<EMI ID=1.1>
Priorité de deux demandes de brevet aux Etats-Unis d'Amérique déposées le 16 août 1976,. sous le n[deg.] 714.737 et 2 mai 1977, sous le n[deg.] 793.018 au nom de Thomas Alfred Vivian et James Dennis Deimler .
La présente invention est relative à la récupération de-charbon à partir de résidus miniers.
L'industrie houillère est sollicitée depuis quelques temps par les états et le public prenant conscience de l'environnement , et ce afin d'éliminer les quantités importantes de résidus qui se sont accumulés au cours des ans. Cn prévoit que ces quantités de résidus augmenteront plus rapidement dans le futur puisqu'on s'attend à ce que le charbon soit extrait de plus en plus.
L'industrie minière a utilisé et utilise encore aujourd'hui des techniques de séparation de milieux denses , ainsi que des techniques de flottation de mousses , dans certains cas
en série,.; afin de réduire les pyrites de fer qui contribuent aux cendres du charbon ainsi qu'aux gaz de soufre lors de la combus- .
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tes associés au charbon ; ces terres et ces schistes contribueront également à la formation du résidu principal connu sous le nom de cendres lors de la combustion d'un charbon. Ces traitements, con-
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donné que les teneurs de terres et de pyrites sont réduites , donnent un liquide de séparation, habituellement de l'eau, contenant des vdumes importants de fines de charbon et de fines de terres , c'est-à-dire d'une dimension habituellement inférieure à environ 0,59mm, en particulier dans le cas du traitement d'un charbon qui
a été broyé et calibré pour l'utilisation dans des chaudières alimentées par chargeur mécanique ou dans d'autres appareils générateurs de chaleur, ce charbon étant connu sous le nom de "charbon
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tallurgique (c'est-à-dire charbon à coke ) destiné à la fabrica- tion d'aciers et de fontes. Les boues de fines résultant de ces traitements sont pompées vers des tas ou des bassins à résidus ,
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réutilisée. Les résidus qui sont déchargés ?. ce stade sont sous la forme d'une boue dans de 1''eau, les matières solides étant principalement constituées par des terres-et du charbon avec de petites quantités d'autres impuretés , c'est-à-dire de la pyri- te , du quartz, etc, dont 10 à 60% sont du charbon. On estime que plusieurs millions de tonnes de matière solide sont rejetées dans la nature chaque année. La teneur en charbon , si celui-ci est récupérable, pourrait constituer une addition importante à la pénurie d'énergie.
En.conséquence , il est apparu désirable de prévoir un procédé de séparation du charbon à partir des terres existant dans les boues de résidus miniers.
La présente invention prévoit un procédé de séparation du charbon à partir de la gangue qui l'accompagne , ce procédé comprenant : le.mélange d'une boue aqueuse de charbon-gangue , finement divisé , avec un liquide organique qui n'est pas miscible à l'eau et qui a un poids spécifique suffisamment supérieur à celui de l'eau pour permettre une séparation de l'eau et du liquide organique en phases distinctes , et l'enlèvement de la gangue avec
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dans le liquide organique.
L'eau peut être celle qui a été utilisée pour transporter le charbon dans un procédé de préparation ou bien elle peut être ajoutée ou égouttée pour arriver à la teneur appropriée d'eau par rapport aux matières solides et par rapport au liquide organique ajouté.
Ce liquide organique a un poids spécifique supérieur
à celui de l'eau. Le phénomène de séparation du charbon et des terres, etc, est semblable au lavage de ces terres à partir du char-
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à la technique de flottation en mousse , ces derniers procédés
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celle du charbon et inférieure à celle des Verres . Dans le cas de la présente invention , le charbon qui a une densité inférieure à celle des terres s'este avec le liquide organique -, tandis que les terres qui ont une densité supérieure à celle du charbon se dispersent dans la phase aqueuse. Cette extraction sélective est le résultat des différences de mouillabilité du charbon et des terres par le liquide organique et l'eau , et elle n'est pas en rapport avec les différences de poids spécifique des matières solides en cause.-Ce phénomène permet l'obtention d'un charbon sec
(par rapport à l'eau) et d'une terre en suspension dans l'eau , qui peut précipiter à partir de celle-ci grâce à des agents de
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tensio-actifs cationiques.
