.[010] Water-soluble bags are now used frequently to store a wide variety of agrochemicals. These water-soluble bags offer many advantages, among them being the pre-measurement of the package contents for a single use; reduction in the degree of inconvenience or danger in the use of pesticides that are dusty or, otherwise, undesirable if allowed to come into physical contact with the user. However, agrochemical compositions packed in water-soluble bags are relatively easy to handle during the mixing process and also result in less contamination of the environment.
[011] Os sacos solúveis em água são feitos de filmes termoplásticos solúveis em água com um teor de umidade inerente de 6,0%-12,0%. Foi observado que os sacos solúveis em água são afetados por fatores externos, tais como temperatura, pH e umidade. Os sacos solúveis em água sofrem ruptura prematura quando mantidos em locais de alta umidade. Da mesma forma, a alta temperatura faz com que seja frágil devido à perda de umidade inerente.[011] Water-soluble bags are made of water-soluble thermoplastic films with an inherent moisture content of 6.0% -12.0%. It was observed that water-soluble bags are affected by external factors, such as temperature, pH and humidity. Water-soluble bags break prematurely when kept in places of high humidity. Likewise, the high temperature makes it fragile due to the inherent moisture loss.
[012] Para evitar tais condições indesejáveis, tornou-se agora uma prática comum embalar duplamente as doses unitárias de agroquímicos, isto é, primeiro embalando-a em sacos[012] To avoid such undesirable conditions, it has now become common practice to double-pack unit doses of agrochemicals, that is, first by packing them in bags
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4/29 solúveis em água e, em seguida, em bolsa trilaminada. A embalagem do saco solúvel em água em bolsa trilaminada fornece proteção ao saco solúvel em água e protege-o da exposição a fatores externos.4/29 soluble in water and then in a trilaminated bag. The water-soluble bag packaging in a trilaminated bag provides protection to the water-soluble bag and protects it from exposure to external factors.
[013] É um fato bem conhecido que compostos organofosforados e compostos de cloronicotinil sofrem de incompatibilidade química. Enquanto compostos organofosforados como o acefato são instáveis em pH alcalino, os compostos de cloronicotinil são instáveis em pH acídico e é difícil formulá-los juntos. Acefato degrada rapidamente na presença de umidade. Os compostos de cloronicotinil são também higroscópicos e, muitas vezes, hidrolisam com pH acídico e temperatura crescentes. Quando o acefato é combinado com compostos de cloronicotinil para formar uma composição, o mesmo acelera a degradação de compostos de cloronicotinil adicionando umidade à composição. Quando esta composição de compostos de acefato e de cloronicotinil é embalada em sacos solúveis em água, a degradação dos compostos de cloronicotinil acelera ainda mais. O acefato absorve a umidade do saco solúvel em água, adicionando-o à composição e acelerando assim a degradação dos compostos de cloronicotinil.[013] It is a well-known fact that organophosphate compounds and chloronicotinil compounds suffer from chemical incompatibility. While organophosphate compounds like acephate are unstable at alkaline pH, chloronicotinil compounds are unstable at acidic pH and it is difficult to formulate them together. Acephate degrades quickly in the presence of moisture. Chloronicotinil compounds are also hygroscopic and often hydrolyze with increasing acidic pH and temperature. When acephate is combined with chloronicotinyl compounds to form a composition, it accelerates the degradation of chloronicotinil compounds by adding moisture to the composition. When this composition of acephate and chloronicotinil compounds is packaged in water-soluble bags, the degradation of chloronicotinil compounds accelerates further. Acephate absorbs moisture from the water-soluble bag, adding it to the composition and thus accelerating the degradation of chloronicotinil compounds.
[014] No passado, os pesquisadores tentaram abordar os problemas de compatibilidade dos compostos de acefato e cloronicotinil quando eles são formulados juntos.[014] In the past, researchers have tried to address the compatibility problems of the Acephate and Chloronicotinil compounds when they are formulated together.
[015] O pedido de patente U.S. No. 20060008493 descreveu uma composição sinergística compreendendo composto de cloronicotinil e composto organofosforado, especificamente imidacloprid e acefato. As composições descritas incluem um estabilizante, que embora seja capaz de conferir estabilidade limitada e prazo de validade limitado, existe uma necessidade de investigar e resolver o problema da estabilidade de tais composições, especialmente sob condições de umidade.[015] U.S. patent application No. 20060008493 described a synergistic composition comprising chloronicotinyl compound and organophosphate compound, specifically imidacloprid and acephate. The described compositions include a stabilizer, which although it is capable of providing limited stability and limited shelf life, there is a need to investigate and resolve the problem of the stability of such compositions, especially under wet conditions.
[016] A Patente U.S. No. 5.140.019 descreveu métodos de prevenção da decomposição de uma combinação de um composto[016] U.S. Patent No. 5,140,019 described methods of preventing the decomposition of a combination of a compound
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5/29 compreendendo imidacloprid, um composto organofosforado e compostos selecionados a partir de polietileno glicol, propileno glicol, copolímero de etileno glicol-propileno glicol ou uma mistura destes compostos. Foi descoberto que a referida combinação é instável com baixa estabilidade de armazenamento, uma vez que os dois ingredientes ativos interagem entre si e se decompõem.5/29 comprising imidacloprid, an organophosphate compound and compounds selected from polyethylene glycol, propylene glycol, ethylene glycol-propylene glycol copolymer or a mixture of these compounds. It was found that the said combination is unstable with low storage stability, since the two active ingredients interact with each other and decompose.
[017] Na Patente IN241600 descreve-se uma formulação estável de armazenamento do composto de cloronicotinil e um composto organofosforado em que, pelo menos, um dos ingredientes ativos é proporcionado com um revestimento de um polímero solúvel em água, isto é, polietileno glicol. O revestimento de um polímero solúvel em água atua como barreira entre os agentes mutuamente incompatíveis, que estão na forma sólida, tais como um composto de cloronicotinil e um composto organofosforado mais, de preferência, imidacloprid e acefato, respectivamente. Embora a formulação descrita demonstre estabilidade no armazenamento quando embalada em bolsa trilaminada, mas a estabilidade durante o empacotamento em sacos solúveis em água não é abordada.[017] Patent IN241600 describes a stable storage formulation of the chloronicotinyl compound and an organophosphate compound in which at least one of the active ingredients is provided with a coating of a water-soluble polymer, i.e., polyethylene glycol. The coating of a water-soluble polymer acts as a barrier between mutually incompatible agents, which are in solid form, such as a chloronicotinyl compound and an organophosphate compound, more preferably imidacloprid and acephate, respectively. Although the formulation described demonstrates stability in storage when packaged in a trilaminated pouch, but stability during packaging in water-soluble bags is not addressed.
[018] Em um pedido de patente co-pendente 1001/MUM/2007, descreve-se a formulação estável de armazenamento de composto de cloronicotinil selecionado a partir de imidacloprid e um composto organofosforado selecionado a partir de acefato e fosfamido, em que a sílica hidrofóbica é utilizada como agente estabilizante inerte que induz a compatibilidade. O agente estabilizante inerte que induz a compatibilidade proporcionou um ambiente inerte a ambos os ingredientes ativos pelo uso de sílica hidrofóbica, impedindo sensibilidades individuais de pH de imidacloprid e acefato. No entanto, a estabilidade da referida formulação em sacos solúveis em água não é abordada.[018] In a co-pending patent application 1001 / MUM / 2007, the stable storage formulation of chloronicotinyl compound selected from imidacloprid and an organophosphate compound selected from acephate and phosphamide, in which silica is described hydrophobic is used as an inert stabilizing agent that induces compatibility. The inert stabilizing agent that induces compatibility provided an inert environment for both active ingredients through the use of hydrophobic silica, preventing individual pH sensitivities of imidacloprid and acephate. However, the stability of said formulation in water-soluble bags is not addressed.
[019] É agora entendido que, além de enfrentar os desafios de compatibilidade dos compostos de acefato e de cloronicotinil nas composições, surge um problema adicional[019] It is now understood that, in addition to facing the challenges of compatibility of the Acephate and Chloronicotinil compounds in the compositions, an additional problem arises
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 26/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 26/54
6/29 ao embalar e armazenar essas composições em sacos solúveis em água. Acefato absorve a umidade dos sacos solúveis em água. A umidade adicionada na composição degrada os compostos de cloronicotinil conduzindo a uma degradação global da composição. Por conseguinte, existe a necessidade de proporcionar uma composição de compostos de acefato e cloronicotinil sensíveis à umidade com estabilidade de armazenamento em sacos solúveis em água e também o processo de obtenção da composição estável.6/29 when packaging and storing these compositions in water-soluble bags. Acephate absorbs moisture from water-soluble bags. The moisture added to the composition degrades the chloronicotinil compounds leading to an overall degradation of the composition. Therefore, there is a need to provide a composition of moisture-sensitive Acephate and Chloronicotinyl compounds with storage stability in water-soluble bags and also the process of obtaining the stable composition.
