BE831816A - CUBIC BORON NITRIDE PRODUCTION - Google Patents

CUBIC BORON NITRIDE PRODUCTION

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BE831816A BE158684A BE158684A BE831816A BE 831816 A BE831816 A BE 831816A BE 158684 A BE158684 A BE 158684A BE 158684 A BE158684 A BE 158684A BE 831816 A BE831816 A BE 831816A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
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Description

       

  Production de nitrure de bore cubique 

  
La présente invention est relativee à du nitrure de bore cubique.

  
Le nitrure de bore cubique est unee substance dure dont la dureté n'est inférieure qu'àà celle

  
 <EMI ID=1.1> 

  
E.U.A. 2 947 617. Le nitrure de bore cubiques (NBC) est produit en soumettant du nitrure de bores hexagonal

  
 <EMI ID=2.1> 

  
graphiquement stable en présence d'un solvarrtt/catalyseur approprié. Le nitrure de bore cubique es&#65533;t produit en présence d'une substance qui agit comme soolvant ou comme catalyseur ou les deux. De telles substtances sont,

  
 <EMI ID=3.1> 

  
comme catalyseurs. Des exemples de catalyseurss appropriés sont donnés dans le brevet des E.U.A. précitée et ils comprennent des métaux alcalins, des métaux aàlcalinoterreux, le plomb, l'antimoine, l'étain et legs nitrures

  
 <EMI ID=4.1> 

  
l'objet du brevet des E.U.A. 2 941 248. Cet appareil consiste-essentiellement en un élément de ceinture

  
ou matrice annulaire présentant des ouvertures coniques le traversant et une paire de poinçons tronconiques concentriques qui sont aptes à se mouvoir

  
dans les ouvertures pour y définir une chambre de réaction ou zone. Une matière formant joint appropriée telle que la pyrophyllite est employée entre les éléments constitués des poinçons et de la matrice

  
à des fins d'étanchéité et sur la surface interne de la matrice faisant face à la zone de réaction pour isoler thermiquement cette partie de la matrice.

  
La température de la chambre de réaction peut être élevée par connexion des poinçons à une source d'énergie électrique, créant ainsi un circuit chauffant à résistance passant par les poinçons et le contenu de la chambre de réaction.

  
Le nitrure de bore cubique est un bon abrasif pour le meulage d'aciers tels que des aciers rapides. Pour des opérations d'abrasion, il fait généralement partie d'une meule abrasive à liant résineux.

  
Suivant l'invention, un procédé de préparation de particules allongées de nitrure de bore cubique comprend les étapes d'établissement d'une zone de réaction, en disposant des couches sensiblement distinctes de nitrure de bore hexagonal et de catalyseur dans la zone de réaction de telle façon que, lorsque le contenu de la zone de réaction est soumis à des conditions de température et de pression convenant pour la formation de nitrure de bore cubique, des plages de faiblesse soient crées dans la couche de nitrure de bore hexagonal, et de soumission du contenu de la zone de réaction à des conditions de température et de pression convenant pour la formation de nitrure

  
de bore cubique. On pense que les particules allongées sont produites comme le solvant pénètre les plages

  
de faiblesse. Naturellement, quelques particules qui ne sont pas de forme allongée sont produites simultanément avec les particules allongées.

  
Les conditions de température et de pression et le catalyseur peuvent être n'importe lesquels qui sont connus dans la technique pour la production de nitrure de bore cubique. Des exemples de températures, de pressions et de catalyseurs convenables peuvent être trouvés dans le brevet des E.U.A. 2 947 617 précité. Cependant, en général, les températures utilisées se situent entre des limites de 1500[deg.]C à 2000[deg.]C et les pressions utilisées se situent entre des limites de
50 kilobars à 100 kilobars. Les catalyseurs préférés sont les nitrures des métaux alcalins et des métaux alcalino-terreux, en particulier, le nitrure de calcium et le nitrure de lithium.

  
La disposition préférée pour le nitrure de bore hexagonal (NBH) et le catalyseur consiste à établir un manchon de NBH autour d'un noyau du catalyseur. Il a été trouvé que des plages radiales de faiblesse sont produites dans le manchon de NBH lorsqu'il est soumis aux conditions nécessaires

  
de température et de pression et que le catalyseur pénètre dans ces plages de faiblesse pour produire

  
les particules allongées. Le manchon de NBH pourvu

  
du noyau de solvant peut être placé dans un manchon

  
de pyrophyllite et le tout est ensuite introduit dans la zone de réaction d'un appareil à hautes températures et pressions, de la façon classique.

