BR102016016883B1

BR102016016883B1 - Composições odontológicas antibacterianas contendo metacrilatos metálicos polimerizáveis

Info

Publication number: BR102016016883B1
Application number: BR102016016883-0A
Authority: BR
Inventors: Giana Da Silveira Lima; Rafael Guerra Lund; Evandro Piva; Adriana Fernandes Da Silva; Wellington Luiz De Oliveira Da Rosa; Raíssa Coi De Araújo; Andressa Goicochea Moreira; Julia Adornes Gallas; Tharsis Christini De Almeida Rossato; Juliana Silva Ribeiro; Alexandra Rubin Cocco
Original assignee: Universidade Federal De Pelotas
Priority date: 2016-07-21
Filing date: 2016-07-21
Publication date: 2021-09-21
Also published as: US20180021225A1; US11179297B2; BR102016016883A2

Abstract

composições odontológicas antibacterianas contendo metacrilatos metálicos polimerizáveis. a invenção refere-se a composições odontológicas poliméricas que contenham metacrilatos metálicos na formulação de sistemas adesivos, selantes, cimentos e compósitos. as composições apresentam variadas aplicações em odontologia em prótese dentária, dentística, ortodontia, odontopediatria, implantodontia, endodontia. em particular, a presente invenção refere-se a composições odontológicas poliméricas antimicrobianas que contenham metacrilatos metálicos na formulação, como metacrilato de cálcio, de estanho, de cobre, de prata, de níquel, de titânio, de ferro.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[0001] A invenção refere-se a composições odontológicas poliméricas que contenham metacrilatos metálicos na formulação de resinas odontológicas sistemas adesivos, selantes, cimentos e compósitos. As composições apresentam variadas aplicações em odontologia em prótese dentária, dentística, ortodontia, odontopediatria, implantodontia, endodontia. Em particular, a presente invenção refere-se a composições odontológicas poliméricas antimicrobianas que contenham metacrilatos metálicos na formulação, como metacrilato de cálcio, de estanho, de cobre, de prata, de níquel, de titânio, de ferro.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[0002] Materiais poliméricos podem ser utilizados em odontologia em áreas como prótese dentária, dentística, ortodontia, odontopediatria, implantodontia, endodontia.

Materiais poliméricos em ortodontia

[0003] Materiais poliméricos podem ser utilizados para a colagem de acessórios ortodônticos, como sistemas adesivos e cimentos resinosos. Os Cimentos Resinosos Autoadesivos são materiais simplificados e que, por não compreenderem o passo de condicionamento ácido e aplicação de sistema adesivo, promovem menor dano à estrutura dental. autoadesivos possa ser indicado, ou não, para a cimentação dos acessórios. Durante o tratamento ortodôntico há uma alteração transitória, correspondente ao período de manutenção dos dispositivos ortodônticos em boca como bráquetes e bandas, os quais podem promovem um aumento no risco de cárie, pela presença de fatores retentivos de placa. Dessa forma, agentes antimicrobianos em agentes de união ortodônticos podem evitar ou reduzir as chances de desenvolvimento de tais lesões (GORELICK; GEIGER; GWINNETT, 1982).

[0004] Alguns agentes antimicrobianos como partículas ou substâncias podem ser incorporados a esses materiais, contudo podem ser lixiviados e perdidos para a cavidade oral com o tempo, exercendo efeito primordialmente transitório. Entre eles, estão descritos o Cloreto de benzalcônio (OTHMAN et al., 2002; SEHGAL et al., 2007), Cloreto de Cetilpiridínio (AL-MUSALLAM et a., 2006), Partículas de Prata (AHN et al., 2009), Clorexidina (CACCIAFESTA et al., 2006; CALABRICH et al., 2010; SEHGAL et al., 2007), Triclosan (SEHGAL et al., 2007).

[0005] Por outro lado, a adição de monômeros antibacterianos têm a vantagem de poder ser incorporados à matriz resinosa constituindo um polímero com efeito não apenas transitório, como também a longo prazo. Estudo recentes incluíram Metacrilato de Zinco em Sistemas Adesivos experimentais (Hennet al., 2011; Hennet al., 2012) e obtiveram resultados positivos para ação antimicrobiana contra Streptococcusmutans, o principal causador da doença cárie, muito comum em pacientes em tratamento ortodôntico (GORELICK; GEIGER; GWINNETT, 1982).

