BE679155A - - Google Patents

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BE679155A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/003Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table without C-Metal linkages
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C63/00Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C07C63/14Monocyclic dicarboxylic acids
    • C07C63/15Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
    • C07C63/241,3 - Benzenedicarboxylic acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
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    • C08K5/098Metal salts of carboxylic acids

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Description

  

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    Isophtalatcs   basiques de plomb. 



   La présente invention concerne des sels basiques de   plomb 1;   d'acide isophtalique et un procédé pour les préparer. 



  Elle   c) cerne,   en outre, des compositions de résines vinyliques stabiliées par des isophtalates basiques de plomb contre les effet.'de la chaleur. 



   On sait que les compositions de résines vinyliques sont semisles à l'action de la chaleur et que les produits de 'dégrada- tion  ides qui en résultent réagissent en affectant défavorable- ment   @  compositions de résines Cette   détérioration,   qui se tra- 

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 duit en premier lieu par des altérations de coloration de la composition de résine, qui sont, par elles-mêmes, indésirables, affecte également de façon importante les propriétés électriques de la résine et enfin sa flexibilité et sa résistance à la trac- tion.

   Du fait, que les compositions de résines sont nécessairement exposées à l'effet de la chaleur pendant la mise en composition et la mise en oeuvre, il est désirable de leur incorporer des agents tendant à stabiliser les propriétés physiques et électri- ques des compositions de résines. 



   On sait que certains sels de plomb et d'acide   phbali-   que sont des stabilisants de polymères vinyliques et analogues. 



    On     connaît   le phtalate mono basique de plomb,mais le sel dibasique est l'agent utilisé le plus souvent pour stabiliser les composi- tions de   résines vinyliques. De   tels sels basiques de plomb sont relativement satisfaisants comme stabilisants et sont devenus courants dans l'industrie, mais il serait intéressant de disposer de nouveaux composés capables de mieux protéger les compositions de   résines vinyliques contre   les effets nuisibles de la chaleur. 



   Par conséquent,   l'invention a   pour buts de procurer : un nouvel isophtalate basique de plomb inconnu jusqu'à présent; un stabilisant amélioré pour les résines vinyliques; un procédé de préparation du nouvel isophtalate basique de plomb; des compositions de résines vinyliques améliorées rendues stables aux effets de la chaleur; des compositions de   résines vinyliques stabilisées   ayant une haute résistivité électrique. 



   D'autres buts et avantages de l'invention ressortiront de sa description plus détaillée   ci-après.   



   De façon générale, l'invention a pour objet,à titre de nouveau composé chimique, l'isophtalate tribasique de plomb. 

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   Elle a égalementpour objet une composition de résine vinylique   comprenant]   comme stabilisant de l'isophtalate tribasi- que de plomb.   \   
La   Demander \ 3 se   a découvert que l'acide isophtalique peut être mis à réagir avec de l'oxyde de plomb pour former un sel tribasique de   plomb\Le   nouveau sel tribasique de plomb répond à la formule 3 Pb. PbC6H4(COO)2. La constitution de ce sel est étonnante du hit que l'acide   orthophtalique   s'est révélé capable de forme:' seulement les sels monobasiques et dibasiques de plomb,dont e dernier est un -stabilisant connu dans l'industrie et   vendu @@us   le   @om   de "DYTEAL". 



   Le nouveau sel   @ribasique   de plomb peut être préparé en faisant réagir 1 mole   d'aci@ isophtalique   avec   4   moles d'oxyde de plomb en présence d'eau. Savant un mode d'exécution préféré du - procédé, on prépare   'une   suspention aqueuse   d'oxyde   de plomb et on y ajoute de l'acide   isophtalique.     @a   suspension   d'oxyde- de   plomb peut être chauffée avant ou après   l'add@ion   de l'acide. L'acide peut . être ajouté lentement en quelques   tiares   ou rapidement à la sus- pension d'oxyde de plomb. 



   Il est en   général     préférable mais   non nécessaire, d'ajou-   ter   une petite quantité d'une solution catalytique, par exemple d'acide acétique, d'acide nitrique ou d'un autre catalyseur acide, afin d'accélérer la formation du sal basique de plomb. La quantité d'agent catalytique utilisée peut varier mais est habituellement comprise entre 0,10 et 0,15 % du poids de l'oxyde de plomb. 