OBJETOS DA PRESENTE INVENÇÃO [020] O principal objetivo da presente invenção é o de proporcionar uma composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, que é estável enquanto se armazena em sacos solúveis em água.OBJECTS OF THE PRESENT INVENTION [020] The main objective of the present invention is to provide a stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinil compound, which is stable while stored in water-soluble bags.
[021] Um outro objetivo da presente invenção é o de proporcionar um processo de preparação de uma composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, que é estável em sacos solúveis em água.[021] Another objective of the present invention is to provide a process for preparing a stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinil compound, which is stable in water-soluble bags.
[022] Outro objetivo da presente invenção é o de proporcionar uma composição de armazenamento estável compreendendo composto de acefato e cloronicotinil que tenha uma vida útil melhorada.[022] Another objective of the present invention is to provide a stable storage composition comprising acephate and chloronicotinil compound that has an improved shelf life.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO [023]SUMMARY OF THE INVENTION [023]
De acordo com os objetivos acima, invenção proporciona uma composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, em que a composição tem um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição.In accordance with the above objectives, the invention provides a stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinil compound, wherein the composition has a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition.
[024] Além disso, a invenção proporciona um processo para preparar uma composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto[024] In addition, the invention provides a process for preparing a stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely a compound
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 27/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 27/54
7/29 organofosforado e um composto de cloronicotinil, em que a composição tem um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição.7/29 organophosphate and a chloronicotinil compound, in which the composition has a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition.
[025] Além disso, a invenção proporciona o uso de uma composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, em que a composição tem um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição utilizada como uma composição inseticida.[025] Furthermore, the invention provides the use of a stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinil compound, wherein the composition has a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition used as an insecticidal composition.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [026] Verificou-se agora, surpreendentemente, que ao reduzir o conteúdo de umidade para inferior a 0,5% da composição compreendendo um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, a estabilidade da composição pode ser alcançada e a composição resultante destes dois ingredientes ativos incompatíveis, de outro modo, não é afetada na presença de umidade inerente de sacos solúveis em água.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [026] It has now surprisingly been found that by reducing the moisture content to less than 0.5% of the composition comprising an organophosphate compound and a chloronicotinyl compound, the stability of the composition can be achieved and the composition resulting from these two incompatible active ingredients, it is otherwise unaffected in the presence of inherent moisture from water-soluble bags.
[027] Tal como aqui utilizado, o termo composição é utilizado indistintamente com o termo formulação e destinase a referir à composição sólida de armazenamento estável feita de agroquímicos que são extremamente sensíveis à umidade.[027] As used herein, the term composition is used interchangeably with the term formulation and is intended to refer to the solid composition of stable storage made of agrochemicals that are extremely sensitive to moisture.
[028][028]
De acordo com a presente invenção, a invenção proporciona uma composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente, um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, em que a composição tem um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição.According to the present invention, the invention provides a stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinil compound, wherein the composition has a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition.
[029][029]
Em uma modalidade, a invenção proporciona uma composição de armazenamento estável de acefato e imidacloprid sensíveis à umidade, em que a composição tem um teor de umidade inferior a 0,5% não se deteriora na presença de umidade inerente do saco solúvel em água.In one embodiment, the invention provides a stable storage composition of moisture sensitive Acephate and Imidacloprid, where the composition has a moisture content of less than 0.5% does not deteriorate in the presence of inherent moisture in the water-soluble bag.
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 28/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 28/54
8/29 [030] Em uma modalidade, a invenção proporciona uma composição de armazenamento estável de acetato e acetamiprid sensíveis à umidade, em que a composição tem um teor de umidade inferior a 0,5% não se deteriora na presença de umidade inerente do saco solúvel em água.8/29 [030] In one embodiment, the invention provides a stable storage composition of moisture sensitive acetate and acetamiprid, where the composition has a moisture content of less than 0.5% does not deteriorate in the presence of inherent moisture in the water-soluble bag.
[031] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende de cerca de 0,5% a cerca de 95% p/p e, de preferência, de cerca de 10% a cerca de 85% p/p de ingrediente ativo de acefato do peso total da composição de armazenamento estável .[031] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises from about 0.5% to about 95% w / w, preferably from about 10% to about 85% w / w Aphphate active ingredient of the total weight of the stable storage composition.
[032] Em uma modalidade preferida da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende entre cerca de 20% a cerca de 75% p/p de ingrediente ativo de acefato do peso total da composição de armazenamento estável.[032] In a preferred embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises between about 20% to about 75% w / w active asphate ingredient of the total weight of the stable storage composition.
[033] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende de cerca de 0,1% a cerca de 30% p/p e, de preferência, de cerca de 0,2% a cerca de 20% p/p de composto de cloronicotinil do peso total da composição de armazenamento estável .[033] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises from about 0.1% to about 30% w / w, preferably from about 0.2% to about 20% w / w of chloronicotinil compound of the total weight of the stable storage composition.
[034] Em outra modalidade preferida da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende de cerca de 1% a cerca de 10% p/p de composto de cloronicotinil do peso total da composição de armazenamento estável.[034] In another preferred embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises from about 1% to about 10% w / w of chloronicotinil compound of the total weight of the stable storage composition.
[035] Em uma modalidade da presente invenção, é proporcionado um processo para preparar uma composição de armazenamento estável de um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição em que o processo compreende as etapas de:[035] In an embodiment of the present invention, a process is provided for preparing a stable storage composition of an organophosphate compound and a chloronicotinil compound having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition in which the process comprises the steps of:
• misturar o composto de cloronicotinil com agente estabilizante inerte e adicionar outros excipientes para obter uma mistura homogênea;• mix the chloronicotinil compound with an inert stabilizing agent and add other excipients to obtain a homogeneous mixture;
• misturar separadamente um composto organofosforado com carga inerte e misturar para obter outra mistura homogênea;• mix an organophosphate compound with an inert charge separately and mix to obtain another homogeneous mixture;
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 29/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 29/54
9/29 • misturar junto as duas misturas homogêneas obtidas acima e misturá-las para obter uma massa homogênea;9/29 • mix together the two homogeneous mixtures obtained above and mix them to obtain a homogeneous mass;
• granular a massa homogênea em um granulador adequado para obter grânulos com um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição.• granulate the homogeneous mass in a suitable granulator to obtain granules with a moisture content below 0.5% by weight of the composition.
• opcionalmente, secar os grânulos em um dispositivo adequado se o teor de umidade dos grânulos acabados não for inferior a 0,5% em peso da composição.• optionally, dry the granules in a suitable device if the moisture content of the finished granules is not less than 0.5% by weight of the composition.
[036] De acordo com outra modalidade da presente invenção, é proporcionado um processo para preparar uma composição de armazenamento estável de composto de acefato e cloronicotinil tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição, em que o processo compreende as etapas de:[036] According to another embodiment of the present invention, there is provided a process for preparing a stable storage composition of acephate and chloronicotinil compound having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition, wherein the process comprises the steps of:
• misturar o composto de cloronicotinil com agente estabilizante inerte e adicionar outros excipientes para obter uma mistura homogênea;• mix the chloronicotinil compound with an inert stabilizing agent and add other excipients to obtain a homogeneous mixture;
• misturar separadamente acefato com enchimento inerte e misturar para obter outra mistura homogênea;• mix acephate separately with inert filling and mix to obtain another homogeneous mixture;
• misturar junto as duas misturas homogêneas obtidas acima e misturá-las para obter uma massa homogênea;• mix together the two homogeneous mixtures obtained above and mix them to obtain a homogeneous mass;
• granular a mistura homogênea em um granulador adequado para obter grânulos com um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição;• granulate the homogeneous mixture in a suitable granulator to obtain granules with a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition;
• opcionalmente, secar os grânulos em um dispositivo adequado se o teor de umidade dos grânulos acabados não for inferior a 0,5% em peso da composição;• optionally, dry the granules in a suitable device if the moisture content of the finished granules is not less than 0.5% by weight of the composition;
[037] De acordo com outra modalidade da presente invenção, é proporcionado um processo para preparar uma composição de armazenamento estável de acefato e imidacloprid tendo um teor de umidade inferior a 0, 5% em peso da composição, em que o processo compreende as etapas de:[037] According to another embodiment of the present invention, there is provided a process for preparing a stable storage composition of acephate and imidacloprid having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition, wherein the process comprises the steps in:
• misturar imidacloprid com agente estabilizante inerte e adicionar outros excipientes para obter uma mistura homogênea;• mix imidacloprid with an inert stabilizing agent and add other excipients to obtain a homogeneous mixture;
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 30/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 30/54
10/29 • misturar separadamente acetato com enchimento inerte e misturar para obter outra mistura homogênea;10/29 • mix separately acetate with inert filling and mix to obtain another homogeneous mixture;
• misturar junto as duas misturas homogêneas obtidas acima e misturá-las para obter uma massa homogênea;• mix together the two homogeneous mixtures obtained above and mix them to obtain a homogeneous mass;
• granular a mistura homogênea em um granulador adequado para obter grânulos com um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição.• granulate the homogeneous mixture in a suitable granulator to obtain granules with a moisture content below 0.5% by weight of the composition.
