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Priorité de deux demandes de brevet aux Etats-Unis d'Amérique déposées le 16 août 1976,. sous le n[deg.] 714.737 et 2 mai 1977, sous le n[deg.] 793.018 au nom de Thomas Alfred Vivian et James Dennis Deimler .
La présente invention est relative à la récupération de-charbon à partir de résidus miniers.
L'industrie houillère est sollicitée depuis quelques temps par les états et le public prenant conscience de l'environnement , et ce afin d'éliminer les quantités importantes de résidus qui se sont accumulés au cours des ans. Cn prévoit que ces quantités de résidus augmenteront plus rapidement dans le futur puisqu'on s'attend à ce que le charbon soit extrait de plus en plus.
L'industrie minière a utilisé et utilise encore aujourd'hui des techniques de séparation de milieux denses , ainsi que des techniques de flottation de mousses , dans certains cas
en série,.; afin de réduire les pyrites de fer qui contribuent aux cendres du charbon ainsi qu'aux gaz de soufre lors de la combus- .
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tes associés au charbon ; ces terres et ces schistes contribueront également à la formation du résidu principal connu sous le nom de cendres lors de la combustion d'un charbon. Ces traitements, con-
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donné que les teneurs de terres et de pyrites sont réduites , donnent un liquide de séparation, habituellement de l'eau, contenant des vdumes importants de fines de charbon et de fines de terres , c'est-à-dire d'une dimension habituellement inférieure à environ 0,59mm, en particulier dans le cas du traitement d'un charbon qui
a été broyé et calibré pour l'utilisation dans des chaudières alimentées par chargeur mécanique ou dans d'autres appareils générateurs de chaleur, ce charbon étant connu sous le nom de "charbon
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tallurgique (c'est-à-dire charbon à coke ) destiné à la fabrica- tion d'aciers et de fontes. Les boues de fines résultant de ces traitements sont pompées vers des tas ou des bassins à résidus ,
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réutilisée. Les résidus qui sont déchargés ?. ce stade sont sous la forme d'une boue dans de 1''eau, les matières solides étant principalement constituées par des terres-et du charbon avec de petites quantités d'autres impuretés , c'est-à-dire de la pyri- te , du quartz, etc, dont 10 à 60% sont du charbon. On estime que plusieurs millions de tonnes de matière solide sont rejetées dans la nature chaque année. La teneur en charbon , si celui-ci est récupérable, pourrait constituer une addition importante à la pénurie d'énergie.
En.conséquence , il est apparu désirable de prévoir un procédé de séparation du charbon à partir des terres existant dans les boues de résidus miniers.
La présente invention prévoit un procédé de séparation du charbon à partir de la gangue qui l'accompagne , ce procédé comprenant : le.mélange d'une boue aqueuse de charbon-gangue , finement divisé , avec un liquide organique qui n'est pas miscible à l'eau et qui a un poids spécifique suffisamment supérieur à celui de l'eau pour permettre une séparation de l'eau et du liquide organique en phases distinctes , et l'enlèvement de la gangue avec
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dans le liquide organique.
L'eau peut être celle qui a été utilisée pour transporter le charbon dans un procédé de préparation ou bien elle peut être ajoutée ou égouttée pour arriver à la teneur appropriée d'eau par rapport aux matières solides et par rapport au liquide organique ajouté.
Ce liquide organique a un poids spécifique supérieur
à celui de l'eau. Le phénomène de séparation du charbon et des terres, etc, est semblable au lavage de ces terres à partir du char-
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à la technique de flottation en mousse , ces derniers procédés
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celle du charbon et inférieure à celle des Verres . Dans le cas de la présente invention , le charbon qui a une densité inférieure à celle des terres s'este avec le liquide organique -, tandis que les terres qui ont une densité supérieure à celle du charbon se dispersent dans la phase aqueuse. Cette extraction sélective est le résultat des différences de mouillabilité du charbon et des terres par le liquide organique et l'eau , et elle n'est pas en rapport avec les différences de poids spécifique des matières solides en cause.-Ce phénomène permet l'obtention d'un charbon sec
(par rapport à l'eau) et d'une terre en suspension dans l'eau , qui peut précipiter à partir de celle-ci grâce à des agents de
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tensio-actifs cationiques.