Il peut acre avantageux d'ajouter un agent tensio-actif au mélange d'eau et de liquide organique . Dans certains cas, par exemple dans le cas d'opérations discontinues , on peut ajouter les agents tensio-actifs au point de production d'une émulsion. Par contre, dans des opérations continues , il est préférable de n'utiliser qu'une petite quantité d'agent tensio-actif, c'est-à-dire de 0,01 à 0,05 g par 320 ml d'eau et de liquide organique , lorsque, par exemple, on emploie un octylphénoxypolyéthoxyéthanol . Il sera évident que d'autres agents tensio-actifs
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suivant la force de l'agent tensio-actif dans la formulation employée., ainsi que suivant la classe des agents tensio-actifs et leurs structures. Parmi les agents tensio-actifs qui ont été trouvés intéressants, c'est-à-dire compatibles avec les systèmes liquides de la présente invention , on a les substances non ioni- ques , comme les N,N-diméthyloléates , les alcools à chaîne droite oxéthylés modifiés , les produits de condensation d'oxyde de propylène, d'éthylènediamine et d'oxyde d'éthylène, ayant un poids moléculaire moyen d'environ 700, les polyéthoxyéthers , les produits de condensation d'oxyde d'éthylène et de propylène gly- <EMI ID=11.1>
éthoxyéthanol , un produit d'addition de nonylphénol et d'oxyde d'éthylène, contenant environ 100 moles d'oxyde d'éthylène, et les sulfonates de pétrole de métaux alcalins, ou bien-des substances tensio-actives anioniques , tels que les sulfonates d'alkylbenzène , le sulfonate de tétraisopropylbenzène.- et le sulfonate de dodécylbenzène. Lorsqu'on ajoute ces agents tensio-actifs en des quantités plus élevées , c'est- à-dire de 0,15 g ou plus ,
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et de liquide organique , il en résulte habituellement une émulsion. La quantité exacte de l'agent tensio-actif que l'onpeut ajouter varie avec l'agent tensio-actif particulier et peut facilement être déterminée en ajoutant l'agent à des quantités bien proportionnées du mélange particulier d'eau et de liquide organique et en agitant le mélange résultant pour déterminer si une émulsion se développe . Bien que la discussion précédente soit orientée vers la vérification à faire pour l'émulsion, il est préférable d'employer une quantité d'agent tensio-actif , qui est.inférieure à celle qui forme l'émulsion. Une quantité.de 0,01 à 0,05 g d'agent pour 320 ml du mélange semble appropriée et,'dans les
cas qui ont été vérifiés en utilisant les agents tensio-actifs énumérés ci-dessus , ces agents n'oit pas formé d'émulsions sous
les conditions de l'agitation et de la séparation suivant la pré-
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A titre de liquide organique, on peut employer pratiquement n'importe quel liquide organique non miscible à l'eau
et ayant une densité supérieure à celle de l'eau de telle sorte qu'une séparation du solvant et de l'eau se produise sous l'effet de la pesanteur . Il doit être entendu que , sous cet aspect de la présente invention , le solvant peut' être de n'importe quel-
-le densité supérieure à celle de l'eau et grâce à laquelle ce solvant-peut être' séparé de l'eau sous forme de phases.-distinctes.
Toutefois, les liquides organiques préférés du point de vue de la sécurité et de-l'écologie ainsi que pour des raisons économi-
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à 6 atomes de carbone et présentant un poids spécifique d'au moins 1,3. Les liquides.organiques plus particulièrement préférés de cette classe sont le perchloroéthylène (tétrachloroéthylène}, le
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quides ont'des poids spécifiques respectivement d'environ 1,6,
-1,322 et 1,33, ils sont pratiquement non miscibles à l'eau , ils peuvent être récupérés par des systèmes de condensation d'eau en vue d'une réutilisation , ils ne réagissent pas avec le charbon ou les terres , ils ne sont pas inflammables lors de l'essai d'inflammabilité du type "Tag Open Cup" et ils ont de faibles chaleurs de vaporisation , de sorte qu'ils peuvent être libérés facilement du charbon et de l'eau par de simples séparateurs d'eau. En outre, ces solvants sont compatibles avec d'autres liquides utilisés dans l'industrie houillère, c'est-à-dire avec les liquides utilisés pour la flottation en mousse et la séparation des pyrites..
Les quantités d'eau et de liquide organique ,.qui sont avantageuses pour des .opérations continues rapides du type sans émulsion ,sont de l'ordre de 4-6 à 50 parties en poids d'eau par partie en poids de matières solides , et de 1 à 70 parties en. poids.de liquide organique par partie en poids de matières soli-
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Un simple contact de l'ensemble charbon-terres avec une proportion élevée d'eau et de liquide organique par rapport à ce mélange de matières solides , sous agitation , réduira-. par dépôt , la teneur de terres du charbon de façon considérable , c'est-à-dire qu'une quantité atteignant 40 à 60% des terres as-sociées au charbon sera libérée et séparée. Cependant, il peut être avantageux d'employer les proportions mentionnées ci-dessus et de réaliser plusieurs de ces mélanges et de ces dépôts . On a observé que la teneur de terres du charbon est sensiblement réduite par chaque traitement ultérieur..
