BE724920A - - Google Patents

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BE724920A
BE724920A BE724920DA BE724920A BE 724920 A BE724920 A BE 724920A BE 724920D A BE724920D A BE 724920DA BE 724920 A BE724920 A BE 724920A
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Belgium
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crystallizer
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0018Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0022Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    BREVET   BELGE Procédé et installation pour obtenir et sécher des sels sous forme de gros crains. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   ' La présente invention est relative à un procédé et à une installation pour obtenir et sécher des sels sous forme de gros grains par cristallisation à contre-courant en plusieurs phases ou étages, 
Le brevet belge n  597 726 décrit un procédé pour l'obtention de sels en forme de gros cristaux par re-   froidissement   sous vide d'une solution, en plusieurs phases ou étages, avec classement constant et enrichissement conco- mitant de cristaux dans les enceintes d'évaporation, ce pro-   @   cédé étant caractérisé en ce que les sels cristallisés dans un étage sont amenés à l'étage précédent plus chaud et sont      enlevés du premier étage, dans lequel la solution est intro- duite,

   tandis que l'on utilise pour le transport des cris- taux une quantité de solution qui provient de l'étage plus chaud suivant. 



   L'installation connue pour la mise en oeuvre de ce procédé est constituée d'étages d'évaporation superposés à conduits ascendants, qui se succèdent en hauteur suivant les dépressions qui règnent dans les divers étages et les hauteurs d'aspiration qui en résultent, cette installation étant carac- térisée en ce que les conduits ascendants servent à l'amenée de la solution à refroidir présentent un rétrécissement ou étranglement et un pied en forme de cône, qui est relié à l'étage précédent par un conduit débouchant dans un tube avec une vanne à air connue en soi pour le recyclage de la sus- pension de cristaux et par un conduit pour la solution devant 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 être refroidie davantage dans l'étage suivant. 



   Par ce procéda connu, en utilisant l'installation pour sa mise en oeuvre, on peut obtenir à partir d'une lessive de sylvinite contenant,24 C,247g/1 de kc1, 205 g/1 de NaCl, 5   g/1.   de HgC12et 87   g/1   de H2O, un sel fertilisant potassi- que concentré à 95 % de KC1 et 5% de NaCl sous forme de grains ayant un indice de granulométrie de 0,87 mm, ces grains ayant la granulométrie suivante :

   
 EMI3.1 
 
<tb> plus <SEP> de <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> 15,0%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,75 <SEP> à <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> 40,0 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,5 <SEP> à <SEP> 0,75 <SEP> mm <SEP> 33,0%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,4 <SEP> à <SEP> 0,5 <SEP> mm <SEP> 7,0%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,3 <SEP> à <SEP> 0,4 <SEP> mm <SEP> 3,5 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 0,3 <SEP> mm <SEP> 1,0%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> 0,2 <SEP> mm <SEP> 0,5 <SEP> %
<tb> 
 
On a trouvé à présent un procédé pour obtenir des sels sous forme de grains grossiers par cristallisation à contre-courant en plusieurs phases ou étages, ce procédé permettant, à l'encontre du procédé connu évoqué plus haut,

   d'obtenir des cristaux beaucoup plus gros contenant au   moins 80   % et, de préférence, 90% de cristaux de plus de 1 mm avec un indice de granulemétrie (selon Rosin-Rammler)   ,1'égal     1,5  mm et un coefficient d'uniformité   n =   5 à 7. 



   Un tel sel sous forme de gros crains ronds et uniformes   constitue   un progrès   technique   important. 



   Le   procède   suivant la présente invention   présente   aussi   l'avantage   de permettre, pour la première fois, une commande entièrement automatique,   à   partir d'ur   poste   do mesure   central ,   de l'installation servant à l'exécution du   pro@édé,     indépendamment   du débit de cotte installation. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Le procédé pour l'obtention en   cont re-courant   de . sels sous forme de gros cristaux peut s'effectuer par refroi- dissement sous vide d'une solution dans plusieurs étages avec classement constant de ces cristaux, en faisant en sorte que les cristaux de sels classés et séparés dans chaque étage soient 
 EMI4.1 
 {.'.menés à l'étage plus chaud précédent et soient évacués du pre- mier étage, dans le quel la solution chaude est introduite. 



  Ce procédé est caractérisé en ce que la solution saturée à chaud pénètre   tangentiellement ;   l'endroit de plus grand dia- mètre   d'un   double cône, qui forme le pied ou la partie infé- rieure d'un cristalliseur et s'élève, en effectuant un mouve- ment circulaire,dans une zone de tamisage qui s'étend dans le double cône, puis arrive dans la partie inférieure de la chambre de cristallisation conique, se mélange à la solution déjà refroidie se trouvant dans le cristalliseur, dans laquelle les cristaux de sel évacués de l'étage plus froid précédent sont amenés avec de la solution de transport à partir du 
 EMI4.2 
 cristalliseur plus chaud, ce mélange est aspiré par des ou- vertures d'aspiration dans le courant d'alimentation des or- ganes d'entra1nner., arrive à la surface, est éva- poré et est refroidi,

