KR101847419B1 - Method for preparing high purity silica using reverse flotation - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카와, 불순광물들을 포함하는 원광에서 실리카를 정제하는 방법으로서,상기 원광의 광물성분분석을 포함하는 원광분석단계;상기 광물성분분석에서 분석된 불순광물들의 각 표준시료를 물에 넣은 후 제타전위를 측정하는 제타전위 측정단계; 상기 각 표준시료 중에서 제1표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제1표준시료를 부유하는 제1포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및상기 원광 및 상기 제1포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제1불순광물을 제거하는 제1역부선 단계를 포함하는 고순도 실리카의 정제방법을 개시한다. The present invention relates to a method for purifying silica in silica and an ore containing impurity minerals, the method comprising the steps of: an ornithine analysis step of analyzing a mineral component of the ore; A zeta potential measurement step of measuring a post-zeta potential; Selecting a first catcher having a charge opposite to the zeta potential of the first reference sample among the standard samples and floating the first reference sample; And a first inverted flaky step of floating the flocculant and the first catcher in water to remove the first impurity mineral floating in the water.

Description

역부선을 이용한 고순도 실리카의 정제방법{METHOD FOR PREPARING HIGH PURITY SILICA USING REVERSE FLOTATION}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for purifying high purity silica using a flotation line,

본 발명은 고순도 실리카의 정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 역부선을 이용한 고순도 실리카의 정제방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for purifying high purity silica, and more particularly, to a purification method for high purity silica using a reverse flame.

실리카(SiO2) 함량 99%이상인 고품위 실리카 원료를 제조하기 위하여,일반적으로 규석을 파쇄 또는 분쇄하여 비중선별, 자력선별과 같은 물리적인 정제방법이 이용되고 있다. In order to produce a high-quality silica raw material having a silica (SiO2) content of 99% or more, a physical refining method such as crushing or grinding silica to select a specific gravity and magnetic force is generally used.

한편, 고순도 실리카의 경우에는 도료용 충진제, 저철분 유리, 실리콘 메탈, 석영도가니 원료로 사용되어 그 활용도가 높아지고 있으나, 국내에서는 고품위 실리카원료를 수입해서 가공하여 사용하고 있거나 또는 완제품을 수입하여 활용하고 있는 실정이다.On the other hand, in the case of high purity silica, it is used as a filler for paints, low iron glass, silicon metal, and quartz crucible, and its utilization has been increasing. However, in Korea, high grade silica raw materials are imported, processed, used or imported In fact.

따라서 고부가가치 제품의 원료로 사용되는 고순도 규산질 원료를 장기 안정적으로 확보하기 위해서는 현재보다 더 뛰어난 고도 정제기술 개발이 필요한 실정이며, 고도 정제기술 중 하나로 광물의 물리화학적 표면특성을 이용하는 부유선별 공정이 부각되고 있다.Therefore, in order to secure long-term high-purity silicate raw materials used as raw materials for high-value-added products, it is necessary to develop advanced purification technology that is better than today. One of the advanced refining technologies is float sorting process using physicochemical surface characteristics of minerals .

기존에 고순도 실리카를 제조하는 방법으로서, 대한민국 특허출원번호 10-1988-0002401에 의하면 저품위 실리카를 황산으로 처리하여 99.7% 이상의 고순도 실리카를 얻는 방법이 있고, 대한민국 특허출원번호 10-1990-0017856에 의하면 저품위 실리카를 왕수(질산+염산)로 처리하여 99.9% 이상의 고순도 실리카를 얻는 방법이 개시되어 있다. As a conventional method for producing high purity silica, according to Korean Patent Application No. 10-1988-0002401, there is a method of treating low-grade silica with sulfuric acid to obtain high purity silica of 99.7% or more. According to Korean Patent Application No. 10-1990-0017856 A method of treating low-grade silica with aqua regia (nitric acid + hydrochloric acid) to obtain 99.9% or more of high purity silica is disclosed.

하지만 실리카를 제조하기 위해 황산 및 질산+염산으로 이루어진 왕수와 같은 강산을 이용하여 산처리를 진행하는 것은 인체에 대한 건강 위해 요인과 주변장치에 대한 부식성 등의 커다란 문제가 발생되며, 값비싼 강산을 이용함으로써 경제성이 적다는 문제점이 있다. However, in order to produce silica, acid treatment using strong acid such as sulfuric acid and nitric acid + hydrochloric acid, such as aqua regia, causes great problems such as human health hazards and corrosiveness to peripheral devices, There is a problem that economical efficiency is low.

고순도실리카를 제조하는 다른 방법으로 대한민국특허출원번호 제1988-0002401호에 저품위 실리카를 황산으로 처리하여 99.7% 이상의 SiO2를 함유한 고순도 실리카를 얻는 방법이 기재되어 있고, 국내 특허 제1990-0017856호에 저품위 실리카를 왕수로 처리하여 99.9%이상의 SiO2를 함유한 고순도 실리카를 얻는 방법이 기재되어 있다. As another method of producing high purity silica, Korean Patent Application No. 1988-0002401 discloses a method of treating a low-grade silica with sulfuric acid to obtain high purity silica containing 99.7% or more of SiO2, and Japanese Patent Application No. 1990-0017856 A process for obtaining high purity silica containing 99.9% or more SiO2 by treating low-grade silica with a royal flue.

한편, 국내 특허 10-2002-0005190호에는 천연 실리카를 적절한 입자 크기로 분쇄/분급하고, 자력 선별 및 유기산 처리를 통해 99.9%의 SiO2를 함유한 고순도 실리카를 얻는 방법이 기재되어 있다. 또한 국내특허 10-2011-0049197에는 저품위 규석을 활용한 고순도 실리카 정제방법이 기재되어 있다.On the other hand, Japanese Patent Application No. 10-2002-0005190 discloses a method of obtaining high purity silica containing 99.9% of SiO 2 by pulverizing / classifying natural silica to an appropriate particle size, and by magnetic separation and organic acid treatment. In addition, Korean Patent No. 10-2011-0049197 discloses a high purity silica purification method using low-grade silica.

