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Nouvelle composition pulvérulente utile pour la fixation d'un produit pulvérulent sur un support et son application à la confection de cigarettes à bouts filtrants et autres produits à fumer mu- nis de filtres à fumée de tabac.
La présente invention, considérée dans toute sa généralité, est.relative à la fixation d'un produit pulvérulent sur un support par, thermocollage et,plus particulièrement,la fixation d'un additif pul- vérulent sur les filaments d'une matière fibreuse servant à filtrer les gaz et les fumées,afin d'améliorer les propriétés filtrantes de cette masse. Elle trouve,plus spécialement,son utilisation dans la fabrication de filtres pour la fumée de tabac entrant, par exemple, dans la confection de cigarettes à bouts filtrants.
C'est dans ce cas
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particulier, prie comme exemple, que aéra exposée l'invention, étant bien entendu qu'elle est applicable chaque fois qu'il y s lieu de fixer de manière permanente une poudre sur une surfaces
La nouvelle composition pulvérulente est remarquable en ce qu'elle comprend des premières particules destinées à être fixées sur une surface de support et des secondes particules thermoplas- tiques thermoadhésives destinées à fixer par collage à chaud les premières particules sur cette surface,
Le procédé de fixation d'un produit pulvérulent sur une surface, suivant l'invention, oomprend les opérations suivantes :
(1) on disperse le produit pulvérulent dans une matières thermoplastique thermoadhésive, broyée finement,} (2) on saupoudre uniformément le support à enduire aveo la composition pulvérisée ainsi obtenue ou on applique de manière régulière cette composition sur le support par quelqu'autre moyen (3) on chauffe l'ensemble pour que la matière thermoplastique thermoadhésive acquière ses propriétés adhésives: et (4) on refroidit ou on laisse refroidir l'ensemble, si bien que le produit pulvérulent est fixé sur le support par la matière thermoplastique thermoadhésive solidifiée.
L'invention a essentiellement pour, objets,
1 la composition formée du produit pulvérulent à appliquer et de la matière thermoplastique broyée finement
2 le procédé de fixation d'un produit pulvérulent sur un support, défini-ci-dessus ;
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3 un produit filtrant les gaz et fumées formé d'une multi- plicité de filament$ sur lesquels cet fixé le dit produit, notam- ment un ruban filtrant la fumée de tabac, tel que décrit en détail plue loin ;
4 les filtres individuel)* pour cigarettes, cigares, fume-cigarettes, pipée et autres articles pour fumaurs, consommables ou non consommables ;
et
5 les cigarettes et autres articles pour tumeurs, consomma. bles, télé que des cigares, ou non consommable, tels que des fume- oigarettes, munis de tels filtre*.
Dans de nombreux cas, il est extrêmement désirable ou même nécessaire de pouvoir fixer de manière sûre des produite pulvéru- lente sur un support, cette opération devant être très peu onéreuse,
Par exemple, il est souvent souhaitables dans la fabrioation des matières filtrantes de fixer des particules de manière, activée sur la surface du matériau filtrant proprement dit, tel qu'une pluralité de filaments orêp@lés ou autre produit fibreux non tissée pour faoiliter la rétention de certaine constituante gazeux ou solides du produit à filtrer.
Dans la fabrication de tels filtrée, l'adhésif utilisé doit répondre à certaines conditions t il doit fixer de manière définitive les particules de matière activée sur la matière marne du filtre, et il ne doit pas masquer ou simplement diminuer les propriétés absorbantes de l'additif ou détruire ou altérer la texture de la matière de support.
Ces exigences sont particulièrement impérieuses pour la fabrication des filtres à ¯ fumée de tabac fabriqués à partir d'un ruban, en acétate de cellulose
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par exemple, formé d'une Multiplicité de filaments, généralement orêpelés, sur lequel on fixe des particules de charbon ou autre additif pour améliorer le pouvoir filtrant et notamment la rétan- '%ion des poussières, telles que des poussières de produits goudron- neux, contenues dans la fumée de tabao.