   le sel cristallisé se fixe sur les cris- taux   ;le   sel se trouvant dans le courant d'alimentation des or- 
 EMI4.3 
 ;ane!j d t ntr"!n.r1ent., une concentration désirée en matière '.:11.::-.;, d'environ 5 à 40 en poids ot, de préférence, d'envi- %'('0 ) Ú )0 en poids étant obtenue dansla chambre de cristal- loLion, Fjvr Ótf.JbliHI''1TIent d'un débit déterminé dans la zone do tamisage, tandis que 'Les cristaux de sel, dont la vitesse ,cc, d fiot "si supérieure à la vitesse d'amenée dans la zone de ,r:

  rs,i vge, se déposent dans le double cône, sont repris par lu 01yin de Tan8port et sont amenés, par une pompe, à 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 l'étage plus chaud suivant, pour   Atre   extraits dans l'étage le plus chaud,alors que la solution refroidie exempte de matière solide s'écoule hors du cristalliscur pour être amenée, en passant par une conduite de trop-plein ou de débordement, à l'étage plus froid suivant. 



   Le procédé suivant l'invention se caractérise également par le fait que la vitesse d'amenée dans la zone de tamisage ou de filtrage   d'un   cristalliseur quelconque est modifiée, indépendamment du débit de la solution, de façon   qu'un   clapet de commande monté dans la partie conique supé- rieure de la zone de tamisage ou de filtrage, soit ouvert ou fermé de   l'extérieur   par un cylindre de réglage pouvant être commandé pneumatiquement, en sorte qu'une partie de la solu- tion est déviée de la zone de tamisage et qu'ainsi la concen- tration en matière solide dans le cristalliseur est établie à une valeur comprise entre environ 5 et 40% en poids,

   de préférence entre environ 5 et 30% en poids et des cristaux de sel qui présentent une vitesse de dépôt déterminée sont évacués en présentant une grosseur de grains allant en aug- mentant depuis les étages plus froids vers les étages plus chauds. 



   Le procédé suivant l'invention se caractérisé encore par le fait que, par établissement d'une concentration en matière solide d'environ 5 à 40 % en poids, de préférence d'environ 5 à   30   % en poids, qui est mesurée de manière continue et fixée par un régulateur, qui influence les cla-   pets de   conunande, à une valeur de seuil librement choisie (pourcentage de matière solide), on obtient dans chaque cris- talisseur une grosseur de grains déterminée allant en augmen- tant de l'étage le plus froid à l'étage le plus chaud, tandis 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 que la solution manintenue en circuit par des organes d'alimen- tatèen dans la   chambre   de cristallisation est en relation telle avec le détcit que l'on atteint une température de mé- lange qui n'excède que d'environ 0,

  5 à environ 2 C la tempé- rature de la solution   s'écoulant   de charte cristalliseur, une partie des gros grains cristallins extraits de l'étage le plus chaud étant renvoyée dans le dernier étage le plus froid, pour obtenir une couche de matière solide à gros grains. 



   L'installation pour l'exécution du procédé de cristallisation à contre-courant en plusieurs étages par refroidissement sous vide d'une solution, suivant l'invention est caractérisée en ce que le cristalliseur (1) comporte une cloche plongeante (2) connue en soi et en ce qu'un trop-plein (12) est établi dans l'intervalle annulaire entre le cristal- liseur (1) et la cloche (2), tandis qu'un conduit centrai (3) s'étend dans la partie centrale de la cloche (2), ce conduit (3) étant divisé par une cloison (4)   encbux   moitiés identi- ques et se terminant à sa partie inférieure par deux bran- ches destinées à recevoir deux organes d'entraînement ou de circulation (5), des ouvertures d'aspiration (6) étant pré- vues du côté aspiration desdits organes d'entraînement (5), une zone ou section de tamisage conique (7) se raccordant,

   à la partie conique inférieure du cristalliseur   (1),à   un puits de tamisage (8) qui débouche dans le double cône (9) du cristalliseur (1) à sa partie inférieure. 



   Selon une autre particularité de cette installa- tion, la zone de tamisage conique (7) s'élargit dans sa par- tie supérieure (10), dans laquelle se trouva le clapet, de commande  (11).   

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   Une forme de réalisation de l'installation ser- vant à la mise en oeuvre du procédé suivant   l'invention   est représentée, à titre d'exemple, à la figure 1 des dessins ci-annexés. Cette installation de refroidissement sous vide pour une cristallisation à contre-courant se compose d'un grand nombre d'étages d'évaporation, par exemple de 4 à 10 étages qui sont superposés dans le sens de la hauteur. La figure 2 montre le clapet de commande (11) qui se trouve dans la partie supérieure (10) de'la zone ou section de tamisage conique   (7).   



