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PROCEDE ET DISPOSITIFS POUR LA DIVISION DE MATIERE PLASTIFIEE ET PRODUITS OBTENUS.
La présente invention concerne un nouveau procédé pour la division de diverses matières plastifiées) en vue de la préparation de pièces dont au moins deux dimensions sont très réduites; elle vise notamment à la production de pièces telles que particules, grains, granules, fils, filaments, tiges, petits cylindres, et similaires, à partir d'une masse de matière plastifiée, pouvant être une résine et - tout particulièrement - du soufre rendu plastique par l'adjonction de substances appropriées. Elle concerne également un dis- positif pour la réalisation du procédé selon l'invention.
L'invention concerne en outre un nouveau type de pièces, notamment particules, grains, granules, fils, filaments, tiges,
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petits cylindres ou autres, en matière plastifiée ; tout spécialement elle comprend des granulés de diverses dimen- sions en soufre plastifié.
Des méthodes pour la division des matières plas- tiques sont bien connues dans l'industrie : on sait préparer des poudres, des granulés, des fils etc., par les moyens classiques de broyage, dispersion, filage, moulage, etc., à partir de la plupart des résines existant à l'heure actuelle.
Cependant, des difficultés surgissent, lorsqu'il s'agit de mettre sous une forme divisée une matière contenant une pro- portion sensible de plastifiant ; la matière plastifiée étant plus ou moins molle, ou se ramollissant au moindre échauffe- ment, le broyage devient très difficile; en ce qui concerne la méthode de filage, éventuellement suivie de découpage, elle souffre de la lenteur, avec laquelle se solidifient en général les matières fortement plastifiées, surtout avec certains plastifiants.
A cette difficulté on a paré, à l'époque, par la création des "pastisols", notamment de ceux de chlorure de polyvinyle, c'est-à-dire de dispersions de résine dans des plastifiants, mais le problème n'a été ainsi résolu que pour les plastifiants, dans lesquels la résine ne se gonfle pas à froid.
Les difficultés précitées prennent une acuité toute particulière lorsqu'on cherche à diviser une masse de soufre plastifié. De telles masses ont à l'heure actuelle plusieurs applications intéressantes, leur emploi est économique, et l'en sait préparer aisément ces produits de diverses manières, en particulier par plastification du soufre fondu, par tout plastifiant connu pour la plastification du soufre. Or, ces masses ont la propriété de se solidifier très lentement :
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lorsqu'on les coule dans des lingotières, leur solidification demande plusieurs heures, voire une journée entière, selon leur teneur en plastifiant. D'autre part, le broyage des lingots obtenus fournit une poudre qui présente une forte tendance au mottage rapide.
En définitive l'obtention de pièces divisées, comme grains, fils etc., à partir des masses plastiques au soufre, est malaisée, et d'autant plus que la teneur en plastifiant est forte. Cet inconvénient est supprimé ; par la présente invention qui permet d'obtenir rapidement, par des opérations, simples et économiques, les diverses sortes de formes de pièces dont on peut avoir besoin dans l'industrie, tout particulièrement poudres plus ou moins fines et granules, faciles à ensacher, non mottants.
Le nouveau procédé suivant l'invention'consiste à mettre la matière plastifiée, prise à l'état liquide, sous la forme de gouttes ou/et de filets, amener ces gouttes ou/et filets au contact d'une poudre de la même matière à l'état non plastifié, et à les refroidir jusqu'à leur solidification.
La réalisation de ce procédé peut donner lieu à diverses variantes, dont quelques unes sont indiquées ci- après de façon non limitative.
Suivant un des modes opératoires possibles, les gouttes ou/et filets de liquide sont introduits dans de la poudre de la même matière, mais exempte de plastifiant, Apres refroidissement et solidification des grains ou/et fils obtenus, ceux-ci sont séparés de l'excès de poudre, par tamisage, soufflage ou tout autre moyen connu.
Un autre mode consiste à appliquer les gouttes ou/et filets liquides sur une couche de poudre non plastifiée.
Cela peut être réalisé commodément, par exemple sur une bande
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transporteuse, une chaîne à godets ou tout autre moyen simi- laire, qui se prête aussi au refroidissement.