Les particules de carbone introduites dans les filtres de ce type améliorent considérablement les propriétés filtrantes de celui-ci d'autre part, il est évident que ces particules ne doivent pas avoir tendance à se séparer du ruban de filaments, parce que l'aspect des filtrée en serait souillé et que lea proprié- tés filtrantes seraient altérées. L'utilisation de colles et de plan- tifiante a tendanoe à réduire l'efficacité des filtres et pose des' problèmes délicate de fabrication* L'utilisation d'adhésifs thermo- duroissables exige un traitement thermique compliqué et coûteux.
Les filtres composites, dans lesquels seulement la partie centrale du filtre oomprend des particules absorbantes, en charbon par exemple, emprisonnées entre deux parties de produit filtrant sana partioules, sont compliqués à fabriquer, et la quantité d'additif utilisable sans créer une perte de charge excessive ent réduite, si bien que ces filtres ne présentent pas les propriétés optimales d'absorption.
Parmi les problèmes posés par la fabrication de filtres formée d'une multiplicité de filaments contenant des additifs en particules fixée sur les filament., les principaux sont les suivants t (1) le maintient de l'atelier en bon état de propreté (2) les problèmes de manutention et d'embaliage de produit@ poiss@ux;
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(3) la température nécessaire au durcissement des adhésifs thermo- durcissables souvent utilisée (4) la longueur du traitement thermique néoessaire avec certains adhésifs (5) la complication de l'appareillage et la multiplicité des phases de la fabrication ) (6) l'absence de procédé parfaitement pratiqua pour fabriquer certains types de filtres et (7) le prix de revient excessif des filtres et de l'installation nécessaire à leur fabrication.
L'invention permet l'élimination de cet ensemble de difficultés. Suivant l'invention on mélange mécaniquement les parti- oules de carbone ou autre additif, ayant généralement de 0,15 mm à
2,4 mm et, plus avantageusement de 0,25 mm à 0,84 mm avec le produit thermoplastique thermoadhésif, en grains ayant des dimensions comprises entre 0,05 mm et 2,0 mm, plus avantageusement entre 0,075 mm et Ob3O mm, puis on saupoudre le ruban.de filaments, général.mont orêpelés, étale de manière à former une nappe de manière que la répartition de la poudre soit sensiblement uniforme, puisa on rassemble lea filaments en un ruban suffisamment serré qu'on chauffe, entre 5000 et 150 C par exemple, pour coller les particule* d'additif sur les filaments.
On laisse refroidir ou on refroidit l'ensemble @ on le gains dans une bande de papier, en formant ainsi une tige filtrante continue qu'il suffis ensuite de tronçonner en bouts filtrants qu'on fixera sur des cigarettes pour former des cigarettes à bouts filtrants. Suivant une variante, on façonne la tige filtrante continue, puis on la chauffe, par exemple entre 5000 et 15000 pendant une durée comprise entre 1 mn et 30 mn.
Les ¯conditions précises de chauffage dépendent évidemment du polymère particulier utilisé.. '
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Au dessin annexé, qui illustre l'invention : - la Fig.1 représente à très grande échelle un unique filament sur lequel sont fixées des particules, telles que 2, au moyen de l'adhésif 3 - la Fige 2 représente à une échelle plue petite une fraction de coupe longitudinale d'un filtre suivant l'invention, montrant des filaments, tels que 4, sur lesquels sont fixée des particules, telles que 5, au moyen de l'adhésif 6, la flèche A indiquant la direo-:
tion du courant de fumée ) et - la Fig.3 est une coupe transversale du filtre terminé, à grande échelle, le grandissement étant plus grand dans le secteur inférieur, montrant des filaments 7, 7' portant des particules de carbone telles que 9, et l'enveloppe 8 gainant l'ensemble du filtre.
