BE865832R - ACETIC ACID ACTIVE DERIVATIVES, THERAPEUTIC COMPOSITIONS CONTAINING THEM AND THE PROCESSES FOR THE PREPARATION OF THESE DERIVATIVES AND COMPOSITIONS - Google Patents

ACETIC ACID ACTIVE DERIVATIVES, THERAPEUTIC COMPOSITIONS CONTAINING THEM AND THE PROCESSES FOR THE PREPARATION OF THESE DERIVATIVES AND COMPOSITIONS

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

       

  DERIVES ACTIFS D'ACIDE ACETIQUE, COMPOSITIONS THERAPEUTIQUES LESCONTENANT AINSI QUE LES PROCEDES DE PREPARATION DE CES DERIVES ET

COMPOSITIONS

  
On a décrit dans le brevet principal N[deg.] 830.577 auquel le présent brevet de perfectionnement se rattache, des dérivés d'acide acétique ayant des propriétés pharmacologiques et biochimiques, notamment des propriétés anticonvulsivantes, antianoxiques et inhibitrices compétitives de la transaminase y-aminobutyrique a-cétoglutarique. 

  
De même, on y a décrit un procédé de préparation des dérivés en question, les compositions thérapeutiques les contenant ainsi que l'utilisation de ces dernières.

  
Le but du présent brevet de perfectionnement est de généraliser

  
la notion de neurotropisme liée aux structures caractéristiques dialky-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
On a en effet remarqué que d'autres dérivés semblables à ceux décrits dans le brevet principal c'est-à-dire comportant également un radical dialkylalkanoyle oudialkylpropènoyle possèdent, à des degrés divers, des propriétés neurotropes se traduisant par des activités anticonvulsivantes, antianoxiques et inhibitrices compétitives de la transaminase y-aminobutyrique a-cétoglutarique.

  
Ces dérivés analogues aux composés du brevet principal peuvent être représentés par la formule générale :

  

 <EMI ID=2.1> 


  
dans laquelle M représente un atome de métal alcalino-terreux, par exemple un atome de calcium ou de magnésium et R représente le groupement:

  

 <EMI ID=3.1> 


  
 <EMI ID=4.1> 

  
représente un atome d'hydrogène ou un radical méthyle et n représente l'une des valeurs 0, 1, 2 ou 3.

  
Parmi les composés de formule I ci-dessus, un certain nombre d'entre eux sont couverts de façon générale par le brevet britannique ? 760.114 sans toutefois y avoir été cités. Tel est le cas notamment du n-propyl-

  
3 hexanoate de calcium et du n-propyl-3 hexanoate de magnésium qui doivent être considérés néanmoins comme de nouveaux produits.

  
En conséquence, le perfectionnement se rapporte également, en tant que nouveaux produits, aux sels alcalino-terreux ce formule générale :

  

 <EMI ID=5.1> 
 

  
dans laquelle M représente un atome de métal alcalino-terreux, par exemple le calcium ou le magnésium et n représente l'une des valeurs 0, 1

  
ou 2.

  
Un autre objet du présent perfectionnement concerne un procédé pour préparer les composés de formule I ci-dessus, procédé suivant lequel on fait réagir, dans un solvant approprié tel que l'eau, le npropanol ou le benzène, un acide de formule générale :

  

 <EMI ID=6.1> 


  
dans laquelle R a la même signification que précédemment, avec un oxyde

  
de métal alcalino-terreux, par exemple l'oxyde de calcium ou de magnésium, pour obtenir le composé désiré de formule I ci-dessus.

  
La réaction de salification aura lieu préférentiellement à une

  
 <EMI ID=7.1> 

  
Les composés de départ de formule II ont été décrits dans le brevet principal.

  
De même, le perfectionnement se rapporte à des compositions pharma-

  
 <EMI ID=8.1> 

  
dérivé d'acide acétique de formule I ci-dessus en association avec un véhicule pharmaceutique ou un excipient approprié.

  
Les compositions thérapeutiques en question pourront être préparées comme décrit dans le brevet principal.

  
De même, leurs formes de présentation pour l'administration orale, rectale ou parentérale ainsi que les véhicules ou excipients utilisés pourront être celles et ceux cités dans le brevet principal.

  
Le perfectionnement concerne, en outre un procédé pour préparer des compositions pharmaceutiques ou vétérinaires par lequel on associe au moins un dérivé de formule I ci-dessus avec un véhicule pharmaceutique ou un excipient approprié.

