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Procédé de préparation de bitume
L'invention se rapporte à un procédé de préparation de bitume, en particulier pour la production de bandes de toitu- re, d'étanchéisation et isolantes, de masses adhésives, de vernis et de masses à couler, qui sont éventuellement chargés avec de la farine de pierre,etc.
Le bitume appartient aux matières thermoplastiques, c'est- à-dire que sa consistance se modifie avec la température. A une viscosité de 1012-1013 cP,il est fragile; avec une tempéra- tiare croissante il devient progressivement plus mou et passe finalement à l'état liquide à une tenpérature donnée, diffé- rente suivaht l'espèce.
La mesure de la viscosité s'effectue actuellement pres- que exclusivement par des méthodes conventionnelles, par exem- ple par mesure du point de cassure, du point de ramollissement, @ 100. -
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du point de goutte ou de la p4nétrat1on.
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. ,-, . n", ',,' mont des déterminations de viscosité qui sont effectuées 4 vitesse de déformation constante, ou bien à effort de cisail. lement constant.
Les recherches plus r centes ont attribué à ces données convention:1..Üles des domines de viscosité déteinînês.
Ainsi il revient par exemple au point de ramollissement à la bs;zu<2 et à la bille un intervalle de 2 .10 . 8. lp5 cp, au point de ramollissement suivant %LùàOEi<-sARtl0% un interval- le de 2 - 4 . 10 cP et au point de goutte suivant UBBELHODE la valeur z i0 CP.
1-fais ces déterminations fractionnaires ne suffisent pas pour la pratique. C'est la connaissance de la tendance au fluage des couches haineuses qui est d'un grand intérêt, en particulier pour les besoins de la construction au-dessus du sol. Elle est dterminée d'après une méthode de"Metallinstitut T*N.O-"hollandais-D'aprèa celle-ci, la tendance au fluage des couches bitumineuses dans des conditions déterminées (tempéra- ture, angle de pente, tisseur de couche, temps) est donnée en unités de longueur { .mm, cm).
L'intervalle de plasticité (étendue de la plasticité) se déplace entre la température du point de cassure et celle du point de ramollissement à la bague et à la bille et va de 50 à 140*C-Pour le bitume résiduel cet intervalle est de 40-70 C.
Les bitumes sous vide poussé, qui sont les plus durs, mon- trent des points de ramollissement à la bague et à la bille juste on-dessous de 1000C et des points de cassure suivant FRAASS d'environ 0(. 20 C. Ils montrent donc une fragilité ex- tréme à froidt sans montrer aux températures plus élevées une résistance au fluage satisfaisante.
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f' Ceci est très important vu que, particulièrement dans la au-dessus du sol, les propriétés à basse tempéra- -,La de la manipulation conditionnent largement la valeur
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On peut combattre en partie cet inconvénient en soumet- tant des bitumes fluides à un procédé de soufflage (bitumes soufflés ou oxydés).
De ce fait l'étendue de la plasticité est considérablement décalée ( 70 - 140 C).D'un autre côté on doit tenir compte en l'occurrence d'un pouvoir adhésif plus faible, de propriétés mouillantes plus mauvaises et d'une certaine instabilité de la structure colloïdale' Au surplus l'intervalle de plasticité ne suffit même pas non plus dans de nombreux cas pour répondre à toutes les exigences- en particulier dans la construction au-dessus du sol dans les recouvements de toiture- surtout que, dans tout cet inter- valle de température et au-delà, la tendance au fluage de plusieurs millimètres de couches de bitume peut être réduite il est vrai par l'agrandissement de l'intervalle de plasticité, mais toutefois pas supprimée.
Ceci veut dire qu'au cours de plusieurs années sur des surfaces de toiture' en pente, même par l'emploi de bitumes soufflés à point de ramollissement élevé, il peut en résulter des étendues considérables de fluage.Ce serait donc un progrès considérable si l'on parve- nait à conférer à un bitume une stabilité au fluage, dont la tendance au fluage en fait pourrait être portée à zéro, même à température élevée, sans pour cela avoir à tenir compte de mauvaises propriétés à froid.
D'après les connaissances actuelles, le bitume constitue un système colloïdal à l'édification duquel participent vrai- semblablement trois groupes de substances: 1) une phase huileuse, 2) une résine et 3) des asphaltènes.
Dans une phase huileuse externe,à poids moléculaire relativement bas, flottent des micelles d'asphalte dont le gonflement partiel dans la phase huileuse est produit par les résines de l'asphalte.
