BR102017021494B1

BR102017021494B1 - iron ore sludge concentration process

Info

Publication number: BR102017021494B1
Application number: BR102017021494-0A
Authority: BR
Inventors: Neymayer Pereira Lima; Klaydison Carlaile Silva; Maurício CURI SEGATO
Original assignee: Vale S.A.
Priority date: 2017-10-06
Filing date: 2017-10-06
Publication date: 2021-07-06
Also published as: AR113307A1; ZA202002448B; BR102017021494A2

Abstract

A presente invenção se refere a um processo de concentração dos minerais de ferro a partir de lamas provenientes do beneficiamento do minério de ferro, por meio de flotação reversa com pH entre 8,5 e 10,5 com adição de coletor do tipo amida- amina, ou ainda uma mistura do mesmo com coletores catiônicos tradicionais (aminas), na ausência de qualquer agente depressor.The present invention refers to a process of concentration of iron minerals from sludge from iron ore beneficiation, by means of reverse flotation with pH between 8.5 and 10.5 with the addition of an amide-amine collector , or even a mixture of it with traditional cationic collectors (amines), in the absence of any depressant agent.

Description

FIELD OF THE INVENTION

[001] A presente invenção destina-se, principalmente, à indústria de mineração, e compreende um processo de concentração dos minerais de ferro contidos em lamas de minério de ferro por meio de flotação catiônica reversa com a adição de coletores do tipo amida-amina, ou ainda, opcionalmente, combinações dos mesmos com coletores tradicionais do tipo catiônicos de cadeia ramificada de base orgânica (aminas), sem adição de reagente depressor.[001] The present invention is mainly intended for the mining industry, and comprises a process of concentration of iron minerals contained in iron ore sludges by means of reverse cationic flotation with the addition of amide-amine type collectors , or even, optionally, combinations of the same with traditional collectors of the cationic type of branched chain of organic base (amines), without addition of depressant reagent.

BACKGROUND OF THE INVENTION

[002] O principal processo de concentração de minério de ferro utilizado pela indústria da mineração é a flotação. A utilização do processo de flotação requer etapas anteriores de retirada da fração ultrafina de minério, que prejudica a eficiência do processo de concentração. Atualmente, na maioria das plantas industriais, o minério ultrafino é separado utilizando-se o processo de deslamagem, seguido pelo processo de espessamento. A lama adensada resultante é direcionada a barragens convencionais de rejeitos, o que gera uma série de impactos.[002] The main iron ore concentration process used by the mining industry is flotation. The use of the flotation process requires previous steps to remove the ultra-fine ore fraction, which impairs the efficiency of the concentration process. Currently, in most industrial plants, ultra-fine ore is separated using the desliming process, followed by the thickening process. The resulting thickened sludge is directed to conventional tailings dams, which generates a series of impacts.

[003] Atualmente, a indústria de mineração produz centenas de milhões de toneladas de rejeito por ano. Parte significativa desse material é disposta em barragens, o que gera enormes custos de construção, operação e gestão, assim como sérios riscos ambientais, e riscos de desastres, como rompimentos. Tais riscos representam uma grande preocupação socioambiental, além de ocasionar dificuldades nos processos de licenciamentos.[003] Currently, the mining industry produces hundreds of millions of tons of tailings per year. A significant part of this material is disposed of in dams, which generates enormous construction, operation and management costs, as well as serious environmental risks, and risks of disasters, such as ruptures. Such risks represent a great socio-environmental concern, in addition to causing difficulties in the licensing processes.

[004] Apesar dos esforços governamentais, legislação e tecnologias disponíveis, o rompimento de barragens de contenção de rejeitos de mineração ainda é responsável por acidentes, por vezes catastróficos, com graves consequências econômicas, sociais e ambientais. Falhas em barragens podem lançar milhões de metros cúbicos de rejeitos no ambiente, desabrigando comunidades inteiras, contaminando reservas de água potável, como rios e lagos, e provocando devastação da fauna local e nos meios de subsistência humana e animal da região atingida.[004] Despite government efforts, legislation and available technologies, the collapse of mining tailings containment dams is still responsible for accidents, sometimes catastrophic, with serious economic, social and environmental consequences. Dam failures can release millions of cubic meters of tailings into the environment, displacing entire communities, contaminating drinking water reserves such as rivers and lakes, and wreaking havoc on local fauna and on human and animal livelihoods in the affected region.

[005] Considerando esse panorama, o setor de mineração tem realizado grandes investimentos para desenvolver processos que minimizem os impactos produzidos por sua atividade em geral e, em particular, pelos rejeitos de mineração. A criação de processos que visem mitigar os problemas decorrentes do beneficiamento do minério de ferro torna-se, assim, fundamental para a indústria de mineração.[005] Considering this panorama, the mining sector has made large investments to develop processes that minimize the impacts produced by its activity in general and, in particular, by mining tailings. The creation of processes that aim to mitigate the problems arising from the processing of iron ore becomes, therefore, fundamental for the mining industry.

[006] Uma das alternativas para minimização dos impactos, referente à lama gerada pela indústria do minério de ferro, é o desenvolvimento de um processo capaz de reduzir a quantidade deste tipo de material disposto na barragem, por meio da geração de produtos a partir da concentração dessa lama.[006] One of the alternatives for minimizing the impacts, referring to the sludge generated by the iron ore industry, is the development of a process capable of reducing the amount of this type of material disposed in the dam, through the generation of products from the concentration of this mud.