위에서 살펴본 바와 같이, 다양한 방식 및 첨가물을 활용하여 규석 광석을 정제하고 있으나, 국내에서 왕수와 같은 강산을 이용하여 실리카를 정제하는 방법은 환경적인 문제와 경제적인 측면에서 적합하지 않기에 주로 사용되는 기술은 비중선별 및 자력선별 등의 물리선별이 대부분이다. As described above, various methods and additives are used to purify the silica ore. However, since the method of purifying silica using strong acid such as aqua regia in Korea is not suitable in terms of environmental problems and economics, Are mostly physical sorting such as specific gravity sorting and magnetic force sorting.

하지만 비중선별 및 자력선별로는 비자성 광물을 제거하는데 한계가 있거나 비효율적임으로 고순도 실리카를 제조하는 원광이 한정되어 있는 것이 실정이다. 이에 따라 다양한 결정상으로 이루어져 있는 원광에서 고순도 실리카를 제조하기 위해서는 부유선별에 대한 연구가 필요한 실정이다.However, there are limitations in the removal of non - magnetic minerals by specific gravity and magnetic force lines. Therefore, in order to produce high purity silica from various crystalline phases, it is necessary to study the flotation screening.

본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 다양한 광종이 혼합되어 있는 규석 원석에서 품위가 높은 규석 정광을 선별 및 회수할 수 있는 부유선별에 의한 고순도 실리카의 정제방법을 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a purification method of high purity silica by floating sorting which can sort and recover sophisticated silica concentrates from various kinds of silicates, .

본 발명의 다른 목적은 역부선 공정을 이용하여 시약 소모량 절감 및 회수율을 높일 수 있는 고순도 실리카의 정제방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a purification method of high purity silica which can reduce reagent consumption and recovery rate by using a reverse flotation process.

본 발명의 일측면에 따른 고순도 실리카의 정제방법은,According to an aspect of the present invention, there is provided a method for purifying high purity silica,

실리카와, 상기 실리카 외의 불순광물들을 포함하는 원광에서 실리카를 정제하는 방법으로서,A process for purifying silica from silica and an ore containing impurity minerals other than said silica,

상기 원광의 광물성분분석을 포함하는 원광분석단계;An ornithine analysis step including an analysis of a mineral component of the ore;

상기 원광을 파쇄 또는 분쇄하는 파쇄 및 분쇄단계A crushing and crushing step of crushing or crushing said raw material

상기 불순광물의 함량이 1 내지 5중량%가 되도록 물리적인 방법으로 정제하는 물리정제단계;A physical purification step of purifying the impurities by a physical method so that the content of the impurities is 1 to 5% by weight;

상기 원광분석단계에서 분석된 각 불순광물들의 표준시료를 물에 넣은 후 제타전위를 측정하는 제타전위 측정단계; A zeta potential measuring step of measuring a zeta potential after inserting a standard sample of each impurity mineral analyzed in the step of analyzing the nacreous into water;

상기 표준시료 중에서 제1표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제1표준시료를 부유하는 제1포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및Selecting a first catcher having a charge opposite to that of the first reference sample in the standard sample and floating the first reference sample; And

상기 원광 및 상기 제1포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제1불순광물을 제거하는 제1역부선 단계를 포함한다. And a first flogging step of floating the flocculant and the first catcher in water to remove the first impurity mineral floating in the water.

이 때, 상기 제1포수제의 첨가량은 광물 100 중량부 대비 0.01 내지 0.2로 구성되는 것이 바람직하다. At this time, the amount of the first catcher added is preferably 0.01 to 0.2 per 100 parts by weight of the mineral.

또한, 상기 제1역부선단계 후에, Further, after the first flip-flops,

상기 각 표준시료 중에서 제2표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제2표준시료를 부유하는 제2포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및Selecting a second catcher having a charge opposite to the zeta potential of the second reference sample among the standard samples and floating the second reference sample; And

상기 원광 및 상기 선정된 제2포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제2불순광물을 제거하는 제2역부선 단계를 포함할 수 있다. And a second inverted line step of removing the second impurity mineral suspended in the water by adding the natural light and the selected second catcher into water.

또한, 상기 파쇄 및 분쇄단계와 상기 제타전위 측정단계 사이에 비중선별단계, 자력선별단계 중 적어도 하나의 단계를 더 포함할 수 있다. Further, the method may further include at least one of a gravity selection step and a magnetic force selection step between the crushing and crushing step and the zeta potential measurement step.

또한, 상기 제1역부선단계에는 기포제가 더 포함될 수 있다. The first flotation step may further include a foaming agent.

또한, 상기 제1역부선단계에는 pH조절제가 더 포함될 수 있다. In addition, a pH adjuster may be further included in the first flotation step.

또한, 상기 pH조절제는 옥살산으로 이루어지는 것이 바람직하다. In addition, the pH adjusting agent is preferably composed of oxalic acid.

또한, 상기 옥살산 사용시 pH를 1 내지 3으로 조절하는 것이 바람직하다. Further, it is preferable to adjust the pH to 1 to 3 when oxalic acid is used.

본 발명의 일측면에 따른 고순도 실리카의 정제방법은 다양한 광종이 혼합되어 있는 규석 원석에서 역부선 공정을 적용함으로써 비자성체 광물들의 분리가 가능하며 정광의 회수율이 높은 고순도 실리카를 제조할 수 있는 효과가 있다. The purification method of high purity silica according to one aspect of the present invention is capable of separating non-magnetic minerals by applying a reverse flotation process in a silica raw material mixed with various kinds of minerals and can produce a high purity silica having a high recovery rate of the concentrate have.

