Procédé d'enrobage de poudres fines au moyen d'un nylon.
La présente invention est relative à
l'enrobage de poudres et, plus particulièrement, à l'enrobage de particules individuelles ou d'agglomé-
rats d'une poudre ou de mélanges de poudres au moyen
de nylon. L'invention est en outre relative à la compression des particules enrobées et/ou d'une poudre enrobée pour produire une structure façonnée telle
qu'un article moulé.
Divers procédés d'enrobage de particules finement divisées de métaux ou d'autres matières sont connus et utilisés dans la technique. Ces procédés
donnent des produits qui sont avantageux pour une ou plusieurs raisons par rapport à l'utilisation des matières premières.
Par exemple, dans les industries de fabrication de peintures et d'encres, d'importantes quantités
de pigments organiques et minéraux sont utilisées. Ces pigments sont obtenus sous forme finement divisée, les particules ayant souvent des tailles inférieures au micron. Les pigments sont par conséquent extrêmement volumineux et ils occupent d'importants espaces. En outre,
par suite de leur nature extrêmement légère, floconneuse, lorsqu'ils sont incorporés dans une encre ou une peinture, on rencontre des problèmes de mouillage conduisant à la nécessité d'employer des agents mouillants ou d'autres additifs. De plus, durant l'incorporation, les pigments tendent à se disperser dans l'air et ils donnent naissance à un important problème de contamination aussi bien à l'intérieur qu'à l'extérieur de l'entreprise de fabrication. Un des meilleurs procédés pour combattre ces problèmes est de convertir les pigments en produits dits "concentrés de couleur" dans lesquels le pigment est incorporé
par malaxage au moyen d'un malaxeur à rouleaux, dans
un nylon ou dans un certain autre véhicule. Naturellement, durant cette opération de malaxage, on connaît
les mêmes problèmes de manipulation.
Dans d'autres industries, telles que la fabrication d'articles magnétiques, il est également nécessaire de mélanger intimement des particules finement divisées d'une matière magnétique avec une substance résineuse. Le simple mélange des deux matières sèches n'est pas satisfaisant à cause de la petite taille des particules. Un procédé qui a été utilisé consiste à incorporer les particules métalliques finement divisées dans une résine fondue et, après refroidissement et solidification du mélange, à pulvériser la masse. Ceci constitue un procédé difficile et dispendieux.
Un procédé d'enrobage d'une matière particulaire finement divisée au moyen d'un nylon et de formage du mélange en structures façonnées qui est exempt des inconvénients précités est par conséquent hautement souhaité.
Un procédé a été découvert qui permet de réaliser un enrobage sensiblement uniforme sur une poudre par mélange de la poudre avec un nylon et un solvant du nylon et précipitation du nylon pour enrober la poudre au moyen du nylon, la précipitation étant réalisée,par exemple, par l'addition d'un agent précipitant. tel que l'eau, ou d'une autre matière qui convient, ou par évaporation du solvant du mélange, comme par chauffage ou abaissement de la température du mélange. Dans un
autre procédé pour la précipitation du nylon en
vue d'enrober la poudre, qui est utile en particulier lorsque des agglomérats enrobés de particules
de poudre sont souhaités, le mélange est agité tandis qu'on permet au solvant de s'évaporer. Par précipitation du nylon, les particules de la poudre
ou les agglomérats de particules de la poudre sont enrobés.sensiblement uniformément au moyen de nylon.
La poudre enrobée est séparée du liquide et la poudre enrobée est ensuite séchée. La poudre enrobée, suivant un autre:aspect de l'invention, peut être chargée
dans un appareil de façonnage tel que, un moule ou une filière, et être comprimée, comme par extrusion, moulage ou pressage, pour former une structure façonnée de forme souhaitée. La poudre enrobée peut être traitée
à froid, c'est-à-dire, sans apport de chaleur extérieur'?, pour produire un article ou structure moulé à froid
qui présente une résistance élevée et ne nécessite pas d'être fritté ou encore traité pour lui communiquer des caractéristiques physiques souhaitables. L'article ou
la structure peut cependant, si souhaité, être fritté ou traité à chaud. Si la poudre utilisée est une matière magnétique, une structure façonnée qui en est produite peut ensuite être magnétisée et utilisée comme aimant en remplacement des coûteux aimants céramiques qui sont fabriqués par des procédés de frittage. Des structures formées fabriquées au moyen de la poudre enrobée peuvent être façonnées par compression de la poudre enrobée dans un appareil de façonnage par des techniques telles que le laminage à chaud ou à froid, l'extrusion, le moulage
par injection, l'extrusion par bélier, le pressage
à chaud ou à froid. ou par d'autres procédés connus
de la technique.