Un autre procédé de séparation de la-phase charbonliquide organique à partir de la phase eau-terres consiste en une centrifugation , par exemple dans un séparateur à cyclone , tel qu'un hydrocyclone. Bien que l'on puisse utiliser une centrifugeuse traditionnelle , l'énergie dépensée excède de loin celle qui est nécessaire 'pour faire fonctionner un cyclone. L'avantage de l'utilisation d'un ou plusieurs cyclones est la facilité de séparation ; des pompes traditionnelles connues dans l'industrie de traitement des charbons peuvent �tre utilisées; les exigences en puissance ou en énergie sont raisonnables ; et des réglages de circulation peuvent être faits facilement pour modifier la distribution du courant de charbon-liquide organique jusqu'à une teneur faible ou une teneur modérée en terres .
Suivant un autre aspect de la présente invention ,
un charbon grossier peut être libéré à la fois du soufre et des terres (composants formateurs de cendres) par traitement du char-
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cet aspect de la présente invention , a une densité égale ou supérieure à celle du charbon. L'eau est présente en une quantité
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lides , et le liquide organique est présent en une quantité d'au moins 1 partie en poids par partie de matières solides , le char- bon étant séparé de la matière terreuse et des composés de soufre en utilisant un hydrocyclone ou un système de décrassage de dépôts ou une combinaison de ces systèmes , c'est-à-dire un décrassage du courant de fond après dépôt.
L'invention sera plus complètement décrite encore ciaprès avec référence aux dessins annexés..
La Figure 1 est un schéma illustrant le procédé suivant la présente invention . La Figure 2 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 5.. La Figure 3 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 6. La Figure 4 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 7. La Figure 5 est un schéma plus détaillé correspondant à l'Exemple 8.
Exemple 1
une boue aqueuse de résidus miniers , obtenus d'un appareil d'épaississement après un traitement de flottation en
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15 à 30 secondes. Après arrêt de l'agitation , le charbon et le perchloroéthylène se déposent rapidement, en 15-30 secondes , sur le fond du récipient . Après décantation de la couche aqueuse qui
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deux quantités supplémentaires d'eau (environ 10 parties) sont secouées avec le perchloroéthylène et décantées à partir de celui-ci. Le charbon est récupéré par filtration à partir du perchlo-
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tiaux sont récupérés en tant que produit.de charbon . La teneur de cendres de cet échantillon était de 8,37%.
D'autres traitements ont été réalisés comme ci-dessus <EMI ID=22.1>
présentés par le tableau suivant.
<EMI ID=23.1>
<EMI ID=24.1>
Toutes les fraction de charbon filtraient facilement.
Exemple 2
Dans un autre exemple , on a mélangé des résidus miniers avec diverses proportions d'eau et de perchloroéthylène , en agitant 15 g des résidus dans le système eau-perchloroéthylène choisi , en permettant aux deux liquides de déposer et en mesurant et en analysant le charbon pour déterminer, la teneur de cendres .
La phase de solvant est lavée avec une seconde quantité d'eau dans tous les traitements sauf un. Les résultats des divers traitement sont présentés par le TaHeau suivant.
<EMI ID=25.1>
(1) Chaque lavage
(2) Mélangeur de laboratoire utilisé pour réaliser le mélange.
Un schéma illustrant le présent procédé est présenté par la Figurel des dessins.Une alimentation 1, formée par une boue aqueuse de charbon et de terres , est mélangée avec de l'eau supplémentaire 2 pour amener la teneur d'eau par rapport aux solides à un niveau de 6 à 50 parties d'eau par partie de solides , et avec un solvant organique 3 pour amener la teneur du solvant
<EMI ID=26.1>
par partie de solides . Le mélange 4 devrait être d'une agitation suffisante pour assurer que l'eau et le solvant soient mélangés
à fond , et que le charbon et les terres aient distribuées pour entrer en contact avec l'eau et le solvant afin d'assurer que chaque particule de solide ait une chance d'être humidifiée de manière sélective par le solvant ou par l'eau. La boue bien mélangée
est ensuite envoyée à un séparateur 5 , par exemple un séparateur
à cyclone , dans lequel-l'eau et le solvant se apparent en raison
des différences de poids spécifiques et de leur caractère mutuel- lement non miscible.. Le charbon se trouvera pour la plus grande part, avec le solvant , tandis que les terres se trouveront pour
la plus grande part avec l'eau. Une couche d'huile-solvant et
d'une certaine'quantité d'eau, résultant de l'extraction de l'hui-
<EMI ID=27.1>
ou bien dans le cas du cyclone , cette couche passera avec l'eau
ou pourra être récupérée sous forme d'un courant distinct. Une .décantation , ou bien une séparation comme dans le cas d'un cyclone , des couches l'une par rapport à l'autre donnera une fraction de terres-eau 6 qui, après décrassage ou écumage 7 pour séparer l'écume d'huile-solvant-eau 8, pourra être envoyée à un bassin de dépôt 9 pour la séparation de l'eau 10 et des terres 11. La fraction charbon-solvant 12 est.facile'ment filtrée en 13 . Le solvant 14 est envoyé à un séparateur d'eau 15 , puis au stockage de solvant 16 pour le recyclage au procédé (courant de solvant 3)..
