: Procédé et appareil pour le séchage de ! polyoléfines.
<EMI ID=1.1>
de matières solides en particules. Plus particulièrement, l'invention concerne le séchage de polyoléfines mouillées d'hydrocarbure. Plus particulièrement, l'invention concerne
le séchage de polyoléfines mouillées par des hydrocarbures ' dans des conditions dans lesquelles la qualité du polymèren'est ni dégradée ni détériorée.
On peut décrire brièvement la présente invention comme étant une méthode de séchage d'une matière solide en particules, comme un polymère solide, mouillé par de l'hydrocarbure, polymère d'une mono-oléfine alpha. Dans ce procédé, le polymère solide mouillé est mélangé et mis en contact avec de la vapeur d'eau à une température d'au moins
65[deg.]C dans une zone de transfert allongée, de façon à former une suspension du polymère dans la vapeur d'eau. Le polymère et la vapeur d'eau sont maintenus en contact assez longtemps, pendant que la suspension traverse la zone pour enlever pratiquement tout l'hydrocarbure du polymère. Le polymère séché est ensuite recueilli à partir de la suspension. La, vapeur d'eau est utilisée en une quantité ne dépassant pas environ
4 kg par kg d'hydrocarbure enlevé du polymère et la suspension passe par la zone de transfert allongée à une vitesse d'environ
<EMI ID=2.1>
utiliser habituellement environ 1 à 2 kg de vapeur d'eau par kg d'hydrocarbure enlevé. Le polymère mouillé contient environ 3%
<EMI ID=3.1>
rieur de la zone allongée de transfert est avantageusement comprise entre environ 93[deg.]C et environ 138[deg.]C. Des températures ap-
<EMI ID=4.1>
environ 110[deg.]C.
Alors que l'invention sera décrite en rapport
à un polymère mouillé par du xylène, on peut cependant également considérer des polymères mouillés par d'autres hydrocarbures, lesquels sont par exemple le para-xylène
ou les hydrocarbures paraffiniques. Qn peut par exemple utiliser des polymères mouillés par des hydrocarbures aromatiques comme le benzène, le toluène et le xylène et d'au-
<EMI ID=5.1>
que comme le pentane, l'hexane, l'octane, les isomères de ces hydrocarbures et d'autres substances similaires.
Alors que la suspension traverse la zone allongée de transfert à une vitesse d'environ 3,05 à 4,8 m/s , dans la position initiale de la zone, soit à environ 5 à 15% de la zone allongée, la suspension est amenée à passer à une vitesse de 12,2 à 24,4 m/s , le but étant de la faire passer à une faible vitesse jusqu'à ce qu'une quantité substantielle de l'hydrocarbure soit enlevée pour empêcher l'agglomération et le collage du polymère à la paroi de la zone allongée. Ceci permet aussi de régler le calibre des particules. Sinon,.le calibre des particules serait tel qu'il se formerait de gros morceaux plutôt qu'une poudre. Si on ne règle pas convenablement la vitesse dans la zone de la conduite de transfert, il se forme soit de gros morceaux de particules soit un excès de <EMI ID=6.1> invention, il est important de régler la vitesse dans la pre-
<EMI ID=7.1>
<EMI ID=8.1>
<EMI ID=9.1>
<EMI ID=10.1>
liquide dans une partie intermédiaire de la zone allongée en un ou plusieurs points intermédiaires, selon la nécessité, De même, on envisage de pouvoir introduire un supplément
de vapeur d'eau dans la zone de la ligne de transfert allongée en un ou plusieurs points intermédiaires de cette zone. On envisage également que la zone de la ligne de transfert allongée puisse être chauffée entre ses extrémités par application indirecte de chaleur, de façon que la température de la zone puisse varier, augmenter, diminuer
ou rester constante de l'entrée à la sortie.
Etant donné que le polymère au cours de son transfert à partir de la zone en question, étant séché initialement, peut être dans un état très visqueux, la
paroi interne ou la surface interne de la partie initiale
de la zone, c'est-à-dire la première partie correspondante
à 5 ou à 10% environ de la zone, peut être formée d'une surface non adhérente de polytétrafluoroéthylène. Il est intéressant d'utiliser un polytétrafluoroéthylène non adhérent quand on applique la présente invention.
L'invention convient pour le séchage de n'importe quel polymère solide d'une mono-oléfine alpha qui est mouillée
<EMI ID=11.1>
drocarbure qui a été utilisé dans la fabrication du polymère solide. Ainsi, les polymères solides de mono-oléfines alpha, comme l'éthylène, le propylène, le butène, le pentylène et les éléments supérieurs de cette même série des homologues peuvent être séchés de cette façon. De même, on peut sécher conformément à la présente invention les copolymères de monooléfines alpha, comme les copolymères d'éthylène et de propy-
<EMI ID=12.1>
<EMI ID=13.1>
polymères comme ceux d'éthylène, propylène et butadiène. On ' envisage que la présente invention puisse être appliquée de
<EMI ID=14.1>
d'une ou plusieurs mono-oléfines alpha, avec un troisième composant insaturé.
