BR102015029259A2

BR102015029259A2 - use and obtaining of dry foam and chitosan and / or nanoquitosan powder by drying process by foam layer method

Info

Publication number: BR102015029259A2
Application number: BR102015029259A
Authority: BR
Inventors: Inez Bolzon De Muniz Graciela; José Alves Helton; De Souza Neves Ellendersen Luciana; Lúcia Masson Maria
Original assignee: Univ Fed Do Parana
Priority date: 2015-11-23
Filing date: 2015-11-23
Publication date: 2017-05-30
Also published as: WO2017088038A1

Abstract

uso e obtenção de espuma seca e pó de quitosana e/ou nanoquitosana por processo de secagem pelo método de camada de espuma. a invenção trata do uso e obtenção de espuma seca e pó de quifosana e/ou nanoquitosana por processo de secagem pelo método de camada de espuma, que resulta na obtenção de quitosana e nanoquitosana em forma de espuma seca e em pó. o material resultante pode ter aplicação em diversas áreas como biomédica, alimentos, cosméticos, suplementos alimentares, química, processos mecânicos, entre outras. o processo compreende: 1 - homogeneização da solução de quitosana ou nanoquitosana com emulsificante ou espumante; 2- aeração para obtenção da espuma; 3 - secagem para obtenção da espuma seca; e, 4- trituração mecânica para obtenção do pó. a invenção é pertencente a categoria dos processos e produtos que vem para apresentar uma alternativa, viável economicamente, para a secagem da solução de quitosana e nanoquitosana e produção de dois produtos, o pó e a espuma seca, que podem ainda teres seu uso definido como matéria-prima para a produção de derivados.use and obtaining of dry foam and chitosan and / or nanoquitosan powder by drying process by the foam layer method. The invention deals with the use and obtaining of dry foam and chifosan and / or nanoquitosan powder by drying process by the foam layer method, which results in the production of dry and powdered chitosan and nanoquitosan. The resulting material can be applied in various areas such as biomedical, food, cosmetics, food supplements, chemistry, mechanical processes, among others. The process comprises: 1 - homogenizing the chitosan or nanoquitosan solution with emulsifier or sparkling wine; 2- aeration to obtain the foam; 3 - drying to obtain the dried foam; and 4- mechanical grinding to obtain the powder. The invention belongs to the category of processes and products that come to present an economically viable alternative for drying the chitosan and nanoquitosan solution and producing two products, the dry powder and foam, which may still have their use defined as raw material for the production of derivatives.

Description

USO E OBTENÇÃO DE ESPUMA SECA E PÓ DE QUITOSANA i/OU NANOQUITOSANA POR PROCESSO DE SECAGEM PELO MÉTODO DEUSE AND OBTAINMENT OF DRY CHITOSANA AND / OR NANOQUITOSANA FOAM BY DRYING PROCEDURE BY THE METHOD OF

CAMADA DE ESPUMAFOAM LAYER

[001] , Refere-se ao processo de obtenção de quítosana {tamanho da partícula maior que lOOnm) e nanoquitosana (partícula com tamanho variável de 10 a lOOnm} em espuma seca e/ou em pó, utilizando a técnica de secagem em camada de espuma. O material resultante pode ter aplicação em diversas áreas como biomédica, alimentos, cosméticos, suplementos alimentares, química, processos mecânicos, entre outras.Refers to the process of obtaining chitosan (particle size greater than 100nm) and nanokitosan (particle size 10 to 100nm) in dry foam and / or powder, using the layer drying technique. foam The resulting material can be applied in various areas such as biomedical, food, cosmetics, food supplements, chemistry, mechanical processes, among others.