Le charbon 17 peut être libéré du solvant résiduaire dans un dèssiccateur pour donner un charbon sec 22, et les vapeurs de solvant
19 sont condensées en 20 et envoyées au séparateur d'eau 15. Le solvant peut extraire de l'huile à partir du charbon et , s'il en est ainsi , il est libéré de cette huile d'une façon continue ou semi-continue en l'envoyant à un appareil de distillation 21 pour le condenser et le renvoyer au stockage.
<EMI ID=28.1>
ticulièrement à l'utilisation d'un séparateur à cyclone , constitue la suite opératoire actuellement préférée pour l'utilisation de la présente invention en pratique effective.
Exemple 3
Suivant un autre exemple,10 g de solides séchés pro- ' venant de résidus miniers contenant environ 50% de cendres et 50% de charbon sont mélangés avec du perchloroéthylène et de l'eau,
<EMI ID=29.1>
Test Kit Model HLB 1). On laisse le mélange agité se séparer en
<EMI ID=30.1>
thylène est filtrée , et le gâteau de filtre est séché et analysé. Le résultat de ces deux opérations se présente comme suit:
<EMI ID=31.1>
-Exemple 4
Au cours d'uri traitement supplémentaire , on a utilisé plusieurs liquides organiques de la façon suivante .
Dans chacune d'une série d'expériences , on a mélangé
100 ml d'une boue à 10% de résidus miniers (50,6% de cendres ,
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les phases se séparer , la phase aqueuse a été décantée , et la phase de solvant a été remélangée avec environ 200 ml d'eau , secouée et décantée deux fois. La phase de solvant résultante est filtrée et le gâteau est séché. On a alors procédé à une analyse pour déterminer la teneur de cendres . Les résultats sont présentés par le Tableau suivant.
<EMI ID=33.1>
Exemple 5
La Figure 2 illustre , de façon schéma-tique , une opération de traitement de charbon , au cours- de laquelle on a utilisé un résidu (tailings ou gangue) provenant d'une technique de séparation à hydrocyclone pour une concentration à l'état humide de fines de charbon . Le tout-venant (ROM) , ayant une te- <EMI ID=34.1>
soumis à un broyage 23 et à un tamisage 24 . Le charbon 20 M x 0
<EMI ID=35.1>
17,23%. Ce charbon est transformé en boue avec de l'eau 25 , dans le présent cas pour former une boue 26 à 10% de solides dans de l'eau. Cette boue est décantée et le produit-de décantation (environ 45%.du charbon) et pompée dans un hydrocyclone 27 de 7,62 cm à une'vitesse de 755. litres par heure, et ce cyclone est réglé pour donner , comme produit de tête , environ 44% des solides sous forme d'une boue 28 à environ 5% dans de l'eau (gangue,tailings ou résidu ), et environ 56% sous forme d'un courant inférieur ou'produits de queue 29 en tant que charbon commercial 30, d'une teneur réduite en cendres , c'est- à-dire d'une teneur de cendres de 16,17% avec une teneur de soufre de 2,29%.
Le produit de tête 28 est mélangé avec du perchloroéthylène 31 pour donner une proportion d'environ 4 à 1 parties de perchloroéthylène en poids par partie de solides , et on l'alimente à un hydrocyclone 32 à raison de 755 litres par heure. L'hydrocyclone est réglé pour donner un produit de tête 33 à 52% de solides (terres et eau ) et un courant inférieur 34 à 48% de solides
(produits de queue ) comprenant le charbon et le perchloroéthylène, le charbon ayant une teneur de soufre de 1,53% et une teneur de cendres de 5,6%.