Les polymères utilisés conformément à la présente invention sont formés à l'aide d'un catalyseur Ziegler par
<EMI ID=15.1>
<EMI ID=16.1>
Outre le catalyseur de Ziegler, on peut utiliser d'autres catalyseurs qui sont bien connus pour former le polymère le quel est séché conformément à la présente invention. L'invention sera décrite'ci-après avec référence aux dessins ci-annexés dans lesquels
- la figure 1 est un graphique de données montrant la relation entre la quantité de xylène restant sur le polymère séché, et la quantité de vapeur supplémentaire qu'il faut pour enlever un kg supplémentaire de xylène au cours d'une opération de séchage conforme à la présente invention;
- la figure 2 est un graphique de données montrant la relation entre la vitesse et la proportion de xylène enlevée conformément à.la présente invention;
- la figure 3 est un schéma illustrant un mode opératoire préféré et une forme de réalisation préférée conformes à la présente invention;
- la figure 4 est, à plus grande échelle, une vue <EMI ID=17.1> <EMI ID=18.1>
<EMI ID=19.1>
<EMI ID=20.1> <EMI ID=21.1>
<EMI ID=22.1>
- la figure 7 est un graphique montrant la relation entre la vitesse (kg de vapeur/kg de xylène) dans une zone de ligne de transfert et le calibre des particules de polymère passant à travers un tamis dont les mailles ont une ouverture de 1 0,074 mm.
En se référant maintenant aux dessins et en considérant plus particulièrement les figures 3 à 5, dans lesquelles des notations de références identiques désignent des éléments identiques, on voit que la notation de référence
11 désigne une conduite à travers laquelle une suspension de pclypropylène, par exemple dans du xylène, est introduite en provenance d'un système de réaction de polymérisation qui n'est pas représenté, par une valve de commande 12 qui peut être reliée à un dispositif de commande du débit, pour entrer dans une zone de filtration rotative 13. Dans la zone de filtration rotative 13, un solvant de lavage est également introduit, par une conduite 14, ce solvant pouvant être constitué par un mé-
<EMI ID=23.1>
lange contenant d'habitude 70 à 100% de xylène. Comme la conduite 11, la conduite 14 peut être commandée par une valve 15 dépendant d'un dispositif de commande' du débit. Le solvant de lavage peut être introduit dans la zone de filtration 13 par un distributeur désigné de manière générale par la notation de' référence 16.
Dans la zone 13, un gaz qui ne se condense pas est également introduit par une conduite 17 commandée par une valve
18 laquelle peut également dépendre d'un dispositif de commande du débit.
Le gâteau de-filtration humide provenant de la zone
13, contenant environ 3% à environ 60% en poids d'hydrocarbures est évacué de la zone 13 par une conduire 19 contenant un dis-
<EMI ID=24.1>
positif d'amenée rotatif 20 sert à faire sortir le polymère humide se trouvant dans la conduite 19 pour l'introduire dans une conduite de transfert allongée 22, dans laquelle est introduite par une conduite 2?,de la vapeur humide provenant d'une source <EMI ID=25.1>
peut également faire partie d'un dispositif de commande
du débit.
Dans la zone 22, des gaz recueillis au cours
du processus sont également introduits par une conduite
25 et proviennent d'une source qui sera décrite dans la
suite du présent mémoire. La conduite 25 peut aboutir de
façon appropriée dans un compresseur 26 à ajutage qui sert
à entraîner les gaz dans la conduite 22 en même temps que
la vapeur provenant de la conduite 23. Dans la conduite 22,
un agent de neutralisation est également introduit par la
conduite 10, sous la commande d'une valve 27 faisant partie d'un dispositif de commande du débit. Cet agent de neutralisation est, de façon appropriée, une solution d'hydroxyde sodique, de méthylate sodique, d'hydroxyde de baryum.,
On peut également utiliser d'autres agents de neutralisation
<EMI ID=26.1>
polymère solide.
Le polymère solide introduit dans la conduite de transfert 22 est mis en suspension avec le gaz et la vapeur introduits par les conduites 24 et 25, la suspension s'écoule
à travers la conduite de transfert 22 et l'hydrocarbure est enlevé progressivement de la suspension au cours de son,trajet dans cette conduite.