Campo da Invenção [002] . Adição de ovoalbumina agentes emulsificantes a base de glicerídeos e ácidos graxos ou outro agente espumante para obtenção de espuma de quitosana e nanoquitosana destinadas a secagem em camada de espuma, visando a obtenção da espuma seca ou de um pó como produto final, está relacionado ao campo técnico da secagem/desidratação de produtos de origem animal. A utilização dos agentes espumantes/emulsificanfes juntamente à técnica de secagem é uma prática encontrada na área de alimentos que podemos observar nos seguintes artigos: secagem por camada de espuma da albumina (DJAENI, M,; PRASETYAN1NGRUM, A,; SASONGKO, S. B.; WIDAYAT, W.; Hll, C. L. 2015, Journal of Food Science Technology, v. 52, n. 2, p. 1170-1175); camarão seco pelo método de camada de espuma (A2IZPOUR, Μ.; MOHEBBI, M.; KHODAPARAST, Μ. Η. H.; VARIDi, M. 2014, Drying Tecnology; An International Journal, v. 32, p. 374-384); polpa de fruto do mandacaru (MELO, K. S.; FIGUEIREDO, M. F.; QUEIROZ, A. J, M.; FERNANDES, T. K. S.; BEZERRA, M. C. T. 2013, Revista Caatinga, v. 26, n. 2, p. 10-17.); suco de yacon (FRANCO, T. $.; PERUSSELLO, C. A.; ELIENDERSEN, L. S. N.; MASSON, M. L. 2015, Journal of Food Engineering, v. 158, p. 48-57).Field of the Invention [002]. Addition of ovoalbumin emulsifying agents based on glycerides and fatty acids or other foaming agent to obtain chitosan and nanoquitosan foam for drying in foam layer, aiming to obtain dry foam or a powder as final product, is related to the field. technician for drying / dehydrating animal products. The use of foaming / emulsifying agents together with the drying technique is a practice found in the area of foods that can be observed in the following articles: albumin foam layer drying (DJAENI, M ;; PRASETYAN1NGRUM, A ;; SASONGKO, SB; WIDAYAT , W, H11, CL 2015, Journal of Food Science Technology, v. 52, no. 2, pp. 1170-1175); dried shrimp by the foam layer method (A2IZPOUR, Μ .; MOHEBBI, M .; KHODAPARAST, Μ. Η. H .; VARIDi, M. 2014, Drying Technology; An International Journal, v. 32, pp. 374-384 ); mandacaru fruit pulp (MELO, KS; FIGUEIREDO, MF; QUEIROZ, A. J, M.; FERNANDES, TKS; BEZERRA, MCT 2013, Caatinga Magazine, v. 26, n. 2, p. 10-17.) ; yacon juice (FRANCO, T. $.; PERUSSELLO, C. A.; ELIENDERSEN, L. S. N.; MASSON, M. L. 2015, Journal of Food Engineering, v. 158, p. 48-57).

[003] . Constitui-se de um pedido de patente sobre o processo de obtenção de uma espuma obtida a partir da quitosana e da nanoquitosana utilizando emulsificantes, ou proteínas, ou qualquer outro composto como agente espumante e a incorporação de ar por batimento/agitação, sendo a característica essencial desta espuma a estabilidade suficiente para possibilitar o processo de desidratação por camada de espuma em estufa convectiva a pressão atmosférica ou em estufa a vácuo com subsequente formação de um pó solúvel em meio aquoso ou qualquer outro veículo e que apresente suas qualidades físico-químicas preservadas, para formação de membranas, filmes, permitindo o seu uso puro ou sua utilização como ingrediente em formulações ou mesmo a utilização do produto da secagem, a espuma seca formada e seus derivados, antes de sua transformação em pó.[003] It is a patent application on the process of obtaining a foam obtained from chitosan and nanoquitosan using emulsifiers, or proteins, or any other compound as a foaming agent and the incorporation of air by beating / stirring, the characteristic being This foam is of sufficient stability to enable the process of dewatering by foam layer in a convective oven at atmospheric pressure or in a vacuum oven with subsequent formation of a water-soluble powder or any other vehicle and exhibiting its preserved physicochemical qualities. , for the formation of membranes, films, allowing their pure use or their use as an ingredient in formulations or even the use of the drying product, the formed dry foam and its derivatives, before their transformation into powder.

Fundamentos da Invenção e Estado da Técnica [004] . O processo de desidratação e transformação de derivados de origem animal, como processamento pós-abate, garante um produto com baixo teor de água, maior estabilidade e estocagem prolongada em condições de temperatura ambiente (HATAMIPOUR, M. $., KAZEMI, Η. Η., NOORALIVAND, A., NOZARPOOR. Food and Bioproducts Processing, v.85, p.171-177, 2007).Background of the Invention and State of the Art [004]. The process of dehydration and transformation of animal derivatives, such as post-slaughter processing, ensures a product with low water content, greater stability and prolonged storage under ambient temperature conditions (HATAMIPOUR, M. $., KAZEMI, Η. Η (NOORALIVAND, A., NOZARPOOR, Food and Bioproducts Processing, v.85, p.171-177, 2007).