Il peut acre avantageux d'ajouter un agent tensio-actif au mélange d'eau et de liquide organique . Dans certains cas, par exemple dans le cas d'opérations discontinues , on peut ajouter les agents tensio-actifs au point de production d'une émulsion. Par contre, dans des opérations continues , il est préférable de n'utiliser qu'une petite quantité d'agent tensio-actif, c'est-à-dire de 0,01 à 0,05 g par 320 ml d'eau et de liquide organique , lorsque, par exemple, on emploie un octylphénoxypolyéthoxyéthanol . Il sera évident que d'autres agents tensio-actifs
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suivant la force de l'agent tensio-actif dans la formulation employée., ainsi que suivant la classe des agents tensio-actifs et leurs structures. Parmi les agents tensio-actifs qui ont été trouvés intéressants, c'est-à-dire compatibles avec les systèmes liquides de la présente invention , on a les substances non ioni- ques , comme les N,N-diméthyloléates , les alcools à chaîne droite oxéthylés modifiés , les produits de condensation d'oxyde de propylène, d'éthylènediamine et d'oxyde d'éthylène, ayant un poids moléculaire moyen d'environ 700, les polyéthoxyéthers , les produits de condensation d'oxyde d'éthylène et de propylène gly- <EMI ID=11.1>
éthoxyéthanol , un produit d'addition de nonylphénol et d'oxyde d'éthylène, contenant environ 100 moles d'oxyde d'éthylène, et les sulfonates de pétrole de métaux alcalins, ou bien-des substances tensio-actives anioniques , tels que les sulfonates d'alkylbenzène , le sulfonate de tétraisopropylbenzène.- et le sulfonate de dodécylbenzène. Lorsqu'on ajoute ces agents tensio-actifs en des quantités plus élevées , c'est- à-dire de 0,15 g ou plus ,
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et de liquide organique , il en résulte habituellement une émulsion. La quantité exacte de l'agent tensio-actif que l'onpeut ajouter varie avec l'agent tensio-actif particulier et peut facilement être déterminée en ajoutant l'agent à des quantités bien proportionnées du mélange particulier d'eau et de liquide organique et en agitant le mélange résultant pour déterminer si une émulsion se développe . Bien que la discussion précédente soit orientée vers la vérification à faire pour l'émulsion, il est préférable d'employer une quantité d'agent tensio-actif , qui est.inférieure à celle qui forme l'émulsion. Une quantité.de 0,01 à 0,05 g d'agent pour 320 ml du mélange semble appropriée et,'dans les
cas qui ont été vérifiés en utilisant les agents tensio-actifs énumérés ci-dessus , ces agents n'oit pas formé d'émulsions sous
les conditions de l'agitation et de la séparation suivant la pré-
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A titre de liquide organique, on peut employer pratiquement n'importe quel liquide organique non miscible à l'eau
et ayant une densité supérieure à celle de l'eau de telle sorte qu'une séparation du solvant et de l'eau se produise sous l'effet de la pesanteur . Il doit être entendu que , sous cet aspect de la présente invention , le solvant peut' être de n'importe quel-
-le densité supérieure à celle de l'eau et grâce à laquelle ce solvant-peut être' séparé de l'eau sous forme de phases.-distinctes.
Toutefois, les liquides organiques préférés du point de vue de la sécurité et de-l'écologie ainsi que pour des raisons économi-
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à 6 atomes de carbone et présentant un poids spécifique d'au moins 1,3. Les liquides.organiques plus particulièrement préférés de cette classe sont le perchloroéthylène (tétrachloroéthylène}, le
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quides ont'des poids spécifiques respectivement d'environ 1,6,
-1,322 et 1,33, ils sont pratiquement non miscibles à l'eau , ils peuvent être récupérés par des systèmes de condensation d'eau en vue d'une réutilisation , ils ne réagissent pas avec le charbon ou les terres , ils ne sont pas inflammables lors de l'essai d'inflammabilité du type "Tag Open Cup" et ils ont de faibles chaleurs de vaporisation , de sorte qu'ils peuvent être libérés facilement du charbon et de l'eau par de simples séparateurs d'eau. En outre, ces solvants sont compatibles avec d'autres liquides utilisés dans l'industrie houillère, c'est-à-dire avec les liquides utilisés pour la flottation en mousse et la séparation des pyrites..