   En outre, le procédé peutêtre exécuté à des tempéra- tures comprises entre environ 15 et 100 C, mais de préférence, à des températures 'comprises entre environ 75 et 95 C. 



     La. Demanderesse   a découvert, en outre, que l'incorporation du   nouvea'.'.   sel tribasique de plomb à une résine vinylique assure une bonne-stabilité à la chaleur, sans modification indésirable sensible de la résistivité électrique inhérente de la résine. 

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  En outre, après le début de la dégradation de la résine, l'effet stabilisant du sel se traduit par le fait que la résistivitde la composition reste élevée. 



   L'isophtalate tribasique de plomb préparé comme ci-dessus peut contenir ou non de l'eau de cristallisation. La quantité d'eau combinée peut être réduite ou annulée par un séchage prolongé du produit. Que le produit contienne ou non de l'eau combinée, on ne constate en substance aucune différence des propriétés de stabilisation et la,composition de résine conserve dans une mesure aussi élevée sa stabilité à la chaleur et ses propriétés élec- triques. 



   L'isophtalate tribasique de plomb contribue beaucoup à la stabilité à la chaleur, qui est importante pour de nombreuses applications, mais il est parfois désirable d'utiliser ce stabi- lisant conjointement avec d'autres déjà connus. A cette fin, on peut utiliser les sels basiques ou normaux de plomb courants, parmi lesquels il convient de citer le carbonate basique de plomb ou céruse et le chlorosilicate de plomb, qui rendent le stabilisant moins onéreux dans l'ensemble, ou le phosphite dibasique de plomb qui   améliore   la stabilité à la lumière et aux intempéries des compositions de résines vinyliques. En outre., des stabilisants lubrifiants, comme le stéarate normal et le stéarate dibasique de plomb, peuvent être utilisés comme auxiliaires de lise en oeuvre et costabilisants.

   La Demanderesse a trouvé en outre qu'on peut utiliser en combinaison avec l'isophtalate tribasique de plomb des stabilisants organiques et des sels courants du métaux autres que le plomb pour obtenir une stabilité à la   chale@r   et des pro- priétés électriques exceptionnelles. Ces   costabilisants   sont notamment les stéarates de baryum et de calcium, les composés   polyhydroxylés,   les époxydes,-comme   l'huile   de   so,.    époxydée,   et les antioxydants, comme le Bisphénol A. En outre, Le nouveau sel tribasique de plomb peut être formé conjointemen avec d'autres 

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 sels basiques de plomb, comme le stéarate dibasique de plomb. 



  En variante, le nouveau sel tribasique de plomb peut être enrobe   d'hydrocarbures   paraffiniques ou diacides   gras, comme l'acide     stéarique,   
L'isophtalate tribasique de plomb et, si on le désire, les   costabilisants   précités peuvent être incorporés à la résine séparément ou   ensemblè,à   un stade quelconque du procédé de fabri- cation. De préférence, on ajoute le stabilisant-avant ou pendant le malaxage ou   le   mélange initial des constituants du lot de résine. La Demanderesse a découvert que le nouveau' sel triba- sique de plomb se disperse rapidement dans le mélange de la résine      vinylique et des autres agents de la composition, de sorte qu'il est ; facile d'obtenir une dispersion uniforme.

   Après le mélange, les constituants sont fluidifiés et homogénéisés dans un malaxeur aux températures ordinaires. 



   Le nouveau sel de plomb et les autres   costabilisants   utilisés éventuellement représentent, de préférence, au total 
0,05 à 20% du poids de la résine. Des quantités inférieures à   0,05   on poids du nouveau sel de plomb utilisé comme seul sta- bilisant peuvent avoir un effet avantageux, mais n'assurent, en général, pas une stabilisation-suffisante pour la production de compositions de résines convenant pour l'industrie, à moins que d'autres stabilisants soient utilisés conjointement avec le nouveau sel. Dans les intervalles de quantités indiqués, on ob- tient habituellement les résultats les plus favorables en utili- sant des quantités d'isophtalate tribasique de plomb ou si d'autres stabilisants sont mis en oeuvre également, des quantités totales do stabilisantscomprises entre 0,5 et 7% du poids de la résine.