Exemple 6
Un traitement du charbon qui restait après la décantation 35 d'une boue , environ 55% , est illustré par la figure 3, sur laquelle les mêmes numéros de référence désignent les mêmes
en
opérations que celles prévues suivant la Figure 2,/constituant une variante de procédé suivant l'invention.Le charbon est égoutté et on a trouvé que le résidu 36 contient 1,59% de soufre et 10,47% de cendres.Ce charbon est transformé en boue avec du perchloroéthylène 37 dans une proportion d'environ 4 parties de perchloroéthylène par partie de.solides puis on l'envoie à un hydrocyclone 38.
<EMI ID=36.1>
soufre de 1,41% et une teneur de cendres de 6,76%. Le courant infé-
<EMI ID=37.1>
Cet. exemple illustré la versatilité' de la présente invention pour la récupération -d'un charbon de valeur à partir de résidus de préparation de charbon .(gangue ou produits résiduaires) , ainsi que d'un charbon à faible teneur de soufre et à faible teneur de cendres , à partir d'un charbon commercial traditionnel tel que préparé actuellement par l'industrie..
Exemple 7
Suivant un autre exemple encore, tel qu'illustré par <EMI ID=38.1>
24 pour donner un produit de tamisage 20 M x 0 et un calibre de 8 M x 28 M.-Le produit 20 M x 0 est traité de l'eau 25 et envoyé sous forme d'une boue dans un hydrocyclone 41 pour donner un résidu de tête 42 à 55-60% (gangue ou tailings) et un courant inférieur de 43 à 40-45% de charbon, ayant une teneur de soufre de 2,97% et une teneur de cendres de 34,54% . Le courant de produit de tête 42 est traité, comme dans l'exemple précédent, par mélange avec environ 4 parties de perchloroéthylène 44 par partie de solides et traitement dans.un hydrocyclone 45 pour donner un produit de tête 46 à 55% (terres et eau) et un courant inférieur
47 (produits de queue) à 45% de charbon , comportant 1,47% de soufre et 4,37% de cendres .
Le courant inférieur 43, provenant du premier hydrocyclone 41, est égoutté et mélangé avec envi-
<EMI ID=39.1>
on le traite dans un hydrocyclone 49 . Le produit de tête 50 de celui-ci contient 93,8% des solides sous forme d'un charbon comportant 1,71 % de soufre et 9,55% de cendres , le courant inférieur 41.de l'hydrocyclone 49, 6,2% de gangue , comportant 3,52% de soufre et 38,6 % de cendres En ce qui concerne le calibre
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de flottation 52 (1,33% de soufre et.6.32% de cendres), et 25% de matière.immergée 53 (2,16% de soufre et 80,34% de cendres ).
Exemple 8
Suivant un autre.exemple encore du caractère appli- cable de la présente invention tel qu'illustré à la Figure 5, un résidu obtenu d'un charbon de préparation de mine , en utili-
<EMI ID = 1.1>
Priority of two patent applications in the United States of America filed on August 16, 1976. under the n [deg.] 714.737 and 2 May 1977, under the n [deg.] 793.018 in the name of Thomas Alfred Vivian and James Dennis Deimler.
The present invention relates to the recovery of coal from mining residues.
The coal industry has been solicited for some time by states and the public aware of the environment, in order to eliminate the large quantities of residues that have accumulated over the years. Cn anticipates that these quantities of tailings will increase more rapidly in the future as more and more coal is expected to be mined.
The mining industry has used and still uses dense media separation techniques, as well as foam flotation techniques, in some cases.
serial,.; in order to reduce the iron pyrites which contribute to the ash of the coal as well as to the sulfur gases during combustion.
<EMI ID = 2.1>
your associates with coal; these lands and shales will also contribute to the formation of the main residue known as ash during the combustion of a coal. These treatments, con-
<EMI ID = 3.1>
since the contents of earths and pyrites are reduced, give a separation liquid, usually water, containing significant volumes of coal fines and earth fines, i.e. of a size usually less than about 0.59mm, in particular in the case of the treatment of a carbon which
has been ground and graded for use in mechanical loader-fed boilers or other heat-generating apparatus, this coal being known as "coal
<EMI ID = 4.1>
tallurgical (ie coking coal) intended for the manufacture of steels and cast irons. The fines sludge resulting from these treatments are pumped to heaps or tailings ponds,
<EMI ID = 5.1>
reused. The residues that are unloaded ?. at this stage are in the form of a sludge in water, the solids being mainly earth- and coal with small amounts of other impurities, i.e. pyri- te, quartz, etc., of which 10 to 60% is carbon. It is estimated that several million tonnes of solid matter are released into nature each year. The coal content, if it is recoverable, could be a significant addition to the energy shortage.
Accordingly, it has appeared desirable to provide a process for separating coal from the soil existing in the tailings sludge.