[007] A lama gerada em operações de concentração de minério de ferro na região do Quadrilátero Ferrífero, no estado de Minas Gerais, possui teores de ferro que variam de 40% a 50%. Estas lamas são caracterizadas por se constituírem de material ultrafino e, atualmente, são dispostas nas barragens contendo aproximadamente 30% de sólidos em massa.[007] The sludge generated in iron ore concentration operations in the Quadrilátero Ferrífero region, in the state of Minas Gerais, has iron contents ranging from 40% to 50%. These sludges are characterized by being made of ultra-fine material and, currently, are disposed in dams containing approximately 30% solids by mass.

[008] Alguns processos têm sido utilizados para recuperar minerais de ferro a partir dos rejeitos, diminuindo, assim, sua quantidade e impacto ambiental. Entre eles, pode- se citar a flotação reversa em pH a cerca de 10,5 e com emprego de depressor e coletor catiônico.[008] Some processes have been used to recover iron minerals from tailings, thus reducing its quantity and environmental impact. Among them, we can mention reverse flotation at pH around 10.5 and using a depressant and cationic collector.

[009] Nesse processo tradicionalmente conhecido, adiciona-se à polpa um coletor catiônico, que consiste em um reagente da classe éter-amina, de cadeia ramificada de base orgânica, derivada do petróleo, que tem por finalidade tornar a superfície das partículas de quartzo hidrofóbicas para que, assim, possam ser arrastadas para a superfície por bolhas que são introduzidas no processo. Esse tipo de coletor catiônico normalmente necessita de um curto tempo de condicionamento, aproximadamente 1 minuto, para atuar sobre os minerais a serem flotados.[009] In this traditionally known process, a cationic collector is added to the pulp, which consists of a reagent of the ether-amine class, with a branched-chain organic base, derived from petroleum, which aims to make the surface of the quartz particles hydrophobic so that they can be dragged to the surface by bubbles that are introduced in the process. This type of cationic collector usually needs a short conditioning time, approximately 1 minute, to act on the minerals to be floated.

[0010] Uma vez que esse tipo de coletor catiônico não age de forma seletiva, é necessária a utilização de um reagente depressor, normalmente um polissacarídeo, como o amido. Esse atua alterando a superfície das partículas de óxido de ferro, inibindo a ação do coletor sobre elas e direcionando os minerais de ferro para o afundado.[0010] Since this type of cationic collector does not act selectively, it is necessary to use a depressant reagent, usually a polysaccharide, such as starch. This acts by changing the surface of the iron oxide particles, inhibiting the action of the collector on them and directing the iron minerals to the sunken.

[0011] A utilização desse processo convencional para recuperar minerais de ferro contidos em lamas, apresenta sérios problemas no que diz respeito a sua eficácia, uma vez que resulta em baixas recuperações metalúrgicas e alto teor de contaminantes no produto final.[0011] The use of this conventional process to recover iron minerals contained in sludges, presents serious problems with regard to its effectiveness, since it results in low metallurgical recoveries and high content of contaminants in the final product.

[0012] Um dos maiores desafios para a recuperação dos minerais de ferro contidos em lamas é separar, de forma satisfatória, quartzo, caulinita e outros minerais de ganga dos minerais de ferro. A caulinita, constituinte da ganga nas frações mais finas do minério de ferro, é o principal inibidor do processo de flotação reversa tradicional, devido às suas características morfológicas e cargas superficiais.[0012] One of the biggest challenges for the recovery of iron minerals contained in sludge is to satisfactorily separate quartz, kaolinite and other gangue minerals from iron minerals. Kaolinite, a gangue constituent in the finest iron ore fractions, is the main inhibitor of the traditional reverse flotation process, due to its morphological characteristics and surface charges.

[0013] No estado da técnica existem processos de separação de ganga contendo caulinita de minerais de interesse, tais como o descrito em Souza et al. (2015). Nesse caso, o processo consiste em concentrar manganês a partir dos finos produzidos no beneficiamento desse minério onde o principal mineral de ganga é a caulinita. O processo realiza a flotação catiônica reversa utilizando um coletor seletivo para caulinita do tipo amida-amina, e amido modificado como depressor para a depressão do óxido de manganês. Diferentemente do processo utilizado na presente invenção, o minério de manganês passa por uma etapa de deslamagem previamente à flotação, o que significa que a fração ultrafina (< 10 μm) é retirada do processo. Os resultados mostraram que o processo não teve a eficiência desejada, uma vez que o teor de manganês no concentrado foi de apenas 34%.[0013] In the prior art there are processes for separating gangue containing kaolinite from minerals of interest, such as the one described in Souza et al. (2015). In this case, the process consists of concentrating manganese from the fines produced in the processing of this ore, where the main gangue mineral is kaolinite. The process performs reverse cationic flotation using a selective collector for kaolinite of the amide-amine type, and modified starch as a depressant for the depression of manganese oxide. Unlike the process used in the present invention, the manganese ore undergoes a desliming step prior to flotation, which means that the ultra-fine fraction (< 10 μm) is removed from the process. The results showed that the process did not have the desired efficiency, since the manganese content in the concentrate was only 34%.

[0014] Já Rodrigues (2012) descreve um estudo sobre a eficiência de diversos coletores catiônicos e depressores utilizados para separar a caulinita do minério bauxítico e minério de ferro por meio de flotação reversa. O estudo analisou a eficiência de oito coletores distintos como aminas, sais de amina e o DTAB (brometo de dodeciltrimetilamônio). Alguns dos coletores estudados, o CTAB, o Flotigam 2835® e o DTAB, revelaram boa seletividade em determinadas faixas de pH e na presença ou ausência de certos depressores. Entretanto, em nenhum dos casos se atingiu uma recuperação de ferro satisfatória.[0014] Rodrigues (2012) describes a study on the efficiency of various cationic collectors and depressants used to separate kaolinite from bauxite ore and iron ore by means of reverse flotation. The study analyzed the efficiency of eight different collectors such as amines, amine salts and DTAB (dodecyltrimethylammonium bromide). Some of the collectors studied, CTAB, Flotigam 2835® and DTAB, showed good selectivity in certain pH ranges and in the presence or absence of certain depressants. However, in none of the cases satisfactory iron recovery was achieved.