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On doit donc s'attendre à ce qu'une élévation de la viscosité de la phase externe du système colloïdal accroisse fortement la rigidité du bitume à température élevée.
Conformément à l'invention on propose de mélanger au bitume au moins un sel métallique d'acides gras supérieurs, de préférence des sels d'acides gras ayant 25 à 40 atomes de carbone, ou du stéarete de lithium-Au lieu du stéarate de lithium on peut aussi employer du palmitate de lithium. Lt addition est possible pour toutes les espèces de bitume, cornue les bitumes de distillation et d'extraction,les bitumes soufflés et les bitumes synthétiques de composition très diverses.Le degré de rigidité dépend de la quantité de stéa- rate ajoutée et de la nature du bitume.
Il est vrai que l'on cannait déjà des additions d'un savon de métal polyvalent d'un acide monocarboxylique et 1' addition de savons de métaux lourds, mais, dans les deux cas, il s'agit de sels de métaux polyvalents avec entre autres 1' acide stéarique et le but était-contrairement à l'esprit de la présente invention- d'améliorer les propriétés de vieil- lissement.
Par exemple un mélange d'un bitume B-200 pour construc- tion de routes donne avec 3% en poids de stéarate de lithium comparativement au bitume non rendu rigide:
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- --- - --- - --,-,,-- a V.J...1L'-' ""'-""'-"'Vy Ct,t..(..1...L.'.J.d.gc péné. sernent à 1:1 b.::,t:tue j her es, l,5 r.
10012515 et la bille, (:> d'épaissetir, pente
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<tb> en <SEP> C <SEP> cassure <SEP> de <SEP> 45 , <SEP> 130 C,en <SEP> mm.
<tb>
B-200 <SEP> sans <SEP> addition <SEP> 179 <SEP> 41 <SEP> -0,2 <SEP> -22 <SEP> 35
<tb> B-200 <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> stéarate <SEP> de <SEP> Li <SEP> 91 <SEP> -18
<tb> B-25 <SEP> sans <SEP> addition <SEP> 27 <SEP> 65 <SEP> + <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 35
<tb> B-25 <SEP> + <SEP> 1% <SEP> de <SEP> stéarate <SEP> de <SEP> Li <SEP> 27 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 1
<tb> B-25 <SEP> + <SEP> µ1 <SEP> de <SEP> stéarate <SEP> de <SEP> Li <SEP> 25 <SEP> - <SEP> - <SEP> -6
<tb> 85/25 <SEP> sans <SEP> addition <SEP> 28 <SEP> 79 <SEP> 2,7 <SEP> -12 <SEP> 35
<tb> 85/25 <SEP> + <SEP> 1% <SEP> de <SEP> stéarate <SEP> de <SEP> Li <SEP> 25 <SEP> - <SEP> - <SEP> -12 <SEP> 0
<tb> 85/40 <SEP> sans <SEP> addition <SEP> 40 <SEP> 85 <SEP> + <SEP> 4,
4 <SEP> -20 <SEP> 35
<tb> 85/40 <SEP> 2% <SEP> de <SEP> stérate <SEP> de <SEP> Li <SEP> 32 <SEP> - <SEP> - <SEP> -16 <SEP> 0
<tb> bitume <SEP> spécial <SEP> sans <SEP> additien <SEP> 185 <SEP> 59 <SEP> + <SEP> 5,5 <SEP> -20 <SEP> 35
<tb> bitume <SEP> spécial <SEP> + <SEP> 3% <SEP> de <SEP> stéarate <SEP> de <SEP> Li <SEP> 106 <SEP> - <SEP> - <SEP> -18 <SEP> C
<tb> 115/20 <SEP> 24 <SEP> 111 <SEP> + <SEP> 5,9 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 35
<tb>
<tb>
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Ainsi les supputations théoriques sont confirmées par l'ex- périence.Il est possible ainsi de doter des bitumes d'une ri- gidité à température élevée qui est largement en dehors des possibilités actuellement connues,
sans faire empirer de ma- nière notable les propriétés à froid* A la dernière ligne on indique les données analytiques pour un bitume spécial à rigidité particulièrement grande, du genre offert par diverses firmes pétrolières*
La tendance au fluage, dans les conditions indiquées plus haut, est déterminée comme supérieure à 35 mm.Ainsi donc on .ne peut pas parler ici de rigidité ou de quelque chose qui lui ressemble*
De préférence le mélange de bitume et de sel métallique est chauffé après l'addition du sel à 160- 280 C,
en parti- culier à 190 220 C.Le maintien de courbes de refroidissement déterminées n'est pas nécessaire*Il est avantageux de mélan- ger au bitume le sel en une quantité d'au moins 0,1% en poids par rapport au bitume (sans farine de pierre), de pré- férence en une quantité de 0,5 à 10% en poids, en particulier de 1 à 4% en poids -
A partir de ces bitumes ainsi stabilisés on peut fabri- quer toutes les sortes de matériaux de construction bitumi- neux, comme les masses à couler,les masses à spatuler, les vernis, les bandes de toiture,isolantes et d'étanchéisation, etc*Ces dernières conviennent pour éviter avec certitude à toutes.les températures et pentes rencontrées sur un toit,
un glissement et des phénomènes de fluage*
La fabrication de ces matériaux pour le restant s'effectue de la manière en usage jusqu'ici* De même les bitumes rendus rigides, tout comme les sortes non coupées, peuvent être chargés de farine de pierre ou soumis à d'autres traite:nents.
