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" procédé de fabrication de lingots de métaux non ferreux à haute pureté "
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L'invtnt10tt concerne la fabrication des lingots de métaux non terreux, par exemple de nickel, . haute pu- reté et haute densités
Le métal en lingots peut être: utilité pour la fabrication des demi-produits, employés par exemple dans
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1:élec%ronique.
On connaît un procédé de fusion de$ métaux non.
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t.;.rl'f:.U,f dans des tours à induction ouverta# dana lequel or utilisa,, en tant que matières de départ, un métal da cathode; * mais.- malgré tout, ce-1>rocédé ne permet pas d-'obtenir- un métal aussi pur que lit méta-1-4e- ca-th ode de--départ,,- par suite de la pollution par les produite de réaction-avec-
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les réfractaires.. les laitiers, ai-nst- que les désoxydant-$, L8 fusion du métal de cathode en- 1"ours- à vide électriques (à induction, à-arc ou à faisceau èlectroniquel, permet dvebtenir un métal- à haute pureté, mais our'ëtre-realise.
elle demande un équlpement-o1lteUL- On connaît un procédé d-iramêlior-atimy4de la.qualité- des métaux et des alliages non ferreux-, ±.ondus4ans.dea unités de métallurgie classiques en-partant d'un métal de cathode, consistant à les refondre sous laitier électro- conducteur.
A cet effet, on confectionne avec le métal des électrodes consommables qui sont ensuite refondues'sous lai-
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tier dlectroconducteur. Le métal-des. JLitïgots-est caractérisé
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par des propriétés physico-chimiques améliorées compara%1- vement au métal des électrodes consommables,
Toutefois, dans cette transformation on observe que les impuretés, qui ont pollue le métal au coure de la fusion dans les unités de métallurgie, sont transférées de l'électrode au lingot.
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Le but de la présenta .#gasra::taza est d'éliminer les inconvénients mentionnés,
On s'est donc posé la tâche de mettre au point un procédé de fabrication de lingots de métaux non terreux à haute pureté, qui permettrait, en partant directement
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du métal de cathode utilisé coma matiéro de départe dtob- tenir un lingot de métal de pureté proche de celle du métal de cathode initial.
La solution consiste en un procédé de fabrica-
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tion de lingots de métaux non i'er1u Ô. haute pureté, par exemple de nickel, dans letilie-Il., '9'JiVêr1":. .nr,nt3ora le processus serait exécuté par fusion directe du métal de cathode dans une installation à laitier électroconducteur.
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La fusion du mélal do 'cathode est a3fauéa, de -préférence en utilisant un laiti±;:? se présentant sous la forme W-un mélange exempt d'oxJ0ne constitué par des halo. génures de métaux alcalins et alc;.tlino-terreuxp le point de fusion du bain desdits halog6nu-es n'étant pas inférieur à 800 C. On peut additionner au lattiar 1 à )0 je d'oxydes de métaux alcalino-terreux. La désoxydation du métal fondu
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au cours de la fusion 8'rtectue h additionnant au bain, séparément ou en association, du 3y:.as de l'aluminium, du silicium du magnésium, du ti :xngmé on quantité allant jusqu'à 0,1 % du poids du métal de cathode.
Selon le procéda proposée avec le métal de cathode initial préparé par électrolyse, on confectionne des élec-
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trodes consommables composites. A cette fin, on découpe les plaques de cachode en bandes de largeur déterminée que
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l'on groupe en paquets, la-uolîdarisatïon étant réalisée, par exemple, par soudage. Les dimensions-de t'électrode consommable sont déterminées par les dimensions du lingot à préparer.
La fusion des électrodes consommables s'effectue
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dans un criatalliso1r métallique refroidi par eau. Pour la fusion du nickel, on peut utiliser un laitier contenant
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10 à 90 % de fluorure de calcium et 10 à 30 % de chlorure de baryum ou 50 à z de fluorure do calcium 10 à t ' de chlorure de baryum et 10 à z d'oxyde de baryum, Pour la fusion du cuivre on utilise un laitier
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Gontonûnt 50 à 80 % de fluorure de calcium, 20 à 50 5 de chlorure do baryum.