On envisage que l'eau liquide pouvant contenir du
<EMI ID=27.1>
<EMI ID=28.1>
<EMI ID=29.1>
même, on envisage la possibilité d'introduire, vapeur ce condaire dans la conduite 22 au moyen d'un dispositif d'injection 29 qui sera également décrit dans la suite du présent mémoire. Semblablement, on envisage la possibilité de fournir un supplément de chaleur à la suspension se trouvant
dans la conduite de transfert 22 et cela peut se faire par des moyens de transfert appropriés 30,31;32,33 et
34 pourvus de moyers d'entrée et de sortie de la vapeur assurant un échange indirect de. chaleur avec la suspension et donnant lieu à une augmentation graduelle de la température de l'entrée de la conduite 22 à sa sortie. La température à l'entrée peut être d'environ 100[deg.]Ce tan- dis qu'elle peut être de 138[deg.]C à la sortie. Il est cependant préférable de maintenir cette température à une valeur de 100[deg.]C à 116[deg.]C, car, quand la température se trouve dans la gamme des valeurs supérieures, si la vitesse est basse,il y a un certain risque de dégradation de la couleur par dégradation du polymère. Cependant, conformément à la présente invention, tant qu'on utilise des vitesses aussi élevées, même à des températures de 138[deg.]C, il ne se produit aucune dégradation de la couleur. On ne peut pas
<EMI ID=30.1>
ratures supérieures à environ 138[deg.]C, il peut se produire
un encrassement de la surface de la conduite de transfert.
La suspension pratiquement sèche se trouvant dans la zone 22 sort à son terminus pour entrer dans une zone de séparation 35 laquelle peut être un séparateur
à cyclone. Les gaz ou vapeurs sortant de la zone 35 sortent
<EMI ID=31.1>
d'y subir un traitement ultérieur qui sera décrit dans la suite du présent mémoire, alors que le polymère séché:et so-
<EMI ID=32.1>
conduite 39 par Un dispositif d'amenée 40 entraîné par un moteur 31. La conduite 39 décharge le polymère séché dans un deuxième étage de sécheur rotatif 42 pour en enlever tout le
<EMI ID=33.1>
<EMI ID=34.1>
reste d'hydrocarbure qui pourrait subsister. Le polymère
séché déchargé par la conduite 39 peut contenir environ
2 à 10% en poids d'hydrocarbure liquide, Des gaz et du polymère à l'état de vapeur sortent du sécheur rotatif 42
par une conduite 43 et entrent dans un deuxième séparateur, par exemple un cyclone 44, les gaz et les vapeurs sortant
du cyclone 44 étant introduits par une conduite 45 dans la conduite 37. Le polymère solide est recueilli dans le séparateur à cyclone 44, est évacué par une conduite 46 et entre dans la conduite 39 sous l'action d'un dispositif d'amenée 47 commandé par un moteur 48.
La matière à l'état de vapeur et à l'état de gaz
se trouvant dans la conduite 37 sort par une conduite 49 et entre dans un troisième séparateur, pouvant être un séparateur à cyclone 50, d'où on recueille une quantité supplémentaire de polymère fin dbns une caisse 51 en vue de décharger ce polymère par une conduite 52. La matière en question peut être recyclée dans le séparateur à cyclone 50 par une conduite 53 ou peut être enlevée du système par une conduite 54 dépendant d'une valve 55.
La matière à l'état de vapeur et à l'état de gaz sortant du séparateur à cyclone 50 sort par une conduite 56 pour entrer dans un dispositif de condensation et d'accumulation en vue de la récupération de l'hydrocarbure liquide, le dispositif en question pouvant être un dispositif de condense-
<EMI ID=35.1>
densation comme un dispositif échangeur de chaleur approprié
<EMI ID=36.1>
duite par une conduite 59 et sort par une conduite 60. Les vapeurs sortant du dispositif de condensation et d'accumulation
57 sont chassées par la conduite 25 et renvoyées comme cela
a été décrit. Il peut être cependant intéressant de chasser ces vapeurs par un branchement 61 pour les faire passer
par un dispositif d'accumulation 62, les faire entrer
dans un dispositif d'accumulation 63 en vue de renvoyer
cette matière, par une conduite 64, au dispositif de con- densation et d'accumulation 57, les gaz étant évacués par
une conduite 65 dépendant d'une valve 66. L'eau peut sortir
du dispositif de condensation et d'accumulation 57 par une conduite b7 commandée par une valve 68, tandis que le xylène est recueilli du dispositif de condensation et d'accumulation
57 par une conduite 69, une pompe 70 et une valve 71.
En se référant maintenant à la figure 4, on y voit de façon plus détaillée la zone de filtration rotative 13 et la zone de l'entrée à la conduite de transfert 22. Sur la figure 4, le dispositif de distribution 16 peut être constitué de façon appropriée par une tubulure commandée par des valves
16A permettant le dépôt du mélange d'alcool et d'hydrocarbure sur une grande partie de la surface du gâteau de filtration.
Semblablement, sur la figure 3, la décharge du filtrat n'est pas représentée et, dans ce but, la conduite 8 est prévue et commandée par une valve 9 pour effectuer la sortie d'un filtrat provenant de la zone de filtration rotative 13.
On a prévu une caméra de télévision 7 montée de façon que l'opérateur puisse observer à distance les opérations qui se déroulent dans la zone de filtration rotative 13, pour contrôler ces opérations et ajuster la qualité du gâteau
<EMI ID=37.1>
Sur la', figure 3, la conduite 19 est illustrée sché-
<EMI ID=38.1>
garni de polytétrafluoroéthylène servant à empêcher le gâteau
<EMI ID=39.1>
permet aussi une expansion thermique. Le tuyau 19 peut être relié au dispositif d'alimentation 20 rotatif au moyen d'un dispositif à bride convenable.