La produit pulvérulent utilisé à la fabrication de filtres à fumée de tabao par le procédé qu'on vient d'exposer peut être, par exemple, formé de particules de oharbon actif, ayant les dimen- sions indiquées précédemment, provenant de la calcination du bois, de la coque de noix de coco ou de la noix de paoanier, du sang, des @s, etc.
Parmi les matières thermoplastiques thermoadhésives utili- sables dans l'invention, ayant notamment une température de collage acceptable j on peut citer les copolymères d'éthylène. Avantageu- sement, on utilise les copolymères d'éthylène et d'ester vinylique ou isopropénylique d'acide carboxylique, tel que l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide butyrique ou l'acide isobutyrique, ainsi que les copolymères d'éthylène et d'esters acryliques ou
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méthacryliques d'alcools contenant moins de neuf atomes de oarbone.
Ces copolymères peuvent contenir de 1/100 à 50/100 du comonomère autre que l'éthylène, et ils ont une viscosité inhérente comprise entre 0,5 et 2,5, avantageusement comprise entre 1,0 et 1,5' Le mélange de carbone et de oopolymère d'éthylène peut être préparé en mélangeant mécaniquement de 5/100 à 50/100, en masse de copolymère aveo 50/100 à 95/100, en masse, de carbone pulvérisé. Pour obtenir les meilleurs résultats, le mélange doit oontenir de 10/100 à
25/100, en masse, de copolymère,
On peut aussi utiliser comme matière thermoplastique thermo- adhésive un poly-oxyéthylène-glyool, c'est-à-dire un polymère solide de l'onde d'éthylène, ayant une masse moléculaire comprise entre
50 000 et 6 000 000, avantageusement comprise entre 200 000 et
4 000 000.
La composition pulvérulente contient alors environ de
5/100 à 50/100 de poly-oxyéthylène-glycol, et avantageusement de 10/100 à 25/100 de poly-oxyéthylène-glycol. La masse totale d'additif est avantageusement comprise entre 10/100 et 40/100 de celle de la tige filtrante terminée,
On constate, ce que représente la Fig.1, que les particules de carbone activé sont directement fixées sur la face externe des filaments par l'intermédiaire du liant, si bien que, seule, la partie de ces particules qui est en contact aveo le filament cet masquée par le liant et que la majeure partie de la surface des particules'reste disponible pour jouer son rôle adsorbent :
il en résulte un aoorois@ement de l'effioaoité des filtrer
Les exemples suivante illustrent l'invention*
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EXEMPLE 1 -
On mélange soigneusement environ 1,125 g de granules de char- bon de noix de coco, ayant de 0,59 mm à 1,68 mm, avec 281 mg d'un oopolymère d'éthylène et d'acrylate d'éthyle, contenant 12/100 d'aorylate d'éthyle, ayant une viscosité inhérente de 1,2. On dépose par secouage ce mélange sur une longueur de 150 mm d'un ruban formé de 6000 filaments orêpelés en acétate de cellulose, ayant un titre de 0,55 tex par filament, étalé jusqu'à une largeur de 380 mm.
On chauffe ce ruban à 10000 pendant cinq minutes, puis on resserre les filaments et on les gaine dans une bande de papier de manière à former une tige filtrante ayant une circonférence égale à oelle d'une cigarette usuelle, soit 25 mm. On attend que la tige ait durcie puis on la tronçonne en morceaux ayant 10 mm de longueur, contenant environ 75 mg de oharbon et 19 mg de polymère thermoplastique.
On fixe les filtres ainsi formés sur des cigarettes "grand module" au moyen d'une bande cellulosique, et on examine les cigarettes à bout filtrant ainsi confectionnées au moyen d'une machine automatique à fumer dans des conditions reproduotibles et telles qu'on puisse recueillir sur filtre la fumée, puis l'analyser par ohromatographie en phase gas@use. On obtient les résultats consignés au tableau I qui comprend aussi les résultats obtenus aveo une cigarette de marne type, sans filtre dans les mêmes conditions de combustion.