   Le procédé suivant l'invention pour la cristalli- sation à contre-courant en plusieurs étages par refroidisse- ment sous vide permet, conjointement avec l'installation pour sa mise en oeuvre, d'obtenir à partir d'une lessive de sylvinite, par exemple, à 1',échelle technique et de manière continue, en réglant de manière entièrement automatique la concentration en matière solide à partir d'un poste de mesure central, des cristaux   ronde   ot   régulière   de granulométrie suivante : 
 EMI7.1 
 
<tb> mm <SEP> %
<tb> 
<tb> de <SEP> 1,6 <SEP> à <SEP> 2,0 <SEP> 22,5
<tb> 
<tb> de <SEP> 1,0 <SEP> à <SEP> 1,6 <SEP> 65,5
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,8 <SEP> à <SEP> 1 <SEP> 8,0
<tb> 
<tb> de <SEP> 0,5 <SEP> à <SEP> 0,8 <SEP> 4,0
<tb> 
 
L'indice de granulométrie d'est de 1,5 mm et le coefficient d'uniformité n est de 5,23.

   Ces cristaux constituent par rapport à tous le* cristaux obtenus jusqu'ici dans des installation! de refroidissement sous vide à 6qui- cour ant ou A contre courant, un progrès technique remarquable qui n'a pas pu être réalisé jusqu'ici dans la technique d'ob- 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 tention des cristaux de sels, à cause du grossissement remar- quable des grains et de l'uniformité surprenante des grains cristallins ronds. 



   Le   procède   et l'installation suivant l'invention permettent d'obtenir à partir de solutions de matières très diverses, telles que, par exemple, des solutions de sulfate d'ammonium et de chlorure de sodium, ou des solutions d'au- tres sels, en particulier des sels fertilisants ou engrais, à partir de lessives de sels solides de l'industrie de la 
 EMI8.1 
 potasse, de gros grains cristallins ayant un sper,r;

   granu- 10w)':!' lqlte 4iÎ'oït* 
L'invention concerne aussi un procédé caracté- risé en ce que le sel humide chaud séparé est débarrassé sur un filtre ou une centrifuge de la solution qui y adhère, tandis que l'humidité   restant-.'   est éliminée dans un sécheur, le préférence un sécheur à couche turbulente, à l'aide d'air chaud, en particulier à une température d'environ 30 à 80 C. 
 EMI8.2 
 es a eis humides sont juusqu'à présent sèches dans des sécheurs, tels que des sécheurs à tambours, au moyen le gaz   chaula   qui sont, par exemple dans le cas de cristaux de sels   potassiques,   à une température d'environ 600 à 800 C. 
 EMI8.3 
 



  Ces températures élevée< ,lu rm' de séchage sont nécessaires, parce que le sel humÍ'1<:! séparé 4e la liqueur-mére a une teneur en humidité d'environ 6 à 10   %.   Une teneur moindre en humidité ne peut pas être obtenue dans le cas de cristaux 
 EMI8.4 
 de grar.vlc:nctrie c n'."c jusqu'ici qui est pratiquement infé- rieure à 0,5 mm. 



   Le sel humide chaud obt.enu dans le procédé décrit au début du présent mémoire offre l'avantage, à cause de sa   structure     cristalline   à gres grains, dont par exemple 80 à 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 90% ont plus de 1 mm, de permettre, à   l'aide   de centrifuges ou de filtres connus, la séparation d'un sel, en particulier, un s el sous forme de sédiment, dont la teneur résiduelle en . humidité est, pratiquement inférieure à 1 %. Ceci est dû aussi au f ait que les cristaux sont extraits de l'étage le plus chaud de l'installation pour la mise en oeuvre du pro- cédé suivant l'invention. 



   Le procédé suivant l'invention, tel qu'il est décrit dans les trois paragraphes qui précèdent, offre ainsi l'avantage technique important de permettre l'élimination de l'humidité résiduaire des cristaux en utilisant seulement de l'air chaud, pour obtenir un produit sec dans des sécheurs connus. Grâce à ce procédé suivant l'invention, la consom- mation d'énergie nécessaire pour le séchage est réduite, tandis que l'on peut utiliser des sécheurs ayant des dimen- .sions sensiblement moindres, en particulier des sécheurs à air chaud connus, en sorte que les fraisd'investissement sont également moindres. Comme sécheurs à air chaud utilisables dans ce   procédé   suivant l'invention, on peut mentionner ceux dans lesquels l'air chaud est introduit par le bas dans une couche turbulente de sel humide, pour éliminer l'humidité résid,aaire. 



    .   Grâce à ce procédé suivant l'invention, il est ainsi possible de sécher aisément, à l'aide d'air chaud, un sel humide chaud se présentant sous forme de gros cris- taux, par exemple des sels potassiques fertilisants. 