[0006] A Patente WO2011123915 (2012) descreve um método para preparação de uma solução antimicrobiana aquosa contendo clorexidina e ácido tartárico para utilização com um cimento odontológico ortodôntico de ionômero de vidro.Já a patente US 20070172434 A1 (2006) se refere a composições e métodos para materiais dentários antimicrobianos, como cimentos e dispositivos ortodônticos, contudo não é reivindicado o uso de monômeros contendo grupamentos metálicos e antimicrobianos na composição. Enquanto a patente EP1749514 (2002) compreende uma composição odontológico com um zeólito de prata e zinco, contendo pelo menos um monômero com um grupo insaturado etilenicamente, e um sistema iniciador de polimerização. Apesar de possivelmente ter efeito antimicrobiano, o uso de metacrilatos metálicos não é reivindicado na composição.

[0007] Uma vez que o bráquete tenha sido removido, uma camada de resina residual permanece sobre a superfície do esmalte. Neste contexto, o emprego de um agente de cimentação antibacteriano e de coloração contrastante ou diferente da coloração da estrutura dental parece uma interessante alternativa aos agentes de cimentação comumente empregados. Além disso, este contraste auxilia o correto posicionamento dos bráquetes e a remoção dos possíveis excessos de material, que se não removidos, podem gerar acúmulo de placa bacteriana e consequente susceptibilidade às lesões de cárie. A coloração diferenciada pode ser obtida com o desenvolvimento de novos materiais coloridos, como por exemplo empregando os metacrilatos metálicos que podem conferir a alteração de cor juntamente com o efeito antimicrobiano.A patente BRPI0702112A2 (2007) descreve o uso de resina colorida para colagem de acessórios ortodônticos, contendo corantes artificiais ou naturais na composição. Enquanto isso, a patente US 6379593 B1 (1998) prevê um método para a produção de uma porção multi-colorida para formar uma restauração dentária, e um dispositivo para a realização do processo como pelo método de CAD-CAM. Contudo, ambas não preveem o uso de metacrilatos metálicos como corantes na composição.

Materiais poliméricos em endodontia

[0008] Dentro da aplicação na área de endodontia, a completa obturação do sistema de canais radiculares constitui um fator chave para o sucesso da terapia endodôntica. A principal razão para tanto é o fato de que, mesmo após o preparo biomecânico, as paredes do canal radicular podem conter microrganismos capazes de promover irritação aos tecidos periapicais (NGUYEN, 2007; PÉCORA, 2010; SOUZA-NETO, 2011). A microinfiltração marginal pode também contribuir para a recontaminação do canal radicular.

[0009] Para evitar a invasão de microorganismos e a penetração de fluidos, o cimento endodôntico deveria aderir firmemente, à dentina e à guta-percha. Esta adesão eliminaria a penetração de fluidos e traria maior resistência da obturação ao deslocamento, nas manipulações subsequentes (GOGOS et al., 2003). Pode-se listar uma série de características que o material obturador de canais radiculares deve possuir: 1) não deve ser agente putrefativo; 2) deve ter qualidades anti-sépticas permanentes; 3) deve ser de fácil introdução no canal; 4) deve ser biocompatível; 5) não deve descolorir as estruturas dentais; 6) não deve ser poroso e deve-se manter estável dimensionalmente; 7) deve ser de fácil remoção do interior do canal se necessário for; 8) deve obturar hermeticamente os canalículos dentinários e o forame apical contra a invasão bacteriana; 9) deve ser radiopaco; 10) deve apresentar boa adesão com as paredes do canal radicular; 11) deve possibilitar uma consistência satisfatória (PRINZ, 1912; FISHER, 1927; PUTERBAUGH,1928; GROSSMAN, 1958; FRAUNHOFER; BRANSTETTER, 1982).