• opcionalmente, secar os grânulos em um dispositivo adequado se o teor de umidade dos grânulos acabados não for inferior a 0,5% em peso da composição.• optionally, dry the granules in a suitable device if the moisture content of the finished granules is not less than 0.5% by weight of the composition.
[038] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende um agente estabilizante inerte agriculturalmente aceitável selecionado a partir de terra mineral como silica, geles de silica, silicatos, talco, caulim, montmorilonita, atapulgita, pomes, sepiolita, bentonita, calcário, cal, giz, argila, dolomita, terra de diatomácea e calcite.[038] In accordance with an embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises an agriculturally acceptable inert stabilizing agent selected from mineral soil such as silica, silica gels, silicates, talc, kaolin, montmorillonite, atapulgite, pumice, sepiolite , bentonite, limestone, lime, chalk, clay, dolomite, diatomaceous earth and calcite.
[039] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende um agente estabilizante inerte agriculturalmente aceitável selecionado a partir de silicas (silica fumada e silica precipitada) com baixo grau de umidade.[039] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises an agriculturally acceptable inert stabilizing agent selected from silicas (smoked silica and precipitated silica) with low moisture content.
[040] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende silica fumada com baixo grau de umidade. Exemplos de silicas fumadas são Aerosil 200 e Aerosil R972.[040] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises smoked silica with low moisture content. Examples of smoked silicas are Aerosil 200 and Aerosil R972.
[041] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende silica precipitada com baixo grau de umidade. Exemplos de silicas precipitadas são Mfill A-100 e Sipernat.[041] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises precipitated silica with low moisture content. Examples of precipitated silicas are Mfill A-100 and Sipernat.
[042] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende de cerca de 1% a cerca de 20% p/p e, de preferência, de cerca de 0,5% a cerca de 15% p/p de agente estabilizante inerte do peso total[042] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises from about 1% to about 20% w / w, preferably from about 0.5% to about 15% w / w of inert stabilizing agent of the total weight
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11/29 da composição. Em uma modalidade preferida da presente invenção, o agente estabilizante inerte compreende de cerca de 0,1% a cerca de 10% p/p do peso total da composição.11/29 of the composition. In a preferred embodiment of the present invention, the inert stabilizing agent comprises from about 0.1% to about 10% w / w of the total weight of the composition.
[043] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende uma carga inerte agriculturalmente aceitável selecionada a partir de sulfato de cálcio anidro, sulfato de magnésio, óxido de magnésio, areia, plásticos moidos, fertilizantes, tais como sulfato de amônio, fosfato de amônio, nitrato de amônio, ureias, refeição de cereal, farinha de casca de árvore, farinha de madeira, farinha de casca de noz e pós de celulose.[043] In accordance with another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises an agriculturally acceptable inert filler selected from anhydrous calcium sulfate, magnesium sulfate, magnesium oxide, sand, ground plastics, fertilizers, such as sulfate ammonium, ammonium phosphate, ammonium nitrate, urea, cereal meal, tree bark flour, wood flour, nutshell flour and cellulose powders.
[044] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende uma carga inerte agriculturalmente aceitável selecionada a partir de sulfato de amônio, sulfato de cálcio ou óxido de magnésio.[044] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises an agriculturally acceptable inert filler selected from ammonium sulfate, calcium sulfate or magnesium oxide.
[045] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável compreende de cerca de 1% a cerca de 60% p/p e, de preferência, de cerca de 5% a cerca de 50% p/p de carga inerte do peso total da composição.[045] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition comprises from about 1% to about 60% w / w, preferably from about 5% to about 50% w / w of charge inert to the total weight of the composition.
[046] Em uma modalidade preferida da presente invenção, o enchimento inerte compreende de cerca de 10% a cerca de 40% p/p do peso total da composição.[046] In a preferred embodiment of the present invention, the inert filler comprises from about 10% to about 40% w / w of the total weight of the composition.
[047] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a mistura de ativos é realizada em um dispositivo de mistura adequado, de preferência, em um Misturador de Cisalhamento por Máquina (PSM).[047] According to another embodiment of the present invention, the mixing of assets is performed in a suitable mixing device, preferably in a Machine Shear Mixer (PSM).
[048] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável de composto de acefato e cloronicotinil sensível à umidade é submetida à secagem em um dispositivo adequado para reduzir o teor de umidade da composição para inferior a 0,5% em peso da composição.[048] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition of moisture sensitive chlorate and chloronicotinil compound is subjected to drying in a suitable device to reduce the moisture content of the composition to less than 0.5% in weight of the composition.
[049] Exemplos de secadores que podem ser utilizados incluem secadores de banda de fluxo de ar, secadores de agitação, secadores de leito fluidizado, secadores de[049] Examples of dryers that can be used include airflow band dryers, agitation dryers, fluid bed dryers,
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 32/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 32/54
12/29 vibração e secadores do tipo leito. 0 secador de leito fluidizado é preferido.12/29 vibration and bed type dryers. The fluid bed dryer is preferred.
[050] Em uma modalidade da presente invenção, a composição é submetida à secagem em Secador de Leito Fluidizado (FBD) a 40 °C a 70 °C para obter a umidade da composição para inferior a 0,5% em peso da composição.[050] In one embodiment of the present invention, the composition is subjected to drying in a Fluidized Bed Dryer (FBD) at 40 ° C to 70 ° C to obtain the composition's humidity below 0.5% by weight of the composition.
[051] De acordo com outra modalidade da presente invenção, as composições da presente invenção podem ser preparadas na forma de composições sólidas incluindo pós (pós umedecíveis, pós solúveis), granulados (incluindo grânulos dispersíveis em água) , agregados, granulados comprimidos na forma de um comprimido, granulados não-comprimidos (grânulos), pós, iscas, péletes e partículas.[051] In accordance with another embodiment of the present invention, the compositions of the present invention can be prepared in the form of solid compositions including powders (wetted powders, soluble powders), granules (including water-dispersible granules), aggregates, compressed granules in the form of a tablet, non-compressed granules (granules), powders, baits, pellets and particles.
[052] De acordo com outra modalidade da presente invenção, os grânulos podem ser preparados a partir da composição de armazenamento estável compreendendo composto de acefato e cloronicotinil por granulação do pó homogêneo obtido de acordo com o processo descrito na presente invenção.[052] According to another embodiment of the present invention, granules can be prepared from the stable storage composition comprising acephate and chloronicotinyl compound by granulating the homogeneous powder obtained according to the process described in the present invention.
[053] Exemplos do dispositivo de granulação incluem granuladores do tipo cesta, granuladores por extrusão, tais como extrusores horizontais, granuladores de cúpula dupla, granuladores de cúpula simples e peletizadores, e granuladores de compressão, tais como compactadores de rolos. Um granulador por extrusão é preferido.[053] Examples of the granulating device include basket-type granulators, extrusion granulators, such as horizontal extruders, double-cup granulators, single-cup granulators and pelletizers, and compression granulators, such as roller compactors. An extrusion granulator is preferred.
[054] De acordo com outra modalidade da presente invenção, os grânulos são preparados por extrusão do pó homogêneo no granulador por extrusão.[054] In accordance with another embodiment of the present invention, granules are prepared by extruding the homogeneous powder in the granulator by extrusion.
[055] De acordo com outra modalidade da presente invenção, os grânulos obtidos de acordo com o processo descrito na presente invenção sofrem regulação do tamanho por tratamento por peneiramento para remover grânulos grandes e subdimensionados.[055] According to another embodiment of the present invention, the granules obtained according to the process described in the present invention undergo size regulation by sieving treatment to remove large, undersized granules.
[056] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável do composto de acefato[056] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition of the Acephate compound
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 33/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 33/54
13/29 e cloronicotinil na forma de pó tem um tamanho de partícula médio de 2 - 1500 microns.13/29 and chloronicotinil in powder form has an average particle size of 2 - 1500 microns.
[057] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável do composto de acefato e cloronicotinil na forma de grânulos tem um tamanho de partícula médio de 0,8 - 1,2 mm.[057] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition of the asphate and chloronicotinil compound in the form of granules has an average particle size of 0.8 - 1.2 mm.
[058] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável do composto acefato e cloronicotinil compreende ainda veículo e excipientes agriculturalmente aceitáveis, tais como tensoativos iônicos e não-iônicos, agente de ligação, agente antiaglomerante, agente desintegrante, corantes, agentes eméticos.[058] In accordance with another embodiment of the present invention, the stable storage composition of the acephate and chloronicotinil compound further comprises agriculturally acceptable carrier and excipients, such as ionic and non-ionic surfactants, binding agent, anti-caking agent, disintegrating agent, dyes , emetic agents.