  
Le manchon de NBH peut être un manchon continu ou il peut être constitué d'une série de segments qui, ensemble, définissent le manchon. Les dimensions données au noyau et au manchon sont de préférence celles convenant pour un ajustement serré de l'un dans l'autre. Le noyau peut se présenter en poudre non tassée mais il est de préférence tassé pour former un corps cohérent. N'importe quel procédé approprié de tassement connu dans la technique peut être utilisé. Un disque de NBH peut être disposé à chacune des extrémités opposées dû noyau.

  
Le rapport pondéral du nitrure de bore hexagonal au catalyseur, en particulier pour la disposition manchon/noyau, peut se situer de 10:1 à

  
3:1, de préférence, de 6:1 à 5:1.

  
Les particules allongées de nitrure de bore cubique produites par le procédé décrit ci-dessus ont été trouvées particulières et elles se caractérisent par un axe long et un axe court perpendiculaire, le rapport de l'axe long à l'axe court étant d'au moins 3:1, l'axe long se trouvant dans la direction

  
 <EMI ID=5.1> 

  
ses caractéristiques, l'invention a pour objet de telles particules allongées de niture de bore cubique, obtenues par n'importe quel procédé.

  
Des exemples des particules allongées de nitrure de bore cubique de l'invention sont représentés dans les photographies jointes, comme figures 1 et 2. Le grossissement de la photographie

  
de la figure 1 est de 269 et celui de la photographie de la figure 2 est de 273. Il est à noter que les axes longs de ces particules sont dans la direction cristallographique &#65533;111&#65533; et que les particules ont une surface irrégulière.

  
Pour déterminer le rapport de l'axe long

  
à l'axe court, on prend les dimensions les plus importantes des axes long et court .

  
La taille des particules peut varier mais, dans l'ensemble, elle se situe de 74 à 250 &#65533;. Les

  
 <EMI ID=6.1> 

  
Les nouvelles particules de l'invention sont généralement friables, ce qui les rend particulièrement aptes à des opérations de meulage dans lesquelles leur friabilité permet la production en continu de surfaces de coupe fraîches durant l'opération de meulage. Les particules peuvent être incorporées dans la partie abrasive d'outils abrasifs tels que des outils abrasifs à liant de résine et à liant métallique. On préfère

  
que l'orientation des particules dans la partie abrasive de l'outil soit telle que leurs axes longs

  
soient sensiblement perpendiculaires à la surface de travail.

  
A cause de leur friabilité, les particules sont de préférence utilisées dans des meules abrasives à liant de résine. La surface irrégulière des particules aide à les ancrer dans la matrice de résine. Pour encore améliorer cet ancrage, on préfère que les particules soient revêtues d'un métal, de préférence,

  
de nickel. Pour obtenir l'efficacité maximale, comme mentionné plus haut, on préfère que les particules soient orientées dans la partie abrasive de la meule

  
de façon que leurs axes longs soient sensiblement perpendiculaires à la face de travail.

  
Les meules abrasives à liant de résine sont bien connues dans la technique, comme le sont leurs procédés de fabrication. En bref, les meules abrasives

  
à liant de résine sont fabriquées en disposant un moule approprié autour d'un moyeu, en général, fait d'une matière telle que la bakélite, en introduisant un mélangt des constituants de départ de la résine en poudre, de nitrure de bore cubique et de charge dans le moule,

  
et en appliquant de la pression et un chauffage au mélange dans le moule pour amener la résine à durcir.

  
La résine peut être une résine phénol-formaldéhyde ou polyimide ou n'importe quelle autre résine connue dans la technique des meules abrasives. 

  
La proportion de nitrure de bore cubique dans la partie abrasive active de la meule varie en fonction du type de meule. La teneur en nitrure de bore cubique de la partie abrasive s'élève géné-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
Les particules peuvent être orientées

  
par l'application d'un champ de force, en utilisant des techniques connues. Le champ de force appliqué peut être électrostatique. Suivant une variante,

  
les particules peuvent être revêtues d'une matière magnétique comme un métal ferromagnétique et les particules être orientées par l'application d'un champ magnétique externe.

  
Dans un exemple de l'invention, un noyau

  
de nitrure de lithium tassé -est placé à l'intérieur d'un manchon de nitrure de bore hexagonal. Les dimensions du noyau et du manchon sont telles qu'on obtient un ajustement serrant. Des disques de nitrure de bore hexagonal sont ensuite placés au-dessus et au-dessous du noyau. La figure 3 des dessins annexés illustre schématiquement la disposition. En se référant à cette figure, le noyau est représenté par la notation de référence 10 et le manchon et les disques sont représentés en 12 et 14 respectivement. Le rapport pondéral du nitrure de bore hexagonal au nitrure de lithium est d'environ 6:1.

