Appareillage pour la mesure de la viscosité
en cisaillement d'un polymère fondu La présente invention concerne un appareillage permettant la mesure de la viscosité en cisaillement d'un polymère fondu soumis à des pressions hydrostatiques connues et élevées.
On connaît déjà des appareillages permettant la mesure de la viscosité de polymères fondus.
<EMI ID=1.1>
<EMI ID=2.1>
conditionné thermiquement, d'une filière placée sous la chambre et d'un piston poussant la matière de la chambre vers la filière à une vitesse constante. Le
<EMI ID=3.1>
connaissance de la vitesse de descente du piston permet de calculer la vitesse de progression du polymère dans la filière tandis que la pression mesurée à l'entrée de la filière donne la tension de cisaillement de la matière dans la filière. Ces données permettent le calcul des valeurs viscosimétriques de l'échantillon testé.
Cet appareillage ne permet toutefois que des mesures discontinues exigeant un temps assez long. En outre, les pressions hydrostatiques sont variables le long de la filière puisque le polymère testé se retrouve à la pression atmosphérique à la sortie de la filière. Il n'est, dès lors, pas possible d'effectuer des mesures rhéologiques à des pressions hydrostatiques constantes et connues.
Dans un autre type d'appareillage, généralement appelé viscosimêtre côneplan, l'échantillon à tester est placé entre un cône et un plan métallique.
Le cône est animé d'une vitesse angulaire constante tandis que le plan est soumis à un couple mesurable qui le maintient immobile. En conséquence, la vitesse de rotation du cône permet d'établir le gradient de vitesse auquel est soumis l'échantillon testé tandis que la mesure du couple appliqué au plan donne la valeur de cisaillement.
Cet appareillage permet donc d'effectuer rapidement et en continu des mesures viscosimétriques n'exigeant qu'une quantité minime d'échantillon. Toutefois, les mesures viscosimétriques sont toujours effectuées sous de faibles pressions, voire même à la pression atmosphérique. En outre, les mesures peuvent se révéler impossibles dans certaines plages de températures pour lesquelles l'échantillon testé se déchire, glisse sur le métal du cône et du plan et sort du système de mesure. Enfin, le gradient de vitesse maximum permis est relativement faible car la force centrifuge croît avec la vitesse de rotation du cône et a tendance à repousser l'échantillon en dehors du système de mesure.
Les appareillages connus présentent donc des inconvénients graves et, en particulier, aucun de ceux-ci ne permet de mesurer la viscosité d'un échantillon soumis à des pressions hydrostatiques précises et constantes.
La Demanderesse a maintenant réalisé un appareillage simple du type côneplan qui porte remède à ces inconvénients.
La présente invention concerne donc un appareillage pour la mesure de la viscosité en cisaillement d'un polymère fondu du type cône-plan qui comprend :
- une chambre cylindrique fermée et thermostatisée,
- un rotor cylindrique à bases conique; disposé dans cette chambre,
- un dispositif assurant la mise en rotation du rotor à des vitesses constantes prédéterminées,
- un dispositif assurant la sise sous pression de l'échantillon à tester dans la chambre cylindrique, et
- un dispositif assurant la mesure du couple nécessaire pour maintenir la chambre immobile, les dimensions du rotor et de la chambre satisfaisant <EMI ID=4.1>
rayon de la chambre et B est le supplément de l'angle au sommet des bases coniques du rotor.
En respectant la condition de dimensionnement de l'appareillage susmentionnée, l'échantillon se trouvant dans la chambre est soumis à un gradient de vitesse constant en tout point de la chambre.
De préférence, l'entraînement du rotor est assuré par un moteur à vitesse variable permettant d'atteindre des gradients de vitesses s'étalant de 7.10-3
<EMI ID=5.1>
Le rotor est de préférence monté sur des roulements à billes à butées empêchant tout déplacement axial du rotor et il est relié à un appareil permettant de mesurer sa vitesse de rotation.
La thermostatisation de la chambre peut être assurée par des résistances chauffantes ou par une circulation d'un fluide caloporteur dans ses parois.
Le dispositif de mise en pression de l'échantillon dans la chambre cylindrique peut être quelconque. Suivant une variante préférée par la Demanderesse, ce dispositif est simplement constitué par une vis piston se déplaçant dans un conduit, partiellement rempli de matière, en relation avec la paroi de la chambre cylindrique. Le déplacement du piston dans le conduit permet d'injecter, dans la chambre de mesure, de la matière fondue et de réa-
<EMI ID=6.1>
permettre la mise sous pression de l'échantillon testé à des pressions variant de 1 à 400 kg/cm<2>.
Le dispositif doit être complété par une jauge de pression permettant de contrôler et de mesurer le pression régnant dans la chambre cylindrique.