[059] Os tensoativos não-iônicos utilizados podem ser selecionados a partir de álcoois graxos tendo 10-24 átomos de carbono com 0-20 de EO; alcoxilatos de ácidos graxos e alcoxilatos de triglicerídeos; alcoxilatos de amida de ácido graxo; adutos de óxido de alquileno de alquinodióis; alquil aril etoxilado, tal como tristrilfenol etoxilados; poliglicerideos e derivados dos mesmos; de preferência, álcool etoxilato ou óleo de rícino etoxilado.[059] The nonionic surfactants used can be selected from fatty alcohols having 10-24 carbon atoms with 0-20 EO; fatty acid alkoxylates and triglyceride alkoxylates; fatty acid amide alkoxylates; alkylene oxide adducts of alkynodiols; ethoxylated aryl alkyl, such as ethoxylated tristrylphenol; polyglycerides and derivatives thereof; preferably ethoxylated alcohol or ethoxylated castor oil.
[060] O agente de ligação utilizado pode ser um derivado de pirrolidona.[060] The linker used can be a pyrrolidone derivative.
[061] O agente antiaglomerante utilizado pode ser selecionado a partir do grupo consistindo em uma mistura de sacarose e derivados de amido.[061] The anti-caking agent used can be selected from the group consisting of a mixture of sucrose and starch derivatives.
[062] O agente desintegrante utilizado pode ser selecionado a partir do grupo consistindo em argila de bentonita, argila de Zeolite, argila de Atapulgita, sais de sulfato de sódio e sais de sulfato de alumínio.[062] The disintegrating agent used can be selected from the group consisting of bentonite clay, Zeolite clay, Atapulgite clay, sodium sulfate salts and aluminum sulfate salts.
[063] Os corantes utilizados podem ser um corante solúvel em água ou um corante insolúvel em água.[063] The dyes used can be a water-soluble dye or a water-insoluble dye.
[064] O agente emético utilizado pode ser um derivado de lidocaína ou uma formulação do derivado de lidocaína.[064] The emetic agent used can be a lidocaine derivative or a formulation of the lidocaine derivative.
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 34/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 34/54
14/29 [065] De acordo com outra modalidade da presente invenção, é proporcionada uma composição de armazenamento estável que compreende de cerca de 20% a cerca de 75% em peso de acefato, 1% a cerca de 10% em peso de imidacloprid, de cerca de 0,1% a cerca de 10% em peso de Aerosil R972, de cerca de 1% a cerca de 20% em peso de Mfill A-100, e de cerca de 1% a cerca de 50% em peso de sulfato de amônio.[065] In accordance with another embodiment of the present invention, a stable storage composition is provided which comprises from about 20% to about 75% by weight of acephate, 1% to about 10% by weight of imidacloprid , from about 0.1% to about 10% by weight of Aerosil R972, from about 1% to about 20% by weight of Mfill A-100, and from about 1% to about 50% by weight of ammonium sulfate.
[066] De acordo com outra modalidade da presente invenção, é proporcionada uma composição de armazenamento estável que compreende de cerca de 20% a cerca de 75% em peso de acefato, 1% a cerca de 10% em peso de acetamiprid, de cerca de 0,1% a cerca de 10% peso de Aerosil R972, de cerca de 1% a cerca de 20% em peso de Mfill A-100, e de cerca de 1% a cerca de 50% em peso de sulfato de amônio, em que a composição compreende menos de 0,5% de umidade.[066] According to another embodiment of the present invention, a stable storage composition is provided which comprises from about 20% to about 75% by weight of acephate, 1% to about 10% by weight of acetamiprid, of about from 0.1% to about 10% by weight of Aerosil R972, from about 1% to about 20% by weight of Mfill A-100, and from about 1% to about 50% by weight of ammonium sulfate , where the composition comprises less than 0.5% moisture.
[067] Em uma modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, em que a composição tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição é embalada em uma embalagem adequada.[067] In one embodiment of the present invention, the stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinil compound, wherein the composition having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition is packed in a suitable packaging.
[068] Portanto, nesta modalidade, a presente invenção proporciona um produto inseticida embalado compreendendo uma composição inseticida contida em uma embalagem, a referida composição compreendendo um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil e tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição.[068] Therefore, in this embodiment, the present invention provides a packaged insecticidal product comprising an insecticidal composition contained in a package, said composition comprising an organophosphate compound and a chloronicotinil compound and having a moisture content of less than 0.5% in weight of the composition.
[069] Em uma modalidade, a embalagem preferida é um saco solúvel em água.[069] In one embodiment, the preferred packaging is a water-soluble bag.
[070] Portanto, nesta modalidade, a presente invenção proporciona um produto inseticida embalado compreendendo uma composição inseticida contida dentro de uma embalagem, em que a referida composição compreende um composto organofosforoso e um composto de cloronicotinil e tem um teor de umidade[070] Therefore, in this embodiment, the present invention provides a packaged insecticidal product comprising an insecticidal composition contained within a package, wherein said composition comprises an organophosphorus compound and a chloronicotinil compound and has a moisture content
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 35/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 35/54
15/29 inferior a 0,5%, e em que a referida embalagem é um saco solúvel em água.15/29 less than 0.5%, and in which said package is a water-soluble bag.
[071] Em uma modalidade, a embalagem preferida é uma bolsa trilaminada.[071] In one embodiment, the preferred packaging is a tri-laminated pouch.
[072] Portanto, nesta modalidade, a presente invenção proporciona um produto inseticida embalado compreendendo uma composição inseticida contida dentro de uma embalagem, em que a referida composição compreende um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil e tem um teor de umidade inferior a 0,5%, e em que a referida embalagem é uma bolsa trilaminada.[072] Therefore, in this embodiment, the present invention provides a packaged insecticidal product comprising an insecticidal composition contained within a package, wherein said composition comprises an organophosphate compound and a chloronicotinil compound and has a moisture content of less than 0, 5%, and in which said package is a trilaminated pouch.
[073] Em uma modalidade, a composição da presente invenção está contida dentro de um saco solúvel em água, e a embalagem compreendendo a composição contida dentro do saco solúvel em água está contida dentro da bolsa trilaminada.[073] In one embodiment, the composition of the present invention is contained within a water-soluble bag, and the package comprising the composition contained within the water-soluble bag is contained within the trilaminated bag.
[074] Portanto, nesta modalidade, a presente invenção fornece um produto inseticida embalado compreendendo uma composição inseticida contida dentro de uma embalagem, em que a referida composição compreende um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil e tem um teor de umidade inferior a 0,5%, a referida composição sendo colocada dentro de um saco solúvel em água e o referido saco solúvel em água contendo a composição sendo colocada dentro de uma bolsa trilaminada.[074] Therefore, in this embodiment, the present invention provides a packaged insecticidal product comprising an insecticidal composition contained within a package, wherein said composition comprises an organophosphate compound and a chloronicotinil compound and has a moisture content of less than 0, 5%, said composition being placed into a water-soluble bag and said water-soluble bag containing the composition being placed into a trilaminated pouch.
[075] Em uma modalidade, o saco solúvel em água é feito de um polímero solúvel em água selecionado a partir de polietileno glicol ou um copolímero em bloco compreendendo polietileno glicol selecionado a partir de copolímeros com óxido de polipropileno, copolímeros com polietileno butileno e copolímeros com policaprolactona; polivinilpirrolidona; álcool polivinílico; ácido poliacrílico; poliacrilamidas; N(2-hidroxipropil) metacrilamida; anidrido divinil étermaléico; polioxazolina; polifosfatos; polifosfazenos; gomas xantanas; pectinas; derivados de quitosano; dextrano;[075] In one embodiment, the water-soluble bag is made from a water-soluble polymer selected from polyethylene glycol or a block copolymer comprising polyethylene glycol selected from copolymers with polypropylene oxide, copolymers with butylene polyethylene and copolymers with polycaprolactone; polyvinylpyrrolidone; polyvinyl alcohol; polyacrylic acid; polyacrylamides; N (2-hydroxypropyl) methacrylamide; ethermaléic divinyl anhydride; polyoxazoline; polyphosphates; polyphosphazenes; xanthan gums; pectins; chitosan derivatives; dextran;
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 36/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 36/54
16/29 carragenina; goma de guar; éteres de celulose selecionados a partir de hidroxipropil metilcelulose, hidroxipropil celulose, hidroxietil celulose e carboximetil celulose de sódio; e derivados de amido ou amido.16/29 carrageenan; guar gum; cellulose ethers selected from hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose and sodium carboxymethyl cellulose; and starch or starch derivatives.
