BR102018007510A2 - processo de obtenção de celulose nanofibrilada a partir de resíduo lignocelulósico empregando extrusão reativa - Google Patents

Abstract

processo de obtenção de celulose nanofibrilada a partir de resíduo lignocelulósico empregando extrusão reativa . a presente invenção refere-se ao processo de produção de celulose nanofibrilada a partir de resíduos lignocelulósicos empregando a combinação de branqueamento com ácido peracético seguido do processo de extrusão reativa. os resíduos são inicialmente branqueados na presença de ácido peracético para extração da lignina e hemiceluloses, e em seguida, o material resultante do branqueamento é submetido à hidrólise ácida na extrusora em uma única etapa. as principais vantagens deste processo são a rapidez, o maior rendimento e a baixa geração de efluentes em comparação aos processos convencionais de obtenção da celulose nanofibrilada. o rendimento de celulose nanofibrilada a partir do conteúdo inicial de celulose do resíduo varia de 45 a 65%.

Description

PROCESSO DE OBTENÇÃO DE CELULOSE NANOFIBRILADA A PARTIR DE RESÍDUO LIGNOCELULÓSICO EMPREGANDO EXTRUSÃO REATIVA

Campo da Invenção [001] A presente invenção se refere ao processo de produção de celulose nanofibrilada a partir de resíduos lignocelulósicos empregando a combinação de branqueamento com ácido peracético seguido do processo de extrusão reativa.

Antecedentes da Invenção [002] O elevado uso de recursos fósseis, como o gás natural e o petróleo, faz com que os mesmos tornem-se cada vez mais escassos, o que se reflete negativamente na produção de alimentos, produtos químicos, materiais, combustíveis e fornecimento de energia. Neste contexto, é de extrema importância que a economia mundial comece a se basear em matérias-primas obtidas de fontes renováveis para a produção de bens de consumo¹.

[003] Muitos dos resíduos gerados pela agroindústria podem ser uma alternativa para reverter esse quadro, dentre eles os resíduos lignocelulósicos, como cascas, farelos, bagaços e palhas de cereais e leguminosas, já que são materiais abundantes e de baixo custo. Caracterizam-se por apresentar uma composição heterogênea, contendo geralmente celulose, hemicelulose, amido, lignina, lipídios e proteínas.

[004] O aproveitamento de resíduos agroindustriais está inserido no conceito de biorrefinarias, as quais têm como objetivo explorar diferentes matériasprimas renováveis para a obtenção de biocombustíveis e produtos clássicos oriundos do petróleo, sempre respeitando os critérios da sustentabilidade em seus processos². Segundo Abdul Khalil e colaboradores³, o sistema de ¹ APPRICH, S. et al. Wheat bran-based biorefinery 2: Valorization of products. LWT - Food Science and Technology, v. 56, n. 2, p. 222-231, maio 2014.

² COTANA, F. et al. Production of Bioethanol in a Second Generation Prototype from Pine Wood Chips. Energy Procedia, v. 45, p. 42-51, 2014.

³ ABDUL KHALIL, H. P. S. et al. Production and modification of nanofibrillated cellulose using various mechanical processes: A review. Carbohydrate Polymers, v. 99, p. 649-665, jan. 2014.

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2/10 biorrefinarias pode também ser compreendido como a evolução das tecnologias, que visa explorar o potencial dos resíduos em conjunto com processos biológicos, químicos e térmicos, tendo como resultado produtos variados, com baixo custo e melhor competitividade.

[005] Dentre estes produtos, se destaca a celulose, material que pode ser obtido a partir dos resíduos lignocelulósicos, após sua deslignificação, ou ainda, a nanocelulose, obtida através da hidrólise ácida da celulose. Dois tipos de nanocelulose podem ser obtidas a partir da celulose de origem vegetal: os nanocristais de celulose, que possuem formato de agulha, dimensão igual ou inferior a 100 nm e natureza altamente cristalina; e as nanofibras, ou celulose nanofibrilada, que se apresentam na forma de fibras alongadas com diâmetro inferior a 100 nm e comprimento de vários milímetros, consistindo de regiões cristalinas e amorfas alternadas³.