  
Comme cité précédemment, les dérivés d'acide acétique de formule I possèdent d'intéressantes propriétés neurotropes parmi lesquelles on peut mentionner des propriétés anticonvulsivantes, antianoxiques et inhibitrices compétitives de la transaminase y-aminobutyrique a-cétoglutarique.

  
Il en résulte que les dérivés de formule I ci-dessus possèdent les propriétés pharmacologiques et biochimiques nécessaires pour en faire des agents utiles pour le traitement de conditions pathologiques dues à des désordres du système nerveux central.

  
t Ainsi, les composés de formule I ci-dessus constitueront des agents particulièrement efficaces pour le traitement de différentes variétés

  
de troubles neurologiques centraux consécutifs ou non à l'ischémie cérébrale.

  
A cet effet, on citera plus particulièrement :
- le n-propyl-3 hexanoate de calcium
- le n-propyl-3 hexanoate de magnésium
- le n-propyl-4 heptanoate de calcium
- le n-propyl-4 heptanoate de magnésium
- le n-propyl-5 octanoate de calcium
- le n-propyl-5 octanoate de magnésium

  
Un autre objet du perfectionnement est, par conséquent, de fournir une méthode pour traiter des troubles neurologiques centraux consécutifs ou non à l'ischémie cérébrale et incluant en particulier des états et des crises convulsives, méthode qui comprend l'administration au sujet atteint d'au moins un dérivé de formule I ci-dessus.

  
Comme exemple de tels troubles neurologiques centraux ou de désordres provoqués par un dérèglement du système nerveux central, on peut citer : des états et des crises convulsives tels que l'épilepsie, des états choréiques tels que la chorée de Huntington, des troubles de la mémoire, de l'équilibre et de la vigilance ainsi que des vertiges, des chutes de pression artérielle, des céphalées et des états comateux.

  
Les Exemples, non limitatifs suivants illustrent la préparation

  
des composés de formule I.

  
EXEMPLE 1

  
Préparation du n-propyl-3 hexanoate de calcium

  
Dans un ballon, on introduit 450 g d'eau épurée puis, sous agitation,
216 g (3,85 moles) d'oxyde de calcium. On maintient sous agitation pendant 15 minutes à la température du milieu réactionnel (50[deg.]C). On introduit alors 5.500 g de n-propanol puis par une ampoule à brome, on ajoute
1.135,5 g (7,18 moles) d'acide n-propyl-3 hexanoique. On porte au reflux pendant une heure puis on élimine l'insoluble, représenté par de la chaux en excès, au moyen d'une filtration sur Büchner. On rince le ballon et le Büchner avec 150 g de n-propanol puis on charge le filtrat dans un appareil à distiller.

  
On élimine l'eau présente par azéotropie puis, après distillation

  
de l'azéotrope, on recueille une suspension de n-propyl-3 hexanoate de calcium dans le milieu. On refroidit à 50[deg.]C puis on ajoute 2.000 g d'acétone. On agite, on filtre et on rince le précipité de n-propyl-3 hexanoate de calcium avec de l'acétone. On sèche en étuve ventilée à 105[deg.]C jusqu'à poids constant.

  
De cette manière, on obtient le n-propyl-3 hexanoate de calcium avec un rendement de 88,5%.

  
De la même manière que celle décrite précédemment mais.au départ des produits appropriés, on a préparé les composés suivants:

  
Composés

  
Méthyl-3 butanoate da calcium

  
Ethyl-3 pentanoate de calcium

  
Méthyl-4 pentanoate de calcium

  
n-Propyl-4 heptanoate de calcium

  
n-Butyl-3 heptanoate de calcium

  
n-Propyl-5-octanoate de calcium

  
n-Propyl-3 hexèn-2 oate de calcium

  
du EXEMPLE 2

  
Préparation/n-propyl-4 heptanoate de magnésium

  
Dans un ballon équipé d'un agitateur, d'un chauffage et d'une superstructure permettant un reflux, on introduit 172 g (1 mole) d'acide npropyl-4 heptanoique et 500 ml de benzène. Tout en agitant, on ajoute

  
16 g d'oxyde de magnésium. On chauffe à 40[deg.]C jusqu'à disparition de l'oxyde de magnésium ce qui nécessite 3 heures environ. Après disparition totale de la magnésie, on laisse le milieu réactionnel revenir à la température ambiante et on ajoute 1.000 -il d'eau épurée.On agite pour solubiliser le sel de magnésium dans la phase aqueuse puis on interrompt l'agitation. On laisse décanter et on sépare la couche aqueuse. On l'extrait à nouveau avec 250 ml de benzène pour parfaire l'élimination de l'acide n-propyl-4 heptanoique en excès. On traite la solution aqueuse avec 2% de charbon actif par rapport au poids de n-propyl-4 heptanoate

  
de magnésium et ce par agitation à 50[deg.]C pendant 2 heures. On élimine le charbon et on concentre à sec la solution aqueuse dans un évaporateur rotatif.