  
L'ensemble composite nitrure de lithium/ NBH est ensuite placé dans un manchon de pyrophyllite et le-tout est introduit dans la zone de réaction d'un appareil à hautes températures et pressions du type



  Cubic boron nitride production

  
The present invention relates to cubic boron nitride.

  
Cubic boron nitride is a hard substance whose hardness is only less than that

  
 <EMI ID = 1.1>

  
USA. 2 947 617. Cubic boron nitride (CBN) is produced by subjecting hexagonal boron nitride to

  
 <EMI ID = 2.1>

  
graphically stable in the presence of a suitable solvarrtt / catalyst. Cubic boron nitride is produced in the presence of a substance which acts as a solvent or a catalyst or both. Such substances are,

  
 <EMI ID = 3.1>

  
as catalysts. Examples of suitable catalysts are given in U.S. Patent No. mentioned above and they include alkali metals, alkaline earth metals, lead, antimony, tin and nitrides

  
 <EMI ID = 4.1>

  
the subject of the U.S. Patent 2 941 248. This device consists essentially of a belt element

  
or annular die having conical openings therethrough and a pair of concentric frustoconical punches which are able to move

  
in the openings to define a reaction chamber or zone. A suitable sealant such as pyrophyllite is employed between the elements consisting of the punches and the die.

  
for sealing purposes and on the inner surface of the die facing the reaction zone to thermally insulate that part of the die.

  
The temperature of the reaction chamber can be raised by connecting the punches to a source of electrical power, thereby creating a resistance heating circuit passing through the punches and the contents of the reaction chamber.

  
Cubic boron nitride is a good abrasive for grinding steels such as high speed steels. For abrasion operations, it is usually part of a resin-bonded abrasive wheel.

  
According to the invention, a process for preparing elongated particles of cubic boron nitride comprises the steps of establishing a reaction zone, by disposing substantially separate layers of hexagonal boron nitride and catalyst in the reaction zone of. such that when the contents of the reaction zone are subjected to temperature and pressure conditions suitable for the formation of cubic boron nitride, ranges of weakness are created in the hexagonal boron nitride layer, and subjection of the contents of the reaction zone at temperature and pressure conditions suitable for the formation of nitride

  
cubic boron. It is believed that the elongated particles are produced as the solvent penetrates the beaches

  
of weakness. Of course, some particles which are not elongated in shape are produced simultaneously with the elongated particles.

  
The temperature and pressure conditions and the catalyst can be any that are known in the art for the production of cubic boron nitride. Examples of suitable temperatures, pressures, and catalysts can be found in U.S. Patent No. 2,947,617 cited above. However, in general, the temperatures used are between limits of 1500 [deg.] C to 2000 [deg.] C and the pressures used are between limits of.
50 kilobars to 100 kilobars. The preferred catalysts are the nitrides of the alkali metals and of the alkaline earth metals, in particular, calcium nitride and lithium nitride.

  
The preferred arrangement for hexagonal boron nitride (NBH) and the catalyst is to establish a sleeve of NBH around a core of the catalyst. It has been found that radial areas of weakness are produced in the NBH sleeve when subjected to the necessary conditions.

  
temperature and pressure and the catalyst enters these weak ranges to produce

  
elongated particles. The NBH sleeve provided

  
of the solvent core can be placed in a sleeve

  
of pyrophyllite and the whole is then introduced into the reaction zone of an apparatus at high temperatures and pressures, in the conventional manner.

  
The NBH sleeve can be a continuous sleeve or it can be made up of a series of segments which together define the sleeve. The dimensions given to the core and the sleeve are preferably those suitable for a tight fit of one within the other. The core may be an loose powder, but it is preferably packed to form a cohesive body. Any suitable packing method known in the art can be used. A disc of NBH may be disposed at each of the opposite ends of the core.

  
The weight ratio of hexagonal boron nitride to catalyst, especially for the sleeve / core arrangement, can range from 10: 1 to

  
3: 1, preferably 6: 1 to 5: 1.

  
The elongated particles of cubic boron nitride produced by the process described above have been found to be peculiar and are characterized by a long axis and a short axis perpendicular, the ratio of the long axis to the short axis being at minus 3: 1, with the long axis in the direction

  
 <EMI ID = 5.1>

  
Its characteristics, the invention relates to such elongated particles of cubic boron niture, obtained by any process.