   Il est à noter que les sels, dont la solubilité dépend fortement de la température, ne peuvent être amenés à cristalliser que lorsque la solution est concentrée, c'est- à-dire lorsque le solvant est entièrement ou partiellement extrait par évaporation. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 



   On a constaté que le procédé et l'installation suivant l'invention, tels qu'ils sont décrits au début du ' présent mémoire, peuvent être appliqués à la cristallisation par évaporation dans plusieurs étages, par exemple dans 3 à 6 étages. Ainsi, conformément à la présente invention, une quantité de solution correspondant sensiblement au débit horaire est extraite de l'intervalle annulaire (12) entre le cristalliseur (1) et la cloche plongeante (2) du premier étage et amenée par une pompe (3) dans un échangeur de cha- leur (14) chauffé à   l'aide   de vapeur d'eau fraîche, la solution ainsi traitée étant ramenée en des endroits (15) situés dans les branches prévues à la partie inférieure du conduit cen- tral (3), tandis qu'une certaine quantité de solution est extraite, de manière similaire,

   du second cristalliseur et des cristalliseurs suivants, pour être amenée, par une pompe (13) à un échangeur de chaleur   (14)   et être ensuite ramenée aux endroits (15) de la manière indiquée ci-dessus, le chauffage des échangeurs de chaleur (14) de ces étages s'effectuant à l'aide de la vapeur provenant de chaque étage précédent. 



  Ce mode opératoire est schématisé à la figure 3. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



    BELGIAN PATENT Process and installation for obtaining and drying salts in the form of coarse grains.

 <Desc / Clms Page number 2>

 



   The present invention relates to a process and an installation for obtaining and drying salts in the form of coarse grains by countercurrent crystallization in several phases or stages,
Belgian Patent No. 597 726 describes a process for obtaining salts in the form of large crystals by vacuum cooling of a solution, in several phases or stages, with constant classification and concomitant enrichment of crystals in the chambers. evaporation, this process being characterized in that the salts crystallized in one stage are brought to the warmer preceding stage and are removed from the first stage, in which the solution is introduced,

   while a quantity of solution is used for transporting the crystals which comes from the next hotter stage.



   The known installation for the implementation of this process consists of superimposed evaporation stages with ascending ducts, which follow one another in height according to the depressions which prevail in the various stages and the suction heights which result therefrom, this installation being characterized in that the ascending ducts used to supply the solution to be cooled have a constriction or constriction and a cone-shaped foot, which is connected to the previous stage by a duct opening into a tube with an air valve known per se for recycling the suspension of crystals and by a pipe for the solution in front of

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 be further cooled in the next stage.



   By this known process, using the installation for its implementation, it is possible to obtain from a sylvinite lye containing, 24 C, 247 g / l of kc1, 205 g / l of NaCl, 5 g / l. of HgC12 and 87 g / 1 of H2O, a potassium fertilizing salt concentrated at 95% KC1 and 5% NaCl in the form of grains having a particle size index of 0.87 mm, these grains having the following particle size:

   
 EMI3.1
 
<tb> plus <SEP> of <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> 15.0%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 0.75 <SEP> to <SEP> 1 <SEP> mm <SEP> 40.0 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 0.5 <SEP> to <SEP> 0.75 <SEP> mm <SEP> 33.0%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 0.4 <SEP> to <SEP> 0.5 <SEP> mm <SEP> 7.0%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 0.3 <SEP> to <SEP> 0.4 <SEP> mm <SEP> 3.5 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> to <SEP> 0.3 <SEP> mm <SEP> 1.0%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> 0.1 <SEP> to <SEP> 0.2 <SEP> mm <SEP> 0.5 <SEP>%
<tb>
 
We have now found a process for obtaining salts in the form of coarse grains by countercurrent crystallization in several phases or stages, this process allowing, unlike the known process mentioned above,

   to obtain much larger crystals containing at least 80% and preferably 90% crystals larger than 1 mm with a particle size index (according to Rosin-Rammler), equal to 1.5 mm and a coefficient of d 'uniformity n = 5 to 7.



   Such a salt in the form of large round and uniform chunks constitutes an important technical progress.



   The process according to the present invention also has the advantage of allowing, for the first time, fully automatic control, from a central measuring station, of the installation used to carry out the process, independently of the device. throughput of the installation.

 <Desc / Clms Page number 4>

 



   The process for obtaining in counter current of. salts in the form of large crystals can be effected by cooling under vacuum a solution in several stages with constant classification of these crystals, ensuring that the salt crystals classified and separated in each stage are
 EMI4.1
 They are taken to the previous warmer floor and are discharged from the first floor, into which the hot solution is introduced.



  This process is characterized in that the hot saturated solution penetrates tangentially; the point of greatest diameter of a double cone, which forms the foot or the lower part of a crystallizer and rises, in a circular movement, in a sieving zone which s' expands in the double cone, then arrives in the lower part of the conical crystallization chamber, mixes with the already cooled solution in the crystallizer, in which the salt crystals discharged from the previous colder stage are brought with the transport solution from
 EMI4.2
 hotter crystallizer, this mixture is sucked through suction openings in the feed stream of the entraining bodies, arrives at the surface, is evaporated and is cooled,

   the crystallized salt binds to the crystals; the salt in the gold feed stream
 EMI4.3
 ; ane! jdt ntr "! n.r1ent., a desired concentration of material '.: 11. :: -.;, from about 5 to 40 by weight ot, preferably, about 1% (' 0 ) Ú) 0 by weight being obtained in the crystal chamber, Fjvr Ótf.JbliHI''1TIent a determined flow in the sieving zone, while 'Salt crystals, whose speed, cc, dfiot " if greater than the feed speed into the zone of, r:

  rs, i vge, are deposited in the double cone, are taken up by the 01yin of Tan8port and are brought, by a pump, to

 <Desc / Clms Page number 5>

 the next warmer stage, to be extracted into the hottest stage, while the cooled solution free of solid matter flows out of the crystalliscure to be fed, passing through an overflow or overflow pipe, on the next colder floor.



