Procédé de purification des gaz destiné à les
libérer des alcoyiamides La présente invention concerne un procédé de purification des gaz ( de l'air, de l'azote, etc) destiné à les libérer des alcoylamides et, en particulier, elle concerne un procédé de purification des effluents des circuits de ventilation visant à les libérer du diméthylformamide dans
la fabrication des fibres de polyacrylonitrile, du similicuir et d'autres produits chimiques.
Le diméthylformamide, le diméthylacétamide et d'autres alcoylamides présentent une bonne solubilité dans l'eau, aussi est-il indiqué de les extraire des gaz par absorption à l'eau. On effectue généralement cette absorption
dans des appareils verticaux à sections.
On connaît déjà un procédé de purification des gaz destiné à les libérer des alcoylamides, notamment du diméthylformamide, par absorption des alcoylamides à l'eau dans un appareil vertical à contre-courant, à sections,
Le procédé susdit permet de réaliser la purification des gaz afin de les libérer des alcoylamides jusqu'à une teneur du gaz purifié en alcoylamide, notamment en diméthylformamide, ne dépassant pas 10 mg/mètre cube normal, ce
qui correspond aux normes sanitaires. Toutefois, dans ce
cas, la concentration en alcoylamide de l'eau à la sortie
de l'appareil n'est que de 0,001 à 0,1%. L'extraction des alcoylamides de l'eau, notamment par rectification, est désavantageuse au point de vue économique, étant donné les dépenses considérables d'énergie pour la séparation du mélange eau-alcoylamide. Dans ce cas, une forte proportion d'alcoylamide onéreux est perdue sans retourner dans le cycle industriel.
On connaît d'autre part un procédé de purification _ des gaz , destiné à les libérer des impuretés hydrosolubles, telles que le diméthylformamide, par absorption desdites impuretés par l'eau dans un appareil vertical à sections, à contre-courant avec recirculation d'un agent d'absorption à tous les étages de contact.
Le procédé de purification susindiqué,avec recirculation de l'agent d'absorption permet d'obtenir à la sortie de l'appareil un agent d'absorption à teneur en alcoylamide
<EMI ID=1.1>
l'agent d'absorption pourra être avantageusement rectifié pour l'obtention de l'alcoylamide pur. Toutefois, dans ce cas, il est impossible d'obtenir un taux de purification de gaz tel que la teneur en alcoylamide de l'air.purifié ne dépasseras les normes sanitaires tolérées.
Le but de l'invention est de supprimer les inconvé-
<EMI ID=2.1>
On s'est donc proposé de modifier, dans un procédé
<EMI ID=3.1>
reil,de manière à obtenir un gaz purifié à, teneur en alcoy-
<EMI ID=4.1>
<EMI ID=5.1>
nier de l'agent d'absorption , par rectification.
Le problème ainsi posé est résolu grâce à un procédé de purification des gaz, destiné à les libérer des alcoylamides par absorption des alcoylamides à l'eau dans un appareil vertical à sections à contre-courant avec recirculation de l'agent d'absorption aux étages de contact. Sui-
<EMI ID=6.1>
frais entrant dans l'appareil sont évacués du processus en un étage de contact quelconque de l'appareil, à l'exclusion du dernier étage dans le sens de la marche de l'agent d'absorption, alors qu'à tous les étages de contact disposés au-dessous de l'étage de contact où l'agent d'absorption sor� du circuit, on effectue la recirculation de l'agent d'absorption avec un facteur de recirculation de 4 à 19.
Le procédé suivant l'invention permet d'obtenir un gaz purifié à teneur en alcoylamide de 1 à 10 mg/mètre cube normal pour une concentration en alcoylamide de l'agent
<EMI ID=7.1>
tion de l'alcoylamide de l'agent d'absorption qui contient
<EMI ID=8.1>
rectification. L'agent d'absorption évacué du circuit à
<EMI ID=9.1>
<EMI ID=10.1>
tamment dans la fabrication des fibres de polyacrylonitrile, ou à la purification biologique.
le procédé: de purification des gaz , suivant l'in-
<EMI ID=11.1>
tacite notamment avec 2 à 10 étages de contact.