[005] . Durante as últimas décadas muifas pesquisas têm sido realizadas para a melhoria da qualidade dos produtos desidratados, especialmente ovos, leite, carnes (PAWAR, D. P.; DAS, R. M.; MODi, V. K.. Journal of Food Science and Technology, v. 49, n. 4, p,475-81, 2012; HAMMES, Μ. V.; ENGLERT, A. H.; MORENA, C. P. 2.; CARDOZO, N. S. M. Powder Technology, 06/2015). Uma das abordagens mais estudadas para o melhoramento da secagem consiste em aumentar a transferência de calor, diminuir a temperatura do processo e expandir a estrutura porosa do produto. Sendo assim, a desidratação de materiais utilizando o método de camada de espuma proporciona estas características tanto ao processo como ao produto. Devido à estrutura porosa das espumas formadas, a transferência de massa ê aprimorada reduzindo o tempo de secagem e consequentemente formando produtos com melhor qualidade (FRANCO et al„ 2015}.[005] During the last decades, many researches have been carried out to improve the quality of dehydrated products, especially eggs, milk, meat (PAWAR, DP; DAS, RM; MODi, VK. Journal of Food Science and Technology, v. 49, n. 4, p, 475-81, 2012; HAMMES, V., ENGLERT, AH; MORENA, CP 2.; CARDOZO, NSM Powder Technology, 06/2015). One of the most studied approaches to improving drying is to increase heat transfer, decrease process temperature and expand the porous structure of the product. Thus, dehydration of materials using the foam layer method provides these characteristics to both the process and the product. Due to the porous structure of the formed foams, mass transfer is improved by reducing drying time and consequently forming better quality products (FRANCO et al „2015}.

[006] . A secagem de materiais por camada de espuma vem sendo utilizada desde 1917 quando Campbell patenteou este método para a secagem de espuma de leite evaporado, seguido pelas patentes de secagem de espuma de albumina por Mink em 1939. Entre 2000 e 2010, esta tecnologia relativamente antiga recebeu uma renovada atenção por conta de suas características distintas, tais corno curto tempo de secagem, a possibilidade de processamento de produtos de difícil desidratação e reduzido custo.[006] Foam layer drying has been in use since 1917 when Campbell patented this method for drying evaporated milk foam, followed by Mink's albumin foam drying patents in 1939. Between 2000 and 2010, this relatively old technology It has received renewed attention because of its distinctive features such as short drying time, the possibility of processing difficult to dehydrate and low cost products.

[007] , O método de secagem por camada de espuma foi desenvolvido com o objetivo de aumentar a taxa de secagem de alimentos líquidos e semilíquidos a partir de uma maior área de superfície exposta ao ar de secagem. Este método envolve a incorporação de um agente espumante em alimentos líquidos ou pastosos com subsequente batimento para formação de uma espuma estável (FALADE, K. O., ADEYANJU, K. I., UZO-PETERS, P. I. European Food Research and Technology, v.217, p.486-491, 2003).[007] The foam layer drying method was developed with the objective of increasing the drying rate of liquid and semi-liquid foods from a larger surface area exposed to the drying air. This method involves the incorporation of a foaming agent into liquid or pasty foods with subsequent tapping to form a stable foam (FALADE, KO, ADEYANJU, KI, UZO-PETERS, PI European Food Research and Technology, v.217, p.486 -491, 2003).

[008] . Na maioria das vezes a espuma formada é disposta sobre bandejas em finas camadas e seca por corrente de ar a pressão atmosférica (FALADE et al., 2003).[008] Most of the time the foam formed is placed on thin-layered trays and air-dried at atmospheric pressure (FALADE et al., 2003).

[009] . A espuma é definida como uma dispersão coloidal na qual o gás é disperso em uma fase liquida contínua. Enfre as bolhas de ar da espuma, que tem tamanho variando de 10 pm até vários milímetros e com densidade de 300 a 600 kg.rrr3, encontram-se finos filmes líquidos denominados lamelas (SANGAM1THRA, A., SIVAKUMAR V., SWAMY, G. J.; KANNAN, K. Journal of Food Processing and Preservation, 2014).[009] Foam is defined as a colloidal dispersion in which gas is dispersed in a continuous liquid phase. Among the air bubbles in the foam, which have a size ranging from 10 pm to several millimeters and with a density of 300 to 600 kg.rrr3, are thin liquid films called lamellae (SANGAM1THRA, A., SIVAKUMAR V., SWAMY, GJ KANNAN, K. Journal of Food Processing and Preservation, 2014).

[010] . Durante a secagem por camada de espuma as bolhas da massa de espuma são expostas por sua grande área superficial para a evaporação da umidade. A formação de espuma torna a massa para secagem extremamente porosa e mais favorável para a secagem do interior da camada. Esta técnica pode ser usada para produtos sensíveis ao calor, viscosos, pegajosos e com alto teor de carboidratos. A perda de umidade através dos poros da espuma faz com que a secagem de uma camada de espuma seja aproximadamente três vezes mais rápida do que a secagem de uma camada similar de liquido (SANGAM1THRA et al„ 2014).[010]. During foam layer drying the bubbles of the foam mass are exposed by its large surface area for moisture evaporation. Foaming makes the drying mass extremely porous and more favorable for drying the interior of the layer. This technique can be used for heat sensitive, sticky, high carbohydrate products. Moisture loss through the pores of the foam causes drying of a foam layer to be approximately three times faster than drying of a similar layer of liquid (SANGAM1THRA et al „2014).