   The process according to the invention is also characterized by the fact that the feed rate into the sieving or filtering zone of any crystallizer is modified, independently of the flow rate of the solution, so that a control valve fitted in the upper conical part of the sieving or filtering zone, either opened or closed from the outside by an adjusting cylinder which can be pneumatically controlled, so that part of the solution is deflected from the zone sieving and thus the concentration of solid matter in the crystallizer is established at a value between about 5 and 40% by weight,

   preferably between about 5 and 30% by weight and salt crystals which have a determined deposition rate are removed with a grain size increasing from the colder stages to the hotter stages.



   The process according to the invention is further characterized by the fact that, by establishing a solid matter concentration of about 5 to 40% by weight, preferably of about 5 to 30% by weight, which is measured so continuous and fixed by a regulator, which influences the control valves, at a freely chosen threshold value (percentage of solid matter), a determined grain size is obtained in each crystallizer, increasing by the the coldest floor to the warmest floor, while

 <Desc / Clms Page number 6>

 that the solution kept in circuit by the feed members in the crystallization chamber is in such a relationship with the detcit that a mixing temperature is reached which only exceeds about 0,

  5 to about 2 C the temperature of the solution flowing from the crystallizer charter, part of the large crystal grains extracted from the hottest stage being returned to the last coldest stage, to obtain a layer of solid matter coarse-grained.



   The installation for carrying out the countercurrent crystallization process in several stages by vacuum cooling of a solution, according to the invention is characterized in that the crystallizer (1) comprises a plunging bell (2) known in itself and in that an overflow (12) is established in the annular gap between the crystallizer (1) and the bell (2), while a central duct (3) extends in the part central part of the bell (2), this duct (3) being divided by a partition (4) encbuxing identical halves and ending at its lower part with two branches intended to receive two drive or circulation members ( 5), suction openings (6) being provided on the suction side of said drive members (5), a conical screening area or section (7) connecting,

   at the lower conical part of the crystallizer (1), to a screening well (8) which opens into the double cone (9) of the crystallizer (1) at its lower part.



   According to another particularity of this installation, the conical screening zone (7) widens in its upper part (10), in which the control valve (11) is located.

 <Desc / Clms Page number 7>

 



   An embodiment of the installation used for implementing the method according to the invention is shown, by way of example, in FIG. 1 of the accompanying drawings. This vacuum cooling installation for countercurrent crystallization consists of a large number of evaporation stages, for example from 4 to 10 stages which are superimposed in the direction of the height. Figure 2 shows the control valve (11) which is located in the upper part (10) of the conical screening area or section (7).



   The process according to the invention for the countercurrent crystallization in several stages by cooling under vacuum makes it possible, together with the installation for its implementation, to obtain from a lye of sylvinite, by example, on a technical scale and continuously, by fully automatically adjusting the concentration of solid matter from a central measuring station, round crystals ot regular with the following particle size:
 EMI7.1
 
<tb> mm <SEP>%
<tb>
<tb> from <SEP> 1.6 <SEP> to <SEP> 2.0 <SEP> 22.5
<tb>
<tb> from <SEP> 1.0 <SEP> to <SEP> 1.6 <SEP> 65.5
<tb>
<tb> from <SEP> 0.8 <SEP> to <SEP> 1 <SEP> 8.0
<tb>
<tb> from <SEP> 0.5 <SEP> to <SEP> 0.8 <SEP> 4.0
<tb>
 
The particle size index is 1.5 mm and the uniformity coefficient n is 5.23.

   These crystals constitute compared to all the * crystals obtained so far in installations! cooling under vacuum or counter-current, a remarkable technical progress which has not heretofore been possible in the obser-

 <Desc / Clms Page number 8>

 attention to salt crystals, because of the remarkable coarseness of the grains and the surprising uniformity of the round crystalline grains.



   The process and the installation according to the invention make it possible to obtain from solutions of very diverse materials, such as, for example, solutions of ammonium sulphate and sodium chloride, or solutions of other salts, in particular fertilizer or fertilizer salts, from solid salt lye from the construction industry
 EMI8.1
 potash, large crystalline grains having a sper, r;

   granu- 10w) ':!' lqlte 4iÎ'oït *
The invention also relates to a method characterized in that the separated hot moist salt is freed on a filter or a centrifuge from the solution which adheres thereto, while the remaining moisture. is removed in a dryer, preferably a turbulent layer dryer, using hot air, especially at a temperature of about 30 to 80 C.
 EMI8.2
 Moist ais are hitherto dried in dryers, such as drum dryers, by means of limed gas which are, for example in the case of potassium salt crystals, at a temperature of about 600 to 800 C .
 EMI8.3
 



  These high temperatures <, lu rm 'of drying are necessary, because the salt humÍ'1 <:! Separately, the mother liquor has a moisture content of about 6-10%. A lower moisture content cannot be obtained in the case of crystals
 EMI8.4
 of grar.vlc: nctrie c n '. "c so far which is practically less than 0.5 mm.



