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. Le brevet principal a pour objet un procédé pour
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la dégradat an sn .1¯.soburr..r:w-'h.zt- poids moléculaire, par action de forces de cîsaîllemqnt dans une fente étroi- te f-ormée de deux surfaces parallèles effectuant un mouve- ment relatif l'une par rapport à l'autre autour d'un axe commun. Le procédé est caractérisé. en ce que l'on chauffe
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à 20D - 300'C un polyisobutyléne à haut poids-moléculaire --renfermant- des stabilisants contre la chaleur et qu'on le soumet à une chute de cisaillement dont le gradient-. de vs- tesse est inférieur à 1500 secondes-1..
En tant que matière de départ pour ce procédé,
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on utilise un polyisobu.tylène préparé de manière habituelle, présentant un haut poids 'noiéculaire situé en général au- dessus de 50-000; les polyisobutylènes ayant des poids moléculaires compris entre 100 000 et 20O 000 sont des ma-
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tiéres de départ particuliàreB:ent intéressantes pour ce procédé. Les poids moléculaires sont déterminés à partir des mesures de viscosité en solution selon la relation
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donnée par H. Staudinger ("Die hochmoe1aren organischen- Verbindungen", Springer-Verlag, Berlin;, 1932).
Pour réa- liser le procédé selon J. t invent:::'on.", on utilise de préférence des boudineuses dans lesquelles la boite de la sis repré-
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sente l'une des surfaces effectuant un --ouvement relatif l'une par rapport à l'autre, l'autre surface étant un cy- lindre broyeur disposé sur la tige de la vis. Le procédé
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perces de dégrader de façon costimet :.srzfr:e et facile- ment reproductible du pOlyisob1.lt:vlsll'3 3. b::::.rt. poids Golêcu-
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? aira en un polyisobutylène présentant des poids molécu- laires inférieurs à 30 000, par exemple de 15 000 ou 10 000.
Les produits de dégradés présentent pràtiquement la même zone de diffusion des poids moléculaires que celle-des polyisobutylémes à haut poids moléculaire mis en oeuvre en tant que matières de départ.
Or, on a trouvé que la quantité de polyisobuty- léne dégradé dans une boudinease par unité de temps sous l'influence d'un champ de cisaillement peut être augmentée, lorsqu'on ajoute au polyisobutyléne desperoxydes en une quantité comprise entre 0,01 et 0,5%. rapporté à la quan- tité de polyisobutyléne.Lors de la réalisation du procédé, l'addition de peroxyde de dicumyle s'est révélée particu- liàrement setive.
Il est indiqué de dissoudre le peroxyde dans une faible quantité d'un solvant facilement volatil et -d'incorporer la solution dans le polyisobutylène à dégra- der, ou de pulvériser avec cette solution la matière de départ broyée avant de l'introduire dans la boudineuse- L'effet de l'addition de peroxyde conforme à l'invention augmente en fonction de la quantité croissante de peroxyde.
En généràl l'addition de peroxyde atteint 0,01 à 0,5% de la quantité de polyisobutylène. Par excepte pour une addi- tion de 0,1% de peroxyde, le débit du polyisobutylène dans la boudineuse augmente d'environ 50%, pour 0,2% de 80%.
Tous les peroxydes -qui peuvent faire accélérer la dégra- dation de polyisobutyléne, sont -appropriés, le peroxyde de dicumyle s'était révélé particulièrement actif.
Dans la zone de dégradation de la boudineuse, la température du polyisobutyléhe est réglée à 200 - 350 C.
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La partie d'alimentation et éventuellement la zone dans laquelle on peut refroidir le produit dégradé, et qui fait suite à la partie dans laquelle Inaction mécanique est réa- lisée, restent exclues de cette haute température. La hau- teur de la température dépend du degré de dégradation dési- ré. Plus la température est élevée et plus la zone d'action de la température est longue, plus le polyisobutylène est dégradé.
Grâce à l'utilisation du procédé selon l'inven- tion, le temps-de-séjour du polyisobutyléne à. dégrader-dans- une boudineuse est plus bref que celui nécessaire selon le procédé du brevet principal.,, et par conséquent le débit de la boudineuse est sensiblement amélioré.
Dans l'exemple suivant, on utilise une machine monovis du type commercial--, le diamètre de la vis s'élevant à 30 mm. La tige de la vis a-une longueur de 600 mm et posssède une zone de pré-chauffage d'une longueur-de 200 mm (premiére zone de transport) qui se situe après l'ou- verture de chargement de la boudineuse. Sur la tige de la vis, faisant suite à la partie de la vis de-la zone de pré- chauffage, on. a disposé un cylindre broyeur, d'une lon- gueur de 155 um et sous forme d'une pièce cylindrique ayant un diamétre de 29 mm, auquel succède une autre partie--de- la vis d'une longueur de 250 mm, d'une seconde zone de transport.
Le pas de la vis dans la---première et la deuxiè- me zones de transport s'élève à 30 mm, et la profondeur de filet est de 5 cita. L'ouverture à la tête de la vis (filière) possède une section transversale de 2 MM.
Exemple
On introduit dans la boudineuse, dont -la zone de préchauffage, est portée à une température-de 250 C,du polyisobutyléne fractionné,présentant un poids moléculaire
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de 200 000, -qui renferme 0,05% en poids de sulfure de di-
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( tert. but3rlphénol) en tant que stabilisant contre la cha- leur, eauquel on anélangé dans un malaxeur, 0,2% en poids de peroxyde de di cumyle dissous dans de l'alcool. Lorsque la vis tourne à une vitesse -de 200 t/m.
-on fait arriver, à l'heure, 7 kg de polyisobutylène à poids moléculaires-élève.
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Dans la zone du -cylindre broyeur, 3a tempérrati¯re est d'en- viron 300 c et le gradient de vitesse de la chute de ci- bâillement de 608 secondes-. La température de la seconde zone d.e transport est réglée à 300"C -et la tête de la vis est refroidie par un courant d'air force. On obtient un
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polyi S 0 butyTène dégradé sous forme visqueuse et tenace, présentant-un poids moléculaire moyen de 15 000.
Lorsqu'on met en oeuvre un polyisobutylène du même poids moléculaire- mais non mélangé avec du peroxyde de dicumyle, on peut traiter seulement 4 kg par heure.
REVENDICATIONS.
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1.- Procédé pour dégrader du'polyisobutylène à
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.