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PROCEDE PERTECTIONNE POUR LA PTRIFICATION DES HUILES COMESTIBLES.
L'invention est relative à un procédé perfeo- tionné pour la purification des huiles végétales et ani- mâles.
Le procédé le plus généralement utilisé pour raffiner les huiles comestibles consiste : à neutraliser les acides gras contenus dans cette huile-par une base alcaline telle que la soude; - à décolorer cet ténuité au moyen de terre décolorante activée ou non ; -à éliminer les matières volatiles présentée
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dans cette huile afin de la désodoriser.
Ce procédé présente les inconvénients de néces- siter une séparation des savons formée par action de la soude sur les acides gras, et d'entraîner une perte im- portante en huile neutre qui peut varier entre 0,5 et 1 foie le poids de savon formé selon la nature et l'acidi- té de l'huile initiale.
Il existe également des procédés de raffinage qui permettent l'élimination des acides gras, non pas par neutralisation alcaline, mais par entraînement à la vapeur sous vide poussé. Ces procédés de raffinage dit "phyeique" ont l'avantage de réaliser simultanément la désodorisation de l'huile, les matières volatiles étant éliminées en même temps que les acides gras.
Ce processus de raffinage est presque toujours précédé par deux opérations de purification de l'huile brute, à savoir : : - le lavage ou démueilagination de l'huiler et - la décoloration de l'huile..
Le lavage peut être effectué soit en ouve par agitation, soit par circulation à gros débit dans une oapacité, avec des quantités d'eau variant entre 1 et 20% du poids de l'huile, en continu ou en discontinu, selon les procédés. Ce lavage est toujours suivi d'une centrifugation destinés à sépa- rer l'huile lavée de la phase aqueuse contenant les impu- retés.
La décoloration s'effectue sur l'huile lavée, celle-ci ayant été avantageusement déshydratée au préala- ble, L'opération a lieu en agitant ensemble de l'huile
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avec des terres décolorantes à, une tempé- rature comprise entre 70 et 130 C environ, avec ou sans mise sous vide. La terre décolorante est séparée de l'huile par filtration après un temps de contact pouvant varier en- tre quelques minutes et une heure selon les cas. L'huile épurée ainsi obtenue est alors soumise à l'entraînement à la vapeur sous vide.
Ces procédés semblent donc économiquement supé- rieurs au procédé de raffinage par neutralisation alcaline étant donné que les acides gras sont purement et simple- ment séparés de l'huile sans perte en huile neutre.
En fait, la mise en oeuvre de ces prooédée de raffinage dit "physique" révèle les défectuosités suivantes: - 1 / Le gain en huile neutre est compensé par une consom- mation accrue de terre décolorante, due au fait que la dé- coloration s'effectuant sur de l'huile acide, nécessita davantage de terre que dans le procédé alcalin où elle s'opère sur de l'huile neutre, car les huiles neutralisées par un agent alcalin perdent une partie de leurs pigmente colorés et, surtout, la sajeure partie des'éléments inhi- biteurs et générateurs de mousses comme les hydratée de oarbone, les complexée azotée ou protéiniques, les euoro- glycérides, les résines, les traces de phosphatides, etc...
La présence de ces mousses sur une huile raffinée étent un obstacle à sa commercialisation, il est nécessai- re de les éliminer par un surcroît de terre déodorante, ce qui réduit l'intérêt de tels procédée.
- 2 / Le traitement d'une huile par 'Une t erre décolo- rante activée entratne généralement des modification)* spectrales dans l'ultra-violet de cette huile. Une huile
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brute, non décolorée, présente toujours un coefficient d'extinction à 232 mu nettement plus élevé qu'à 268 mu.
La première longueur d'onde correspond aux composée diéniques contenus dans l'huile, tandis que la seconde longueur d'onde correspond aux composée triéniques conjugués, plus sensibles à l'oxydation, contenus dans cette huile, Une huile brute, par exemple d'arachide, séchée et décolorée, même par d'aussi faibles quantités de terre aotivée que 0,5% en poids, par rapport à l'huile, subit une modifioa- tion spectrale importante. L'extinction à 232 mu diminue alors que celle à 268 mu augmente notablement. Ceci est dû- à la transformation de diènes en triènes, transforma- tion qui est catalysée par la terre activée. Cette trans- formation a lieu aussi tien à l'air libre que sous vide.
Cette réversion spectrale est moins brutale ai l'on utilise des terres naturelles. On peut considérer qu'avec ces dernières, elle appâtait pour des quantités de l'ordre de 0,8 à 1,5% en poids par rapport à l'huile. La modification spectrale est plue ou moins 'importante selon la nature de l'huile;
elle est particulièrement accentuée pour l'huile d'arachide au sujet de laquelle on peut donner les chif-
EMI4.1
frets suivante a <
EMI4.2
coefficient d ' extinction 2':2 268 &232 mn fi 268 mu
EMI4.3
<tb> huile <SEP> d'arachide <SEP> brute <SEP> ....... <SEP> 6,5 <SEP> 0,5
<tb>
<tb> huile <SEP> d'arachide <SEP> décolorée
<tb> avec <SEP> 0,5% <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> terre
<tb> activée..................... <SEP> 4,4 <SEP> 6,2
<tb>
<tb> huile <SEP> d'arachide <SEP> décolorée
<tb> avec <SEP> 1,5% <SEP> de <SEP> terre <SEP> naturelle <SEP> ......................
<SEP> 5,2 <SEP> 5,5
<tb>
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- 3 / L'huile traitée par un procédé de raffinage "physique" est, après avoir été soumise à un entraînement à la vapeur qui a pour but de la neutraliser, refroidie et filtrée de la même manière qu'une huile sortant de l'opération de désodorisation après raffinage alcalin.
Dans le cas du procédé de raffinage physique, on constate à ce stade des infériorités sur le raffinage aloalin, à savoir 8 - la vitesse de filtration est plue lente, - la brillanoe de l'huile obtenue aprèe filtration cet moins bonne ou, si cette brillance parait bonne après filtration, un léger voile peut apparaître au bout de plusieurs jours, de sorte qu'il est alors nécessaire d'effectuer une seconde filtration sous peine d'avoir une huile d'a@peot peu attrayant.
La défectuosité est plus ou moins importante selon la nature de l'huile. Elle est surtout constatée sur l'huile d'arachide.
La présente invention a pour objet un procédé de traitement particulier qui permet s - soit de remédier globalement aux trois défectuosités sus-mentionnées, - Boit de remédier à la première défectuosité qui est majeure puisqu'elle est liée directement au rendement du raffinage dans le cas où les deuxième et troisième défectuosités ont peu d'incidence sur la qualité de l'huile.
Le procédé de traitement selon l'invention per- met, en butre, de conférer à l'huile raffinée obtenue par ce procéda une bonne stabilité. Cette stabilité mesurée
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par la variation de l'indice de peroxyde dans le temps est très supérieure à celle de l'huile ayant subi un raffinage physique normal et dans la plupart des cas à celle des huilée traitées par un procède de raffinage alcalin traditionnel.