[0015] Situação parecida é descrita no artigo de Rodrigues et al. (2011), onde é relatado o uso bem-sucedido de um processo de flotação catiônica reversa utilizando uma amina como coletor e amido como depressor da hematita.[0015] A similar situation is described in the article by Rodrigues et al. (2011), where the successful use of a reverse cationic flotation process using an amine as a collector and starch as a hematite depressant is reported.

[0016] Finalmente, o documento de Bittencourt et al. (1990) apresenta um estudo sobre a concentração de gipsita destinada à produção de refratários a partir de minério bauxítico tendo 50% de gipsita, 35% de quartzo e 15% de caulinita. No processo descrito, a gipsita é concentrada em duas etapas: primeiro, a gipsita e a caulinita são separadas do quartzo por flotação direta em pH 2; em seguida, a caulinita é separada por flotação catiônica reversa com um sal quaternário de amônio usado como coletor em pH 6.[0016] Finally, the document by Bittencourt et al. (1990) presents a study on the concentration of gypsum for the production of refractories from bauxite ore containing 50% gypsum, 35% quartz and 15% kaolinite. In the process described, gypsum is concentrated in two steps: first, gypsum and kaolinite are separated from quartz by direct flotation at pH 2; then kaolinite is separated by reverse cationic flotation with a quaternary ammonium salt used as a collector at pH 6.

[0017] Todos os processos acima descritos necessitam, além do coletor catiônico, do uso de um agente depressor para obter êxito na recuperação do mineral desejado. Ademais, a separação eficiente do quartzo e da caulinita em lamas de minério de ferro ainda é um obstáculo para o aproveitamento dos rejeitos de seu processamento. A presente invenção se propõe a contornar os problemas descritos.[0017] All the processes described above require, in addition to the cationic collector, the use of a depressant agent to successfully recover the desired mineral. Furthermore, the efficient separation of quartz and kaolinite in iron ore sludge is still an obstacle to the use of waste from its processing. The present invention proposes to overcome the problems described.

[0018] O processo desenvolvido, objeto do presente pedido de patente, se insere nesse contexto e apresenta uma solução para diminuir o volume de material descartado durante o beneficiamento de minério de ferro por meio da recuperação dos minerais de ferro contidos nesses rejeitos.[0018] The developed process, object of this patent application, falls within this context and presents a solution to reduce the volume of discarded material during the processing of iron ore through the recovery of iron minerals contained in these tailings.

OBJECTIVES OF THE INVENTION

[0019] É um objetivo da presente invenção diminuir o volume de lama de rejeitos, proveniente do processamento de minério de ferro, que atualmente é disposto em barragens.[0019] It is an objective of the present invention to reduce the volume of tailings sludge from the processing of iron ore, which is currently disposed in dams.

[0020] Outro objetivo da presente invenção é aumentar o aproveitamento dos rejeitos do processamento do minério de ferro por meio de um processo de concentração dos minerais de ferro presentes nos rejeitos.[0020] Another objective of the present invention is to increase the use of tailings from iron ore processing through a process of concentration of iron minerals present in the tailings.

[0021] É ainda objetivo da presente invenção promover um processo que obtenha a separação eficiente da caulinita e do quartzo dos minerais de ferro de forma mais simples e econômica.[0021] It is also the objective of the present invention to promote a process that obtains the efficient separation of kaolinite and quartz from iron minerals in a simpler and more economical way.

SUMMARY OF THE INVENTION

[0022] A presente invenção revela um processo de concentração dos minerais de ferro a partir de lamas provenientes do beneficiamento do minério de ferro. Enquanto os processos tradicionais são conduzidos em pH elevado, da ordem de 10,5, o presente processo se caracteriza por conter uma etapa de flotação reversa com pH entre 8,5 e 10,5 com adição de coletor do tipo amida-amina, ou ainda uma mistura do mesmo com coletores catiônicos tradicionais (aminas). Diferentemente dos processos tradicionais, o processo proposto é realizado na ausência de qualquer agente depressor e tem por finalidade resolver o problema de separar o minério de ferro da caulinita e quartzo, obtendo ainda uma alta recuperação de ferro e, consequentemente, um melhor aproveitamento dos rejeitos.[0022] The present invention reveals a process of concentration of iron minerals from sludge from the beneficiation of iron ore. While the traditional processes are carried out at a high pH, in the order of 10.5, the present process is characterized by having a reverse flotation step with a pH between 8.5 and 10.5 with the addition of an amide-amine type collector, or still a mixture of the same with traditional cationic collectors (amines). Unlike traditional processes, the proposed process is carried out in the absence of any depressant agent and aims to solve the problem of separating iron ore from kaolinite and quartz, also obtaining a high recovery of iron and, consequently, a better use of tailings .

BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0023] A presente invenção será agora descrita em referência às figuras anexas, em que:[0023] The present invention will now be described with reference to the attached figures, in which:

[0024] A Figura 1 ilustra um fluxograma comparativo do estado da técnica e da rota de concentração das lamas da presente invenção;[0024] Figure 1 illustrates a comparative flowchart of the state of the art and the sludge concentration route of the present invention;

[0025] A Figura 2 ilustra a distribuição granulométrica típica das lamas de minério de ferro;[0025] Figure 2 illustrates the typical particle size distribution of iron ore slurries;

[0026] A Figura 3 ilustra um fluxograma com o detalhamento das etapas do processo de concentração das lamas do minério de ferro da presente invenção;[0026] Figure 3 illustrates a flowchart detailing the steps of the process of concentrating the iron ore sludge of the present invention;

[0027] A Figura 4 ilustra a composição mineralógica típica de lamas de minério de ferro.[0027] Figure 4 illustrates the typical mineralogical composition of iron ore slurries.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

[0028] A matéria requerida na presente invenção será detalhada doravante, a título de exemplo e não limitativo, uma vez que ambos os materiais e métodos per se aqui revelados podem compreender diferentes detalhes e procedimentos, sem fugir ao escopo da invenção. O real escopo de proteção da invenção encontra-se definido nas reivindicações.[0028] The subject matter required in the present invention will be detailed hereinafter, by way of example and not limitation, since both materials and methods per se disclosed herein may comprise different details and procedures, without departing from the scope of the invention. The actual scope of protection of the invention is defined in the claims.

[0029] A menos que indicado ao contrário, todas as partes e porcentagens são em peso.[0029] Unless otherwise indicated, all parts and percentages are by weight.

[0030] O processo de beneficiamento de minério de ferro mais utilizado pela indústria da mineração consiste na flotação. A utilização desse processo requer etapas anteriores de deslamagem, que é a retirada do minério ultrafino, o qual prejudica a eficiência do processo de concentração.[0030] The iron ore beneficiation process most used by the mining industry consists of flotation. The use of this process requires previous desliming steps, which is the removal of ultra-fine ore, which impairs the efficiency of the concentration process.

[0031] A deslamagem desse minério, de modo geral, é realizada por meio de hidrociclones. Conforme apresentado pela Figura 1, o overflow da deslamagem, que é composto pelas frações ultrafinas de minério, é conduzido a um processo subsequente conhecido como espessamento. Nesse, a água de processo é recuperada ao mesmo tempo em que é formada uma lama adensada, o underflow do espessador, contendo 30% de sólidos. No estado da técnica, a destinação dessa lama adensada são as barragens de rejeito, conforme representado pela Figura 1A.[0031] The desliming of this ore, in general, is carried out by means of hydrocyclones. As shown in Figure 1, the desliming overflow, which is composed of the ultra-fine ore fractions, is led to a subsequent process known as thickening. Here, the process water is recovered while a thickened slurry is formed, the thickener underflow, containing 30% solids. In the prior art, the destination of this thickened sludge is the tailings dams, as represented in Figure 1A.

[0032] A presente invenção utiliza a referida lama adensada como material de partida, realiza um processo de concentração, conforme apresentado pela Figura 1B, e obtém um concentrado contendo mais de 60% de teor de ferro.[0032] The present invention uses said thickened sludge as a starting material, performs a concentration process, as shown in Figure 1B, and obtains a concentrate containing more than 60% iron content.

[0033] O referido processo consiste na concentração de lamas de minério de ferro, e consequente recuperação dos minerais de ferro nelas contidos, por meio de flotação reversa com adição de coletor e sem utilização de nenhum reagente depressor.[0033] The referred process consists of the concentration of iron ore sludge, and consequent recovery of the iron minerals contained in them, through reverse flotation with addition of collector and without the use of any depressant reagent.

[0034] As lamas de minérios de ferro da presente invenção são preferivelmente oriundas de operações de concentração de minério de ferro na região do Quadrilátero Ferrífero, no estado de Minas Gerais, e são constituídas basicamente por minerais de ganga, principalmente o quartzo e a caulinita, e minerais de ferro. O teor de ferro nas lamas varia de 40% a 50%.[0034] The iron ore sludges of the present invention are preferably derived from iron ore concentration operations in the Quadrilátero Ferrífero region, in the state of Minas Gerais, and are basically constituted by gangue minerals, mainly quartz and kaolinite , and iron minerals. The iron content in the sludge ranges from 40% to 50%.

[0035] De modo preferencial, as lamas utilizadas no processo da invenção possuem aproximadamente 30% de sólidos e são compostas por partículas ultrafinas de minério. A distribuição granulométrica típica das lamas de minério de ferro pode ser visualizada por meio da Figura 2. Tipicamente, a lama possui cerca de 50% de partículas abaixo de 10 μm e 20% abaixo de 3 μm, além de tamanho máximo de partículas (top size) próximo a 45 μm.[0035] Preferably, the sludges used in the process of the invention have approximately 30% solids and are composed of ultra-fine particles of ore. The typical particle size distribution of iron ore sludge can be seen in Figure 2. Typically, the slurry has about 50% particles below 10 μm and 20% below 3 μm, in addition to maximum particle size (top size) close to 45 µm.

[0036] Conforme representado pelo fluxograma da Figura 3, a primeira etapa do processo da presente invenção, consiste no ajuste do pH da lama por meio da adição de uma base, preferivelmente hidróxido de sódio (NaOH), até que se atinja um pH entre 8,5 e 10,5, faixa de pH preferencial da presente invenção.[0036] As represented by the flowchart in Figure 3, the first step of the process of the present invention consists of adjusting the pH of the slurry by adding a base, preferably sodium hydroxide (NaOH), until a pH between 8.5 and 10.5, preferred pH range of the present invention.