[0010] As patentes US6197846B1 (1998), US4657592A (1987), CA2334687A1 (1998)relatam o uso de cimentos obturadores contendo agentes antimicrobianos na composição, contudo não apresentam metacrilatos metálicos na mesma. Nenhum material atualmente disponível no mercado apresenta todas as características de um material ideal. O diferencial da tecnologia está na inédita incorporação de metacrilatos metálicos em composições poliméricas odontológicas, que auxilia na preservação do tecido dentário pelo efeito antimicrobiano, e pode ainda alterar as características e propriedades do material de acordo com sua composição favorecendo seu desempenho conforme a aplicação clínica.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0011] A invenção compreende a inédita utilização de monômeros polimerizáveis com grupamentos metálicos antibacterianos compatíveis com a formulação de materiais de aplicação odontológicos ativado por luz. Ela tem o objetivo de prover materiais com capacidade antimicrobiana para aplicações biomédicas, e mais particularmente odontológicas. A incorporação de metacrilatos metálicos como metacrilato de cálcio, metacrilato de estanho, metacrilato de cobre, metacrilato de prata em conjunto ou isoladamente potencializa o efeito antimicrobiano dos cimentos.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0012] A presente invenção refere-se a composições odontológicas que compreendem metacrilatos metálicos a fim de prover efeitos antibacterianos para cimentos, adesivos, resinas, selantes, materiais restauradores, entre outros.

Dos metacrilatos metálicos

[0013] Entre os metacrilatos metálicos que podem ser utilizados nas composições poliméricas, estão incluídos o metacrilato de cálcio, metacrilato de estanho, metacrilato de cobre, metacrilato de prata, metacrilato de níquel, metacrilato de zinco, metacrilato de titânio, metacrilato de ferro.

Das formas de apresentação

[0014] Preferencialmente, o material é composto por um componente, podendo ser autoativado, fotoativado, quimicamente ativado ou de presa dual. Além disso, o material é composto por dois componentes na forma de pasta e pasta. Como alternativa, é possível a apresentação do produto na forma de pó e líquido, sendo possível também a apresentação em uma única pasta já contendo os metacrilatos metálicos. Os metacrilatos podem vir encapsuladas em um sistema de entrega (como microesferas, nanotubos, esferas de vidro bioativo) para que após o rompimento da estrutura possa ocorrer a liberação dos monômeros, sendo que o rompimento pode ocorrer pela reação entre duas ou mais pastas. Além disso, a apresentação como “pó e pasta” ou “líquido e pasta” pode ser utilizada, para que os metacrilatos sob a forma de pó ou em solução sejam incorporadas na pasta contendo o material no momento da aplicação.Como outra alternativa, o material pode ter apresentação na forma de solução aquosa, como para medicações intracanais, em que os metacrilatos podem já vir incorporadas na solução, ou serem misturadas no momento do uso.

Outros componentes

[0015] Outros agentes podem ser incorporados na presente invenção dependendo da aplicação do material. Esses aditivos incluem agentes antimicrobianos, antiinflamatórios, radiopacificadores, extratos naturais, anestésicos, entre outros. Na Tabela 1 estão descritos exemplos de possíveis aditivos para os cimentos odontológicos bioativos.Tabela 1. Exemplos de possíveis aditivos na composição

EXEMPLOS

[0016] Para permitir uma melhor compreensão da presente invenção e demonstrar claramente os avanços técnicos obtidos, na sequência são apresentados exemplos de concretizações dos materiais, não sendo objetivo do presente relatório limitar a invenção apenas a estas concretizações.

EXEMPLO 1: Cimento ortodôntico contendo metacrilatos metálicos

[0017] A Tabela 2 exemplifica a formulação de um cimento ortodôntico contendo metacrilatos metálicos na composição. O cimento é composto principalmente de monômeros hidrófobos, como o Bis-GMA e o TEGDMA, iniciadores, como a canforoquinona, metacrilatos metálicos, como Metacrilato de Cobre e de Prata, e outros.Tabela 2. Exemplo de cimento ortodôntico contendo metacrilatos metálicos na composição

