BG67375B1 - Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide - Google Patents
Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide Download PDFInfo
- Publication number
- BG67375B1 BG67375B1 BG112833A BG11283318A BG67375B1 BG 67375 B1 BG67375 B1 BG 67375B1 BG 112833 A BG112833 A BG 112833A BG 11283318 A BG11283318 A BG 11283318A BG 67375 B1 BG67375 B1 BG 67375B1
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- graphene oxide
- solvent
- synthetic graphene
- synthetic
- dispersion
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
Description
(5 4) СТАБИЛНА КОЛОИДНА ДИСПЕРСИЯ НА НАНО РАЗМЕРЕН СИНТЕТИЧЕН ГРАФЕНОВ ОКСИД(5 4) STABLE COLLOIDAL DISPERSION OF NANO-SIZED SYNTHETIC GRAPHENE OXIDE
Област на техникатаField of technique
Изобретението се отнася до метод за получаване на стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид и до стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид, получена по метода. По този начин и изобретението принадлежи към областта на методите за създаване на стабилни колоидни дисперсии на нано размерен материал, т. н. синтетичен графенов оксид, чиито частици имат нано размери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 2 nm и не по-голям от 1000 nm.The invention relates to a method for obtaining a stable colloidal dispersion of nano-sized synthetic graphene oxide and to a stable colloidal dispersion of nano-sized synthetic graphene oxide obtained by the method. Thus, the invention also belongs to the field of methods for creating stable colloidal dispersions of nano-sized material, so-called synthetic graphene oxide, whose particles have nano dimensions, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 2 nm and not greater than 1000 nm.
Стабилната колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид ще намира приложение в състав на полимерни (пластмаси, каучуци, смоли и др.) материали, в комбинация или не на други пълнители, т. е. композити в това число и водо-базирани, като геополимери, зеолити и бетони. Тази дисперсия осигурява заздравяването на детайли и компоненти изработени от посочените материали, а функцията й е постигане на оптимално хомогенизиране на армиращия агент, т. е. синтетичния графенов оксид в съответната матрица. Степента на заздравяване на епоксидна смола, която съдържа 0,1% графенов оксид, въведен с дисперсията е: 50% увеличаване на модула на еластичност и 600% увеличение на якостта на опън.The stable colloidal dispersion of nano-sized synthetic graphene oxide will find application in the composition of polymeric (plastics, rubbers, resins, etc.) materials, in combination or not with other fillers, i.e. composites including and water-based, such as geopolymers , zeolites and concretes. This dispersion ensures the strengthening of details and components made of the specified materials, and its function is to achieve optimal homogenization of the reinforcing agent, i.e. the synthetic graphene oxide in the respective matrix. The degree of cure of an epoxy resin that contains 0.1% graphene oxide introduced with the dispersion is: 50% increase in elastic modulus and 600% increase in tensile strength.
Предшестващо състояние на техникатаPrior art
В областта на техниката с термина графен се отнася до обозначаването на една единствена равнина от слоистия кристал на графита. Получаването на тази равнина е сложна техническа задача, която може да се изпълни с различни подходи, които водят до материал с различни свойства. Тази равнина може да бъде изграденаIn the art, the term graphene refers to a single plane of the layered crystal of graphite. Obtaining this plane is a complex technical task that can be accomplished with different approaches that result in a material with different properties. This plane can be built
а.) с помощта на отделни въглеродни атоми подредени върху подложка в т. н. CVD метод;a.) using individual carbon atoms arranged on a substrate in the so-called CVD method;
б .) изпарение на силициеви атоми при нагряване до висока температура на кристала на силициевия карбид SiC;b.) evaporation of silicon atoms when heating the silicon carbide SiC crystal to a high temperature;
в.) разлистване на кристала на графита в йонна течност и интензивен ултразвук и др.c.) exfoliation of the graphite crystal in ionic liquid and intense ultrasound, etc.