Lu fusion ofettectue dans un cr18talliaoir ouvert ou dans un crietalli80ir à milieu de gaz protecteur, au- dessus du laitier. Dans le premier cas, pour obtenir dans le lingot un métal à basse teneur en oxygène, il faut, du- rant la fusion, désoxyder le bain. La désoxydation peut être réalisée en introduisant dans le tain du carbone,, de l'aluminium, du silicium, du magnésium, du titane, conjoin- tement arrsa l'électrode consommable, en distribuant ces éléments d'une façon uniforme suivant la longueur de l'élec-
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trode.
Les désoxydants peuvent "être introduits dxtns= le bain sous la forme de substances pures (t1oir"d&-carDone-, feuilles minces d'aluminium ou de titane), soit sous-la forme de préalliages en quantité allant jusqu'à 0,1 % du- poids du métal de cathode.
Dans le cas de fusion .en milieu de gaz protec- teurs, la Nécessité de la désoxydation est déterminée par
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la composition du Métal de cethode initial.
En tant que milleu de gaz protecteur au-dessus du laitier, on emploie des gaz inertes (argon ou hélium), des gaz activa (atote, oxyde de carbone, hydrogène, méthane), ou bien un Mélange de gaz de c@@sition appropriée.
La fusion de lingots de cuivre à partir de ca- thodes dans les installations à laitier électroconducteur peut aussi être réalisée par électrodes non consommables @ en graphite. Dans ce cas, le courant n'est pas amené au métal de cathode.
La fusion s'effectue dans un creuset en graphite, et la coulée du métal s'effectue par procédé semi-continu.
Le processus est conduit sans emploi de milieu protecteur.
Grâce à l'arrivée continue du carbone des électrodes non consommables dans le laitier, on obtient une désoxydation suffisamment complète du métal pendant la fusion.
Le procédé de fabrication de lingots de mAtaux -non ferreux à haute pureté est expliqué par un exemple de préparation de lingots de nickel à partir d'un nickel de cathode par fusion sous laitier électroconducteur.
EXEMPLE
Les électrodes consommables de section 70 x 70 mm sont confectionnées avec des bander de nickel de cathode de 70 mm de largeur, empilées en paquets et solidarisées entre elles par soudage par peinte
La fusion des électrode consommables de nickel est exécutée dans un cristallisoi@ an cuivre refroidi par eau, avec utilisation d'un laitier Lyant la supposition suivante : fluorure de calcium 60 %, chlorure de baryum 20 %, oxyde de baryum 20 %. Avant d'être dans l'installa- tion à laitier électroconducteur, le laitier est grillé à température de 350 à 400"C durant 1,5 à 2 h.
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La premier portion de laitier est fondue par l'arc électrique qui N'amorce entre l'électrode consomma- ble et l'amorce, constituée par des lames de nickel de cathode placées aur la plaque porte-amorce.
Après fusion de tout le laitier et sa surchauffe (3 à 5min.), on procède à la fusion du ,étal sous argon.
Apre!: noyage par fusion de la retassure à inten- sité réduite durant 4 à 6 min., le lingot de 130 mm se refroidit dans le cristallisoir durant 13 à 20 min.
Le procédé proposé permet d'obtenir des lingots à surface lisse sans défauts externes ou internes. Les lingots ainsi obtenus peuvent être soumis à des déformations plastiques sans pré-usinage à l'outil de coupe.