Suivant l'invention, des particules de
matière poudreuse finement divisées sont enrobées de
nylon d'une façon sensiblement uniforme. La matière
subissant l'enrobage peut être de n'importe quel type,
la seule exigence étant qu'elle ne soit pas soluble
dans le solvant utilisé pour le nylon. Le procédé
d'enrobage de la poudre au moyen de nylon est utilisé i pour enrober des particules individuelles d'une taille atteignant jusqu'à 500 microns ou des agglomérats de particules individuelles d'une taille atteignant jusqu'à
<EMI ID=1.1>
<EMI ID=2.1>
d'une taille comprise entre des limites d'environ 1 milli-
<EMI ID=3.1>
ticules sont d'une taille atteignant jusqu'à environ
1000 microns. Les limites surtout préférées de la taille
des particules individuelles vont d'environ 1 à environ
50 microns.
La poudre et le nylon peuvent être utilisés
en diverses proportions pondérales se situant d'environ
98:2 à environ 20:80. Suivant l'aspect général de l'in- vention, l'enrobage d'une particule peut représenter d'environ 10% en volume à environ 90% en volume de nylon
par rapport au volume de la particule. Le rapport pondéral de la poudre au nylon varie en fonction de l'application qu'on a en vue pour la poudre enrobée. Ainsi, lorsque la poudre enrobée est destinée à être utilisée dans des aimants, la poudre est généralement utilisée en proportions plus élevées, c'est-à-dire, suivant un rapport d'environ 95:5. Dans certaines applications
de concentrés de couleur, la poudre peut être utilisée de façon appropriée en proportion d'environ 20% en poids.
Une classe particulière de matières qu'on peut avantageusement enrober suivant l'invention est celle des poudres de matières magnétiques telles qu'une ferrite de baryum et une ferrite de strontium, le fer carbonyle, divers alliages de fer et diverses formes d'oxydes de fer, et analogues. De même, des mélanges
de matières poudreuses peuvent être enrobés en utilisant un des procédés de l'invention et de tels mélanges comprennent les matières magnétiques précitées utilisées en association avec un graphite, du cuivre, du fer, du sulfure de molybdène, une alumine, de l'aluminium, et analogues. Des poudres finement divisées de ces matières, lorsqu'elles sont enrobées suivant l'invention, comme cela est décrit plus en détail plus loin, sont, suivant un autre aspect de l'invention, chargées dans un appareil de formage pour préparer une structure façonnée, elles sont ensuite comprimées dans l'appareil de formage sous une pression de 14 à 7000 kg/cm<2> suivant le procédé de formage utilisé et, ensuite, la structure façonnée résultante est récupérée à partir de l'appareil de formage.
Il est bien entendu que l'appareil de formage employé pour préparer une structure façonnée à partir de la poudre enrobée peut comprendre un malaxeur à rouleaux, une machine d'extrusion, une machine de moulage, un appareil de pressage, ou analogues, qui met en oeuvre des techniques telles que le laminage à chaud et à froid. le moulage par injection, l'extrusion. l'extrusion par cuisson et le pressage à chaud et à froid. Toutes ces techniques ont été employées pour comprimer des poudres enrobées préparées suivant l'invention et elles ont donné des structures façonnées satisfaisantes telles que des articles extrudés et des articles moulés et pressés à utiliser dans différentes applications telles que. par exemple, des paliers. des aimants, des noyaux d'induction, des culasses et d'autres éléments ou pièces détachées électriques et mécaniques.