   Lorsque l'autre stabilisant est, par exemple, un sel d'un   ;   métal, comme un sel de   baryun   ou de plomb,   il'-représente,   de préfé- rence,   0,01 à   10 parties en poids par partie en poids du nou- veau sel tribasique de plomb. Les autres sels métalliques peuvent être des sels normaux ou basiques.      

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   Par résine vinylique, on entend aux fins de   l'invention, ;   les divers mélanges et combinaisons de résines vinyliques connues, . notamment les résines dérivant d'halogénuresde vinyle,comme le chlorure de polyvinyle et le dichlorure de polyvinyle, les rési- nes vinyliques obtenues par copolymérisation d'un halogénure de vinyle avec l'acétate de vinyle ou d'autres esters vinyliques, les résines vinyliques produites par copolymérisation avec un composé acrylique comme le méthacrylate de méthyle ou d'éthyle  et les   polymères   d'halogénures de   vinylidène   et   copolymères , !   d'halogénures de vinyle et de   vinylidëne.   



   L'invention et son mode de réalisation sont davantage illustréspar les exemples suivants. 



  EXEMPLE 1. - 
On met   86,74   g de monoxyde de plomb en suspension dans 550 ml d'eau et on chauffe le mélange à 88 C. En 3 minutes, on ajoute à la suspension de monoxyde de plomb une seconde suspen- sion constituée par 16,26 g d'acide isophtalique à 99,27% dans 300 ml d'eau et chauffée à environ 95 C. Les suspensions combinées sont agitées pendant 1 heure à une température de 88 à 95 C. Au terme de la réaction, la suspension devient blanche et la phase liquide accuse un pH de 8,6 après   rel'oidissement   à   30 C,   Le pro- duit,qui est l'isophtalate tribasique de plomb, est séparé par fil- tration, séché à 95 C et broyé. La quantité de produit est de   102,4   g. 



    EXEMPLE 2 . -    
Pour préparer de   l'isophttlate   tribasique de plomb, on chauffe à 90 C une suspension qui comprend 166,9g de monoxyde de plomb, 950 ml ;'eau et 50 ml d'une solu- tion d'acide acétique à 1%. Cette schution est additionnée en 
5 heures,tandis qu'elle est maintenue à   90 C,de   30,8 g d'acide isophtalique à raison de 1,0 g par 10 minutes. Au terme de la' réaction, la suspension est blanche   @t   saphase liquide accuse 

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 un   pH   de 8,0. Le produit est filtré, séché à 95 C et passé dans un broyeur à marteaux. L'analyse du produit blanc indi- que qu'il contient 83,26% de PbO. 



  EXEMPLE 3.- 
On mélange 100 parties en poids d'une résine de chloru- re de polyvinyle avec 50 parties en poids de phtalate de dioctyle comme plastifiant et 0,25 partie en poids de stéarate   dibasique   de plomb, après quoi, on ajoute à la composition 5 parties en poids d'isophtalate tribasique de plomb. L'incorporation et la fluidification sont exécutées en un cycle de 4 minutes dans un malaxeur à deux cylindres de type classique chauffa à une tem- pérature de   149 C.   La composition plastique est retirée du ma- laxeur sous la forme d'une feuille d'une épaisseur de 1 mm. 



   A titre de comparaison, on prépare un second lot qu'on traite de façon identique,mais en remplaçant l'isophtalate tri- basique de plomb par 5 parties en poids d'orthophtalate dibasique de   plomb,qui   est un stabilisant classique pour les compositions utilisées en électricité. 



   La stabilité thermique de chacune des compositions ci- dessus est déterminée par observation à l'oeil nu de la coloration des échantillons après chauffage dans un moule fermé disposé entre les plaques d'une presse chauffée à la vapeur pendant 15 et 30 mi- nutes à une température de 177 C. La stabilité thermique de la feuille stabilisée à l'aide d'isophtalate tribasique de plomb est supérieure à celle de la composition stabilisée par de l'ortho- phtalate dibasique de plomb..Apres 15 minutes, la coloration de la composition de résine contenant le nouveau sel basique de      plomb est à peine blanc cassé et après 30 minutes elle est crème clair, tandis que la composition stabilisée par   l'orthophtalate   dibasique de plomb est tan clair après 15 minutes et brune après 30 minutes. 