또한, pH 조절제를 유기산인 옥살산을 사용함으로써 보다 안전하며 경제성 있게 고순도 실리카를 제조할 수 있는 효과가 있으며, 산침출 등의 후속 공정이 추가되는 경우 고품위의 실리카를 제조할 수 있는 효과가 있다. The use of oxalic acid, which is an organic acid, as a pH controlling agent has the effect of producing a high purity silica in a safer and more economical manner, and a high quality silica can be produced when a subsequent step such as acid leaching is added.

또한, 자력선별로 분리가 어려운 비자성 불순광물이 다량 혼합된 규석 및 SiO2 함량 90~98% 저품위 규석에서도 SiO2 99% 이상의 고순도 규석을 회수하여 고부가가치 원료로 사용할 수 있는 효과가 있다. In addition, it is effective to recover high purity silica of 99% or more of SiO2 even in non-magnetic impurities which are difficult to separate by magnetic force lines, and in 90 to 98% of low grade silica of SiO2 content and SiO2 content.

이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.Before describing the present invention in detail, it is to be understood that the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to limit the scope of the invention, which is defined solely by the appended claims. shall. All technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art unless otherwise stated.

본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한, 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 상용된 것은 아니다. Throughout the description and claims, unless the context requires otherwise, the word "comprise" is intended to include the stated article, step or group of articles, and steps; It is not meant to exclude an object, step or group of objects or a group of steps.

한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.On the contrary, the various embodiments of the present invention can be combined with any other embodiments as long as there is no clear counterpoint. In particular, any feature that is indicated to be advantageous or advantageous may be combined with any other feature or feature that is indicated to be advantageous or advantageous.

본 발명의 일실시예에 따른 고순도 실리카의 정제방법은 원광분석단계, 제타전위 측정단계, 포수제 선정단계, 및 역부선 단계를 포함한다. The purification method of high purity silica according to an embodiment of the present invention includes the step of analyzing the raw light, the step of measuring the zeta potential, the step of selecting the catcher, and the step of inverted flotation.

원광분석단계는 규석원광에 포함된 구성광물의 종류 및 함량을 분석하는 단계이다. The step of analyzing the raw light is a step of analyzing the kind and content of the constituent minerals contained in the silica raw ore.

즉, 후술할 바와 같이 부유선별 공정을 이용하여 고품위 규사를 제조하기 위해서는 천연 규석 원광에 혼합되어 있는 석영외 불순광물들을 분리하여야 하는데, 이 때, 각 불순광물들의 표면전하를 측정하기 위해 혼입되어 있는 광물의 종류 및 함량을 확인하는 단계이다.That is, in order to produce a high quality silica sand using the floating sorting process as described later, it is necessary to separate the non-silica quartz minerals mixed with the natural quartz ore, It is a step to confirm kinds and contents of minerals.

일반적인 천연 규석은 석영과 함께 백운모 (Muscovite;KAl2(AlSi3O10)(F,OH)2), 적철석(Hematite;Fe2O3), 장석(칼륨장석 : KAlSi3O8 , 나트륨 장석 : NaAlSi3O8 , 소다장석: CaAl2Si2O8) 등의 다양한 광물들이 혼합되어 있다. In general, natural quartz is composed of various kinds of quartz, including muscovite (KAl2 (AlSi3O10) (F, OH) 2), hematite (Fe2O3), feldspar (potassium feldspar: KAlSi3O8, sodium feldspar: NaAlSi3O8, soda feldspar: CaAl2Si2O8) Minerals are mixed.

원광분석단계에서는 다양한 방법으로 원광내의 화학성분, 광물의 종류, 종류별 함량등을 파악할 수 있으며, 특정한 방법에 제한되지 않는다. 일예로, ICP, XRF등을 통해 원광의 화학성분을 분석하고 XRD, 편광현미경을 이용하여 원광에 포함되어 있는 구성광물의 종류를 확인한 후 광물의 이론조성과 화학성분 분석 결과 및 구성광물 분석 결과를 알 수 있고, 이를 바탕으로 원광 내 불순광물이 종류와 이에 따른 종류별 함량을 확인할 수 있다. In the step of analyzing the raw light, various methods can be used to grasp the chemical components in the ore, kinds of minerals, contents of each kind, and the like. For example, the chemical composition of ore was analyzed through ICP, XRF, and XRD and polarization microscope were used to identify the constituent minerals contained in the ore, and then the theoretical composition, chemical composition analysis, Based on this, it is possible to confirm the kinds of impurity minerals in the ore and their contents according to the types.

제타전위 측정단계는 분석된 불순광물들의 표준시료를 물에 넣은 후 각 표준시료의 제타전위를 측정하는 단계이다. The zeta potential measurement step is a step of measuring the zeta potential of each standard sample after putting the standard sample of the analyzed impurity minerals into water.

광물은 수용액 내에서 하전(charge)을 띄게 되는데, 광물의 표면전위(surface potential)를 직접 측정할 수 없기 때문에 절대값은 다르지만 동일한 극성을 갖는 zeta전위를 측정한다. Since the surface potential of the mineral can not be directly measured, the zeta potential with the same polarity but with the same absolute value is measured.

이 때, 광물의 제타전위가 zero인 pH를 등전위점(iep) 또는 영전하점(pzc)라고 하며 pzc보다 낮은 pH에서는 광물표면이 양으로 하전(positive charge), pzc보다 높은 pH에서는 광물표면이 음으로 하전(negative charge)되어 있다. In this case, the pH at which the zeta potential of the mineral is zero is referred to as the isepoint point (iep) or the point of zero charge (pzc), and the mineral surface is positive charge at pH lower than pzc, (Negative charge).

따라서 원광에 존재하는 광물들의 순수광물(표준시료)를 이용하여 이 광물들이 수용액에서 어떠한 전하를 뛰는지 제타(zeta) 전위를 측정하여 확인할 수가 있다. 이는 광범위하게 존재하는 부유선별 포수제 중 정제시 특정 광물에 사용할 적합한 포수제를 선정하는데 필요하기 때문이다.Therefore, it can be confirmed by measuring the zeta potential of these minerals in the aqueous solution by using pure mineral (standard sample) of the minerals present in the ore. This is because it is necessary to select a suitable catcher to be used in certain minerals during refining among the widely available floating catchers.