Lors de l'utilisation de l'appareillage conforme à l'invention, il suffi d'enfermer 1'échantillon préformé dans la chambre cylindrique de façon à remplir cette chambre, de soumettre cet échantillon à la pression souhaitée, d'entraîner en rotation le rotor à une vitesse constante prédéterminée et de mesurer le couple nécessaire -pour maintenir la chambre cylindrique immobile. Connaissant ainsi le gradient de vitesse et le taux de cisaillement, il est possible de calculer la viscosité recherchée.
L'appareillage conforme à l'invention permet notamment :
- de mesurer l'influence de la pression hydrostatique sur la viscosité et d'effectuer ainsi des mesures de viscosité dans des conditions telles que celles rencontrées lors de la mise en oeuvre des polymères
- de déterminer rapidement une courbe rhéologique complète
- d'étudier l'influence de la pression hydrostatique sur l'adhérence des polymères fondus sur les métaux
- de mesurer la viscosité des polymères fondus dans de nombreuses conditions. Un appareillage conforme à l'invention est par ailleurs illustré en coup' dans la figure unique du dessin annexé. Il est toutefois bien entendu que cette figure ne limite en rien la portée de l'invention car l'appareillage représenté peut faire l'objet de modifications qui ne sortent ni du cadre, ni de l'esprit de l'invention.
Ainsi qu'il apparaît sur la figure, l'appareillage comporte une chambre
<EMI ID=7.1>
la circulation d'un fluide caloporteur. Un rotor cylindrique à bases conique 5 est monté dans la chambre sur un axe 6. Cet axe 6 est monté sur des roulements à billes 7 et un rebord 8 empêche tout déplacement axial du rotor. L'axe 6 est relié via la poulie 9 à un moteur à vitesse variable non représenté équipé d'un compte-tours.
La chambre 1 est équipée d'un capteur de pression 10 et est pourvue d'une
<EMI ID=8.1>
qui par son déplacement assure la mise sous pression de l'échantillon à tester.
Enfin, l'enveloppe de la chambre 1 est reliée via le flasque 13 à un dispositif de mesure, non représenté, permettant une évaluation précise du couple nécessaire pour maintenir cette enveloppe immobile.
L'appareillage suivant l'invention peut être utilise pour effectuer des mesures sur n'importe quelle résine thermoplastique et, notamment, sur des polychlorures de viayle, des polyéthylènes à haute densité et des polypropylènes isotactiques.
REVENDICATIONS
1 - Appareillage du type cône-plan pour la mesure de la viscosité en cisaillement d'un polymère fondu, caractérise en ce qu'il comprend :
- une chambre cylindrique fermée et thermostatisée,
- un rotor cylindrique à bases coniques disposé dans cette chambre,
- un dispositif assurant la mise en rotation du rotor à des vitesses constantes prédéterminées,
- un dispositif permettant la mise sous pression de l'échantillon à tester dans la chambre cylindrique, et
- un dispositif permettant la mesure du couple nécessaire pour maintenir la chambre immobile, les dimensions du rotor et de la chambre satisfaisant la <EMI ID=9.1>
<EMI ID=10.1>
rotor.
Apparatus for measuring viscosity
The present invention relates to an apparatus for measuring the shear viscosity of a molten polymer subjected to known and high hydrostatic pressures.
Apparatuses are already known for measuring the viscosity of molten polymers.
<EMI ID = 1.1>
<EMI ID = 2.1>
thermally conditioned, a die placed under the chamber and a piston pushing material from the chamber to the die at a constant speed. The
<EMI ID = 3.1>
knowledge of the rate of descent of the piston makes it possible to calculate the rate of progression of the polymer in the die, while the pressure measured at the inlet of the die gives the shear stress of the material in the die. These data allow the calculation of the viscometric values of the sample tested.
However, this apparatus only allows discontinuous measurements requiring a fairly long time. In addition, the hydrostatic pressures are variable along the die since the polymer tested is found at atmospheric pressure at the outlet of the die. It is therefore not possible to perform rheological measurements at constant and known hydrostatic pressures.
In another type of apparatus, generally called a cone-plane viscometer, the sample to be tested is placed between a cone and a metallic plane.
The cone is driven at a constant angular speed while the plane is subjected to a measurable torque which keeps it motionless. Consequently, the speed of rotation of the cone makes it possible to establish the speed gradient to which the test sample is subjected, while the measurement of the torque applied to the plane gives the shear value.