The present invention provides a process for separating coal from accompanying gangue, which method comprises: mixing a finely divided aqueous coal-gangue slurry with an organic liquid which is not miscible. to water and which has a specific gravity sufficiently greater than that of water to allow separation of water and organic liquid in distinct phases, and the removal of gangue with
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in the body fluid.
The water can be that which has been used to transport the charcoal in a preparation process or it can be added or drained to arrive at the appropriate content of water relative to the solids and relative to the organic liquid added.
This organic liquid has a higher specific weight
to that of water. The phenomenon of separation of coal and earth, etc., is similar to washing these earths from char-
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to the foam flotation technique, these latter processes
<EMI ID = 8.1>
that of charcoal and inferior to that of Glasses. In the case of the present invention, the carbon which has a density lower than that of the earth is separated with the organic liquid -, while the earth which has a density higher than that of the coal is dispersed in the aqueous phase. This selective extraction is the result of the differences in the wettability of the coal and the earths by the organic liquid and the water, and it is not related to the differences in specific weight of the solids involved. - This phenomenon allows the obtaining a dry coal
(in relation to water) and soil suspended in water, which can precipitate out of it thanks to
<EMI ID = 9.1>
cationic surfactants.
It may be advantageous to add a surfactant to the mixture of water and organic liquid. In some cases, for example in the case of batch operations, the surfactants can be added at the point of production of an emulsion. On the other hand, in continuous operations, it is preferable to use only a small amount of surfactant, i.e. 0.01-0.05 g per 320 ml of water and organic liquid, when, for example, an octylphenoxypolyethoxyethanol is used. It will be obvious that other surfactants
<EMI ID = 10.1>
depending on the strength of the surfactant in the formulation employed., as well as the class of surfactants and their structures. Among the surfactants which have been found of interest, i.e. compatible with the liquid systems of the present invention, are the non-ionic substances, such as N, N-dimethyloleates, chain alcohols. straight oxethylated modified, the condensation products of propylene oxide, ethylenediamine and ethylene oxide, having an average molecular weight of about 700, the polyethoxyethers, the condensation products of ethylene oxide and propylene gly- <EMI ID = 11.1>
ethoxyethanol, an adduct of nonylphenol and ethylene oxide, containing about 100 moles of ethylene oxide, and alkali metal petroleum sulfonates, or anionic surfactants, such as Alkylbenzene sulfonates, tetraisopropylbenzene sulfonate. and dodecylbenzene sulfonate. When these surfactants are added in higher amounts, i.e. 0.15 g or more,
<EMI ID = 12.1>
and organic liquid, usually an emulsion results. The exact amount of the surfactant that can be added varies with the particular surfactant and can easily be determined by adding the agent in well proportioned amounts of the particular mixture of water and organic liquid and stirring the resulting mixture to determine if an emulsion is developing. Although the foregoing discussion is directed towards the check to be made for the emulsion, it is preferable to employ an amount of surfactant, which is less than that which forms the emulsion. An amount of 0.01 to 0.05 g of agent per 320 ml of the mixture seems suitable and, in
cases which have been verified using the surfactants listed above, these agents did not form emulsions under
the conditions of agitation and separation according to the pre-
<EMI ID = 13.1>
As the organic liquid, practically any organic liquid immiscible with water can be employed.
and having a density higher than that of water such that separation of solvent and water occurs under the effect of gravity. It should be understood that, in this aspect of the present invention, the solvent can be of any
-the density higher than that of water and thanks to which this solvent can be 'separated from water in the form of distinct phases.
However, the preferred body fluids from the viewpoint of safety and ecology as well as for economic reasons.
<EMI ID = 14.1>
with 6 carbon atoms and having a specific gravity of at least 1.3. The more particularly preferred organic liquids of this class are perchlorethylene (tetrachlorethylene},
<EMI ID = 15.1>
which have specific weights of approximately 1.6, respectively,
-1.322 and 1.33, they are practically immiscible with water, they can be recovered by water condensation systems for reuse, they do not react with coal or earth, they are not flammable when tested for flammability of the "Tag Open Cup" type and they have low heat of vaporization, so that they can be easily released from coal and water by simple water separators. In addition, these solvents are compatible with other liquids used in the coal industry, i.e. with liquids used for foam flotation and pyrite separation.
The amounts of water and organic liquid, which are advantageous for rapid continuous operations of the type without emulsion, are of the order of 4-6 to 50 parts by weight of water per part by weight of solids, and from 1 to 70 parts in. weight of organic liquid per part by weight of solids
<EMI ID = 16.1>
Simple contact of the coal-earth assembly with a high proportion of water and organic liquid relative to this mixture of solids, with stirring, will reduce. per deposit, the land content of the coal considerably, that is, up to 40 to 60% of the land associated with the coal will be freed and separated. However, it may be advantageous to use the proportions mentioned above and to carry out several of these mixtures and these deposits. It has been observed that the soil content of the coal is significantly reduced by each subsequent treatment.