Графенът е електропроводящ, химически и физически инертен полу-метал, т. е. полу-проводник с нулева ширина на забранената зона. Графенът е хидрофилен, т. е. водо-отблъскващ, материал с огромна специфична повърхнина, т. е. повърхнина на единица тегло, от порядъка на 2500 m2/g, откъдето произлизат впечатляващите му качества на армиращ агент.Graphene is an electrically conductive, chemically and physically inert semi-metal, i.e. a semi-conductor with zero band gap. Graphene is a hydrophilic, i.e. water-repellent, material with a huge specific surface area, i.e. surface area per unit weight, of the order of 2500 m 2 /g, hence its impressive properties as a reinforcing agent.
Техническите трудности с индустриалното получаване на графен са огромни, като основен метод за добив на значими (kg до t) количества е химическото ексфолиране (разлистване) на кристала на графита. При този процес част от въглеродните атоми сменят хибридизацията си, след което присъединяват хидроксилни (-ОН), карбоксилни (-СООН) или епокси (-0-) групи, т. е. при химическото разлистване на графита се стига до функционализиран материал, който поради това, че рядко е еднослоен се нарича графитен оксид (графенов оксид, ако е еднослоен). За разлика от прекурсора си, той не е електропроводящ, но е хидрофилен, т. е. смесим със специфична повърхнина от порядъка на 400 m2/g. Тези методи за получаване на минерален (с произход графит) графитен/графенов оксид са базирани на метода на Броуди (Brodie 1860), Щауденмайер (Staudenmaier 1898), Хъмърс (Hummers) и Офман (Offeman) от 1958 г., познати като Хъмърс (Hummers’) методи. Те се характеризират с това, че използват големи количества концентрирани киселини и окислители, т. е. представляват екологична пречка за мащабирането им до индустриално значимо производство. Наред с това, материалът, който произвеждат е предоминантно функционализиран с карбоксилни групи (-СООН). Това предопределя съотнасянето му към различни разтворители при получаването на стабилни колоидни дисперсии.The technical difficulties with the industrial production of graphene are enormous, and the main method for obtaining significant (kg to t) quantities is the chemical exfoliation of the graphite crystal. In this process, some of the carbon atoms change their hybridization, then add hydroxyl (-OH), carboxyl (-COOH) or epoxy (-0-) groups, i.e. the chemical exfoliation of graphite results in a functionalized material that because it is rarely monolayer it is called graphite oxide (graphene oxide if monolayer). Unlike its precursor, it is not electrically conductive, but is hydrophilic, i.e. miscible with a specific surface area of the order of 400 m 2 /g. These methods for the preparation of mineral (graphite-derived) graphite/graphene oxide are based on the method of Brodie (Brodie 1860), Staudenmaier (Staudenmaier 1898), Hummers and Offeman (1958), known as Hummers ( Hummers') methods. They are characterized by the fact that they use large amounts of concentrated acids and oxidants, i.e. they represent an environmental obstacle to scaling them up to industrially significant production. In addition, the material they produce is predominantly functionalized with carboxyl groups (-COOH). This predetermines its relation to different solvents in the preparation of stable colloidal dispersions.
Предвид на това постоянно се търсят и създават множество решения за получаване на стабилни колоидни дисперсии на минерален графен и графитен/графенов оксид.In view of this, numerous solutions for obtaining stable colloidal dispersions of mineral graphene and graphite/graphene oxide are constantly being sought and created.
От публикация [1] е известно, най-общо, че тези методи включват: декорирането/покриването на повърхността на графен/графенов оксид с повърхностно активни вещества (ПАВ) или стабилизатори. Ако те отсъстват е необходима модификация на ръбовете (сулфониране) на графеновия оксид. Описаният в [1] метод включва операциите: производство на графенов оксид от графит с модифициран метод на Хъмърс, последващо механично въздействие с ултразвук (1-24 h), последващо въвеждане на органичен разтворител диметилформамид във водна дисперсия на графенов оксид, последваща редукция на графеновия оксид с помощта на хидразин монохидрат и нагряване до 80ОС за 12 h. Последваща редисперсия с ултразвук след 24 h поради утаяване. Концентрацията на минерален графенов оксид в тези дисперсии е 3 тегл. %.It is known from publication [1], in general, that these methods include: decorating/coating the surface of graphene/graphene oxide with surfactants (surfactants) or stabilizers. If they are absent, modification of the edges (sulfonation) of the graphene oxide is necessary. The method described in [1] includes the operations: production of graphene oxide from graphite with a modified Hummers method, subsequent mechanical impact with ultrasound (1-24 h), subsequent introduction of the organic solvent dimethylformamide into an aqueous dispersion of graphene oxide, subsequent reduction of the graphene oxide using hydrazine monohydrate and heating to 80 0 C for 12 h. Subsequent redispersion with ultrasound after 24 h due to sedimentation. The concentration of mineral graphene oxide in these dispersions was 3 wt. %.