[076] Um produto inseticida embalado, o referido produto embalado compreendendo:[076] A packaged insecticidal product, said packaged product comprising:
(a) uma composição compreendendo um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil e tendo um teor de umidade inferior a 0,5%;(a) a composition comprising an organophosphate compound and a chloronicotinil compound and having a moisture content of less than 0.5%;
(b) um saco solúvel em água contendo a referida composição, o referido saco solúvel em água feito de um polímero solúvel em água selecionado a partir de polietileno glicol ou um copolímero em bloco compreendendo polietileno glicol selecionado a partir de copolímeros com óxido de polipropileno, copolímeros com polietileno butileno e copolímeros com policaprolactona; polivinilpirrolidona; álcool polivinílico; ácido poliacrílico; poliacrilamidas; N(2-hidroxipropil) metacrilamida; anidrido divinil étermaléico; polioxazolina; polifosfatos; polifosfazenos; gomas xantanas; pectinas; derivados de quitosana; dextrano;(b) a water-soluble bag containing said composition, said water-soluble bag made of a water-soluble polymer selected from polyethylene glycol or a block copolymer comprising polyethylene glycol selected from copolymers with polypropylene oxide, copolymers with polyethylene butylene and copolymers with polycaprolactone; polyvinylpyrrolidone; polyvinyl alcohol; polyacrylic acid; polyacrylamides; N (2-hydroxypropyl) methacrylamide; ethermaléic divinyl anhydride; polyoxazoline; polyphosphates; polyphosphazenes; xanthan gums; pectins; chitosan derivatives; dextran;
carragenina; goma de guar; éteres de celulose selecionados a partir de hidroxipropil metilcelulose, hidroxipropil celulose, hidroxietil celulose, e carboximetil celulose de sódio; e derivados de amido ou amido.carrageenan; guar gum; cellulose ethers selected from hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, and sodium carboxymethyl cellulose; and starch or starch derivatives.
[077] Em uma modalidade, a embalagem preferida é uma bolsa trilaminada tendo uma pluralidade de camadas, as referidas camadas sendo selecionadas a partir de:[077] In one embodiment, the preferred packaging is a trilaminated pouch having a plurality of layers, said layers being selected from:
(i) pelo menos uma primeira camada de um polímero termoplástico, o referido polímero termoplástico sendo selecionado a partir de poliamidaimida, polietersulfona, polieterimida, poliarilato, polissulfona, poliarilato, polissulfona, poliamida, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, acrilonitril butadieno estireno, poliestireno, polieteretercetona, politetrafluoroetileno, poliamida 6-6,(i) at least one first layer of a thermoplastic polymer, said thermoplastic polymer being selected from polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide, polyarylate, polysulfone, polyarylate, polysulfone, polyamide, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, acrylonitrile butadiene polystyrene butyrene polyetheretherketone, polytetrafluoroethylene, polyamide 6-6,
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 37/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 37/54
17/29 poliamida 11, sulfureto de polifenileno, tereftalato de polietileno, polioximetileno, polipropileno, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polipropileno, poliestireno, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, borracha natural, polidimetil siloxano, polioximetileno, policarbonato, polieteretercetona, náilon 6, sulfureto de polifenileno, polietersulfona, polieterimida e polímero de cristal líquido;17/29 polyamide 11, polyphenylene sulfide, polyethylene terephthalate, polyoxymethylene, polypropylene, high density polyethylene, low density polyethylene, polypropylene, polystyrene, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, natural rubber, polydimethyl siloxane, polyoxymethylene, polyoxymethylene, polyoxymethylene, nylon 6, polyphenylene sulfide, polyethersulfone, polyetherimide and liquid crystal polymer;
(ii) pelo menos uma camada metálica disposta entre as referidas camadas de polímero termoplástico ou depositada em, pelo menos, uma da referida camada de polímero termoplástico;(ii) at least one metallic layer disposed between said layers of thermoplastic polymer or deposited in at least one of said layer of thermoplastic polymer;
(iii) pelo menos uma segunda camada de um polímero termoplástico, o referido polímero termoplástico sendo selecionado a partir de poliamidaimida, polietersulfona, polieterimida, poliarilato, polissulfona, poliarilato, polissulfona, poliamida, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, acrilonitril butadieno estireno, poliestireno, polieteretercetona, politetrafluoroetileno, poliamida 6-6, poliamida 11, sulfureto de polifenileno, tereftalato de polietileno, polioximetileno, polipropileno, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polipropileno, poliestireno, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, borracha natural, polidimetil siloxano, polioximetileno, policarbonato, polieteretercetona, náilon 6, sulfureto de polifenileno, polietersulfona, polieterimida e polímero de cristal líquido.(iii) at least a second layer of a thermoplastic polymer, said thermoplastic polymer being selected from polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide, polyarylate, polysulfone, polyarylate, polysulfone, polyamide, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, acrylonitrile butadiene polystyrene butyrene polyetheretherketone, polytetrafluoroethylene, polyamide 6-6, polyamide 11, polyphenylene sulfide, polyethylene terephthalate, polyoxymethylene, polypropylene, high density polyethylene, low density polyethylene, polypropylene, polystyrene, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride polyoxymethylene, polycarbonate, polyetheretherketone, nylon 6, polyphenylene sulfide, polyether sulfone, polyetherimide and liquid crystal polymer.
[078] Por conseguinte, nesta modalidade, a presente invenção proporciona um produto sensível à umidade embalado, o referido produto embalado compreendendo:[078] Therefore, in this embodiment, the present invention provides a packaged moisture sensitive product, said packaged product comprising:
(a) uma composição compreendendo um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil e tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição;(a) a composition comprising an organophosphate compound and a chloronicotinil compound and having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition;
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 38/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 38/54
18/29 (b) uma bolsa trilaminada contendo a referida composição, a bolsa trilaminada tendo uma pluralidade de camadas, as referidas camadas (i) pelo menos sendo selecionadas a partir de:18/29 (b) a trilaminate pouch containing said composition, the trilaminate pouch having a plurality of layers, said layers (i) at least being selected from:
uma primeira camada de um polímero termoplástico, selecionado a polieterimida, polissulfona, referido polímero termoplástico sendo partir de poliamidaimida, polietersulfona, poliarilato, polissulfona, poliarilato, poliamida, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, acrilonitril butadieno estireno, poliestireno, polieteretercetona, politetrafluoroetileno, poliamida 6-6, poliamida 11, sulfureto de polifenileno, tereftalato de polietileno, polioximetileno, polipropileno, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polipropileno, poliestireno, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, borracha natural, polidimetil siloxano, polioximetileno, policarbonato, polieteretercetona, náilon 6, sulfureto de polifenileno, polietersulfona, polieterimida e polímero de cristal líquido;a first layer of a thermoplastic polymer, selected from polyetherimide, polysulfone, said thermoplastic polymer from polyamideimide, polyethersulfone, polyarylate, polysulfone, polyarylate, polyamide, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, acrylonitrile butadiene, polyethylene, polystyrene, polystyrene, polystyrene, polystyrene, polystyrene, polystyrene, polyester -6, polyamide 11, polyphenylene sulfide, polyethylene terephthalate, polyoxymethylene, polypropylene, high density polyethylene, low density polyethylene, polypropylene, polystyrene, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, natural rubber, polydimethyl siloxane, polyethylene, polyoxymethylene, polyoxymethylene, polyoxymethylene, nylon 6, polyphenylene sulfide, polyethersulfone, polyetherimide and liquid crystal polymer;
(ii) pelo menos uma camada metálica disposta entre as referidas camadas de polímero termoplástico ou depositada em, pelo menos, uma da referida camada de polímero termoplástico; e (iii) pelo menos uma segunda camada de um polímero termoplástico, o referido polímero termoplástico sendo selecionado a partir de poliamidaimida, polietersulfona, polieterimida, poliarilato, polissulfona, poliarilato, polissulfona, poliamida, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, acrilonitril butadieno estireno, poliestireno, polieteretercetona, politetrafluoroetileno, poliamida 6-6, poliamida 11, sulfureto de polifenileno, tereftalato de polietileno, polioximetileno, polipropileno, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polipropileno, poliestireno, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, borracha natural, polidimetil siloxano,(ii) at least one metallic layer disposed between said layers of thermoplastic polymer or deposited in at least one of said layer of thermoplastic polymer; and (iii) at least a second layer of a thermoplastic polymer, said thermoplastic polymer being selected from polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide, polyarylate, polysulfone, polyarylate, polysulfone, polyamide, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, acrylonitrile butadiene polystyrene polystyrene butyrene. , polyetheretherketone, polytetrafluoroethylene, polyamide 6-6, polyamide 11, polyphenylene sulfide, polyethylene terephthalate, polyoxymethylene, polypropylene, high density polyethylene, low density polyethylene, polypropylene, polystyrene, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride ,
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 39/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 39/54
19/29 polioximetileno, policarbonato, polieteretercetona, náilon 6, sulfureto de polifenileno, polietersulfona, polieterimida e polímero de cristal líquido.19/29 polyoxymethylene, polycarbonate, polyetheretherketone, nylon 6, polyphenylene sulfide, polyether sulfone, polyetherimide and liquid crystal polymer.
[079] Em uma modalidade, a composição da presente invenção está contida dentro de um saco solúvel em água, e a embalagem compreendendo a composição contida dentro do saco solúvel em água está contida dentro da bolsa trilaminada.[079] In one embodiment, the composition of the present invention is contained within a water-soluble bag, and the package comprising the composition contained within the water-soluble bag is contained within the trilaminated bag.