Ci-dessous on donne dans un tableau la-composition chimique du métal de cathode et du métal du lingot (pourcen- tage en poids):
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<tb> Elément <SEP> Cathode <SEP> Lingot
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ni <SEP> + <SEP> Co <SEP> 99,99 <SEP> 99,98
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Zn <SEP> 0,001 <SEP> 0,001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pb <SEP> traces <SEP> traces
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Si <SEP> 0,001 <SEP> 0,001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fe <SEP> 0,003 <SEP> 0,004
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Mn <SEP> traces <SEP> tracée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Mg <SEP> 0,001 <SEP> 0,001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cu <SEP> 0,001 <SEP> 0,
004
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bi <SEP> néant <SEP> néant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sb <SEP> néant <SEP> ' <SEP> néant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> AS <SEP> néant <SEP> néant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cd <SEP> néant <SEP> néant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sn <SEP> néant <SEP> néant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,001 <SEP> 0,001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P <SEP> traces <SEP> traces
<tb>
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Après déformation plastique à froid (60%) et recuit à température été 500 C durant 2 heures, les lingots de nickel ont les caractéristiques mécaniques suivantes:
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<tb> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 34,7 <SEP> kg/mm2
<tb>
<tb>
<tb> allongement <SEP> 51,6 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> striction <SEP> 82,3 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> résilience <SEP> 29,3 <SEP> kgm/cm2
<tb>
REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication de lingots de métaux non ferreux à haute pureté, par exemple de nickel, carac- térisé en ce que le processus s'effectue par fusion direc- te du métal de cathode dans une installation à laitier éleetroconducteur.
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"process for manufacturing high purity non-ferrous metal ingots"
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The invtnt10tt relates to the manufacture of ingots of non-earth metals, for example nickel,. high purity and high density
The metal in ingots can be: useful for the manufacture of semi-finished products, used for example in
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1: elec% ronique.
A method of melting $ metals is known.
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t.;. rl'f: .U, f in open induction lathes in which gold used, as starting materials, a metal in the cathode; * but.- in spite of everything, this-1> process does not allow -obtaining- a metal as pure as meta-1-4e- ca-th ode bed from - starting ,, - as a result of pollution by reaction product-with-
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refractories .. slags, as well as deoxidizers- $, L8 fusion of the cathode metal in 1 "bear- electric vacuum (induction, arc or electron beam, allows to get a metal to high purity, but our'ëtre-achieved.
it requires an equipment-o1lteUL- A process for improving the quality of metals and non-ferrous alloys is known, ± .welded in conventional metallurgical units starting with a cathode metal, consisting of remelt them in an electrically conductive slag.
For this purpose, consumable electrodes are made from the metal which are then remelted in
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third of the electric conductor. The metal. JLitïgots-is characterized
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by improved physicochemical properties compared to the metal of consumable electrodes,
However, in this transformation it is observed that the impurities, which polluted the metal during the melting in the metallurgical units, are transferred from the electrode to the ingot.
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The aim of the presenta. # Gasra :: taza is to eliminate the mentioned inconveniences,
We therefore set ourselves the task of developing a process for manufacturing high purity non-earth metal ingots, which would allow, starting directly
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of the cathode metal used as the starting material to obtain a metal ingot of a purity close to that of the initial cathode metal.
The solution consists of a manufacturing process.
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tion of ingots of non-er1u Ô metals. high purity, for example of nickel, in letilie-Il., '9'JiVêr1 ": .nr, nt3ora the process would be carried out by direct melting of the cathode metal in an electroconductive slag plant.
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Melting of the cathode melal is a3fauéa, preferably using a milk ±;:? in the form W-a mixture free of oxJ0ne consisting of halos. alkali and alkali metal genides; .tlino-eartheuxp the melting point of the bath of said halog6nu-es not being less than 800 C. It is possible to add to the lattiar 1 to) 0 i of alkaline earth metal oxides. Deoxidation of molten metal
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during the melting 8'rtectue h adding to the bath, separately or in combination, 3y: .as aluminum, silicon magnesium, ti: xngmé in an amount up to 0.1% by weight of cathode metal.
According to the proposed procedure with the initial cathode metal prepared by electrolysis, electrolyte
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composite consumable trodes. To this end, the cachode plates are cut into strips of determined width that
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it is grouped in packages, the-uolîdarisatïon being carried out, for example, by welding. The dimensions of the consumable electrode are determined by the dimensions of the ingot to be prepared.
The consumable electrodes are fused
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in a water-cooled metal criatalliso1r. For the smelting of the nickel, a slag containing
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10 to 90% of calcium fluoride and 10 to 30% of barium chloride or 50 to z of calcium fluoride 10 to t 'of barium chloride and 10 to z of barium oxide, For melting copper is used a milkman
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Contains 50-80% calcium fluoride, 20-50% barium chloride.