Dans une variante du nouveau procédé, la poudre de matière non plastifiée est projetée sur les gouttes ou/et filets de la matière plastifiée liquide, et peut éven- tuellement les entraîner vers une zone de refroidissement ou/et de séparation de la poudre. Les trajectoires respectives des gouttes ou filets et de la poudre peuvent être parallèles, perpendiculaires ou inclinées sous un angle quelconque les unes par rapport aux autres.
Selon une forme d'exécution, des gouttes tombent en pluie, sous leur propre poids, dans une chambre parcourue horizontalement par un courant de poudre de matière non plastifiée. Si cette dernière est mûe par un gaz vecteur, air en particulier, il est aisé d'obtenir le refroidissement nécessaire, au cours de la même opération, en réglant conve- nablement la température de ce gaz à son admission, dans ladite chambre,
Bien que l'écoulement de la matière liquide sous son propre poids, travers des ouvertures de forme et de dimensions adéquates, notamment orifices, fentes, grilles etc., soit fort commode, il peut être recommandable de débiter le liquide sous pression par des moyens de projection ou/et de pulvérisation, comme par exemple gicleurs, éjecteurs, ato- miseurs ou autres.
Un peut ainsi avoir intérét injecter le liquide, divisé en gouttelettes, gouttes, filets ou nappes, de bas en haut, au sein d'une couche de poudre de matière non plastifiée.
D'une façon générale, la forme et les dimensions des pièces à obtenir dépendent des paramètres correspondants
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des gouttes ou/et filets traités. Pour préparer des granulés réguliers, il est préférable de débiter le liquide en gouttes distinctes, tandis que des fils ou filaments peuvent être obtenus à partir de filets de liquide,
Une forme d'exécution particulièrement avantageuse du procédé de l'invention consiste à employer la poudre de plastifiée matière non plastifiée à l'état de lit fluidisé ; les gouttes ou/et les filets de matière plastifiée, liquide, sont intro- un duits dans ce lit par/des moyens indiqués plus haut, notamment par chute libre ou par injection ou pulvérisation'.
La ren- contre du liquide avec la poudre peut avoir lieu en co-courant, en contre-courant, sous un certain angle ou transversalement. '
L'introduction des gouttes ou des filets liquides sous leur propre poids, en contrecourant du lit fluidisé,est fort pra- tique et permet un fonctionnement industriel très satisfai- sant.
L'emploi du lit fluidisé rend possible, en particulier, la fabrication très régulière de granules de toutes grosseurs voulues, ce qui est fort appréciable pour les masses de soufre plastifié. En effet, le lit fluidisé d'une poudre présente une température uniforme qui peut être aisé,ent maintenue constante, grâce à l'inertie thermique du lit, Cela permet d'effectuer la solidification des gra- nules à une température bien déterminée. D'autre part, par suite des très bons coefficients d'échange thermique, au sein du lit, la chaleur sensible des gouttes et leur chaleur de solidification sont facilement éliminées par le gaz de fluidisation, c'est-à-dire l'air le plus souvent.
Il est, en effet, aisé de jouer sur le débit de ce gaz ou/et sur sa température à l'entrée du lit, pour réaliser le refroidis- sement requis des granules formés à partir des gouttes et de
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la poudre. En outre, une partie de chaleur peut être éliminée à travers les parois de l'appareil utilisé, grâce au bon coefficient d'échange entre le lit de fluidisation et ces parois.
Le refroidissement des produits au cours du procédé de l'invention est réalisable de diverses manières, connues en soi, dont quelques unes sont mentionnées plus haut. Il peut être aussi utile de refroidir au préalable la poudre non plastifiée. Un moyen pratique, applicable dans la plupart des cas, consiste à injecter, dans le milieu opérationnel, une certaine quantité d'eau, de préférence pulvérisée, dont 1'évaporation élimine de la chaleur.
Pour la réalisation du procédé décrit, des poudres non plastifiées, de très diverses grosseurs, sont applicables, par exemple depuis les poussières extrafines de l'ordre ou moins d'un micron, jusqu'aux grains pouvant mesurer quelques dixièmes de millimètre ; en général conviennent bien les poudres à grains dont la dimension moyenne est d'environ 0,01 à 0,5 mm. Dans le cas du soufre, des précautions sont recommandables, notamment l'agitation des granules formés, lorsque la poudre non plastifiée, employée, contient des particules de dimensions inférieures à environ 0,05 mm ; à partir de cette finesse un certain mottage peut se mani- fester.