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TABLEAU 1
EMI9.1
Microgrammol recueillit dans la fumée
EMI9.2
<tb> d'une <SEP> cigarette
<tb>
<tb> mans <SEP> filtre <SEP> avec <SEP> filtre
<tb>
EMI9.3
Ao'taldb1d. 800 240 Propionaldéhyde 40 12
EMI9.4
<tb> Acroléine <SEP> 85 <SEP> . <SEP> 21
<tb> 'Méthanol <SEP> 120 <SEP> 36
<tb>
EMI9.5
Méthyléthyloétone 75 22
EMI9.6
<tb> Isoprèno <SEP> 600 <SEP> 180
<tb>
On ouvre plusieurs filtres et on les examine. On constata que lea particules de charbon sont fixés' sur les filaments comme la montrent les figures du dessin annexé et que Les graine de charbon ne sont pas recouverts par le produit thermoplastique, Si on frappe le filtre contre une surface dure, les grains n'ont é aucune tendance à s'échapper du filtre.
On obtient des résultats extrêmement voisine en utilisant
EMI9.7
comme matière thermoplastique ihermndhds1vG ua po1y.o'tbylèn.. glyool finement divisé, ayant une masse moléculaire moyenne de 200 000, en opérant exactement dans les mêmes conditions.
EXEMPLE 2 -
On mélange soigneusement 1,650 g de granules de noir de pétrole, qui est essentiellement du carbone, ayant des dimensions comprises entre 0,30 mm et 0,85 mm environ, aveo 0,55 g de poly-
EMI9.8
. oxyéthylène-glyool pulvérisé, ayant une masse moléculaire moyenne de 1 COO 000, On éparpille régulièrement cette composition pulvérisée sur une longueur de 150 mm de ruban formé de 3700 filaments crêpelée
<Desc/Clms Page number 10>
.en acétate de cellulose, ayant un titre de 0,55 tex par filament les filaments ayant été étalés en nappe de 380 m@ de largeur.
On-.. rassemble les filaments et on les gaine dans une bande de papier pour former une tige filtrante qu'on chauffe à 70 C pendant huit minutes et qu'on refroidit ensuite à la température ambiante, On tronçonne la tige filtrante en segmente de 10 mm qui oontiennent apprôximativement 110 mg de carbone ohaoun. Le.Carbone n'a aucune tendance à s'échapper des filtres ainsi fabriqués. On étudie ces filtrée en les fixant sur des cigarettes qu'on brûle à la maohine à fumer, comme à l'exemple 1.
On obtient les résultate suivants :
TABLEAU II
EMI10.1
<tb> Miorogrammee <SEP> recueillis <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée
<tb>
<tb>
<tb> d'une <SEP> cigarette
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sana <SEP> filtre <SEP> aveo <SEP> filtre
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acétaldéhyde <SEP> 800 <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionaldébyde <SEP> 40 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acroléine <SEP> 85 <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthanol <SEP> 120 <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthyléthylcétone <SEP> 75 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> laoprène <SEP> 600 <SEP> ' <SEP> 150
<tb>
On reoommenoe oet essai en remplaçant le poly-oxyéthylène- glycol par un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle vendu par la firme Du Pont de Nemours sous la marque "Elvax",
en chauffant seulement la tige façonnée à 5500 pendant huit minutes. Les résultats sont pratiquement identiques aux précédente*
EXEMPLE 3 -
On mélange 610 mg de granulée de oharbon de bois, ayant des dimensions comprises entre 0,25 mm et 0,59 mm, aveo 145 mg de
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poly-oxyéthylène-glycol finement divisé, ayant une masse moléculaire moyenne de 150 000, On disperse régulièrement @@ mélange sur une longueur de 150 mm d'un ruban formé de 20 000 filaments brêpelés ' en acétate de cellulose, ayant un titre de 0,17 te@ par filament, étalé à une largeur de 380 mm, On rassemble les filaments et on les gaine avec une bande de papier pour former une tige filtrante qu'on chauffe à 90 C pendant cinq minutes dans une étuve.