On-peut utiliser comme appareils verticaux contre-
<EMI ID=12.1> (1) des colonnes à remplissage fixe (anneaux Raschig, Pall, etc.) ;
(2) des colonnes à corps de remplissage sphériques fluidisés ;
(3) des colonnes creuses à injecteurs.
Il est particulièrement recommandé d'utiliser des
<EMI ID=13.1>
L'une des versions éventuelles d'exécution du procédé, suivant l'invention, est représentée schématiquement sur le dessin joint au présent mémoire.
Suivant le dessin, l'appareil vertical à contre-
<EMI ID=14.1>
étage supérieur 1, étage moyen 2 et étage inférieur 3 , séparés entre eux par des grilles distributrices de gaz 4. A chaque étage de contact est placé un remplissage 5 sous forme de sphères creuses en matière plastique,qui se trouve , pendant le fonctionnement de l'appareil, dans un état fluidisé. Le gaz à purifier contenant l'alcoylamide.est admis en continu par une pipe 6 et une conduite 7 sous la grille distributrice-de gaz 4 de l'étage de contact inférieur 3, tandis que .l'agent d'absorption (l'eau) est introduit en continu à l'rétage de contact supérieur 1 par une pipe , 8
<EMI ID=15.1> <EMI ID=16.1> <EMI ID=17.1>
en poids de l'agent d'absorption frais) est admise par une conduite 11 à l'étage de contact 2. Au départ de la partie inférieure de l'étage de contact 2, on évacue l'agent d'abe sorption en continu et on le divise également en deux écou-
<EMI ID=18.1>
<EMI ID=19.1>
contact 2) par une conduite 12 dans une capacité 13 ; on
<EMI ID=20.1>
de-l'agent d'absorption traversant l'étage de contact 2)
<EMI ID=21.1>
sortie de la capacité 13, l'agent d'absorption est envoyé par une pompe 15, par une conduite 16, à l'étage de contact
2. A la sortie de la partie inférieure 17 de l'appareil, l'agent d'absorption est évacué en continu par une conduite
18 et divisé en deux écoulements : la majeure partie de
<EMI ID=22.1>
traversant l'étage de contact 3 est recyclée par une conduite 19 au moyen d'une pompe 20 à l'étage de contact 3 ;
<EMI ID=23.1>
l'agent d'absorption traversant l'étage de contact 3) est
<EMI ID=24.1>
Aux étages de contact 2 et 3, le facteur de recir-
<EMI ID=25.1>
et '19.
On évacue le gaz purifié en 0-ntinu de- l'appareil
<EMI ID=26.1>
<EMI ID=27.1> admis dans l'appareil peuvent être soutirés du cycle à partir du deuxième, du troisième ou du quatrième étage de contact dans le sens de la marche de l'agent d'absorption.
Dans ce cas, aux étages de contact disposés au-dessous de l'étage de contact dont on soutire l'agent d'absorption, on effectue la recirculation de l'agent d'absorption ; quant -. aux étages de contact disposés au-dessus de l'étage de contact dont on soutire l'agent d'absorption du cycle, la recirculation n'y est pas- effectuée..
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description d'un exemple concret de sa réalisation.
Exemple
On envoie en continu dans un appareil à trois étages,
à corps de remplissage sphériques fluidisés, à phases en contre-courant, 35.000 Nm<3>/h d'air contenant 200 mg/Nm<3> de diméthylformamide. On admet l'agent d'absorption frais en
<EMI ID=28.1>
<EMI ID=29.1>
l'étage de contact 1, on soutire en continu-.4500 1/h d'agent
<EMI ID=30.1>
d'agent d'absorption soutiré sont envoyés au lavage, d'une
<EMI ID=31.1>
à 1' étage de contact .moyen :2 pour reflux (irrigation) des .corps de remplissage sphériques. On évacue en continu.de la <EMI ID=32.1>
d'absorption et on les divise en deux écoulements : dirige
<EMI ID=33.1>
<EMI ID=34.1> pour l'irrigation des corps de remplissage sphériques. De la partie inférieure 17 de l'appareil, on soutire 300 1/h d'agent d'absorption en continu pour rectification tandis
<EMI ID=35.1>
la répartition des concentrations de diméthylformamide dans le gaz était la suivante:
<EMI ID=36.1>
mg/Nm ;
(2) à la sortie de l'étage de contact moyen 2-20 mg/Nm<3>;
(3) à la sortie de l'appareil - 5 mg/Nm<3>.