[006] Para aplicação dos resíduos agroindustriais, são necessários processos convencionais de deslignificação, nos quais empregam-se uma quantidade grande de soluções básicas ou ácidas, e a hidrólise ácida propriamente dia da celulose envolve longo tempo de reação e baixo rendimento de produção. Assim como é gerada grande quantidade de efluente nas etapas de lavagem ao final da sua produção⁴. Portanto, a busca por processos menos poluentes para a obtenção destes materiais é um desafio nesta área, podendo resultar em tecnologias sustentáveis para a sua obtenção a partir de diferentes matérias-primas⁵.

[007] Uma tecnologia que pode ser empregada nos processos de modificação física e química dos resíduos lignocelulósicos é a extrusão reativa, processo que combina a ação de pressão, temperatura e cisalhamento em uma única etapa, e que pode ser realizada na presença de reagentes químicos. Dessa forma, há um ganho significativo em eficiência, combinando-se os processos de mistura e modificação química, sem a geração de efluentes, ou com uma ⁴ BEL-HAAJ, S. et al. Starch nanoparticles formation via high Power ultrasonication. Carbohydrate Polymers, v. 92, n. 2, p. 1625-1632, fev. 2013.

⁵ LAURICHESSE, S.; AVÉROUS, L. Chemical modification of lignins: Towards biobased polymers. Progress in Polymer Science, v. 39, n. 7, p. 1266-1290, jul. 2014.

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3/10 redução significativa da geração de efluentes, o que reduziria a viabilidade comercial dos produtos. De acordo com Merci e colaboradores^{6 7} é possível se extrair celulose e obter-se celulose microcristalina a partir da casca de soja empregando-se o processo de extrusão reativa.

[008] No Brasil a agroindústria é responsável por gerar inúmeras fontes de biomassa que não são adequadamente aproveitadas, transformando-as em resíduos industriais, tais como a casca de soja, a casca de arroz, a casca de aveia e o farelo de trigo, dentre outros. Todas são matérias-primas ricas em celulose, hemicelulose e lignina^1,7, e portanto, tornam-se atrativas para a produção de celulose e nanocelulose.

[009] Vale ressaltar a importância do uso de fontes alternativas para a extração da celulose e nanocelulose, uma vez que no mundo todo a celulose e derivados produzidos em nível industrial são obtidos a partir da madeira, e os resíduos lignocelulósicos podem ser considerados matérias-primas em potencial para extração de celulose e nanocelulose, diminuindo a dependência do uso da madeira.

[010] O termo nanocelulose refere-se aos materiais celulósicos, que podem ser oriundos de diferentes fontes lignocelulósicas, que apresentam dimensões em escala nanométrica⁸. Entre as características das nanoceluloses evidenciam-se a sua baixa densidade, elevada cristalinidade, biodegradabilidade, biocompatibilidade, alta resistência mecânica e térmica. Além disso, em virtude dos seus grupamentos hidroxila na superfície podem ser quimicamente ⁶ MERCI, A.; URBANO, A.; GROSSMANN, M. V. E.; TISCHER, C. A.; MALI, S. Properties of microcrystalline cellulose extracted from soybeans hulls by reactive extrusion. Food Research International, v. 73, p. 3843, 2015.

⁷ FLAUZINO NETO, W. P. et al. Extraction and characterization of cellulose nanocrystals from agroindustrial residue - Soy hulls. Industrial Crops and Products, v. 42, p. 480-488, mar. 2013.

⁸ SLAVUTSKY, A. M.; BERTUZZI, M. A. Water barrier properties of starch films reinforced with cellulose nanocrystals obtained from sugarcane bagasse. Carbohydrate Polymers, v. 110, p. 53-61, set. 2014.

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4/10 modificadas, fato que aumenta ainda mais as suas possibilidades de aplicação⁹.

[011] Estes materiais podem ser produzidos por diferentes métodos a partir de diversas fontes lignocelulósicas. São relatados dois tipos de nanocelulose na literatura: nanocristais de celulose (NCC) e celulose nanofibrilada (NFC).

[012] Os nanocristais de celulose (NCC), conhecidos também como nanowhiskers, caracterizam-se por apresentarem forma cilíndrica e cristalina, com flexibilidade reduzida. Possuem um diâmetro típico de 5 a 100 nm e comprimentos que variam entre 50 a 500 nm. São constituídos por 100% de celulose e possuem alta cristalinidade (54 a 88%). Obtidos principalmente a partir da hidrólise ácida das fibras de celulose. Os nanocristais podem ser extraídos de diversos vegetais.