[011] , Neste processo a desidratação é rápida, à baixa temperatura, gerando um produto final com cor e sabor superiores àqueles obtidos por processos convencionais de secagem, devido ao mínimo dano causado pelo calor e a reídratação em água ser quase instantânea, proporcionada pela fina granulometria do pó obtido e por sua estrutura porosa no formato de colmeia (RAJKUMAR, P., KAILAPPAN, R., VISWANATHAN, R„ RAGHAVAN, G. S. V. Journal of Food Engineering, v. 79, p.l 452-1459, 2007).[011], In this process dehydration is fast at low temperature, producing a final product with a color and taste superior to those obtained by conventional drying processes, due to the minimal damage caused by heat and the rehydration in water is almost instantaneous, provided by fine particle size of the obtained powder and its hive-shaped porous structure (RAJKUMAR, P., KAILAPPAN, R., VISWANATHAN, R. RAGHAVAN, GSV Journal of Food Engineering, v. 79, p. 452-1459, 2007).

[012] , As vantagens de produtos secos pelo método de camada de espuma consistem em alta estabilidade contra deterioração microbiológica e às reações químicas e bioquímicas; redução de custos com manuseio, embalagem, armazenamento e transporte; retenção de cor, sabor e vitaminas; melhoria das características nutricionais e sensoriais; isenção do sabor/odor de torrado e, além da fácil reídratação, fácil homogeneização na solução de reídratação (RAJKUMAR et aL 2007).[012], The advantages of dry products by the foam layer method consist of high stability against microbiological deterioration and chemical and biochemical reactions; reduction of handling, packaging, storage and transportation costs; retention of color, flavor and vitamins; improvement of nutritional and sensory characteristics; toast / odor freeness and, in addition to easy rehydration, easy homogenization in the rehydration solution (RAJKUMAR et al 2007).

[013] , Apesar das vantagens apresentadas pela metodologia de secagem em camada de espuma, existe a dificuldade de adequar o método à pouca estabilidade mecânica/térmica da espuma durante o ciclo de batimento e/ou aquecimento para obtenção do pó. Se a espuma não se mantém estável, por pelo menos uma hora após o batimento, ocorre o colapso da estrutura porosa, resultando em prejuízos ao processo de secagem e na deterioração da qualidade do produto final, que pode apresentar características inferiores de cor, sabor, odor, valor nutricional e propriedades de solubiiidade (SANGAMITHRA et ai., 2014).Despite the advantages presented by the foam layer drying methodology, it is difficult to adapt the method to the poor mechanical / thermal stability of the foam during the beating and / or heating cycle to obtain the powder. If the foam is not stable for at least one hour after beating, the porous structure collapses, resulting in damage to the drying process and deterioration in the quality of the final product, which may have inferior color, taste, odor, nutritional value and solubility properties (SANGAMITHRA et al., 2014).

[014] . As variáveis que afetam a formação, densidade e estabilidade da espuma são influenciadas pela natureza química do produto, pelo percentual de sólidos solúveis, tipo e concentração de agente espumante/estabilizante, interação entre os compostos da solução e os agentes espumantes, bem como o tempo de batimento necessário para a incorporação de ar (SANGAMITHRA et ai., 2014).[014]. Variables affecting foam formation, density and stability are influenced by the chemical nature of the product, the percentage of soluble solids, type and concentration of foaming agent, the interaction between solution compounds and foaming agents, as well as the time. needed for air incorporation (SANGAMITHRA et al., 2014).

[015] , O alcance e manutenção da estabilidade da espuma durante o batimento ou na etapa de secagem é um desafio no processo de secagem por camada de espuma, por isso, na formulação de espumas, um dos principais objetivos tecnológicos é a seleção e utilização de um agente espumante/estabilizante, que apresente boa correlação estrutural com a matéria-prima/material de estudo, apropriado para melhorar a estabilidade, além de controlar as taxas de processo que promovem a instabilidade (SANGAMITHRA et ab 2014).[015], Achieving and maintaining foam stability during the beating or drying step is a challenge in the foam layer drying process, so in foam formulation, one of the main technological objectives is selection and use of a foaming / stabilizing agent that has a good structural correlation with the raw material / study material, suitable for improving stability, as well as controlling process rates that promote instability (SANGAMITHRA et ab 2014).