Les quantités d'eau et de liquide organique ,.qui sont avantageuses pour des .opérations continues rapides du type sans émulsion ,sont de l'ordre de 4-6 à 50 parties en poids d'eau par partie en poids de matières solides , et de 1 à 70 parties en. poids.de liquide organique par partie en poids de matières soli-
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Un simple contact de l'ensemble charbon-terres avec une proportion élevée d'eau et de liquide organique par rapport à ce mélange de matières solides , sous agitation , réduira-. par dépôt , la teneur de terres du charbon de façon considérable , c'est-à-dire qu'une quantité atteignant 40 à 60% des terres as-sociées au charbon sera libérée et séparée. Cependant, il peut être avantageux d'employer les proportions mentionnées ci-dessus et de réaliser plusieurs de ces mélanges et de ces dépôts . On a observé que la teneur de terres du charbon est sensiblement réduite par chaque traitement ultérieur..
Un autre procédé de séparation de la-phase charbonliquide organique à partir de la phase eau-terres consiste en une centrifugation , par exemple dans un séparateur à cyclone , tel qu'un hydrocyclone. Bien que l'on puisse utiliser une centrifugeuse traditionnelle , l'énergie dépensée excède de loin celle qui est nécessaire 'pour faire fonctionner un cyclone. L'avantage de l'utilisation d'un ou plusieurs cyclones est la facilité de séparation ; des pompes traditionnelles connues dans l'industrie de traitement des charbons peuvent �tre utilisées; les exigences en puissance ou en énergie sont raisonnables ; et des réglages de circulation peuvent être faits facilement pour modifier la distribution du courant de charbon-liquide organique jusqu'à une teneur faible ou une teneur modérée en terres .
Suivant un autre aspect de la présente invention ,
un charbon grossier peut être libéré à la fois du soufre et des terres (composants formateurs de cendres) par traitement du char-
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cet aspect de la présente invention , a une densité égale ou supérieure à celle du charbon. L'eau est présente en une quantité
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lides , et le liquide organique est présent en une quantité d'au moins 1 partie en poids par partie de matières solides , le char- bon étant séparé de la matière terreuse et des composés de soufre en utilisant un hydrocyclone ou un système de décrassage de dépôts ou une combinaison de ces systèmes , c'est-à-dire un décrassage du courant de fond après dépôt.
L'invention sera plus complètement décrite encore ciaprès avec référence aux dessins annexés..
La Figure 1 est un schéma illustrant le procédé suivant la présente invention . La Figure 2 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 5.. La Figure 3 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 6. La Figure 4 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 7. La Figure 5 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 8.
Exemple 1
une boue aqueuse de résidus miniers , obtenus d'un appareil d'épaississement après un traitement de flottation en
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15 à 30 secondes. Après arrêt de l'agitation , le charbon et le perchloroéthylène se déposent rapidement, en 15-30 secondes , sur le fond du récipient . Après décantation de la couche aqueuse qui
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deux quantités supplémentaires d'eau (environ 10 parties) sont secouées avec le perchloroéthylène et décantées à partir de celui-ci. Le charbon est récupéré par filtration à partir du perchlo-
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tiaux sont récupérés en tant que produit.de charbon . La teneur de cendres de cet échantillon était de 8,37%.
D'autres traitements ont été réalisés comme ci-dessus <EMI ID=22.1>
présentés par le tableau suivant.
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Toutes les fraction de charbon filtraient facilement.
Exemple 2
Dans un autre exemple , on a mélangé des résidus miniers avec diverses proportions d'eau et de perchloroéthylène , en agitant 15 g des résidus dans le système eau-perchloroéthylène choisi , en permettant aux deux liquides de déposer et en mesurant et en analysant le charbon pour déterminer, la teneur de cendres .
La phase de solvant est lavée avec une seconde quantité d'eau dans tous les traitements sauf un. Les résultats des divers traitement sont présentés par le TaHeau suivant.