  
Examples of the elongated cubic boron nitride particles of the invention are shown in the accompanying photographs, such as Figures 1 and 2. The magnification of the photograph

  
of Figure 1 is 269 and that of the photograph of Figure 2 is 273. Note that the long axes of these particles are in the crystallographic direction 111. and that the particles have an irregular surface.

  
To determine the ratio of the long axis

  
for the short axis, we take the most important dimensions of the long and short axes.

  
Particle size can vary, but overall it ranges from 74-250%. The

  
 <EMI ID = 6.1>

  
The novel particles of the invention are generally friable, which makes them particularly suitable for grinding operations in which their friability allows the continuous production of fresh cutting surfaces during the grinding operation. The particles can be incorporated into the abrasive portion of abrasive tools such as resin bond and metal bond abrasive tools. We prefer

  
that the orientation of the particles in the abrasive part of the tool is such that their long axes

  
are substantially perpendicular to the work surface.

  
Because of their friability, the particles are preferably used in resin bonded abrasive wheels. The irregular surface of the particles helps to anchor them in the resin matrix. To further improve this anchoring, it is preferred that the particles are coated with a metal, preferably

  
nickel. To achieve maximum efficiency, as mentioned above, it is preferred that the particles are oriented in the abrasive part of the wheel.

  
so that their long axes are substantially perpendicular to the working face.

  
Resin bonded abrasive wheels are well known in the art, as are their methods of manufacture. In short, abrasive wheels

  
binder resin are made by placing a suitable mold around a hub, usually made of a material such as bakelite, introducing a mixture of the starting constituents of powdered resin, cubic boron nitride and load in the mold,

  
and applying pressure and heating to the mixture in the mold to cause the resin to cure.

  
The resin can be a phenol-formaldehyde or polyimide resin or any other resin known in the abrasive wheel art.

  
The proportion of cubic boron nitride in the active abrasive part of the wheel varies depending on the type of wheel. The cubic boron nitride content of the abrasive part generally rises.

  
 <EMI ID = 7.1>

  
Particles can be oriented

  
by the application of a force field, using known techniques. The applied force field can be electrostatic. According to a variant,

  
the particles can be coated with a magnetic material such as a ferromagnetic metal and the particles can be oriented by the application of an external magnetic field.

  
In an example of the invention, a core

  
of packed lithium nitride - is placed inside a hexagonal boron nitride sleeve. The dimensions of the core and the sleeve are such that a tight fit is obtained. Hexagonal boron nitride disks are then placed above and below the core. Figure 3 of the accompanying drawings illustrates schematically the arrangement. Referring to this figure, the core is shown at 10 and the sleeve and discs are shown at 12 and 14 respectively. The hexagonal boron nitride to lithium nitride weight ratio is approximately 6: 1.

  
The lithium nitride / NBH composite assembly is then placed in a pyrophyllite sleeve and the whole is introduced into the reaction zone of a high temperature and pressure apparatus of the type


    

Claims (1)