[016] , A quitosana é um derivado da desacetílação da quítina, o segundo polissacarídeo mais abundante na natureza depois da celulose. Presente no exoesqueleto de crustáceos descartados como resíduo da indústria pesqueira, resíduo estimado em A da produção total (RINAUDO, M. Progress in Poiymer Science, v. 31, n. 7, p, 603-632, 2006). O grau de desacetílação da quitosana encontra-se entre 50 a 100%, esta variação lhe confere diferentes propriedades, como grau de solubiiidade, de interação catiônica entre outras, assim como promove características diferentes ao produto em que é utilizada como maior ou menor flexibilidade em filmes.[016] Chitosan is a derivative of deacetylation of chitin, the second most abundant polysaccharide in nature after cellulose. Present in the exoskeleton of crustaceans discarded as waste from the fishing industry, estimated waste at A of total production (RINAUDO, M. Progress in Poiymer Science, v. 31, n. 7, p, 603-632, 2006). The degree of deacetylation of chitosan is between 50 and 100%, this variation gives it different properties, such as degree of solubility, cationic interaction among others, as well as promoting different characteristics to the product in which it is used as greater or lesser flexibility. movies.

[017] . Com características naturais de polímero catiônico a quitosana possui alta densidade de cargas positivas atraindo e ligando às moléculas predominantemente negativas. Entre as peculiaridades da quitosana, sua estrutura físico-química favorece a formação de géis e filmes, apresenta atividades antimicrobianas e fungistáticas e é solúvel em diluições ácidas (RINAUDO, 2006).[017]. With natural characteristics of cationic polymer the chitosan has high density of positive charges attracting and binding to predominantly negative molecules. Among the peculiarities of chitosan, its physicochemical structure favors the formation of gels and films, presents antimicrobial and fungistatic activities and is soluble in acid dilutions (RINAUDO, 2006).

[018] . Se comparada com outros biomateriais empregados como base de embalagem alimentar, como o amido, polpa de frutas, gelatina de peixe, entre outros, a quitosana tem a vantagem de ter a habilidade de incorporar substancias funcionais como minerais, vitaminas, compostos bioativos, corantes e possuir atividade antibacteriana (RINAUDO, 2008).[018]. Compared to other biomaterials used as a food packaging base, such as starch, fruit pulp, fish gelatin, among others, chitosan has the ability to incorporate functional substances such as minerals, vitamins, bioactive compounds, colorants and have antibacterial activity (RINAUDO, 2008).

[019] , Como a quitosana é um resíduo industrial, um material natural renovável, biodegradável e com características de formação de filmes e incorporação de substâncias funcionais optamos por usá-la como matéria-prima, com a possibilidade de sua aplicação em diferentes produtos valorizando-a e diminuindo o resíduo industrial.[019] As chitosan is an industrial waste, a renewable, biodegradable natural material with film-forming characteristics and incorporation of functional substances, we chose to use it as a raw material, with the possibility of its application in different products valuing -a and decreasing the industrial waste.

[020] . A transformação da quitosana em nanoquitosana amplia sua aplicação pela possível modificação de suas propriedades. Nanopartículas são aquelas com tamanho entre 10 a 100 nanômetros (nm|, suas características e efeitos são variáveis e diferentes em relação à sua unidade de tamanho original devido à particularidade de seu tamanho, área de superfície e condição de ligação com demais partículas e elementos do meio. A nanoquitosana pode ser obtida por diferentes métodos, como geleificação iôníca, afomização em spray drayer, entre outros (S1VAKAMI, M. $.; GOMATHt, T.; VENKATESAN, J.; JEONG, H-K; SUDHA, P. N.. International Journal of Biological Macromolecules, v. 57, p, 204-212, 2013). Porém, até o momento, não há na literatura a obtenção da nanoquitosana em pó pelo método de camada de espuma.[020]. The transformation of chitosan into nanoquitosan broadens its application by possible modification of its properties. Nanoparticles are those with a size between 10 and 100 nanometers (nm |, their characteristics and effects are variable and different from their original unit size due to the particularity of their size, surface area and binding condition with other particles and elements of the nanoparticle. Nanoquitosan can be obtained by different methods, such as ionic gelation, spray drayer pheromization, among others (S1VAKAMI, M. $.; GOMATHt, T .; VENKATESAN, J .; JEONG, HK; SUDHA, PN. International Journal of Biological Macromolecules, v. 57, p, 204-212, 2013) However, to date, there is no literature on obtaining nanoquitosan powder by the foam layer method.

[021] , Esta invenção fornece um novo e melhorado método de formulação de espumas de quitosana e nanoquitosana que sejam estáveis a elevadas temperaturas, que são usualmenfe utilizadas na secagem de produtos, além de apresentar o método (secagem por camada de espuma) para a secagem da quitosana e da nanoquifosana.[021] This invention provides a new and improved method of formulating stable high temperature chitosan and nanoquitosan foams that are commonly used in product drying, and provides the method (foam layer drying) for drying of chitosan and nanoquifosana.