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(1) Chaque lavage
(2) Mélangeur de laboratoire utilisé pour réaliser le mélange.
Un schéma illustrant le présent procédé est présenté par la Figurel des dessins.Une alimentation 1, formée par une boue aqueuse de charbon et de terres , est mélangée avec de l'eau supplémentaire 2 pour amener la teneur d'eau par rapport aux solides à un niveau de 6 à 50 parties d'eau par partie de solides , et avec un solvant organique 3 pour amener la teneur du solvant
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par partie de solides . Le mélange 4 devrait être d'une agitation suffisante pour assurer que l'eau et le solvant soient mélangés
à fond , et que le charbon et les terres aient distribuées pour entrer en contact avec l'eau et le solvant afin d'assurer que chaque particule de solide ait une chance d'être humidifiée de manière sélective par le solvant ou par l'eau. La boue bien mélangée
est ensuite envoyée à un séparateur 5 , par exemple un séparateur
à cyclone , dans lequel-l'eau et le solvant se apparent en raison
des différences de poids spécifiques et de leur caractère mutuel- lement non miscible.. Le charbon se trouvera pour la plus grande part, avec le solvant , tandis que les terres se trouveront pour
la plus grande part avec l'eau. Une couche d'huile-solvant et
d'une certaine'quantité d'eau, résultant de l'extraction de l'hui-
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ou bien dans le cas du cyclone , cette couche passera avec l'eau
ou pourra être récupérée sous forme d'un courant distinct. Une .décantation , ou bien une séparation comme dans le cas d'un cyclone , des couches l'une par rapport à l'autre donnera une fraction de terres-eau 6 qui, après décrassage ou écumage 7 pour séparer l'écume d'huile-solvant-eau 8, pourra être envoyée à un bassin de dépôt 9 pour la séparation de l'eau 10 et des terres 11. La fraction charbon-solvant 12 est.facile'ment filtrée en 13 . Le solvant 14 est envoyé à un séparateur d'eau 15 , puis au stockage de solvant 16 pour le recyclage au procédé (courant de solvant 3)..
Le charbon 17 peut être libéré du solvant résiduaire dans un dèssiccateur pour donner un charbon sec 22, et les vapeurs de solvant
19 sont condensées en 20 et envoyées au séparateur d'eau 15. Le solvant peut extraire de l'huile à partir du charbon et , s'il en est ainsi , il est libéré de cette huile d'une façon continue ou semi-continue en l'envoyant à un appareil de distillation 21 pour le condenser et le renvoyer au stockage.
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ticulièrement à l'utilisation d'un séparateur à cyclone , constitue la suite opératoire actuellement préférée pour l'utilisation de la présente invention en pratique effective.
Exemple 3
Suivant un autre exemple,10 g de solides séchés pro- ' venant de résidus miniers contenant environ 50% de cendres et 50% de charbon sont mélangés avec du perchloroéthylène et de l'eau,
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Test Kit Model HLB 1). On laisse le mélange agité se séparer en
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thylène est filtrée , et le gâteau de filtre est séché et analysé. Le résultat de ces deux opérations se présente comme suit:
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-Exemple 4
Au cours d'uri traitement supplémentaire , on a utilisé plusieurs liquides organiques de la façon suivante .
Dans chacune d'une série d'expériences , on a mélangé
100 ml d'une boue à 10% de résidus miniers (50,6% de cendres ,
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les phases se séparer , la phase aqueuse a été décantée , et la phase de solvant a été remélangée avec environ 200 ml d'eau , secouée et décantée deux fois. La phase de solvant résultante est filtrée et le gâteau est séché. On a alors procédé à une analyse pour déterminer la teneur de cendres . Les résultats sont présentés par le Tableau suivant.