Another method of separating the organic carbon-liquid phase from the water-earth phase is by centrifugation, for example in a cyclone separator, such as a hydrocyclone. Although a conventional centrifuge can be used, the energy expended far exceeds that required to operate a cyclone. The advantage of using one or more cyclones is the ease of separation; traditional pumps known in the coal processing industry can be used; the power or energy requirements are reasonable; and circulation adjustments can be easily made to change the distribution of the organic carbon-liquid stream to low or moderate soil content.
According to another aspect of the present invention,
coarse coal can be liberated from both sulfur and earth (ash-forming components) by treatment of the coal
<EMI ID = 17.1>
this aspect of the present invention has a density equal to or greater than that of carbon. Water is present in a quantity
<EMI ID = 18.1>
lides, and the organic liquid is present in an amount of at least 1 part by weight per part of solids, the coal being separated from the earthy material and sulfur compounds using a hydrocyclone or scouring system. deposits or a combination of these systems, that is to say slagging of the bottom stream after deposition.
The invention will be further described further below with reference to the accompanying drawings.
Figure 1 is a diagram illustrating the process according to the present invention. Figure 2 is a more detailed diagram corresponding to Example 5. Figure 3 is a more detailed diagram corresponding to Example 6. Figure 4 is a more detailed diagram corresponding to Example 7. Figure 5 is a more detailed diagram corresponding to Example 8.
Example 1
an aqueous sludge from mine tailings, obtained from a thickener after a flotation treatment in
<EMI ID = 19.1>
15 to 30 seconds. After stopping the stirring, the charcoal and the perchlorethylene settle rapidly, in 15-30 seconds, on the bottom of the container. After decantation of the aqueous layer which
<EMI ID = 20.1>
two more quantities of water (about 10 parts) are shaken with the perchlorethylene and decanted from it. The charcoal is recovered by filtration from the perchlo-
<EMI ID = 21.1>
tials are recovered as a charcoal product. The ash content of this sample was 8.37%.
Other treatments were carried out as above <EMI ID = 22.1>
presented by the following table.
<EMI ID = 23.1>
<EMI ID = 24.1>
All coal fractions filtered easily.
Example 2
In another example, tailings were mixed with varying proportions of water and perchlorethylene, stirring 15 g of the tailings in the chosen water-perchlorethylene system, allowing the two liquids to deposit and measuring and analyzing the coal. to determine, the ash content.
The solvent phase is washed with a second amount of water in all but one of the treatments. The results of the various treatments are presented by the following TaHeau.
<EMI ID = 25.1>
(1) Each wash
(2) Laboratory mixer used for mixing.
A diagram illustrating the present process is shown by Figure of the drawings. A feed 1, formed by an aqueous slurry of coal and earth, is mixed with additional water 2 to bring the water content relative to solids to a level of 6 to 50 parts of water per part of solids, and with an organic solvent 3 to bring the solvent content
<EMI ID = 26.1>
per part of solids. Mixture 4 should have sufficient agitation to ensure that the water and solvent are mixed.
thoroughly, and that the charcoal and earths have distributed to come into contact with the water and the solvent to ensure that each solid particle has a chance of being selectively wetted by the solvent or by the water . Mud well mixed
is then sent to a separator 5, for example a separator
cyclone, in which the water and the solvent appear due to
differences in specific gravity and in their mutually immiscible character. Most of the coal will be found with the solvent, while the earth will be found for the most part.
most of it with water. A layer of oil-solvent and
of a certain quantity of water, resulting from the extraction of oil
<EMI ID = 27.1>
or in the case of the cyclone, this layer will pass with the water
or can be recovered as a separate stream. A .decantation, or a separation as in the case of a cyclone, of the layers relative to each other will give a fraction of earth-water 6 which, after scrubbing or skimming 7 to separate the scum from oil-solvent-water 8, can be sent to a deposit basin 9 for the separation of water 10 and earth 11. The carbon-solvent fraction 12 est.facile'ment filtered in 13. The solvent 14 is sent to a water separator 15, then to the solvent storage 16 for recycling to the process (solvent stream 3).
The carbon 17 can be freed from the residual solvent in a desiccator to give a dry carbon 22, and the solvent vapors
19 are condensed in 20 and sent to the water separator 15. The solvent can extract oil from the coal and, if so, it is released from this oil in a continuous or semi-continuous fashion. by sending it to a still 21 to condense it and return it to storage.
