BE688927A

BE688927A -

Info

Publication number: BE688927A
Authority: BE
Priority date: 1965-11-10
Filing date: 1966-10-26
Publication date: 1967-04-26
Also published as: NL6615802A; LU49813A1

Description


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  Procédé et dispositif de dosage rapide d'éléments présents dans les métaux et alliages. 



   La présente invention est relative à un procédé et   à un   dispositif du dosage rapide d'éléments   présents   dans   les   mé- taux et alliages, plus spécialement dans de l'acier liquide. 



   Parmi les éléments susceptibles   d'être   dosée par ce   procéder   on peut citer l'oxygène, l'azote et l'hydrogène d'une part, le carbone et le soufre d'autre part. D'une manière généra- le, ce   procédé   est applicable à tous les   éléments   susceptibles de se dégager à haute température sous forme gazeuse (combinée ou non   combinée),   

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Bien qu'il Sera surtout question dans le texte qui suit, de métaux et alliages liquides, il doit être bien entendu que le procédé et la dispositif d'analyse faisait l'objet de la   présen-   te invention sont applicables également à des métaux et alliages solides moyennant une petite   modifia ion   qui sera précisée en cours de texte* 
A l'heure actuelle,

   le   dosage suivant   les méthodes classiques, de ces éléments contenus dans les métaux et alliages liquides, nécessite une série d'opérations consécutives : 1. prélèvement d'une certaine quantité de métal liquide   (échantilon   nage), 2. solidification et refroidissement de cet échantillon brut, 3. envoi de l'échantillon au laboratoire,   4,   usinage d'un ou plusieurs petits échantillons   (ou   encore de copeaux) à partir de l'échantillon brut, 5, extraction des gaz contenus dans ces échantillons ou formation, de composés gazeux à partir des éléments présents, 6, analyse de ces gaz extraits. 



   En général, les opérations précitées ne posent pas de problèmes importants mais requièrent un temps assez   important.   



  De plus, certaines phases du processus telle que la. solidification sont susceptibles de donner lieu   à   des modifications chimiques qui affectent l'exactitude des dosages subséquents. Enfin) le   problè-   me de la représentativité des échantillons soumis à l'analyse vis- à-vis de l'ensemble du métal prélevé doit être étudié de façon par-   ticulièrement   approfondie, notamment pour le dosage de   l'oxygène.   



  Le nombre très important de publications relatives aux modes de prélèvement dans l'acier liquide en vue du dosage de .oxygène. 

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 témoigna  .ar da la ;pe,t u problème due notamtfient à la neceeaitw du salage at à la décantation des inclusions d'oxydes* ktensemble des opérations ci-dessus Mentionnées im-   plique   en plus la participation de divers spécialistes,
La   présente     invention   a pour objet un   procède   et un 
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 diapoaitit permettant d'effectuer rapidement, ëventuallement à proximité des appareils 'airaton la dosage des ±16munts pré- sente dans un métal ou alliage liquida sans recourir aux opcï'ations intermédiaires 21 3 et z+ aitéea ei-dessus,

   tant pour les 41dtnente H2 - 02 w e2 que pour les 61ézaunts tels que le carbone et Io soufre  Dan4 ce procédé,,on effectue 1'opération 5 dans un dispaitifep* cial où l'on verse directement le métal liquide ëchantiibnnë (opg. ration 1) au moyen d'une louche. L'analyse des gaz extraits (ope-* ration 6) est effectuée sur place et de manière concommittante à, l'extraction (opération 5). Le procédé d'analyse peut être quel- conque ,il est cependant préférable que ce procédé permette de suivre de façon continue le processus de dégazage. 



   Les avantages du procédé faisant l'objet de la pré- sente invention sont essentiellement sa rapidité et son exactitude, dues notamment à la suppression   d'opérations   intermédiaires suscep- 
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 tibles de produire des réactions secondaires peiturbatrices. 