[0037] A segunda etapa do processo consiste na adição de coletores e no condicionamento dos mesmos. Os coletores utilizados na presente invenção são do tipo amida-amina de cadeia linear, formulados a partir de ácidos graxos de origem vegetal, e são seletivos para a extração de quartzo e caulinita. Preferencialmente, a presente invenção utiliza um coletor comercialmente denominado Flotinor-5530®, produzido pela empresa Clariant®, que pode ser utilizado sozinho, ou em combinação com coletores catiônicos tradicionais de cadeia ramificada de base orgânica, em diferentes proporções.[0037] The second stage of the process consists of adding collectors and conditioning them. The collectors used in the present invention are of the straight-chain amide-amine type, formulated from fatty acids of vegetable origin, and are selective for the extraction of quartz and kaolinite. Preferably, the present invention uses a collector commercially called Flotinor-5530®, produced by the company Clariant®, which can be used alone, or in combination with traditional branched chain cationic organic-based collectors, in different proportions.

[0038] Os coletores são preferivelmente adicionados em uma quantidade que varia entre 50 e 1000 g/t (gramas de coletor por tonelada de lama). Esse valor varia em função da área superficial da lama e percentual de contaminantes (quartzo e caulinita).[0038] Collectors are preferably added in an amount ranging between 50 and 1000 g/t (grams of collector per ton of mud). This value varies depending on the surface area of the mud and percentage of contaminants (quartz and kaolinite).

[0039] De modo preferencial, é realizado o condicionamento dos coletores em tanque agitado, cujo tempo varia entre 10 e 30 minutos, preferencialmente 20 minutos, com a finalidade de promover e garantir a adsorção dos coletores às partículas de quartzo e caulinita. A necessidade de maior tempo de condicionamento em relação ao processo convencional, que utiliza cerca de 1 minuto, é explicada pela elevada área superficial das lamas de minérios de ferro, o que requer maior tempo para interação entre as partículas minerais e os reagentes coletores.[0039] Preferably, the conditioning of the collectors is carried out in an agitated tank, whose time varies between 10 and 30 minutes, preferably 20 minutes, in order to promote and ensure the adsorption of the collectors to quartz and kaolinite particles. The need for longer conditioning time compared to the conventional process, which uses about 1 minute, is explained by the high surface area of the iron ore slurries, which requires more time for interaction between the mineral particles and the collecting reagents.

[0040] De modo preferencial, o processo da presente invenção ocorre sem a adição de qualquer tipo de agente depressor. Observa-se que os depressores atuam na depressão do ferro e também da caulinita. Portanto, a adição de reagentes depressores seria prejudicial uma vez que reduz a seletividade do processo para remoção deste mineral de ganga (caulinita) presente nas lamas de minérios de ferro.[0040] Preferably, the process of the present invention occurs without the addition of any type of depressant agent. It is observed that the depressants act in the depression of iron and kaolinite as well. Therefore, the addition of depressant reagents would be harmful as it reduces the selectivity of the process for removing this gangue mineral (kaolinite) present in iron ore sludges.

[0041] A terceira etapa do processo da presente invenção consiste na adição de água ao processo, na saída do tanque agitado, para garantir que a polpa possua aproximadamente 20% de sólidos, condição adequada para a etapa seguinte (flotação reversa).[0041] The third step of the process of the present invention consists of adding water to the process, at the exit of the stirred tank, to ensure that the pulp has approximately 20% solids, a suitable condition for the next step (reverse flotation).

[0042] A quarta e última etapa do processo da presente invenção consiste na flotação reversa em coluna, meio conhecido no estado da técnica. Nessa etapa, ar, ou qualquer outro gás adequado, é introduzido ao sistema na forma de bolhas, arrastando para a superfície as partículas de quartzo e caulinita.[0042] The fourth and last step of the process of the present invention consists of column reverse flotation, a means known in the state of the art. At this stage, air, or any other suitable gas, is introduced to the system in the form of bubbles, dragging the quartz and kaolinite particles to the surface.

[0043] A etapa de flotação reversa ocorre, de modo preferencial, em circuito aberto, podendo ser realizada em apenas um estágio ou em mais de um estágio, com um estágio cleaner. O estágio cleaner é uma etapa de flotação que utiliza um concentrado relativamente pobre, proveniente de uma etapa prévia de flotação, e produz um concentrado e um rejeito de teor mais elevado.[0043] The reverse flotation step occurs, preferably, in an open circuit, and can be performed in only one stage or in more than one stage, with a cleaner stage. The cleaner stage is a flotation step that uses a relatively lean concentrate from a previous flotation step and produces a higher grade concentrate and tailings.

[0044] No processo convencional de flotação, o tempo de residência da polpa na coluna de flotação é de aproximadamente 20 min. Na presente invenção é utilizado maior tempo (20 a 60 min, preferencialmente 40 min) devido às características granulométricas da lama: quanto mais finas as partículas, maior tempo necessário para sedimentação. Além disso, o maior tempo de residência se faz necessário para se atingir a velocidade de transbordo adequada para redução do arraste hidrodinâmico das partículas de ferro juntamente à ganga. A taxa de transbordo compreende a razão da taxa de material flotado que sai pelo topo da coluna (ton/h), pela área da seção transversal da coluna (m2). A taxa de transbordo na flotação convencional é de cerca de 5 ton/h/m2. Na presente invenção, a taxa de transbordo é de no máximo 2 ton/h/m2.[0044] In the conventional flotation process, the residence time of the pulp in the flotation column is approximately 20 min. In the present invention, a longer time (20 to 60 min, preferably 40 min) is used due to the granulometric characteristics of the slurry: the finer the particles, the longer time required for sedimentation. In addition, a longer residence time is necessary to reach the adequate overflow speed to reduce the hydrodynamic drag of the iron particles along with the gangue. The overflow rate comprises the ratio of the rate of floated material leaving the top of the column (ton/h), by the cross-sectional area of the column (m2). The transshipment rate in conventional flotation is about 5 ton/h/m2. In the present invention, the overflow rate is at most 2 ton/h/m2.