포수제 선정단계는 각 표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 갖는 포수제 중에서 상기 표준시료에 대해 선택된 pH 범위에서 부유도가 80 내지 100%가 가능한 포수제를 선정하는 단계이다. The selecting step of the catcher is a step of selecting a catcher having a floating degree of 80 to 100% in a pH range selected for the standard sample from a catcher having an electric charge opposite to that of the zeta potential of each standard sample.

포수제는 광물입자와 기포와의 기계적 운동이나 역학적 포획작용을 주는 것이 아니고 광물표면을 소수성으로 만들어 주는 시약으로서 포수제로 쓰이는 시약은 모두 유기화합물에 속한다.Catchers do not give mechanical action or mechanical entanglement between mineral particles and bubbles, but are reagents that make the surface of minerals hydrophobic. All reagents used as catchers belong to organic compounds.

본 발명에서 부유도란 수용액에서 포수제와 결합한 광물이 기포와 함께 부유하여 회수되는 정도라고 정의된다. In the present invention, suspended doran is defined as the extent to which the mineral bound with the catching agent in the aqueous solution is suspended and recovered together with the bubbles.

즉 석영, 백운모, 적철석, 장석 등의 단일 광물 표준시료들에 대한 수용액의 pH에 따른 다양한 포수제의 부유도를 확인한다. In other words, the floating degree of various catchers according to the pH of the aqueous solution of the single mineral standard samples such as quartz, muscovite, hematite and feldspar is confirmed.

역부선단계는 원광 및 선정된 포수제를 물에 넣고 상기 pH에서 부유되는 불순광물을 제거하는 단계이다. The inverted flotation step is a step in which the raw ore and the selected catching agent are put into water and the impurity minerals floating at the pH are removed.

물에 넣어진 포수제는 원광의 구성광물에 흡착되어 구성광물 표면을 소수화시키고, 이에 따라 구성광물은 기포와 함께 부상하게 된다. 이 때, 포수제는 특정 구성광물에 대해 더 높은 부유도를 나타내므로 포수제는 구성광물의 종류와 수에 따라서 적합한 포수제가 선택되어 본 단계는 반복적으로 이루어질 수 있다. The catcher placed in the water is adsorbed on the constituent minerals of the organs to hydrophobicize the constituent minerals surface, so that the constituent minerals float with the bubbles. In this case, since the catcher exhibits a higher degree of suspension for a specific constituent mineral, a suitable catcher is selected depending on the type and number of the constituent minerals, so that this step can be repeatedly performed.

예를 들면, 백운모와 함철광물과 같은 불순광물을 제거하기 위한 적절한 포수제(collector)로는 아민계열(Amine)의 양이온 포수제이다. For example, a suitable catcher for removal of impure minerals such as muscovite and opacite minerals is the amine cationic catcher.

이 단계에서 포수제와 함께 기포제, 및 pH조절제가 더 포함되는 것이 바람직하다. In this step, it is preferable that a foaming agent and a pH adjuster are further included.

기포제는 액체-기체 계면에 흡착하여 물의 표면장력을 저하시켜 미세한 기포생성과 안정한 포말(froth) 형성을 용이하게 하는것으로서, 본 발명에서 제한되지 않으나, MIBC(Metyl isobutyl carbinol), n-Pentanol, Isoamyl Alc, Hexanol, Heptanol, Caprylic Alc, 4-Hepanol로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나 이상의 기포제가 사용될 수 있다.The foam agent adsorbs on the liquid-gas interface to lower the surface tension of water to facilitate formation of fine bubbles and stable froth formation. It is not limited to the present invention, but MIBC (methyl isobutyl carbinol), n-Pentanol, Isoamyl At least one foaming agent selected from the group consisting of Alc, Hexanol, Heptanol, Caprylic Alc, and 4-Hepanol may be used.

일반적인 부유선별 공정에서는 pH 조절제로 황산을 많이 사용하는데, 황산의 경우 인체에 대한 건강 위해 요인과 주변장치에 대한 부식성이 높은 문제점으로 본 실시예에서는 황산에 비해 취급이 용이하며, 양산 공정에 적용하기에 황산보다 더욱 경제성 있는 옥살산으로 지정하여 규사의 품질향상을 도모하였다. In the general floating sorting process, sulfuric acid is frequently used as a pH regulator. In the case of sulfuric acid, since it is a health hazard factor for the human body and a high corrosivity to peripheral devices, the present embodiment is easier to handle than sulfuric acid, Which is more economical than sulfuric acid, to improve the quality of silica sand.

일반적으로 부유선별 공정에 영향을 미치는 변수는 포수제 종류 및 첨가량, 기포제의 종류 및 첨가량, 광액 pH, 광액농도, 시료의 입도, 광액온도, 교반속도, 공기주입량, 부선시약의 조건부여시간(conditioning time), 부유시간(부유물 회수시간) 등 다양한 것으로 알려져 있다. In general, the parameters influencing the flotation screening process include the type and amount of catcher, the type and amount of foaming agent, the pH of the optical fluid, the concentration of the optical fluid, the particle size of the sample, the temperature of the optical fluid, the stirring speed, time, floating time (float recovery time), and so on.