[013] A celulose nanofibrilada (NFC) ou nanofibra de celulose apresenta diâmetros menores que 100 nm e comprimentos de vários micrômetros, apresentando regiões amorfas e cristalinas e flexibilidade estrutural devido à sua elevada razão de aspecto (razão L/D), que é definida pela relação entre o comprimento (L) da fibra e o seu diâmetro (D). A razão de aspecto para a celulose nanofibrilada varia de 100 a 150, enquanto que os nanocristais apresentam razões de aspecto entre 10 e 100¹⁰.

[014] O isolamento de celulose nanofibrilada com diâmetro entre 1 e 100 nm geralmente requer um processo complexo, que envolve estágios químicos e/ou operações mecânicas contínuas. Na literatura são relatados métodos mecânicos, químicos, físicos e biológicos ou ainda, a combinação entre eles. Dentre os tratamentos mecânicos, os mais empregados se baseiam na homogeneização, moagem e refinação.

[015] Além disso, dentre os diferentes processos descritos na literatura empregados para a obtenção de nanocelulose emprega-se uma quantidade ⁹ BRINCHI, L. et al. Production of nanocrystaline cellulose from lignocellulosic biomass: Technology and applications. Carbohydrate Polymers, v. 94, n. 1, p. 154-169, abr. 2013.

¹⁰ ABDUL KHALIL, H. P. S.; BHAT, A. H.; IREANA YUSRA, A. F. Green composites from sustainable cellulose nanofibrilis: A review. Carbohydrate Polymers, v. 87, n. 2, p. 963-979, jan. 2012.

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5/10 grande das soluções básicas ou ácidas no branqueamento dos resíduos lignocelulósicos e a hidrólise ácida propriamente dita da celulose envolve longo tempo de reação e baixo rendimento de produção, assim como é gerada grande quantidade de efluentes nas etapas de lavagem ao final da sua produção. Portanto, a busca por processos menos poluentes para a obtenção destes materiais é um desafio nesta área, podendo resultar em tecnologias sustentáveis para a sua obtenção a partir de diferentes matérias-primas.

[016] Não há relato de processo similar ao disposto neste pedido de patente, que combina o branqueamento com ácido peracético e extrusão reativa na presença de ácido sulfúrico para a obtenção de celulose nanofibrilada. Há algumas patentes nacionais e internacionais que relatam o preparo de nanocelulose, que estão descritas abaixo, e se baseiam em deslignificação e tratamento mecânico para obtenção de celulose nanofibrilada, mas em nenhum caso há qualquer similaridade com o processo aqui descrito.

[017] Nas patentes BR 11 2016 022192-3 A2 e BR 11 2016 014715-4 A2, intituladas “Processo para produzir um material de nanocelulose” e “Processo para produzir um material de nanocelulose e processo para produzir um material de nanocelulose hidrofóbico”, respectivamente, relata-se a produção de nanocelulose através do fracionamento da biomassa com ácidos lignossulfônicos para gerar sólidos ricos em celulose e, em seguida tratar mecanicamente os sólidos ricos em celulose para formar nanofibras e/ou nanocristais. A cristalinidade do material de nanocelulose pode ser 80% ou maior.

[018] Na patente sob título “Produção de alta eficiência de celulose nanofibrilada”, BR 11 2016 025912-2 A2, depositada em 2015, relata-se o tratamento do material celulósico com um refinador mecânico com placas que têm um configuração de lâminas separadas por sulcos e em seguida, o tratamento do material com um segundo refinador mecânico com placas que têm uma configuração de lâminas separadas por sulcos diferente do primeiro refinador.

[019] A patente PI 1006335-8 A2, “Método e processo de obtenção de fibras de nanocelulose, fibras de nanocelulose e uso das mesmas”, descreve um

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6/10 processo de obtenção de fibras de nanocelulose a partir de matérias-primas ricas em celulose, como por exemplo, fibras de algodão in natura ou congeladas e encapsuladas, consistindo da extração das fibras sob imersão em água, limpeza e branqueamento das fibras de algodão preferencialmente através da imersão da fibra obtida em solução contendo um agente saponificante, um detergente não iônico, peróxido de hidrogênio e, metasilicato de sódio, seguida do aquecimento, lavagem, neutralização, hidrólise enzimática, sonificação e nova lavagem do material.