   Le   procédé   objet de   2a présente   invention, est essen- tiellement   caractérise   en ce que l'on   prélevé   un échantillon du métal ou   alliage,   en ce que l'on introduit le dit   Gchantillon   dans un creuset situé dans une enceinte appropriée, en ce que l'on assure   l'étanchéité   de la dite enceinte pour éviter toute rentrée d'air et toute sortie de gaz, en ce que l'on maintient le creuset à une température appropriée et supérieurs en tout cas à la tempé- 

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 ratura de fusion du métal ou allège y contenuj en Vi91 que lion effectue une récupération quantitative des gaz tels que notamment COI H2' N2.

   C02 et $02 qui ae dégagent du métal en-fusion, en ce que les gaz ainsi récupère sont évacues directement de la dite encisinte vers une insta11tfon de-analyse dqnhutien col,-en de qu'à partir des résultats donnés par 1.analY$eu, on calcule les quanti- tés d(! gaz libérés et en ce qu'appas détermination du poids de ,'otaasti7.lor contenu dans le creuset$ on en dddu4t les teneu1"s en éléments correspondants (02# xi, N2' C 8) du métal ou alliage exa- mine.

   
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 Suivant invert3,on on évite toute.rentrée d'air et toute sortie de gaz de l'enceinte d'extraction en-établissant un écran composé d'une ou plusieurs nappes gazeuses- et de préférence deux nappes gazeuses superposées devant l'entrée de la dite encein- 
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 te au moyen d'un gaz approprié.sou3pression l'échantillon devant traverser   le   dit écran gazeux pour tomber dans le creuset situé dans la dite enceinte, 
Le gaz utilisé pour assurer l'étanchéité de l'encein- te contenant   l'échantillon   à analyser, est avantageusement un gaz inerte,de préférence de L'argon pour le   dosage-- de- -1-1 oxygène    -et/ou   de l'hydrogène, de préférence de l'hélium pour le dosage de l'azote. 



   Suivant une modalité opératoire de l'invention, on assure le dégagement continuel des gaz de   l'échantillon   liquide contenu dans   le   creuset et leur évacuation, d'une part au moyen d'une aspiration des gaz dégagés du dit échantillon liquide par une pompe aspirante-foulante branchée sur la canalisation reliant 
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 directement la dite enceinte à-l'installation d'analyse, et d'autre part, au moyen d'une insufflation de gaz approprié dans l'enceinte contenant le dit creuset. 

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   Suivant une Autre modalité opératoire de l'invention, on maintient l'échantillon contenu dans le creuset dans des condi- tions de fusion réductrice, si on veut connaître les teneurs en oxygène (On) et/ou hydrogène (H2) et/ou azote (N2) du dit échantil- lon liquide. 



   On réalise avantageusement les conditions de fusion réductrice de l'échantillon à analyser, en utilisant un creuset en graphite, le carbone du dit creuset étant destiné à se dissoudre à saturation dans le dit métal liquide et en maintenant dans   l'encein-   te contenant ce creuset une atmosphère inerte, par exemple argon ou hélium, constamment renouvelée pour assurer le dégagement et l'é-   vacuation   des gaz dégagés de l'échantillon liquide. 



   Dans le cas où l'on veut   connaître   les teneurs en carbone (c) et on soufre (S) du métal ou alliage, on maintient l'échantillon contenu dans le creuset dans des conditions de fu- sion oxydantes 
On   réalisa   avantageusement les conditions de fusion oxydante de l'échantillon à analyser, en utilisant un creuset en matière réfractaire exempte de carbone et/ou de soufre et en in- sufflant dans l'enceinte un gaz oxydant, de préférence de   l'oxygène.   



   Lorsqu'on travaille dans des conditions de fusion oxydante il peut être avantageux d'assurer   1*étanchéité   de   l'en-   ' ceinte contenant le creuset$ en utilisant soit un même gaz pour la formation des deux nappes gazeuses, en l'occurence de l'oxygène, soit deux-gaz différents, l'un un gaz-inerte, de préférence de l'argon pour la formation de la nappe gazeuse supérieure, l'autre de 1-'oxygène pour la formation de la nappe gazeuse inférieure. 