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   EXEMPLE 4.- 
On mélange 100 parties en poids de résine de cllorure de polyvinyle avec 50 parties en poids de phtalate de   disodécyle   utilisé comme plastifiâtet 0,25 partie de cire de para! fine microcristalline, (P.F. 74 C). On ajoute 5 parties en pc.ds d'isophtalate tribasique de plomb à cette composition.   @@   pré- pare de façon analogue une seconde   composition, mais   en   @empla-   çant l'isophtalate tribasique de plomb par 5 parties d'ortho- phtalate dibasique de plomb. Les mélanges sont malaxés, et étirés en feuilles d'une épaisseur de 1 mm comme décrit ci-dessus. 



   . Les mesures de la résistivité électrique en volume sont faites à 70 C sur des échantillons de chaque composition, après conditionnement à   l'étuve   à 70 C pendant 30 minutes. La résistivité en volume de la composition stabilisée par l'isophta- late tribasique de plomb est de 1,6 x   10 12     ohms.cm,tandis   que celle du témoin stabilisé par l'orthophtalate dibasique de plomb n'est que de   0,7   x 1012 ohms.cm.Par conséquent, le nouveau sta- bilisant apporte une amélioration   p3us que   double de celle ap- portée par l'orthophtalate dibasique de plomba qui est un sta-' bilisant industriel ayant de très bonnes propriétés électriques. 



   EXEMPLE 5. - 
On mélange 100 parties en poids de résine de chlorure de polyvinyle avec 50 parties en poids de phtalate de dioctyle comme plastifiant et 5 parties en poids d'un système stabilisant comprenant 90% d'isophtalate tribasique de plomb et   10%   de sté- arate de baryum. On prépare comme témoin une seconde composition, dans laquelle le sel tribasique de plomb est remplacé par une quantité égale d'orthophtalate dibasique de plomb. Les résistivités en volume et les stabilités à la chaleur sont mesurées sur des feuilles produites par malaxage,de la façon décrite dans les exem- ples précédents.

   Les compositions de résines contenant le nouveau sel tribasique de plomb ont une résistivité en volume plus de deux 

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 fois meilleure et une stabilité à la chaleur plus grande que celles des   témclns   contenant l'orthophtalate dibasique de plomb. 



   Dans les exemples ci-dessus, on utilise toujours pour   éta-   blir la comparaison du chlorure de polyvinyle, afin d'illustrer des formes spécifiques de l'invention.   Il   convient de noter que diverses résines d'halogénures de vinyle, de même que divers plasti- fiants, agents colorants et auxiliaires, peuvent être mis en oeuvre sans affecter la stabilité atteinte et que les bons ré- sultats obtenus qui ont été cités sont représentatifs de ceux obtenus de façon générale avec les compositions de résines vinyli- ques. 



   Bien que divers modes et détails de réalisation'aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle- ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre. 



   REVENDICATIONS. 



   --------------------- 
1.- A titre de nouveau, composé, chimique, l'isophtalate : tribasique de plomb. 



   2. - A titre de nouveau composé chimique, un isophtalate basique de plomb de formule 3 PbO . PbC6H4(COO)2. 



   3. - Composition de résine, caractérisée en ce qu'elle comprend une résine vinylique et un stabilisant de la résine qui est de l'isophtalate tribasique de plomb. 



     4.-   Composition de résine, caractérisée en ce qu'elle comprend une résine vinylique et un stabilisant de la résine qui est un isophtalate basique de plomb de formule 3 PbO.PbC6H4(COO)2. 



   5. - Composition de résine, caractérisée en ce qu'elle comprend une résine vinylique'et un   staoilisant   de la résine dont au moins une fraction est de l'isophtalate tribasique de plomb. 

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    Basic lead isophthalates.