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Bitumen preparation process
The invention relates to a process for the preparation of bitumen, in particular for the production of roofing, sealing and insulating tapes, adhesive compounds, varnishes and casting compounds, which are optionally charged with resin. stone flour, etc.
Bitumen belongs to thermoplastics, that is to say its consistency changes with temperature. At a viscosity of 1012-1013 cP it is brittle; with increasing temperature it becomes progressively softer and finally turns to a liquid state at a given temperature, different depending on the species.
Viscosity measurement is currently carried out almost exclusively by conventional methods, for example by measuring the break point, the softening point, @ 100. -
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drop point or penetration.
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. , -,. Viscosity determinations are carried out at constant strain rate or at constant shear force.
More recent research has attributed to these conventional data: 1..Defined viscosity domains.
Thus it returns for example to the softening point at the bs; zu <2 and at the ball an interval of 2 .10. 8. lp5 cp, at the next softening point% LùàOEi <-sARtl0% an interval of 2 - 4. 10 cP and at the next drop point UBBELHODE the value z i0 CP.
1-Make these fractional determinations are not enough for practice. It is the knowledge of the creep tendency of hate layers that is of great interest, particularly for the purposes of above ground construction. It is determined according to a method of "Metallinstitut T * NO-" Dutch-According to this, the creep tendency of bituminous layers under determined conditions (temperature, slope angle, layer weaver, time ) is given in units of length (.mm, cm).
The plasticity interval (extent of plasticity) moves between the temperature of the break point and that of the softening point at the ring and the ball and goes from 50 to 140 * C-For the residual bitumen this interval is 40-70 C.
High vacuum bitumens, which are the hardest, show bush and ball softening points just below 1000C and FRAASS breakpoints of about 0 (. 20 C. They show therefore extremely cold brittleness without showing satisfactory creep resistance at higher temperatures.
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f 'This is very important since, particularly in the above ground, the low temperature properties of the handling largely condition the value
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This drawback can be partially overcome by subjecting fluid bitumens to a blowing process (blown or oxidized bitumens).
As a result the extent of plasticity is considerably shifted (70 - 140 C) .On the other hand one must take into account in this case a lower adhesive power, poorer wetting properties and a certain instability of the colloidal structure 'Moreover the plasticity interval is not even sufficient in many cases to meet all the requirements - especially in above ground construction in roof coverings - especially that, in Throughout this temperature interval and beyond, the creep tendency of several millimeters of bitumen layers can be reduced, it is true, by the enlargement of the plasticity interval, but not however eliminated.
This means that over the course of several years on sloping roof surfaces, even with the use of high-softening blown bitumens, considerable areas of creep can result. It would therefore be a considerable improvement if it was possible to give a bitumen a creep stability, the creep tendency of which could in fact be brought to zero, even at high temperature, without having to take account of poor cold properties.
According to current knowledge, bitumen constitutes a colloidal system in the construction of which probably three groups of substances participate: 1) an oily phase, 2) a resin and 3) asphaltenes.
In an external oily phase, with relatively low molecular weight, float asphalt micelles, the partial swelling of which in the oily phase is produced by the asphalt resins.
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It is therefore to be expected that an increase in the viscosity of the external phase of the colloidal system will greatly increase the rigidity of the bitumen at elevated temperature.