La partie initiale de la conduite de transfert
22, désignée généralement par la notation de référence 80, a un diamètre légèrement plus grand que l'autre partie,
<EMI ID=40.1>
Cette partie 80 peut comprendre environ 5 à environ 10%
de la longueur de la zone de la ligne de transfert 22.
Cette zone est également garnie de polytétrafluoroéthylène
ou d'une autre matière pour empêcher le collage du gâteau de filtration à la paroi interne de la zone. Cette partie initiale 80 de la zone 22 présente un diamètre plus grand
que l'autre partie de la zone 22 et peut consister par exemple, en un conduit de 20,32 cm de diamètre, tandis que l'autre partie de la zone 22 peut être constituée par un conduit de.15,24
<EMI ID=41.1>
dans la partie initiale que dans la deuxième partie de la zone
22, Dans la partie initiale, les vitesses peuvent être d'en-
<EMI ID=42.1>
restante, cette vitesse peut être d'environ 3 à environ 4,8 m/s
La partie initiale 80 de la zone 22 est pourvue d'un moyen d'injection désigné généralement par la notation de référence 81 et est montrée de manière plus démaillée sur le fi-
<EMI ID=43.1>
<EMI ID=44.1>
<EMI ID=45.1>
<EMI ID=46.1>
de filtration 13. La conduite 82 est commandée par une valve
83 et comporte une conduite de branchement 84 commandée par une valve 85 qui permet l'injection de l'eau et/ou de l'agent de neutralisation en amont.
En faisant maintenant référence aux figures 5 et 5A,
<EMI ID=47.1>
duite 86 pour l'introduction de l'eau pour.enlever
<EMI ID=48.1>
troduction de la vapeur et une conduite 25 étant prévue :
pour l'introduction d'un gaz, comme cela a été décrit
avec référence à la figure 3 et aussi avec référence à' la figure 4. Un agent.de neutralisation peut être intro- duit dans le moyen d'injection 81 par un dispositif d'injection comprenant un tuyau d'entrée 87 lequel peut être fermé à son extrémité inférieure et peut être pourvu d'une encoche d'entrée 88. La conduite 87 peut être commandée par une valve 89 et est reliée à une source de l'agent de neutra- lisation.
En faisant de nouveau référence à la figure 4, on verra que le moyen 28 pour enlever l'eau libre comprend un manchon 28A et plusieurs orifices 28B. Dans la conduite 22, le manchon 28A est pourvu d'un moyen de décharge comme une sortie 28C pour l'enlèvement de l'eau. La sortie 28C peut être commandée par une valve (non représentée).
En faisant référence aux figures 6 et 6A, le moyen d'injection de vapeur secondaire 29 est décrit de manière plus détaillée. Le moyen d'injection de vapeur secondaire 29 comprend un tuyau en nickel de 15,24 cm de diamètre relié à un ajutage 90 de 8,89 cm de diamètre pour la vapeur. Une chambre 91 annulaire, conique entoure le tuyau de 15,24 cm de diaCette chambre annulaire 91 est également délimitée par
<EMI ID=49.1>
<EMI ID=50.1>
<EMI ID=51.1>
rempli de verre est prévu à proximité des ajutages 90 qui servent à l'admission de la vapeur. Ce bout en polytétrafluoroéthylène rempli de verre est renforcé de nickel métallique,
<EMI ID=52.1>
leur pour empêcher que le polymère ne colle à la surface chauffée.
Il faut remarquer que le moyen 28 pour enlever l'eau, le moyen 29 pour injecter la vapeur se-
<EMI ID=53.1>
sont tous disposés dans la partie à grande vitesse de
<EMI ID=54.1>
sant qu'il y ait des moyens de transfert de chaleur sépa- --- rés pour produire un gradiant de température dans toute la
zone de la conduite de transfert 22. De la vapeur chauffée
sous pression peut y être injectée. Il est également intéressant que_le moyen d'enlèvement d'eau liquide soit en amont
du moyen de transfert de la chaleur car sinon l'eau liquide sera vaporisée et redéposera les résidus de cendres qu'on désire enlever..