Suivant l'invention, la poudre enrobée de particules individuelles enrobées, d'agglomérats de particules individuelles enrobées. ou de mélanges de particules individuelles enrobées avec des agglomérats enrobés peut être comprimée à chaud ou à froid. Par exemple, la poudre enrobée peut être chargée ou introduite dans un appareillage de formage tel qu'un moule
<EMI ID=4.1>
çonnée. Le pressage à froid comprend le pressage de la poudre enrobée dans un moule. par exemple, sans apport de chaleur externe au moule ou à la poudre enrobée comme partie de l'opération de formage. Le pressage à froid peut de façon approppriée être effectué sous des pressions supérieures à environ 35Ckg/cm<2> et s'élevant jus-
<EMI ID=5.1>
situant entre environ 700 et 3500 kg/cm<2>. Le pressage à chaud peut également être utilisé sous des pressions <EMI ID=6.1>
se situant entre environ 700 et 1750 kg/cm . suivant la proportion de nylon dans la poudre enrobée, ceci signifiant que plus élevée est la teneur en nylon, plus faible est la pression. Le domaine des températures pour le pressage peut aller d'une valeur proche de la température ambiante pour le pressage à froid jusqu'à une température inférieure d'environ 28[deg.]C à
la température d'altération thermique du nylon pour le pressage à chaud. De même. la température d'altération thermique du nylon ne doit pas être confondue avec le point de fusion du nylon qui, dans certains cas. peut être de plusieurs centaines de degrés inférieure à la température d'altération thermique du nylon. Il est également bien entendu que dans certaines circonstances il peut être souhaitable ou commode de procéder au pressage à froid ou à chaud dans des milieux à des températures supérieures ou inférieures à celles normalement considérées comme étant la température ambiante, le pressage à chaud étant réalisé dans un appareil de formage avec apport de chaleur externe à l'appareil de formage ou à la poudre enrobée ou aux deux.
Bien que la température ambiante soit généralement considérée se situer entre 18[deg.]C et 24[deg.]C et, plus spécialement, à environ 20[deg.]C, il est bien entendu que l'opération de formage, telle que le pressage, peut être réalisée à des températures proches du point de congélation, comme de 4[deg.]C à
10[deg.]C et à des températures ambiantes s'élevant jusqu'à
38[deg.]C ou plus, si ceci est souhaité être une température commode dans l'entreprise de fabrication. Il peut naturellement se présenter des cas dans lesquels
il est souhaitable de traiter la poudre enrobée à
des températures inférieures à la température de congélation, 0[deg.]C, par suite de problèmes de manipulation avec la matière en poudre enrobée.
La structure pressée ou façonnée, lorsqu'il s'agit d'une matière magnétique, peut être magnétisée de la façon habituelle. L'aimant ainsi produit, sans qu'il soit nécessaire de le fritter,
est extrêmement robuste et ne se fracture pas lorsqu'il est soumis à un choc brusque, au contraire d'aimants
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mageaient durant la fabrication et qui se réduisent en morceaux s'ils tombent. De même, les aimants fabriqués suivant l'invention sont aptes à renfermer davantage
de matière magnétique pour donner un aimant plus puissant que d'autres aimants liés par une résine. En particulier, il a été observé que des particules enrobées
de nylon et pressées fournissent un article ou une structure qui est dimensionnellement stable et qui est généralement apte à conserver sa forme à une température supérieure au point de fusion du nylon.
Si souhaité, il faut mentionner que l'article ou la structure pressé ou moulé peut être fritté
à une température variant d'environ 42[deg.]C en dessous du point de fusion jusqu'à une température voisine de la température d'altération thermique du nylon, le domaine préféré se situant d'environ 28[deg.]C en dessous du point
de fusion jusqu'à environ 42[deg.]C au-dessus du point de fusion.
D'autres matières sous forme particulaire qui peuvent avantageusement être enrobées suivant l'invention sont aussi bien les pigments organiques que minéraux tels qu'un noir de carbone, un pigment rouge- orange au cadmium et analogues. Le produit enrobé préparé par le procédé de l'invention peut être un pigment qui est un concentré aisément manipulable qui peut être soumis à un malaxage avec d'autres ingrédients ou être autrement manipulé de la même façon que d'autres concentrés de pigments ou de couleurs dans les techniques des peintures ou des encres, et les pigments enrobés de l'invention peuvent également être utilisés dans
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des polyéthylènes, des polypropylènes, et analogues.
Des pigments métalliques sous la forme de paillettes peuvent également être préparés par le présent procédé. Des pigments qui conviennent comprennent ceux
dérivés d'aluminium, de bronze, de cuivre, et analogues.