Le procédé selon l'invention comprend les opéra- tions suivantes: 1 - L'incorporation dans l'huile brute (ou dans cette huile dénommée au préalable) d'une faible quantité d'un agant alcalin de façon à augmenter le Ph de l'huile et à le porter de préférence à une valeur d'environ 8 à 9 ; 2 - L'addition, immédiatement après ou pendant ce traite- ment alcalin, d'une quantité d'eau de l'ordre de 1 à 5% en poids par rapport à l'huile ; 3 - La séparation par centrifugation de l'huile de la phase aqueuse qui contient les mucilages alcalinisés;
4 - Le traitement de l'huile par une quantité d'acide, notamment de nature organique, inférieure à 0,3% et de préférence comprise entre 0,1 et 0,2% du poids de l'huile à traiter, à une température comprise entre 50 et 80 C environ et pendant un temps pouvant varier de quelques minutes à une heure, de préférence compris entre 10 et 15 mn; 5 - Le réglage du taux d'humidité de l'huile à une valeur comprise entre 0,1 et 0,5% selon la qualité et l'crigi- ne de l'huile. Ce réglage peut être effectué s'il y a lieu avant le traitement acide;
6 - La décoloration de l'huile au moyen d'une quantité de terre décolorante activée ou naturelle, inférieure de 1 à 3 % à celle qui serait utilisée, sur la même huile dans un procédé de raffinage physique classique.
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Après ces opérations, les acides gras contenue dans l'huile sont entraînes par la vapeur.
Le procédé tel que défini ci-dessus permet de remédier globalement aux trois défectuosités signalées.
Lorsqu'on désire remédier seulement à la première défec- tuosité, on peut cmettre l'opération (1) et ne faire subir à l'huile qu'un lavage classique suivi d'une sépa- ration.
Il est à noter que la quantité d'agent alcalin est très inférieure à celle qui serait nécessaire pour neutraliser complètement l'acidité de l'huile contraire- ment à ce qu'on réalise dans les procédés de raffinage par neutralisation alcaline.
Dans certains cas particuliers concernant les huiles brutes contenant beaucoup de phosphatides, ou des phosphatides difficiles à éliminer, il est nécessaire d'appliquer le procédé sur des huiles dégommées au préa- lable d'une manière classique au moyen d'acide phesphori- que par exemple. Dans ce cae, le dégommage préalable et le traitement alcalin peuvent s'effectuer en une aule opération et de la façon suivante? l'huile est traitée par la quantité habituelle d'acide phosphorique selon des procédés connus. Après contact, l'agent alcalin est ajouté de telle sorte qu'il laisse subsister un excédent d'alcalinité permettant de porter le pH à une valeur préférentielle de 8 à 9.
On reprend ensuit- la succession des opérations à partir du 2àme point décrit précedemment.
De préférence, le procédé est mie en oeuvre de façon continue.. Le temps de contact entre l'agent alcalin et l'huile doit être relativement court, par exemple de l'ordre d'une minute et la mise en contact est avantageu- sement opérée à une température voisine de 80 C. Le temps
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de contact entre l'eau et l'huile alcalinisée est avanta- geusement égal à la durée de l'opération de centrifugation.
L'agent alcalin utilisé est de préférence un mélange de base alcaline @@@ude, potasse, etc...) ou de carbonate alcalin, et de sels minéraux ou organiques de même cation que la base employée. Comme exemple de sels utilisablee, on peut citer les phosphates de préférence les phosphates complexes tels que les tripolyphosphates et les pyrophos- phates; les silicates; les sulfates; les chlorurée; les nitrates; les acétates; les oxalates; les citrates; etc..
En variante, on peut, au lieu du sel, ajouter avant, en même temps, ou après, la base alcaline, un acide minéral ou organique, pour former le sel in situ par réaction avec une partie de la base alcaline.
Lorsqu'on emploie la soude caustique comme base alcaline, la quantité à utiliser est de l'ordre de 0,01 à 0,05% en poids par rapport à l'huile brute.
Ce traitement alcalin permet d'obtenir : - une destruction alcaline sélective de certains composés organiques mineurs et de certaines matières colorantes contenues dans l'huile; une bonne coagulation des phosphatides; - une séparation ultérieure efficace par centrifugation des mucilages alcalinisés.
L'huile centrifugée doit alors subir l'opération (4) de traitement acide. Il est important de noter qu'à ce stade le traitement acide n'a pas pour but principal la destruction des traces de savon contenues dans l'huile comme résultat du traitement alcalin précédent, puisque la quantité d'acide utilisée est de 5 à 10 fois supérieure à celle qui est nécessaire à l'élimination de ces traces de savon.
Ce point est capital car le traitement acide est le seul traitement de l'invention qui subsiste lorsque
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la conservation des caractéristiques chimiques initiales des huiles et l'obtention d'une huile d'un aspect attra- yant (brillance satisfaisante et stable) ne sont pas re- cherchées ou lorsque les défauts signalée sont de peu d'importance. Dans ce cas particulier, en effet, le trai- tement acide est opéré sur une huile qui n'a pas subi de traitement alcalin, donc en l'absence de savon.
Le traitement acide de l'invention a pour but principal de parfaire la coagulation des traces de phosphatides, de détruire certains constituants mineurs gênante supposés être des complexes lipoprotéiques, des hydrates de car- bone et autres composés générateurs de mousses, et par la suite de permettre de substantielles économies de terres décolorantes.
Le traitement acide est avantageusement effectué avec un acide organique tel que les acides formique, acétique, oxalique, lactique, citrique, tartrique, suc- cinique etc... et leurs mélanges en solution dans l'eau ou dans un solvant, sans pour cela que leur nombre et leur nature soient limitatifs. En variante, les anhydrides de ces acides peuvent être utilisés.
On peut aussi utiliser des acides minéraux, mais leur action sur l'huile peut être, dans certains cas, néfaste à la qualité de cette huile-
De même, certains sels minéraux ou organiques pourraient être employés ; citons les tartrates, les phosphates acides, etc...
D'une manière générale, il est intéreeaant de choisir un acide volatil ou décomposable en éléments vo- latils ou absorbables par la terre décolorante, de telle sorte qu'il n'en subsiste pratiquement plus dans l'huile après décolaration et entraînement à la vapeur.
Comme décrit ci.-dessus, un certain taux d'humi- dité doit subsister dans l'huile après le traitement acide en vue de l'opération de décolaration. Le taux d'humidité est de préférence réglé entre 0,1 et 0,5% environ, &oit par séchage partiel, soit par séchage complet et rehumidification de l'huile sortant du traitement acide ou s'il y a lieu avant ce traitement. L'effet du traitement acide et de l'humidité résiduelle permet de ------------------
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n'utiliser que des quantités minimes de tere décolorante, et en particulier de terre décolorante naturelle non- activée qui a moins tendance que la terre décolorante ao- tivée à provoquer une inversion spectrale de l'huile dans 1'ultra-violet.
Il est à signaler que l'humidité de l'hui- '-le peut être réglée au cours de la décoloration en effec- tuant celle-ci sous @@ vide partiel ne permettant pas une élimination d'eau supérieure à ce que l'on désirer bien entendu, si l'humidité est convenable après le traitement acide, l'huile peut être utilisée telle quelle pour la suite des opérations.