On refroidit la tige, et on la tronçonne en segmente de 10 mm, contenant chacun environ 54 mg de carbone. Les particules de carbone n'ont pas ten- dance à se séparer du filtre, et l'examen au microscope montre qu'elles sont fixées sur les filaments en acétate de cellulose. On examine les filtres ainsi formés comme on l'a expliqué à l'exemple 1.
On recommence cet essai en remplaçant le poly-oxyéthylène- glyool par un oopolymère d'éthylène et de méthaoxylate de méthyle, contenant 11/100 de méthaorylate de méthyle, ayant une viscosité inhérente de 1,2. Dans les deux cas, on obtient des résultats sensiblement identiques, consignés au tableau III.
TABLEAU III
EMI11.1
<tb> Miorogrammes <SEP> reoueillis <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumet
<tb>
<tb> d'une <SEP> oigaretta
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Banc <SEP> filtre <SEP> avec <SEP> filtre
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aoétaldéhyde <SEP> 800 <SEP> 560
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionaldéhyde <SEP> 40, <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acroléine <SEP> 85 <SEP> 42
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthanol <SEP> 120 <SEP> 72
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Méthyléthylcétone <SEP> 75 <SEP> 45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Isoprène <SEP> 600 <SEP> 360
<tb>
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Il résulte des données des exemples et des tableaux qui procèdent que les filtrée fabriquée suivant l'invention retiennent efficacement les constituants indésirables de la fumée de tabac.
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New pulverulent composition useful for fixing a pulverulent product on a support and its application to the preparation of cigarettes with filter tips and other smoking products fitted with tobacco smoke filters.
The present invention, considered in all its generality, relates to the attachment of a pulverulent product to a support by heat sealing and, more particularly, the attachment of a pulverulent additive to the filaments of a fibrous material serving. to filter gases and fumes, in order to improve the filtering properties of this mass. It finds, more especially, its use in the manufacture of filters for the incoming tobacco smoke, for example, in the manufacture of cigarettes with filter tips.
It is in this case
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particular, requests as an example, that the invention will be exposed, it being understood that it is applicable whenever it is necessary to fix a powder permanently on a surface.
The novel pulverulent composition is remarkable in that it comprises first particles intended to be fixed on a support surface and second thermo-adhesive thermoplastic particles intended to fix the first particles by hot bonding on this surface,
The method for fixing a powder product on a surface, according to the invention, includes the following operations:
(1) the pulverulent product is dispersed in a finely ground thermoadhesive thermoplastic material,} (2) the support to be coated is uniformly dusted with the pulverized composition thus obtained or this composition is applied regularly to the support by some other means (3) the assembly is heated so that the thermoadhesive thermoplastic material acquires its adhesive properties: and (4) the assembly is cooled or allowed to cool, so that the pulverulent product is fixed to the support by the solidified thermoadhesive thermoplastic material .
The objects of the invention are essentially
1 the composition formed of the powder product to be applied and the finely ground thermoplastic material
2 the method of fixing a pulverulent product on a support, defined above;
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3 a gas and smoke filtering product formed from a multiplicity of filaments to which said product is attached, in particular a tobacco smoke filter tape, as described in detail below;
4 individual filters) * for cigarettes, cigars, cigarette holders, pipée and other items for smokers, consumable or non-consumable;
and
5 cigarettes and other articles for tumors, consuma. cigars, TV or non-consumable, such as cigarette smokers, fitted with such filters *.
In many cases, it is extremely desirable or even necessary to be able to securely fix powdered products to a support, which operation must be very inexpensive.