[0018] Para avaliar o exemplo da Tabela 1 da presente invenção, foram analisados o grau de conversão (GC), sorção em água (WS) e solubilidade (S), resistência de união ao microcisalhamento (RM), diferença de cor do esmalte (ΔE), resistência à flexão, módulo de elasticidade, a citotoxicidade (ISO 10993; 2009), e o efeito antimicrobiano contra cepas de Streptococcus mutans por meio do teste de difusão em ágar (IZ) e contato direto (TCD). Foram testados, ainda, a Rugosidade superficial do esmalte (Sa), o Volume de esmalte perdido (V) após o desgaste do remanescente de cimento, e o tempo de desgaste do cimento remanescente sobre a estrutura dental. Como referência comercial foi utilizado o Cimento Ortodôntico Transbond XT® (TB) e a Resina Composta Filtek Z 250 (RZ250). Os dados foram analisados utilizando o software Sigma Plot® versão 12.0 considerando p<0.05 como estatisticamente significante.Ensaio de Grau de Conversão (GC), Sorção (WS) e Solubilidade (S) em água, e Resistência de União ao Microcisalhamento (SBS)

[0019] Com relação ao GC, a adição de Metacrilato de Prata e Cobre influenciou a polimerização, elevando os percentuais (CMCu=49,4%; CMAg=48,3%; C=49,8%; TB=42,7% e RZ250=37,7%). Na WS os valores variaram entre 0,54% para TB e 4,26% para CMCu. Para S, a porcentagem variou entre 0,16% para CMAg e 0,5% para C, não havendo diferença estatística entre eles. Para RM (MPa), os cimentos comerciais apresentaram os maiores valores (TB=24,5 e RZ250=22,6), enquanto os experimentais apresentaram valores menores (C=18,2 CMCu=12,1 e CMAg=16,5).Tabela 3.Grau de conversão (GC), Sorção (WS) e Solubilidade (S) e Resistência de União ao Microcisalhamento (SBS)

Diferentes letras maiúsculas na mesma coluna indicam diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0.05)* ANOVA Uma-Via seguido de teste deTukey (Média ±Desvio Padrão)**ANOVA Uma-Via seguido de teste de Tukey (Média ±Desvio Padrão)***ANOVA Uma-Via. Sem diferença estatística entre os grupos(Média ±Desvio Padrão)****ANOVA Uma Via seguido de teste de Holm-Sidak. Os dados foram transformados em log10 previamente a análise(Média ±Desvio Padrão)

Avaliação da atividade antimicrobiana

[0020] No teste de difusão em ágar, o cimento com metacrilato de cobre apresentou os maiores valores de halo de inibição, com mediana de 14mm, e com metacrilato de prata, 8mm. Os demais não apresentaram halo. No TCD, o CMCu mostrou maior efeito antimicrobiano em comparação com outros cimentos, apresentando crescimento próximo a zero num período de 24h de contato.

Avaliação da viabilidade celular

[0021] O ensaio de viabilidade celular foi realizado de acordo com a ISO 10993 (2009).Após 24 e 48h de contato das células de fibroblastos de ratos L929 com o eludato dos materiais foi feita a avaliação da citotoxicidade com WST-1 (Roche, EUA), Todas as concentrações dos cimentos apresentaram citotoxicidade semelhantes estatisticamente, com CMCu apresentando 68,6% de viabilidade celular e CMAg apresentando 66,2%. Após 48h, todos os grupos apresentaram viabilidade celular maior que 96%, demonstrando que os cimentos ortodônticos contendo metacrilatos metálicos não foram citotóxicos.

Gráfico 1. Teste de Contato Direto Modificado (A) e de Halo de Inibição (B) dos cimentos ortodônticos*Somente o CMCu não apresentou crescimento bacteriano no ensaio deContato Direto (A)Letras diferentes indicam diferenças estatísticas entre os grupos (B) (p<0.05)

Gráfico 2. Viabilidade celular e desvio padrão (%) dos grupos testados em 24h (A) e 48h (B) sem nenhuma diferença estatística significante observada (p<0.05)

Avaliação da diferença de cor do esmalte (ΔE)

[0022] Em relação a diferença de cor do esmalte (ΔE), tanto os cimentos contendo metacrilatos metálicos quanto os cimentos comerciais não foram capazes de pigmentar e alterar a coloração do esmalte. Os cimentos apresentaram valores entre TB=0,47 e CMAg=1,55, todos abaixo do valor considerado perceptível ao olho humano, ΔE=2,25.