L'accélération de la solidification du soufre plastifié liquide, sous l'effet des particules de soufre non plastifié, peut s'expliquer par un phénomène d'amorce de la cristallisation ; les dites particules, jouant le rôle de germes cristallins, feraient cesser la surfusion du soufre plastifié.
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Le procédé de l'invention donne d'excellents résultats avec, par exemple, les masses de soufre plastifié décrites dans les brevets français de la Société Nationale des Pétroles d'Aquitaine n 1 373 025 "Masse plastique au soufre " du 6 Mai 1963, l'addition à ce vbrevet n 84 831 du 12 Novembre 1963, n 1 418 067 "Soufre plastifié" du 23.7.64, n 1 438 363 "Résines au soufre, modifiées, de forte adhé- sivité" du 23.3.65, n 1 470 133 du 14.5.65 "Préparation du soufre ininflammable" et n 1 480 194 du 11 Mars 1966 "Soufre plastifié à propriétés adhésives contenant un polymère d'oléfines". Ces masses de soufre plastifié peuvent contenir, s'il y a lieu, une certaine proportion de charges, pigments, colorants, etc.
Les gouttes ou/et filets liquides de ces masses sont produites en général entre 1000 et 250 C
Un autre exemple de l'application du nouveau procédé est la préparation de granules ou de filaments en chlorure de polyvinyle fortement plastifié. Dans ce cas, par exemple, des filets liquides de chlorure de polyvinyle avec 20 à 40% de plastifiant tel qu'un ester phtalique ou phos- phorique, sont mis en contact avec de la poudre de même chlorure de polyvinyle exempt de tout plastifiant. L'enrobage des filets liquides avec cette poudre, et le refroidissement simultané, amènent une solidification rapide, avec formation de filaments maniables, qui ne se collent pas les uns aux autres.
De même, le procédé s'appliquet-il, par exemple, à d'autres résines vinyliques, aux résines acryliques, cel- lulosiques, époxy, polyester, thiorésines ou autres, conte- nant une proportion sensible de plastifiant approprié.
Les produits conformes à l'invention sont des
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pièces dont au moins deux dimensions sont très réduites, notamment des particules, grains, granules, fils, filaments, tiges, petits cylindres etc'., en une matière plastifiée, présentant cette particularité qu'elles comportent une couche superficielle de la même matière mais non plastifiée.
Dans ces produits, la couche superficielle constitue, le plus souvent, 0,1 à 10% du poids total de chaque pièce.
Une forme spéciale des produits selon l'invention est un granulé, dont les dimensions peuvent varier, par exemple d'environ 0,5 à 5 mm, et dont le noyau, formé de matière plastifiée, est plus ou moins enrobé de matière de même nature, mais non plastifiée, d'une épaisseur égale à environ 0,2 2,2% de la.dimension moyenne du granule.
Un produit particulier est constitué par de tels granules dont le noyau est du soufre plastifié et la couche superficielle en soufre exempt de plastifiant.
Dans des formes du nouveau produit, la couche superficielle est granuleuse ou même discontinue, ce qui peut être constaté au microscope.
Le dispositif pour la réalisation du procédé selon l'invention comporte des moyens pour maintenir une masse plastique à l'état liquide, des moyens pour la diviser en gouttes ou filets, et des moyens pour créer un lit de poudre non plastifié.
Les moyens pour diviser une masse plastique en gouttes peuvent être constitués par des rampes, pommes,rigoles, caissons d'arrosage, tubes capillaires, etc. Les dits moyens peuvent être constitués par un bac dont le fond porte des perforations dont le diamètre est de préférence constant.
Le fond est de préférence un polytétrafluoroéthylène.
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Un dispositif générateur de vibrations, tel électro- aiment, est, selon un trait particulier de l'invention, asso- cié au dispositif de formation de gouttes.
Le lit de poudre non plastifié est de préférence un lit de poudre fluidisé.
Le lit de poudre non plastifié peut recouvrir une bande transporteuse.
Les dispositifs pour la réalisation du procédé selon l'invention peuvent être illustrés, non limitativement, par une des formes d'exécution représentée sur les dessins annexés.
Fig. 1 est une coupe axiale schématique d'un dispositif selon l'invention.
Fig. 2 représente en plan le détail du fond d'un bac de distribution des gouttes.
Fig. 3 montre, en élévation schématique, une variante des moyens pour la distribution des gouttes.
