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"Analyse des gaz".
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La présente invention se rapporte à l'analyse des gaz et plus spécialement à une miiuhode et à un appareil pour la détermination de la concentration d'oxygène dans un mélange gazeux 'qui contient une forte proportion de gaz combustible.
On connaît beaucoup de méthodes pour la détermination de la concentration d'oxygène dans un mélange gazeux. De telles méthodes peuvent comprendre la séparation de l'oxygène à l'aide de, par exemple, une absorption ou une réaction, par exemple par combustion, et la mesure ultérieure de la dimi- nution de volume de l'échantillon pris; d'autres méthodes com- prennent les tests colorimétriques. Jusqu'ici, on a habituel-
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lemet opéré la détermination de la concentration d'oxygène dans un mélange gazeux contenant une forte proportion de gaz' . combustible dans les méthodes comprenant la colorimétrie.
De telles méthodes ne sont pas facilement adaptables à une s f opération et à un enregistrement continus.
La mesure en continu de la concentration d'oxygène dans un mélange gazeux non combustible tela que les gaz de été cheminées et les gaz d'échappement traités/jusque maintenant / effectuée par mélange d'un échantillon du gaz à analyser avec une petite proportion d'un gaz combustible, habituelle- ment de l'hydrogène, et passage du mélange au-dessus d'vn filament métallique chauffé. La quantité de gaz combusti- ble ajouté est suffisante pour se combiner avec tout l'oxy- @ gène présen par combustion dans le voisinage du filament, de telle sorte que la température du filament varie avec la quantité d'oxygène présent dans le mélange, fournissant ainsi la quantité d'oxygène à déterminer.
On peut par exemple in- corporer le filament dans un circuit en pont de telle sorte que le changement de la résistance électrique du filament qui varie avec la température, provoque un déséquilibre du pont de façon à produire un signal de tension et le signal de tension à son tour fait fonctionner un moteur d'équili- brage dans un récepteur-enregistreur et dù il peut faire fonc- tionner une plume ou une aiguille. Dans le cas des enregis- treurs en continu, on incorpore habituellement un filament de compensation dans le circuit électrique, de telle sorte que les changements de la température provoqués par d'autres
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Ajouté 2 mots, facteurs que par les fluctuations de la teneur en oxygène Approuvé, du mélange gaze= n'influencé pas les chiffres enregistrés.
Les méthodes connues comprenant la combustion qui sont employées pour la détermination de la teneur en oxygène dans les gaz des cheminées et les gaz d'échappement, par
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exemple les gaz ne contenant qu'une petite proportion, s'il y en a une,des gaz combustibles, ne convienent pas pour ê- tre employées dans le cas où le gaz combustible est présent en forte proportion. Une telle détermination peut être cependant nécessaire pour le contrôle adéquat de certaines réactions industrielles d'oxydation.
Par exemple, dans la production de l'acide peracétique à partir de l'acétaldéhyde per- et de l'oxygène,on sépare habituellement l'acide/acétique à l'aide d'un solvant, habituellement l'acétone, des gaz s'échap- pant du réacteur et on recycle l'oxygène qui n'a pas réagi avec l'excès d'acétone et d'acétaldéhyde. Il est souhaitable que la proportion d'oxygène n'ayant pas réagi soit maintenue aussi basse que pos3ible et l'estimation de la concentration d'oxygène dans les gaz précités est nécessaire dans un but de sécurité aussi bien que comme auxiliaire dans le fonction- nement efficace de l'usine.
On a à présent découvert un procédé par lequel on peut mesurer la concentration d'oxygène dans un échantillon gazeux contenant une forte proportion de gaz combustibles.
La présente invention se rapporte à un procédé pour la détermination de la concentration d'oxygène dans un mélan- ge gazeux contenant une forte proportion de gaz combustible, qui comprend la mise en contact du mélange@ avec un élément à température élevée, provoquant ainsi la réaction de l'oxy- gène avec le gaz combustible dans le mélange , puis la mesure de la température des gaz après son contact avec l'élément.