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   La présente invention -a également pour objet un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé décrit ci- dessus . 



   Suivant le schéma donné en annexe, un tel disposi- tif est   essentiellement   caractérisé   en-ce   qu'il comporte une pièce d'étanchéité (1) et une enceinte métallique (8), la dite pièce   d'étanohéité   (1) étant destinée 1 permettre l'introduction de   l'échantillon   dans l'enceinte (8) en empêchant toute rentrée d'air et toute sortie de gaz, l'enceinte métallique (8) étant de préfé- rence   à   doubles parois entre lesquelles on assure une circulation d'eau au moyen des tubulures d'entrée et de sortie   (21),   (22), (23) et (24), la dite enceinte (8) comportant en-outre un   disposi-   tif (9 - 10 - 11) en forme de creuset destiné d'une part (9)

   à contenir la métal échantillonné à analyser et   d'auto   part (10-11) à constituer une résistance de chauffage pour maintenir la dit creuset (9) à une température suffisante, un dispositif   d'alimen.   tation électrique (12), une tubulure   (13)     destinée   permettre l'aspiration des gaz qui se dégagent du creuset (9) et une tubu- lure (14) destinée   à   permettre l'insufflation supplémentaire d'un gaz soit inerte (argon, hélium) dans le cas de fusion réductrice., soit oxydant (oxygène) dans le cas de fusion oxydante pour balayer- la partie inférieure de l'enceinte (8), la dite tubulure (13) étant   reliée à   l'installation d'analyse   fil)   au moyen   d'une   cana- lisation (15)

   dans le circuit de   laquelle est   intercalée une pompe-   -aspirante-foulante   (16). 



   Dans le cas où l'échantillon préleva est à l'état liquide, la pièce d'étanchéité est surmontée d-'un entonnoir (18) destiné à servir de guide pour l'introduction du dit'échantillon 

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 liquide dans la pièce   (1)   et l'enceinte (8), le dit entonnoir étant entouré d'un dispositif de chauffage adéquat (19) pour évi- ter à la fois la solidification de l'échantillon et la   détériora-   tion du dit entonnoir par choc thermique, 
Il y a lieu de noter qu'il faut éviter tout entraîne- ment de scorie lorsqu'on verse   l'échantillon   liquide de la louche dans l'entonnoir. On peut utiliser à cet effet une louche théière ou une louche munie d'une raclette. 
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  La pièce d'étanchéité (1) est avantageusement à dou- bles parois et comporte deux chambres superposées (2) et (3), la paroi extérieure de chacune de ces deux chambres étant manie des tubulures (6) et (7) destinées à l'alimentation en gaz sous   près-*   sion des dites chambres dont les parois internes comportent chacune 
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 une fente périphérique t4) et (S) dont l'ëcartement des lèvres est de préférence réglable, les dites fentes étant destinées à la pro- duction d'un écran gazeux dans le conduit central de la dite   pice   
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 (1), transversalement à la direction d'introduction du métf'l Johan"   tillonnêt   
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 Dans le but de faciliter les manipulations ct ngtaiii- ment l'enlèvement du creuset (9) hors de l'enceinte (0) en vue de la détermination du poids de l'échantillon,

   la .lic;; 'nç,irr'3 f7 est constituée de deux parties superposables duxtti façon 1..1601.1.. creusement étanche, En ce qui concerne le dispositif ('1,\.)c't:t) en forme de creuset, il est constitué d'un creusât prop..;Í',-i1t ,Et (9) dont la partie supérieure est taillée en fo..."ma  s.Fr posé à l'intérieur de deux pièces (10) et (11) constituait une résistance alimentée sous basse tension paf 1itmédiai0 du dispocitif 

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 d'alimentation électrique (12) dans lequel elles sont vissées. 



   Dans le cas du dosage de l'oxygène, de l'hydrogène, de l'azote, les deux pièces (10) et (11) sont en graphite de façon à constituer une résistance de carbone. 



   Le dispositif d'alimentation électrique (12) qui sert en même temps de support à l'enceinte   d'extraction,   peut être avantageusement constitué de deux plaques en cuivre isolées, refroidies par eau et alimentées sous basse tension. 



   Encore suivant l'invention, l'entonnoir (18) est avantageusement en quartz ou en tôle d'acier doux. 



   Il a notamment été vérifié qu'un entonnoir en quartz chauffé vers 650 C supporte un jet d'acier liquide de 50 à 100 gr versé à partir   d'une   petite louche de   fonderie,   
Par ailleurs, pour obtenir une précision suffisante de l'analyse, il s'est avéré avantageux de maintenir   constant   la debit de gaz traversant l'analyseur pendant toute la durée du dégazage. 



   La tubulure (13) d'aspiration des gaz à analyser, comporte avantageusement une pièce creuse mobile dont le   mouve.   ment est destiné à permettre d'une part le positionnement de l'ex-   trémité   Aspirante de la dite   pièce   mobile à faible distance (de   ordre   de   10   millimètres environ) au dessus du   creuset   lors du dégagement des gaz provenant de l'échantillon liquide, et d'autre part le retrait de la dite extrémité pour dégager l'entrée du creuset lors de   l'introduction   de l'échantillon à analyser, 
Enfin, pour pouvoir effectuer rapidement les analy-   ses à   proximité des appareils d'élaboration, il s'est révélé très intéressant de monter sur châssis mobile (chariot)

   l'ensemble des 

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 appareils comprenant notamment la pièce d'étanchéité (1), l'en- ceinte d'extraction (8),   l'analyseur   (17) et éventuellement l'en-   tonnoir   (18 - 19 - 20). 



   Il est bien entendu que le schéma ci-annexé est donné à titre d'exemple non limitatif car la présente invention ne se restreint pas strictement à ce seul mode de réalisation, des modifications Accessoires pouvant être apportées à la forme et au fonctionnement des diverses parties de l'ensemble représenté, sans pour cela sortir du cadre de la dite invention. 



   Sur ce schéma, l'entonnoir (18) est chauffé au moyen d'une résistance de Kanthal (19) noyée dans un matériau réfractai- re (20) contenu dans un cylindre en tôle (25), Cet entonnoir a un diamètre   d'entre   de 150 millimètres et un diamètre de sortie de 15 millimètres. On a constaté que le quartz fond légèrement en surface au point d'impact du jet d'acier liquide, mais il semble bien cependant qu'aucune particule de quartz ne soit entraînée dans le creuset par le jet   d'acier,   Il convient également do si-   gnaler   que dans les conditions décrites ci-dessus, une fine pelli- cule d'acier se solidifie dans la partie inférieure de l'entonnoir sans toutefois qu'il en résulte des difficultés pour la bonne suite des opérations. 



   Le cylindre en tôle contenant le matériau réfrac- taire (20), la résistance (19) et l'entonnoir (18) peut être posé sur la pièce d'étanchéité (1), soit maintenue à une distance de    2 à 3 millimètres au dessus de celle-ci. Par ailleurs, cette même   pièce d'étanchéité (1) est soudée sur la surface supérieure de l'enceinte d'extraction (8), 

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La largeur des fentes (4) et (S) peut être variable et on doit en prévoir le réglage pour obtenir les conditions op- timales d'étanchéité, Dans la réalisation donnée à titre d'exem- ple, la pièce (1) a une hauteur d'environ 50 millimètres et un diamètre intérieur de 30 millimètres environ, tandis que la lar- geur des fentes est réglée entre 0,5 millimètre et 1   millimère4   
Comme déjà dit précédemment, le four (8)

   est égale- ment pourvu de deux tubulures (13) et (14) dont l'une (13) permet d'aspirer les gaz (CO, H2, N2, CO2, SO2) qui se dégagent du métal contenu dans le creuset (9) et dont l'autre (14) permet de souf- fler une quantité supplémentaire de gaz pour balayer la partie inférieure de l'enceinte, 
Chacune des tubulures d'entrée (6), (7)   et(14)   peut être raccordée à une bonbonne d'argon en passant par un débitmètre et par une vanne de réglage du débit. 



   Les analyses déjà effectuées suivant la méthode et avec le dispositif décrits ci-dessus ont mis en évidence le fait que le débit total de gaz soufflé à travers les fentes de la piè- ce d'étanchéité (1) doit être au moins de 5 litres par minute dans le cas où le diamètre intérieur de cette pièce est de 25 mil-   limètres,   Dans le cas où la dite pièce (1) a un diamètre inté- rieur de 45 millimètres, il est nécessaire que le débit soufflé soit d'environ 10 1/minute (8 1/minute par fente supérieure et 2 1/minute par fente inférieure). 



   Par ailleurs, on conçoit aisément que la valeur du débit de gaz nécessaire pour éviter toute rentrée d'air dans l'en- ceinte (8) et toute sortie des gaz y contenus dépend de la valeur du débit aspiré par la pompe et refoulé à travers l'analyseur. 

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  Pour obtenir une précision convenable de l'analyse lorsque celle- ci est effectuée au moyen d'un analyseur infra-rouge, il   est   né-   cessaire   de maintenir   constant,le   débit de gaz traversant l'ana- lyseur pendant toute la dupée du dégazage, Une telle exigence peut être satisfaite en utilisant une pompe   dosouae   de   fabrica-   tion "Wösthoff" dont le débit peut être   réglé   entre 350 et 700 cm3/minute. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS, Procède do dosage d'un ou plusieurs éléments tels que O2, H2, N2, C, S, présents dans un bain de métal ou d'allia- ge métallique, caractérisé en ce que l'on prélevé un échantillon du dit métal ou alliage métallique, en ce que l'on introduit le dit échantillon dans un creuset situé dans une enceinte appropriée, en ce que l'on assure l'étanchéité de la dite enceinte pour évi- ter toute rentrée d'air et toute sortie de gaz, en ce que l'on maintient le creuset à une température appropriée supérieure en tout cas à la température de fusion du métal ou alliage y contenu, en ce que l'on effectue une récupération quantitative des gaz tels que CO, H2, N2, CO2, et CO2, qui se dégagent du métal en fu- sion,

en ce que les gaz ainsi récupérés sont évacués directement de la dite enceinte vers une installation d'analyse connue en soi, en ce qu'à partir des résultats donnés par l'analyseur on calcule les quantités de gaz libérés, et en ce qu'après détermination du poids de l'échantillon contenu dans le creuset, on en déduit les teneurs en éléments correspondants (O2, H2,N2, C, S) du métal ou alliage examiné, <Desc/Clms Page number 12> 2, Procédé suivant la revendication 1,

caractérise en ce que l'on évité toute rentrée d'air et toute sortie de gaz de l'enceinte d'extraction en établissant un écran composé d'une ou plusieurs nappes gazeuses et de préférence deux nappes gazeuses superposées devant l'ouverture constituant l'entrée de la dite enceinte au moyen d'un gaz approprie sous pression$ l'échantillon devant traverser le dit écran gazeux pour tomber dans .le creuset situé dans la dite enceinte, 3.

Procède suivant la revendication 2, caractérise en ce que le gaz utilise pour assurer l'étanchéité de l'enceinte contenant l'échantillon à analyser est un gaz inerte, de préfé- rencé de l'argon pour le dosage de l'oxygène et/ou de l'hydrogène, de préférence de l'hélium pour le dosage de l'azote.

4, Procède suivant.l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 3, caractérisa en ce que l'on assure le dégagement con- tinuel des gaz de l'échantillon liquide contenu dans le creuset et leur évacuation, d'une part au moyen d'une aspiration des gaz dégagés du dit échantillon liquide par une pompe aspirante-fou- lante branchée sur la canalisation reliant directement la dite enceinte à l'installation d'analyse, et d'autre part au moyen d'une insufflation de gaz approprié dans l'enceinte contenant le dit creuset.

5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 4, caractérise en ce que l'on maintient l'échantillon contenu dans le creuset dans des conditions de fusion réductrice, si on veut connaître les teneurs en oxygène (O2) et/ou hydrogène (H2) et/ou azote (N2) du dit échantillon liquide-. <Desc/Clms Page number 13>

6, Procédé suivant la revendication 5, caractérise en ce que l'on réalise les conditions de fusion réductrice de l'échantillon à-analyser en utilisant un creuset en graphite, le carbone du creuset étant destiné à se dissoudre à saturation dans le dit échantillon liquide et en maintenant dans l'enceinte contenant ce creuset une atmosphère inerte, par exemple de l'argon ou de l'hélium constamment renouvelée pour assurer le dégagement et l'évacuation des gaz dégages de l'échantillon liquide.

7. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 4, caractérisé en ce que l'on maintient 1'échantillon contenu dans le creuset dans des conditions de fusion oxydante si-on veut connaître les teneurs en carbone (C) et en soufre (S) du métal ou alliage à analyser.

8, Procède suivant la revendication 7, caractérise en ce que l'on réalise les conditions de fusion oxydante de l'échan- tillon à analyser en utilisant un creuset en matière réfractaire exempte de carbone et/ou de soufre et en insufflant dans l'encein- te un gaz oxydant, de préférence de l'oxygène.

9. Procédé suivent l'une ou l'autre des revendica- tiens 7 et 8, caractérisé en ce que lorsqu 1 on travailla dans des conditions de fusion oxydange, on assure l'étanchéité de l'encein- te contenant le creuset en utilisant soit un même Gaz pour la for- mation des deux nappe& gazeuses,, en l'occurence de l'oxygène, soit deux gaz différents, l'un un gaz inerte, de préférence de Jargon pour la formation de la nappe gazeuse supérieure, l'autre de l'oxygène pour la formation de la nappe gazeuse inférieure.. <Desc/Clms Page number 14>

10. Dispositif pourla- mise en-oeuvre du procédé décrit dans l'une ou l'autre-des revendications précédentes, ca- ractérisé en ce qu'il comporte (figure annexée) une pièce d'étan- chéité (1) et une enceinte métallique .(8),.

la dite pièce d'étan- chéité (1) étant destinée à permettre-l'introduction de l'échan- tillon dans l'enceinte (8) en empêchant toute rentrée d'air et toute sortie de gaz, l'enceinte métallique (8) .étant de préféren- ce à doubles parois entre .lesquelles on assure une circulation d'eau au moyen des tubulures d'entrée et de sortie (21), (22), (23) et (24), la dite enceinte (8) comportant en outre un dispo- sitif (9-10-11) en forme de creuset destiné d'une part (9) à con- tenir le métal échantillonne à analyser, et d'autre part (10-11) à constituer une résistance de chauffage pour maintenir le dit creuset (9) à une température suffisante,

un dispositif d'alimen- tation électrique (12), une tubulure (13) destinée à permettre l'aspiration des gaz qui se dégagent du creuset (9) et une tubu- lure (14) destinée à permettre 1'insufflation supplémentaire d'un gaz soit inerte (argent hélium)-dans le cas de fusion réductrice, soit oxydant (oxygène) dans le cas de fusion oxydante pour'balayer la partie inférieure de l'enceinte (8),la dite tubulure(13) étant reliée à l'installation d'analyse (17) au moyen d'une ca- nalisation (15)

dans le circuit de laquelle est intercalée une pompe aspirante-foulante (16).

Il* Dispositif suivant la revendication 10' caracté- risé en ce que dans le cas où l'échantillon prélevé est à l'état liquide, la pièce d'étanchéité est surmontée d'un entonnoir (18) <Desc/Clms Page number 15> destiné à sercie de @ @ introduction du dit échantillon liquide dans la pièce (1) et l'enceinte (8), le dit entonnoir ôtant entouré d'un dispositif de chauffage adéquat (19) pour éviter à la fois la solidification de l'échantillon et la détérioration du dit entonnoir par choc thermique.

12. Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendi. cations 10 et 11, caractérisé en ce que la pièce d'étanchéité (1) est à doubles parois et comporte deux chambres superposées (2) et (3), la paroi extérieure de chacune de ces deux chambres étant mu- nies des tubulures (6) et (7) destinées à l'alimentation en gaz sous pression des dites chambres dont les parois internes compor- tent chacune une fente périphérique (4) et (5) dont l'écartement des lèvres est de préférence réglable, les dites fentes étant des- tinées à la production d'un écran gazeux dans le conduit central de la dite pièce (1). transversalement à la direction d'introduction du métal échantillonné.

13, Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 10 à 13, caractérise en ce que dans le but de faciliter les manipulations et notamment l'enlèvement du creuset (9) hors de l'enceinte (8) en vue de la dâtermination du poids de l'échantillon, la dite enceinte (8) est constituée de deux parties superposables d'une façon rigoureusement étanche.

14. Dispositif suivant l'une ou l'autre de!,} revandi- cations 10 et 14, caractérise en ce que le dispositié est constitué (t'un creuset proprement dit (9) dont la partie supérieu- re est taillée en forme d'entonnoir posé à l'intérieur de deux pièces (10) et (11) qui sont en contact l'une avec l'autre par, un <Desc/Clms Page number 16> cône, ces deux pièces (10) et (11) constituant une résistance alimentée sous basse tension par l'intermédiaire du dispositif d'alimentation électrique (12) dans lequel elles sont vissées.

15. Dispositif suivant la revendication 14, carac- térisé en ce que dans le cas du dosage de l'oxygène, de l'hydro- gène, de l'azote, les deux pièces (10) e (11) sont en graphite de façon à constituer-une résistance de carbone.

16. Dispositif suivant la.revendication 15, carac- térisé en ce que le dispositif d'alimentation électrique (12) qui sert enrame temps de support à l'enceinte d'extraction est consti tué par deux plaques en cuivre isolées, refroidies par eau et ali- nent6es sous basse tension.

17, Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendica tiens 11 à 16 caractérisé en ce que 1-1 entonnoir- (18) -est en quartz*- 18. Dispositif suivant L'une ou l'autre des revendica- tions 11 à 16, caractérise en ce que l'entonnoir (18) est en tôle d'acier doux, 19. Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 10 à 18, caractérisé en ce que la pompe aspirante-foulante (16) est une pompe à débit constant destinés à alimenter un analyseur approprié.

20. Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendica- -.!on$ 10 à 19, caractérisé en-ce que la tubulure (13) d'aspiration des gaz à analyser comporte avantageusement une pièce creuse mobile dont le mouvement est destiné à permettre d'une -part le positionne- <Desc/Clms Page number 17> ment de l'extrémité aspirance de la dite pièce mobile à faible distance (de l'ordre de 10 millimètres environ) au dessus du creu- set lors du dégagement des gaz provenant de l'échantillon liqui- de et d'autre part le retrait de la dite extrémité pour dégager l'entrée du creuset lors de l'introduction de l'échantillon à ana- lyser.

21. Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 10 à 20, caractérise en ce que l'ensemble dos appareils comprenant notamment la pièce d'étanchéité (1), l'enceinte d'ex- traction (8), l'analyseur (17) et éventuellement l'entonnoir (18- 19-20) est monté sur un chassie mobile, par exemple un chariot.