De façon surprenante et inattendue, il a été découvert qu'après que de telles paillettes sont enrobées, par précipitation à l'eau du mélange'de pigment dispersé dans une solution de nylon, il ne se manifeste aucun signe d'agglomération quelconque. Par exemple, en utilisant
90 parties en poids de MIRROGOLD n[deg.]200 produit par Atlantic Powdered Metals Inc. de New York City, New York (une fine
<EMI ID=9.1>
45 microns) et 10 parties en poids de Platamid 006 (copo- lymère de nylon 6/11), en utilisant le présent procédé,
on obtient des pailletés qui sont exemptes d'agglomération, c'est-à-dire, des paillettes individuelles.
Le procédé de la présente invention peut également être utilisé pour enrober n'importe quel
autre type de matière particulaire organique ou minérale qui n'est pas soluble dans la solution de nylon
et à laquelle le nylon adhère après précipitation,
comme une poudre d'aluminium, une poudre de nickel, une poudre d'alnico, un ferrosilicium, du cobalt, de la stellite, du silicium, des alliages comme un alliage cuivre-nickel-fer, etc.
Les articles ou les structures qui peuvent être préparés partir des poudres enrobées de l'invention peuvent être utilisés dans des applications telles que des aimants, comme noté plus haut, des paliers autolubrifiants et lubrifiés par voie externe, des noyaux d'induction, des culasses de déflection et d'induction pour des récepteurs de télévision, des noyaux magnétiques durs et tendres, des balais de moteurs électriques, des contacts électriques, des stators et des rotors de moteurs électriques, des concentrés de couleur, des pièces détachées moulées par injection et compression, des articles extrudés, des joints et des éléments traceurs pour des applications médicales.
Tel qu'utilisé dans le présent mémoire, le terme "nylon" désigne un nylon ou un polyamide qui est apte à être étiré en filament ou fibre utile. N'importe quel nylon satisfaisant ce critère convient pour l'enrobage des particules, comme cela est décrit dans le présent mémoire. En général, de tels nylons ont un poids moléculaire compris entre des limites de 10000 à 20000 et, de préférence, de 12000 à 20000. Il existe de nombreux types bien connus de ces nylons qui peuvent être utilisés dans la présente invention, comme un nylon
6-6, qui est préparé par la condensation d'hexaméthylènediamine et d'acide adipique; un nylon 6-10, qui est préparé à partir d'hexaméthylènediamine et d'acide sébacique; un nylon 6, qui est préparé par la polymérisa-
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tame correspondant; un nylon 11. qui est le produit d'autocondensation de l'acide 11-aminoundécanoïque; un nylon 4, qui est produit par autocondensation d'a-pyrrolidone; un nylon 6/11. qui est un copolymère de nylon 6 et de nylon 11; un nylon 6/12, qui est un copolymère
de nylon 6 et de nylon 12; un nylon 6/6-6/6-10, qui est un terpolymère de nylon 6, de nylon 6-6 et de nylon 6-10; un nylon 6/6-6/6-12, qui est un terpolymère de nylon 6,
de nylon 6-6 et de nylon 6-12; un nylon 6/6-6/6-10/6-12, qui est un interpolymère de nylon 6, de nylon 6-6, de nylon 6-10 et de nylon 6-12; un nylon 6/6-9/6-12, qui
est un terpolymère de nylon 6, de nylon 6-9 et de nylon 6-12; un nylon 6/6-9/6-10/6-12. qui est un interpolymère de nylon 6, de nylon 6-9, de nylon 6-10 et de nylon 6-12;
un nylon 6/11/12, qui est un terpolymère de nylon 6. de nylon 11 et de nylon 12; un nylon 6/6-6/12, qui est un terpolymère de nylon 6, de nylon 6-6 et de nylon 12; et analogues. Le système de numérotation utilisé est, en fait, une abréviation des matières utilisées dans la préparation de nylons. Par exemple, l'expression "nylon 6-10" indique que la diamine contient 6 atomes de carbone et l'acide dibasique contient 10 atomes de carbone. L'expres-sion "nylon 6" indique que le polymmère est préparé à
<EMI ID=11.1>
de nylon 6-6 et de nylon 12. Tous =ces nylons peuvent
<EMI ID=12.1>
<EMI ID=13.1>
mères, ou analogues et, pour des raaisons de simplicité,
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
chaîne polymère sont séparés les Titans des autres par des radicaux alkylène, ces radicaux:: ^renfermant de 3 à
<EMI ID=16.1>
chaîne comme un acide gras d'huile ::de soya dimérisé ,
<EMI ID=17.1>
<EMI ID=18.1> qualifié habituel. En ce qui concerne ceci, on peut consulter les brevets des Etats-Unis d'Amérique
n[deg.] 1.995.291, 2.012.267 et 2.130.948 ainsi que beaucoup d'autres, aussi bien que l'ouvrage "Polyamide Resins", par Don E.Floyd (Reinhold Publishing Corp.1966) et d'autres publications de cette sorte.
