BG62695B1

BG62695B1 - Method and device for the recovery of monoethanolamine from waste solutions

Info

Publication number: BG62695B1
Application number: BG101680A
Authority: BG
Inventors: Мария Дишлиева; Васко СТЕФАНОВ; Кирил Граматиков; Елена Славова
Original assignee: "Неохим" Еад
Priority date: 1997-06-26
Filing date: 1997-06-26
Publication date: 2000-05-31
Also published as: BG101680A

Abstract

The monoethanolamine solutions are used for purging the gas for ammonia synthesis from carbon dioxide. From 2 to 5% 50% sodium base is added to the waste solutions of monoethanolamine heated at 90-100oC and agitation for 50 to 60 min. The mixture is then distilled under vacuum at temperature up to 140oC. As a result over 80% of the monoethanolamine bound is recovered to free monoethanolamine and can be reused for the absorption of the carbon dioxide from the synthesis gas. The method is effected in a device consisting of a reactor with a distiller connected to a vacuum pump, condenser and separator, respectively. 2 claim, 1 figure

Description

Изобретението се отнася до метод и устройство за регенерация на моноетаноламин от отпадни разтвори, които се използват за очистване от въглероден двуокис на синтез газа за производството на амоняк.The invention relates to a method and apparatus for the regeneration of monoethanolamine from waste solutions used to purify carbon dioxide from synthesis gas for the production of ammonia.

Предшестващо състояние на техникатаBACKGROUND OF THE INVENTION

Известно е, че при промишленото производство на амоняк за очистване на синтез газа от въглероден двуокис се използва 1520%-ен воден разтвор на моноетаноламин (МЕА). При абсорбцията на въглеродния двуокис се образуват карбонати, бикарбонати и карбамати на моноетаноламина. Освен това протичат и странични реакции, при които компонентите на газа реагират с МЕА, като се получават термично неразложими сложни органични съединения. С течение на времето количеството на тези съединения нараства до степен, при която се губи абсорбционната способност на разтворите и това налага извеждането им от производствения цикъл и подлагането им на регенерация. Регенерацията на тези разтвори се извършва при повишаване на температурата и понижаване на налягането в дестилатор, представляващ тарелкова ректификационна колона /1 / .It is known that 1520% aqueous monoethanolamine (MEA) solution is used in the industrial production of ammonia to purify carbon dioxide gas synthesis. Absorption of carbon dioxide produces carbonates, bicarbonates and carbamates of monoethanolamine. In addition, side reactions occur in which the gas components react with MEA to yield thermally indissoluble complex organic compounds. Over time, the amount of these compounds increases to the extent that the absorption capacity of the solutions is lost and this necessitates their removal from the production cycle and their regeneration. The regeneration of these solutions is carried out by increasing the temperature and reducing the pressure in a distiller, which is a plate distillation column (1).

Недостатък на посочения метод е, че не се отстранява свързаният в сложни органични съединения МЕА, а се губи като кубов остатък при дестилацията. Освен това тези съединения действат корозионно на апаратурата.The disadvantage of this method is that it does not remove the MEA bound in complex organic compounds but is lost as a cubic residue by distillation. In addition, these compounds are corrosive to the apparatus.

Същност на изобретениетоSUMMARY OF THE INVENTION

Методът за регенерация на МЕА от отпадни разтвори съгласно изобретението се състои в добавяне към разтворите на 2-5 % -ен разтвор на натриева основа при температура 90 до 100°С и непрекъснато разбъркване в продължение на 50 до 60 min. Сместа се подлага след това на вакуумдестилация до температура 140°С, при което полученият МЕА се връща в производството.The method for regeneration of MEA from waste solutions according to the invention consists in adding to the solutions of 2-5% sodium hydroxide solution at a temperature of 90 to 100 ° C and stirring continuously for 50 to 60 minutes. The mixture was then vacuum distilled to 140 ° C, whereby the resulting MEA was returned to production.