Освен това е известна и публикация [2], в която е описана стабилността на 0,5 тегл % дисперсии на минерален графенов оксид в 13 различни разтворителя, като графеновия оксид е получен по метода на Хъмърс, а дисперсията е получена с интензивна едночасова обработка c ултразвук. Всички дисперсии показват утайка, като само при 4 от тях, тя не нараства с времето: етилен гликол, диметилформамид, н-метил пиролидон и тетрахидрофуран. Авторите заключават, че към онзи момент не е известен механизъм, който да позволи стабилна дисперсия на графенов оксид в изследваните разтворители.In addition, a publication [2] is known, which describes the stability of 0.5 wt % dispersions of mineral graphene oxide in 13 different solvents, the graphene oxide being obtained by the Hummers method, and the dispersion being obtained with an intensive one-hour treatment c ultrasound. All dispersions showed precipitation, and only 4 of them did not increase with time: ethylene glycol, dimethylformamide, n-methyl pyrrolidone and tetrahydrofuran. The authors conclude that at that time no mechanism was known to allow stable dispersion of graphene oxide in the investigated solvents.
В допълнение е известна публикация [3] където се описва получаването на стабилна колоидна дисперсия на графенов оксид с концентрация от 0,05 тегл. % посредством третиране с ултразвук във вода, последващо въвеждане на н-метил пиролидон, последваща солвотермална реакция в рефлуксен кондензатор при 240ОС в продължение на 24 h. Дългосрочната стабилност на дисперсията не е изследвана.In addition, a publication [3] is known which describes the preparation of a stable colloidal dispersion of graphene oxide with a concentration of 0.05 wt. % by means of sonication in water, subsequent introduction of n-methyl pyrrolidone, subsequent solvothermal reaction in a reflux condenser at 240 О C for 24 h. The long-term stability of the dispersion has not been investigated.
Допълнително е известен патент [4], в които е описан метод за получаване на стабилна колоидна дисперсия на графитен оксид, който включва разбъркване на водна дисперсия от 1 до 5 h, последващо филтруване на недиспергираните частици, последваща хидротермална редукция в съд под налягане при температури между 120 и 170ОС. Концентрацията на минерален графитен оксид в тези дисперсии е ограничена до 0,5 тегл. %. Дългосрочната стабилност на тези дисперсии не е изследвана.Additionally, a patent [4] is known, in which a method for obtaining a stable colloidal dispersion of graphite oxide is described, which includes stirring an aqueous dispersion from 1 to 5 h, subsequent filtration of the undispersed particles, subsequent hydrothermal reduction in a pressure vessel at temperatures between 120 and 170 O C. The concentration of mineral graphite oxide in these dispersions is limited to 0.5 wt. %. The long-term stability of these dispersions has not been investigated.
В заявка за патент за изобретение [5] е описан метод за получаване на стабилна колоидна дисперсия, който включва получаването на графитен/графенов оксид с окисление в кисела среда на графит, последващата му дисперсия в органичен разтворител, последваща обработка в хомогенизатор при високо налягане и присъствие на частици метален оксид диспергиран във вид на зол, последващо редуциране с помощта на основа или хидразин (12 h при 100ОС). Концентрацията на минерален графитен оксид в тези дисперсии е ограничена до 2 тегл. %. Дългосрочната стабилност на тези дисперсии не е изследвана.In an invention patent application [5], a method for obtaining a stable colloidal dispersion is described, which includes the preparation of graphite/graphene oxide by oxidation in an acidic medium of graphite, its subsequent dispersion in an organic solvent, subsequent processing in a homogenizer at high pressure and presence of metal oxide particles dispersed in the form of a sol, subsequent reduction with the help of a base or hydrazine (12 h at 100 ° C ). The concentration of mineral graphite oxide in these dispersions is limited to 2 wt. %. The long-term stability of these dispersions has not been investigated.