In accordance with the invention, it is proposed to mix with bitumen at least one metal salt of higher fatty acids, preferably salts of fatty acids having 25 to 40 carbon atoms, or lithium stearate - Instead of lithium stearate lithium palmitate can also be used. The addition is possible for all types of bitumen, retorts distillation and extraction bitumens, blown bitumens and synthetic bitumens of a wide variety of composition. The degree of rigidity depends on the amount of stearate added and on the nature bitumen.
It is true that additions of a polyvalent metal soap of a monocarboxylic acid and the addition of heavy metal soaps are already known, but in both cases these are salts of polyvalent metals with inter alia stearic acid and the object was - contrary to the spirit of the present invention - to improve the aging properties.
For example, a mixture of a B-200 bitumen for road construction gives with 3% by weight of lithium stearate compared to the bitumen not made rigid:
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- --- - --- - -, - ,, - a VJ..1L'- '""' - "" '- "' Vy Ct, t .. (.. 1 ... L. '.Jdgc péné. Sernent at 1: 1 b.::,t:tue j her es, l, 5 r.
10012515 and the ball, (:> to thicken, slope
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<tb> in <SEP> C <SEP> break <SEP> of <SEP> 45, <SEP> 130 C, in <SEP> mm.
<tb>
B-200 <SEP> without <SEP> addition <SEP> 179 <SEP> 41 <SEP> -0,2 <SEP> -22 <SEP> 35
<tb> B-200 <SEP> + <SEP> 3% <SEP> of <SEP> stearate <SEP> of <SEP> Li <SEP> 91 <SEP> -18
<tb> B-25 <SEP> without <SEP> addition <SEP> 27 <SEP> 65 <SEP> + <SEP> 0.5 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 35
<tb> B-25 <SEP> + <SEP> 1% <SEP> of <SEP> stearate <SEP> of <SEP> Li <SEP> 27 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 1
<tb> B-25 <SEP> + <SEP> µ1 <SEP> of <SEP> stearate <SEP> of <SEP> Li <SEP> 25 <SEP> - <SEP> - <SEP> -6
<tb> 85/25 <SEP> without <SEP> addition <SEP> 28 <SEP> 79 <SEP> 2.7 <SEP> -12 <SEP> 35
<tb> 85/25 <SEP> + <SEP> 1% <SEP> of <SEP> stearate <SEP> of <SEP> Li <SEP> 25 <SEP> - <SEP> - <SEP> -12 <SEP > 0
<tb> 85/40 <SEP> without <SEP> addition <SEP> 40 <SEP> 85 <SEP> + <SEP> 4,
4 <SEP> -20 <SEP> 35
<tb> 85/40 <SEP> 2% <SEP> of <SEP> sterate <SEP> of <SEP> Li <SEP> 32 <SEP> - <SEP> - <SEP> -16 <SEP> 0
<tb> bitumen <SEP> special <SEP> without additional <SEP> <SEP> 185 <SEP> 59 <SEP> + <SEP> 5.5 <SEP> -20 <SEP> 35
<tb> bitumen <SEP> special <SEP> + <SEP> 3% <SEP> of <SEP> stearate <SEP> of <SEP> Li <SEP> 106 <SEP> - <SEP> - <SEP> -18 <SEP> C
<tb> 115/20 <SEP> 24 <SEP> 111 <SEP> + <SEP> 5.9 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 35
<tb>
<tb>
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The theoretical assumptions are thus confirmed by experience. It is thus possible to endow bitumens with a stiffness at high temperature which is largely outside the possibilities currently known,
without significantly worsening the cold properties * The last line shows the analytical data for a special bitumen with particularly high rigidity, of the kind offered by various oil companies *
The creep tendency, under the conditions indicated above, is determined to be greater than 35 mm, so we cannot speak here of stiffness or something like it *
Preferably the mixture of bitumen and metal salt is heated after the addition of the salt to 160-280 C,
in particular at 190 220 C. It is not necessary to maintain specific cooling curves * It is advantageous to mix the bitumen with the salt in an amount of at least 0.1% by weight relative to the bitumen (without stone flour), preferably in an amount of 0.5 to 10% by weight, in particular 1 to 4% by weight -
From these bitumens thus stabilized, we can manufacture all kinds of bituminous construction materials, such as casting materials, spatulating materials, varnishes, roofing, insulating and waterproofing strips, etc. * The latter are suitable to avoid with certainty at all temperatures and slopes encountered on a roof,
slip and creep phenomena *
The manufacture of these materials for the remainder is carried out in the manner in use until now * Likewise the bitumens made rigid, just like the uncut kinds, can be loaded with stone flour or subjected to other treatments: nents .