Le terme "solvant" tel qu'utilisé dans
le présent mémoire désigne une matière qui peut être
un solvant vrai ou qui peut former ce qui est connu
comme un "organosol", qui est réellement une suspension colloïdale de particules de nylon gonflées par le solvant mais non réellement dissoute dans celui-ci.
Les solvants vrais des nylons sont connus et ils comprennent des substances telles que le phénol, le m-crésol,
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6-6 est, par exemple, aisément soluble à température ambiante. Les nylons sont, dans une certaine mesure, solubles dans d'autres solvants à des températures élevées, de tels autres solvants comprenant des alcanols tels que le méthanol, l'éthanol, le propanol et le butanol, le méthanol étant celui qui convient le mieux. Certains interpolymères de divers nylons font preuve
de caractéristiques de solubilité améliorées. Par conséquent. les solvants utilisables dans la présente invention sont n'importe quel solvant ou n'importe quels solvants qui mettent le nylon en solution.
Il a été trouvé que les solvants préférés sont des mélanges d'un alcanol tel que le méthanol ou l'éthanol avec un hydrocarbure chloré tel que le chlorure de méthylène ou le trichloréthylène. Un solvant spéciale-ment préféré est un mélange de méthanol et de chlorure
de méthylène en parties pondérales égales. Dans le présent mémoire, un solvant du nylon est considéré
être un solvant dans lequel le nylon est dissous ou dispersé dans une mesure d'au moins 0,5% en poids
à une température allant de la température ambiante
à environ 204[deg.]C et, de préférence, d'une température voisine de la température ambiante à environ 100[deg.]C,
au voisinage du point d'ébullition de l'eau.
Divers nylons ont été testés en ce qui concerne leur solubilité, ceux-ci étant les nylons vendus sous la marque commerciale "Platamid" par la Rilsan Corporation de Glen Rock, New Jersey. Le Platamid 005
est un terpolymère nylon 6/6-6/12, le Platamid 006 est
un nylon copolymère 6/11. et le Platamid 165 P est un terpolymère 6/6-6/12 plastifié. Le Platamid 005 se solvate jusqu'à environ 20 g à température ambiante ou même davantage, dans une solution de 50 g de méthanol et 50 g de chlorure de méthylène. La solution se gélifie à température ambiante en 1 ou 2 jours mais si la solution est chauffée à environ 54[deg.]C, la durée avant gélification est considérablement étendue. A 54[deg.]C, 40 g de Platamid 005 peuvent être solvatés dans 100 g de méthanol. A température ambiante, 5 g de Platamid 005 peuvent être solvatés dans un mélange de 70 g de méthanol et 30 g de trichloréthylène.
Cependant, comme avec le solvant méthanolchlorure de méthylène, la solution de Platamid 005 dans du méthanol et du trichloréthylène se gélifie en 1 ou 2 jours à température ambiante mais, si on la chauffe à environ 54[deg.]C, la durée avant gélification est prolongée.