포수제의 첨가량은 광물 100 중량부 대비 0.01 내지 0.2가 바람직하다. 0.2를 초과하여 과량 투입할 경우, 흡착에 참여하지 않은 포수제가 실리카에 흡착하여 회수율을 저하시킨다는 문제점과 시약을 과량 사용함으로 최종 제품의 단가를 상승시킨다는 문제점이 있고, 0.01을 미만하는 경우 부유시켜야 할 광물보다 적게 투입되어 부유시켜야 할 광물을 부유시키지 못하여 제품의 품질이 저하될 수 있는 문제점이 있기 때문이다.The addition amount of the catching agent is preferably 0.01 to 0.2 based on 100 parts by weight of the mineral. When the amount is over 0.2, the adsorbent that is not adsorbed adsorbs on the silica to lower the recovery rate, and excessive use of the reagent increases the unit cost of the final product. If the amount is less than 0.01, the carrier should be floated There is a problem that the quality of the product may be deteriorated because it is not allowed to float the minerals to be suspended due to less amount of the minerals.

기포제의 첨가량은 광물 100중량부대비 0.005 내지 0.03 가 바람직하다. 0.03를 초과하는 경우, 다량의 기포가 발생되어 실리카까지 부유시켜 회수율을 저하시키는 문제점과 역시 비용 상승의 문제점이 있고, 0.005를 미만하는 경우 기포발생량이 적어 부유시켜야 할 광물을 부유시키지 못하는 문제점이 있기 때문이다.The addition amount of the foaming agent is preferably 0.005 to 0.03 per 100 parts by weight of the mineral. If it is more than 0.03, there is a problem that a large amount of bubbles are generated to float to silica to lower the recovery rate, and also there is a problem of cost increase. When the amount is less than 0.005, there is a problem that the amount of bubbles is small and the mineral to be floated can not be floated Because.

또한, 광액pH는 2.0 ~ 3.5, 광액농도는 15 ~ 25.0wt%, 광액온도는 10~50℃, 공기주입량은 2~5ℓ/min가 바람직하다. 광액 pH가 2.0 ~ 3.5를 벗어날 경우, 부유시키고자 하는 광물에만의 선택적 시약 흡착력이 저하되어, 제거하고자 하는 불순광물을 제거할 수 없을뿐더러, 정광인 실리카까지 부유시켜 선별효율이 저하된다. It is preferable that the pH of the optical fluid is 2.0 to 3.5, the concentration of the optical fluid is 15 to 25.0 wt%, the temperature of the optical fluid is 10 to 50 DEG C, and the air injection amount is 2 to 5 L / min. When the pH of the solution is out of the range of 2.0 to 3.5, the selective reagent adsorption ability of only the mineral to be suspended is lowered, and the impurity to be removed can not be removed.

광액농도는 15 ~ 25.0wt%으로, 광액농도가 25wt%이상이 된다면 슬러리 농도가 높아져서 공정 중 막힘 발생 등의 문제들이 발생될 수 있으며, 15wt% 이하로 광액농도를 설정할 경우, pH 조절 등에 의한 시약소모량이 증가하여 경제성이 저하될 수 있다. If the concentration of the optical solution is more than 25wt%, the concentration of the slurry may become high and problems such as clogging may occur. If the concentration of the optical solution is set to 15wt% or less, The consumption may increase and the economical efficiency may be lowered.

광액온도를 10~50℃로 유지하는 이유는 온도가 10℃ 이하로 떨어지면 흡착반응성이 떨어질 수 있으며, 온도를 50℃ 이상으로 유지할 경우, 온도 상승으로 인한 경제성이 떨어질 수 있다. The reason why the temperature of the optical liquid is maintained at 10 to 50 ° C is that if the temperature is lowered to 10 ° C or less, the adsorption reactivity may be lowered. If the temperature is kept at 50 ° C or more,

기포를 발생을 돕는 공기주입량은 2~5ℓ/min로 유지하는데, 이는 공기주입량이 적을 경우 기포 발생이 작아서 불순광물 흡착성이 떨이지며, 과량으로 공기를 주입할 경우, 이미 발생된 기포가 깨질 수 있을뿐더러, 과량의 기포로 인한 선별효율이 떨어질 수 있고, 기포의 크기가 켜져 실리카 일부를 동반 부유시켜 회수율이 저하되고, 공기압력으로 인한 와류 및 기포층 위치의 변화로 인해 선택성이 저하되기 때문이다. The amount of air injected to help generate air bubbles is maintained at 2 to 5 L / min. When the amount of air injected is small, air bubbles may be broken if air is injected excessively due to small amount of air bubbles. In addition, the selection efficiency due to excessive bubbles may be decreased, the size of the bubbles may be turned on, the recovery rate may be lowered due to flocculation of part of the silica, and the selectivity may be deteriorated due to the change of the vortex and bubble layer position due to the air pressure.

한편, 원광분석단계와 제타전위 측정단계 사이에 파쇄 및 분쇄단계, 비중선별단계, 및 자력선별 단계중 적어도 하나의 물리적인 분리단계를 더 포함할 수 있다. 이는 부유선별 공정에서 불순물의 함량이 1~5중량%미만인 실리카를 대상으로 불순광물만을 부유시켜 시약 소모량을 절감 및 회수율을 높일 수 있도록 하기 위함이다. Meanwhile, at least one physical separation step may be further included between the step of measuring the zeta potential and the step of measuring the zeta potential, the step of crushing and crushing, the step of selecting non-gravity, and the step of selecting the magnetic force. This is for the purpose of floating the impurity minerals on the silica having an impurity content of less than 1 to 5 wt% in the floating sorting process so as to reduce reagent consumption and increase the recovery rate.

파쇄 및 분쇄단계는 1차적으로 분리하여 목적에 맞는 입도의 실리카로 만드는 단계이다. 이 때, 원광의 입자크기가 0.045~0.3mm 내지 0.045~0.6mm로 파쇄 또는 분쇄하는 것이 바람직하다. The crushing and crushing steps are a primary step to make the silica of the particle size suitable for the purpose. At this time, it is preferable that the particle size of the raw light is crushed or pulverized to 0.045 to 0.3 mm to 0.045 to 0.6 mm.

비중선별단계는 스크린 분급기를 통하여 0.1~0.6mm의 입자를 선별하는 단계이고, 자력선별단계는 함철광물이나 분쇄시 유입된 철편을 제거하는 단계이다. The step of selecting the specific gravity is a step of selecting grains of 0.1 to 0.6 mm through a screen classifier, and the step of magnetically separating grains is a step of removing iron ore introduced at the time of shale mining or grinding.