Устройството за осъществяване на метода съгласно изобретението включва сборници за отпаден разтвор 1 и за NaOH 2, оборудвани с помпи 10 и 3, реактор с дестилационна колона 4, кондензатор 5, сепаратор 6, сборници за 5 дестилата 8 и за кубовия остатък 9 и вакуумна помпа 7.The apparatus for carrying out the method according to the invention includes collectors for waste solution 1 and for NaOH 2 equipped with pumps 10 and 3, a distillation column reactor 4, a condenser 5, a separator 6, collections for the 5 distillates 8 and a cubic residue 9 and a vacuum pump 7.

Предимствата на изобретението се състоят в опростената технология, по която се регенерират качествено отпадните моноетанол10 аминови разтвори, като количеството на изхвърляния досега свързан МЕА намалява минимум с 80 % и може да се използва отново в процеса на очистване на синтез-газа от СО₂.The advantages of the invention lie in the simplified technology by which the monoethanol 10 amine solutions are recovered qualitatively, reducing the amount of bound MEA so far discarded by at least 80% and can be reused in the process of CO ₂ synthesis gas purification.

Изобретението може да се илюстрира със 15 следното примерно изпълнение, като се използва схематично представеното устройство на фиг. 1.The invention can be illustrated by 15 the following exemplary embodiment using the schematic representation of the device of FIG. 1.

Примерно изпълнениеExemplary embodiment

Пример 1. Отпаден разтвор (2200 kg) от моноетаноловото очистване на синтез-газа за производството на амоняк със съдържание на общ МЕА 56,97%, свободен МЕА 45,05% и 25 свързан МЕА 11,92% се смесва в реактора 4 при непрекъснато разбъркване в продължение на около 1 h с 2-5% 50%-ен разтвор на NaOH при загряване до 80°С. След това започва вакуумдестилация при температура до 140°С 30 в ректификационната колона и разделяне на продуктите от дестилацията в кондензатора 5 и сепаратора 6 на кубов остатък, който се събира в сборника 9, и дестилат, който се събира в сборника 8. Регенерираният моноетанолами35 нов разтвор се получава в количество 2006 kg и съдържа в %: общ МЕА 57,42, свободен МЕА 55,14 и свързан МЕА 42,58. Кубовият остатък (207 kg) е със следния състав в %: общ МЕА 43,48, свободен МЕА 12,32, свързан МЕА 31,16 40 и вода и смолообразни продукти 56,52.Example 1. A solution (2200 kg) of mono-ethanol purification of synthesis gas for the production of ammonia with a total MEA content of 56.97%, a free MEA of 45.05% and 25 bound MEA of 11.92% was mixed in the reactor 4 at continuous stirring for about 1 hour with 2-5% 50% NaOH solution at 80 ° C. Vacuum distillation is then started at temperatures up to 140 ° C 30 in the distillation column and the separation of the distillation products in the condenser 5 and the separator 6 into a cubic residue collected in the collection 9 and distillate collected in the collection 8. The recovered monoethanols 35 new the solution is obtained in an amount of 2006 kg and contains in%: total MEA 57.42, free MEA 55.14 and bound MEA 42.58. The cubic residue (207 kg) has the following composition in%: total MEA 43.48, free MEA 12.32, bound MEA 31.16 40 and water and resinous products 56.52.

Claims

1. Method for the regeneration of monoethanol45 amine from waste solutions by distillation, characterized in that 2 to 5% of a 50% sodium hydroxide solution is added to the solutions with stirring and a temperature of from 90 to 100 ° C for 50 to 60 min, followed by 50 vacuum distillation at 140 ° C.

2. Monolayer 2 nolamine waste solution regeneration device according to claim 1, characterized in that it comprises a reactor combined with a distiller (4) connected on one side to the feeder bins for waste solutions (1) and for NaOH ( 2) and, on the other hand, with a condenser (5), a separator (6) and a vacuum pump (7), in which a reservoir for the residual residue (9) is mounted below the distiller and a reservoir for the purified solution (8) below the separator.