BR102016017229B1

BR102016017229B1 - Processo de extração e separação e a caracterização de uma fração de sementes de urucum com atividade de repelência à mosquitos como o aedes aegypti

Info

Publication number: BR102016017229B1
Application number: BR102016017229-2A
Authority: BR
Inventors: André Limonta Carvalho
Original assignee: Daniel Francisco De Souza; André Limonta Carvalho
Priority date: 2016-07-25
Filing date: 2016-07-25
Publication date: 2022-10-04
Also published as: BR102016017229A2

Abstract

PROCESSO DE EXTRAÇÃO E SEPARAÇÃO E A CARACTERIZAÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SEMENTES DE URUCUM COM ATIVIDADE DE REPELÊNCIA À MOSQUITOS COMO O Aedes aegypti Trata a presente solicitação de Patente de Invenção de um processo de extração e separação e a caracterização de uma fração com atividade repelente ao Aedes aegypti a partir de sementes de urucum, sem a utilização de solventes orgânicos. A invenção contempla as seguintes etapas: - Extração e separação das sementes (1): compreende uma primeira extração em KOH ou NaOH 3% (m/v) e, uma segunda extração em água; - Filtração (2): realizada por um decanter, ajustado para a separação de resíduos sólidos coextraídos; - Aquecimento/Resfriamento (4): o extrato filtrado é aquecido a uma temperatura de 80 °C ± 5 °C e resfriado a temperatura inferior a 60 °C, em um trocador de calor de placas; - Separação do material insaponificável (6): a separação do material insaponificável é realizada por meio de decantação realizada em tanques de decantação, ou em uma centrífuga (5) de três fases; - Fracionamento do extrato insaponificável (8): o fracionamento do material insaponificável, para a separação da fração repelente, é realizado por meio de um destilador à vácuo (9), sendo extraídas duas frações.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[0001] Trata a presente solicitação de Patente de Invenção de um inédito procedimento de extração e separação e a caracterização de uma fração de sementes de urucum (Bixa orellana L), com atividade de repelência, sendo seu campo de aplicação voltado à preparação de repelentes à mosquitos como o Aedes aegypti.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[0002] O efeito de extratos de urucum como repelente de insetos já é conhecido há muito tempo. Nativos e caboclos sul-americanos utilizavam extratos de sementes de urucum misturados a óleo, resinas, ceras e gorduras extraídos de plantas ou animais como repelentes de insetos. Essa propriedade foi recentemente confirmada em um estudo conduzido por GIORGI et al (2013) que cita o potencial de extratos das sementes de urucum como repelente ao Aedes aegypti. SANGHONG et al (2014) também observou a mesma atividade repelente dos extratos desses grãos.

[0003] A atividade repelente sobre insetos de extratos de sementes de urucum é fartamente citada na literatura (SHAHID-UL-ISLAM et al, 2015, VILAR et al, 2014), mas apenas recentemente essa propriedade tem chamado a atenção, principalmente pelo recrudescimento dos problemas apresentados por vetores de doenças como o Aedes aegypti.

[0004] A atividade repelente de extratos de sementes de urucum sobre Lutzomyia longipalpis (mosquito palha) foi objeto do estudo de ARIAS e SCHMEDA-HIRSCHMANN (1992). Segundo os autores, extratos em éter de petróleo de sementes de urucum apresentaram os melhores resultados entre as dezenove espécies de plantas estudadas, com 79,7% ± 3,8% de repelência, similar ao controle (AUTAN, com 33% de N,N- dimetil-meta-toluamida ou DEET) em algumas concentrações estudadas.

[0005] GIOGI et al (2013) estudaram a atividade repelente de diferentes extratos de sementes de urucum sobre o Aedes aegypti. Os melhores resultados foram conseguidos com extratos hexânicos e indicaram uma proteção de entre 75% ± 16% a 90% ± 18% de acordo com as dosagens utilizadas.

[0006] SANGHONG et al (2014) também estudaram a eficácia como repelente de Aedes aegypti de extratos de quinze espécies de plantas incluindo Bixa orellana L. Segundo os autores os extratos hexânicos das sementes de urucum apresentaram atividade repelente do Aedes aegypti.