실시예 및 실험예Examples and Experimental Examples

본 발명의 일실시예로 대한민국 경기도 가평소재의 규암층에서 산출한 규석원광을 전술한 바와 같이 정제하였다. 규석원광의 화학성분 및 결정상 분석을 통해 화학성분의 종류 및 함량, 광물의 종류 및 함량을 표 1 및 표2와 같이 정리하였다. 광물의 종류는 ICP, XRF등을 통해 원광의 화학성분을 분석하고 XRD, 편광현미경을 이용하여 원광에 포함되어 있는 구성광물의 종류를 확인한 후 광물의 이론조성과 화학성분 분석 결과 및 구성광물 분석 결과를 바탕으로 토대로 원광 내 불순광물이 종류와 이에 따른 종류별 함량을 확인하였다. In one embodiment of the present invention, quartz ore generated from the quartzite layer of Gapyeong, Gyeonggi-do, Korea was purified as described above. The types and contents of chemical components, types and contents of minerals are summarized in Table 1 and Table 2 through analysis of chemical composition and crystal phase of silica ore. The chemical composition of the ore is analyzed by ICP, XRF, etc., and XRD and polarized microscope are used to identify the types of constituent minerals contained in the ore, and then the theoretical composition, The contents of impurity minerals in the ore were examined and the contents of them were determined.

구분division SiO2SiO2 Al2O3Al2O3 Fe2O3Fe2O3 CaOCaO MgOMgO Na2ONa2O K2OK2O TiO2TiO2 SUMSUM 실험예 1Experimental Example 1 97.4397.43 1.481.48 0.410.41 0.010.01 0.030.03 0.150.15 0.480.48 0.010.01 2.572.57

원석stone 분석 항목Analysis item 석영quartz 백운모muscovite 불투명광물
(적철석外)
Opaque mineral
(Outside hematite)
실험예 2Experimental Example 2 함량(%)content(%) 96.496.4 3.53.5 0.10.1

이후 파쇄 및 분쇄/분급 공정을 통해 단체분리 하여 목적에 맞는 입도의 실리카로 만들고, 비중선별을 통해 규사 표면에 흡착되어 있는 토분이나 분쇄시 발생한 슬라임을 제거하고, 스크린 분급기를 통하여 0.1~0.6mm의 입자를 선별한 후, 자력선별을 통해 함철광물이나 분쇄시 유입된 철편을 제거하였다. The slurry was removed by crushing and crushing / classification processes, and the slurry was adsorbed on the surface of silica sand by removing the slime from the crushed silica sand. After the particles were selected, magnetic iron ore was removed by magnetic force selection.

이 후, 다시 스크린 분급기로 0.1~0.3mm의 입자를 선별하여 파/분쇄 및 비중선별, 자력선별 후의 화학성분의 종류 및 함량을 표 3과 같이 정리하였다. After that, the particles of 0.1 to 0.3 mm were screened again with a screen classifier, and the types and contents of the chemical components after wave / pulverization and specific gravity selection and magnetic force selection were summarized as shown in Table 3.

구분division SiO2SiO2 Al2O3Al2O3 Fe2O3Fe2O3 CaOCaO MgOMgO Na2ONa2O K2OK2O TiO2TiO2 SUMSUM 실험예 3Experimental Example 3 98.9398.93 0.670.67 0.110.11 0.010.01 0.030.03 0.010.01 0.20.2 0.040.04 1.071.07

이에 따르면, 파/분쇄 및 비중선별, 자력선별 후의 화학성분은 전단계보다 SiO2함량이 더 높아 졌음을 확인할 수 있다. According to this, it can be confirmed that the chemical components after wave / pulverization, specific gravity selection, and magnetic separation are higher in SiO2 content than the previous stage.

불순광물인 백운모, 적철석등의 각 표준시료에 대해서 제타전위를 측정하여 도 1에 도시하였다. The zeta potential of each standard sample such as muscovite, hematite and the like, which is an impurity mineral, was measured and shown in Fig.

이에 따르면 가평 소재에서 채취한 원광 내 존재하는 각 불순광물들에 대한 수용액의 pH 변화에 따른 제타전위 변화 측정 결과를 알 수 있다. According to the results, the zeta potential changes measured by the pH change of the aqueous solutions of the impurity minerals in the ore collected from Gapyeong can be seen.

다음으로 상기 각 표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 갖는 포수제 중에서 상기 표준시료에 대한 부유도가 80 내지 100%인 포수제를 선정하였다. 예를 들면, 백운모의 제타전위는 음전하이므로, 양전하 타입 중에 부유도가 80%인 혼합 아민을 백운모의 포수제로 선정한다(표 4 참조). 표 4는 각 광물의 포수제 및 pH에 따른 부유도를 정리한 것이다. 본 실시예에서 표준시료와 포수제의 부유도를 측정할 때 Hallimond Tube라고 명명되어 있는 초자 관을 이용했다. 이 초자 관에는 광물과 시약의 흡착을 돕도록 Stirring Magnet이 하단부에 존재하여, 외부 Magnetic Stirrer에 위해 회전 되게 되어있으며, 그 하단부에는 Air를 투입하여 기포발생을 용이하게 해준다. 상단부위에는 포수제와 흡착된 광물과 기포들이 만든 포말층이 회수 될 수 있도록 약 30ㅀ의 경사를 주어 부유된 입자들만 따로 회수되어 특정 광물과의 부유도를 측정했다. 이를 이용하여 석영, 백운모, 적철석, 장석 등의 단일 광물 표준시료를 이용하여 수용액의 pH에 따른 다양한 포수제의 부유도를 확인 할 수 있었다.Next, a catcher having a floating degree of 80 to 100% relative to the standard sample was selected from among the catchers having charge opposite to the zeta potential of each of the standard samples. For example, since the zeta potential of muscovite is negatively charged, mixed amines with a degree of suspension of 80% are selected as the catcher of muscovite in the positive charge type (see Table 4). Table 4 summarizes the suspended levels of each mineral according to catcher and pH. In the present embodiment, the measurement of the floating degree of the standard sample and the catching agent was performed using a glass tube named Hallimond Tube. Stirring magnet is located at the bottom of the tube to help adsorption of minerals and reagents, and it is rotated to the external magnetic stirrer. Air is injected into the bottom of the tube to facilitate bubble generation. Above the upper part, suspended particles were recovered separately by giving a slope of about 30 있도록 so that the foam layer made of the catcher and adsorbed minerals and bubbles could be recovered, and the floating degree with the specific mineral was measured. By using this, it was possible to confirm the floating degree of various catchers according to the pH of the aqueous solution by using standard single mineral samples such as quartz, muscovite, hematite, and feldspar.