[022] . Este invento também traz como inovação a obtenção de um produto de quitosana e de nanoquítosana em forma de espuma seca e de pó, sendo este último facilmente reconstituído em meio aquoso ou qualquer outro veículo.[022]. This invention also has as an innovation the obtaining of a dry foam and chitosan product in the form of dry foam and powder, the latter being easily reconstituted in aqueous medium or any other vehicle.

Descrição da abordagem do problema técnico [023] , Pela alta concentração de água no processo de obtenção da quitosana, a desidratação torna-se um processo oneroso, por envolver faixas de temperaturas alfas e longos períodos, podendo resultar em um produto final com propriedades e composição físico-química comprometidas pela exposição ao binômio tempo x temperatura envolvidos nos processos convencionais. Por isto a desidratação por camada de espuma é uma alternativa viável para a secagem desta matéria-prima, a solução de quitosana e nanoquitosana.Description of the approach to the technical problem [023] Due to the high concentration of water in the chitosan production process, dehydration becomes a costly process, as it involves alpine temperature ranges and long periods and may result in a final product with properties and physicochemical composition compromised by exposure to the binomial time x temperature involved in conventional processes. For this reason foam layer dehydration is a viable alternative for drying this raw material, the chitosan and nanoquitosan solution.

[024] . Alguns derivados de animais apresentam naturalmenfe em sua composição proteínas solúveis e glicerídeos e produzem espuma quando submetidos ao batimento/agitação, porém quando estas são produzidas, na maioria das vezes não são qualificadas para posterior desidratação, tornando necessária a adição de agentes espumunles e estabilizantes, para assim induzir a formação de espuma e conferir a estabilidade necessária à desidratação (SANGAMITHRA et al„ 2014).[024]. Some animal derivatives naturally present in their composition soluble proteins and glycerides and produce foam when subjected to beating / shaking, but when they are produced, they are often not qualified for further dehydration, making it necessary to add foaming and stabilizing agents, to induce foaming and provide the stability needed for dehydration (SANGAMITHRA et al „2014).

[025] , Durante o estudo sobre a aplicação de diferentes agentes espumantes para a formação de espuma a partir da incorporação de ar à solução de quitosana, foi notada a complexidade em se encontrar um agente que promovesse a formação de espuma, pois, a solução de quitosana apresenta baixa concentração de sólidos solúveis, o que não favorece a estabilidade da espuma formada entre agente espumante x solução de quitosana.[025] During the study on the application of different foaming agents from the incorporation of air into the chitosan solution, the complexity of finding a foaming agent was noted, therefore the of chitosan presents low concentration of soluble solids, which does not favor the stability of the foam formed between foaming agent x chitosan solution.

[026] , Quando não ocorre a estabilidade da espuma, ocorre, logo nas primeiras horas após o batimento da solução, a sínérese do liquido lameiado entre as bolhas de ar. Este liquido, neste caso, a solução de quitosana que é formada por carboidratos, se deposita no fundo do suporte onde está a espuma e dificulta a secagem do material. Dependendo da temperatura utilizada e do tipo de material, este se carameliza formando uma camada que impede que o aquecimento penetre em partes da espuma próxima e assim aumentando o tempo de secagem, impedindo a transformação total da espuma em pó e descaracterizando as propriedades do produto final do processo de secagem pelo método de camada de espuma.[026], When foam stability does not occur, the synthesis of lamellated fluid between air bubbles occurs within the first few hours after the beating of the solution. This liquid, in this case, the chitosan solution that is formed by carbohydrates, settles in the bottom of the support where the foam is and makes the material difficult to dry. Depending on the temperature used and the type of material, it is caramelized to form a layer that prevents heating from penetrating parts of the nearby foam and thus increasing the drying time, preventing the total transformation of the foam powder and decharacterizing the properties of the final product. of the drying process by the foam layer method.