[0045] A utilização de água de lavagem, adicionada no topo da coluna, promove a lavagem da espuma e o direcionamento dos minerais de ferro para o afundado, aumentando, assim, a eficiência de separação. Portanto, a água de lavagem é necessária para reduzir o arraste hidrodinâmico do ferro e direcioná-lo para o afundado.[0045] The use of washing water, added at the top of the column, promotes washing of the foam and the direction of iron minerals to the sink, thus increasing the separation efficiency. Therefore, wash water is needed to reduce the hydrodynamic drag of the iron and direct it towards the sink.

[0046] A água de lavagem promove também a diluição da polpa. Na presente invenção a polpa deve conter cerca de 15 a 20% de sólidos, preferencialmente 15%. No processo convencional de flotação, o percentual de sólidos é de cerca de 40 a 50%. As características granulométricas da lama exigem maior diluição no meio de flotação, para maior eficiência do contato das partículas de ganga com as bolhas de ar e menor aprisionamento e arraste das partículas de ferro na espuma (arraste hidrodinâmico). Portanto, a quantidade de água utilizada deve ser tal que promova a diluição da polpa para a faixa de 15 a 20% de sólidos.[0046] The wash water also promotes the dilution of the pulp. In the present invention the pulp should contain about 15 to 20% solids, preferably 15%. In the conventional flotation process, the percentage of solids is around 40 to 50%. The slurry's granulometric characteristics require greater dilution in the flotation medium, for greater efficiency in the contact of gangue particles with air bubbles and less entrapment and drag of iron particles in the foam (hydrodynamic drag). Therefore, the amount of water used must be such as to promote pulp dilution to the range of 15 to 20% solids.

[0047] Após a etapa de flotação reversa, é obtido um concentrado de ferro. A presente invenção permite recuperar mais de 90% do ferro presente nas lamas e obter concentrados com teores de ferro acima de 60% e baixos teores de impurezas, viabilizando uma possível comercialização desse novo produto que, anteriormente, era descartado como rejeito.[0047] After the reverse flotation step, an iron concentrate is obtained. The present invention makes it possible to recover more than 90% of the iron present in the sludge and obtain concentrates with iron contents above 60% and low impurity contents, enabling a possible commercialization of this new product, which was previously discarded as tailings.

[0048] Conforme descrito anteriormente, o processo da invenção em questão ocorre a uma faixa de pH diferente do convencionalmente utilizado, propõe a utilização de coletores diversos daqueles tradicionalmente utilizados até então, com tempo de condicionamento muito superior ao tempo adotado na tecnologia convencional de flotação reversa, e ainda maior tempo de flotação, maior diluição da polpa durante a flotação, além da ausência de qualquer reagente depressor.[0048] As described above, the process of the invention in question occurs at a pH range different from that conventionally used, proposes the use of collectors different from those traditionally used until then, with conditioning time much higher than the time adopted in conventional flotation technology reverse, and even longer flotation time, greater pulp dilution during flotation, in addition to the absence of any depressant reagent.

[0049] Os exemplos a seguir são oferecidos no sentido de auxiliar a compreensão da presente invenção e não devem ser considerados como limitativos de seu escopo.Exemplo 1[0049] The following examples are offered in order to aid the understanding of the present invention and should not be considered as limiting its scope.Example 1

[0050] Foram realizados testes de concentração dos minerais de ferro utilizando amostras de lama provenientes do beneficiamento de minério de ferro. As referidas amostras de lama foram oriundas de operações de minério de ferro localizadas na região do Quadrilátero Ferrífero (estado de Minas Gerais, Brasil) e possuíam composição química, mineralógica e granulometria típicas dessa região.[0050] Concentration tests of iron minerals were carried out using mud samples from iron ore beneficiation. Said sludge samples came from iron ore operations located in the Quadrilátero Ferrífero region (State of Minas Gerais, Brazil) and had chemical, mineralogical and granulometry composition typical of this region.

[0051] A Tabela 1 mostra a composição química das amostras de lama que continham cerca de 45% de teor de Fe, 28% de SiO2 e 3% Al2O3. Importante lembrar que a caulinita é o principal mineral portador de Al2O3.Tabela 1 - Composição química das lamas de minério de ferro

[0051] Table 1 shows the chemical composition of the sludge samples that contained about 45% Fe content, 28% SiO2 and 3% Al2O3. It is important to remember that kaolinite is the main mineral that carries Al2O3.Table 1 - Chemical composition of iron ore sludges

[0052] Com relação à distribuição granulométrica, as amostras de lama possuíam cerca de 50% de partículas abaixo de 10 μm e tamanho máximo de partículas (top size) próximo a 45 μm, conforme apresentado pelo gráfico da Figura 2.[0052] Regarding the particle size distribution, the mud samples had about 50% of particles below 10 μm and maximum particle size (top size) close to 45 μm, as shown by the graph in Figure 2.

[0053] Com relação à composição mineralógica, as amostras possuíam cerca de 63% de minerais de ferro (principalmente hematita e goethita), 25% de quartzo e 8% de caulinita, conforme mostrado pelo gráfico da Figura 4.[0053] Regarding the mineralogical composition, the samples had about 63% iron minerals (mainly hematite and goethite), 25% quartz and 8% kaolinite, as shown by the graph in Figure 4.

