BG60857B1

BG60857B1 - метод за водородно диспергиране на интерметални съединения

Info

Publication number: BG60857B1
Application number: BG98142A
Authority: BG
Inventors: Никола Станев; Петър Чолаков; Андрей Апостолов
Original assignee: Никола Станев; Петър Чолаков; Андрей Апостолов
Priority date: 1993-10-07
Filing date: 1993-10-07
Publication date: 1996-05-31
Also published as: BG98142A

Abstract

Методът е приложим за получаване на прахообразни материали с микронни размери и чиста повърхност, използвани при производството на постоянни магнити,катализатори и други. Едно и също количество водород се използва многократно при диспергирането на интерметални съединения и сплави. По метода водородът се осигурява от водородакумулираща сплав, която през първия етап на третирането се загрява до температура, при която се отделя необходимият водород с налягане, достатъчно за хидриране на материала. През втория етап материалът се загрява до температура, при която настъпва дехидриране, като отделеният водород се абсорбира обратно от водородакумулиращата сплав, охлаждана през този етап. Всеки отдвата етапа на термосорбциония цикъл се разделя на два временни интервала, като през първия се увеличава налягането на газообразния водород с акумулатора, респективно реактора, а през втория протича интензивно хидриране на материала в реактора, респективно акумулатора.

Description

ОБЛАСТ НА ТЕХНИКАТА

Изобретението се отнася до метод за водородно диспергиране на интерметални съединения и сплави, образуващи метални хидриди, който намира приложение за получаване на прахообразни материали с микронни размери и с чиста повърхност, приложими при производството на постоянни магнити, катализатори, за активиране на водородоакумулиращи материали за водородни акумулатори и други.

ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТА

Известно е, че при многократно третиране с водород на интерметални съединения и сплави, например от типа RNi_Jt RjCo,, RjC0₁₇, RFe_uB /R-редкоземен метал/, Fe-Ti и др., материалът последователно се хидрира и дехидрира, в резултат на което протича процес на междузърнестото му разрушаване.

Известен е метод за водородно диспергиране на редкоземни интерметални съединения /1,2/, който се състои в това, че третираният материал при изотермни условия се подлага циклично на въздействие с водород. Един цикъл се състои от два етапа, като през първия в реактор с третирания материал се вкарва газообразен водород с налягане и продължителност, достатъчни за образуване на хидрид на материала, а през втория етап водородът се изхвърля от реактора в атмосферата, при което хидридът се разпада.

Недостатък на този метод е, че при всеки цикъл на третиране се изразходва водород, участвал в третирането на материала и не се използва промяната на температурата за стимулиране на протичащите процеси на хидриране и дехидриране на материала.

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

Предлаганият метод се характеризира с това, че при него едно и също количество водород се използва многократно при третирането на материала до диспергирането му до желаните размери при по-лесно достижими технологични условия. За целта се провеждат многократно цикли на третиране с водород. Всеки цикъл се състои от два етапа. През първия етап третираният материал се хидрира в реактор, като необходимият за това водород се осигурява от водородоакумулираща сплав, поставена във водороден акумулатор, който се загрява до температура, достатъчна за осигуряване на необходимото количество водород. Водородът се поглъща от третирания материал в реактора, който същевременно се охлажда, за да протече по-лесно процесът на хидриране. През втория етап реакторът се загрява, а водородният акумулатор се охлажда, при което образуваният хидрид се разпада и отделеното количество водород се поглъща от водородния акумулатор. Тези два етапа се повтарят многократно, като всеки от тях се състои от два временни интервала, като по време на първия се увеличава налягането на газообразния водород в акумулатора, респективно реактора, а по време на втория протича интензивно хидриране на материала в реактора, респективно акумулатора. В резултат се създава необходимото налягане за протичане на процесите на хидриране и дехидриране. Предлаганият метод се основава на факта, че температурната зависимост на наляганията, при които се образува хидрид или се разпада хидридът на дадено интерметално съединение се подчинява на закона на Вант Хоф и може лесно да бъде определена експериментално за всяко съединение.

Предимство на метода е многократното използване на едно и също количество водород в процеса на диспергиране.

ОПИСАНИЕ НА ФИГУРАТА

Примерно изпълнение на устройство, чрез което се реализира метода за водородно диспергиране на интерметални съединения и сплави, е показано на приложената фигура, която представлява блоковата му схема.