[0007] Uma das características comuns na maioria dos trabalhos que indicam as atividades larvicidas, inseticidas e de repelência a insetos de substâncias contidas nas sementes de urucum é o uso de extratos que não foram purificados. Esses extratos são geralmente uma mistura bruta de substâncias extraídas com solventes orgânicos. Solventes como o hexano e o éter de petróleo, utilizados naqueles estudos, promovem a remoção de uma diversidade de substâncias apolares presentes nas sementes de urucum como glicerídeos, ceras, terpenóides, carotenoides, etc.

ESTADO DA TÉCNICA

[0008] É conhecido do estado da técnica o documento US5633236, publicado em 27/05/1997, referente a uma COMPOSIÇÃO REPELENTE DE INSETOS E MÉTODO DE USO DO MESMO, que descreve um método de repelir mosca doméstica L. (Diptera: Muscidae), Aedes aegypti, nigripalpus Clex, Aedes atlanticus, dentre outros, por um período de tempo finito, compreendendo um passo de expor um espaço tridimensional para uma concentração eficaz de repulsão e quantidade de geraniol, ou uma composição contendo o precursor de geraniol, consistindo essencialmente de 50-100% de geraniol ou um precursor de geraniol (por exemplo, geranyloxy - 1,3,2-dioxaborianano, digeranyloxydimethylsilane geranilo e glicósidos, por exemplo, 6-O- (alf a-L-ramnopiranosil) - beta-D-glucopiranósido) com o resto da composição (de fato, se a composição não é 100% de geraniol), que é um composto selecionado a partir do grupo que consiste de citronelol e nerol.

[0009] Outro documento do estado da técnica é o JPH11124304, publicado em 11/05/1999, o qual descreve um repelente de pragas de insetos, como Aedes aegypti, tendo uma excelente atividade residual. Este repelente contem 6,7-di-hidro-6,7-myrcenediol da fórmula como um ingrediente ativo. O composto da fórmula é obtido, por exemplo, por epoxidação [beta] -myrcene contido em uma planta, tal como uma planta pinaceous com um agente oxidante, tal como o ácido peracético, sendo [beta] -myrcene epóxido preparado com um ácido tal como o ácido sulfúrico, levando a uma reação de abertura de anel de 0 a 50 °C, sendo, em seguida, a substância resultante purificada por meios como cromatografia em coluna. O repelente de insetos é utilizado através da aplicação sobre a pele, ou mediante composto em várias formas de dosagens, como solução, em geral loção, aerossol, creme e outros.

[0010] É ainda conhecido o documento US2016047086, publicado em 18/02/2016, sob o título de PRODUTOS TÊXTEIS COM COMPOSIÇÃO HERBAL PARA TORNAR TECIDOS REPELENTES A INSETOS, que descreve uma composição a base de plantas para o tratamento de um tecido objetivando torna-lo repelente a insetos. A invenção contempla uma composição para o tratamento de um tecido e um método de tratamento do tecido para tornar o mesmo repelente a insetos. Segundo a invenção, o tecido se torna repelente a insetos até 40 (quarenta) lavagens. O tecido se torna repelente a vários tipos de insetos, dentre eles o Aedes aegypti. O tecido é selecionado a partir do grupo que consiste em um tecido de algodão, viscose ou de celulose regenerada, um tecido de lã, seda, poliéster e suas misturas.

[0011] Os documentos apresentados no estado da técnica não permitem a obtenção do objetivo da presente solicitação de patente, que é a necessidade de separação dos componentes com atividade repelente das sementes de urucum, de forma a concentrar o efeito de repelência e separar os pigmentos carotenoides - característicos dessas sementes - da fração repelente.

A INVENÇÃO EM RELAÇÃO AO ASPECTO INOVADOR

[0012] Em sua essência, a presente invenção consiste na obtenção de uma fração concentrada das substâncias com atividade repelente ao Aedes aegypti, a partir de sementes de urucum, sem a utilização de solventes orgânicos e sem a presença dos pigmentos carotenoides característicos dessas sementes.

[0013] Assim, outro objetivo deste processo é a produção de uma fração repelente ao Aedes aegypti a partir de sementes de urucum, sem a utilização de solventes orgânicos.

[0014] A novidade da invenção é a descrição de um processo para a extração e separação e a caracterização de uma fração com atividade repelente ao Aedes aegypti a partir de sementes de urucum, sem a utilização de solventes orgânicos. A fração repelente é extraída das sementes de urucum com o uso de centrífugas e fracionada com o uso de destilação à vácuo. Parte dos equipamentos utilizados é similar aos convencionalmente empregados pelas indústrias produtoras de corantes de urucum, mas dispostos e ajustados para a extração, saponificação e separação da fração lipídica. A fração lipídica é fracionada por meio de destilação à vácuo em condições adequadas para a separação de uma mistura de substâncias que apresentam atividade repelente ao mosquito Aedes aegypti. A fração separada, com atividade repelente, foi caracterizada, testada e é descrita nesta invenção.

DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0015] A invenção será, a seguir, descrita em uma forma de realização, sendo que, referências serão feitas à figura anexa, na qual está representada: FIGURA 1: mostra o fluxograma básico do processo segundo a invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0016] O PROCESSO DE EXTRAÇÃO E SEPARAÇÃO E A CARACTERIZAÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SEMENTES DE URUCUM COM ATIVIDADE DE REPELÊNCIA À MOSQUITOS COMO O Aedes aegypti, objeto desta solicitação de Patente de Invenção, compreende a extração, separação e caracterização de uma fração com atividade repelente ao Aedes aegypti a partir de sementes de urucum, sem a utilização de solventes orgânicos, sendo que, para tanto, contempla as seguintes etapas: - Extração e separação das sementes (1): nesta etapa, numa primeira extração (1B), uma massa de 1200 Kg de sementes de urucum é extraída, em lotes de 600 Kg, com 2000 L de solução de KOH ou NaOH 3% (m/v), a uma temperatura de 40 °C a 50 °C durante 15 (quinze) minutos em um extrator com peneira de 1mm. As sementes permanecem no tanque para uma segunda extração (1C) com 1000 L de água à temperatura ambiente, enquanto o extrato é encaminhado para uma filtração. O processo é repetido até a eliminação de quase todo o arilo presente nas sementes; gerando extrato da primeira extração (1D) e extrato da segunda extração (1E); o extrato da segunda extração (1E) é utilizado na primeira extração do batch seguinte. - Filtração (2): a filtração é realizada por um decanter, ajustado para a separação de resíduos sólidos coextraídos, como areia, pedaços de sementes e galhos. A borra (2B) resultante dessa separação é descartada e o filtrado é encaminhado para um tanque pulmão (3) que alimenta um sistema de aquecimento/resfriamento (4), onde o óleo presente na semente é saponificado; - Aquecimento/Resfriamento (4): o extrato filtrado é aquecido a uma temperatura de 80 °C ± 5 °C e resfriado a temperatura inferior a 60 °C , em um trocador de calor de placas. O extrato resfriado a temperatura inferior a 60 °C é encaminhado para a separação do material insaponificável em um tanque de decantação, ou uma centrífuga (5) de três fases; - Separação do material insaponificável (6): a separação do material insaponificável é realizada por meio de decantação (em tanques de decantação), ou em uma centrífuga (5) de três fases, como uma centrífuga tubular. O extrato aquoso separado (7) é encaminhado para a produção de corante e o extrato insaponificável (6B) é encaminhado para a separação da fração repelente; - Fracionamento do extrato insaponificável (8): o fracionamento do material insaponificável, para a separação da fração repelente, é realizado por meio de um destilador à vácuo (9) a temperaturas que variam de 100 °C a 200 °C e pressões de 10 mbar a 60 mbar. Os vapores são condensados no condensador (10). Nesse processo são extraídas duas frações: uma fração aquosa e uma fração lipídica (ver Tabela 1) que são separadas por decantação (11). A fração lipídica é composta por substâncias que apresentam elevado efeito repelente ao mosquito Aedes aegypti (Tabela 2); desta última etapa restam a fração repelente (12), o resíduo A (14) e o resíduo B (16) .

[0017] Ainda de acordo com a Figura 1, antes da etapa de extração (1), a matéria-prima de sementes de urucum (13) é encaminhada em estado natural ao processo de extração, sendo que as sementes esgotadas (15) vão para descarte.

[0018] A seguir, é demonstrada a Tabela 1 que apresenta a composição média da fração com propriedades repelentes ao Aedes aegypti extraída se sementes de urucum, a saber:

[0019] A Tabela 2 mostra a taxa de proteção (porcentagem média e estimativa de desvio padrão) contra picadas de Aedes aegypti dos bioativos da fração repelente1 extraída das sementes de urucum. A fração repelente foi testada para uma concentração de 10%, por três períodos (imediatamente, duas e quatro horas):