   The hot humid salt obtained in the process described at the beginning of this specification offers the advantage, because of its crystal structure with large grains, of which for example 80 to

 <Desc / Clms Page number 9>

 90% have more than 1 mm, to allow, using centrifuges or known filters, the separation of a salt, in particular, a salt in the form of sediment, the residual content of. humidity is practically less than 1%. This is also due to the fact that the crystals are extracted from the hottest stage of the installation for carrying out the process according to the invention.



   The process according to the invention, as described in the three preceding paragraphs, thus offers the important technical advantage of allowing the elimination of residual moisture from the crystals using only hot air, in order to obtain a dry product in known dryers. By virtue of this process according to the invention, the energy consumption required for drying is reduced, while dryers having substantially smaller dimensions, in particular known hot air dryers, can be used. so that the investment costs are also lower. As hot air dryers which can be used in this process according to the invention, there may be mentioned those in which the hot air is introduced from below into a turbulent layer of moist salt, in order to remove the residual humidity.



    . By virtue of this process according to the invention, it is thus possible to easily dry, using hot air, a hot humid salt in the form of coarse crystals, for example potassium fertilizing salts.



   It should be noted that the salts, the solubility of which strongly depends on the temperature, can only be caused to crystallize when the solution is concentrated, that is to say when the solvent is entirely or partially extracted by evaporation.

 <Desc / Clms Page number 10>

 



   It has been found that the process and installation according to the invention, as described at the beginning of this specification, can be applied to crystallization by evaporation in several stages, for example in 3 to 6 stages. Thus, in accordance with the present invention, a quantity of solution corresponding substantially to the hourly flow rate is extracted from the annular gap (12) between the crystallizer (1) and the plunging bell (2) of the first stage and supplied by a pump (3). ) in a heat exchanger (14) heated with fresh water vapor, the solution thus treated being returned to places (15) situated in the branches provided at the lower part of the central duct ( 3), while a certain amount of solution is extracted, similarly,

   of the second crystallizer and of the following crystallizers, to be supplied, by a pump (13) to a heat exchanger (14) and then to be returned to the places (15) as indicated above, the heating of the heat exchangers ( 14) of these stages being carried out using the steam coming from each preceding stage.



  This operating mode is shown schematically in Figure 3.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.

 

Claims (1)