[080] Por conseguinte, nesta modalidade, a presente invenção proporciona um produto sensível à umidade embalado, o referido produto embalado compreendendo:[080] Therefore, in this embodiment, the present invention provides a packaged moisture sensitive product, said packaged product comprising:
(a) uma composição compreendendo um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil e tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição;(a) a composition comprising an organophosphate compound and a chloronicotinil compound and having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition;
(b) um saco solúvel em água contendo a referida composição, o referido saco solúvel em água feito de um polímero solúvel em água selecionado a partir de polietileno glicol ou um copolímero em bloco compreendendo polietileno glicol selecionado a partir de copolímeros com óxido de polipropileno, copolímeros com polietileno butileno e copolímeros com policaprolactona; polivinilpirrolidona; álcool polivinílico; ácido poliacrílico; poliacrilamidas; N(2-hidroxipropil) metacrilamida; anidrido divinil étermaléico; polioxazolina; polifosfatos; polifosfazenos; gomas xantanas; pectinas; derivados de quitosano; dextrano; carragenina; goma de guar; éteres de celulose selecionados a partir de hidroxipropil metilcelulose, hidroxipropil celulose, hidroxietil celulose e carboximetil celulose de sódio; e derivados de amido ou amido; e (c) uma bolsa trilaminada contendo o saco solúvel em água contendo a composição, a referida bolsa trilaminada tendo uma pluralidade de camadas, as referidas camadas sendo selecionadas a partir de:(b) a water-soluble bag containing said composition, said water-soluble bag made of a water-soluble polymer selected from polyethylene glycol or a block copolymer comprising polyethylene glycol selected from copolymers with polypropylene oxide, copolymers with polyethylene butylene and copolymers with polycaprolactone; polyvinylpyrrolidone; polyvinyl alcohol; polyacrylic acid; polyacrylamides; N (2-hydroxypropyl) methacrylamide; ethermaléic divinyl anhydride; polyoxazoline; polyphosphates; polyphosphazenes; xanthan gums; pectins; chitosan derivatives; dextran; carrageenan; guar gum; cellulose ethers selected from hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose and sodium carboxymethyl cellulose; and starch or starch derivatives; and (c) a trilaminated pouch containing the water-soluble bag containing the composition, said trilaminated pouch having a plurality of layers, said layers being selected from:
(i) pelo menos uma primeira camada de um polímero termoplástico, o referido polímero termoplástico sendo(i) at least one first layer of a thermoplastic polymer, said thermoplastic polymer being
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 40/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 40/54
20/29 selecionado a partir de poliamidaimida, polietersulfona, polieterimida, poliarilato, polissulfona, poliarilato, polissulfona, poliamida, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, acrilonitril butadieno estireno, poliestireno, polieteretercetona, politetrafluoroetileno, poliamida 6-6, poliamida 11, sulfureto de polifenileno, tereftalato de polietileno, polioximetileno, polipropileno, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polipropileno, poliestireno, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, borracha natural, polidimetil siloxano, polioximetileno, policarbonato, polieteretercetona, náilon 6, sulfureto de polifenileno, polietersulfona, polieterimida e polímero de cristal líquido;20/29 selected from polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide, polyarylate, polysulfone, polyarylate, polysulfone, polyamide, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, acrylonitrile butadiene styrene, polystyrene, polyetherethane, polyethylene, polyethylene 6, polytetrafluoroethylene 6 , polyethylene terephthalate, polyoxymethylene, polypropylene, high density polyethylene, low density polyethylene, polypropylene, polystyrene, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, natural rubber, polydimethyl siloxane, polyoxymethylene, polycarbonate, polyethyleneethylene, polyethylene sulfide, nylon, polyurethane, nylon polyetherimide and liquid crystal polymer;
(ii) pelo menos uma camada metálica disposta entre as referidas camadas de polímero termoplástico ou depositada em, pelo menos, uma da referida camada de polímero termoplástico; e [081] (iü) pelo menos uma segunda camada de um polímero termoplástico, o referido polímero termoplástico sendo selecionado a partir de poliamidaimida, polietersulfona, polieterimida, poliarilato, polissulfona, poliarilato, polissulfona, poliamida, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, acrilonitril butadieno estireno, poliestireno, polieteretercetona, politetrafluoroetileno, poliamida 6-6, poliamida 11, sulfureto de polifenileno, tereftalato de polietileno, polioximetileno, polipropileno, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polipropileno, poliestireno, polimetilmetacrilato, cloreto de polivinil, borracha natural, polidimetil siloxano, polioximetileno, policarbonato, polieteretercetona, náilon 6, sulfureto de polifenileno, polietersulfona, polieterimida e polímero de cristal líquido.(ii) at least one metallic layer disposed between said layers of thermoplastic polymer or deposited in at least one of said layer of thermoplastic polymer; and [081] (iü) at least a second layer of a thermoplastic polymer, said thermoplastic polymer being selected from polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide, polyarylate, polysulfone, polyarylate, polysulfone, polyamide, polymethylmethacrylate, polyvinyl chloride, acrylonitrile, acrylonitrile chloride. styrene, polystyrene, polyetheretherketone, polytetrafluoroethylene, polyamide 6-6, polyamide 11, polyphenylene sulfide, polyethylene terephthalate, polyoxymethylene, polypropylene, high density polyethylene, low density polyethylene, polypropylene, polystyrene, polymethylmethylmethyl chloride , polydimethyl siloxane, polyoxymethylene, polycarbonate, polyetheretherketone, nylon 6, polyphenylene sulfide, polyether sulfone, polyetherimide and liquid crystal polymer.
[082] Surpreendentemente, os presentes inventores descobriram agora que a combinação de, pelo menos, uma camada[082] Surprisingly, the present inventors have now discovered that the combination of at least one layer
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21/29 de polímero solúvel em água, pelo menos, uma primeira camada termoplástica, pelo menos, uma camada metálica e, pelo menos, uma segunda camada termoplástica proporciona, de forma surpreendente, uma resistência mecânica a uma embalagem destinada para um produto agroquímico sensível à umidade, além de fornecer a resistência à umidade necessária ao agroquímico embalado. Mais surpreendentemente, verificou-se que o aumento da resistência mecânica e a resistência à umidade foram prejudicados quando qualquer uma das camadas de polímero solúvel em água, ou qualquer uma das camadas termoplásticas ou a camada metálica estava ausente da embalagem. Era inesperado que as camadas descritas, em combinação, proporcionassem benefícios surpreendentes a um produto agroquímico embalado que, de outro modo, era muito sensível à exposição à umidade ambiental.21/29 of water-soluble polymer, at least one first thermoplastic layer, at least one metallic layer and at least one second thermoplastic layer provides, surprisingly, a mechanical resistance to a packaging for a sensitive agrochemical product moisture, in addition to providing the necessary moisture resistance to the packaged agrochemical. Most surprisingly, it was found that the increase in mechanical strength and resistance to moisture were hindered when any of the water-soluble polymer layers, or any of the thermoplastic layers or the metallic layer was absent from the package. It was unexpected that the described layers, in combination, would provide surprising benefits to a packaged agrochemical that was otherwise very sensitive to exposure to ambient humidity.
[083] O processo para preparar tais laminados compósitos não é particularmente limitante, e estes laminados podem ser preparados de acordo com os processos convencionais conhecidos na técnica. Por exemplo, tais laminados podem ser preparados por moldagem por compressão, revestimento por extrusão, laminação por extrusão, laminação por extrusão em tandem, deposição química por vapor, etc. Tais processos são vulgarmente conhecidos na técnica e são utilizados para preparar os laminados de multicamada da invenção.[083] The process for preparing such composite laminates is not particularly limiting, and these laminates can be prepared according to conventional processes known in the art. For example, such laminates can be prepared by compression molding, extrusion coating, extrusion lamination, tandem extrusion lamination, chemical vapor deposition, etc. Such processes are commonly known in the art and are used to prepare the multilayer laminates of the invention.
[084] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a composição de armazenamento estável de agroquímicos sensíveis à umidade, nomeadamente um composto organofosforado e um composto de cloronicotinil, em que a composição tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição é utilizada como uma composição inseticida.[084] According to another embodiment of the present invention, the stable storage composition of moisture sensitive agrochemicals, namely an organophosphate compound and a chloronicotinil compound, wherein the composition having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition is used as an insecticidal composition.
[085] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a referida composição de armazenamento estável de composto de acefato e cloronicotinil tendo um teor de umidade inferior a[085] According to another embodiment of the present invention, said stable storage composition of acephate and chloronicotinil compound having a moisture content of less than
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22/2922/29
0,5% em peso da composição é utilizada para controlar pragas agrícolas e pragas higiênicas.0.5% by weight of the composition is used to control agricultural and hygienic pests.
[086] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a referida composição de armazenamento estável de composto de acefato e cloronicotinil tendo um teor de umidade inferior a 0,5% em peso da composição é utilizada para controlar plantas daninhas de pragas agrícolas selecionadas a partir do grupo consistindo em algodão, arroz, culturas forrageiras de arroz, cana-de-açucar, culturas vegetais, vegetais folhosos, tabaco, tomates, batatas, plantas ornamentais, videiras e árvores frutíferas.[086] According to another embodiment of the present invention, said stable storage composition of acephate and chloronicotinil compound having a moisture content of less than 0.5% by weight of the composition is used to control weeds from selected agricultural pests at from the group consisting of cotton, rice, rice forage crops, sugar cane, vegetable crops, leafy vegetables, tobacco, tomatoes, potatoes, ornamental plants, vines and fruit trees.