Fig. 4 est une autre variante de distributeur de gouttes, vu en plan.
Fig. 5 indique l'élévation correspondant à la figure 4.
Fig. 6 est une coupe axiale schématique d'un autre dispositif selon l'invention.
Le dispositif selon la figure 1 comporte une virole 1, à partie inférieure conique ; un bac 2, annulaire, dont le fond est constitué d'une plaque de téflon percée de trous calibrés, est encastré à la partie supérieure de la virole, de façon à assurer l'horizontalité parfaite de ladite plaque. La virole contient une grille 4 et un dis- positif d'agitation 5 ; l'appareil est flanqué en outre
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d'un cyclone 6 pour la séparation des fines entraînées par l'air, d'un dispositif de tamisage 7, d'un système de recy- clage des fines 14 et d'une soufflerie d'air de fluidisation 8.
Le fonctionnement du dispositif selon la figure 1 est le suivant. L'air de fluidisation pénètre par la con- duite 3 dans la virole 1 ; son débit est tel que la poudre de soufre, introduite dans 1 par 12, depuis une trémie d'alimentation 15 et du cyclone 6, soit mise sous la forme d'un lit fluidisé, remplissant au moins une partie impor- tante de l'espace intérieur de la virole 1. Le bac annu- laire 2 contient le soufre plastifié fondu ; les gouttes de ce liquide sont produites par le fond du bac, et tombent par gravité dans le lit fluidisé 9, dans lequel elles se recouvrent d'une mince couche de poussière de soufre. La chaleur de solidification du soufre est éliminée du système par l'air qui entre à la température ambiante, et s'échappe par le tube 10, à une température voisine de celle de la solidification du soufre.
Cet air est chargé de fines de soufre, il pénètre dans un cyclone 6 où est réalisée la séparation des fines de soufre. L'air s'échappe dans l'atmosphère par 11, tandis que les fines sont recyclées par 12 dans la virole. Le dispositif d'agitation 5, permet d'avoir une fluidisation régulière, et d'éviter les renar- dages. Les granulés solidifiés s'accumulant à la partie basse du lit, mais, par suite de l'agitation, leur ségré- gation n'est pas complète :un mélange de granulés et de fines de soufre, dans un rapport approximatif de 50/50, est enle- vé de la virole par 13 et amené au dispositif de tamisage 7. Les fines de soufre sont renvoyées par 14 dans le cyclone
6, et recyclées dans la virole 1.
Une trémie 15, contient
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la poudre de soufre fraîche, servant à alimenter le lit fluidisé, pour remplacer la poudre d'enrobage retenue par les granules formés.
Les figures 2 à 5 représentent différents disposi- tifs générateurs de gouttes.
Figure 2 montre en plan le fond perforé du bac annulaire 2 ; dans ce fond les trous 16 sont de préfé- rence disposés circulairement, et ne vont pas jusqu'au centre du fond.
Figure 3 est la section axiale d'une ampoule 17 se terminant en bas par un tube 18 générateur de gouttes.
Ce tube 18 est accompagné d'un dispositif générateur de vibrations, composé d'un électro-aimant 22, d'une jonction élastique 23 et de pièces métalliques 24 assujeties sur le tube.
Figures 4 et 5 sont des vues respectivement en plan et en coupe d'un dispositif constitué par un anneau torique 19, de distribution des gouttes de liquide plas- tifié fondu, ce liquide étant amené à l'anneau par l'in- termédiaire des tubes 21, 20 et 20'.
Dans une réalisation fort pratique de l'appareil selon Figure 1, la virole 1 a un diamètre de 60 cm et une hauteur de la partie cylindrique de 100 cm ; le bac 2 est d'un diamètre de 50cm, ses orifices 16 mesurent 0,8 mm de diamètre et sont disposés suivant 4 cercles concen- triques dont le cercle extérieur est au diamètre de 40 cm et l'intérieur de 25 cm. La soufflerie 8 était prévue pour pouvoir débiter 300 m3/h d'air. L'agitateur comporte un bras 17 de 50 cm de longueur qui peut, éventuellement, être muni de lames 18,
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. Le dispositif selon la figure 6 concerne une coupe axiale schématique d'un autre système selon l'invention.