Устройството, съгласно фигурата, съдържа реактор 1, представляващ метален съд, изработен от неръждаема стомана, в който се поставя третираният материал и източник на водород-твърдотелен акумулатор 2, свързани помежду си и с газовата линия чрез вентилите 3 и 4. Към газовата линия са включени два прибора /датчици или манометри 5 и 6/ за измерване на налягането на водорода в акумулатора 2 и в реактора 1. Към тази линия чрез вентил 7 може да се включи бутилка с водород под налягане като допълнителен източник. Газовата линия има още един вход чрез вентил 8, чрез който устройството може да се захранва с инертен /Аг/ или с друг газ и с два изхода посредством вентили 9 и 10, включени към вакуумна помпа /11/. Реакторът 1 и акумулаторът 2 са снабдени с водни ризи за тяхното нагряване или охлаждане. В предлагания вариант охлаждането се осъществява чрез използване на вода от водопроводната мрежа, а загряването-с топла вода от термостат 12. Линиите за топлия и студения флуид се комутират от осем вентила /13-20/. При използване на електромагнитни вентили може да се реализира автоматизация на процеса на хидридно диспергиране, респективно на работата на описаното устройство.

Диспергирането на третирания материал по предлагания метод, реализиран с описаното примерно устройство, се осъществява чрез многократно провеждане на термосорбционни цикли, включващи хидриране и дехидриране на материала в реактора 1, като необходимият за хидриране и отделения при дехидрирането водород се отделя /поглъща/ от водородния акумулатор 2. Циклите се провеждат с едно и също количество водород, първоначално съхранено във водородния акумулатор чрез управление на температурите на акумулатора 2 и на реактора 1 с третирания материал. Всеки цикъл се състои от четири временни интервала, продължителността на които се определя от процесите на хидриране и дехидриране на материалите в реактора 1 и акумулатора. През първите два интервала акумулаторът се загрява, а реакторът се охлажда. При загряването през първия интервал в акумулатора протича процес на десорбция, налягането на водорода в него се увеличава и той се явява като източник на водород с определено налягане. В резултат на това след свързването му с реактора в началото на втория интервал започва абсорбция на водород в третирания материал в реактора и до края на същия интервал той се хидрира. През третия и четвъртия интервал реакторът се загрява, а акумулаторът се охлажда, вследствие на което хидрираният материал става източник на водород, а водородоакумулиращата сплав в акумулатора-абсорбер на водород. Четвъртият временен интервал завършва с дехидриране на материала в реактора. По този начин за един цикъл третираният материал претърпява хидриране при ниска температура и дехидриране при по-висока температура, т.е. про тича термосорбционен цикъл.

Пример за изпълнение на изобретението

Образец от редкоземно интерметално съединение Ce_ogLa₀₂Ni₄Cu от типа LaNi₅, натрошено на парчета с размери 1-3 mm, се поставя в реактора. Реакторът с образеца се изпомпва до вакуум 1,10 ' Тогг при температура 200°С в продължение на 1 h. След това се провеждат 200 абсорбционно-десорбционни цикъла /термосорбционни цикли/ по описания метод. Циклите се провеждат при температури на топлата и студената вода съответно 70° и 15°С. Достигнатото налягане на водорода в акумулатора в края на първия временен интервал и в реактора в края на третия преди свързването им един с друг са съответно 8,8 и 13 атм. Общата продължителност на един цикъл с увеличаване броя на проведените цикли намалява от 56 на 41 min. Взимат се проби от третирания материал, за да се определи дисперсността му с увеличаване броя на проведените цикли. Установено е, че след 100 цикъла не се наблюдават частици с размери над 12 т, както и че средният условен диаметър на частиците намалява 2,3 пъти между десетия и двестния цикъл и става 3,5 т.

Claims

1. Метод за водородно диспергиране на интерметални съединения и сплави, при който се осъществява многократно циклично третиране на диспергиращия се материал с водород до получаване на дисперсен прахообразен материал с необходимите размери, като всеки цикъл се състои от два етапа, при първия от които се осъществява хидриране на третирания материал поставен в реактор, а при вториядехидриране на същия, характеризиращ се с това, че водородът се осигурява от водородоакумулираща сплав, която през първия етап се загрява до температура, осигуряваща отделяне на необходимото количество водород с налягане, достатъчно за хидриране на третирания материал, който през този етап се охлажда, а през втория етап хидрираният материал се загрява до температура, при която настъпва дехидриране на третирания материал, като отделеният при дехидрирането водород се абсорбира обратно от водородоакумулиращата сплав, поставена в акумулатор, която през то3 зи етап се охлажда.

2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че всеки от двата етапа на термосорбционния цикъл се разделя на два временни интервала, като по време на първия интервал се увеличава налягането на газообразния водород в акумулатора, респективно реактора, а по време на втория протича ин тензивно хидриране на материала в реактора, респективно акумулатора.