<EMI ID=55.1> figure, la notation de référence A désigne le nombre de kg <EMI ID=56.1>
vé dans un écoulement parallèle B désigne le pourcentage en poids de xylène sur le polymère séché. Ce graphique montre que des quantités de vapeurs ajoutées en excès par rapport à la quantité nécessaire pour diminuer la teneur en xylène du polymère pour qu'elle soit inférieure à 5-8% en poids, sont relativement inefficaces. Le graphique montre que la distillation à la vapeur est très efficace jusqu'en un point où la teneur en xylène est d'environ 5% du poids du polymère" Ces
<EMI ID=57.1>
<EMI ID=58.1>
<EMI ID=59.1>
<EMI ID=60.1>
conduite de transfert et la notation de référence D désigne la vitesse exprimée er. mis Cette figure montre le caractère <EMI ID=61.1>
une conduite de transfert. Conformément à la présente
<EMI ID=62.1>
on n'obtient qu'environ 85% de l'enlèvementthéorique du xylène à moins d'utiliser des dispositifs mélangeurs. Ainsi, l'efficacité d'équilibre est fortement augmentée à des vi-
<EMI ID=63.1>
rieures à 4,80 m/s , on obtient peu ou on n'obtient pas d'avantage au cours de l'enlèvement du xylène. La vitesse influence également le calibre des particules du polymère comme cela est montré sur la figure 7. Sur cette figure la notation de référence E désigne (vitesse) (kg de vapeur/kg de xylène); la notation de référence F désigne le pourcentage en poids de matière passant à travers un tamis dont les mailles ont 0,074 mm d'ouverture.
Alors que la présente invention a été décrite et illustrée avec référence à l'enlèvement du xylène à partir
du polypropylène, il faut comprendre que ces exemples sont donnés à titre d'illustration et non de limitation, la présente invention pouvant s'appliquer à des copolymères et à
du polyéthylène ainsi qu'à des solvants autres que le xylène. On peut par exemple enlever du pentane, de l'hexane, de l'octane et des solvants similaires de polymères d'une alpha monooléfine et de polymères analogues. Les températures optimales et les taux de vapeurs optimums sont évidemment différents pour chaque solvant.
La présente invention est très intéressante et utile et offre de nombreux avantages par rapport à la technique an-
<EMI ID=64.1>
<EMI ID=65.1>
sans que le polymère ne colle aux parois de l'appareillage.
REVENDICATIONS
...�.me-n.rm..�r-rrwr-wwrawr-��r -
1.- Procédé de séchage d'un polymère mouillé par
Un hydrocarbure, ce polymère provenant d'une oléfine alpha, caractérisé en ce que on mélange et on met le polymère solide mouillé en contact avec de la vapeur d'eau à une température
<EMI ID=66.1>
mer une suspension du polymère dans la vapeur d'eau, on main-
<EMI ID=67.1>
<EMI ID=68.1>
tesse suffisante pour enlever pratiquement tout l'hydrocarbure
du polymère et on recueille le polymère séché à partir de la suspension, la vapeur d'eau étant utilisée en une quantité ne dépassant pas environ 4 kg par kg d'hydrocarbure enlevé du polymère, la suspension passant à une vitesse de 3 à 4,8 m/s,
le polymère étant mouillé par 3 à 50% en poids d'hydrocarbure.
: Method and apparatus for drying! polyolefins.
<EMI ID = 1.1>
particulate solids. More particularly, the invention relates to the drying of wet hydrocarbon polyolefins. More particularly, the invention relates to
drying hydrocarbon-wetted polyolefins under conditions in which the quality of the polymer is neither degraded nor deteriorated.
The present invention may be briefly described as a method of drying a particulate solid material, such as a solid, hydrocarbon wetted polymer, polymer of an alpha monoolefin. In this process, the wet solid polymer is mixed and contacted with water vapor at a temperature of at least
65 [deg.] C in an elongated transfer zone, so as to form a suspension of the polymer in the water vapor. The polymer and the water vapor are kept in contact long enough, as the slurry passes through the zone to remove substantially all of the hydrocarbon from the polymer. The dried polymer is then collected from the suspension. The water vapor is used in an amount not exceeding about
4 kg per kg of hydrocarbon removed from the polymer and the slurry passes through the elongated transfer zone at a rate of approximately
<EMI ID = 2.1>
usually use about 1 to 2 kg of water vapor per kg of oil removed. The wet polymer contains about 3%
<EMI ID = 3.1>
The length of the elongated transfer zone is advantageously between about 93 [deg.] C and about 138 [deg.] C. Temperatures ap-
<EMI ID = 4.1>
about 110 [deg.] C.
While the invention will be described in relation
to a polymer wetted with xylene, one can however also consider polymers wetted by other hydrocarbons, which are for example para-xylene
or paraffinic hydrocarbons. Qn can for example use polymers wetted by aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene and other
<EMI ID = 5.1>
as such as pentane, hexane, octane, isomers of these hydrocarbons and other similar substances.
As the suspension passes through the elongated transfer zone at a speed of about 3.05 to 4.8 m / s, in the initial position of the zone, or about 5 to 15% of the elongated zone, the suspension is caused to pass at a speed of 12.2 to 24.4 m / s, the object being to pass it at a low speed until a substantial amount of the oil is removed to prevent agglomeration and bonding the polymer to the wall of the elongated area. This also makes it possible to adjust the size of the particles. Otherwise, the particle size would be such that it would form into large lumps rather than a powder. If the speed in the transfer line area is not properly adjusted, either large pieces of particles are formed or an excess of <EMI ID = 6.1> invention, it is important to adjust the speed in the first
<EMI ID = 7.1>
<EMI ID = 8.1>
<EMI ID = 9.1>
<EMI ID = 10.1>
liquid in an intermediate part of the elongated zone at one or more intermediate points, according to the need, Likewise, it is envisaged to be able to introduce a supplement
of water vapor in the zone of the elongated transfer line at one or more intermediate points of this zone. It is also contemplated that the area of the elongated transfer line may be heated between its ends by indirect application of heat, so that the temperature of the area may vary, increase, decrease.
or remain constant from input to output.