This apparatus therefore makes it possible to carry out rapidly and continuously viscometric measurements requiring only a minimal quantity of sample. However, the viscometric measurements are always carried out under low pressures, or even at atmospheric pressure. In addition, measurements may not be possible in certain temperature ranges where the test sample tears, slides over the metal of the cone and plane, and exits the measurement system. Finally, the maximum speed gradient allowed is relatively low because the centrifugal force increases with the speed of rotation of the cone and tends to push the sample out of the measuring system.
The known apparatuses therefore have serious drawbacks and, in particular, none of them makes it possible to measure the viscosity of a sample subjected to precise and constant hydrostatic pressures.
The Applicant has now produced a simple device of the planar cone type which remedies these drawbacks.
The present invention therefore relates to an apparatus for measuring the shear viscosity of a molten polymer of the cone-plane type which comprises:
- a closed and thermostatically controlled cylindrical chamber,
- a cylindrical rotor with conical bases; arranged in this room,
- a device ensuring the rotation of the rotor at predetermined constant speeds,
- a device ensuring that the sample to be tested is placed under pressure in the cylindrical chamber, and
- a device ensuring the measurement of the torque necessary to keep the chamber immobile, the dimensions of the rotor and of the chamber satisfactory <EMI ID = 4.1>
radius of the chamber and B is the supplement of the angle at the top of the tapered bases of the rotor.
By observing the aforementioned sizing condition for the apparatus, the sample located in the chamber is subjected to a constant speed gradient at any point in the chamber.
Preferably, the rotor drive is provided by a variable speed motor making it possible to achieve speed gradients ranging from 7.10-3
<EMI ID = 5.1>
The rotor is preferably mounted on thrust ball bearings preventing any axial displacement of the rotor and it is connected to a device for measuring its speed of rotation.
The temperature control of the chamber can be ensured by heating resistors or by a circulation of a heat transfer fluid in its walls.
The device for pressurizing the sample in the cylindrical chamber can be arbitrary. According to a variant preferred by the Applicant, this device is simply constituted by a piston screw moving in a duct, partially filled with material, in relation to the wall of the cylindrical chamber. The movement of the piston in the duct makes it possible to inject, into the measuring chamber, molten material and reagent.
<EMI ID = 6.1>
allow the pressurization of the sample tested at pressures varying from 1 to 400 kg / cm <2>.
The device must be supplemented by a pressure gauge making it possible to control and measure the pressure prevailing in the cylindrical chamber.
When using the apparatus according to the invention, it suffices to enclose the preformed sample in the cylindrical chamber so as to fill this chamber, to subject this sample to the desired pressure, to cause the cylinder to rotate. rotor at a predetermined constant speed and measure the necessary torque -to keep the cylindrical chamber stationary. Thus knowing the speed gradient and the shear rate, it is possible to calculate the desired viscosity.
The apparatus according to the invention allows in particular:
- measure the influence of hydrostatic pressure on viscosity and thus perform viscosity measurements under conditions such as those encountered during the processing of polymers
- quickly determine a complete rheological curve
- to study the influence of hydrostatic pressure on the adhesion of molten polymers to metals
- measure the viscosity of molten polymers under numerous conditions. An apparatus according to the invention is also illustrated in section 'in the single figure of the accompanying drawing. However, it is understood that this figure in no way limits the scope of the invention because the apparatus shown can be subject to modifications which do not go beyond the scope or the spirit of the invention.
As it appears in the figure, the apparatus comprises a chamber
<EMI ID = 7.1>
the circulation of a heat transfer fluid. A cylindrical rotor with conical bases 5 is mounted in the chamber on an axis 6. This axis 6 is mounted on ball bearings 7 and a flange 8 prevents any axial displacement of the rotor. The axis 6 is connected via the pulley 9 to a variable speed motor not shown equipped with a tachometer.
Chamber 1 is equipped with a pressure sensor 10 and is provided with a
<EMI ID = 8.1>
which by its movement ensures the pressurization of the sample to be tested.
Finally, the envelope of the chamber 1 is connected via the flange 13 to a measuring device, not shown, allowing a precise evaluation of the torque necessary to keep this envelope stationary.
The apparatus according to the invention can be used to carry out measurements on any thermoplastic resin and, in particular, on polyvinyl chlorides, high density polyethylenes and isotactic polypropylenes.
CLAIMS
1 - Cone-plane type apparatus for measuring the shear viscosity of a molten polymer, characterized in that it comprises:
- a closed and thermostatically controlled cylindrical chamber,
- a cylindrical rotor with conical bases placed in this chamber,
- a device ensuring the rotation of the rotor at predetermined constant speeds,
- a device allowing the pressurization of the sample to be tested in the cylindrical chamber, and
- a device allowing the measurement of the torque necessary to keep the chamber immobile, the dimensions of the rotor and of the chamber satisfying <EMI ID = 9.1>
<EMI ID = 10.1>
rotor.