La présente invention se rapporte aussi à un appa- reil pour la détermination de la concentration d'oxygène dans un mélange gazeux contenant une forte proportion de gaz combustible, qui comprend uno chambre, un orifice pour l'in-
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;Ajouté 1 mot. troduction du mélange gazeux dans la chambre et un orifice 'Approuvé, de sortie de la chambre, un élément /la chambre, un élément de chauffage pour augmenter la tempéra tire de l'élément de
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façon à permettre à la réaction del'oxygène avec le gaz com- bustible dans le mélange de se faire dans la chambre et un dispositif pour mesurer la température du gaz après son con- tact avec l'élément.
On effectue de préférence la mesure de la températu- re du gaz près de l'élément à l'aide d'un thermo-couple, bien que l'on puisse utiliser d'autres dispositifs, par exem- ple des thermistors ou d'autres éléments à résistance. Le dispositif de mesure de la température est situé de préféren- ce dans la chambre à un endroit voisin de l'élément, c'est- à-dire une distance inférieure à environ 2,5 om, et/est si- tué de telle sorte que le courant de gaz passe au-dessus du dispositif de mesure de la température immédiatement après son passage au-dessus de l'élément.
L'élément est de préférence un filament métallique qui peut être en contact direct avec le mélange gazeux.
D'une ..- autre façon, l'élément peut comprendre un filament dans un manchon. On préfère que l'élément soit chauffé électriquement à une température suffisante pour pro- voquer la réaction d'oxydation. La température variera néces- sairement avec les différents mélanges gazeux utilisés. On peut en général, par exemple,faoiliter l'élévation de la tem- pérature de l'élément en chauffant la chambre, ce qui est uti- le pour la réduction de la condensation ou en chauffant le mélange gazeux àvant son introduction dans la chambre.
Lorsque l'on doit déterminer et enregistrer en continu, la teneur en oxygène dans un courant gazeux, on préfère que le courant gazeux soit réglé de façon à fournir un débit d'écou- lement sensiblement constant autour de l'élément.
La méthode suivant la présente invention présente l'avantage par rapport aux méthodes conventionnelles utili- sant la combu@tion de ne nécessiter aucune addition supplé-
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mentaire d'un combustible gazeux. On a trouvé que,même avec des concentrations inférieures à 5 % d'oxygène dans le mélange gazeux, le changement de la température par réaction est suffisant pour la sensibilité désirée.
Le dispositif et la méthode de mesure de la tempéra- ture du gaz constituent un autre avantage de la présente invention. Comme on l'a expliqué ci-dessus, on a utilisé dans ; la méthode conventionnelle un filament pour provoquer la combustion et pour mesurer la valeur de la combustion dans la variation de la température et de là la résistance du fi- lament.Celà a amené, à produire des appareils insuffisamment robustes. De plus, l'appareil a été peu employé pour les opé-
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ratiom industriellesien'éontinu étant donné que toute ruptu- re du filament signifiait un rééquilibrage fastidieux du circuit en pont* naturellement, le filament lui-même ne pou- vait être rendu très solide sans perte de rendement.
De plus, la majorité des métaux qui ont une forte variation de la ré- sistance en fonction de la température, qui sont convention- nellement employés dans les filaments, peuvent être attaqués par le gaz lui-même et par le produit de combustion du mélar.
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ge gazeux auquel se rapporte la présente invention. ;.. J- ployant un élément séparé, de préférence un filar,-4' et un dispositif séparé de mesure de la tempér. - . 'el qu'un their- mo-couple, chaque composant peut- .,,.- .....' -' les caractéristi- pour son ques optimum foncti¯ '-ment .' un a découvert que l'emploi du platine Pol, '.' dément est satisfaisant pour la réduction de la corrosion; pour la même raison, on préfère gainer le thermo-couple.
Dans le cas de l'application particulière de la pré- sente invention pour l'estimation dela concentration en oxygène dans un mélange acétaldéhyde/acétone, tel qu'il est produit dans une usine d'acide peracétique,l!élévation de la
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température du gaz en fonction de l'augmentation de la con- centration en oxygène suit une relation sensiblement linéaire pendant la plus grande partie du domaine de fonctionnement, de telle sorte que l'équilibrage des instruments est rendu particulièrement aisé.
On peut adapter les instruments pour la réalisation du procédé selon la présente invention, de telle sorte qu'u- ne alarme fonctionne si la concentration en oxygène augmen- te dangereusement, quoique, dans la production de l'acide peracétique, la concentration en oxygène est normalement bien au-dessous des limites explosives du mélange.
Si l'on analyse un mélange de carbure qui se conden- serait par refroidissement, il est préférable de chauffer les conduira transportant le gaz dana la chambre et les par- ties de la chambre en contact avec le gaz de telle sorte qu'il n'y ait aucune condensation au moins jusqu'à ce que le courant gazeux ait suffisamment passé autour de l'élément et du thermo-couple ou d'un autre dispositif de mesure de température afin d'éviter toute interférence avec leur fonc- tionnement. On opère de préférence un tel chauffage par thermostat.
On peut ainsi placer la chambre dans une armoise à et on peut placer un thermostat, par exemple.du type/remplis-
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de mercure, dans .''armoire et on peut le relier à une :,-tfs "," adoet ' de la ;,,peur d'eau dans un serpentin de chaufiaS,4 tiy ou dans l'asixe , au moment approprié pour maintenir la te "'< t'ature constantt.
D'autres d'1s et particularités de l'appareil ressortiront de la déception ci-après donn4e à titre d'exem- ple non limitatif et en se référant au dessin annexé.
Dans les dessil.-, une chambre 1 est placée à l'in- térieur d'une cuve 2 the@miquement isolée et la chambre est scellée à l'aide d'un disque d'éclatement 3.
Deux paires de câbles 4 et 6 conduisent à la chambre.
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Les cbles 4 conduisent le courant électrique vers et à partir d'un filament en platine 5 afin de le chauffer et les câbles 6 sont des câbles de compensation conduisant des courants électriques à faible tension entre un thermo- couple 7 et un enregistreur (non représenté).
Un tube 8 conduit à la chambre et est employé pour introduire un mélange gazeux combustible à partir d'un tube 9 et de l'oxygène à partir d'un tube 10, simplement dans un but de calibrage ou de recalibrage.
Les débits du mélange et de l'oxygène, lorsqu'ils sont employés, sont mesurés respectivement à l'aide des dé- ils bit-mètres 11 et 12, et/sont comm@ndés respectivement par les valves 13 et '14.
Entre la chambre 1 et le débit-mètre dans la condui- est te le où mélange de gaz, il y a , dans un but de sécurité, une trappe à flamme '15 et entre la valve 13 et le débit-mètre 11 il y a un dispositif à pression constante 16.
On fait passer le gaz dans l'instrument à partir d'une conduite principale 18 via une valve d'isolement 19 et le gaz quitte la chambre 1 par le tube 17.
L'instrument en fonctionnement est d'abord calibré en admettant simultanément des quantités du mélange gazeux et de l'oxygène dans l'instrument, à des débita connus , res- pectivement via les tubes 9 et 10. Le filament 5 est chauffé en électriquement/provoquant la combustion et la température est mesurée à l'aide du thermo-couple 7. On peut calibrer l'instrument en connaissant les quantités relatives du mé- lange gazeux et de l'oxygène.
Après calibrage, on laisse uniquement surpasser le mélange gazeux dans l'instrument à un débit constant et on peut enregistrer en continu la température et de là la concentration en oxygène. Si la concentration atteint un niveau dangereux, on peut placer une:}arme en fonctionnement.
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Si une explosion se fait dans l'instrument, le disque d'écla- tement 3 se rompra afin d'éviter d'autres dégâts. L'instru- ment peut aussi être muni d'autres dispositifs de sécurité tels que des dispositifs pour couper l'alimentation en gaz dans certaines conditions.