1 Fração repelente separada de sementes de urucum, conforme descrito nesse documento.

Claims

1) PROCESSO DE EXTRAÇÃO E SEPARAÇÃO E A CARACTERIZAÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SEMENTES DE URUCUM COM ATIVIDADE DE REPELÊNCIA À MOSQUITOS COMO O Aedes aegypti, compreende a extração e separação e a caracterização de uma fração com atividade repelente à mosquitos como o Aedes aegypti a partir de sementes de urucum, sem a utilização de solventes orgânicos, sendo que antes da etapa de extração (1), a matéria-prima de sementes de urucum (13) é encaminhada em estado natural ao processo de extração, sendo que as sementes esgotadas (15) vão para descarte, ainda, contempla uma separação do material insaponificável, em que a separação do material insaponificável é realizada por meio de decantação realizada em tanques de decantação, ou em uma centrífuga de três fases e um fracionamento do extrato insaponificável; possui, ainda, uma borra (2B), tendo, aquecimento/resfriamento (4), em que, o extrato resfriado é encaminhado para a separação do material insaponificável em um tanque de decantação ou uma centrifuga (5) de três fases, como uma centrífuga tubular, sendo caracterizado por contemplar as seguintes etapas: - Extração e separação das sementes (1): compreende uma primeira extração (1B) em KOH ou NaOH 3% (m/v) e, uma segunda extração (1C) em água, tendo, ainda, um extrato gerado em uma primeira extração (1D) e extrato de uma segunda extração (1E); - Filtração: realizada por um decanter ajustado para a separação de resíduos sólidos coextraídos; - Aquecimento/Resfriamento: o extrato filtrado é aquecido a uma temperatura de 80°C ± 5°C e resfriado a temperatura inferior a 60°C, em um trocador de calor de placas; - Pelo fracionamento do material insaponificável, para a separação da fração, ser realizado por meio de um destilador à vácuo (9) a temperaturas que variam de 100°C a 200°C e pressões de 10 mbar a 60 mbar; nesse processo são extraídas duas frações: uma fração aquosa e uma fração lipídica que são separadas por decantação (11); onde a fração lipídica é composta por substâncias que apresentam elevado efeito repelente ao mosquito Aedes aegypti; desta última etapa resta a fração repelente (12) e o resíduo A (14) e resíduo B (16).

2) PROCESSO DE EXTRAÇÃO E SEPARAÇÃO E A CARACTERIZAÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SEMENTES DE URUCUM COM ATIVIDADE DE REPELÊNCIA À MOSQUITOS COMO O Aedes aegypti, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por na primeira extração (1B) uma massa de 1200 Kg de sementes de urucum ser extraída, em lotes de 600 kg, com 2000 L de solução de KOH ou NaOH 3% (m/v), a uma temperatura de 40°C a 50° durante 15 (quinze) minutos em um extrator com peneira de 1mm; as sementes permanecem no tanque para uma segunda extração (1C) com 1000L de água à temperatura ambiente, enquanto o extrato é encaminhando para uma filtração; o processo é repetido até a eliminação de quase todo o arilo presente nas sementes; gerando extrato da primeira extração (1D) e extrato da segunda extração (1E).

3) PROCESSO DE EXTRAÇÃO E SEPARAÇÃO E A CARACTERIZAÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SEMENTES DE URUCUM COM ATIVIDADE DE REPELÊNCIA À MOSQUITOS COMO O Aedes aegypti, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a filtração ser realizada por um decanter, ajustado para a separação de resíduos sólidos coextraídos, como areia, pedaços de sementes e galhos; a borra (2B) resultante dessa separação é descartada e o filtrado é encaminhado para um tanque pulmão (3) que alimenta um sistema de aquecimento/resfriamento (4), onde o óleo presente na semente é saponificado.

4) PROCESSO DE EXTRAÇÃO E SEPARAÇÃO E A CARACTERIZAÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SEMENTES DE URUCUM COM ATIVIDADE DE REPELÊNCIA À MOSQUITOS COMO O Aedes aegypti, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por no aquecimento/resfriamento (4) o extrato filtrado ser aquecido a uma temperatura de 80°C + 5°C e resfriado a temperatura inferior a 60°C, em um trocador de calor de placas;

5) PROCESSO DE EXTRAÇÃO E SEPARAÇÃO E A CARACTERIZAÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SEMENTES DE URUCUM COM ATIVIDADE DE REPELÊNCIA À MOSQUITOS COMO O Aedes aegypti, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o extrato aquoso separado (7) que é encaminhado para uma produção de corante e o extrato insaponificável (6B) é encaminhado para uma separação da fração repelente.