<EMI ID = 28.1>
Particularly to the use of a cyclone separator, constitutes the presently preferred procedure for the use of the present invention in actual practice.
Example 3
According to another example, 10 g of dried solids from mine tailings containing about 50% ash and 50% coal are mixed with perchlorethylene and water,
<EMI ID = 29.1>
Test Kit Model HLB 1). The stirred mixture is allowed to separate into
<EMI ID = 30.1>
thylene is filtered, and the filter cake is dried and analyzed. The result of these two operations is as follows:
<EMI ID = 31.1>
-Example 4
During further processing, several body fluids were used as follows.
In each of a series of experiments, we mixed
100 ml of a sludge containing 10% mine tailings (50.6% ash,
<EMI ID = 32.1>
the phases separated, the aqueous phase was decanted, and the solvent phase was re-mixed with about 200 ml of water, shaken and decanted twice. The resulting solvent phase is filtered and the cake is dried. An analysis was then carried out to determine the ash content. The results are shown in the following Table.
<EMI ID = 33.1>
Example 5
Figure 2 illustrates, schematically, a coal treatment operation, in which a residue (tailings or gangue) from a hydrocyclone separation technique was used for wet concentration. of coal fines. The all-rounder (ROM), having a te- <EMI ID = 34.1>
subjected to grinding 23 and sieving 24. Coal 20 M x 0
<EMI ID = 35.1>
17.23%. This coal is turned into a slurry with water 25, in this case to form a slurry 26 at 10% solids in water. This sludge is decanted and the settling product (about 45% of the coal) and pumped into a 7.62 cm hydrocyclone 27 at a speed of 755 liters per hour, and this cyclone is set to give, as product. overhead, about 44% solids as sludge 28 to about 5% in water (gangue, tailings or residue), and about 56% as bottom stream or tailings 29 in as commercial coal 30, with a reduced ash content, that is to say an ash content of 16.17% with a sulfur content of 2.29%.
Overhead 28 is mixed with perchlorethylene 31 to give about 4 to 1 parts perchlorethylene by weight per part solids, and fed to a hydrocyclone 32 at 755 liters per hour. The hydrocyclone is set to give an overhead product 33 to 52% solids (earth and water) and a lower stream 34 to 48% solids
(tailings) comprising coal and perchlorethylene, the coal having a sulfur content of 1.53% and an ash content of 5.6%.
Example 6
A treatment of the carbon which remained after settling of a sludge, about 55%, is illustrated in Figure 3, where the same reference numerals denote the same.
in
operations as those provided for in Figure 2, / constituting a variant of the process according to the invention. The coal is drained and it was found that the residue 36 contains 1.59% sulfur and 10.47% ash. slurried with perchlorethylene 37 in a proportion of about 4 parts perchlorethylene per part of solids and then sent to a hydrocyclone 38.
<EMI ID = 36.1>
sulfur of 1.41% and an ash content of 6.76%. The lower current
<EMI ID = 37.1>
This. Illustrated example is the versatility of the present invention for the recovery of valuable coal from coal preparation residues (gangue or tailings), as well as low sulfur and low content coal. of ash, from a traditional commercial coal as currently prepared by the industry.
Example 7
Following yet another example, as illustrated by <EMI ID = 38.1>
24 to give a 20 M x 0 sieve product and a size of 8 M x 28 M. - The 20 M x 0 product is treated with water 25 and sent as a slurry to a hydrocyclone 41 to give a 42-55-60% overhead residue (gangue or tailings) and 43-40-45% bottom stream coal, having a sulfur content of 2.97% and an ash content of 34.54%. The overhead stream 42 is treated, as in the previous example, by mixing with about 4 parts perchlorethylene 44 per part of solids and treating in a hydrocyclone 45 to give a 46-55% overhead product (earth and water) and a lower current
47 (tailings) 45% coal, comprising 1.47% sulfur and 4.37% ash.
The lower stream 43, from the first hydrocyclone 41, is drained and mixed with approx.
<EMI ID = 39.1>
it is treated in a hydrocyclone 49. The overhead 50 thereof contains 93.8% solids as a carbon having 1.71% sulfur and 9.55% ash, the bottom stream 41 of hydrocyclone 49, 6, 2% gangue, comprising 3.52% sulfur and 38.6% ash Regarding the size
<EMI ID = 40.1>
flotation 52 (1.33% sulfur and 6.32% ash), and 25% submerged matter 53 (2.16% sulfur and 80.34% ash).
Example 8
According to yet another example of the applicability of the present invention as illustrated in Figure 5, a residue obtained from mine preparation coal, using