  
De cette manière, on recueille 146,4 g de n-propyl-4 heptanoate de magnésium.



  ACETIC ACID ACTIVE DERIVATIVES, THERAPEUTIC COMPOSITIONS CONTAINING THEM AS WELL AS THE PROCESSES FOR THE PREPARATION OF THESE DERIVATIVES AND

COMPOSITIONS

  
There has been described in main patent N [deg.] 830,577 to which the present improvement patent relates, acetic acid derivatives having pharmacological and biochemical properties, in particular anticonvulsant, antianoxic and competitive inhibitory properties of γ-aminobutyric transaminase. a-ketoglutaric acid.

  
Likewise, a process for the preparation of the derivatives in question, the therapeutic compositions containing them and the use of the latter are described therein.

  
The aim of this improvement patent is to generalize

  
the notion of neurotropism linked to the characteristic dialky-

  
 <EMI ID = 1.1>

  
It has in fact been observed that other derivatives similar to those described in the main patent, that is to say also comprising a dialkylalkanoyl ordialkylpropenoyl radical have, to varying degrees, neurotropic properties resulting in anticonvulsant, antianoxic and competitive inhibitors of γ-aminobutyric α-ketoglutaric transaminase.

  
These derivatives analogous to the compounds of the main patent can be represented by the general formula:

  

 <EMI ID = 2.1>


  
in which M represents an alkaline earth metal atom, for example a calcium or magnesium atom and R represents the group:

  

 <EMI ID = 3.1>


  
 <EMI ID = 4.1>

  
represents a hydrogen atom or a methyl radical and n represents one of the values 0, 1, 2 or 3.

  
Of the compounds of formula I above, a number of them are generally covered by the UK patent? 760,114 without however having been mentioned there. This is the case in particular with n-propyl-

  
3 calcium hexanoate and 3-n-propyl magnesium hexanoate which should nevertheless be considered as new products.

  
Accordingly, the improvement also relates, as new products, to alkaline earth salts this general formula:

  

 <EMI ID = 5.1>
 

  
in which M represents an alkaline earth metal atom, for example calcium or magnesium and n represents one of the values 0, 1

  
or 2.

  
Another object of the present improvement relates to a process for preparing the compounds of formula I above, a process according to which is reacted, in a suitable solvent such as water, npropanol or benzene, an acid of general formula:

  

 <EMI ID = 6.1>


  
in which R has the same meaning as above, with an oxide

  
of alkaline earth metal, for example calcium or magnesium oxide, to obtain the desired compound of formula I above.

  
The salification reaction will take place preferentially at a

  
 <EMI ID = 7.1>

  
The starting compounds of formula II have been described in the main patent.

  
Likewise, the improvement relates to pharmaceutical compositions.

  
 <EMI ID = 8.1>

  
acetic acid derivative of formula I above in association with a pharmaceutical vehicle or a suitable excipient.

  
The therapeutic compositions in question can be prepared as described in the main patent.

  
Likewise, their forms of presentation for oral, rectal or parenteral administration as well as the vehicles or excipients used may be those cited in the main patent.

  
The improvement further relates to a process for preparing pharmaceutical or veterinary compositions by which at least one derivative of formula I above is combined with a pharmaceutical vehicle or an appropriate excipient.

  
As mentioned above, the acetic acid derivatives of formula I possess interesting neurotropic properties, among which may be mentioned anticonvulsant, antianoxic and competitive inhibitory properties of γ-aminobutyric α-ketoglutaric transaminase.

  
As a result, the derivatives of formula I above possess the pharmacological and biochemical properties necessary to make them useful agents for the treatment of pathological conditions due to disorders of the central nervous system.

  
t Thus, the compounds of formula I above will constitute particularly effective agents for the treatment of different varieties

  
central neurological disorders consecutive or not to cerebral ischemia.

  
To this end, the following will be mentioned more particularly:
- calcium-3-n-propyl hexanoate
- magnesium 3-n-propyl hexanoate
- calcium n-propyl-4 heptanoate
- magnesium 4-n-propyl heptanoate
- calcium n-propyl-5 octanoate
- magnesium n-propyl-5 octanoate

  
Another object of the improvement is, therefore, to provide a method for treating central neurological disorders consecutive or not to cerebral ischemia and including in particular convulsive states and seizures, which method comprises administration to the subject suffering from at least one derivative of formula I above.