Gráfico 3. Diferença de cor do esmalte (ΔE) após aplicação dos diferentes materiais testadosEnsaio de Resistência à flexão e Módulo de Elasticidade

[0023] Para resistência à flexão (MPa) os valores foram: TB=115,9; RZ250=120,4; C=75,5; CMAg=73,5 e CMCu=67,1. O Módulo de elasticidade variou entre 5544,5 para RZ250 e 1222,7 para CMCu.Tabela 4. Médias da Resistência à flexão (of) ±Desvio Padrão (DP), e medianas do modulo de elasticidade (Ef) com intervalo de confiança (IC) dos grupos testados (n=12)

Letras diferentes na mesma coluna indicam diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0.05).*ANOVA Uma-via seguido de teste de Tukey com transformação dos dados para log10.**Kruskal-Wallis seguido de Teste de Tukey.

Avaliação da rugosidade superficial e quantidade de esmalte perdido

[0024] Após os testes mecânicos e microbiológicos terem sido realizados, a aplicação clínica deles foi feita, através da cimentação de bráquetes ortodônticos em esmalte bovino. A técnica de cimentação dos bráquetes seguiu um protocolo de aplicação de sistemas adesivos (ácido fosfórico e adesivo), aplicação do cimento na base dos acessórios, posicionamento da peça sobre o esmalte, sob pressão para remoção dos excessos e permanência de uma fina camada sob o acessório e fotoativação por 20s em cada lado do bráquete, totalizando 80s. As amostras foram armazenadas em água destilada por 24h e, após este prazo, os bráquetes foram removidos com alicate removedor de bráquetes.

[0025] Os cimentos remanescentes sobre a estrutura do esmalte foram removidos com o mesmo tipo de broca, para todos os grupos e foi avaliada a influência da cor na remoção do resto de cimento. Foram avaliadas a rugosidade superficial (Sa) e a quantidade de esmalte perdido, em volume (V) - mm3, geradas pelo processo de remoção.Tabela 5. Médias da rugosidade superficial (Sa) inicial e final (n=5), e a diferença entre elas após cimentação dos bráquetes com os materiais

ANOVA Duas-vias para medidas repetidas. Sem diferença estatística significante entre a rugosidade inicial e final (p <0.05).

[0026] A Sa do esmalte foi semelhante entre os grupos, com os seguintes resultados: TB=0,107; RZ250=0,101; C=0,096; CMCu=0,271 e CMAg=0,222. O V, referente ao esmalte perdido após a remoção do cimento remanescente, foi: TB=0,001024; RZ250=0,001407; C=0,000824; CMCu=0,001156 e CMAg=0,001204. Tabela 6. Mediana do volume inicial (Vi) e do volume final (Vf) e a diferença entre os volumes (mm3)

Total 0.000949 0.002129 0.001179ANOVA Duas vias para medidas repetidas. A diferença entre o volume final e inicial representa a alteração do volume de esmalte e da rugosidade da superfície após remoção do material.

[0028] Quanto ao tempo de remoção do remanescente do cimento, a adição dos metacrilatos reduziu significativamente esse tempo (TB=57,4s; RZ250=79s; CMCu=32,8s e CMAg=34s).Tabela 7. Tempo de adesão e de remoção do agente de cimentação em segundos

Letras diferentes na mesma coluna indicam diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0.05)*ANOVA uma via com dados transformados para log10 seguido de teste de Holm- Sidak**ANOVA uma via seguido de teste de Holm-SidakEXEMPLO 2: Cimento endodônticocontendo metacrilatos metálicos

[0029] O cimento endodôntico contendo metacrilatos metálicospode ser preparado preferencialmente por mistura de metacrilato,dimetacrilatos e o sistema de iniciação como amina/peróxido (ativação química) e canforoquinona/amina (fotopolimerização), e radiopacificadores na matriz inorgânica. O material é composto pelas pastas base e catalisadora. À pasta base adiona-se: dimetacrilatoetoxilado de bisfenol-Aglicidila (Bis-EMA30), Exotano 8, dimetacrilato Peg400 α=25 e dimetacrilato de trietilenoglicol(TEGMA), canforoquinona, DHEPT, sílica não silanisada, itérbio. À pasta catalisadora acrescenta-se Bis-EMA 30, Exotano 8, TEGDMA, sulfínico, peróxido de benzoila, BHT, sílica não silanizada e itérbio.Tabela 8. Exemplo de cimento endodôntico contendo metacrilatosmetálicos na composição da pasta base

Tabela 9. Exemplo de cimento endodôntico contendo metacrilatos metálicos na composição da pasta catalisadora