[0054] O ajuste do pH da lama, que possuía 30% de sólidos, foi realizado em tanque agitado com a adição de hidróxido de sódio (NaOH), até que se atingisse o pH 10,5.[0054] The pH adjustment of the slurry, which had 30% solids, was carried out in a stirred tank with the addition of sodium hydroxide (NaOH), until pH 10.5 was reached.

[0055] Foi utilizado 152 g/t do coletor Flotinor-5530®, produzido pela empresa Clariant®, e o tempo de condicionamento foi de 20 minutos. Adicionou-se água ao processo, na tubulação de saída do tanque agitado, de tal forma que a lama atingisse 20% de sólidos.[0055] It was used 152 g/t of collector Flotinor-5530®, produced by the company Clariant®, and the conditioning time was 20 minutes. Water was added to the process, in the agitated tank outlet pipe, in such a way that the slurry reached 20% solids.

[0056] As amostras de lama foram submetidas a testes de flotação em coluna de 6 metros de altura e 8 polegadas de diâmetro, em estágio único, com taxa de alimentação de 80 kg/h. O tempo de residência na coluna de flotação foi de aproximadamente 30 minutos e o percentual de sólidos da polpa se manteve na faixa de 20 a 15%. Não foi adicionado nenhum reagente depressor.[0056] The sludge samples were subjected to flotation tests in column 6 meters high and 8 inches in diameter, in a single stage, with a feed rate of 80 kg/h. The residence time in the flotation column was approximately 30 minutes and the percentage of solids in the pulp remained in the range of 20 to 15%. No depressant reagent has been added.

[0057] O concentrado final atingiu com sucesso alto teor de ferro e baixos teores de quartzo e caulinita. Os resultados apresentados pela Tabela 2 registram a obtenção de um concentrado contendo 62,81% de teor de Fe e apenas 3,21% de teor de SiO2 (quartzo). Grande parte do quartzo foi removido para o rejeito da flotação, e também certa quantidade de caulinita. Além disso, a recuperação metalúrgica de ferro foi bastante elevada: 93,83%.Tabela 2 - Resultado da rota de concentração de lamas do minério de ferro

[0057] The final concentrate successfully achieved high iron content and low quartz and kaolinite content. The results presented in Table 2 record the obtainment of a concentrate containing 62.81% of Fe content and only 3.21% of SiO2 (quartz) content. Much of the quartz was removed for the flotation tailings, as well as a certain amount of kaolinite. In addition, the metallurgical recovery of iron was quite high: 93.83%.Table 2 - Result of the iron ore sludge concentration route

[0058] As mesmas amostras de lama de minério de ferro utilizadas no exemplo anterior foram testadas com diferentes parâmetros de processo, conforme informações contidas na Tabela 3:• Tipo de coletor: tradicional (éter-amina) ou Flotinor-5530® (amida-amina)• Quantidade de coletor: 50 a 500 g/t• Utilização de depressor: com ou sem amido. pH: 8,5 a 10,5[0058] The same iron ore slurry samples used in the previous example were tested with different process parameters, according to information contained in Table 3:• Type of collector: traditional (ether-amine) or Flotinor-5530® (amide- amine)• Quantity of collector: 50 to 500 g/t• Use of depressant: with or without starch. pH: 8.5 to 10.5

[0059] As amostras de lama foram submetidas a testes de flotação em coluna de 6 metros de altura e 8 polegadas de diâmetro, em estágio único, com taxa de alimentação de 80 kg/h.[0059] The sludge samples were subjected to flotation tests in column 6 meters high and 8 inches in diameter, in a single stage, with a feed rate of 80 kg/h.

[0060] Os resultados apresentados na Tabela 3 mostram que utilizando coletores tradicionais do tipo éter-amina, o melhor resultado de recuperação metalúrgica de ferro é cerca de 93%, entretanto é obtido um concentrado com elevado teor de impurezas (SiO2 > 10%). E, para se obter um baixo teor de sílica no concentrado (3,73%), elevada quantidade de ferro é arrastada para o flotado (arraste hidrodinâmico), o que pode ser comprovado com o baixo valor de recuperação metalúrgica de ferro (cerca de 67%).[0060] The results presented in Table 3 show that using traditional ether-amine collectors, the best result of metallurgical iron recovery is about 93%, however a concentrate with high content of impurities is obtained (SiO2 > 10%) . And, to obtain a low silica content in the concentrate (3.73%), a high amount of iron is dragged into the flotate (hydrodynamic drag), which can be proven by the low metallurgical iron recovery value (about 67%).

[0061] Os testes que utilizaram no mínimo 100 g/t do coletor tipo amida-amina Flotinor- 5530®, em pH elevado, mostraram bons resultados. O melhor resultado obtido foi o teste que utilizou 152 g/t de Flotinor-5530®, em pH 10,5, e obteve um concentrado com 63% de ferro, 3% de sílica e recuperação metalúrgica de 94%.[0061] Tests that used at least 100 g/t of Flotinor-5530® amide-amine collector, at high pH, showed good results. The best result obtained was the test that used 152 g/t of Flotinor-5530®, at pH 10.5, and obtained a concentrate with 63% iron, 3% silica and metallurgical recovery of 94%.