Въз основа на горното се установява, че съществуващите недостатъци на известните от състоянието на техниката технически решения по отношение на получаването на стабилни във времето колоидни дисперсии на графенов оксид са свързани с нуждата от използване на 1.) повърхностно активни вещества или дисперсанти, които обаче са неподходящи за последваща употреба на дисперсията в състав на полимер; 2.) продължително третиране с ултразвук, което е разрушително за кристалите на графеновия оксид; 3.) филтруване, което налага долна граница на размера на частиците графенов оксид, т. е. оставя по-големите, които имат тенденция да се утаяват; 4.) солво- или хидро-термални реакции при висока температура и налягане в присъствие на редукционна среда, което крие производствени рискове от експлоатация на съдове под налягане; 5.) невъзможност да се постигнат концентрации по-големи от 3 тегл % в органичен разтворител или водна среда.On the basis of the above, it is established that the existing shortcomings of the technical solutions known from the state of the art regarding the preparation of time-stable colloidal dispersions of graphene oxide are related to the need to use 1.) surfactants or dispersants, which, however, are unsuitable for subsequent use of the dispersion in a polymer composition; 2.) prolonged sonication, which is destructive to the graphene oxide crystals; 3.) filtration, which imposes a lower limit on the size of the graphene oxide particles, i.e. leaving the larger ones that tend to settle; 4.) solvo- or hydro-thermal reactions at high temperature and pressure in the presence of a reducing environment, which creates production risks from the operation of pressure vessels; 5.) inability to achieve concentrations greater than 3 wt% in an organic solvent or aqueous medium.
Техническа същност на изобретениетоTechnical essence of the invention
Предмет на изобретението е да се осигури метод за получаване на стабилна колоидна дисперсия на графенов оксид в органичен разтворител или водна среда с концентрация за предпочитане по -голяма от 3 тегл % и колоидна дисперсия, получена по метода, с които да се преодоляват недостатъците от предшестващото състояние на техниката свързани с получаването на стабилни във времето колоидни дисперсии на графенов оксид. Така поставената задача се постига съгласно настоящото разкритие и приложените към него патентни претенции посредством използването на синтетичен графенов оксид, който се различава от минералния (с произход от химическо ексфолиране на графит) по това, че е функционализиран само и единствено с хидроксилни групи, които в подходящ разтворител (силно изразени алкални свойства, т. е. акцептор на протони според теорията на Брьонстед и Лоури) се депротонират, т. е. действат киселинно, като донор на протони. Така частиците синтетичен графенов оксид се зареждат с едноименен електрически заряд (отрицателен) и взаимно се отблъскват, създавайки стабилна във времето колоидна дисперсия. Утаяването на синтетичния графенов оксид в подходящата среда е невъзможна в резултат от ефекта на Дорн, а именно утаяването на електрически заредените частици синтетичен графенов оксид на дъното на съда създава електростатичен потенциал, който спира по-нататъшното утаяване и създаване на утайка. В резултат от това разбиране, е възможно създаването на стабилна във времето (в продължение на повече от 2 месеца) колоидна дисперсия на синтетичен графенов оксид с концентрация дори до и над 5 тегл %. Възстановяването на колоидната дисперсия след престой от повече от 2 месеца е възможно с няколко минутно ръчно разбъркване или разклащане.The object of the invention is to provide a method for obtaining a stable colloidal dispersion of graphene oxide in an organic solvent or an aqueous medium with a concentration preferably greater than 3% by weight and a colloidal dispersion obtained by the method, with which to overcome the disadvantages of the previous state of the art related to the preparation of time-stable colloidal dispersions of graphene oxide. The task thus set is achieved according to the present disclosure and the appended patent claims by means of the use of synthetic graphene oxide, which differs from mineral graphene oxide (derived from chemical exfoliation of graphite) in that it is functionalized only and exclusively with hydroxyl groups, which in suitable solvent (strongly alkaline properties, i.e. proton acceptor according to Brønsted and Lowry theory) are deprotonated, i.e. act acidic, as a proton donor. Thus, the particles of synthetic graphene oxide are charged with the same electric charge (negative) and repel each other, creating a stable colloidal dispersion over time. Precipitation of synthetic graphene oxide in the appropriate medium is impossible as a result of the Dorn effect, namely, the settling of electrically charged particles of synthetic graphene oxide at the bottom of the vessel creates an electrostatic potential that stops further sedimentation and precipitate formation. As a result of this understanding, it is possible to create a time-stable (for more than 2 months) colloidal dispersion of synthetic graphene oxide with a concentration even up to and above 5 wt %. Reconstitution of the colloidal dispersion after a standstill of more than 2 months is possible with a few minutes of manual stirring or shaking.