décrit dans le brevet des E.U.A. 2 941 248. described in U.S. Patent 2,941,248. Dans la zone de réaction, la température In the reaction zone, the temperature et la pression sont respectivement élevées à 1500[deg.]C and the pressure are respectively raised to 1500 [deg.] C et 55 kilobars en élevant d'abord la pression et ensuite la température aux valeurs souhaitées. Ces conditions sont maintenues pendant environ 10 minutes et on laisse ensuite d'abord la température puis la pression revenir aux conditions ambiantes. Le nitrure de bore cubique contenu dans la capsule de réaction est récupéré en utilisant des techniques classiques. Le nitrure de bore cubique produit contient un important pourcentage de particules allongées en forme d'aiguilles du type illustré par les figures and 55 kilobars by first raising the pressure and then the temperature to the desired values. These conditions are maintained for about 10 minutes and then first the temperature and then the pressure are allowed to return to ambient conditions. Cubic boron nitride contained in the reaction capsule is recovered using conventional techniques. The cubic boron nitride produced contains a large percentage of elongated needle-shaped particles of the type shown in the figures. 1 et 2. 1 and 2. Les particules allongées produites ont pour <EMI ID=8.1> The elongated particles produced have for <EMI ID = 8.1> REVENDICATIONS. CLAIMS. 1.- Procédé de préparation de particules allongées de nitrure de bore cubique, comprenant les étapes d'établissement d'une zone de réaction, d'introduction de nitrure de bore hexagonal et de catalyseur en contact l'un avec l'autre dans la zone de réaction, et de soumission du contenu de la zone de réaction à des conditions de température et de pression convenant pour la formation de nitrure de bore cubique, caractérisé en ce que De nitrure de bore hexagonal et le catalyseur sont mis en contact l'un avec l'autre sous la forme de couches sensiblement distinctes de façon telle que lorsque le contenu de la zone de réaction est soumis à des conditions de température et de pression convenant pour la formation de nitrure de bore cubique, des plages de faiblesse soient crées dans la couche de nitrure de bore hexagonal. 1.- A process for preparing elongated particles of cubic boron nitride, comprising the steps of establishing a reaction zone, introducing hexagonal boron nitride and catalyst in contact with each other into the reaction zone. reaction zone, and subjecting the contents of the reaction zone to temperature and pressure conditions suitable for the formation of cubic boron nitride, characterized in that hexagonal boron nitride and the catalyst are contacted. with each other in the form of substantially separate layers such that when the contents of the reaction zone are subjected to temperature and pressure conditions suitable for the formation of cubic boron nitride, ranges of weakness are created in the hexagonal boron nitride layer. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on donne au nitrure de bore hexagonal la forme d'un manchon entourant un noyau du catalyseur. 2. A process according to claim 1, characterized in that the hexagonal boron nitride is given the shape of a sleeve surrounding a core of the catalyst. 3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le rapport pondéral du nitrure de bore hexagonal au catalyseur est compris entre des limites de 10:1 à 3:1. 3. A process according to claim 2, characterized in that the weight ratio of the hexagonal boron nitride to the catalyst is between limits of 10: 1 to 3: 1. 4-- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le rapport pondéral du nitrure de bore hexagonal au catalyseur est compris entre des limites de 6:1 à 5:1. 4-- Process according to claim 2, characterized in that the weight ratio of the hexagonal boron nitride to the catalyst is between limits of 6: 1 to 5: 1. <EMI ID=9.1> <EMI ID = 9.1> revendications précédentes, caractérisé en ce que le catalyseur est choisi parmi des nitrure de métaux alcalins et de métaux alcalino-terreux. preceding claims, characterized in that the catalyst is chosen from nitrides of alkali metals and alkaline earth metals. 6.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le catalyseur est choisi parmi le nitrure de calcium et le nitrure de lithium. 6. A method according to claim 5, characterized in that the catalyst is chosen from calcium nitride and lithium nitride. 7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température est comprise entre des limites de 1500[deg.]C à 2000[deg.]C et en ce que la pression est comprise entre des limites de 50 kilobars à 100 kilobars. 8.- Particule allongée de nitrure de bore cubique préparée par un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes. 7. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the temperature is between limits of 1500 [deg.] C to 2000 [deg.] C and in that the pressure is between limits of 50 kilobars to 100 kilobars. 8. An elongated particle of cubic boron nitride prepared by a process according to any preceding claim. 9.- Particule allongée de nitrure de bore cubique, caractérisée par un axe long et un axe court transversal, le rapport de l'axe long à l'axe court étant d'au moins 3:1, l'axe long se trouvant dans la 9.- Elongated particle of cubic boron nitride, characterized by a long axis and a short transverse axis, the ratio of the long axis to the short axis being at least 3: 1, the long axis being in the <EMI ID=10.1> <EMI ID = 10.1> 10.- Particule allongée de nitrure de bore cubique suivant la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle possède une surface irrégulière. 10.- elongated particle of cubic boron nitride according to claim 9, characterized in that it has an irregular surface. 11.- Particule allongée de nitrure de bore cubique suivant l'une quelconque des revendications 9 et 10, caractérisée en ce qu'elle est friable. 11.- elongated particle of cubic boron nitride according to any one of claims 9 and 10, characterized in that it is friable. 12.- Particule allongée de nitrure de bore cubique suivant l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisée en ce que sa taille se situe 12.- elongated cubic boron nitride particle according to any one of claims 9 to 11, characterized in that its size is <EMI ID=11.1> <EMI ID = 11.1> 13.- Particule allongée de nitrure de bore cubique suivant la revendication 12, caractérisée 13.- elongated particle of cubic boron nitride according to claim 12, characterized <EMI ID=12.1> <EMI ID = 12.1> 14.- Particule allongée de nitrure de bore cubique suivant l'une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisée en ce qu'elle est revêtue d'un métal. 14.- elongated cubic boron nitride particle according to any one of claims 9 to 13, characterized in that it is coated with a metal. 15.- Particule allongée de nitrure de bore cubique suivant la revendication 14, caractérisée en ce que le métal est le nickel. 15.- elongated particle of cubic boron nitride according to claim 14, characterized in that the metal is nickel.
BE158684A 1974-07-29 1975-07-28 CUBIC BORON NITRIDE PRODUCTION BE831816A (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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