   The present invention relates to basic salts of lead 1; of isophthalic acid and a process for preparing them.



  It c) further identifies compositions of vinyl resins stabilized with basic lead isophthalates against the effects of heat.



   It is known that vinyl resin compositions are heat insulated and the resulting degradation products react by adversely affecting resin compositions.

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 Due primarily by alterations in coloring of the resin composition, which in themselves are undesirable, also significantly affects the electrical properties of the resin and finally its flexibility and tensile strength.

   Because resin compositions are necessarily exposed to the effect of heat during compounding and processing, it is desirable to incorporate therein agents tending to stabilize the physical and electrical properties of the resin compositions. resins.



   It is known that certain salts of lead and phbalic acid are stabilizers of vinyl polymers and the like.



    Mono basic lead phthalate is known, but the dibasic salt is the agent most often used to stabilize vinyl resin compositions. Such basic lead salts are relatively satisfactory as stabilizers and have become common in industry, but it would be advantageous to have new compounds capable of better protecting vinyl resin compositions against the harmful effects of heat.



   Therefore, the invention aims to provide: a novel basic lead isophthalate unknown heretofore; an improved stabilizer for vinyl resins; a process for preparing the novel basic lead isophthalate; improved vinyl resin compositions made stable to the effects of heat; stabilized vinyl resin compositions having high electrical resistivity.



   Other objects and advantages of the invention will emerge from its more detailed description below.



   In general, a subject of the invention is, as a new chemical compound, tribasic lead isophthalate.

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   It also relates to a vinyl resin composition comprising] as a stabilizer, tribasic lead isophthalate. \
The Applicant \ 3 has found that isophthalic acid can be reacted with lead oxide to form a tribasic lead salt. The new tribasic lead salt has the formula 3 Pb. PbC6H4 (COO) 2 . The constitution of this salt is amazing from the hit that orthophthalic acid has been shown to be able to form: 'only monobasic and dibasic lead salts, the latter of which is a known stabilizer in the industry and sold @@ us on @name of "DYTEAL".



   The new sodium salt of lead can be prepared by reacting 1 mole of isophthalic acid with 4 moles of lead oxide in the presence of water. In a preferred embodiment of the process, an aqueous suspension of lead oxide is prepared and isophthalic acid added thereto. The lead oxide suspension can be heated before or after the addition of the acid. Acid can. be added slowly in a few tiars or quickly to the lead oxide suspension.



   It is generally preferable, but not necessary, to add a small amount of a catalytic solution, for example acetic acid, nitric acid or other acid catalyst, in order to accelerate the formation of the salt. basic lead. The amount of catalytic agent used can vary but is usually between 0.10 and 0.15% by weight of the lead oxide.



   Further, the process can be carried out at temperatures between about 15 and 100 C, but preferably at temperatures between about 75 and 95 C.



     The Applicant has further discovered that the incorporation of the new. Tribasic lead salt to a vinyl resin provides good heat stability without substantial undesirable change in the inherent electrical resistivity of the resin.

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  Further, after the start of degradation of the resin, the stabilizing effect of the salt results in the resistivity of the composition remaining high.



   The tribasic lead isophthalate prepared as above may or may not contain water of crystallization. The combined amount of water may be reduced or canceled by prolonged drying of the product. Whether or not the product contains combined water, there is essentially no difference in stabilizing properties and the resin composition retains its heat stability and electrical properties to such a high extent.



   Tribasic lead isophthalate is an important contributor to heat stability, which is important for many applications, but it is sometimes desirable to use this stabilizer in conjunction with others already known. For this purpose, common basic or normal salts of lead can be used, among which may be mentioned basic carbonate of lead or white lead and lead chlorosilicate, which make the stabilizer less expensive on the whole, or dibasic phosphite. lead which improves the light and weather stability of vinyl resin compositions. In addition, lubricating stabilizers, such as normal stearate and dibasic lead stearate, can be used as processing aids and cost-stabilizers.

   We have further found that organic stabilizers and common salts of metals other than lead can be used in combination with tribasic lead isophthalate to obtain exceptional heat stability and electrical properties. These costabilizers are in particular barium and calcium stearates, polyhydroxy compounds, epoxides, such as soybean oil ,. epoxidized, and antioxidants, such as Bisphenol A. In addition, the new tribasic lead salt can be formed in conjunction with other

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 basic lead salts, such as dibasic lead stearate.