По този начин методът съгласно настоящата заявка за патент за получаване на стабилна колоидна дисперсия на графенов оксид в органичен разтворител или водна среда се провежда като в разтворител с ясно изразени алкални свойства, се въвежда сух синтетичен графенов оксид на прах, който се различава от минералния (с произход от химическо ексфолиране на графит) по това, че е функционализиран само и единствено с хидроксилни групи, които в подходящ разтворител (силно изразени алкални свойства, т. е. акцептор на протони според теорията на Брьонстед и Лоури) се депротонират, т. е. действат киселинно, като донор на протони. Без други манипулации, следва престой в продължение на между 24 h и 168 h. В този период синтетичният графенов оксид преминава самоволно в стабилно колоидно състояние. За предпочитане разтворителят с ясно изразени алкални свойства е избран от групата органичен разтворител и водо -базиран разтворител.Thus, the method according to the present patent application for obtaining a stable colloidal dispersion of graphene oxide in an organic solvent or an aqueous medium is carried out as in a solvent with pronounced alkaline properties, a dry synthetic graphene oxide powder is introduced, which differs from mineral ( originating from chemical exfoliation of graphite) in that it is functionalized only and only with hydroxyl groups, which in a suitable solvent (strongly alkaline properties, i.e. proton acceptor according to Brønsted and Lowry theory) are deprotonated, i.e. f. act acidic, as a proton donor. Without other manipulations, a stay of between 24 h and 168 h follows. In this period, the synthetic graphene oxide spontaneously passes into a stable colloidal state. Preferably, the solvent with pronounced alkaline properties is selected from the group of an organic solvent and a water-based solvent.
За предпочитане разтворителят с ясно изразени алкални свойства е един или повече от групата, състояща се от: диметилсулфоксид, 1-метил-2-пиролидон, диметилформамид, 25% до 32%-ен воден разтвор на амоняк, воден разтвор на натриев хидроксид или калиев хидроксид.Preferably, the strongly alkaline solvent is one or more of the group consisting of: dimethylsulfoxide, 1-methyl-2-pyrrolidone, dimethylformamide, 25% to 32% aqueous ammonia, aqueous sodium hydroxide or potassium hydroxide.
Допълнително за предпочитане разтворителят с ясно изразени алкални свойства е 0.1 до 5%-ен воден разтвор на натриев и/или калиев хидроксид.Additionally preferably the solvent with pronounced alkaline properties is a 0.1 to 5% aqueous solution of sodium and/or potassium hydroxide.
Още по-предпочетено разтворителят с ясно изразени алкални свойства е смес в съотношение 1:1 на диметилформамид и диметилсулфоксид.More preferably, the strongly alkaline solvent is a 1:1 mixture of dimethylformamide and dimethylsulfoxide.
Разтворителят с ясно изразени алкални свойства допълнително се предпочита да е смес 1:1 на диметилформамид и 1-метил-2-пиролидон.The strongly alkaline solvent is further preferably a 1:1 mixture of dimethylformamide and 1-methyl-2-pyrrolidone.
В още едно предпочитано изпълнение на метода, съгласно настоящата заявка за патент е разтворителят с ясно изразени алкални свойства да е смес на диметилформамид и 5%-ен воден разтвор на калиев хидроксид.In another preferred embodiment of the method, according to the present patent application, the solvent with pronounced alkaline properties is a mixture of dimethylformamide and a 5% aqueous solution of potassium hydroxide.