[0062] A utilização de reagente depressor (amido) prejudicou os resultados mesmo utilizando o Flotinor-5530® como coletor. Os resultados mostraram diminuição da recuperação metalúrgica para cerca de 64%, pois diminui a seletividade do processo.Tabela 3 - Parâmetros de processos e resultados obtidos em cada teste

[0062] The use of depressant reagent (starch) impaired the results even using the Flotinor-5530® as collector. The results showed a decrease in metallurgical recovery to about 64%, as it decreases the process selectivity. Table 3 - Process parameters and results obtained in each test

[0063] BITTENCOURT, L. R. M.; MILLER, J. D.; LIN, C. L. The flotation recovery of high- purity gibbsite concentrates from a brazilian bauxite ore. In: Adv Mater Appl Miner Metall Process Princ, 1990, Littleton, USA: Publ by Soc of Mining Engineer of AIME, 1990, p. 77-85.[0063] BITTENCOURT, L.R.M.; MILLER, J.D.; LIN, LC The Flotation Recovery of High-Purity Gibbsite Concentrates from a Brazilian Bauxite Ore. In: Adv Mater Appl Miner Metall Process Princ, 1990, Littleton, USA: Publ by Soc of Mining Engineer of AIME, 1990, p. 77-85.

[0064] RODRIGUES, O. M. S. Flotação de caulinita em minérios de ferro e bauxíticos. 2012. 170 f. Tese (Doutorado em Engenharia Metalúrgica) - Escola de Engenharia, Universidade Federal de Minas Gerais, Belo Horizonte, 2012.[0064] RODRIGUES, O. M. S. Flotation of kaolinite in iron and bauxitic ores. 2012. 170 f. Thesis (Doctorate in Metallurgical Engineering) - School of Engineering, Federal University of Minas Gerais, Belo Horizonte, 2012.

[0065] RODRIGUES, O. M. S.; ROCHA, D. C.; PERES, A. E. C.; PEREIRA, C. A.; CURI, A. Seletividade na separação entre caulinita e hematita por flotação. In: ENCONTRO NACIONAL DE TRATAMENTO DE MINÉRIOS E METALURGIA EXTRATIVA. 24., 2011, Salvador, p. 360-366.[0065] RODRIGUES, O.M.S.; ROCHA, D.C.; PERES, A.E.C.; PEREIRA, C.A.; CURI, A. Selectivity in the separation of kaolinite and hematite by flotation. In: NATIONAL MEETING FOR THE TREATMENT OF ORES AND EXTRACTIVE METALLURGY. 24., 2011, Salvador, p. 360-366.

[0066] SOUZA, H. S.; TESTA, F. G.; BRAGA, A. S.; KWITKO-RIBEIRO, R.; OLIVEIRA, A. H.; LEAL FILHO, L. S. Desenvolvimento de uma rota de flotação como alternativa para concentração de minérios de manganês de baixo teor. In: ENCONTRO NACIONAL DE TRATAMENTO DE MINÉRIOS E METALURGIA EXTRATIVA. 26., 2015, Poços de Caldas.[0066] SOUZA, H.S.; TESTA, F.G.; BRAGA, A.S.; KWITKO-RIBEIRO, R.; OLIVEIRA, A.H.; LEAL FILHO, L. S. Development of a flotation route as an alternative for concentrating low-grade manganese ores. In: NATIONAL MEETING FOR THE TREATMENT OF ORES AND EXTRACTIVE METALLURGY. 26., 2015, Poços de Caldas.

Claims

1. IRON MINERALS CONCENTRATION PROCESS, from thickened sludge containing iron minerals, quartz and kaolinite, from the desliming of iron ore processing, characterized by the fact that it comprises the following steps: a) adjust the slurry pH to a value in the range of 8.5 to 10.5 through the addition of a base; b) add linear-chain amide-amine type cationic collector formulated from fatty acids of vegetable origin, or a mixture of said collector with one or more other collectors, to the slurry and conditioning this collector; c) adjust the percentage of solids in the pulp by adding water; and d) carry out reverse flotation, in the absence of depressant reagent, to obtain a concentrate rich in iron, in which the slurry comprises ultrafine particles, in which 50% of said particles are below 10μm.

2. PROCESS according to claim 1, characterized by the fact that iron minerals consist mainly of hematite and goethite, and the iron content is 40 to 50%.

3. PROCESS, according to claim 1, characterized by the fact that the sludge has 20 to 40% solids.

4. PROCESS according to claim 1, characterized in that the base added in step a) is sodium hydroxide (NaOH).

5. PROCESS, according to claim 1, characterized in that the other collectors are selected from cationic branched-chain organic-based collectors of the ether-amine class.

6. PROCESS, according to claim 1, characterized in that the collector is added in an amount ranging from 50 to 1,000 g/t (grams of collector per ton of mud).

7. PROCESS, according to claim 1, characterized by the fact that the conditioning time of the collector, in step b), varies between 10 to 30 minutes, preferably 20 minutes.

8. PROCESS, according to claim 1, characterized in that, in step c), the adjustment of the percentage of solids is carried out so that the pulp has a solids content in the range of 15 to 25%, preferably 20 % solids.

9. PROCESS, according to claim 1, characterized in that, in step d), reverse flotation occurs preferably in flotation columns, with the addition of water for washing the foam and directing the iron minerals to the sink.

10. PROCESS, according to claim 9, characterized in that the washing water is added in an amount that promotes the dilution of the pulp to the range of 15 to 20% solids.

11. PROCESS, according to claim 1, characterized in that the residence time of the pulp in the flotation column, in step d), is 20 to 60 minutes, preferably 40 minutes.

12. PROCESS, according to claim 1, characterized by the fact that the overflow rate of the flotation, in step d), is a maximum of 2 ton/h/m2.

13. PROCESS, according to claim 1, characterized in that the reverse flotation, in step d), occurs in an open circuit and in one stage.

14. PROCESS, according to claim 1, characterized in that the reverse flotation, in step d), occurs in an open circuit in more than one stage with a cleaner stage.

15. PROCESS according to claim 1, characterized in that the iron concentrate obtained has iron content above 60% by weight.