  As a variant, the new tribasic lead salt can be coated with paraffinic hydrocarbons or fatty diacids, such as stearic acid,
The tribasic lead isophthalate and, if desired, the above costabilizers can be incorporated into the resin separately or together at any stage of the manufacturing process. Preferably, the stabilizer is added before or during the mixing or initial mixing of the constituents of the resin batch. We have found that the novel tribase salt of lead disperses rapidly in the mixture of vinyl resin and the other agents of the composition, so that it is; easy to achieve uniform dispersion.

   After mixing, the components are fluidized and homogenized in a mixer at ordinary temperatures.



   The new lead salt and the other costabilizers possibly used represent, preferably, in total
0.05 to 20% by weight of the resin. Amounts of less than 0.05 weight by weight of the new lead salt used as the sole stabilizer may have an advantageous effect, but generally do not provide sufficient stabilization for the production of resin compositions suitable for use. industry, unless other stabilizers are used in conjunction with the new salt. Within the indicated amount ranges, the most favorable results are usually obtained using amounts of tribasic lead isophthalate or if other stabilizers are used as well, total amounts of stabilizers between 0.5 and 7% by weight of the resin.

   When the other stabilizer is, for example, a salt of; a metal, such as a baryun or lead salt, is preferably 0.01 to 10 parts by weight per part by weight of the novel tribasic lead salt. The other metal salts can be normal or basic salts.

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   For the purposes of the invention, the term “vinyl resin” is understood to mean; the various mixtures and combinations of known vinyl resins,. in particular resins derived from vinyl halides, such as polyvinyl chloride and polyvinyl dichloride, vinyl resins obtained by copolymerization of a vinyl halide with vinyl acetate or other vinyl esters, vinyl resins produced by copolymerization with an acrylic compound such as methyl or ethyl methacrylate and vinylidene halide polymers and copolymers,! vinyl halides and vinylidene.



   The invention and its embodiment are further illustrated by the following examples.



  EXAMPLE 1. -
86.74 g of lead monoxide are suspended in 550 ml of water and the mixture is heated to 88 C. In 3 minutes, a second suspension is added to the suspension of lead monoxide, consisting of 16.26. g of 99.27% isophthalic acid in 300 ml of water and heated to about 95 C. The combined suspensions are stirred for 1 hour at a temperature of 88-95 C. At the end of the reaction, the suspension turns white and the liquid phase shows a pH of 8.6 after cooling to 30 ° C. The product, which is tribasic lead isophthalate, is filtered off, dried at 95 ° C. and ground. The amount of product is 102.4 g.



    EXAMPLE 2. -
To prepare tribasic lead isophthalate, a suspension which comprises 166.9 g of lead monoxide, 950 ml of water and 50 ml of a 1% acetic acid solution is heated to 90 ° C.. This schution is added in
5 hours, while it is maintained at 90 C, 30.8 g of isophthalic acid at a rate of 1.0 g per 10 minutes. At the end of the reaction, the suspension is white @t saphase liquid shows

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 pH 8.0. The product is filtered, dried at 95 ° C. and passed through a hammer mill. Analysis of the white product indicates that it contains 83.26% PbO.



  EXAMPLE 3.-
100 parts by weight of a polyvinyl chloride resin are mixed with 50 parts by weight of dioctyl phthalate as a plasticizer and 0.25 part by weight of dibasic lead stearate, after which 5 parts are added to the composition. by weight of tribasic lead isophthalate. Incorporation and fluidization are carried out in a cycle of 4 minutes in a two-roll mixer of conventional type heated to a temperature of 149 C. The plastic composition is removed from the mixer in the form of a sheet. 'a thickness of 1 mm.



   By way of comparison, a second batch is prepared which is treated identically, but replacing the tribasic lead isophthalate by 5 parts by weight of dibasic lead orthophthalate, which is a conventional stabilizer for the compositions used. in electricity.