[0030] Para avaliar o cimento obturador endodôntico desenvolvido, foram analisados: a espessura da película (EP), o grau de conversão (GC), radiopacidade, o efeito antimicrobiano contra cepas de Enterococcus faecalis ATCC4083 por meio do teste de contato direto modificado (TCDM), e citotoxicidade. Como referência comercial foi utilizado RealSeal® (RS). Os dados foram analisados utilizando o software Sigma Plot® versão 12.0. Basicamente os dados foram analisados com ANOVA duas vias seguido pelos testes complementares de Tukey para os testes paramétricos e SNK, para os não paramétricos (α<5%). Avaliação do Grau de Conversão (GC)

[0031] Para o GC, os cimentos experimentais quanto a polimerização foto/química foi influenciada pela adição dos metacrilatos metálicos ocasionando aumento da porcentagem do GC, resultados expostos nas Tabelas 10 e 11.Tabela 10. Grau de conversão (GC), Radiopacidade (R), Espessura de Película (EP) dos diferentes materiais contendo metacrilado de cálcio (média Desvio ± Padrão).

Diferentes letras epresentam diferença estatística significante entre os grupos (p<0.05). Cimentos contendo metacrilato de cálcio em diferentes concentrações (Ca);RealSeal® (RS), C sem metacrilatos metálicos (Controle)

Avaliação da Espessura de Película (EP)

[0032] Com relação à determinação da EP, a adição de Sn e Ca elevaram o valor da espessura de película em relação ao cimento experimental sem adição de metacrilatos metálicos, variando de 22μm a 38μm (Tabelas 10 e 11). Esses valores estão de acordo com a ISSO 6876 (2001).

Avaliação da Radiopacidade (R)

[0033]Em relação à radiopacidade, a adição de metacrilatos metálicos ao cimento experimental não demonstrou alteração nas radiopacidade (Tabelas 10 e 11), e o Real Seal foi o mais radiopaco de todos os avaliados.

Avaliação da atividade antimicrobiana por Teste de Contato Direto Modificado (TCDM)

[0034] O cimento com adição de 5% de Ca, no TCDM, demonstrou maior efeito antimicrobiano quando comparado às outras concentrações do mesmo metacrilato, sendo após 24h o maior efeito (Tabela 12). Enquanto que para o dibutilestanho, o Sn 0,5% apresentou maior efeito antimicrobiano em comparação com outros cimentos contendo esse mesmo monômero, eo melhor período para este efeito foi após 48 horas (Tabela 13).Tabela 11. Grau de conversão (GC), Radiopacidade (R),Espessura de Película (EP) dos diferentes materiais contendometacrilato de dibutilestanho (média Desvio ± Padrão).

Diferentes letras epresentam diferença estatística significante entre osgrupos (p<0.05). Cimentos contendo metacrilato de dibutilestanhho em diferentes concentrações (Sn); RealSeal® (RS); C sem metacrilatos metálicos (Controle)Tabela 12. Efeito antimicrobiana de diferentes materiais testados com metacrilato de cálcio contra Enterecoccus faecalis (Média ±Desvio Padrão)

Diferentes letras maiúsculas representam diferença estatística significante entre tempos e diferentes letras minúsculas representam diferença estatística entre grupos (p<0.05). Cimento experimental sem metracrilado de cálcio (ES); Cimentos com metacrilato de cálcio em diferentes concentrações (Ca); RealSeal® (RS); C sem metacrilatos metálicos (Controle); Controle positivo contendo somente suspenção bacteriana sem espécime (C+).

Avaliação da viabilidade celular

[0035] Em ensaios de citotoxicidade, todas as concentrações do Sn foram estatisticamente semelhantes ao RS, com viabilidade celular de 12% (Gráfico 4). Ca0,5% apresentou viabilidade celular de 42%, e o Ca 5% foi estatisticamente semelhante ao RS (p <0,001) (Gráfico 5). A incorporação de metacrilatos metálicos ao material, dependendo da concentração e do tipo de metacrilato,apresenta efeito antimicrobiano e biocompatibilidade sem alterar as propriedades físico-químicas dos cimentos testados.Tabela 13. Propriedade antimicrobiana de diferentes materiais testados com metacrilato de dibutilestanho contra Enterecoccusfaecalis (Média ± Desvio Padrão)

Diferentes letras maiúsculas representam diferença estatística significante entre tempos e diferentes letras minúsculas representam diferença estatística entre grupos (p<0.05). Cimento experimental sem metracrilato de dibutilestanho (ES); Cimentos com metacrilato de dibutilestanho em diferentes concentrações (Sn); RealSeal® (RS); C sem metacrilatos metálicos (Controle); Controle positivo contendo somente suspensão bacteriana sem espécime (C+).