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Exemple 5
La Figure 2 illustre , de façon schéma-tique , une opération de traitement de charbon , au cours- de laquelle on a utilisé un résidu (tailings ou gangue) provenant d'une technique de séparation à hydrocyclone pour une concentration à l'état humide de fines de charbon . Le tout-venant (ROM) , ayant une te- <EMI ID=34.1>
soumis à un broyage 23 et à un tamisage 24 . Le charbon 20 M x 0
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17,23%. Ce charbon est transformé en boue avec de l'eau 25 , dans le présent cas pour former une boue 26 à 10% de solides dans de l'eau. Cette boue est décantée et le produit-de décantation (environ 45%.du charbon) et pompée dans un hydrocyclone 27 de 7,62 cm à une'vitesse de 755. litres par heure, et ce cyclone est réglé pour donner , comme produit de tête , environ 44% des solides sous forme d'une boue 28 à environ 5% dans de l'eau (gangue,tailings ou résidu ), et environ 56% sous forme d'un courant inférieur ou'produits de queue 29 en tant que charbon commercial 30, d'une teneur réduite en cendres , c'est- à-dire d'une teneur de cendres de 16,17% avec une teneur de soufre de 2,29%.
Le produit de tête 28 est mélangé avec du perchloroéthylène 31 pour donner une proportion d'environ 4 à 1 parties de perchloroéthylène en poids par partie de solides , et on l'alimente à un hydrocyclone 32 à raison de 755 litres par heure. L'hydrocyclone est réglé pour donner un produit de tête 33 à 52% de solides (terres et eau ) et un courant inférieur 34 à 48% de solides
(produits de queue ) comprenant le charbon et le perchloroéthylène, le charbon ayant une teneur de soufre de 1,53% et une teneur de cendres de 5,6%.
Exemple 6
Un traitement du charbon qui restait après la décantation 35 d'une boue , environ 55% , est illustré par la figure 3, sur laquelle les mêmes numéros de référence désignent les mêmes
en
opérations que celles prévues suivant la Figure 2,/constituant une variante de procédé suivant l'invention.Le charbon est égoutté et on a trouvé que le résidu 36 contient 1,59% de soufre et 10,47% de cendres.Ce charbon est transformé en boue avec du perchloroéthylène 37 dans une proportion d'environ 4 parties de perchloroéthylène par partie de.solides puis on l'envoie à un hydrocyclone 38.
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soufre de 1,41% et une teneur de cendres de 6,76%. Le courant infé-
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Cet. exemple illustré la versatilité' de la présente invention pour la récupération -d'un charbon de valeur à partir de résidus de préparation de charbon .(gangue ou produits résiduaires) , ainsi que d'un charbon à faible teneur de soufre et à faible teneur de cendres , à partir d'un charbon commercial traditionnel tel que préparé actuellement par l'industrie..
Exemple 7
Suivant un autre exemple encore, tel qu'illustré par <EMI ID=38.1>
24 pour donner un produit de tamisage 20 M x 0 et un calibre de 8 M x 28 M.-Le produit 20 M x 0 est traité de l'eau 25 et envoyé sous forme d'une boue dans un hydrocyclone 41 pour donner un résidu de tête 42 à 55-60% (gangue ou tailings) et un courant inférieur de 43 à 40-45% de charbon, ayant une teneur de soufre de 2,97% et une teneur de cendres de 34,54% . Le courant de produit de tête 42 est traité, comme dans l'exemple précédent, par mélange avec environ 4 parties de perchloroéthylène 44 par partie de solides et traitement dans.un hydrocyclone 45 pour donner un produit de tête 46 à 55% (terres et eau) et un courant inférieur
47 (produits de queue) à 45% de charbon , comportant 1,47% de soufre et 4,37% de cendres .
Le courant inférieur 43, provenant du premier hydrocyclone 41, est égoutté et mélangé avec envi-
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on le traite dans un hydrocyclone 49 . Le produit de tête 50 de celui-ci contient 93,8% des solides sous forme d'un charbon comportant 1,71 % de soufre et 9,55% de cendres , le courant inférieur 41.de l'hydrocyclone 49, 6,2% de gangue , comportant 3,52% de soufre et 38,6 % de cendres En ce qui concerne le calibre
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de flottation 52 (1,33% de soufre et.6.32% de cendres), et 25% de matière.immergée 53 (2,16% de soufre et 80,34% de cendres ).
Exemple 8
Suivant un autre.exemple encore du caractère appli- cable de la présente invention tel qu'illustré à la Figure 5, un résidu obtenu d'un charbon de préparation de mine , en utili-