La teneur en diméthylformamide de l'agent d'absorption est de :
(1) à la sortie de l'étage de contact supérieur 1 -
0,01 % en poids ;
<EMI ID=37.1>
en poids;
<EMI ID=38.1>
Le facteur de recirculation de l'agent d'absorption aux étages de contact 2 et 3 est égal à 14.
<EMI ID=39.1>
Gas purification process intended for
liberating alkylamides The present invention relates to a process for purifying gases (air, nitrogen, etc.) intended to release them from alkyllamides and, in particular, it relates to a process for purifying effluents from ventilation circuits aimed at to free them from dimethylformamide in
the manufacture of polyacrylonitrile fibers, imitation leather and other chemicals.
Dimethylformamide, dimethylacetamide and other alkyllamides exhibit good solubility in water, so it is advisable to extract them from gases by absorption in water. This absorption is generally carried out
in vertical sectional devices.
A process is already known for purifying gases intended to free them from alkyllamides, in particular from dimethylformamide, by absorption of the alkyllamides in water in a vertical counter-current device, in sections,
The aforementioned process makes it possible to carry out the purification of the gases in order to free them from the alkyllamides up to a content of the purified gas of alkyllamide, in particular of dimethylformamide, not exceeding 10 mg / normal cubic meter, this
which corresponds to sanitary standards. However, in this
case, the alkylamide concentration of the water at the outlet
of the device is only 0.001 to 0.1%. The extraction of the alkylamides from water, in particular by rectification, is disadvantageous from an economic point of view, given the considerable expenditure of energy for the separation of the water-alkylamide mixture. In this case, a large proportion of expensive alkylamide is lost without returning to the industrial cycle.
On the other hand, a process is known for the purification of gases, intended to free them from water-soluble impurities, such as dimethylformamide, by absorption of said impurities by water in a vertical sectional apparatus, against the current with recirculation of an absorption agent at all the contact stages.
The abovementioned purification process, with recirculation of the absorption agent, makes it possible to obtain, at the outlet of the apparatus, an absorption agent with an alkyllamide content.
<EMI ID = 1.1>
the absorption agent may advantageously be rectified in order to obtain pure alkyllamide. However, in this case, it is impossible to obtain a gas purification rate such that the alkylamide content of the purified air will not exceed the tolerated health standards.
The aim of the invention is to eliminate the disadvantages
<EMI ID = 2.1>
It was therefore proposed to modify, in a process
<EMI ID = 3.1>
reil, so as to obtain a purified gas with, alkyl content
<EMI ID = 4.1>
<EMI ID = 5.1>
deny the absorption agent, by rectification.
The problem thus posed is solved by means of a process for purifying the gases, intended to free them from the alkyllamides by absorption of the alkyllamides in water in a vertical apparatus with countercurrent sections with recirculation of the absorption agent to the stages. of contact. Follow-
<EMI ID = 6.1>
charges entering the apparatus are discharged from the process at any contact stage of the apparatus, excluding the last stage in the direction of the absorption agent, while at all stages of contact arranged below the contact floor where the absorbent sor � of the circuit, the absorption agent is recirculated with a recirculation factor of 4 to 19.
The process according to the invention makes it possible to obtain a purified gas with an alkyllamide content of 1 to 10 mg / normal cubic meter for an alkyllamide concentration of the agent.
<EMI ID = 7.1>
tion of the alkylamide of the absorption agent which contains
<EMI ID = 8.1>
rectification. The absorption agent discharged from the circuit
<EMI ID = 9.1>
<EMI ID = 10.1>
such as in the manufacture of polyacrylonitrile fibers, or in biological purification.
the process: gas purification, according to the in-
<EMI ID = 11.1>
tacit especially with 2 to 10 contact stages.