Since the polymer during its transfer from the area in question, being dried initially, can be in a very viscous state, the
inner wall or inner surface of the initial part
of the zone, i.e. the first corresponding part
at about 5 or 10% of the area, may be formed of a non-adherent surface of polytetrafluoroethylene. It is advantageous to use a non-adherent polytetrafluoroethylene when applying the present invention.
The invention is suitable for drying any solid polymer of an alpha monoolefin which is wetted.
<EMI ID = 11.1>
a drocarbon which was used in the manufacture of the solid polymer. Thus, solid polymers of alpha mono-olefins, such as ethylene, propylene, butene, pentylene and the higher elements of this same series of homologs can be dried in this way. Likewise, copolymers of alpha monoolefins, such as copolymers of ethylene and propylene, can be dried in accordance with the present invention.
<EMI ID = 12.1>
<EMI ID = 13.1>
polymers such as ethylene, propylene and butadiene. It is contemplated that the present invention can be applied from
<EMI ID = 14.1>
one or more alpha mono-olefins, with a third unsaturated component.
The polymers used in accordance with the present invention are formed using a Ziegler catalyst by
<EMI ID = 15.1>
<EMI ID = 16.1>
In addition to the Ziegler catalyst, other catalysts which are well known to form the polymer which is dried in accordance with the present invention can be used. The invention will be described hereinafter with reference to the accompanying drawings in which
- Figure 1 is a data graph showing the relationship between the amount of xylene remaining on the dried polymer, and the amount of additional steam it takes to remove an additional kg of xylene during a drying operation according to the present invention;
FIG. 2 is a data graph showing the relationship between the rate and the proportion of xylene removed in accordance with the present invention;
FIG. 3 is a diagram illustrating a preferred procedure and a preferred embodiment according to the present invention;
- figure 4 is, on a larger scale, a view <EMI ID = 17.1> <EMI ID = 18.1>
<EMI ID = 19.1>
<EMI ID = 20.1> <EMI ID = 21.1>
<EMI ID = 22.1>
- Figure 7 is a graph showing the relationship between the speed (kg of steam / kg of xylene) in a transfer line area and the size of the polymer particles passing through a sieve with a mesh opening of 1 0.074 mm.
Referring now to the drawings and considering more particularly Figures 3 to 5, in which identical reference notations designate identical elements, it can be seen that the reference notation
11 denotes a line through which a suspension of lypropylene, for example in xylene, is introduced from a polymerization reaction system which is not shown, by a control valve 12 which can be connected to a device control of the flow rate, to enter a rotary filtration zone 13. In the rotary filtration zone 13, a washing solvent is also introduced, through a pipe 14, this solvent possibly being constituted by a metal.
<EMI ID = 23.1>
Lange usually containing 70 to 100% xylene. Like line 11, line 14 can be controlled by a valve 15 depending on a flow control device. The washing solvent can be introduced into the filtration zone 13 by a distributor generally designated by the reference numeral 16.
In zone 13, a gas which does not condense is also introduced through a pipe 17 controlled by a valve
18 which may also depend on a flow control device.
The wet filter cake from the area
13, containing about 3% to about 60% by weight of hydrocarbons is discharged from zone 13 through a pipe 19 containing a disc.
<EMI ID = 24.1>
positive rotary feed 20 serves to cause the wet polymer in line 19 to exit for introduction into an elongated transfer line 22, into which is introduced via line 2?, wet vapor from a source <EMI ID = 25.1>
can also be part of a control device
of flow.
In zone 22, gases collected during
of the process are also introduced by a pipe
25 and come from a source which will be described in
continuation of this brief. Line 25 may end from
suitably in a nozzle compressor 26 which serves
to entrain the gases in line 22 at the same time as
steam from line 23. In line 22,
a neutralizing agent is also introduced by the
pipe 10, under the control of a valve 27 forming part of a flow control device. This neutralizing agent is suitably a solution of sodium hydroxide, sodium methoxide, barium hydroxide.
Other neutralizing agents can also be used
<EMI ID = 26.1>
solid polymer.
The solid polymer introduced into the transfer line 22 is suspended with the gas and vapor introduced through the lines 24 and 25, the suspension flows
through the transfer line 22 and the hydrocarbon is gradually removed from the suspension during its journey in this line.