Le Platamid 006 se dissout aisément dans une solution
50:50 en poids de méthanol et de chlorure de méthylène
à environ 54[deg.]C. Le nylon peut se trouver à une concentration aussi élevée que 20 parties en poids pour
100 parties en poids des solvants. Une solution de
70:30 parties en poids de méthanol-trichloréthylène peut être utilisée. Des solutions de Platamid 006 se gélifient très rapidement après avoir atteint la température ambiante, généralement en l'espace d'une demiheure. Si elles sont tenues chauffées, la gélification ne se produit pas. Après gélification, la matière peut être réchauffée à environ 54[deg.]C pour être remise en solution. Le Platamid 165 P se dissout dans 100 g de mélange
50:50 méthanol-chlorure de méthylène jusqu'à une concentration d'environ 25 g du nylon à température ambiante. La solution reste stable pendant une période considérable. 10 g de Platamid 165 P peuvent être dissous dans
un mélange 70:30 de méthanol-trichloréthylène à température ambiante. 10 g de Dupont Elvamide 8061, qui est un nylon terpolymère 6/6-6/6-10, peuvent être dissous dans une solution de 10 g de méthanol et 30 g de trichloréthylène et la solution résultante est extrêmement stable et elle ne se gélifie pas lorsqu'elle est soumise à des températures de congélation pendant 24 heures.
Dans la présente invention, l'ordre d'introduction des divers ingrédients, c'est-à-dire, la poudre
à enrober, le solvant et le nylon, n'est pas critique et on peut le modifier. Pour des raisons de commodité, dans les exemples qui suivent, sauf indication contraire, le solvant est placé dans un mélangeur Waring et la poudre est ajoutée. Le mélangeur est mis en action pour dis-
perser les particules dans le solvant et les mouiller entièrement. Le nylon est ensuite ajouté et intégra-
<EMI ID=20.1>
est chauffé, un certain dégagement de chaleur résultant d'une agitation élevée ou rapide. Le mélange peut
être réalisé à une température d'environ 20[deg.]C, c'està-dire à température ambiante, et jusqu'à une température d'environ 204[deg.]C et, de préférence, de la température ambiante à environ 100[deg.]C. Lorsque le mélange est chauffé, il est de préférence refroidi avant l'étape de précipitation. Après refroidissement. de préférence à une température voisine de la température ambiante, bien que des températures plus élevées conviennent également, c'est-à-dire, jusqu'à environ 54[deg.]C ou même plus, de l'eau est ajoutée, tout en agitant. On utilise suffisam- ment d'eau pour précipiter le nylon et la proportion est aisément déterminée, plus aucun trouble ne se manifestant dans la solution lorsque tout le nylon a été précipité. Les particules enrobées sont séparées par des moyens con- nus tels que la filtration, une filtration sous vide, la
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sont ensuite séchées pour donner une poudre sèche qui s'écoule. Par examen microscopique, on détermine que les particules sont sensiblement uniformément enrobées ou enveloppées par le nylon. Cependant, il est bien entendu qu'il peut se produire des cas dans lesquels une particule n'est pas uniformément enrobée ou un point d'une particule
<EMI ID=22.1>
dans l'enpemble, de telles particules peuvent être consi-
s dérées comme étant sensiblement uniformément enrobées suivant l'enrobage de particules de l'invention.
Les exemples non limitatifs qui suivent
sont donnés à des fins illustratives et ils représentent certaines formes de réalisation préférées de l'invention.
EXEMPLE 1
En suivant le procédé décrit plus haut,
300 g de ferrite de baryum en particules d'environ 1,7 micron sont mélangés avec 200 g de méthanol, 200 de chlorure de méthylène et 15 g de Platamid 006, à environ 54[deg.]C. Le mélange est refroidi à température ambiante et de l'eau est ajoutée pour précipiter le nylon. La quantité d'eau est de 300 g. Le précipité descend au
fond du récipient et le liquide est séparé par décantation. La poudre résultante est séchée dans une étuve à
<EMI ID=23.1>
La poudre est introduite dans un moule métallique et est traitée à froid à 700 kg/cm<2>. Le barreau vert résultant est magnétisé et on le trouve avoir une valeur de force magnétique (Br) de 1560.
EXEMPLE 2
En suivant le procédé de l'exemple 1, 300 g de ferrite de baryum en particules d'une taille d'environ 1,7 micron sont mélangés avec 400 g de méthanol et 15 g de Platamid 005 à température ambiante. Après précipitation du nylon, la poudre est séparée du liquide, séchée
<EMI ID=24.1>
Br de 1560.