[027] , Devido à importância substancial da formação de espuma e sua estabilidade durante o processo de secagem em camada de espuma, bem como que este promova a formação de um produto final em forma de espuma seca e em pó, dois agentes espumantes mostraram-se mais adequados às exigências do processo, um de origem proteica fovoalbumina) e o outro sendo um composto a base de glicerídeos e ácidos graxos.Due to the substantial importance of foaming and its stability during the foam layer drying process, as well as promoting the formation of a final product in the form of dry foam and powder, two foaming agents have been shown. more suitable to the requirements of the process, one having a protein origin (pho-

[028] , Tanto a espuma como o pó de quitosana e o da nanoquifosana ou sua combinação poderão ter diversas aplicações em vaiados úieus, ousno paia a foimação de filmes, veículo de medicamentos, embalagens, aplicação da propriedade impermeabilizante das espumas secas, utilizados em sistemas de filtração, adsorventes de metais, minerais, micro-organísmos, barro, entre outros materiais contaminantes ou não, presentes em água, soluções, sólidos, gasosos, aplicação em embalagens, construção civil, na produção da indústria papeleíra, na indústria farmacêutica, médica, etc..[028] Both chitosan and nanoquifosan foam, or a combination thereof, may have a variety of applications on boar uieus, such as film-making, drug-carrier, packaging, application of the waterproofing property of dry foams used in filtration systems, metal adsorbents, minerals, microorganisms, clay, among other contaminating or non-contaminating materials, present in water, solutions, solids, gases, packaging applications, construction, in the production of the paper industry, in the pharmaceutical industry, medical, etc ..

Descrição Detalhada da invenção [029] . Como comentado anteriormente, a secagem por camada de espuma é um processo muito simples, tendo como maior dificuldade e desafio a formação da espuma ideal. Após as condições de formação de uma espuma estável, o processo é simples, pratico, rápido e eficiente.Detailed Description of the Invention [029]. As mentioned above, foam layer drying is a very simple process, with the greatest difficulty and challenge being the formation of the ideal foam. After the conditions of formation of a stable foam, the process is simple, practical, fast and efficient.

[030] . O fluxograma do processo pode ser visualizado na página de desenhos 01 (Fig. 1), e a seguir é realizada a descrição detalhada do processo.[030]. The process flow chart can be viewed on drawing page 01 (Fig. 1), and the following detailed process description is given.

[031] . No processo podem ser utilizadas tanto a quitosana em sua forma estrutural original, como a nanoquitosana, ou a mistura de ambas, por isso neste momento, explicamos como se dá a transformação da quitosana em nanoquitosana. Para a formação da nanoquitosana, a solução ácida de quitosana, independente do grau de desacetilação. de 50 a 100%, em variadas concentrações é obtida pela diluição da quitosana em meio aquoso contendo ácido acético, lático, cítrico ou qualquer outro tipo de ácido e em qualquer concentração que permita a soiubilização da quitosana. Em seguida esta solução é transferida para um moinho de disco (Masuko Corp. (Saitama Prefecture, Japan) com passos variando de 1 a 50, dependendo da concentração da quitosana na solução. É possível também se obter a nanoquitosana por outros processos químicos e físicos.[031]. In the process can be used either chitosan in its original structural form, as nanoquitosana, or the mixture of both, so at this time, we explain how the transformation of chitosan into nanoquitosan occurs. For the formation of nanoquitosan, the acidic solution of chitosan, regardless of the degree of deacetylation. 50 to 100% in varying concentrations is obtained by diluting chitosan in aqueous medium containing acetic, lactic, citric acid or any other type of acid and at any concentration allowing the solubilization of chitosan. This solution is then transferred to a disk mill (Masuko Corp. (Saitama Prefecture, Japan) with steps ranging from 1 to 50 depending on the concentration of chitosan in the solution. It is also possible to obtain nanoquitosan by other chemical and physical processes. .

[032] , Assim, voltamos ao processamento referente à metodologia de secagem em camada de espuma: após a solução de quitosana ou nanoquitosana preparada, um emulsificante (ácidos graxos, monoglicerídeos e monoestearaío de sorbitana) ou outro agente espumante é adicionado em concentração de 1 a 92%, estes são primeiramenfe homogeneizados e depois submetidos a aeração sob agitação e batimento constante, durante um tempo que pode variar de 3 a 80 minutos para incorporação de ar e formação da espuma. Imediafamente após a incorporação de ar, as espumas são dispostas em bandejas com qualquer espessura e submetidas a secagem em estufa, sob qualquer condição de pressão atmosférica, circulação de ar ou não, em micro-ondas, com variação de temperatura entre 30 e 200°C. Após a finalização do processo de secagem, a camada seca é retirada das bandejas, utilizadas na forma de espuma seca ou então transformadas em pó de quítosana ou nanoquitosana, por processo de moagem mecânica ou trituração.[032] Thus, we return to the processing concerning the foam layer drying methodology: after the prepared chitosan or nanoquitosan solution, an emulsifier (fatty acids, monoglycerides and sorbitan monostearium) or other foaming agent is added in concentration of 1 At 92%, these are first homogenized and then aerated under constant agitation and agitation for a time ranging from 3 to 80 minutes for air incorporation and foaming. Immediately after incorporation of air, the foams are placed in trays of any thickness and subjected to oven drying under any conditions of atmospheric pressure, air circulation or not, in microwaves, with a temperature range between 30 and 200 °. Ç. After the drying process is completed, the dry layer is removed from the trays, used in the form of dry foam or transformed into chitosan or nanoquitosan powder by mechanical grinding or grinding process.