11 va de soi que si l'on ne dé aire pas déco@orer l'huile, on peut se contenter de la filtrer au moyen d'un appareillage convenable.
Il est à noter que plusieurs traitements acides avaient déjà été préconisés dans le passé pour éliminer ou réduire certaine inconvénients des procédés de raffi- nage physique, citons : les traitements acides au stade de l'opération démuoilagination-lavage, qui permettent de mieux coaguler les phosphatides et de mieux laver les huilée; l'adjonction de traces d'acides au cours de la décoloration par la Terre décolorante qid facilite cette opération dans le cas des huiles neutralisées par la soude en éliminant les traces de savons résiduelles.
Mais tous ces procédés ont donné des résultats mé- diocres en ce qui concerne les problèmes de la décolora- tion et de l'élimination des produits moussants des hui- les non neutralisées.
La demanderesse tient à. faire remarquer que l'opé- ration de traitement acide selon l'invention est diffé-
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rente des traitements acides antérieurs tant par ea natu- re que par ses effets. Les procédée de traitements acides antérieurs ont en effet donné des résultats médiocres en ce qui concerne lea problmes de la décoloration et de l'élimination des produite moussants des huiles non ne@@- troil@@sées, alorc que l'opération particulière de traite- ment acide selon l'invention apporte une solution à ces problèmes redonnant ainsi au raffinage "physique" un avantage économique qui paraissait compromis.
Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre de façon continue ou discontinue.
Le procédé de l'invention est applicable à toutes les huiles végétales et animales telles que les huilée d'olives, de mais, de pépins de raisins, d'arachide, de tournesol, de colza, de soja, / de coprah, etc... ainsi que de suif, de saindoux, de graisse de che- val, etc...
La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du dessin que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention.
La figure 1 eet un schéma illustrant une instal- lation permettant de mettre en oeuvre le procédé eimpli- fié de l'invention.
La figure 2 est un schéma illustrant une autre installation permettant de mettre en oeuvre le procédé simplifié de l'invention.
La figure 3 est un schéma illustrant une installa- tion permettant à la fois d'effectuer le traitement acide de l'invention et l'opération de décoloration.
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La figure 4 est un schéma illustrant une instal- lation permettant de mettre en oeuvre le procédé global de l'invention.
La figure 5 est un schéma illustrant un mode de réalisation simplifié de l'installation de la figure 4.
La figure 6 est un schéma illustrant une varian- te des figures 4 et 5.
La figure 7 est un schéma illustrant une varian- te de l'installation de la figure 6.
Sur la figure 1, une huile d'arachide préalable- ment lavée dans une installation telle que celle décrite dans le brevet français n 1 313 003 déposé le 31 Janvier 1962, e st centrifugée puis envoyée à un débit de 3000 Kg/h par le conduit 3 dans une cuve de contact 1 munie d'un agitateur 2. On injecte en même temps par le conduit 4, et à l'aide d'une pompe doseuse 5, une quantité d'acide à 50% citrique en solution/égale à 9 Kg/h, soit 0,15% en poids par rapport à l'huile. Le volume de la cuve est tel que la durée de contact soit de l'ordre de 3 0 minutes.
L'hui- le surversant de cette cuve e st envoyée par le conduit 6 dans une installation de décoloration du type de celle dé- crite dans le brevet français n 1 160 353 déposé le 24 Juillet 1956. L'obtention d'une huile décolorée de façon correcte à partir de l'huile ainsi traitée, nécessite une proportion de 0,6% environ de terre décolorante acti- vée par rapport au poids d'huile. A titre de comparaison, les proportions de terre décolorante utilisée pour des huilea non traitées par le procédé de l'invention ont été : - de 3% pour une huile d'arachide lavée à l'eau;
- de 3 pour une huile d'arachide lavée en présence
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de 0,15% d'acide citrique suivant une technique classique, puis centrifugée$ - de 3% pour une huile d'arachide lavée à l'eau, cen- trifugée puis décolorée en présence d'un mélange de terre et de 0,15% d'aoide citrique*
Le procédé de l'invention permet donc de réduire d'un coefficient 5 la quantité de terre décolorante em- ployée.
Sur la figure 2, on introduit après passage dans un débitmètre 8 et chauffage à 50 0 dans un échangeur 7, 1000 Kg/h d'huile d'arachide brute ou préalablement lavée, dans une cuve 9 munie d'un conduit de sortie 10 dont l'orifice 10a sert de régulateur de niveau. On injecte simultanément dans cette cuve de l'acide tartrique en eolu- tion à raison de 1 Kg/h (soit 0,1% en poids par rapport à l'huile) par le conduit 11 à l'aide de la pompe 12. Le mélange ainsi formé arrive en 13 et circule à gros débit dans la capacité 14 au moyen de la pompe 15 qui assure un brassage satisfaisant du mélange.
Cette capacité 14 possè- de un conduit d'évacuation 17a relié à une pompe 17 qui permet d'extraire l'huile traitée à raison de 1000 Kg/h.
Cette huile est alors introduite dans une installation de décoloration semblable à celle mentionnée dans l'exemple de la figure 1 ou bien elle est stockée pour cette opéra- tion ultérieure. Par ailleurs les cuver 9 et 14 sont main- tenueu sous vide au moyen de la pompe à palettes 16.
L'obtention d'une huile décolorée de façon correc- te à partir de l'huile ainsi traitée, nécessite une propor- -ci on de 0,2% environ de terre décolorante activée par rapport au poids de l'huile.
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A titre de comparaison, les proportions de terre décolorante utilisée pour des huiles non traitées par le procédé de l'invention, ont été de 2,5% dans les trois cas suivants : - huile d'arachide lavée à l'eau avant décoloration ; - huile d'arachide lavée en présence de 0,1% d'acide tartrique ; - huile d'arachide lavée à l'eau et décolorée par un mélange de terre et de 0,1% d'acide tartrique.
Sur la figure 3 est représenté un mode de mise en oeuvre de la présente invention permettant d'effectuer le traitement acide et la décoloration dans un même appa- reil. 1000 Kg/h d'huile de tournesol préalablement lavée et chauffée à 60/70"C, scnt introduits par le conduit 18 dans une chambre de séchage 19, réglés à un taux d'humidité égal à 0,2%, réchauffés à 80 C au moyen de l'échangeur 20 puis mélangés en 21 avec de l'acide lactique en solution arrivant à raison de 2 Kg/h par le conduit 22 au moyen de la pompe 23. Le mélange ainsi formé pénètre dans la partie inférieure de la colonne 24 où il est convenable- ment brassé au moyen de l'agitateur 25.
L'huile traitée s'échappe alors dans la partie supérieure 27 de la colonne 24 par l'orifice 26a ménagé dans la cloison 26 et reçoit, par l'intermédiaire de la pompe 29 et en provenance de la cuve 28, un courant de terre décolorante en suspension concentrée dans la même huile à raison de 4 Kg de terre par heure, soit 0,4 % en poids par rapport à l'huile.