[087] Inventores da presente invenção desenvolveram a composição de armazenamento estável de compostos de acefato e cloronicotinil sensíveis à umidade. Tal composição estável possui vantagens significativas, tais como permitir o empacotamento de composições de ativos altamente sensíveis à umidade, tais como acefato e imidacloprid, em sacos solúveis em água com excelente estabilidade de armazenamento. A composição contendo menos de 0, 5% de umidade fabricada de acordo com o processo descrito na presente invenção não se deteriora na presença de umidade inerente de sacos solúveis em água.[087] Inventors of the present invention developed the stable storage composition of moisture-sensitive Acephate and Chloronicotinyl compounds. Such a stable composition has significant advantages, such as allowing the packaging of active compositions highly sensitive to moisture, such as acephate and imidacloprid, in water-soluble bags with excellent storage stability. The composition containing less than 0.5% moisture manufactured according to the process described in the present invention does not deteriorate in the presence of inherent moisture from water-soluble bags.
Exemplo 1: Acefato a 50% p/p e Imidacloprid a 5% p/p de DF foram preparados como segue:Example 1: Acephate at 50% w / w and Imidacloprid at 5% w / w of DF were prepared as follows:
Tabela 1Table 1
* O Aerosil R 972 é uma sílica fumada hidrofóbica* Aerosil R 972 is a hydrophobic smoked silica
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23/2923/29
1. Mistura1. Mixture
Parte A:Part A:
[088] A quantidade pesada de imidacloprid pré-moido foi carregada em um misturador ao qual a quantidade pesada de Aerosil R 972 foi adicionada e misturada até se obter uma mistura homogênea. Mfill A-100 adicional foi adicionado e misturado para obter um pó de fluxo livre homogêneo. A este pó, sulfato de amônio foi adicionado e continuado a misturar para obter a Parte A.[088] The heavy amount of pre-ground imidacloprid was loaded into a mixer to which the heavy amount of Aerosil R 972 was added and mixed until a homogeneous mixture was obtained. Additional Mfill A-100 was added and mixed to obtain a homogeneous free-flowing powder. To this powder, ammonium sulfate was added and continued to mix to obtain Part A.
Parte B:Part B:
[089] A quantidade pesada de técnica de acefato foi tomada separadamente em um misturador ao qual sulfato de amônio anidro foi adicionado. Esta mistura foi completamente misturada durante cerca de 30 min para se obter uma massa homogênea como Parte B.[089] The heavy amount of acephate technique was taken separately in a mixer to which anhydrous ammonium sulfate was added. This mixture was thoroughly mixed for about 30 min to obtain a homogeneous mass as Part B.
Parte C:Part C:
[090] Finalmente, a Parte A foi misturada na Parte B e posteriormente misturada para obter uma mistura homogênea de todos os ingredientes como Parte C.[090] Finally, Part A was mixed in Part B and then mixed to obtain a homogeneous mixture of all ingredients as Part C.
2. Extrusão:2. Extrusion:
[091] A Parte C da pré-mistura foi extrudada utilizando extrusora com peneira de diâmetro de 1,0 mm a 70°C para obter grânulos e manter para secagem à temperatura ambiente.[091] Part C of the premix was extruded using an extruder with a 1.0 mm diameter sieve at 70 ° C to obtain granules and keep for drying at room temperature.
3. Secagem:3. Drying:
[092] Os grânulos obtidos na etapa acima são mantidos para secagem em Secador de Leito Fluidizado (FBD) a 50 °C durante cerca de 30-40 minutos para obter um teor de umidade dos grânulos acabados inferior a 0,5% em peso da composição.[092] The granules obtained in the above step are kept for drying in a Fluidized Bed Dryer (FBD) at 50 ° C for about 30-40 minutes to obtain a moisture content of the finished granules less than 0.5% by weight of the composition.
[093] Portanto, a composição de armazenamento estável de acefato e imidacloprid é obtida de acordo com o processo descrito nesta invenção.[093] Therefore, the stable storage composition of acephate and imidacloprid is obtained according to the process described in this invention.
Exemplo 2: Acefato a 50% p/p e Imidacloprid a 1,8% p/p de DF foram preparados como segue:Example 2: Acephate at 50% w / w and Imidacloprid at 1.8% w / w of DF were prepared as follows:
Tabela IATable IA
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24/2924/29
• Aerosil R 972 é uma sílica fumada hidrofóbica; * Aerosil• Aerosil R 972 is a hydrophobic smoked silica; * Aerosil
200 é sílica fumada amorfa200 is amorphous smoked silica
1. Mistura:1. Mixture:
• A quantidade pesada da técnica de imidacloprid pré-moído foi carregada em um misturador ao qual a quantidade pesada de Aerosil R972 foi adicionada e misturada até se obter uma mistura homogênea. Essa era a Parte A.• The heavy amount of the pre-ground imidacloprid technique was loaded into a mixer to which the heavy amount of Aerosil R972 was added and mixed until a homogeneous mixture was obtained. That was Part A.
• A quantidade pesada da técnica de acefato foi tomada separadamente em um misturador ao qual Aerosil 200 e sulfato de amônio anidro foram adicionados e misturados completamente durante cerca de 30 min para obter uma massa homogênea. Essa era a Parte B.• The heavy amount of the Acephate technique was taken separately in a mixer to which Aerosil 200 and anhydrous ammonium sulfate were added and mixed thoroughly for about 30 min to obtain a homogeneous mass. That was Part B.
• A parte A foi, em seguida, adicionada à Parte B e misturada para obter uma mistura homogênea de todos os ingredientes. Essa era a Parte C.• Part A was then added to Part B and mixed to obtain a homogeneous mixture of all ingredients. That was Part C.
2. Secagem:2. Drying:
[094] A mistura homogênea assim obtida como Parte C foi submetida à secagem em Secador de Leito Fluidizado (FBD) a 50°C durante cerca de 30-40 minutos para obter um teor de umidade do pó solúvel acabado inferior a 0, 5% em peso da composição.[094] The homogeneous mixture thus obtained as Part C was subjected to drying in a Fluidized Bed Dryer (FBD) at 50 ° C for about 30-40 minutes to obtain a moisture content of the finished soluble powder of less than 0.5% by weight of the composition.
[095] Por conseguinte, a composição de armazenamento estável de acefato e imidacloprid como pó solúvel é obtida de acordo com o processo Descrito nesta invenção.[095] Therefore, the stable storage composition of acephate and imidacloprid as soluble powder is obtained according to the process described in this invention.
Exemplo 3: Acefato a 50% p/p e Imidacloprid a 1% p/p de DF foram preparados como segue:Example 3: Acephate at 50% w / w and Imidacloprid at 1% w / w of DF were prepared as follows:
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25/2925/29
Tabela 1BTable 1B
* Aerosil R 972 é uma sílica fumada hidrofóbica; * MFil-A-100 é sílica micronizada [096] A composição de SP incluindo acefato, imidacloprid, aerossol R 972, MFil-A-100 e sulfato de amômio (anidro) em uma determinada relação mostrada acima foi preparada de acordo com o processo do Exemplo 1.* Aerosil R 972 is a hydrophobic smoked silica; * MFil-A-100 is micronized silica [096] The SP composition including acephate, imidacloprid, aerosol R 972, MFil-A-100 and ammonium sulfate (anhydrous) in a given ratio shown above was prepared according to the process of Example 1.
Exemplo 4 : Acefato a 50% p/p e Imidacloprid a 7% p/p de DF foram preparados como segue:Example 4: Acephate at 50% w / w and Imidacloprid at 7% w / w of DF were prepared as follows:
Tabela ICTable IC
* Aerosil R 972 é uma sílica fumada hidrofóbica; * MFil-A-100 é sílica micronizada [097] A composição de SP incluindo acefato, imidacloprid, aerossol R 972, MFil-A-100 e sulfato de amônio (anidro) em uma determinada relação mostrada acima foi preparada de acordo com o processo do Exemplo 1.* Aerosil R 972 is a hydrophobic smoked silica; * MFil-A-100 is micronized silica [097] The SP composition including acephate, imidacloprid, aerosol R 972, MFil-A-100 and ammonium sulfate (anhydrous) in a given ratio shown above was prepared according to the process of Example 1.
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 46/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 46/54
26/2926/29
ESTUDO DE AHS DE INGREDIENTES ATIVOS QUANDO A COMPOSIÇÃO É EMBALADA EM DUPLICIDADE EM SACO SOLÚVEL EM ÁGUA E BOLSA TRILAMINADA [098] A composição preparada de acordo com o processo descrito na presente invenção foi testada para determinar a percentagem de degradação de imidacloprid e acefato na composição quando a composição foi embalada em embalagem dupla.AHS STUDY OF ACTIVE INGREDIENTS WHEN COMPOSITION IS PACKAGED IN DUPLICITY IN WATER-SOLUBLE BAG AND TRILAMINATED BAG [098] The composition prepared according to the process described in the present invention was tested to determine the percentage of imidacloprid and acefate degradation in the composition when the composition was packed in double packaging.