EXEMPLE 3
En utilisant le même procédé. 95 g de ferrite de baryum en particules d'une taille d'environ 0,5 à 1 micron sont enrobés de 5 g de Platamid 005 dans 100 g de méthanol. Après précipitation, la poudre est séparée et séchée. La poudre séchée est pressée
à froid sous environ 1400 kg/cm . Le barreau vert peut être soumis à un choc sérieux sans se fracturer,
il peut être découpé avec une lame de rasoir et il est suffisamment robuste pour être usiné sur un tour, une foreuse, ou analogues.
Le barreau vert est placé dans une étuve
à air sec et il est chauffé à 127[deg.]C pendant 15 minutes et retiré. La résistance est légèrement améliorée par rapport à celle du barreau vert. Plusieurs barreaux verts sont préparés qui ont un diamètre de 2,54 cm et une longueur se situant de 9,5 mm à 12,7 mm. Après frittage, la modification dimensionnelle est d'environ
<EMI ID=25.1>
a une robustesse et d'autres caractéristiques physiques supérieures à celles de matières céramiques frittées de la technique antérieure qui sont extrêmement fragiles.
En outre, on constate que le frittage ne déforme la pièce en aucune façon. Ainsi, l'article ou la structure façonnée ne nécessite pas de frittage mais si on souhaite le fritter, ceci ne lui communique aucune propriété nuisible.
En outre, lorsque du Platamid 006 est utilisé à la place du Platamid 005, les barreaux résultants font preuve des mêmes bonnes caractéristiques physiques que dans le cas de l'utilisation du Platamid 005. En outre, des barreaux préparés avec 95% en poids de ferrite de
baryum et les deux Platamid 005 et 006 sont soumis
à l'ébullition dans de l'eau pendant six heures.
On n'observe aucune différence des caractéristiques
de robustesse ni aucune modification de dimensions.
EXEMPLE 4
A titre de témoin ou de comparaison, 95%
en poids de ferrite de baryum et 5% en poids de
Platamid 005 en particules d'une taille atteignant jusqu'à 80 microns sont physiquement mélangés à l'état sec à température ambiante dans un mélangeur Waring.
Le mélange résultant est moulé sous 1400 kg/cm . Le barreau résultant a une résistance zéro et il s'effrite entièrement lorsqu'il est retiré du moule.
EXEMPLE 5
En suivant le procédé de l'exemple 1, on introduit dans un mélangeur Waring 285 g de ferrite
de baryum en particules d'une taille de 0,5-1 micron
et on leur ajoute 150 g de méthanol et 150 g de chlorure de méthylène. Après une agitation suffisante pour mouiller les. particules, 15 g de Platamid 005 sont ajoutés
à température ambiante à la solution et l'agitation est poursuivie jusqu'à ce que le nylon se soit dissous et se soit intégralement mélangé. De l'eau est ajoutée en proportion de 300 g pour entraîner la précipitation du nylon. L'excès de liquide est soutiré et le précipité est séché. La poudre, sèche est placée dans un moule et elle est pressée à froid sous une pression comprise entre 350 et
<EMI ID=26.1>
EXEMPLE 6
Un mélangeur Waring est chargé au moyen de
100 g de méthanol et 100 g de chlorure de méthylène.
50 g de pigment rouge-orange au cadmium n[deg.] 2050, fabriqué par Glidden-Durkee, sont ajoutés et agités jusqu'à ce que les particules soient entièrement mouillées. 50 g de Platamid 006 sont ensuite ajoutés. L'agitation est poursuivie à une température d'environ 43[deg.]C après que le nylon s'est dissous (il est à noter que la température du mélange dans le mélangeur est supérieure
à la température ambiante habituelle. 1' élévation de température au-dessus de la température ambiante dépendant de facteurs tels que la vitesse du mélangeur ou
les matières utilisées). De l'eau est ajoutée pour précipiter le nylon et la poudre précipitée est séchée en vue de l'utiliser comme concentré de couleur.
EXEMPLE 7
Dans un mélangeur Waring sont introduits
20 g de noir de carbone (Cabot Monarch Black SRS-659)
en particules d'une taille de 15 millimicrons qui sont
<EMI ID=27.1>
après quoi on ajoute et dissout 10 g de Platamid 005. Après un supplément de malaxage durant lequel la température du mélange s'élève quelque peu au-dessus de la température ambiante, le nylon est précipité par l'addition d'eau. La poudre est récupérée et séchée. Les particules de noir de carbone sont individuellement sensiblement uniformément enrobées de nylon.