The fusion is offered in an open cr18talliaoir or in a crustalli80ir in a medium of protective gas, above the slag. In the first case, in order to obtain a metal with a low oxygen content in the ingot, it is necessary, during the melting, to deoxidize the bath. Deoxidation can be carried out by introducing carbon, aluminum, silicon, magnesium, titanium into the tin, together with the consumable electrode, distributing these elements uniformly along the length of the electrode. the elec-
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trode.
The deoxidizers can "be introduced into the bath in the form of pure substances (t1oir" d & -carDone-, thin sheets of aluminum or titanium), or in the form of pre-alloys in an amount up to 0.1 % by weight of cathode metal.
In the case of fusion in the medium of shielding gases, the need for deoxidation is determined by
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the composition of the Metal of this initial method.
As a protective gas medium above the slag, inert gases (argon or helium), activa gases (atom, carbon monoxide, hydrogen, methane), or alternatively a mixture of combustion gases are used. appropriate.
The melting of copper ingots from cathodes in electroconductive slag plants can also be carried out by non-consumable graphite electrodes. In this case, current is not supplied to the cathode metal.
The melting takes place in a graphite crucible, and the casting of the metal takes place by a semi-continuous process.
The process is carried out without the use of a protective medium.
Thanks to the continuous arrival of carbon from the non-consumable electrodes into the slag, a sufficiently complete deoxidation of the metal is obtained during the melting.
The method of manufacturing high purity non-ferrous metal ingots is explained by an example of preparing nickel ingots from cathode nickel by melting in electroconductive slag.
EXAMPLE
Consumable electrodes with a 70 x 70 mm section are made with nickel cathode bands 70 mm wide, stacked in bundles and joined together by paint welding
The melting of the consumable nickel electrodes is carried out in a water-cooled copper crystallizer, using a slag Assuming the following: calcium fluoride 60%, barium chloride 20%, barium oxide 20%. Before being in the electrically conductive slag plant, the slag is roasted at a temperature of 350 to 400 "C for 1.5 to 2 hours.
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The first portion of slag is melted by the electric arc which ignites between the consumable electrode and the primer, consisting of cathode nickel plates placed on the primer holder plate.
After melting all the slag and its overheating (3 to 5 min.), The liquid is melted under argon.
After smelting the shrinkage at reduced intensity for 4 to 6 min., The 130 mm ingot is cooled in the crystallizer for 13 to 20 min.
The proposed process makes it possible to obtain ingots with a smooth surface without external or internal defects. The ingots thus obtained can be subjected to plastic deformations without pre-machining with the cutting tool.
Below is given in a table the chemical composition of the cathode metal and of the ingot metal (percentage by weight):
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<tb> Element <SEP> Cathode <SEP> Ingot
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ni <SEP> + <SEP> Co <SEP> 99.99 <SEP> 99.98
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Zn <SEP> 0.001 <SEP> 0.001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pb <SEP> traces <SEP> traces
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> If <SEP> 0.001 <SEP> 0.001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fe <SEP> 0.003 <SEP> 0.004
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Mn <SEP> traces <SEP> plotted
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Mg <SEP> 0.001 <SEP> 0.001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cu <SEP> 0.001 <SEP> 0,
004
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bi <SEP> none <SEP> none
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sb <SEP> none <SEP> '<SEP> none
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> AS <SEP> none <SEP> none
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cd <SEP> none <SEP> none
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sn <SEP> none <SEP> none
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.001 <SEP> 0.001
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P <SEP> traces <SEP> traces
<tb>
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After cold plastic deformation (60%) and annealing at summer temperature 500 C for 2 hours, the nickel ingots have the following mechanical characteristics:
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<tb> resistance <SEP> at <SEP> the <SEP> rupture <SEP> 34.7 <SEP> kg / mm2
<tb>
<tb>
<tb> elongation <SEP> 51.6 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb> striction <SEP> 82.3 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb> resilience <SEP> 29.3 <SEP> kgm / cm2
<tb>
CLAIMS
1.- A method of manufacturing ingots of high purity non-ferrous metals, for example nickel, characterized in that the process is carried out by direct melting of the cathode metal in an electrically conductive slag plant.