  
As examples of such central neurological disorders or disorders caused by a disruption of the central nervous system, there may be mentioned: convulsive states and seizures such as epilepsy, choreic states such as Huntington's chorea, memory disorders , balance and alertness as well as dizziness, drops in blood pressure, headache and comatose states.

  
The following non-limiting Examples illustrate the preparation

  
compounds of formula I.

  
EXAMPLE 1

  
Preparation of calcium 3-n-propyl hexanoate

  
450 g of purified water are introduced into a flask and then, with stirring,
216 g (3.85 moles) of calcium oxide. Stirring is maintained for 15 minutes at the temperature of the reaction medium (50 [deg.] C). 5.500 g of n-propanol are then introduced and then through a bromine funnel, one adds
1.135.5 g (7.18 mol) of 3-n-propylhexanoic acid. The mixture is refluxed for one hour and then the insoluble material, represented by excess lime, is removed by means of filtration on Büchner. The flask and the Büchner are rinsed with 150 g of n-propanol then the filtrate is loaded into a distillation apparatus.

  
The water present is removed by azeotropy and then, after distillation

  
of the azeotrope, a suspension of calcium-3-n-propyl hexanoate is collected in the medium. Cooled to 50 [deg.] C then 2000 g of acetone are added. Stir, filter and rinse the precipitate of calcium 3-n-propyl hexanoate with acetone. It is dried in a ventilated oven at 105 [deg.] C until constant weight.

  
In this way, calcium 3-n-propyl hexanoate is obtained with a yield of 88.5%.

  
In the same manner as that described above but starting from the appropriate products, the following compounds were prepared:

  
Compounds

  
Calcium 3-methylbutanoate

  
Calcium 3-ethyl pentanoate

  
Calcium 4-methyl pentanoate

  
Calcium n-Propyl-4 heptanoate

  
calcium n-Butyl-3 heptanoate

  
Calcium n-Propyl-5-octanoate

  
n-Propyl-3 hexen-2 calcium oate

  
from EXAMPLE 2

  
Preparation / magnesium 4-n-propyl heptanoate

  
172 g (1 mole) of 4-npropylheptanoic acid and 500 ml of benzene are introduced into a flask equipped with a stirrer, with heating and with a superstructure allowing reflux. While stirring, we add

  
16 g of magnesium oxide. Heated to 40 [deg.] C until disappearance of the magnesium oxide which requires about 3 hours. After complete disappearance of the magnesia, the reaction medium is allowed to return to ambient temperature and 1000 -il of purified water is added. Stirred to dissolve the magnesium salt in the aqueous phase and then the stirring is interrupted. It is allowed to settle and the aqueous layer is separated. It is extracted again with 250 ml of benzene to complete the removal of excess 4-n-propyl-heptanoic acid. The aqueous solution is treated with 2% activated carbon relative to the weight of 4-n-propyl heptanoate

  
of magnesium and this by stirring at 50 [deg.] C for 2 hours. The charcoal is removed and the aqueous solution is concentrated to dryness in a rotary evaporator.

  
In this way, 146.4 g of magnesium n-4-propyl heptanoate are collected.


    

Claims (1)