La décoloration s'effectue dans la zone 30 de la colonne 24, les différents constituants du mélange étant mis en contact soit par agitation, soit par circulation,
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soit par pulsation (non représenté). Le mélange d'huile décolorée et de terre est alors extrait par la pompe 31 et envoyé sur un filtre 32. La colonne 24 et la chambre de séchage 19 sont maintenues sous vide au moyen de la pompe à palettes 33. Bien entendu, on pourrait modifier l'appareillage déorit ci-dessus en affectant la partie supérieure de la colonne 24 au traitement acide et la partie inférieure de cette même colonne à la décoloration.
A titre de comparaison, les proportions de terre décolo- rante utilisées pour des huiles non traitées par le pro- cédé de l'invention, ont été de 2,7% dans les trois cas suivants s - huile de tournesol lavée à l'eau avant décoloration huile de tournesol lavée en présence de 0,2% d'aci- de lactique; - huile de tournesol lavée à l'eau et décolorée par un mélange de terre et 0,2% d'acide lactique.
Sur la figure 4 est représentée une installa- tion permettant la mise en oeuvre du procédé global de l'invention. Dans cette installation, l'huile brute H est aspirée par une pompe centrifuge 34 et est refoulée dans la conduite 35 à travers un débitmètre 36 et un réchauf- feur 37. L'huile reçoit en 38, par le conduit 39, une solution alcaline Al préparée dans la cuve 40 et dosée par la pompe 41. Le mélange entre dans un mélangeur conti- nu 42 et en sort par le oonduit 43.
Il reçoit en 44 un apport d'eau E dont le débit eat mesuré par un débitmètre 45.L'ensemble arrive dans la centrifugeuse 46 où il est séparé en impuretés alcalinisées Im évacuées par le conduit 47, et en huile purifiée sortant par le conduit
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48. Ce dernier débouche dans une cuve 49 munie d'un agi- tateur 50: L'huile est additionnée dans cette cuve d'une certaine quantité d'acide organique Ac provenant de la cuve 51 après passage dans une pompe doseuse 52.
L'huile traitée par l'acide survereant de la cuve 49 est amenée par le conduit 53 dans une cuve 54 munie d'un agitateur 55, où elle reçoit en continu de la terre décolorante stoc- kée dans un silo 55 muni d'une vis de déversement 57. Le mélange huile-terre est aspiré dans le conduit 58 au moyen de la pompe 59 qui le refoule dans le conduit 60. L'huile est maintenue à niveau constant dans la cuve 54 au moyen d'un flotteur 61 qui règle l'ouverture du conduit 60, Du conduit 60 le mélange d ébouche dans un réchauffeur 62, puis eN+ pulvérisé dans un sécheur 63 relié à une source de vi- de appropriée 64 tel qu'un éjecteur-condenseur. A ce sta- de, deux possibilités sont offertes.
Si l'on veut opérer la décoloration sous vide, on utilise le circuit suivant le mélange dont l'humidité est réglée par la température du réchauffeur 62 et le vide du séchoir 63, s'écoule dans la cuve 65 qui est aussi sous vide, ,la vanne 66 étant ouverte. Le contact huile-terre e et assuré dans la cuve 65 au moyen au moyen d'un agitateur 67, le mélange étant porté à la température voulue par un serpentin de chauffa- ge 68. Le vide peut être réglé dans la cuve 65 de ma- niére que la perte en humidité de l'huile soit insignifi- ante. L'huile et la terre sont extraites de la cuve 65 par le conduit 69 au moyen de la pompe 70 d'extraction sous vide qui refoule dans les conduite 71 et 72 en réglant le niveau dans la cuve 65 au moyen du flotteur 73 qui règle l'ouverture du conduit 71.
Le mélange entra ensuite dans
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la cuve 74 de stockage intermédiaire qui est reliée, par l'intermédiaire du conduit 75, de la pompe 76 et du conduit 77, à un filtre-presse 78 d'où l'huile purifiée, décolorée et filtrée, sort en 79. Si, par contre, on désire opérer la décoloration à l'air libre, le mélange huile-terre est extrait du séoheur 63 par le conduit 80 au moyen de la pompe 70 qui le refoule dans la cuve 65 par les conduits 71 et 81, le flotteur 73 étant bypassé dans ce cas. Après oontact décolorant dans la cuve 65, le mélange surversant s'écoule dans la cuve 74 par le conduit 82. Dans ce cas, la vanne 56 est fermée.
Bien en- tendu, l'installation comprend les vannes 83, 84, 85, 86, 87 et 88 nécessaires à l'établissement de l'un ou de l'au- tre des circuits ci-dessus.
Avec cette installation, on a traité 1000 Kg/h d'huile d'arachide brute par une solution apportant à l'huile 0,03% de soude et 0,06% de tripolyphosphate de sodium, ces quantités étant comptées par rapport à la quantité d'huile. Le débit d'eau en 44 était de 50 litres/ heure, tandis qu'en 49 on faisait arriver 2 litres/heure d'une solution d'acide citrique à 50%. Le taux d'humidité résiduel après passage dans le sécheur 63 était de 0,3% en poids. La température de contact dans la cuve 65 était de 75 C et on a utilisé 0,5% en poids de terre décolorante naturelle par rapport à l'huile pour effectuer la décolora- tion de celle-ci.
Les caractéristiques spectrales dans l'ultra- violet de l'huile raffinée obtenue sont pratiquement intactes comme l'indique le tableau suivant :
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EMI18.1
<tb> coefficient <SEP> d'extinction
<tb>
<tb>
EMI18.2
à 232 à 268 mu ----- il.3i, e bi'u't ..... 7,3 1, 2
EMI18.3
<tb> Huile <SEP> raffinée <SEP> 7,2 <SEP> 1,3
<tb>
La brillance de l'huile est parfaite au stockage âpres la filtr?tion qui suit le raffinage. La tension interfaciale de l'huile mesurée par rapport à 1'?eu distillée est de 14 dynes/eu 2. La stabilité de l'huile au vieillissement est excellente, l'indice de peroxyde n'atteignant que le chiffre de 0,8 après 96 h. de séjour dans une étuve à 60 C.
A titre de comparaison, la même huile brute traitée par un procédé de raffinage physique classique a nécessité 2% de terre décolorante activée. Les valeurs du coefficient d'extinction spectrale de l'huile raffinée à 232 mu et à 268 mu sont respectivement de 5,5 et de 8,4 donc très modifiées par rapport à celles de l'huile brute, L'huile raffinée et filtrée présente un louche au bout d'une semaine. La tension interfaciale par rapport à l'eau est de 8,5 dynes/cm2. L'indice de peroxyde atteint le chiffre 5 au bout de 96 heures à 60 C, Ceci démontre l'avantage très net, sur tous les plans, du procédé de l'invention,
La figure 5 illustre un mode de réalisation simplifié de l'installation de la figure 4.