For example, it is often desirable in the manufacture of filter materials to attach particles in an activated manner to the surface of the filter material itself, such as a plurality of spun filaments or other nonwoven fibrous product to aid retention. of certain gaseous or solid constituents of the product to be filtered.
In the manufacture of such filters, the adhesive used must meet certain conditions - it must permanently fix the particles of activated material on the marl material of the filter, and it must not obscure or simply diminish the absorbent properties of the filter. additive or destroy or alter the texture of the carrier material.
These requirements are particularly imperative for the manufacture of tobacco smoke filters made from tape, of cellulose acetate.
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for example, formed of a multiplicity of filaments, generally peeled, on which carbon particles or other additive are fixed to improve the filtering power and in particular the retention of dust, such as dust from tarry products , contained in tabao smoke.
The carbon particles introduced into filters of this type considerably improve the filtering properties thereof, on the other hand, it is obvious that these particles should not tend to separate from the ribbon of filaments, because the appearance of the filtered would be contaminated and the filtering properties would be impaired. The use of glues and planers have tended to reduce the efficiency of the filters and pose difficult manufacturing problems. The use of thermosetting adhesives requires complicated and expensive heat treatment.
Composite filters, in which only the central part of the filter includes absorbent particles, made of carbon for example, trapped between two parts of filtering product without any partiality, are complicated to manufacture, and the amount of additive can be used without creating a pressure drop excess is reduced, so that these filters do not have the optimal absorption properties.
Among the problems posed by the manufacture of filters formed of a multiplicity of filaments containing additives in particles fixed on the filament., The main ones are the following t (1) keeping the workshop in a good state of cleanliness (2) handling and packaging problems of @ poiss @ ux product;
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(3) the temperature necessary for the curing of the thermosetting adhesives often used (4) the length of the thermal treatment necessary with certain adhesives (5) the complication of the equipment and the multiplicity of the manufacturing phases) (6) the absence of a perfectly practiced process for manufacturing certain types of filters and (7) the excessive cost price of filters and of the installation necessary for their manufacture.
The invention allows the elimination of this set of difficulties. According to the invention, the carbon particles or other additive, generally having from 0.15 mm to
2.4 mm and, more preferably 0.25 mm to 0.84 mm with the thermoadhesive thermoplastic product, in grains having dimensions between 0.05 mm and 2.0 mm, more preferably between 0.075 mm and Ob30 mm, then we sprinkle the ribbon of filaments, generally mounted orpelés, spread so as to form a sheet so that the distribution of the powder is substantially uniform, then we collect the filaments in a sufficiently tight ribbon that is heated, between 5000 and 150 C for example, to stick the additive particles * on the filaments.
The whole is left to cool or the whole is cooled in a strip of paper, thus forming a continuous filter rod which then suffices to cut into filtering ends which will be fixed on cigarettes to form cigarettes with filtering ends. . According to one variant, the continuous filter rod is shaped, then it is heated, for example between 5,000 and 15,000 for a period of between 1 min and 30 min.
The precise heating conditions obviously depend on the particular polymer used.
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In the appended drawing, which illustrates the invention: - Fig. 1 represents on a very large scale a single filament on which particles, such as 2, are fixed by means of the adhesive 3 - Fig. 2 represents on a larger scale small a fraction of longitudinal section of a filter according to the invention, showing filaments, such as 4, to which are fixed particles, such as 5, by means of the adhesive 6, the arrow A indicating the mean:
tion of the smoke stream) and - Fig. 3 is a cross section of the finished filter, on a large scale, the magnification being greater in the lower sector, showing filaments 7, 7 'carrying carbon particles such as 9, and the envelope 8 sheathing the entire filter.
The pulverulent product used in the manufacture of tabao smoke filters by the process just described can be, for example, formed of particles of activated carbon, having the dimensions indicated above, originating from the calcination of wood. , coconut shell or paeanut, blood, @s, etc.