Стабилната колоидна дисперсия на графенов оксид, получена по метода, от настоящото разкритие е със съдържание на 0.1% до 10% синтетичен графенов оксид.The stable colloidal dispersion of graphene oxide obtained by the method of the present disclosure has a content of 0.1% to 10% synthetic graphene oxide.
Основно предимство на методът съгласно настоящата заявка за патент е отпадналата нужда от обработка, т. е. разходи за машини и консумативи, включително рискове при експлоатацията им, за създаване на стабилна колоидна дисперсия. Друго предимство е възможността да се постигнат концентрации на армиращия агент по големи от 3 тегл %. Трето предимство е редукция на експозиционния риск (вдишването на потенциално канцерогенни пари от органични разтворители) за работещите посредством намаляване на необходимото за обработка време. След въвеждане на синтетичния графенов оксид в съда с подходящия органичен разтворител или смес от разтворители, той се затваря до самоволно достигане до стабилна колоидна дисперсия или нейната употреба. Четвърто предимство е липсата на преципитат, т. е. колоидната дисперсия създадена по описания начин има хомогенна плътност и взимането на аликвота, от която и да е част на нейния обем съдържа еднаква концентрация синтетичен графенов оксид.A major advantage of the method according to the present patent application is the eliminated need for processing, i.e. machine and consumable costs, including risks in their operation, to create a stable colloidal dispersion. Another advantage is the ability to achieve concentrations of the reinforcing agent greater than 3 wt%. A third advantage is the reduction of exposure risk (inhalation of potentially carcinogenic vapors from organic solvents) to workers by reducing processing time. After introducing the synthetic graphene oxide into the vessel with the appropriate organic solvent or mixture of solvents, it is closed until a stable colloidal dispersion is arbitrarily reached or its use. A fourth advantage is the absence of a precipitate, i.e. the colloidal dispersion created in the described manner has a homogeneous density and taking an aliquot from any part of its volume contains the same concentration of synthetic graphene oxide.
Примери за изпълнение на изобретениетоExamples of implementation of the invention
Изложеният по-горе механизъм за създаване на стабилна колоидна дисперсия на синтетичен графенов оксид съгласно изобретението се пояснява с дадените по-долу примери:The above-mentioned mechanism for creating a stable colloidal dispersion of synthetic graphene oxide according to the invention is illustrated by the following examples:
Пример 1:Example 1:
В реакторно шише се оставя да престои 3 дни следната смес:The following mixture is allowed to stand for 3 days in a reactor bottle:
- 99 ml N, N-диметилформамид (DMF),- 99 ml of N, N-dimethylformamide (DMF),
- 1 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат нано размери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.- 1 g of synthetic graphene oxide, as defined in the technical substance and whose particles have nano dimensions, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not greater than 1000 nm.
В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of the indicated time period, the initially transparent solution with graphene oxide particles at the bottom has turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which, after inverting the bottle, is clearly free of sediment.
Пример 2:Example 2:
В реакторно шише се оставя да престои 10 дни следната смес:The following mixture is allowed to stand for 10 days in a reactor bottle:
- 95 ml N, N-диметилформамид (DMF),- 95 ml of N, N-dimethylformamide (DMF),
- 5 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат нано размери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.- 5 g of synthetic graphene oxide, as defined in the technical essence and whose particles have nano dimensions, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not greater than 1000 nm.
В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of the indicated time period, the initially transparent solution with graphene oxide particles at the bottom has turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which, after inverting the bottle, is clearly free of sediment.
Пример 3:Example 3:
В реакторно шише се оставя да престои 5 дни следната смес:The following mixture is allowed to stand for 5 days in a reactor bottle:
- 98 ml диметил сулфоксид (DMSO),- 98 ml of dimethyl sulfoxide (DMSO),
- 2 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат нано размери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.- 2 g of synthetic graphene oxide, as defined in the technical essence and whose particles have nano dimensions, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not greater than 1000 nm.
В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of the indicated time period, the initially transparent solution with graphene oxide particles at the bottom has turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which, after inverting the bottle, is clearly free of sediment.