Collector informationCollector information Maximum flotation yield %
(pHrange)
Maximum flotation yield%
(pHrange)
Remark
(Goodfloatingminerals)
Remark
(Goodfloatingminerals)
Chemical compositionChemical composition TypeType Muscovite
백운모
Muscovite
muscovite
Hematite
적철석
Hematite
Hematite
Feldspar
장석
Feldspar
feldspar
Mixed amineMixed amine CationicCationic 80%
(6~8)
80%
(6-8)
30%
(3~8)
30%
(3-8)
85%
(6~8)
85%
(6-8)
solid, white
(백운모, 장석, 석영)
solid, white
(Muscovite, feldspar, quartz)
Mixed polyglycolMixed polyglycol AnionicAnionic 50%
(3~4)
50%
(3 to 4)
60%
(6)
60%
(6)
40%
(6이하)
40%
(Less than 6)
gel reddish brown
(적철석)
come reddish brown
(Hematite)
Mineral oil + Sulphonic acid, petroleum, sodium salts + Heavy paraffinicMineral oil + Sulphonic acid, petroleum, sodium salts + Heavy paraffinic AnionicAnionic 30%
(3~8)
30%
(3-8)
80%
(3)
80%
(3)
50%
(3)
50%
(3)
liquid, amber-brown
(적철석)
liquid, amber-brown
(Hematite)
Coco amine acetateCoco amine acetate CationicCationic 80%
(4~5)
80%
(4-5)
10%
(3~8)
10%
(3-8)
60%
(7)
60%
(7)
paste, yellow
(백운모, 장석)
paste, yellow
(Muscovite, feldspar)
Tallow amine acetateTallow amine acetate CationicCationic 85%
(3~4)
85%
(3 to 4)
10%
(3~8)
10%
(3-8)
70%
(3~4)
70%
(3 to 4)
solid, yellow
(백운모, 장석)
solid, yellow
(Muscovite, feldspar)

다음으로 제공된 원광 및 이에 따라 선정된 포수제, 기포제, pH조절제를 물에 넣고 기포를 발생시켜 부유되는 불순광물을 제거하였다. Next, the raw ore provided and the catcher, foam and pH adjuster thus selected were put into water to remove airborne impurities by generating air bubbles.

본 실시예에서 사용한 부유선별기는 Denver Sub-A Type의 부유선별기로 고속 회전하는 임펠라에 의하여 광물과 포수제가 흡착되고 임펠라 내부로 공기를 일정량 주입하여 광물과 흡착된 시약이 기포에 흡착되어 슬러리 표면으로 떠오르게 되어있다. The floating separator used in this embodiment is a floating separator of Denver Sub-A Type, which adsorbs minerals and trappers by a high-speed rotating impeller, and a certain amount of air is injected into the impeller to adsorb the mineral and adsorbed reagents to the surface of the slurry It is coming up.

또한, 광물과 투여된 포수제의 흡착시간 부여 및 기포제의 원활한 기포 발생 기능을 부여하기 위해 시료와 공정수 교반 및 pH 조절 5분, 포수제 조건부여시간 5분, 기포제 조건부여시간 3분, 부유시간 5분을 주었다.In order to impart the adsorption time of the mineral and the trapped agent and to give the foaming agent a smooth bubble generation function, stirring of the sample and the process water and adjustment of the pH for 5 minutes, the condition for giving the condition for catching agent for 5 minutes, I gave it 5 minutes.

이 때의 기타 조건은 pH 3.0 ~ 3.5, 광액농도 16.7 ~ 20.0wt%, 광액온도 20~30℃, 공기주입량 3~5ℓ/min 로 고정하였다. 품질의 향상을 위해, 아민계열 포수제 첨가량을 400g/t로 기타 조건을 동일하게 하여 부선 횟수를 2회, 3회까지 증가시켰으며, 그 결과는 실시예 7,8에 표기하였다. Other conditions were pH 3.0 ~ 3.5, optical density 16.7 ~ 20.0wt%, optical temperature 20 ~ 30 ℃ and air injection rate 3 ~ 5ℓ / min. In order to improve the quality, the addition amount of amine-based catcher was increased to 400 g / t, and the number of barges was increased to 2 times and 3 times in other conditions, and the results were shown in Examples 7 and 8.