It is contemplated that liquid water which may contain
<EMI ID = 27.1>
<EMI ID = 28.1>
<EMI ID = 29.1>
Likewise, the possibility of introducing this condaire steam into line 22 is envisaged by means of an injection device 29 which will also be described later in this specification. Similarly, consideration is given to the possibility of providing additional heat to the suspension in the
in the transfer line 22 and this can be done by appropriate transfer means 30,31; 32,33 and
34 provided with steam inlet and outlet hubs providing indirect exchange of. heat with the suspension and giving rise to a gradual increase in temperature from the inlet of pipe 22 to its outlet. The temperature at the inlet can be around 100 [deg.] While it can be 138 [deg.] C at the outlet. However, it is preferable to maintain this temperature at a value of 100 [deg.] C to 116 [deg.] C, because when the temperature is in the higher range of values, if the speed is low, there is a certain risk of degradation of the color by degradation of the polymer. However, according to the present invention, as long as such high speeds are used, even at temperatures of 138 [deg.] C, no degradation of the color occurs. We can not
<EMI ID = 30.1>
erasures greater than about 138 [deg.] C, it may occur
contamination of the surface of the transfer pipe.
The substantially dry slurry in zone 22 exits at its terminus to enter a separation zone 35 which may be a separator.
cyclone. The gases or vapors leaving zone 35 exit
<EMI ID = 31.1>
to undergo a subsequent treatment which will be described later in this specification, while the dried polymer: and so-
<EMI ID = 32.1>
conduit 39 by a feed device 40 driven by a motor 31. The conduit 39 discharges the dried polymer into a second stage of a rotary dryer 42 to remove all of it.
<EMI ID = 33.1>
<EMI ID = 34.1>
remains of hydrocarbon that may remain. The polymer
dried discharged through line 39 may contain approximately
2 to 10% by weight of liquid hydrocarbon, Gases and polymer in vapor state come out of the rotary dryer 42
through a pipe 43 and enter a second separator, for example a cyclone 44, the gases and vapors leaving
of the cyclone 44 being introduced through a pipe 45 into the pipe 37. The solid polymer is collected in the cyclone separator 44, is discharged through a pipe 46 and enters the pipe 39 under the action of a supply device 47 controlled by a motor 48.
Matter in the state of vapor and in the state of gas
in line 37 exits through line 49 and enters a third separator, which may be a cyclone separator 50, from which an additional quantity of fine polymer is collected in a box 51 in order to discharge this polymer through a line 52. The material in question can be recycled into the cyclone separator 50 through a line 53 or can be removed from the system through a line 54 depending on a valve 55.
The vapor and gas material exiting the cyclone separator 50 exits through a line 56 to enter a condensing and accumulating device for the recovery of the liquid hydrocarbon, the device in question may be a condenser device
<EMI ID = 35.1>
densation as a suitable heat exchanger device
<EMI ID = 36.1>
picked up through a pipe 59 and exits through a pipe 60. The vapors leaving the condensation and accumulation device
57 are kicked out by line 25 and sent back like that
has been described. However, it may be advantageous to expel these vapors through a connection 61 to pass them through
by an accumulation device 62, let them enter
in an accumulation device 63 in order to return
this material, via a pipe 64, to the condensation and accumulation device 57, the gases being evacuated by
a pipe 65 depending on a valve 66. The water can come out
of the condensing and accumulating device 57 by a line b7 controlled by a valve 68, while the xylene is collected from the condensing and accumulating device
57 by a pipe 69, a pump 70 and a valve 71.
Referring now to FIG. 4, there is seen in more detail the rotary filtration zone 13 and the zone of the inlet to the transfer pipe 22. In FIG. 4, the distribution device 16 may consist of suitably by tubing controlled by valves
16A allowing the deposition of the mixture of alcohol and hydrocarbon over a large part of the surface of the filter cake.
Similarly, in figure 3, the discharge of the filtrate is not shown and, for this purpose, the pipe 8 is provided and controlled by a valve 9 to effect the exit of a filtrate from the rotary filtration zone 13.
A television camera 7 is mounted so that the operator can remotely observe the operations taking place in the rotary filtration zone 13, in order to monitor these operations and adjust the quality of the cake.
<EMI ID = 37.1>
In ', Figure 3, the pipe 19 is illustrated in diagram
<EMI ID = 38.1>
lined with polytetrafluoroethylene to prevent cake
<EMI ID = 39.1>
also allows thermal expansion. The pipe 19 can be connected to the rotary feeder 20 by means of a suitable flange device.
The initial part of the transfer pipeline
22, generally designated by the reference notation 80, has a diameter slightly larger than the other part,
<EMI ID = 40.1>
This part 80 may comprise about 5 to about 10%
the length of the transfer line area 22.
This area is also lined with polytetrafluoroethylene
or other material to prevent sticking of the filter cake to the inner wall of the area. This initial part 80 of zone 22 has a larger diameter
than the other part of zone 22 and may consist, for example, of a duct of 20.32 cm in diameter, while the other part of zone 22 can consist of a duct of 15,24
<EMI ID = 41.1>
in the initial part than in the second part of the zone
22, In the initial part, the speeds can be from
<EMI ID = 42.1>
remaining, this speed may be from about 3 to about 4.8 m / s
The initial part 80 of the zone 22 is provided with an injection means designated generally by the reference notation 81 and is shown in more detail on the figure.