   The thermal stability of each of the above compositions is determined by observing with the naked eye the coloration of the samples after heating in a closed mold placed between the plates of a press heated with steam for 15 and 30 minutes at a temperature of 177 C. The thermal stability of the sheet stabilized using tribasic lead isophthalate is greater than that of the composition stabilized with dibasic lead orthophthalate. After 15 minutes, the coloring of the resin composition containing the new basic lead salt is barely off-white and after 30 minutes it is light cream, while the composition stabilized by dibasic lead orthophthalate is light tan after 15 minutes and brown after 30 minutes.

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   EXAMPLE 4.-
100 parts by weight of polyvinyl chloride resin are mixed with 50 parts by weight of disodecyl phthalate used as plasticizer and 0.25 part of para wax! fine microcrystalline, (m.p. 74 C). 5 parts by weight of tribasic lead isophthalate are added to this composition. A second composition is prepared in a similar fashion, but replacing the tribasic lead isophthalate with 5 parts of dibasic lead orthophthalate. The mixtures are kneaded, and stretched into sheets with a thickness of 1 mm as described above.



   . The measurements of the electrical resistivity by volume are made at 70 ° C. on samples of each composition, after conditioning in an oven at 70 ° C. for 30 minutes. The resistivity by volume of the composition stabilized with tribasic lead isophthalate is 1.6 x 10 12 ohm.cm, while that of the control stabilized with dibasic lead orthophthalate is only 0.7 x 1012 ohms.cm. Therefore, the new stabilizer provides more than double the improvement of that provided by dibasic lead orthophthalate which is an industrial stabilizer with very good electrical properties.



   EXAMPLE 5. -
100 parts by weight of polyvinyl chloride resin are mixed with 50 parts by weight of dioctyl phthalate as plasticizer and 5 parts by weight of a stabilizing system comprising 90% of tribasic lead isophthalate and 10% of lead stearate. barium. A second composition is prepared as a control, in which the tribasic lead salt is replaced by an equal amount of dibasic lead orthophthalate. Volume resistivities and heat stabilities are measured on sheets produced by kneading, as described in the previous examples.

   Resin compositions containing the novel tribasic lead salt have a volume resistivity of more than two

 <Desc / Clms Page number 9>

 times better and heat stability greater than those containing dibasic lead orthophthalate.



   In the above examples, polyvinyl chloride is always used for comparison, in order to illustrate specific forms of the invention. It should be noted that various vinyl halide resins, as well as various plasticizers, coloring agents and auxiliaries, can be used without affecting the stability achieved and that the good results obtained which have been cited are representative. those obtained in general with vinyl resin compositions.



   Although various embodiments and details of embodiment have been described to illustrate the invention, it goes without saying that the latter is susceptible of numerous variations and modifications without departing from its scope.



   CLAIMS.



   ---------------------
1.- As a new compound, chemical, isophthalate: tribasic of lead.



   2. - As a new chemical compound, a basic lead isophthalate of formula 3 PbO. PbC6H4 (COO) 2.



   3. - Resin composition, characterized in that it comprises a vinyl resin and a resin stabilizer which is tribasic lead isophthalate.



     4.- Resin composition, characterized in that it comprises a vinyl resin and a resin stabilizer which is a basic lead isophthalate of formula 3 PbO.PbC6H4 (COO) 2.



   5. - Resin composition, characterized in that it comprises a vinyl resin and a resin staoilizer, at least a fraction of which is tribasic lead isophthalate.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.

 

Claims (1)