Dans ce mode de réalisation, l'huile traitée dans la cuve 49 est pom- pée par une pompe 93 en direction du réchauffeur 62 et du sécheur 63. Le niveau de l'huile dans la cuve 49 est maintent) constant par un flotteur 94 qui commande l'ou- verture du conduit 95 reliant la pompe 93 et le réchauf-
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feur 62. Dans le sécheur 63, l'huile peut être non sé- chée ou séchée à un degré déterminé. Du Bêcheur l'huile s'écoule dans une cuve de décoloration 96 munie d'un agitateur 97 et d'un serpentin de chauffage 98, par un tube 99 dont la longueur correspond à la hauteur baromé- trique de manière outil ne soit pas nécessaire d'utiliser une pompe d'extraction sous vide. L'huile reçoit en conti- nu de la terre décolorante stockée dans un silo 56 muni d'une vis de déversement 57.
Le mélange huile-terre sur- versant s'écoule de-la cuve 96 en direction de la cuve 74 de l'installation de la figure 4. Le vide dans le sé- oheur 63 est assuré par l'éjecteur-condenseur 64.
La figure 6 illustre une variante de réalisa- tion des installations des figures 4 et 5. Selon cette réalisation, l'huile est pompée de la cuve 49 de traite- ment acide dans le réchauffeur 62 et le sécheur 63 au moyen d'une pompe 93. L'humidité de l'huile est réglée dans le sécheur 63, puis l'huile s'écoule par gravité dans la colonne barométrique 99. La terre décolorante est mélangée à l'huile dans une cuve 103 au moyen du silo 56 et de la vis 57, Le niveau de la cuve 103 est maintenu constant par le flotteur 104. Le mélange huile-terre est alors pompé dans une cuve de décoloration 109 munie d'un agitateur 106 par la pompe 107 après passage dans un ré- chauffeur 108.
La décoloration peut 'effectuer en 105 aveo ou sans vide, une vanne 109 étant prév@ 3.fin de pouvoir mettre la cuve 105 en communication avec l'éjecteur-condenseur 110 qui assure également la mise soue vide,du sécheur 63. Le mélange huile-terre s'écoule dans la cuire 74 de l'installation de la figure 4 par une
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colonne barométrique 111. La fin du circuit de l'instal- lation de la figure 1 est alors reprise.
Dans cette installation 1000 Kg d'huile de colza préalablement dégommés avec 0,1% d'acide phosphorique d'une manière connue, puis portés à pH 8, dilués par l'eau et centrifugés selon le schéma de la figure 4 jusqu'à la cuve 49, ont été traités par 2 litres/heure d'une solution d'acide oxalique à 50%. La décoloration anécessité 0,3% en poids par rapport à l'huile de terre décolorante acti- vée; à titre de comparaison, la même huile a nécessité pour sa décoloration, après lavage classique, sans applica- tion du présent procédé, une quantité de 2% de la même terre décolorante activée.
La figure 7 illustre une variante de réalisation de l'installation de la figure 6. Selon cette variante, l'huile, après passage dans la centrifugeuse 46, est envoyée dans une cuve 113 maintenue à niveau constant par un flotteur 114 L'huile est alors pompée par ?.a pompe 115 dans un sécheur 63, puis s'écoule par une colonne baromé- trique 116 dans une cuve 117 munie d'un agitateur où le traitement acide est effectué. L'huile surversant de la cuve 117 s'écoule dans une cuve 118 munie d'un agitateur où elle reçoit la terre décolorante. Le mélange huile-terre reprend par la p.mpe 119 le circuit de l'installation de la figure 6 en direction du réchauffeur 108.
Comme on le voit d'après les exemples décrits ci-dessus, le procédé de l'invention permet de réaliser de substantielles économies en terre déodorante.
Il va de soi que les modes de réalisation dé- crits ne sont que des @emples et qu'il @erait possible de
EMI20.1
les modifier, not':1:!Ull('üt par substi tution ("équivalente techniques, sans sortir pour cela du cadre: de l'invention.
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PERTECTIONAL PROCESS FOR THE PTRIFICATION OF EDIBLE OILS.
The invention relates to an improved process for the purification of vegetable and animal oils.
The process most generally used to refine edible oils consists of: neutralizing the fatty acids contained in this oil with an alkaline base such as soda; - to bleach this thinness by means of bleaching earth, activated or not; -to remove volatile matter presented
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in this oil in order to deodorize it.
This process has the drawbacks of requiring a separation of the soaps formed by the action of sodium hydroxide on the fatty acids, and of causing a significant loss of neutral oil which can vary between 0.5 and 1 per weight of soap. formed according to the nature and acidity of the initial oil.
There are also refining processes which allow the removal of fatty acids, not by alkaline neutralization, but by steam stripping under high vacuum. These so-called "phyeique" refining processes have the advantage of simultaneously carrying out the deodorization of the oil, the volatile materials being removed at the same time as the fatty acids.
This refining process is almost always preceded by two operations of purification of the crude oil, namely: - washing or demining of the oil and - discoloration of the oil.
The washing can be carried out either by open stirring, or by circulation at high flow rate in an oapacity, with quantities of water varying between 1 and 20% of the weight of the oil, continuously or discontinuously, depending on the processes. This washing is always followed by centrifugation intended to separate the washed oil from the aqueous phase containing the impurities.
The discoloration is carried out on the washed oil, the latter having been advantageously dehydrated beforehand. The operation takes place by stirring together the oil.
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with bleaching earths at a temperature of between 70 and 130 C approximately, with or without vacuum. The bleaching earth is separated from the oil by filtration after a contact time which can vary between a few minutes and an hour depending on the case. The purified oil thus obtained is then subjected to vapor stripping under vacuum.
These processes therefore appear to be economically superior to the refining process by alkaline neutralization since the fatty acids are purely and simply separated from the oil without loss of neutral oil.
In fact, the implementation of these so-called "physical" refining prooédée reveals the following defects: - 1 / The gain in neutral oil is compensated by an increased consumption of bleaching earth, due to the fact that the decolorization s 'performing on acidic oil, required more earth than in the alkaline process where it takes place on neutral oil, because the oils neutralized by an alkaline agent lose part of their color pigment and, above all, the its major part of the inhibiting and foam-generating elements such as carbon hydrates, nitrogenous or protein complexes, euoroglycerides, resins, traces of phosphatides, etc ...
The presence of these foams on a refined oil is an obstacle to its commercialization; it is necessary to eliminate them by an additional deodorant earth, which reduces the interest of such processes.
- 2 / The treatment of an oil by an activated decolourant earth generally entails spectral modifications in the ultra-violet of this oil. An oil
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raw, not discolored, always exhibits an extinction coefficient at 232 mu significantly higher than at 268 mu.
The first wavelength corresponds to the diene compounds contained in the oil, while the second wavelength corresponds to the conjugated triene compounds, more sensitive to oxidation, contained in this oil, A crude oil, for example of Peanut, dried and discolored, even by such small amounts of activated soil as 0.5% by weight, based on the oil, undergoes a substantial spectral change. The extinction at 232 mu decreases while that at 268 mu increases significantly. This is due to the transformation of dienes into trienes, a transformation which is catalyzed by activated earth. This transformation takes place both in the open air and in a vacuum.
This spectral reversion is less brutal when using natural earth. It can be considered that with the latter, it baited for amounts of the order of 0.8 to 1.5% by weight relative to the oil. The spectral modification is greater or less important depending on the nature of the oil;
it is particularly accentuated for peanut oil for which the figures can be given.