Gráfico 4. Viabilidade celular (%) de fibroblastos L929 após expostos ao cimento experimental com metacrilato de cálcio (Ca). Os resultados são expressos com média e desvio padrão (DP) de acordo com o controle de células (grupo não tratado), o qual foi considerado 100%. ES não contém metacrilatos metálicos (Controle). Diferentes letras indicam diferença estatística significante (p <0,05).

Gráfico 5. Viabilidade celular (%) de fibroblastos L929 após expostos ao cimento experimental com metacrilato de dibutilestanho (Sn). Os resultados são expressos com média e desvio padrão (DP) de acordo com o controle de células (grupo não tratado), o qual foi considerado 100%. Diferentes letras indicam diferença estatística significante (p <0,05). EXEMPLO 3: Resinas/selantes contendo metacrilatos metálicos

[0036] A resina/selante contendo metacrilatos metálicos pode ser preparado preferencialmente por mistura de metacrilato, trimetacrilatos, monômero ácido, solvente, sistema de iniciação e fotopolimerização, e partícula de carga. O material é autoadesivo e adiciona-se: bisfenol-A glicidilmetecrilato (Bis-GMA), trimetacrilato de trimetilolpropano (TMPTMA), fosfato de glicerol dimetacrilato (é uma mistura equimolar de di-hidrogeno fosfato de glicerol dimetacrilato de glicerol e tetrametacrilato de fosfato de hidrogénio - GDMA-P); fenilbis (2,4,6-trimetilbenzoil) óxido de fosfina (BAPO); hexafluorofosfato de difeniliodónio (DPIHFP). Na Tabela 14 é exemplificado uma possível composição do selante. Para avaliar o selante autoadesivo desenvolvido, foram analisados: profundidade de cura e resistência flexural.Tabela 14. Exemplo de selante contendo metacrilatos metálicos na composição

Resistência Flexural

[0037] Espécimes com dimensões de 12mm x 2mm x 2mm foram confeccionados de cada selantes (n=10) através de um molde. Todos os espécimes foram submetidos ao teste de três pontos de flexão em uma máquina universal, EMIC (DL-500, Emic; São José dos Pinhais, Brasil) a uma velocidade de 1 mm/ min. O teste de Força Flexural foi calculado em MPa. A adição do metacrilato de estanho a 1% mostrou não afetar tanto a tensão como o módulo de elasticidade do material (Tabela 15) Profundidade de cura

[0038] Foram realizados discos com os selantes através de um molde com dimensões de 6 mm de espessura e 4 mm de diâmetro. A espessura do disco do material polimerizado será mensurado com um micrômetro com uma precisão de 0,1 mm. Foram realizado três determinações e todas não podem ser inferior a 1,5 mm (ISO6874, 2005).A adição do metacrilato de estanho a 1% mostrou não afetar a profundidade de cura do material (Tabela 15)Tabela 15. Resistência Flexural e Profundidade de cura dos diferentes materiais contendo metacrilato de dibutilestanho (Média ± Desvio Padrão)

[0039] Os presentes exemplos servem de prova de conceito da potencial aplicação e efeito dos materiais contendo metacrilatos metálicos para uso em odontologia. Tratou- se no presente relatório descritivo de uma invenção dotada de novidade, atividade inventiva, aplicação industrial e suficiência descritiva, preenchendo todos os requisitos determinados pela lei da propriedade industrial para obter a concessão da patente da invenção pleiteada. COMPOSIÇÕES ODONTOLÓGICAS ANTIBACTERIANASCONTENDO METACRILATOS METÁLICOS POLIMERIZÁVEIS

Claims

1. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS caracterizada por possuir uma matriz orgânica polimerizável composta por monômeros metacrilatos sendo um do tipo metacrilato metálico com efeito antimicrobiano, selecionada do grupo que consiste em: cobre, zinco, estanho, ferro, níquel, metacrilato de cálcio e combinações dos mesmos; com a quantidade de metacrilato metálico na composição entre 0,1 e 30% em peso, incorporada em uma matriz orgânica curável com baixo nível de lixiviação contendo um tipo de carga inorgânica, um radiopacificante, um sistema de iniciação da polimerização, um inibidor de polimerização e modificadores ópticos.

2. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1, caracterizada pelo fato de ser apresentada em dois componentes distintos, um compreendendo um material odontológico e outro compreendendo uma fonte de metacrilatos metálicos com efeito antimicrobiano que podem estar encapsulados em microesferas, nanotubos, vidros bioativos, mas não se restringindo somente a estes..

3. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 e 2, caracterizada pelo fato dos dois componentes serem apresentados na forma de “pó e líquido” e/ou “líquido e líquido” e/ou “pastilha e líquido” e/ou “pasta única” e/ou “duas ou mais pastas” e/ou “pó e pasta” e/ou “líquido e pasta” e/ou “gel/creme” e/ou “pó e gel/creme” e/ou “pasta e gel/creme” e/ou “líquido e gel/creme”

4. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 a 3, caracterizada pelo fato do material ser um adesivo odontológico.

5. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 a 3, caracterizada pelo fato do material ser um cimento de aplicação endodôntico.

6. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 a 3, caracterizada pelo fato do material ser um cimento de uso em ortodontia.

7. COMPOSIÇÃO DENTAL POLIMERIZÁVEL ANTIMICROBIANA monomérica compreendendo pelo menos um tipo de metacrilato contendo metal de acordo com 1, com ajustes de viscosidade para fornecer um compósito fluido para uso como cimento para uso ortodôntico ou endodôntico, mas não restrito a esses usos.

8. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 a 3, caracterizada pelo fato do material ser um material restaurador odontológico.

9. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 a 3, caracterizada pelo fato do material ser um selante de fóssulas e fissuras.

10. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 a 9, caracterizada pelo fato de conter monômeros na composição para tornar o material autoativado, fotoativado, quimicamente ativado ou de presa dual.

11. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 1 a 10, caracterizada pelo fato de conter metacrilatos metálicos na composição como metacrilato de prata, de cobre, de zinco, de estanho, de ferro, de níquel, de cálcio, entre outros.

12. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado de 1 a 11, e ainda caracterizado por possuir radiopacificadores na composição como óxido de bismuto e/ou óxido de tantálio e/ou tungstanato de cálcio e/ou zirconia e/ou fluoreto de itérbio e/ou partículas de carga de vidro contendo bário/estrôncio/zinco.

13. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado de 1 a 11 e ainda caracterizado por possuir hidroxiapatita na composição.

14. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado de 1 a 11, e ainda caracterizado por possuir aditivos na composição como agentes antiinflamatórios e/ou agentes antimicrobianos e/ou agentes antivirais e/ou corticosteróides e/ou agentes hemostáticos e/ou agente analgésicos e/ou agentes anestésicos.

15. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 14, e ainda caracterizado por possuir agentes antimicrobiano ou antivirais na composição como amônios quaternários e/ou derivados de pirazóis e/ou metacrilatos funcionalizados (como metacrilato de prata, de zinco, de cobre, de estanho) e/ou clorexidina e/ou MDPB (12-methacryloyloxy dodecypyridiniumbromide).

16. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS como reivindicado em 14, e ainda caracterizado por possuir extratos naturais na composição como óleos essenciais de copaíba e/ou de butiá e/ou de vitis e/ou de cardol e/ou de cardenol e/ou de orégano e/ou de aroeira e/ou de alho e/ou de própolis, mas não se restringindo somente a esses.

17. COMPOSIÇÕES POLIMÉRICAS ANTIMICROBIANAS CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS caracterizada por possuir um aspecto de coloração variada diferente da cor natural dos dentes e que facilita a identificação e a remoção de material odontológico da superfície dentária com o mínimo de dano aos tecidos dentais.

18. COMPOSIÇÃO POLÍMERICA ANTIBACTERIANA CONTENDO METACRILATOS METÁLICOS caracterizada pelo efeito de inibição de metaloproteases