Пример 4:Example 4:
В реакторно шише се оставя да престои 2 h следната смес:The following mixture is allowed to stand for 2 h in a reactor bottle:
- 98 ml 25%-ен воден разтвор на амоняк,- 98 ml of 25% aqueous solution of ammonia,
- 2 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат нано размери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.- 2 g of synthetic graphene oxide, as defined in the technical essence and whose particles have nano dimensions, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not greater than 1000 nm.
В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of the indicated time period, the initially transparent solution with graphene oxide particles at the bottom has turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which, after inverting the bottle, is clearly free of sediment.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BG112833A BG67375B1 (en) | 2018-11-07 | 2018-11-07 | Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BG112833A BG67375B1 (en) | 2018-11-07 | 2018-11-07 | Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BG112833A BG112833A (en) | 2020-05-29 |
| BG67375B1 true BG67375B1 (en) | 2021-10-15 |
Family
ID=74855929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BG112833A BG67375B1 (en) | 2018-11-07 | 2018-11-07 | Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BG (1) | BG67375B1 (en) |
-
2018
- 2018-11-07 BG BG112833A patent/BG67375B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BG112833A (en) | 2020-05-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Akpan et al. | Design and synthesis of polymer nanocomposites | |
| Yao et al. | Preparation of epoxy nanocomposites containing well-dispersed graphene nanosheets | |
| JP6537553B2 (en) | Large scale production of graphene oxide for industrial applications | |
| Khan et al. | Surface optimization of detonation nanodiamonds for the enhanced mechanical properties of polymer/nanodiamond composites | |
| Wang et al. | Boron nitride nanosheets: large-scale exfoliation in methanesulfonic acid and their composites with polybenzimidazole | |
| Nasibulina et al. | Effect of carbon nanotube aqueous dispersion quality on mechanical properties of cement composite | |
| Hu et al. | Effect of interfacial interaction between graphene oxide derivatives and poly (vinyl chloride) upon the mechanical properties of their nanocomposites | |
| Xuan et al. | Sodium alginate-assisted exfoliation of MoS2 and its reinforcement in polymer nanocomposites | |
| Mahesh et al. | Synthesis and characterization of organomodified Na-MMT using cation and anion surfactants | |
| You et al. | In situ thermal reduction of graphene oxide in a styrene–ethylene/butylene–styrene triblock copolymer via melt blending | |
| You et al. | Interfacial engineering of polypropylene/graphene nanocomposites: improvement of graphene dispersion by using tryptophan as a stabilizer | |
| Hussein et al. | Fabrication of EPYR/GNP/MWCNT carbon-based composite materials for promoted epoxy coating performance | |
| Wei et al. | Dichlorobenzene: an effective solvent for epoxy/graphene nanocomposites preparation | |
| Gantayat et al. | Mechanical properties of functionalized multiwalled carbon nanotube/epoxy nanocomposites | |
| Jia et al. | Combining in‐situ organic modification of montmorillonite and the latex compounding method to prepare high‐performance rubber‐montmorillonite nanocomposites | |
| JP2011503255A (en) | Additive to coating containing metal nanoparticles and method for preparing the additive | |
| CN111662611A (en) | Composite coating with anticorrosion function and preparation method thereof | |
| Kodolov et al. | Production and application of metal-carbon nanocomposites | |
| Zhang et al. | Ultrafine transition metal dichalcogenide nanodots prepared by polyvinylpyrrolidone-assisted liquid phase exfoliation | |
| Maurya et al. | A review: Impact of surface treatment of nanofillers for improvement in thermo mechanical properties of the epoxy based nanocomposites | |
| Malik et al. | Influence of surface modified graphene oxide on mechanical and thermal properties of epoxy resin | |
| Deng et al. | Mechanical and surface properties of polyurethane/fluorinated multi‐walled carbon nanotubes composites | |
| Ding et al. | Effect of the size on the aggregation and sedimentation of graphene oxide in seawaters with different salinities | |
| Al Islam et al. | Morphology, thermal stability, electrical, and mechanical properties of graphene incorporated poly (vinyl alcohol)-gelatin nanocomposites | |
| BG67375B1 (en) | Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide |