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" Procédé de production d'un film résineux à surfaces lisses". la. présente invention se rapporte à la production d'un film de résine ayant des surfaces lisses et plus particulièremtn à un procédé amélioré de production d'un film de résine par le procédé à la solution, en surmontant l'inconvénient qui est que les griffes et nuages existant sur la surface de support de l'ap- pareil de production sont transmises aux surfaces du film produit. le procédé de production d'un film de résine par le procédé à la solution est bien connu.
Ce procédé consiste à dissoudre une résine dansun solvant appropriépour préparer une solution, à étaler la solution sur un support tel qu'une courroie sans fin ou un tambour, à évaporer la majorité du solvant pour la solidifica- tion, à détacher le film résultant du support et à Avaporer le solvant résiduel par un moyen de séchage approprié pour former un film de résine. la caractéristique de ce procédé est que l'on peut produire plus sûrement des films ayant des surfaces lisses comme celles d'un miroir et qui sont exemptes de mousses, de griffes ec
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de piqûres, comparativement aux autres procédés comme celui du calandrage et celui d'extrusion à l'état fondu.
La raison en esat ' qu'une solution de résine que l'on coule et étale sur un support ' conserve sa fluidité jusque juste après le formage, avec obtention- d'une surface libre lisse par l'effet de la pesanteur, qui se so- lidifie dans cet état. Il est toutefois inévitable que le lissé de la surface en contact avec le support soit fonction de la sur- face du support utilisé, puisque la solution de résine ooulée et étalée est séchée et solidifiée sur le support,
Par conséquent, dans le film résineux produit parka pro- cédé à la solution, une surface théoriquement peut être produite lisse, mais l'autre est nécessairement influencée par l'appareil ' employé.
Pour obtenir un fil résineux dont les deux surfaces soient lis dans l'application de oe procédé, la surface du su- port doit donc être maintenue adéquatement lisse.
Chose bien connue dans ce domaine, il est très difficile , de donner une finition à toute la surface d'un support en sorte d'en éliminer complètement les nuages, griffes et piqûres, et de la maintenir dans cet état au cours do la production. Lorsqu'un , défaut quelconque apparaît sur un support, le défaut est constat - ment transmis aux films produits et c'est pourquoi l'opération Il 1 doit être immédiatement arrêtée. Ceci constitue un inconvénient , du procédé à la solution.
Un support dansun appareil de production prend ordinal- , rement la forem d'une bande sans fin ou d'un tambour, le matériau de base étant du fer, du cuivre, de l'acier inoxydable ou de ni- ckel,En général le matériau de base est soumis à un travail de finition pour lui conférer une planéoitx rigoureuse appropriée et il est nécessaire d'effectuer un placage ou une enduction à la résine, puis finalement de polir en sorte d'augmenter la résistan- ce à la corrosion et le lissé. Ces stades doivent être effectués
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sur toute la surface du support en sorte d'éliminer complètement les défauts tels que nuages, griffes et piqûres.
En outre la sur- face lisse qui en résulte doit être maintenue pendant longtemps au cours de l'opération de production en continu et on doit pou- voir la restaurer rapidement au cas ou de tels défauts apparat- traient.
Un support dans l'appareil de production a une surface de plusieurs dizaines de m2 en général: un matériau qui offre de la résistance à la corrosion et de la résistance physique est coûteux et l'on trouve difficilement un matériau sur lequel on peut former aisément une surface lisse et la restaurer rapidement,ainsi qu'un procédé pour la production de celui-ci,
Dans la fabrication de films par le procédé à la solu- tion, on a dono consenti beaucoup de dépenses, de manipulations et de temps pour la production et l'entretien d'un support employé dans l'appareil de production de films.
Si l'entretien du lissé et du lustré sur une surface de support est omis pour échapper aux difficultés mentionnées plus haut, il devient nécessairement impossible de fabriquer de maniè- re lisse et lustrée les deux surfaces d'un film de résine. Ceci est l'inconvénient des articles en film produits par le procédé à la solution, qui devraient au contraire se caractériser par leur lissé excellent .
Un objet de la présente invention est d'apporter un procé- dé de production d'un film de résine ayant un excellent lissé des surfaces, sans se heurter aux difficultés mentionnées plus haut.
Un autre objet de la présente invention est d'obtenir un film résineux dont les deux côtés sont lisses et lustrés, sans l'emploi d'un support lisse dans la fabrication de filme par le procédé à la solution.
Un autre objet encore de la présente invention est de pro- duire un film résineux exempt de nuages, de griffes, de piqûres ou
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de taches, avec une grande facilité de construction et d'entre- tien de l'appareillage pour la production dudit film, et cecià un faible coût.
La demanderesse vient de découvrir que les objets mention- nés ci-dessus peuvent être réalisés en effectuant l'étalement et le séchage deux fois et en combinant les deux films résultants de telle sorte que les côtés, correspondant chacun à la surface libre au cours de l'étalement, apparaissent sur les surfaces du film produit, tandisque les autres cotes, qui sont ceux entrant chacun en contact avec les supports, disparaissent.
En d'autres termes, conformément à la présente invention @ on apporte un procède de production d'un film résineux. par un pro- cédé à la solution, qui se caractérise en ce qu'on étale une solu- tion filmogène sur un premier support à l'aide d'un premier moyen d'étalement, on détache le film ainsi formé du premier support et on étale la solution filmogène sur la surface du film ainsi déta- ché à l'aide d'un second moyen d'étalement en utilisant ce film comme un second support, ladite surface du film étant celle qui est entrée en contact avec le premier support.
Dans le film formé par le premier étalement de ce procédé, le cote libre présente du lissé et du lustre, tandis que le cote arrière en contact avec le support possède une surface similaire à celle du support, de second étalement recouvre le coté arrière avec une solution filmogène, ainsi les surfaces libres apparais- sent des deux côtés. On peut produire par oe procédé un film ayant des surfaces lisses et lustrées, même s'il y a des nuages et des griffes sur la surface du support. Autrement dit les défauts appa- raissant sur le film au cours du premier étalement, comme mention- né plus haut, peuvent âtre complètement éliminés par le second étal errent.
Il est important pour les articles en film résineux, en particulier les films photographiques, les feuilles d'enregistre- ment, les matériels d'emballage et de décoration, que les surfaces
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soient lisses et lustrées. l'invention est illustrée davantage par le dessin d'ao- oompagnement . On comprendra que le dessin est donné simplement pour illustrer une forme de réalisation de la présente Invention-',
Une solution filmogène 1 est extrudée en un film à par- tir d'une sortie 2, qui est placé sur un support 3 en révolution.
- La sortie 2 est représentée cornue une matrice à fente dans ce dessin, maiselle peut être remplacée par d'autres moyens de décharge, comme un moyen du type lame raoleuse. Le support 3 est représenté sous tome d'une courroie sans fin et de deux tambours dans oe dessin, mais on peut employer un tambour ou d'autres types de support, Ce qui précède constitue ce que l'on appellera le stade d'étalement.
La solution étalée 4 se déplace avec le support 3, elle sèche, se solidifie et elle est détachée. Le solvant résiduel est substantiellement évaporé du film résineux détaché 5 en don- nant un film sec.
Le film ainsi obtenu est utilisé comme support ,dans le second stade d'étalement. Une solution filmogène 6 est extrudée en un film à partir d'une seconde sortie 7, qui se pose sur le film 5 en déplacement. Cet étalement est effectué sur le côté du film 5 qui est entré en contact avec le support 3, en élimi- nant ainsi les défauts formés sur le film 5 par le support 3. les films combinés 8 sont fusionnés en un seul par l'action du solvant et le solvant qui s'y trouve contenu est évaporé au cours de la progression du film en donnant un film secLes quan- tités de solution étalées dans le premier et dans le second sta- de sont réglées en sorte d'obtenir l'épaisseur désirée.
le procédé de la présente Invention peut être adapté à tous les matériaux filmogènes qui ont été utilisés pour le pro- cédé à la solution, par exemple des matières organiques à poids moléculaire élevé,, naturelles ou synthétiques, solublea dans les
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solvants, comme les esters cellulosiques, les éthers, les poly- mères du type vinylique et les polymères du type polyester. En outre le procédé de la présente Invention peut être adapté à cer- taines matières minérales à bas poids moléculaire, par exemple des pigments et des liants en combinaison, si on peut les utiliser ; dans le procédé à la solution-sous forme d'une solution ou susepn- sion au moyen de solvants ou d'agents de suspension appropriés.
Ceux versas dans ce domaine comprendront facilement que le procédé de la présente invention peut être adapté aveo ses avanta- ges inhérents aux cas où les concentrations de la solution, les compositions des solvants, les plastifiants et les compositions filmogèes varient avec les stades d'étalement au même titre que ces solutions sont utilisées, le procédé de la présente invention et ses avantages sont illustres par des exemples comparatifs et par un exemple ci-après.
La composition de la solution filmogène utilisée dans les exemples suivants s'établit comme suit :
EMI6.1
<tb>
<tb> triacétate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> 100 <SEP> parties
<tb> phosphate <SEP> de <SEP> triphéntle <SEP> 15 <SEP> parties
<tb> chlorure <SEP> de <SEP> méthylène <SEP> 482 <SEP> parties
<tb> méthanol <SEP> 42 <SEP> pariles
<tb>
les quatre exemples qui suivent concernent le procédé connu de production d'un film avec un seul étalement sur un support.
Exemple l Support: courroie sans fin en cuivre ( pas de finissage spéculaire) épaisseur du produit 200 microns lissé du produit rapport Heiz( 4)20% (+) le rapport Heiz est le rapport transmission par diffusion/trans- mission totale calculé en mesurant la transmission de la lumière sur un film spécimen.
Plus le lissé du film est élevé, plus faible est le ranport de transmission de la lumière diffuse ou plus faible est le raoport Heiz,
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Exempe 2 support: oourrcie sans fin en aoier inoxydable (pas de finissage
EMI7.1
sp ou,aire) épaisseur du produit 200 mirons lissé du profit; rapport Heis 47
EMI7.2
Eacan pie j g support:courroie sans fin en cuivre plaqué d'argent et soumis au finissage spéculaire épaisseur du produit 200 microns lissé du produit rapport Heiz 2%
EMI7.3
Dans cet exemple la surface spéculaire d'un support: est;
devenue nuageuse après 2 mois d'opération et le rapport Héla du film produit atteint 5%. On arrête l'opération pendant environ 1/2 mois et un repolissage est nécessaire pour recouvrer le lissé,
11 faut environ 3 mois et de grandes dépenses pour obtenir le placage argenté initial et le polissage.
Exemple 4 support: courroie sans fin en acier inoxydable soumise au polis- sage spécouarie Hase du Réduit: rapport Heiz 2%
EMI7.4
Dans cet exemple in faut $pv1ron trois mois pour polir le support. En outre un arrâç de l'opération pendant Gnv11'3l,1 âne se. mains et un repolissage sont requis tous les 6 mois.
Exmeple ;
EMI7.5
support; courroie sans fin de oulvge ou a'acier inoxy4abl0 (pas as finition $p6oUla1rel épaisseur au paradait !na13 zoo mlO0 3 épa1.au au tilm r4.in'u au le? étalement: ipo ie j?08i épaisseur du film. résineux au 2e étalement ? 80 microns lissé du produit';
rapport Heiz 0,5%
EMI7.6
Dans cet exemple, le lissé qui précède peut $tre ooneerv4 très longtemps sans polissage de la surface du support,
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on comprendra que le procède de la présente invention ne se limite pas aux matériaux particuliers et aux conditions opérafoires particulières décrits, dans les exemples ci-dessus,
R E V E D N D I C A T I O N
Production d'un film résinexu par un procédé 4 la solution, caractérisé en ce qu'on étale une solution filmogène sur un premier support à l'aide d'un premier moyen d'étalement,
on détache le film ainsi formé du premier support et on étale de la solution filmogène sur la surface du film ainsi détaché à. l'aide d'un second moyen d'étalement en utilisant ce film en tant que second support, ladite surface du film étant le cote du film qui est entré en contact avec le premier support.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Process for producing a resinous film with smooth surfaces". the. The present invention relates to the production of a resin film having smooth surfaces, and more particularly to an improved method of producing a resin film by the solution method, overcoming the drawback of claws and Clouds existing on the support surface of the production apparatus are transmitted to the surfaces of the produced film. the method of producing a resin film by the solution method is well known.
This process involves dissolving a resin in an appropriate solvent to prepare a solution, spreading the solution on a support such as an endless belt or a drum, evaporating the majority of the solvent for solidification, peeling the resulting film from the support and to avaporate the residual solvent by suitable drying means to form a resin film. the characteristic of this process is that one can more reliably produce films which have smooth mirror-like surfaces and which are free of foam, scratches, etc.
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pitting compared to other processes such as calendering and melt extrusion.
The reason is that a resin solution which is poured and spread on a support retains its fluidity until just after forming, with obtaining- a smooth free surface by the effect of gravity, which is solidified in this state. It is, however, inevitable that the smoothness of the surface in contact with the support depends on the surface of the support used, since the resin solution poured and spread is dried and solidified on the support,
Therefore, in the resinous film produced by the solution process, one surface theoretically can be produced smooth, but the other is necessarily influenced by the apparatus employed.
To obtain a resinous yarn whose two surfaces are smooth in the application of this process, the surface of the support must therefore be kept adequately smooth.
As is well known in this field, it is very difficult to give a finish to the entire surface of a support so as to completely eliminate clouds, scratches and pitting, and to maintain it in this state during production. . When any defect appears on a medium, the defect is definitely transmitted to the films produced and this is why operation II 1 must be immediately stopped. This constitutes a drawback, from the method to the solution.
A support in a production apparatus ordinarily takes the form of an endless belt or drum, the base material being iron, copper, stainless steel or nickel. base material is subjected to a finishing work to give it a suitable rigorous planarity and it is necessary to carry out plating or resin coating, then finally to polish so as to increase the corrosion resistance and smoothness. These stages must be carried out
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over the entire surface of the support to completely eliminate defects such as clouds, scratches and pitting.
Furthermore, the resulting smooth surface must be maintained for a long time during the continuous production operation and must be able to restore it quickly in the event that such defects occur.
A support in the production apparatus has an area of several tens of m2 in general: a material which offers corrosion resistance and physical strength is expensive and it is difficult to find a material on which it can easily be formed. a smooth surface and quickly restore it, as well as a process for the production thereof,
In the manufacture of films by the solution method, therefore, a great deal of expense, handling and time has been expended in the production and maintenance of a support employed in the film production apparatus.
If the maintenance of smoothness and luster on a support surface is omitted to avoid the difficulties mentioned above, it necessarily becomes impossible to smooth and glossy manufacture both surfaces of a resin film. This is the disadvantage of film articles produced by the solution process, which on the contrary should be characterized by their excellent smoothness.
An object of the present invention is to provide a process for producing a resin film having excellent surface smoothness without encountering the difficulties mentioned above.
Another object of the present invention is to obtain a resinous film of which both sides are smooth and glossy, without the use of a smooth support in the manufacture of films by the solution method.
Yet another object of the present invention is to produce a resinous film free from clouds, scratches, pitting or pitting.
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of spots, with great ease of construction and maintenance of the equipment for the production of said film, and this at a low cost.
The Applicant has just discovered that the objects mentioned above can be achieved by carrying out the spreading and drying twice and by combining the two resulting films such that the sides, each corresponding to the free surface during spreading, appear on the surfaces of the film produced, while the other dimensions, which are those each coming into contact with the supports, disappear.
In other words, according to the present invention there is provided a method of producing a resinous film. by a solution process, which is characterized in that a film-forming solution is spread on a first support using a first spreading means, the film thus formed is detached from the first support and the film-forming solution is spread over the surface of the film thus detached by means of a second spreading means using this film as a second support, said surface of the film being that which has come into contact with the first support .
In the film formed by the first spreading of this process, the free side has smoothness and luster, while the rear side in contact with the support has a surface similar to that of the support, the second spread covers the rear side with a film-forming solution, so free surfaces appear on both sides. A film having smooth and glossy surfaces can be produced by this process even if there are clouds and scratches on the surface of the support. In other words, the defects appearing on the film during the first spread, as mentioned above, can be completely eliminated by the second spread.
It is important for resinous film articles, in particular photographic films, recording sheets, packaging and decorative materials, that the surfaces
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are smooth and shiny. the invention is further illustrated by the accompanying drawing. It will be understood that the drawing is given merely to illustrate one embodiment of the present invention.
A film-forming solution 1 is extruded into a film from an outlet 2, which is placed on a support 3 in revolution.
- The outlet 2 is shown retort a slot die in this drawing, but it can be replaced by other discharge means, such as a scraper blade type means. The support 3 is represented under volume of an endless belt and two drums in this drawing, but a drum or other types of support can be used. The above constitutes what will be called the spreading stage. .
The spread solution 4 moves with the support 3, it dries, solidifies and it is detached. The residual solvent is substantially evaporated from the loosened resinous film to give a dry film.
The film thus obtained is used as a support, in the second stage of spreading. A film-forming solution 6 is extruded into a film from a second outlet 7, which lands on the film 5 in motion. This spreading is carried out on the side of the film 5 which has come into contact with the support 3, thereby eliminating the defects formed on the film 5 by the support 3. the combined films 8 are fused into one by the action. of the solvent and the solvent contained therein is evaporated during the progress of the film to give a dry film. The amounts of solution spread in the first and in the second stage are adjusted so as to obtain the desired thickness.
the process of the present invention can be adapted to all film-forming materials which have been used for the solution process, for example high molecular weight organic materials, natural or synthetic, soluble in the solutions.
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solvents, such as cellulose esters, ethers, vinyl-type polymers, and polyester-type polymers. Furthermore, the process of the present invention may be adapted to certain low molecular weight inorganic materials, for example pigments and binders in combination, if they can be used; in the method to solution-as a solution or suspension using suitable solvents or suspending agents.
Those skilled in the art will readily understand that the process of the present invention can be adapted with its inherent advantages to cases where the concentrations of the solution, the compositions of the solvents, the plasticizers and the film-forming compositions vary with the stages of spreading. just as these solutions are used, the process of the present invention and its advantages are illustrated by comparative examples and by an example below.
The composition of the film-forming solution used in the following examples is established as follows:
EMI6.1
<tb>
<tb> triacetate <SEP> of <SEP> cellulose <SEP> 100 <SEP> parts
<tb> phosphate <SEP> from <SEP> triphentle <SEP> 15 <SEP> parts
<tb> <SEP> methylene <SEP> <SEP> 482 <SEP> chloride <SEP> parts
<tb> methanol <SEP> 42 <SEP> pariles
<tb>
the following four examples relate to the known method of producing a film with a single spread on a support.
Example l Support: endless copper belt (no specular finishing) product thickness 200 microns product smoothness Heiz ratio (4) 20% (+) the Heiz ratio is the transmission by diffusion / total transmission ratio calculated by measuring the transmission of light on a specimen film.
The higher the smoothness of the film, the lower the diffuse light transmission range or the lower the Heiz ratio,
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Example 2 support: endless thickened in stainless steel (no
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sp or, area) product thickness 200 mirons smoothed out of profit; Heis report 47
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Eacan pie j g support: endless belt in silver-plated copper and subjected to specular finishing product thickness 200 microns product smoothness Heiz ratio 2%
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In this example the specular surface of a support: is;
which became cloudy after 2 months of operation and the Hela ratio of the film produced reached 5%. The operation is stopped for about 1/2 month and a repolishing is necessary to recover the smoothness,
It takes about 3 months and great expense to get the initial silver plating and polishing.
Example 4 support: endless stainless steel belt subjected to Hase du Réduit specular polishing: Heiz ratio 2%
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In this example, it takes $ pv1ron three months to polish the media. In addition a stop of the operation during Gnv11'3l, 1 donkey. hands and repolishing is required every 6 months.
Exmeple;
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support; endless belt of oulvge or stainless steel4abl0 (not as finish $ p6oUla1rel thickness at paradait! na13 zoo mlO0 3 shoulder1.au at film r4.in'u at le? spread: ipo ie j? 08i thickness of film. coniferous at 2nd spread - 80 microns smoothness of the product ';
Heiz ratio 0.5%
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In this example, the above smoothness can be ooneerv4 for a very long time without polishing the surface of the support,
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it will be understood that the process of the present invention is not limited to the particular materials and to the particular operating conditions described in the examples above,
R E V E D N D I C A T I O N
Production of a resin film by a method 4 the solution, characterized in that a film-forming solution is spread on a first support using a first spreading means,
the film thus formed is detached from the first support and the film-forming solution is spread over the surface of the film thus detached. using a second spreading means using this film as a second support, said surface of the film being the side of the film which has come into contact with the first support.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.