EXEMPLES
Dans un mélangeur Waring sont introduits,
à température ambiante, 100 g de méthanol, 100 g
de chlorure de méthylène. 80 g de ferrite de baryum
(Ferrox RGS), 10 g de graphite et 10 g de Platamid 006. L'agitation est poursuivie après que le nylon s'est dissous. Ensuite, 400 g d'eau sont ajoutés pour précipiter le nylon et la poudre précipitée est séchée puis est introduite dans un moule métallique dans lequel
elle est pressée sous 1750 kg/cm<2> pour préparer un barreau robuste. Cette technique est utile dans la production de paliers autolubrifiants.
En suivant sensiblement les procédés décrits dans les exemples qui précèdent, des enrobages de nylon sont appliqués sur des poudres de fer, d'acier, de ferrite de strontium, de bisulfure de molybdène, de graphite, d'aluminium, d'alumine, de cuivre. de bronze et de la�con et des mélanges de pigments, et des articles en sont moulés.
EXEMPLE 9
En utilisant le procédé de l'exemple 1,
300 g de ferrite de strontium en particules d'une taille de 1 micron sont mélangés avec 200 g de méthanol, 200 g de chlorure de méthylène et 15 g de Platamid 006, à environ 54[deg.]C. Le mélange est refroidi à température ambiante et 300 g d'eau sont ajoutés pour précipiter le nylon. Le précipité descend au fond du récipient et le liquide est séparé par décantation. La poudre résultante est séchée-dans une étuve à' environ 66-77[deg.]C.
La poudre est introduite dans un moule métal- <EMI ID=28.1>
Le barreau vert résultant est magnétisé et on le
trouve avoir une Br d'environ 1200.
EXEMPLE 10
En suivant le procédé de l'exemple 1,
300 g de fer carbonyle E794, vendu par GAF Corporation
de New York, New York, en particules d'une taille
d'environ 1 à 1,5 micron,sont mélangés avec 200 g de méthanol, 200 g de chlorure de méthylène et 15 g de
Platamid CGC, à environ 54[deg.]C. Le mélange est refroidi
à température ambiante et 300 g d'eau sont ajoutés pour précipiter le nylon. Le précipité tombe fond du récipient et le liquide est séparé par décantation.
La poudre résultante est séchée dans une étuve à environ 66-77[deg.]C.
La poudre est introduite dans un moule et
elle est pressée à froid sous 2100 kg/cm . Le barreau résultant présente de bonnes caractéristiques physiques vertes.
EXEMPLE 11
Dans un bol équipé de batteurs rotatifs
pour réaliser l'agitation, on mélange à température ambiante une poudre consistant en 600 g de poudre de fer
300 M, vendue par A.O. Smith-Inland Inc., en particules
d'une taille s'élevant jusqu'à 175 microns, et 150 g
de cuivre finement divisé Clevite C220, vendu par Gould Incorporated, Clevite Engine Parts Division, en particules
<EMI ID=29.1>
<EMI ID=30.1>
de méthanol ainsi que 100 g de chlorure de méthylène comme solvants. A mesure que le mélange est agité, on laisse les solvants s'évaporer et le nylon se déposer comme enrobage sur la poudre dispersée et le mélange acquiert une consistance épaisse. Après achèvement de la séparation du solvant, une poudre enrobée, principalement sous la forme d'agglomérats enrobés, est récupérée.
Des résultats similaires à ceux décrits
dans les exemples qui précèdent sont également obtenus avec du nylon 6/6-6/6-10 et du nylon 6/11/12 employés comme matières d'enrobage.
Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par le technicien qualifié aux procédés. compositions et, plus généralemerit, révélations qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre et de l'esprit de l'invention.
REVENDICATIONS
1. Poudre sous la forme de particules choisies parmi des particules individuelles d'une taille atteignant jusqu'à 500 microns, des agglomérats de particules individuelles d'une taille atteignant jusqu'à 5000 microns et des mélanges de particules individuelles avec des agglomérats, les particules de poudre portant un enrobage sensiblement uniforme d'un nylon, le nylon étant du type qui est apte à être étiré en filaments ou fibres.