.REVENDICATIONS 1.- Procédé pour obtenir et sécher des sels sous forme de gros grains par refroidissement sous vide d'une solution dans plusieurs étages avec classement constant des cristaux, EMI10.1 en l3hant en sorte que 1 l'''I''1.stauy de !Al.s classés et séparés dans chaque 4tage soient amenés à l'étage.plus chaud précèdent et soient évacués du premier étage, dans lequel la solution chaude est introduite, tandis que la solution saturée à chaud pénètre tangentiellement à l'endroit de plus grand diamètre d'un double cône, qui forme le pied ou la partie inférieure <Desc/Clms Page number 11> d'un cristalliseur, et s'élève, en effectuant un mouvement circulaire, dans une zone de tamisage qui s'étend dans le double cône, CLAIMS 1.- Process for obtaining and drying salts in the form of coarse grains by vacuum cooling of a solution in several stages with constant classification of the crystals, EMI10.1 by ensuring that the classified and separated al.stauy in each 4th floor are brought to the warmer floor above and are discharged from the first floor, in which the hot solution is introduced, while the hot saturated solution penetrates tangentially at the place of greatest diameter of a double cone, which forms the foot or the lower part <Desc / Clms Page number 11> of a crystallizer, and rises, by performing a circular movement, in a sieving zone which extends in the double cone, puis arrive dans la partie inférieure de la chambre de cristallisation conique, se mélange à la solution déjà refroidie se trouvant dans le cristalliseur, dans la- quelle les cristaux de sel évacués de l'étage plus froid précédent sont amenés avec de la solution de transport à partir du cristalliseur plus chaud et ce mélange arrive à la surface, est évaporé et refroidi, le sel cristallisé se fixe sur les cristaux de sel se trouvant dans le courant d'alimen- tation des organes d'eatraînement et les cristaux de sel, dont la vitesse de dépôt est supérieure à la vitesse d'amenée dans la zone de tamisage, se déposent dans le double cône, sont repris par la solution de transport et sont amenés, par une pompe, à l'étage plus chaud suivant, pour 8tre extraits dans l'étage le pl.us chaud, then arrives in the lower part of the conical crystallization chamber, mixes with the already cooled solution in the crystallizer, into which the salt crystals discharged from the previous colder stage are fed with the transport solution from the hotter crystallizer and this mixture comes to the surface, is evaporated and cooled, the crystallized salt attaches to the salt crystals in the feed stream of the drive units and the salt crystals, whose deposition speed is greater than the feed speed into the sieving zone, are deposited in the double cone, are taken up by the transport solution and are brought, by a pump, to the next warmer stage, to 8 be extracted into the hottest floor, alors que la solution refroidie exempte de matière solide s'écoule hors du cristalliseur, pour Cire amenée, en passant par une conduite de trop-plein et de dé'or- dement, à l'étage plus froid suivant, caractérisé en ce que (a) après son entrée dans ledouble cône, la solution s'élève, en étant animée d'un mouvement ciroulaire, dans une zone ou section de tamisage ou de filtrage qui s'étend dans le double cône, (b) le mélange des solutions est aspiré par des ouver- tures d'aspiration dans le courant: while the cooled solution free of solid matter flows out of the crystallizer, for wax supplied, passing through an overflow and outflow line, to the next colder stage, characterized in that ( a) after entering the double cone, the solution rises, while being driven in a circular motion, in a sieving or filtering area or section which extends into the double cone, (b) mixing the solutions is sucked in through suction openings in the stream: d'alimentation des organe*! d'entraînement, et (c) dans la chambre de cristallisation est crééc une con- centration désirée en metière solide, comprise entre environ 5 et 40 % en poide, de préférence entre et. 3C % en poids, par établissement, d'une vitesse d'amenée déterminée dans la zone ou section de tamisage ou de filtrage. <Desc/Clms Page number 12> organ supply *! entrainment, and (c) in the crystallization chamber is created a desired concentration of solids, between about 5 and 40% by weight, preferably between and. 3C% by weight, per establishment, of a determined feed rate in the sieving or filtering zone or section. <Desc / Clms Page number 12> 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ceque la vitesse d'amenée dans la zone de tamisage ou de filtrage d'un cristalliseur quelconque est modifiée, indé- pendamment du débit de la solution, de façon qu'un clapet de commande monté dans la partie conique supérieure de la @one de tamisage ou de filtrage soit ouvert ou fermé de l'extérieur par un cylindre de réglage pouvant être commandé pneumatique- ment, en sorte qu'une partie de la solution est déviée de la zone de tamisage et qu'ainsi la concentration en matière sclide dans le cristalliseur est établie à une valeur comprise entre environ 5 et 40 % en poids, 2. - Method according to claim 1, characterized in that the feed speed into the sieving or filtering zone of any crystallizer is modified, independently of the flow rate of the solution, so that a control valve mounted in the upper conical part of the sieving or filtering @one is opened or closed from the outside by an adjusting cylinder which can be pneumatically controlled, so that part of the solution is diverted from the area of sieving and thus the concentration of sclid material in the crystallizer is established at a value of between approximately 5 and 40% by weight, de préférence entre environ 5 et 30 % en poids et des cristaux de sels qui présentent une vitesse de dépôt déterminée sont 'évacués en présentant une grosseur de grain:- allant en augmentant depuis les étages plus froids vers les étages plus chauds. preferably between about 5 and 30% by weight and salt crystals which have a determined deposition rate are 'removed with a grain size: - going increasing from the colder stages to the hotter stages. 3.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que par établissement d'une conden- tration en matière solide d'environ 5 à 40 % en poids, de préférence d'environ 5 à 30% en poids, qui est mesurée de manière continue et fixée par un régulateur, @ui influence les clapets de commande, à une valeur de seuil librement choisie ( pourcentage de matière solide), on obtient dans chaque cristalliseur une grosseur de crains déterminée allant en augmentant de l'état le plus froid à l'étage le pl.us chaud. 