Le soufre plastifié liquide est amené dans un dispositif générateur de gouttes 25 du type décrit ci-dessus (fig, 2 à 5). Les gouttes obtenues, bien séparées, tombent sur une couche de poussière de soufre provenant d'une trémie d'alimentation 26, et qui recouvre une bande transporteuse 27. Ladite couche est légèrement tassée par une disposition spéciale 33 du dispositif verseur de soufre 32, l'épaisseur de ladite couche est de préférence comprise entre 10 à 30 mm.
La goutte tombe d'une hauteur très faible, de l'ordre de 100 à 150 mm Au moins une partie de la goutte est en contact avec ladite poudre. On peut éventuellement disposer à la partie supérieure de la bande un dispositif de raclage (non représenté), afin de remuer ladite couche, ce qui a pour effet d'enrober les granules pratiquement totalement. La séparation de la poudre a lieu sur le tamis 28 placé dans la trémie de recyclage 29. La poudre de soufre est ramenée par l'intermédiaire de la bande transporteuse 30 vers la trémie 26. Le tambour rotatif 31 a un double rôle : enlever des gouttes solidifiées les quantités de poudre en excès et assurer une répartition de la poudre de façon que la plus grande partie des granules en soient couverte. En outre, ledit tambour permet de briser les agglomérats de poudre de soufre aui auraient pu se former.
Les granules obtenus sont ensachés en 34.
Les exemples suivants, non limitatifs, sont donnés à titre d'illustration seulement de l'invention.
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EXEMPLE 1
Une masse plastifiée au soufre, préparée selon l'un des procédés décrits dans les brevets ci-dessus cités, colorée avec 0,5 kg de pigment jaune et chargée de 0,8 kg de carbonate de calcium en poudre fine, est maintenue liquide ; on la divise en gouttes dont la dimension moyenne est d'environ 2 mm. Les gouttes tombent, sous leur propre poids, dans de la poudre de soufre élémentaire (non pastifié) fluidisée au moyen d'air admis à 18 C au bas d'une chambre de fluidisa- tion. à la vitesse de 0.15 m/sec. Le lit fluidisé orésente
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oo une densité deY7g-de soufre par m t Les particules de la poudre de soufre ont des dimensions moyennes de 0,06 à 0,3 mm.
Les gouttes traversent une hauteur de 0,5 mètres de lit fluidisé, et se rassemblent - sous la forme de granules solides - au bas de la chambre, d'où on les évacue, sous brassage, pour les tamiser ensuite, en vue de la séparation de la poudre excédentaire.
Les granules, ainsi obtenus, ont des dimensions moyennes comprises entre 1,5 à 3 mm ; ils présentent une couche superficielle granuleuse, non plastifiée, formant environ 3% du poids du granule. Leur ensachage est trés aisé, et il h'y a pas de mottage dans les 'sacs, au cours du transport.
EXEMPLE 2
Dans la chambre de l'exemple 1, les mêmes gouttes liquides tombent en pluie à la même cadence, en contrecourant avec de l'air à 18 avec la même vitesse de 0,15 m/sec. que dans l'exemple précédent, mais sans poudre de soufre. Dans ces conditions, au bas de la chambre, après
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le parcours de 1 mètre, les gouttes ne sont pas solidifiées, elles forment une masse pâteuse au fond de cette chambre.
EXEMPLE 3
Du chlorure de polyvinyle, plastifié avec 17% de phtalate dibutylique et 13% de phosphate tricrésylique, est fondu, maintenu à 120 C, et distribué en pluie fine dans une chambre parcourue transversalement par un courant d'air à 20 C, qui tient en suspension 70 kg/m3 de poudre extrafine de chlorure de polyvinyle non plastifiée fabriqué par le procédé connu en émulsion. Au bout d'un trajet horizontal de 3,70 m, les grains et filaments de chlorure de polyvinyle, entraînés par le courant d'air, sont recueil- lis à l'état solide, et séparés de la poudre excédentaire qui est recyclée.
Ces grains et filaments présentent une couche superficielle de chlorure de polyvinyle non plastifié ; ils sont aisé- ment conditionnables, sans collaae entre eux.
Bien entendu, l'invention n'es/thunllement limitée aux exemples décrits, elle est susceptible de nombreuses autres variantes accessibles à l'homme de l'art, suivant les applications envisagées, ainsi par exemple, la densité du lit fluidisé peut être très variable, sans que l'on s'écarte pour cela de son esprit.