Can be used as vertical devices against
<EMI ID = 12.1> (1) fixed-fill columns (Raschig, Pall rings, etc.);
(2) fluidized spherical packed column columns;
(3) hollow injector columns.
It is particularly recommended to use
<EMI ID = 13.1>
One of the possible execution versions of the method, according to the invention, is represented schematically in the drawing attached to this memory.
According to the drawing, the vertical device against
<EMI ID = 14.1>
upper stage 1, middle stage 2 and lower stage 3, separated from each other by gas distribution grids 4. At each contact stage is placed a filling 5 in the form of hollow plastic spheres, which is, during operation of the the apparatus, in a fluidized state. The gas to be purified containing the alkylamide is admitted continuously through a pipe 6 and a pipe 7 under the gas distribution grid 4 of the lower contact stage 3, while the absorption agent (the water) is continuously introduced to the upper contact ripping 1 by a pipe, 8
<EMI ID = 15.1> <EMI ID = 16.1> <EMI ID = 17.1>
by weight of the fresh absorption agent) is admitted through a line 11 to the contact stage 2. From the lower part of the contact stage 2, the absorbing agent is continuously discharged and we also divide it into two
<EMI ID = 18.1>
<EMI ID = 19.1>
contact 2) via a pipe 12 in a capacity 13; we
<EMI ID = 20.1>
de-absorption agent passing through the contact stage 2)
<EMI ID = 21.1>
outlet of the capacity 13, the absorption agent is sent by a pump 15, by a pipe 16, to the contact stage
2. At the outlet of the lower part 17 of the apparatus, the absorption agent is continuously discharged through a pipe.
18 and divided into two flows: most of
<EMI ID = 22.1>
passing through the contact stage 3 is recycled via a pipe 19 by means of a pump 20 to the contact stage 3;
<EMI ID = 23.1>
the absorption agent passing through the contact stage 3) is
<EMI ID = 24.1>
At contact stages 2 and 3, the recirculation factor
<EMI ID = 25.1>
and '19.
The purified 0-ntinu gas is evacuated from the apparatus
<EMI ID = 26.1>
<EMI ID = 27.1> admitted into the device can be withdrawn from the cycle from the second, third or fourth contact stage in the direction of travel of the absorption agent.
In this case, at the contact stages arranged below the contact stage from which the absorption agent is withdrawn, the absorption agent is recirculated; quant -. at the contact stages arranged above the contact stage from which the absorption agent is withdrawn from the cycle, recirculation is not carried out there.
Other characteristics and advantages of the invention will be better understood on reading the description of a concrete example of its embodiment.
Example
We send continuously in a three-stage device,
with fluidized spherical fillers, in countercurrent phases, 35,000 Nm <3> / h of air containing 200 mg / Nm <3> of dimethylformamide. We admit the fresh absorption agent in
<EMI ID = 28.1>
<EMI ID = 29.1>
contact stage 1, continuously withdraws-.4500 1 / h of agent
<EMI ID = 30.1>
of absorbent withdrawn are sent to the washing, a
<EMI ID = 31.1>
at 1 'medium contact stage: 2 for reflux (irrigation) of the spherical filling bodies. The <EMI ID = 32.1> is continuously evacuated.
absorption and we divide them into two flows: directs
<EMI ID = 33.1>
<EMI ID = 34.1> for the irrigation of spherical fillers. From the lower part 17 of the apparatus, 300 l / h of continuous absorption agent are withdrawn for rectification while
<EMI ID = 35.1>
the distribution of dimethylformamide concentrations in the gas was as follows:
<EMI ID = 36.1>
mg / Nm;
(2) at the output of the medium contact stage 2-20 mg / Nm <3>;
(3) at the outlet of the device - 5 mg / Nm <3>.
The dimethylformamide content of the absorption agent is:
(1) at the output of the upper contact stage 1 -
0.01% by weight;
<EMI ID = 37.1>
in weight;
<EMI ID = 38.1>
The absorption agent recirculation factor at contact stages 2 and 3 is equal to 14.
<EMI ID = 39.1>