6.- Nouveau stabilisant pour compositions de résines, <Desc/Clms Page number 10> caractérisé en ce qu'il comprend de l'isophtalate tribasique ; plomb. 6.- New stabilizer for resin compositions, <Desc / Clms Page number 10> characterized in that it comprises tribasic isophthalate; lead. 7.- Nouv@au stabilisant pour compositions de résine:, caractérisé en ce qu'il comprend un isophtalate basique de ploub EMI10.1 de formule 3 PbO . b;&H(COC)2 . 7.- Nouv @ stabilizer for resin compositions :, characterized in that it comprises a basic isophthalate of ploub EMI10.1 of formula 3 PbO. b; & H (COC) 2. 8.- Nouveau stabilisant pour compositions de résine caractérisé en ce qu'il comprend de l'isophtalate tribasique de plomb et un sel métallique stabilisant classique. 8.- New stabilizer for resin compositions characterized in that it comprises tribasic lead isophthalate and a conventional stabilizing metal salt. 9. - Nouveau stabilisant suivant la revendication 8, caractérisé en ce que le sel métallique stabilisant classique est le stéarate de baryum. 9. - New stabilizer according to claim 8, characterized in that the conventional stabilizing metal salt is barium stearate. 10.- Nouveau stabilisant suivant la revendication 8 caractérisé en ce que le sel métallique stabilisant classique est le stéarate dibasique de plomb. 10. A novel stabilizer according to claim 8 characterized in that the conventional stabilizing metal salt is dibasic lead stearate. 11.- Nouveau stabilisant pour, compositions de résine;:, caractérisé en ce qu'il comprend de l'isophtalate tribasique de plomb et au moins un stabilisant organique classique. 11.- New stabilizer for resin compositions:, characterized in that it comprises tribasic lead isophthalate and at least one conventional organic stabilizer. 12. - Nouveau stabilisant suivant la revendication 11, caractérisé en ce que le stabili ant organique classique est le Bisphénol A. 12. - New stabilizer according to claim 11, characterized in that the conventional organic ant stabilizer is Bisphenol A. 13. - Procédé pour préparer un sel basique du plomb et de l'acide isophtalique,. caractérisé en ce qu'on forme un mélange d'eau, d'oxyde de plomb et d'acide isophtalique pris à raison de 1 mole pour 4 moles d'oxyde de plomb, on fait réagir le mélange jusqu'à formation complète du sel basique de plomb à une tem- pérature comprise entre environ 15 et 100 C, puis on filtre et on sèche le sel basique de plomo. 13. - Process for preparing a basic salt of lead and isophthalic acid ,. characterized in that a mixture of water, lead oxide and isophthalic acid taken in an amount of 1 mole for 4 moles of lead oxide, the mixture is reacted until complete formation of the basic salt of lead at a temperature between about 15 and 100 ° C., then the basic salt of plomo is filtered and dried. . 14.- Procédé de préparation d'un sel basique du plomb et de l'acide isophtalique, caractérisé en ce qu'on forme un mélange d'eau, d'oxyde de plomb, d'acide isophtalique et d'une solution catalytique, l'acide isophtalique étant pris à raison de 1 mole pour 4 moles d'oxyde de plomb, on fait réagir le mélange jusqu'à <Desc/Clms Page number 11> formation complète du sel basique de plomb à une température comprise entre environ 15 et 100 C,puis on filtre et on sèche le sel basique de plomb. 14.- Process for preparing a basic salt of lead and isophthalic acid, characterized in that a mixture of water, lead oxide, isophthalic acid and a catalytic solution is formed, isophthalic acid being taken at a rate of 1 mole for 4 moles of lead oxide, the mixture is reacted until <Desc / Clms Page number 11> complete formation of the basic salt of lead at a temperature between about 15 and 100 ° C., then the basic salt of lead is filtered and dried. 15. - Procédé pour stabiliser des compositions de résines vinyliques, caractérisé en ce qu'on leur incorpore comme stabi- lisant une quantité d'isophtalate tribasique de plomb de 0,05 à 20 du poids de la résine. 15. - Process for stabilizing vinyl resin compositions, characterized in that there is incorporated therein as stabilizer an amount of tribasic lead isophthalate of 0.05 to 20 by weight of the resin. 16.- Procédé pour stabiliser des compositions de résines vinyliques, caractérisé en ce qu'on leur incorpore 0,05 à 20% du poids de la résine d'un stabilisant dont au moins une fraction est de l'isophtalate tribasique de plomb. 16.- Process for stabilizing vinyl resin compositions, characterized in that 0.05 to 20% of the weight of the resin is incorporated into a stabilizer, at least a fraction of which is tribasic lead isophthalate. 17.- L'invention décrite ci-dessus sous tous ses aspects nouveaux et utiles. 17.- The invention described above in all its novel and useful aspects.
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