3. A method according to either of claims 1 and 2, characterized in that by establishing a solid concentration of about 5 to 40% by weight, preferably about 5 to 30% by weight, which is continuously measured and fixed by a regulator, which influences the control valves, at a freely chosen threshold value (percentage of solid matter), one obtains in each crystallizer a determined crack size ranging increasing from the coldest state to the hottest floor. 4.- Procédé suivant' J'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que la solution maintenue en circuit. par des organes d'alimentation dans le chambre de cristallisation est en relation telle avec le d'bit que l'on @ une température de mélange qui n'excède que d'envi- ron 0,5 à environ 2 C la température de la solution s'écou- lant de chaque cristalliseur. <Desc/Clms Page number 13> 4.- A method according to either of claims 1 to 3, characterized in that the solution kept in circuit. by feed members in the crystallization chamber is so related to the flow rate that there is a mixing temperature which only exceeds by about 0.5 to about 2 ° C the temperature of the solution flowing from each crystallizer. <Desc / Clms Page number 13> 5. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 4, caractérisé en ce qu'une partie des gros grains cristallins extraits de l'étage le plus chaud est renvoyée dans le dernier étage le plus froid, pour obtenir une couche de matière solide à gros grains. 5. - Process according to one or the other of claims 1 to 4, characterized in that a part of the large crystal grains extracted from the hottest stage is returned to the last coldest stage, for obtain a layer of coarse-grained solid material. 6. - Installation pour l'exécution du procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5, comprenant un cria- talliseur (1) comportant une cloche plongeante (2) connue en soi avec un trop-plein (12) établi dans l'intervalle annulaire entre le cristalliseur (1) et la cloche (2) et avec un conduit central (3) s'étendant dans la partie centrale de la cloche (2), ainsi que des ouvertures d'aspiration (6) du côté aspiration des organes d'entraînement ou de circulation, caractérisée en ce que le conduit (3) est divisé par une cloison (4) en deux moitiés identiques et se termine à sa partie inférieure par deux branches destinées à recevoir deux organes d'entraînement ou de circulation (5), une zone ou section de tamisage coni- que (7) se raccordant, à la partie conique inférieure du cris- talliseur (1) à un puits de tamisage (8) 6. - Installation for carrying out the process according to one or the other of claims 1 to 5, comprising a crystallizer (1) comprising a plunging bell (2) known per se with an overflow (12) established in the annular gap between the crystallizer (1) and the bell (2) and with a central duct (3) extending into the central part of the bell (2), as well as suction openings (6) on the suction side of the drive or circulation members, characterized in that the duct (3) is divided by a partition (4) into two identical halves and ends at its lower part with two branches intended to receive two members of entrainment or circulation (5), a conical screening zone or section (7) connecting, at the lower conical part of the crystallizer (1) to a screening well (8) qui débouche dans le double cône (9) du cristalliseur (1) à sa partie inférieure. which opens into the double cone (9) of the crystallizer (1) at its lower part. 7.- Installation suivant la revendication 6, carac- térisée en ceque la zone de tamisage conique (7) s'élargit dans sa partie supérieure (10), dans laquelle se trouve le clapet de commande (11). 7.- Installation according to claim 6, charac- terized in that the conical screening zone (7) widens in its upper part (10), in which the control valve (11) is located. 8.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 5, caractériséen ce que le sel humide chaud séparé est débarrassé sur un filtre ou une centrifuge de la solution qui y adhère, tandis que l'humidité restante est éliminée EMI13.1 dans un sécheur, de p;.<4f,1.ie>nce un s4c?,<..r n,mi<.he turbulente à l'aide d'air chaud, -'i p9rticuller à ;ir;>% ;-1; pérat;arn d'-environ 30 à 60 C'0. <Desc/Clms Page number 14> 8. A method according to any of claims 1 to 5, characterized in that the separated hot wet salt is freed on a filter or a centrifuge from the solution which adheres thereto, while the remaining moisture is eliminated EMI13.1 in a dryer, from p;. <4f, 1.ie> nce a s4c?, <.. rn, mi <.he turbulent using hot air, -'i p9rticuller at; ir;>%; -1; perat; arn -about 30 to 60 C'0. <Desc / Clms Page number 14> 9.- ' Application du procédé et de l'installation d'obtention de sels sous forme de gros cris taux par refroi- dissement sous vide d'une solution dans plusieurs étages, à contre-courant, avec classement constant, selon l'une ou l'autre des revendications 1 à 7, à la cristallisation par évaporation dans plusieurs étages, en particulier dans à 6 étages, caractérisée en ce qu'une quantité de solution correspondant sensiblement au débit horaire est extraite de l'intervalle annulaire (12) entre le cristalliseur (1) et la cloche plongeante (2) du premier étage et amenée par une pompe (3) dans un échangeur de chaleur (14) chauffé à l'aide de v apeur d'eau fraîche, la solution ainsi traitée étant ramenée en des endroits (15) situés dans les branches prévues à la partie inférieure du conduit central (3), 9.- 'Application of the process and installation for obtaining salts in the form of coarse cries by vacuum cooling of a solution in several stages, against the current, with constant classification, according to one or the other of claims 1 to 7, to multi-stage evaporative crystallization, in particular in 6-stage, characterized in that a quantity of solution corresponding substantially to the hourly flow rate is withdrawn from the annular gap (12) between the crystallizer (1) and the immersion bell (2) of the first stage and fed by a pump (3) into a heat exchanger (14) heated with fresh water vapor, the solution thus treated being brought to places (15) located in the branches provided at the lower part of the central duct (3), tandis qu'une certaine quantité de solution est extr,aite, de manière similaire, du second cristalliseur et aes cristalliseurs suivants, pour être amenée, par une pompe (13),à un échangeur de chaleur (14) et être ensuite ramenée aux endroits (15) de la manière indiquée ci-dessus, le chauffage des échangeurs de chaleur (14) de ces étages s'effectuant à l'aide de la vapeur provenant de chaque étage précédent. while a certain quantity of solution is taken out, in a similar manner, from the second and subsequent crystallizers, to be supplied, by a pump (13), to a heat exchanger (14) and then to be returned to the places (15) in the manner indicated above, the heating of the heat exchangers (14) of these stages taking place with the aid of the steam coming from each preceding stage.
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