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next freight to <
EMI4.2
extinction coefficient 2 ': 2 268 & 232 mn fi 268 mu
EMI4.3
<tb> peanut oil <SEP> crude <SEP> <SEP> ....... <SEP> 6.5 <SEP> 0.5
<tb>
<tb> Discolored <SEP> peanut <SEP> oil
<tb> with <SEP> 0.5% <SEP> in <SEP> weight <SEP> of <SEP> earth
<tb> enabled ..................... <SEP> 4.4 <SEP> 6.2
<tb>
<tb> Discolored <SEP> peanut <SEP> oil
<tb> with <SEP> 1.5% <SEP> of <SEP> natural <SEP> earth <SEP> ......................
<SEP> 5.2 <SEP> 5.5
<tb>
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- 3 / The oil treated by a "physical" refining process is, after having been subjected to a steam entrainment which aims to neutralize it, cooled and filtered in the same way as an oil leaving the oil. deodorization operation after alkaline refining.
In the case of the physical refining process, at this stage there are inferiorities on aloaline refining, namely 8 - the filtration speed is slower, - the brilliance of the oil obtained after filtration this less good or, if this shine appears good after filtration, a slight haze may appear after several days, so that it is then necessary to perform a second filtration under penalty of having an unattractive apricot oil.
The defect is more or less important depending on the nature of the oil. It is mostly seen on peanut oil.
The subject of the present invention is a particular treatment process which allows s - either to remedy the three aforementioned defects overall, - to remedy the first defect which is major since it is directly linked to the refining efficiency in the case of where the second and third defects have little effect on the quality of the oil.
The treatment process according to the invention makes it possible, in the end, to give the refined oil obtained by this process good stability. This measured stability
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by the variation of the peroxide index over time is much greater than that of oil having undergone normal physical refining and in most cases than that of oil treated by a traditional alkaline refining process.
The process according to the invention comprises the following operations: 1 - The incorporation into the crude oil (or in this oil referred to beforehand) of a small quantity of an alkaline agent so as to increase the pH of l oil and preferably bringing it to a value of about 8 to 9; 2 - The addition, immediately after or during this alkaline treatment, of a quantity of water of the order of 1 to 5% by weight relative to the oil; 3 - The separation by centrifugation of the oil from the aqueous phase which contains the alkalinized mucilages;
4 - The treatment of the oil with an amount of acid, in particular of an organic nature, less than 0.3% and preferably between 0.1 and 0.2% of the weight of the oil to be treated, at a temperature of between 50 and 80 C approximately and for a time which may vary from a few minutes to one hour, preferably between 10 and 15 minutes; 5 - Adjusting the moisture content of the oil to a value between 0.1 and 0.5% depending on the quality and nature of the oil. This adjustment can be carried out if necessary before the acid treatment;
6 - Discoloration of the oil using an amount of activated or natural bleaching earth, 1 to 3% less than that which would be used, on the same oil in a conventional physical refining process.
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After these operations, the fatty acids contained in the oil are carried away by the steam.
The method as defined above makes it possible to remedy the three reported defects overall.
When it is desired to remedy only the first defect, operation (1) can be omitted and the oil only subjected to conventional washing followed by separation.
It should be noted that the amount of alkaline agent is much less than that which would be necessary to completely neutralize the acidity of the oil as opposed to what is achieved in the refining processes by alkaline neutralization.
In certain particular cases concerning crude oils containing a lot of phosphatides, or phosphatides which are difficult to remove, it is necessary to apply the process to oils previously degummed in a conventional manner by means of phesphoric acid by example. In this case, the preliminary degumming and the alkaline treatment can be carried out in one operation and in the following way? the oil is treated with the usual amount of phosphoric acid according to known methods. After contact, the alkaline agent is added in such a way that it leaves an excess of alkalinity allowing the pH to be brought to a preferential value of 8 to 9.
We then resume the succession of operations from the 2nd point described above.
Preferably, the process is carried out continuously. The contact time between the alkaline agent and the oil should be relatively short, for example of the order of one minute and the contacting is advantageous. performed at a temperature of around 80 C. The time
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contact between the water and the alkalinized oil is advantageously equal to the duration of the centrifugation operation.
The alkaline agent used is preferably a mixture of an alkaline base (ude, potassium hydroxide, etc.) or of an alkaline carbonate, and of inorganic or organic salts of the same cation as the base employed. As examples of salts which can be used, mention may be made of phosphates, preferably complex phosphates such as tripolyphosphates and pyrophosphates; silicates; sulphates; chlorides; nitrates; acetates; oxalates; citrates; etc ..
Alternatively, it is possible, instead of the salt, to add before, at the same time, or after, the alkaline base, an inorganic or organic acid, to form the salt in situ by reaction with part of the alkaline base.
When using caustic soda as an alkaline base, the amount to be used is of the order of 0.01 to 0.05% by weight relative to the crude oil.
This alkaline treatment makes it possible to obtain: - selective alkaline destruction of certain minor organic compounds and of certain coloring matters contained in the oil; good coagulation of phosphatides; - an efficient subsequent separation by centrifugation of the alkalinized mucilages.
The centrifuged oil must then undergo the acid treatment operation (4). It is important to note that at this stage the acid treatment does not have the main purpose of destroying the traces of soap contained in the oil as a result of the previous alkaline treatment, since the amount of acid used is 5 to 10 times greater than that required to remove these traces of soap.
This point is crucial because the acid treatment is the only treatment of the invention which remains when
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the preservation of the initial chemical characteristics of the oils and the obtaining of an oil of an attractive appearance (satisfactory and stable gloss) are not sought or when the defects reported are of little importance. In this particular case, in fact, the acid treatment is carried out on an oil which has not undergone any alkaline treatment, therefore in the absence of soap.
The main aim of the acid treatment of the invention is to perfect the coagulation of traces of phosphatides, to destroy certain troublesome minor constituents supposed to be lipoprotein complexes, carbohydrates and other foam-generating compounds, and subsequently to allow substantial savings in bleaching earth.
The acid treatment is advantageously carried out with an organic acid such as formic, acetic, oxalic, lactic, citric, tartaric, succinic acids, etc., and their mixtures in solution in water or in a solvent, without for this that their number and nature be limiting. Alternatively, the anhydrides of these acids can be used.
One can also use mineral acids, but their action on the oil can be, in certain cases, harmful to the quality of this oil.
Likewise, certain mineral or organic salts could be used; we can mention tartrates, acid phosphates, etc ...
In general, it is interesting to choose an acid which is volatile or which can decompose into volatile elements or which can be absorbed by bleaching earth, so that hardly any remains in the oil after decolarization and training in the heat. steam.
As described above, a certain level of moisture must remain in the oil after the acid treatment for the de-polarization operation. The humidity level is preferably set between 0.1 and 0.5% approximately, and either by partial drying, or by complete drying and re-humidification of the oil leaving the acid treatment or if necessary before this treatment. The effect of acid treatment and residual moisture allows ------------------
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only use minimal amounts of bleaching earth, and in particular non-activated natural bleaching earth which has less tendency than bleaching earth to cause spectral inversion of the oil in the ultra-violet.