Among the thermoadhesive thermoplastics which can be used in the invention, especially having an acceptable bonding temperature, mention may be made of ethylene copolymers. Advantageously, copolymers of ethylene and of vinyl or isopropenyl ester of carboxylic acid, such as acetic acid, propionic acid, butyric acid or isobutyric acid, are used, as well as copolymers of carboxylic acid. ethylene and acrylic esters or
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methacrylic alcohols containing less than nine carbon atoms.
These copolymers can contain from 1/100 to 50/100 of the comonomer other than ethylene, and they have an inherent viscosity between 0.5 and 2.5, preferably between 1.0 and 1.5. carbon and ethylene oopolymer can be prepared by mechanically mixing 5/100 to 50/100, by weight of copolymer with 50/100 to 95/100, by weight, of pulverized carbon. For best results the mixture should contain 10/100 to
25/100, by mass, of copolymer,
A thermo-adhesive thermoplastic material can also be used as a poly-oxyethylene-glyool, that is to say a solid polymer of the ethylene wave, having a molecular mass of between
50,000 and 6,000,000, advantageously between 200,000 and
4,000,000.
The pulverulent composition then contains approximately
5/100 to 50/100 of poly-oxyethylene glycol, and advantageously from 10/100 to 25/100 of poly-oxyethylene-glycol. The total mass of additive is advantageously between 10/100 and 40/100 of that of the finished filter rod,
It can be seen, as shown in Fig. 1, that the activated carbon particles are directly attached to the outer face of the filaments by the intermediary of the binder, so that, only, the part of these particles which is in contact with the filament masked by the binder and that the major part of the surface of the particles' remains available to play its role adsorbs:
this results in an increase in the efficiency of the filtering
The following examples illustrate the invention *
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EXAMPLE 1 -
About 1.125 g of coconut charcoal granules, 0.59 mm to 1.68 mm, are mixed thoroughly with 281 mg of an ethylene ethyl acrylate oopolymer, containing 12 / 100 of ethyl aorylate, having an inherent viscosity of 1.2. This mixture is deposited by shaking over a length of 150 mm of a tape formed from 6000 spinned filaments of cellulose acetate, having a titer of 0.55 tex per filament, spread to a width of 380 mm.
This tape is heated to 10,000 for five minutes, then the filaments are tightened and they are sheathed in a strip of paper so as to form a filter rod having a circumference equal to that of a usual cigarette, or 25 mm. The rod is allowed to harden and then it is cut into pieces 10 mm in length, containing about 75 mg of charcoal and 19 mg of thermoplastic polymer.
The filters thus formed are fixed on "large modulus" cigarettes by means of a cellulose strip, and the filter-tipped cigarettes thus made are examined by means of an automatic smoking machine under reproducible conditions and such that one can. collect the smoke on a filter, then analyze it by ohromatography in the gas @ use phase. The results given in Table I are obtained which also includes the results obtained with a typical marl cigarette, without a filter under the same combustion conditions.
<Desc / Clms Page number 9>
TABLE 1
EMI9.1
Microgrammol collected in smoke
EMI9.2
<tb> of a <SEP> cigarette
<tb>
<tb> mans <SEP> filter <SEP> with <SEP> filter
<tb>
EMI9.3
Ao'taldb1d. 800 240 Propionaldehyde 40 12
EMI9.4
<tb> Acrolein <SEP> 85 <SEP>. <SEP> 21
<tb> 'Methanol <SEP> 120 <SEP> 36
<tb>
EMI9.5
Methyl ethyloetone 75 22
EMI9.6
<tb> Isopreno <SEP> 600 <SEP> 180
<tb>
We open several filters and examine them. It was found that the charcoal particles were fixed on the filaments as shown in the figures of the accompanying drawing and that the charcoal seeds were not covered by the thermoplastic product. If the filter was struck against a hard surface the grains were not covered. have no tendency to escape from the filter.