[099] A composição da Tabela 1 foi embalada em saco solúvel em água que foi, em seguida, colocado em uma bolsa trilaminada e mantido durante 14 dias a 50°C. A degradação de imidacloprid e acefato foi estudada a 0,32%, 0,5% e 0,59% de umidade do produto (Tabela 2) . Observou-se que à medida que a umidade da composição diminuiu abaixo de 0,5%, a degradação de imidacloprid diminuiu de 6,64% para 1,97% e a degradação de acefato diminuiu de 4,17% para 1,72% resultando em uma composição de armazenamento estável.[099] The composition of Table 1 was packed in a water-soluble bag which was then placed in a trilaminated bag and kept for 14 days at 50 ° C. The degradation of imidacloprid and acephate was studied at 0.32%, 0.5% and 0.59% of product moisture (Table 2). It was observed that as the humidity of the composition decreased below 0.5%, the degradation of imidacloprid decreased from 6.64% to 1.97% and the degradation of acephate decreased from 4.17% to 1.72% resulting in a stable storage composition.
[0100] A composição da Tabela 1 foi embalada em saco solúvel em água que foi, em seguida, colocado em uma bolsa trilaminada e mantida durante 14 dias a 54°C. A degradação de imidacloprid e acefato foi estudada a 0,32%, 0,5% e 0,59% de umidade do produto. Observou-se que à medida que a umidade da composição diminuiu abaixo de 0,5%, a degradação de imidacloprid diminuiu de 9,61% para 2,76% e a degradação de acefato diminuiu de 5,73% para 3,17% resultando em uma composição de armazenamento estável .[0100] The composition of Table 1 was packaged in a water-soluble bag which was then placed in a trilaminated bag and kept for 14 days at 54 ° C. The degradation of imidacloprid and acephate was studied at 0.32%, 0.5% and 0.59% of product moisture. It was observed that as the humidity of the composition decreased below 0.5%, the degradation of imidacloprid decreased from 9.61% to 2.76% and the degradation of acephate decreased from 5.73% to 3.17% resulting in a stable storage composition.
[0101] Da mesma forma, quando as observações foram feitas após 28 dias a 50°C, a degradação de imidacloprid diminuiu de 8,37% para 3,75% e a degradação de acefato diminuiu de 5,26% a 3,42%. Além disso, quando as observações foram feitas após 28 dias a 54°C, a degradação de imidacloprid diminuiu de 13,75% para 6,82% e a degradação de acefato diminuiu de 9,17 para 6,46%. Isso resultou em uma composição de armazenamento estável.[0101] Likewise, when observations were made after 28 days at 50 ° C, the degradation of imidacloprid decreased from 8.37% to 3.75% and the degradation of acephate decreased from 5.26% to 3.42 %. In addition, when observations were made after 28 days at 54 ° C, the degradation of imidacloprid decreased from 13.75% to 6.82% and the degradation of acephate decreased from 9.17 to 6.46%. This resulted in a stable storage composition.
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 47/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 47/54
27/2927/29
DEGRADAÇÃO POR PERCENTAGEM DOS INGREDIENTES ATIVOS SOB CONDIÇÕES DE AHS QUANDO EMBALADOS EM DUPLICIDADE EM SACO SOLÚVEL DE ÁGUA E BOLSA TRILAMINADADEGRADATION BY PERCENTAGE OF ACTIVE INGREDIENTS UNDER AHS CONDITIONS WHEN PACKED IN DUPLICITY IN SOLUBLE WATER BAG AND TRILAMINATED BAG
INSPEÇÃO VISUAL DE COMPOSIÇÃO EMBALADA [0102] A estabilidade da composição compreendendo imidacloprid e acefato foi observada por inspecção visual.VISUAL INSPECTION OF PACKED COMPOSITION [0102] The stability of the composition comprising imidacloprid and acephate was observed by visual inspection.
[0103] Duas composições, uma com um teor de umidade inferior a 0,5% e outra com um teor de umidade superior a 0,5% foram preparadas de acordo com o processo descrito na invenção. Estas duas composições foram embaladas separadamente em embalagem dupla, isto é, primeiro em saco solúvel em água e, em seguida, em bolsa trilaminada.[0103] Two compositions, one with a moisture content less than 0.5% and another with a moisture content greater than 0.5% were prepared according to the process described in the invention. These two compositions were packed separately in double packaging, that is, first in a water-soluble bag and then in a trilaminated bag.
[0104] Observou-se que a embalagem da composição com um teor de umidade inferior a 0,5% não inchava e permanecia estável. No entanto, a embalagem da composição com um teor de umidade superior a 0,5% foi aumentada devido ao aumento da percentagem de degradação de imidacloprid e de acefato na composição. Além disso, a referida composição absorveu a umidade do saco solúvel em água, deixando-a quebradiça.[0104] It was observed that the packaging of the composition with a moisture content of less than 0.5% did not swell and remained stable. However, the packaging of the composition with a moisture content greater than 0.5% was increased due to the increase in the percentage of degradation of imidacloprid and acephate in the composition. In addition, the said composition absorbed the moisture from the water-soluble bag, making it brittle.
[0105] O aumento na porcentagem de degradação observada visualmente como um aumento no volume de ar dentro da[0105] The increase in the percentage of degradation seen visually as an increase in the volume of air inside the
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 48/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 48/54
28/29 embalagem que resultou em inchaço da embalagem total. Este inchaço da embalagem é indesejável por duas razões. Em primeiro lugar, o inchaço da embalagem indica a degradação de ativos na composição. Em segundo lugar, o inchaço aumenta o volume da embalagem, o que cria um problema ao empilhar para armazenamento ou durante o transporte de um local para outro. Além disso, os sacos inchados são mais propensos a estourar. Por conseguinte, concluiu-se que quando o conteúdo de umidade do conteúdo da composição é mantido abaixo de 0,5% em peso da composição, uma estabilidade desejável pode ser alcançada e as composições embaladas são fáceis de manusear.28/29 packaging that resulted in swelling of the total packaging. This swelling of the packaging is undesirable for two reasons. First, the swelling of the packaging indicates the degradation of assets in the composition. Second, the swelling increases the volume of the packaging, which creates a problem when stacking for storage or when transporting from one location to another. In addition, puffy bags are more likely to burst. Therefore, it was concluded that when the moisture content of the composition content is kept below 0.5% by weight of the composition, a desirable stability can be achieved and the packaged compositions are easy to handle.
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE (MC) DA COMPOSIÇÃO E DO SACO SOLÚVEL EM ÁGUA [0106] O teor de umidade em percentagem dos grânulos acabados, obtido de acordo com o processo descrito na presente invenção, foi determinado utilizando o método de Karl Físher (Tabela 3) . O teor de umidade foi determinado à temperatura ambiente, a 50°C e a 54°C durante 0, 7, 14 e 28 dias. Nenhuma alteração significativa no teor de umidade da composição e no saco solúvel em água foi observada, indicando que o produto era estável na referida embalagem.DETERMINATION OF THE MOISTURE CONTENT (MC) OF THE COMPOSITION AND OF THE WATER SOLUBLE BAG [0106] The moisture content in percentage of the finished granules, obtained according to the process described in the present invention, was determined using the Karl Fisher method (Table 3). The moisture content was determined at room temperature, 50 ° C and 54 ° C for 0, 7, 14 and 28 days. No significant change in the moisture content of the composition and in the water-soluble bag was observed, indicating that the product was stable in that package.
Tabela 3Table 3
[0107][0107]
Portanto, a composição de armazenamento estável preparada de acordo com o processo descrito na presente invenção exibiu boa estabilidade.Therefore, the stable storage composition prepared according to the process described in the present invention exhibited good stability.
O composto extremamente sensível de acefato e cloronicotinil pode ser formulado junto de acordo com o processo descrito na presente invenção e o mesmo pode ser armazenado em segurança em saco solúvel emThe extremely sensitive compound of acephate and chloronicotinil can be formulated together according to the process described in the present invention and it can be safely stored in a soluble bag in
Petição 870180051428, de 15/06/2018, pág. 49/54Petition 870180051428, of 6/15/2018, p. 49/54
29/29 água, bem como, em bolsa trilaminada sem degradação indesejável de ativos. A presente invenção é explicada mais especificamente pelo exemplo acima. No entanto, deve ser entendido que o escopo da presente invenção não é limitado pelos exemplos de qualquer maneira. Será apreciado por qualquer versado na técnica que a presente invenção inclui os exemplos acima mencionados e pode ainda ser modificada e alterada dentro do escopo técnico da presente invenção.29/29 water, as well as in a trilaminated bag without undesirable degradation of assets. The present invention is explained more specifically by the example above. However, it should be understood that the scope of the present invention is not limited by the examples in any way. It will be appreciated by anyone skilled in the art that the present invention includes the examples mentioned above and can further be modified and altered within the technical scope of the present invention.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B03A | Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette] | ||
| B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
| B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] | ||
| B12B | Appeal against refusal [chapter 12.2 patent gazette] |