<EMI ID = 43.1>
<EMI ID = 44.1>
<EMI ID = 45.1>
<EMI ID = 46.1>
filtration 13. Line 82 is controlled by a valve
83 and comprises a branch line 84 controlled by a valve 85 which allows the injection of water and / or the neutralization agent upstream.
Referring now to Figures 5 and 5A,
<EMI ID = 47.1>
pick 86 for the introduction of water to remove
<EMI ID = 48.1>
steam troduction and a pipe 25 being provided:
for the introduction of a gas, as has been described
with reference to figure 3 and also with reference to figure 4. A neutralizing agent can be introduced into the injection means 81 by an injection device comprising an inlet pipe 87 which can be closed. at its lower end and may be provided with an inlet notch 88. Line 87 may be controlled by a valve 89 and is connected to a source of the neutralizing agent.
Referring again to Figure 4, it will be seen that the means 28 for removing free water comprises a sleeve 28A and several orifices 28B. In line 22, sleeve 28A is provided with a discharge means such as an outlet 28C for the removal of water. The outlet 28C can be controlled by a valve (not shown).
Referring to Figures 6 and 6A, the secondary steam injection means 29 is described in more detail. The secondary steam injection means 29 comprises a 15.24 cm diameter nickel pipe connected to an 8.89 cm diameter nozzle 90 for the steam. An annular, conical chamber 91 surrounds the 15.24 cm diameter pipe This annular chamber 91 is also delimited by
<EMI ID = 49.1>
<EMI ID = 50.1>
<EMI ID = 51.1>
filled with glass is provided near the nozzles 90 which serve to admit the steam. This glass filled polytetrafluoroethylene tip is reinforced with metallic nickel,
<EMI ID = 52.1>
them to prevent the polymer from sticking to the heated surface.
It should be noted that the means 28 for removing the water, the means 29 for injecting the steam are
<EMI ID = 53.1>
are all arranged in the high speed part of
<EMI ID = 54.1>
if there is a separate means of heat transfer --- to produce a temperature gradient throughout the
transfer line area 22. Heated steam
under pressure can be injected into it. It is also interesting that the liquid water removal means is upstream
of the heat transfer medium because otherwise the liquid water will be vaporized and redeposit the ash residue that you want to remove.
<EMI ID = 55.1> figure, the reference notation A denotes the number of kg <EMI ID = 56.1>
vé in parallel flow B denotes the percentage by weight of xylene on the dried polymer. This graph shows that amounts of vapors added in excess of the amount needed to decrease the xylene content of the polymer to be less than 5-8% by weight, are relatively ineffective. The graph shows that the steam distillation is very efficient up to a point where the xylene content is about 5% by weight of the polymer.
<EMI ID = 57.1>
<EMI ID = 58.1>
<EMI ID = 59.1>
<EMI ID = 60.1>
transfer pipe and the reference notation D denotes the expressed speed er. mis This figure shows the character <EMI ID = 61.1>
a transfer line. In accordance with this
<EMI ID = 62.1>
only about 85% of the theoretical removal of xylene is obtained unless mixing devices are used. Thus, the equilibrium efficiency is greatly increased at
<EMI ID = 63.1>
rieures at 4.80 m / s, little or no advantage is obtained during the removal of xylene. The speed also influences the particle size of the polymer as shown in Figure 7. In this figure the reference notation E denotes (speed) (kg of vapor / kg of xylene); the reference notation F denotes the percentage by weight of material passing through a sieve the mesh of which has 0.074 mm opening.
While the present invention has been described and illustrated with reference to the removal of xylene from
polypropylene, it should be understood that these examples are given by way of illustration and not of limitation, the present invention being able to be applied to copolymers and to
polyethylene as well as solvents other than xylene. For example, pentane, hexane, octane and the like can be removed from polymers of an alpha monoolefin and like polymers. Optimal temperatures and optimum vapor levels are obviously different for each solvent.
The present invention is very interesting and useful and offers many advantages over the prior art.
<EMI ID = 64.1>
<EMI ID = 65.1>
without the polymer sticking to the walls of the apparatus.
CLAIMS
... � .me-n.rm .. � r-rrwr-wwrawr - � � r -
1.- Method of drying a wet polymer by
A hydrocarbon, this polymer originating from an alpha olefin, characterized in that the wet solid polymer is mixed and brought into contact with water vapor at a temperature
<EMI ID = 66.1>
a suspension of the polymer in the water vapor, we maintain
<EMI ID = 67.1>
<EMI ID = 68.1>
tess sufficient to remove virtually all of the oil
of the polymer and the dried polymer is collected from the slurry, the water vapor being used in an amount not exceeding about 4 kg per kg of hydrocarbon removed from the polymer, the slurry passing at a rate of 3 to 4, 8 m / s,
the polymer being wetted with 3 to 50% by weight of hydrocarbon.