[020] A patente WO 2013188657 A1, intitulada “Energy efficient process for preparing nanocellulose fibers”, descreve o uso de ozônio seguido de hidrólise enzimática para a obtenção de fibras de nanocelulose. A patente WO 2012134378 A1, “Cellulose-based materials comprising nanofibrillated cellulose from native cellulose”, por sua vez, relata a obtenção de celulose nanofibrilada a partir da obtenção de um hidrogel de celulose nanofibrilada na forma de celulose tipo I por desintegração de celulose nativa, seguida da obtenção de um organogel onde várias etapas de troca de solventes são realizadas.

[021] A patente US 8911591 B2, “Method for providing a nanocellulose involving modifying cellulose fibers”, baseia-se na modificação da cellulose seguida de tratamento mecânico. Na patente US 9187865 B2, “Processes and apparatus for productiong nanocellulose, and compositions and products produced therefrom”, está descrita a obtenção de nanocelulose de elevada cristalinidade baseada no tratamento de biomassa lignocelulósica com um ácido, um solvente e água, seguindo do tratamento mecânico do material rico em celulose, que resultará na obtenção de celulose nanofibrilada, nanocristalina ou ambas.

[022] Na patente US 8900406 B2, “Procedure for obtaining nanofibrillated cellulose from recovered paper”, relata-se a obtenção de cellulose nanofibrilada a partir de papel reciclado usando um tratamento com ácido acético seguindo de tratamento mecânico. Na patente WO 2015074120 A1, “Nanocellulose”, descreve-se a obtenção de nanocelulose a partir de biomassa lignocelulósica contendo 30% ou mais de hemicelulose.

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7/10 [023] Na patente EP 2504487 B1, “Method for manufacturing nanofibrillated cellulose pulp and use of the pulp in paper manufacturing or in nanofibrillated cellulose composites”, está descrita a obtenção de cellulose nanofibrilada a partir da desintegração mecânica usando polpa de celulose ou material rico em celulose. A desintegração mecânica pode ser realizada por ultrassom, homogeneizador coloidal, moinhos, microfluidizador, macrofluidizador ou homogeneizador de tipo fluidizante. Inclusive a celulose nanofibrilada pode ser modificada quimicamente.

[024] A associação do branqueamento com ácido peracético seguido da extrusão reativa na presença de ácido sulfúrico são efetivos para a produção de celulose nanofibrilada oriunda de resíduos lignocelulósicos. Esse processo tem a vantagem de apresentar baixo custo, redução do tempo de reação e por gerar uma menor quantidade de efluentes durante a etapa de lavagem para a obtenção da celulose nanofibrilada quando se compara aos métodos de produção existentes.

[025] Os processos convencionais de branqueamento envolvem a utilização de reagentes clorados em uma série de etapas, no entanto, esses processos apresentam o grande inconveniente da formação de compostos organoclorados, de alta toxidez. A obtenção das fibras branqueadas pode ser realizada por processos TCF (Totally Chlorine-Free), que utilizam fortes agentes oxidantes e produzem um impacto ambiental menor, se comparado aos métodos que utilizam o cloro. Com essas preocupações ambientais em mente, o uso de novos agentes oxidantes como oxigênio (O₂), ozônio (O₃), peróxido de hidrogênio e perácidos vem crescendo, permitindo a remoção da maioria das substâncias cromóforas sob condições suaves¹¹¹².

[026] O ácido peracético é considerado um ótimo substituto para os reagentes clorados, por ser altamente oxidante e por apresentar vantagens sobre outros reagentes não clorados, tais como peróxido de hidrogênio e ozônio. O uso do ¹¹ BRASILEIRO, L. B.; COLODETTE, J. L.; PILÓ-VELOSO, D. A utilização de perácidos na deslignificação e no branqueamento de polpas celulósicas. Química Nova, v. 24, n. 6, p. 819-829, 2001.

¹² SILVA, R.; HARAGUCHI, S. K.; MUNIZ, E. C.; E RUBIRA, A. F. Aplicações de fibras lignocelulósicas na química de polímeros e em compósitos. Química Nova, v. 32, n. 3, p. 661-671, 2009.