En suivant le même procédé que celui décrit ci-dessus mais au départ des produits appropriés, on a préparé les composés suivants : By following the same process as that described above but starting from the appropriate products, the following compounds were prepared: Composés Compounds Méthyl-3 butanoate de magnésium Magnesium 3-methyl butanoate Ethyl-3 pentanoate de magnésium Magnesium 3-ethyl pentanoate Méthyl-4 pentanoate de magnésium Magnesium 4-methyl pentanoate n-Propyl-3 hexanoate de magnésium magnesium n-Propyl-3 hexanoate n-Butyl-3 heptanoate de magnésium Magnesium n-Butyl-3 heptanoate n-Propyl-5 octanoate de magnésium Magnesium n-Propyl-5 octanoate n-Propyl-3 hexèn-2 oate de magnésium Magnesium n-Propyl-3 hexen-2 oate REVENDICATIONS 1. Nouveaux médicaments constitués par les dérivés d'acide acétique de 1. New drugs consisting of acetic acid derivatives of formule générale : <EMI ID=9.1> <EMI ID=10.1> general formula: <EMI ID = 9.1> <EMI ID = 10.1> représente le groupement : represents the grouping: <EMI ID=11.1> <EMI ID = 11.1> dans lequel R1 et R2, qui peuvent être identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone, R3 représente un atome d'hydrogène ou un radical méthyle et n représente l'une des valeurs 0, 1, 2 ou 3. in which R1 and R2, which may be the same or different, each represent an alkyl radical having from 1 to 4 carbon atoms, R3 represents a hydrogen atom or a methyl radical and n represents one of the values 0, 1, 2 or 3. 2. Nouveaux médicaments constitués par les dérivés d'acide acétique de 2. New drugs consisting of acetic acid derivatives of formule générale : general formula: <EMI ID=12.1> <EMI ID = 12.1> dans laquelle M représente un atome de métal alcalino-terreux et n représente l'une des valeurs 0, 1 ou 2. 3. Nouveaux médicaments selon la Revendication 1 ou 2 caractérisés en in which M represents an alkaline earth metal atom and n represents one of the values 0, 1 or 2. 3. New medicaments according to Claim 1 or 2 characterized in ce que le métal alcalino-terreux est le calcium ou le magnésium. what the alkaline earth metal is calcium or magnesium. 4. Nouveaux médicaments selon l'une quelconque des Revendications 1 à 4. New medicaments according to any one of Claims 1 to 3 caractérisés en ce qu'ils sont utilisés pour le traitement de troubles neurologiques centraux consécutifs ou non à l'ischémie cérébrale. 3 characterized in that they are used for the treatment of central neurological disorders consecutive or not to cerebral ischemia. 5. Nouveaux médicaments selon la Revendication 4 caractérisés en ce que 5. New medicaments according to Claim 4 characterized in that les troubles neurologiques centraux sont des états et des crises convulsives en particulier l'épilepsie. central neurological disorders are states and seizures in particular epilepsy. 6. Compositions pharmaceutiques ou vétérinaires contenant comme principe 6. Pharmaceutical or veterinary compositions containing as principle actif au moins un des dérivés d'acide acétique selon les Revendications 1 et 3 en association avec un véhicule pharmaceutique ou un excipient approprié. active at least one of the acetic acid derivatives according to Claims 1 and 3 in association with a pharmaceutical vehicle or an appropriate excipient. 7. Compositions pharmaceutiques ou vétérinaires contenant comme principe 7. Pharmaceutical or veterinary compositions containing as principle actif au moins un des dérivés d'acide acétique selon les Revendications 2 et 3 en association avec un véhicule pharmaceutique ou un excipient approprié. active at least one of the acetic acid derivatives according to Claims 2 and 3 in association with a pharmaceutical vehicle or an appropriate excipient. 8. Méthode pour traiter des troubles neurologiques centraux consécutifs 8. Method for treating consecutive central neurological disorders ou non à l'ischémie cérébrale caractérisée en ce que l'on administre au sujet atteint au moins un dérivé d'acide acétique selon la Revendication 1 ou 3. or not to cerebral ischemia characterized in that the affected subject is administered at least one acetic acid derivative according to Claim 1 or 3. 9. Méthode pour traiter des troubles neurologiques centraux consécutifs 9. Method for treating consecutive central neurological disorders ou non à l'ischémie cérébrale caractérisée en ce que l'on administre au sujet atteint au moins un dérivé d'acide acétique selon la Revendication 2 ou 3. or not to cerebral ischemia characterized in that the affected subject is administered at least one acetic acid derivative according to Claim 2 or 3. 10. Nouveaux dérivés d'acide acétique représentés par la formule générale : 10. New derivatives of acetic acid represented by the general formula: <EMI ID=13.1> <EMI ID = 13.1> dans laquelle M représente un atome de métal alcalino-terreux et n représente l'une des valeurs 0, 1 ou 2. wherein M represents an alkaline earth metal atom and n represents one of the values 0, 1 or 2. 11. Nouveaux dérivés selon la Revendication 10 caractérisés en ce que le 11. New derivatives according to Claim 10 characterized in that the métal alcalino-terreux est le calcium ou le magnésium. alkaline earth metal is calcium or magnesium. 12. n-Propyl-3 hexanoate de calcium. 12. Calcium n-Propyl-3 hexanoate. <EMI ID=14.1> 14. n-Propyl-4 heptanoate de calcium. <EMI ID = 14.1> 14. Calcium n-Propyl-4 heptanoate. 15. n-Propyl-4 heptanoate de magnésium. 15. Magnesium n-Propyl-4 heptanoate. 16. n-Propyl-5 octanoate de calcium 16. Calcium n-Propyl-5 octanoate 17. n-Propyl-5 octanoate de magnésium. 17. Magnesium n-Propyl-5 octanoate.
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