It should be noted that the humidity of the oil can be regulated during the decolouration by carrying out the latter under a partial vacuum which does not allow a water removal greater than that of the discoloration. It is of course desired, if the humidity is suitable after the acid treatment, the oil can be used as is for the rest of the operations.
It goes without saying that if we do not deco @ orer the oil, we can be content with filtering it by means of suitable equipment.
It should be noted that several acid treatments had already been recommended in the past to eliminate or reduce certain drawbacks of the physical refining processes, let us cite: the acid treatments at the stage of the demuoilagination-washing operation, which make it possible to better coagulate the particles. phosphatides and better wash the oil; the addition of traces of acids during decoloration by the bleaching earth qid facilitates this operation in the case of oils neutralized by soda by eliminating the residual traces of soap.
However, all of these processes have given poor results with regard to the problems of discoloration and removal of foaming products from non-neutralized oils.
The plaintiff insists on. point out that the acid treatment operation according to the invention is different
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rent from previous acid treatments both by nature and by its effects. Previous acid treatment processes have in fact given poor results with regard to the problems of discoloration and the removal of foaming products from untreated oils, so that the particular milking operation - Acidic acid according to the invention provides a solution to these problems thus restoring to "physical" refining an economic advantage which appeared to be compromised.
The process of the invention can be carried out continuously or discontinuously.
The process of the invention is applicable to all vegetable and animal oils such as oil from olives, corn, grape seeds, peanuts, sunflower, rapeseed, soybean, / copra, etc. .. as well as tallow, lard, horse fat, etc.
The description which will follow with regard to the appended drawing, given by way of non-limiting example, will make it clear how the invention can be implemented, the particularities which emerge both from the drawing and from the text forming, of course, part of said invention. .
FIG. 1 is a diagram illustrating an installation making it possible to implement the simplified method of the invention.
FIG. 2 is a diagram illustrating another installation making it possible to implement the simplified method of the invention.
FIG. 3 is a diagram illustrating an installation allowing both the acid treatment of the invention and the bleaching operation to be carried out.
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FIG. 4 is a diagram illustrating an installation making it possible to implement the overall method of the invention.
FIG. 5 is a diagram illustrating a simplified embodiment of the installation of FIG. 4.
Figure 6 is a diagram illustrating a variation of Figures 4 and 5.
FIG. 7 is a diagram illustrating a variant of the installation of FIG. 6.
In FIG. 1, a peanut oil washed beforehand in an installation such as that described in French patent no. 1 313 003 filed on January 31, 1962, is centrifuged then sent at a flow rate of 3000 kg / h by the line 3 in a contact tank 1 provided with a stirrer 2. At the same time, the line 4 is injected, and using a metering pump 5, a quantity of 50% citric acid in solution / equal at 9 kg / h, ie 0.15% by weight relative to the oil. The volume of the tank is such that the contact time is of the order of 30 minutes.
The oil overflowing from this tank is sent via line 6 to a bleaching installation of the type described in French Patent No. 1 160 353 filed on July 24, 1956. Obtaining a bleached oil correctly from the oil thus treated requires about 0.6% of activated bleaching earth based on the weight of oil. By way of comparison, the proportions of bleaching earth used for oils not treated by the process of the invention were: 3% for a peanut oil washed with water;
- 3 for a peanut oil washed in the presence
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0.15% citric acid using a conventional technique, then centrifuged $ - 3% for a peanut oil washed with water, centrifuged and then decolorized in the presence of a mixture of earth and 0, 15% citric acid *
The process of the invention therefore makes it possible to reduce by a coefficient of 5 the quantity of bleaching earth used.
In FIG. 2, after passing through a flowmeter 8 and heating to 50 0 in an exchanger 7, 1000 kg / h of crude or previously washed peanut oil are introduced into a tank 9 provided with an outlet pipe 10 whose orifice 10a serves as a level regulator. Tartaric acid in solution at a rate of 1 kg / h (ie 0.1% by weight relative to the oil) is simultaneously injected into this tank through line 11 using pump 12. The mixture thus formed arrives at 13 and circulates at a high rate in the capacity 14 by means of the pump 15 which ensures satisfactory mixing of the mixture.
This capacity 14 has an evacuation duct 17a connected to a pump 17 which makes it possible to extract the treated oil at a rate of 1000 kg / h.
This oil is then introduced into a bleaching installation similar to that mentioned in the example of FIG. 1 or else it is stored for this subsequent operation. In addition, the tanks 9 and 14 are kept under vacuum by means of the vane pump 16.
Obtaining a properly decolored oil from the oil thus treated requires a proportion of about 0.2% activated bleaching earth based on the weight of the oil.
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By way of comparison, the proportions of bleaching earth used for oils not treated by the process of the invention were 2.5% in the following three cases: peanut oil washed with water before bleaching; - peanut oil washed in the presence of 0.1% tartaric acid; - peanut oil washed with water and decolorized by a mixture of earth and 0.1% tartaric acid.
In FIG. 3 is shown an embodiment of the present invention making it possible to carry out the acid treatment and the bleaching in the same apparatus. 1000 Kg / h of sunflower oil previously washed and heated to 60/70 "C, scnt introduced through line 18 into a drying chamber 19, adjusted to a humidity level equal to 0.2%, reheated to 80 C by means of the exchanger 20 then mixed in 21 with lactic acid in solution arriving at a rate of 2 kg / h through the pipe 22 by means of the pump 23. The mixture thus formed enters the lower part of the column 24 where it is suitably stirred by means of agitator 25.
The treated oil then escapes in the upper part 27 of the column 24 through the orifice 26a made in the partition 26 and receives, via the pump 29 and coming from the tank 28, a current of earth bleaching agent in suspension concentrated in the same oil at the rate of 4 kg of soil per hour, ie 0.4% by weight relative to the oil.
The decoloration is carried out in zone 30 of column 24, the various constituents of the mixture being brought into contact either by stirring or by circulation,
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or by pulsation (not shown). The mixture of decolorized oil and earth is then extracted by the pump 31 and sent to a filter 32. The column 24 and the drying chamber 19 are kept under vacuum by means of the vane pump 33. Of course, one could modify the apparatus deorit above by assigning the upper part of column 24 to the acid treatment and the lower part of this same column to the decoloration.
By way of comparison, the proportions of bleaching earth used for oils not treated by the process of the invention were 2.7% in the following three cases - sunflower oil washed with water. before decolourization sunflower oil washed in the presence of 0.2% lactic acid; - sunflower oil washed with water and decolorized with a mixture of earth and 0.2% lactic acid.
In FIG. 4 is shown an installation allowing the implementation of the overall method of the invention. In this installation, the crude oil H is sucked in by a centrifugal pump 34 and is pumped into line 35 through a flow meter 36 and a heater 37. The oil receives at 38, through line 39, an alkaline solution. Al prepared in tank 40 and metered by pump 41. The mixture enters a continuous mixer 42 and leaves it through duct 43.