REIVINDICAÇÕES

Claims

1. USE AND OBTAINING DRY FOAM OF CHITOSANA AND / OR NANOQUITOSAN BY DRYING PROCESS BY THE FOAM LAYER METHOD, characterized by the method comprising the use of chitosan obtained by deacetiiating chitin from crustacean exoskeletons for the formation and obtaining chitosan and / or nanoquitosan foam;

2 - USE AND OBTAINING DRY FOAM OF CHITOSANA AND / OR NANOQUITOSANA BY DRYING PROCESS BY THE FOAM LAYER METHOD, characterized by the method comprises the use of chitosan obtained by deacetiiating chitin from crustacean exoskeletons for the formation and obtaining chitosan and / or nanoquitosan powder;

3 USE AND OBTAINING OF DRY CHITCHESAN AND / OR NANOQUITOSAN FOAM BY DRYING PROCESS BY THE FOAM LAYER METHOD, characterized according to claims 1 and 2, wherein the chitosan or nanoquitosan used in the process has a degree of deacetiation between 50 to 100%;

4 - USE AND OBTAINING OF DRY AND FOAM OF CHITOSANA AND / OR NANOQUITOSAN BY DRYING PROCESS BY THE FOAM LAYER METHOD, characterized by the combined use of chitosan and nanoquitosan according to claims I, 2 and 3;

Use and Obtaining of Chitosan and / or Nanoquitosan Dry Foam and Powder by Drying Process by the Foam Layer Method, characterized according to claims 1,2, 3 and 4, by the steps; a - Step 1 a; diluting chitosan to any concentration in acidic solution with any acid and to any degree of deacetylation; b - Step 1 b: when nanoquitosan is used in any concentration in acidic solution with any acid and in any degree of deacetylation; c - Step 1 c: when using chitosan and nanoquitosan in any concentration in acidified solution with any acid and in any degree of deacetylation; d - Step 2: Add to the solution described in step t (a, b or c) (Item 4a-4c) emulsifiers / foaming agents, individually or compound, such as ovoatbumin, glyceride and fatty acid emulsifying agents, or any other foaming and / or emulsifying agent, at a concentration of from 1 to 92% in chitosan, nanoquitosan or its solution; and - Step 3: using the chitosan and / or nanokitosan aeration process in solution described in step 2 (Item 4d). 3 to 80 minutes for air incorporation and foaming; f - Step 4; continuing with the foam drying process obtained in step 3 fitem 4e), arranged in any thickness; g - Step 5; performing the drying process of the product of step 4 (Item 4f), dried in convective oven or vacuum oven or microwave, under any conditions of atmospheric pressure, air circulation or not, with a temperature range between 30 to 200 ° C. ° C resulting in dry foam as a product; h - Step 6: performing the process of transforming the product obtained in step G (Item 4g) into chitosan or nanoquitosan powder;

6 USE AND OBTAINING DRY CHITOSANA AND / OR NANOQUITOSAN FOAM BY DRYING PROCESS BY THE FOAM LAYER METHOD, characterized by the process of obtaining dry foam and chitosan powder, and nanoquitosan by drying in foam layer which may be used neat, has a suspension in aqueous medium or any other liquid used as a carrier, used as an ingredient in formulations, used as a dry foam or the use of any derivative of such dry foam or powder;

7 - Chitosan and / or nanoquitosan foam obtained by drying process PILO LAYER METHOD D1 FOAM, characterized by the impermeability of the material, the retention of particles, microorganisms, minerals or any material of any origin;

8 - Chitosan and / or nanoquitosan foam obtained by drying process by the foam layer method, characterized by the use or marketing for the filtration of water, solutions, foods, fuels, organic and inorganic materials, liquid, solid or gaseous;

9 - Chitosan and / or nanoquitosan foam obtained by drying process by the foam layer method, characterized by obtaining by foam layer drying process;

10 - Chitosan and / or nanoquitosan foam obtained by drying process by the foam layer method, characterized by the greater preservation of functional properties due to the drying process:

11 - Chitosan and / or nanoquitosan powder obtained by drying process by the foam layer method. characterized by the use or commercialization, total or partial, with application purposes in the chemical, pharmacological, cosmetology, medicinal, veterinary, therapeutic, food, in any engineering, such as civil and forestry;

12 - Chitosan and / or nanoquitosan powder obtained by drying process by the foam layer method, characterized by the greater preservation of functional properties due to the drying process.