We obtain extremely close results using
EMI9.7
as finely divided thermoplastic ihermndhds1vG ua po1y.o'tbylèn .. glyool, having an average molecular mass of 200,000, operating under exactly the same conditions.
EXAMPLE 2 -
1.650 g of petroleum black granules, which is essentially carbon, having dimensions between about 0.30 mm and 0.85 mm, are carefully mixed with 0.55 g of poly-
EMI9.8
. pulverized oxyethylene-glyool, having an average molecular mass of 1 COO 000, This pulverized composition is regularly scattered over a length of 150 mm of tape formed of 3700 crimped filaments
<Desc / Clms Page number 10>
.in cellulose acetate, having a titer of 0.55 tex per filament, the filaments having been laid out in a sheet 380 m @ in width.
The filaments are gathered and sheathed in a strip of paper to form a filter rod which is heated to 70 ° C. for eight minutes and then cooled to room temperature. The filter rod is cut into segments of 10mm which contains approximately 110 mg ohaoun carbon. Carbon has no tendency to escape from filters made in this way. We study these filtered by fixing them on cigarettes that are burnt with a maohine to smoke, as in Example 1.
The following results are obtained:
TABLE II
EMI10.1
<tb> Miorogram <SEP> collected <SEP> in <SEP> the <SEP> smoke
<tb>
<tb>
<tb> of a <SEP> cigarette
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sana <SEP> filter <SEP> aveo <SEP> filter
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acetaldehyde <SEP> 800 <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionaldebyde <SEP> 40 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acrolein <SEP> 85 <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Methanol <SEP> 120 <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Methyl ethyl ketone <SEP> 75 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> laoprene <SEP> 600 <SEP> '<SEP> 150
<tb>
This test is reoommenoe by replacing the poly-oxyethylene glycol by a copolymer of ethylene and vinyl acetate sold by the firm Du Pont de Nemours under the brand "Elvax",
heating only the shaped rod at 5500 for eight minutes. The results are practically identical to the previous ones *
EXAMPLE 3 -
610 mg of charcoal granules, having dimensions between 0.25 mm and 0.59 mm, are mixed with 145 mg of
<Desc / Clms Page number 11>
Finely divided poly-oxyethylene glycol, having an average molecular weight of 150,000, The mixture is dispersed evenly over a length of 150 mm of a ribbon formed of 20,000 entangled filaments of cellulose acetate, having a titer of 0 , 17 te @ per filament, spread to a width of 380 mm, The filaments are collected and sheathed with a strip of paper to form a filter rod which is heated at 90 ° C. for five minutes in an oven.
The rod is cooled, and cut into a 10 mm segment, each containing about 54 mg of carbon. The carbon particles do not tend to separate from the filter, and microscopic examination shows that they are attached to the cellulose acetate filaments. The filters thus formed are examined as explained in Example 1.
This test is repeated by replacing the poly-oxyethylene-glyool with an oopolymer of ethylene and methyl methaoxylate, containing 11/100 of methyl methaorylate, having an inherent viscosity of 1.2. In both cases, substantially identical results are obtained, shown in Table III.
TABLE III
EMI11.1
<tb> Miorograms <SEP> replenishment <SEP> in <SEP> the <SEP> fumet
<tb>
<tb> of an oigaretta <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bench <SEP> filter <SEP> with <SEP> filter
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aoetaldehyde <SEP> 800 <SEP> 560
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propionaldehyde <SEP> 40, <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acrolein <SEP> 85 <SEP> 42
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Methanol <SEP> 120 <SEP> 72
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Methyl ethyl ketone <SEP> 75 <SEP> 45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Isoprene <SEP> 600 <SEP> 360
<tb>
<Desc / Clms Page number 12>
It follows from the data of the examples and tables which proceed that the filtered products manufactured according to the invention effectively retain the undesirable constituents of tobacco smoke.