At 44, it receives a supply of water E, the flow rate of which is measured by a flowmeter 45.The assembly arrives in the centrifuge 46 where it is separated into alkalinized impurities Im discharged through line 47, and into purified oil leaving through line
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48. The latter opens into a tank 49 fitted with an agitator 50: The oil is added to this tank with a certain quantity of organic acid Ac coming from the tank 51 after passing through a metering pump 52.
The oil treated with the acid overlying the tank 49 is brought through line 53 into a tank 54 fitted with an agitator 55, where it continuously receives bleaching earth stored in a silo 55 fitted with a discharge screw 57. The oil-earth mixture is sucked into the pipe 58 by means of the pump 59 which delivers it into the pipe 60. The oil is kept at a constant level in the tank 54 by means of a float 61 which regulates the opening of the conduit 60, From the conduit 60 the mixture flows into a heater 62, then sprayed into a dryer 63 connected to a suitable source of vacuum 64 such as an ejector-condenser. At this stage, two possibilities are offered.
If one wishes to operate the decoloration under vacuum, the following circuit is used the mixture, the humidity of which is regulated by the temperature of the heater 62 and the vacuum of the dryer 63, flows into the tank 65 which is also under vacuum, , the valve 66 being open. The oil-earth contact is ensured in the tank 65 by means of a stirrer 67, the mixture being brought to the desired temperature by a heating coil 68. The vacuum can be adjusted in the tank 65 from ma - deny that the moisture loss of the oil is insignificant. The oil and the earth are extracted from the tank 65 by the pipe 69 by means of the vacuum extraction pump 70 which delivers into the pipes 71 and 72 by adjusting the level in the tank 65 by means of the float 73 which regulates the opening of the duct 71.
The mixture then went into
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the intermediate storage tank 74 which is connected, via the conduit 75, the pump 76 and the conduit 77, to a filter press 78 from which the purified, decolored and filtered oil comes out at 79. If , on the other hand, it is desired to carry out the bleaching in the open air, the oil-earth mixture is extracted from the oil 63 by the pipe 80 by means of the pump 70 which delivers it into the tank 65 through the pipes 71 and 81, the float 73 being bypassed in this case. After decolorizing oontact in the tank 65, the overflowing mixture flows into the tank 74 through the pipe 82. In this case, the valve 56 is closed.
Of course, the installation comprises the valves 83, 84, 85, 86, 87 and 88 necessary for establishing one or the other of the above circuits.
With this installation, 1000 kg / h of crude peanut oil were treated with a solution providing the oil with 0.03% sodium hydroxide and 0.06% sodium tripolyphosphate, these quantities being counted relative to the amount of oil. The water flow rate at 44 was 50 liters / hour, while at 49 2 liters / hour of a 50% citric acid solution were supplied. The residual moisture content after passing through the dryer 63 was 0.3% by weight. The contact temperature in the vessel 65 was 75 ° C. and 0.5% by weight of natural bleaching earth relative to the oil was used to effect the discoloration thereof.
The spectral characteristics in the ultraviolet of the refined oil obtained are practically intact as indicated in the following table:
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EMI18.1
<tb> extinction coefficient <SEP>
<tb>
<tb>
EMI18.2
at 232 to 268 mu ----- il.3i, e bi'u't ..... 7.3 1, 2
EMI18.3
<tb> Refined <SEP> oil <SEP> 7.2 <SEP> 1.3
<tb>
The gloss of the oil is perfect on storage after the filtration following refining. The interfacial tension of the oil measured with respect to the distilled water is 14 dynes / eu 2. The stability of the oil to aging is excellent, the peroxide number only reaching the figure of 0.8. after 96 h. stay in an oven at 60 C.
For comparison, the same crude oil treated by a conventional physical refining process required 2% activated bleaching earth. The values of the spectral extinction coefficient of refined oil at 232 mu and at 268 mu are respectively 5.5 and 8.4 therefore very modified compared to those of crude oil, Refined and filtered oil presents a ladle after a week. The interfacial tension with respect to water is 8.5 dynes / cm2. The peroxide index reaches the figure 5 after 96 hours at 60 ° C. This demonstrates the very clear advantage, in all respects, of the process of the invention,
FIG. 5 illustrates a simplified embodiment of the installation of FIG. 4.
In this embodiment, the oil treated in the tank 49 is pumped by a pump 93 towards the heater 62 and the dryer 63. The level of the oil in the tank 49 is kept constant by a float 94. which controls the opening of the conduit 95 connecting the pump 93 and the heater
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Feur 62. In dryer 63, the oil may be unsried or dried to a specified degree. From the Digger, the oil flows into a discoloration tank 96 fitted with an agitator 97 and a heating coil 98, through a tube 99, the length of which corresponds to the barometric height, so that no tool is necessary to use a vacuum extraction pump. The oil continuously receives bleaching earth stored in a silo 56 fitted with a discharge screw 57.
The overflowing oil-earth mixture flows from the tank 96 towards the tank 74 of the installation of FIG. 4. The vacuum in the chamber 63 is provided by the ejector-condenser 64.
FIG. 6 illustrates an alternative embodiment of the installations of FIGS. 4 and 5. According to this embodiment, the oil is pumped from the acid treatment tank 49 into the heater 62 and the dryer 63 by means of a pump. 93. The humidity of the oil is regulated in the dryer 63, then the oil flows by gravity into the barometric column 99. The bleaching earth is mixed with the oil in a tank 103 by means of the silo 56 and of the screw 57, the level of the tank 103 is kept constant by the float 104. The oil-earth mixture is then pumped into a discoloration tank 109 fitted with a stirrer 106 by the pump 107 after passing through a heater. 108.
The decoloration can be carried out in 105 with or without vacuum, a valve 109 being provided in order to be able to put the tank 105 in communication with the ejector-condenser 110 which also ensures the setting vacuum, of the dryer 63. The mixture oil-earth flows into the cook 74 of the installation of figure 4 through a
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barometric column 111. The end of the circuit of the installation of FIG. 1 is then resumed.
In this installation 1000 Kg of rapeseed oil previously degummed with 0.1% phosphoric acid in a known manner, then brought to pH 8, diluted with water and centrifuged according to the diagram in figure 4 until tank 49, were treated with 2 liters / hour of a 50% oxalic acid solution. The bleaching requires 0.3% by weight based on the activated bleaching earth oil; By way of comparison, the same oil required for its decolorization, after conventional washing, without application of the present process, an amount of 2% of the same activated bleaching earth.
FIG. 7 illustrates an alternative embodiment of the installation of FIG. 6. According to this variant, the oil, after passing through the centrifuge 46, is sent to a tank 113 maintained at a constant level by a float 114 The oil is then pumped by pump 115 into a dryer 63, then flows through a barometric column 116 into a tank 117 provided with an agitator where the acid treatment is carried out. The oil overflowing from the tank 117 flows into a tank 118 provided with an agitator where it receives the bleaching earth. The oil-earth mixture takes over the circuit of the installation in figure 6 via p.mpe 119 in the direction of heater 108.
As can be seen from the examples described above, the process of the invention makes it possible to achieve substantial savings in deodorant earth.
It goes without saying that the embodiments described are only examples and that it would be possible to
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modify them, not ': 1:! Ull (' üt by substitution ("equivalent techniques, without going beyond the scope of the invention.