구분division SiO2SiO2 Al2O3Al2O3 Fe2O3Fe2O3 CaOCaO MgOMgO Na2ONa2O K2OK2O TiO2TiO2 SUMSUM 실험예 4Experimental Example 4 99.47 99.47 0.32 0.32 0.05 0.05 0.02 0.02 -- 0.02 0.02 0.11 0.11 0.02 0.02 0.53 0.53 실험예 5Experimental Example 5 99.51 99.51 0.29 0.29 0.05 0.05 0.02 0.02 -- 0.02 0.02 0.10 0.10 0.02 0.02 0.49 0.49 실험예 6Experimental Example 6 99.57 99.57 0.26 0.26 0.05 0.05 0.02 0.02 -- 0.02 0.02 0.09 0.09 0.01 0.01 0.43 0.43 실험예 7Experimental Example 7 99.64 99.64 0.22 0.22 0.04 0.04 0.01 0.01 -- 0.01 0.01 0.07 0.07 0.01 0.01 0.36 0.36 실험예 8Experimental Example 8 99.65 99.65 0.22 0.22 0.04 0.04 0.01 0.01 -- 0.01 0.01 0.07 0.07 0.01 0.01 0.35 0.35 실험예 9Experimental Example 9 99.72 99.72 0.17 0.17 0.03 0.03 0.00 0.00 -- 0.02 0.02 0.06 0.06 0.01 0.01 0.28 0.28

표 5에서 실험예 4 내지 6은 포수제의 첨가량을 50g/t(규사1톤),, 200g/t, 400g/t으로 하여 성분 증가시켜 넣은 실험예이고, 실험예 7~8은 실험예 6에서 조건을 각각 부선횟수를 2회, 3회로 반복 실험한 결과이다. 또한 실험예 9는 pH 조절제를 황산 대신 옥살산을 투입한 결과이다. In Experimental Examples 4 to 6 in Table 5, the amount of the catching agent added was increased to 50 g / t (1 ton of silica), 200 g / t and 400 g / t, The results are shown in Fig. Experimental example 9 is a result of adding oxalic acid instead of sulfuric acid as the pH adjusting agent.

이에 따르면, 실험예 4~6의 분석 결과는 실험예 1에 비해 불순물이 더 많이 제거되었음을 알 수 있고, 실험예 7~8은 실험예 6에 비해 SiO2 품질이 향상됨을 확인할 수 있다. 또한 실험예 9는 SiO2가 99.7%이상으로 향상되었음을 확인할 수 있다. It can be seen from the analysis results of Experimental Examples 4 to 6 that more impurities are removed than in Experimental Example 1, and that in Experimental Examples 7 to 8, SiO 2 quality is improved as compared with Experimental Example 6. [ In Experimental Example 9, it can be confirmed that SiO 2 was improved to 99.7% or more.

이상에서는 본 발명의 실시예에따른 열경화형 실리콘 고무 조성물에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다. While the present invention has been described with reference to the preferred embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. And such modifications are within the scope of the present invention.

전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.The scope of the present invention is defined by the following claims, and is not limited to the description of the specification, and all variations and modifications falling within the scope of the claims are included in the scope of the present invention.


Claims (8)

실리카와, 상기 실리카 외의 불순광물들을 포함하는 원광에서 실리카를 정제하는 방법으로서,
상기 원광의 광물성분분석을 포함하는 원광분석단계;
상기 원광을 파쇄 또는 분쇄하는 파쇄 및 분쇄단계
상기 불순광물의 함량이 1 내지 5중량%가 되도록 물리적인 방법으로 정제하는 물리정제단계;
상기 원광분석단계에서 분석된 각 불순광물들의 표준시료를 물에 넣은 후 제타전위를 측정하는 제타전위 측정단계;
상기 표준시료 중에서 제1표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제1표준시료를 부유하는 제1포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및
상기 원광 및 상기 제1포수제를 pH 조절제로서 옥살산을 포함하는 물에 넣고 부유시켜 부유되는 제1불순광물을 제거하는 제1역부선 단계를 포함하는 고순도 실리카의 정제방법.
A process for purifying silica from silica and an ore containing impurity minerals other than said silica,
An ornithine analysis step including an analysis of a mineral component of the ore;
A crushing and crushing step of crushing or crushing said raw material
A physical purification step of purifying the impurities by a physical method so that the content of the impurities is 1 to 5% by weight;
A zeta potential measuring step of measuring a zeta potential after inserting a standard sample of each impurity mineral analyzed in the step of analyzing the nacreous into water;
Selecting a first catcher having a charge opposite to that of the first reference sample in the standard sample and floating the first reference sample; And
And a first flotation step of removing the first impurity mineral floating by adding the raw ore and the first catching agent in water containing oxalic acid as a pH adjusting agent to suspend the flotation.
제1항에 있어서,
상기 제1포수제의 첨가량은 광물 100 중량부 대비 0.01 내지 0.2인 고순도 실리카의 정제방법.
The method according to claim 1,
Wherein the amount of the first capturing agent added is in the range of 0.01 to 0.2 per 100 parts by weight of the mineral.
제1항에 있어서,
상기 제1역부선단계 후에,
상기 각 표준시료 중에서 제2표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제2표준시료를 부유하는 제2포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및
상기 원광 및 상기 선정된 제2포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 제2불순광물을 제거하는 제2역부선 단계를 포함하는 고순도 실리카의 정제방법.
The method according to claim 1,
After the first flip-flops,
Selecting a second catcher having a charge opposite to the zeta potential of the second reference sample among the standard samples and floating the second reference sample; And
And a second reverse flotation step of removing the second impurity mineral suspended in the water by adding the raw ore and the selected second catching agent into water to refine the high purity silica.
제1항에 있어서,
상기 파쇄 및 분쇄단계와상기 제타전위 측정단계 사이에 비중선별단계, 자력선별단계 중 적어도 하나의 단계를 더 포함하는 고순도 실리카의 정제방법.
The method according to claim 1,
Further comprising at least one of a gravity selection step and a magnetic force selection step between the crushing and crushing step and the zeta potential measurement step.
제1항에 있어서,
상기 제1역부선단계에는 기포제가 더 포함되는 고순도 실리카의 정제방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first flotation step further comprises a foaming agent.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 옥살산 사용시 pH를 1 내지 3으로 조절하는 고순도 실리카의 정제방법.



The method according to claim 1,
Wherein the pH is adjusted to 1 to 3 when using the oxalic acid.



KR1020120025418A 2012-03-13 2012-03-13 Method for preparing high purity silica using reverse flotation KR101847419B1 (en)

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