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8/10 ácido peracético permite a produção de polpas de celulose de maior resistência e maiores índices de deslignificação, promovendo assim menores reversões de alvura após o branqueamento e diminuindo a degradação da celulose, o que é interessante quando se deseja obter a celulose nanofibrilada, já que por este método preservaria de forma mais eficiente as fibrilas de celulose. Vale ressaltar que o ácido peracético é considerado um agente deslignificante altamente seletivo, devido à sua capacidade de oxidar estruturas ricas em elétrons, como os anéis aromáticos da lignina, formando quinonas e intermediários hidroxilados ainda mais reativos do que as estruturas iniciais. A seletividade do ácido peracético está relacionada à sua baixa reatividade com hidroxilas alcoólicas, abundantes na celulose e hemicelulose.

[027] A extrusão reativa empregada neste trabalho combina a ação de ácidos, calor, pressão, temperatura e cisalhamento. Dessa forma, há um ganho em eficiência, combinando-se os processos de mistura e modificação química em uma etapa única, com menor geração de efluentes, o que favorece a viabilidade comercial do produto, a um preço competitivo. Basicamente, neste método, o vapor e a alta pressão proporcionam o aquecimento e a redução de tamanho da biomassa. Em seguida a pressão é reduzida, o que proporciona a descompressão do material, e a adição do ácido visa aumentar a disponibilidade da celulose da biomassa.

[028] A biomassa lignocelulósica é submetida a alterações físico-químicas durante a passagem pela extrusora. Acredita-se que a velocidade do parafuso e a temperatura acarretam desfibrilação, e encurtamento das fibras de lignina, perturbando a estrutura e proporcionando maior acesso a celulose.

[029] São obtidas nanofibras de celulose com diâmetros menores que 100 nm e comprimento de vários micrômetros (FIG. 1), materiais com cristalinidade acima de 70% e teor de celulose acima de 85%. A solução obtida a partir da homogeneização da celulose nanofibrilada em água (FIG. 2) fica homogênea e estável por no mínimo 24 horas.

[030] Dentre as aplicações imediatas deste material estão: indústria de papel e embalagens - reforço de materiais como papel, compósitos e plásticos, melhorando as suas propriedades de barreiras aos gases e ao vapor de água.

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9/10 [031] Outras aplicações têm sido relatadas na literatura com bastante recorrência: Uso da nanocelulose como espessantes em fluidos, o que possibilita o seu emprego tanto em alimentos (espessantes), como em medicamentos (géis cicatrizantes), uma vez que foram géis e soluções viscosas em contato com a água; Uso da nanocelulose em sistemas de liberação de fármacos; Uso da nanocelulose em dispositivos a serem empregados na regeneração de tecidos. Estimativas indicam que o preço dos cristais de nanocelulose poderá ser mais do que 20 vezes o da celulose.

Sumário da Invenção [032] A invenção aqui proposta se refere ao processo de produção de celulose nanofibrilada a partir de resíduos lignocelulósicos empregando a combinação de branqueamento com ácido peracético seguido do processo de extrusão reativa.

Descrição Detalhada da Invenção [033] O processo se divide em duas etapas:

[034] a) Branqueamento com ácido peracético;

[035] b) Extrusão reativa com ácido sulfúrico para hidrólise das fibras de celulose.

[036] Abaixo serão descritas as etapas, passo a passo:

[037] - Secagem do resíduo até peso constante (60°C);

[038] - Preparo da solução de ácido peracético (50% de ácido acético glacial, 38% de peróxido de hidrogênio 120 volumes a 12% de água);

[039] - Adição da solução de ácido peracético sobre o resíduo lignocelulósico na proporção de resíduo: solvente variando de 1:10 a 1:16 por 24 - 48 horas, com agitação contínua, sob temperatura de 50 - 60°C;

[040] - Neutralização do material com solução de NaOH 10%, seguida de lavagem do material com água na proporção 1:10 de sólidos: água, sob agitação constante, a 60°C por 24 horas, até pH entre 5,5 - 7,0;

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10/10 [041] - Secagem até peso constante (60°C);

[042] - Preparo da amostra para extrusão: condicionamento da amostra sob 32% de umidade e concentração de ácido sulfúrico a 1,5 - 3,5% (g/g);

[043] - Homogeneização do material e repouso por 1 hora antes da extrusão;

[044] - Extrusão do resíduo em extrusora monorosca com parafuso de diâmetro de 250 mm, com razão comprimento/diâmetro (razão L/D) = 40, sob temperatura de 110°C em todas as zonas do equipamento, rotação do parafuso de 100 rpm e matriz cilíndrica com 0,8 cm de diâmetro.

[045] - Lavagem do material para neutralização com solução de NaOH 10% até pH entre 5,5 - 7,0 (1,25 - 2,50 mL de solução por grama de amostra);

[046] - Secagem do material, que está na forma de celulose nanofibrilada, até peso constante (60°C);

[047] - Para o preparo de soluções contendo a celulose nanofibrilada obtida, se faz necessária uma etapa de ultrassonicação, por 15 min, sob temperatura ambiente.

Legenda das Figuras

Figura 1 Imagem de microscopia eletrônica de varredura da celulose nanofibrilada obtida a partir de dois diferentes resíduos lignocelulósicos, a casca de aveia (A) e a casca de soja (B).

(A) Celulose nanofibrilidade obtida pela combinação de branqueamento com ácido peracético e extrusão reativa com H₂SO₄ a partir da casca da aveia.

(B) Celulose nanofibrilada obtida pela combinação de branqueamento com ácido peracético e extrusão reativa com H₂SO₄ a partir da casca de soja.

Figura 2 Aparência da solução aquosa preparada a partir da celulose nanofibrilada obtida a partir da casca de aveia empregando combinação de branqueamento com ácido peracético e extrusão reativa com H₂SO₄.

Claims (3)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE CELULOSE NANOFIBRILADA A PARTIR DE RESÍDUO LIGNOCELULÓSICO EMPREGANDO EXTRUSÃO REATIVA, caracterizado por ser um processo de produção de celulose nanofibrilada a partir de resíduos lignocelulósicos (FIG. 1) empregando a combinação de branqueamento com ácido peracético seguido do processo de extrusão reativa
2. 2. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE CELULOSE NANOFIBRILADA A PARTIR DE RESÍDUO LIGNOCELULÓSICO EMPREGANDO EXTRUSÃO REATIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o processo ser dividido em duas etapas: branqueamento com ácido peracético e extrusão reativa com ácido sulfúrico para hidrólise das fibras de celulose (FIG. 2)
3. 3. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE CELULOSE NANOFIBRILADA A PARTIR DE RESÍDUO LIGNOCELULÓSICO EMPREGANDO EXTRUSÃO REATIVA, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelas etapas descritas: Secagem do resíduo até peso constante (60°C); Preparo da solução de ácido peracético (50% de ácido acético glacial, 38% de peróxido de hidrogênio 120 volumes a 12% de água); Adição da solução de ácido peracético sobre o resíduo lignocelulósico na proporção de resíduo: solvente variando de 1:10 a 1:16 por 24 48 horas, com agitação contínua, sob temperatura de 50 - 60°C; Neutralização do material com solução de NaOH 10%, seguida de lavagem do material com água na proporção 1:10 de sólidos: água, sob agitação constante, a 60°C por 24 horas, até pH entre 5,5 - 7,0; Secagem até peso constante (60°C); Preparo da amostra para extrusão: condicionamento da amostra sob 32% de umidade e concentração de ácido sulfúrico a 1,5 - 3,5% (g/g); Homogeneização do material e repouso por 1 hora antes da extrusão; Extrusão do resíduo em extrusora monorosca com parafuso de diâmetro de 250 mm, com razão comprimento/diâmetro (razão L/D) = 40, sob temperatura de 110°C em todas as zonas do equipamento, rotação do parafuso de 100 rpm e matriz cilíndrica com 0,8 cm de diâmetro; Lavagem do

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   2/2 material para neutralização com solução de NaOH 10% até pH entre 5,5 - 7,0 (1,25 - 2,50 mL de solução por grama de amostra); Secagem do material, que está na forma de celulose nanofibrilada, até peso constante (60°C); Para o preparo de soluções contendo a celulose nanofibrilada obtida, se faz necessária uma etapa de ultrassonicação, por 15 min, sob temperatura ambiente