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PROCEDE D'OBTENTION DE SABLE DE QUARTZ PUR
L'invention se rapporte à un procédé d'obtention de sable de quartz pur à partir de sables bruts. Le sable de quartz pur devient de plus en plus une matière première très demandée non seulement pour l'industrie du verre et optique, mais aussi pour l'industrie chimique, par exemple en vue de la fabrication de matières de charge pour le caout- chouc. En vue de ces applications le sable de quartz doit consister au moins à raison de 99,9% en quartz (Sio2) et il doit contenir moins de 0,01%, par exemple 0,005% en poids seulement d'oxyde de fer (Fe2O3).
Les gisements naturels de sable de quartz ne ré- pondent pas aux exigences précitées. Ils sont constitués par un mélange de grains de quartz recouverts d'impuretés miné- rales et organiques et de substances d'accompagnement granu- leuses telles que de la limonite, de l'hématite, de la ma-
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gnétito, de la chromite, de l'ilménite, de la tourmaline, des silicates d'aluminium et de fer. Dans le cas le plus . favorable les sables bruts contiennent 96 à 98% de SiO2 et ce n'est que dans des cas très rares qu'ils présentent une teneur encore plus élevée en silice pure (SiO2).
La préparation des sables quartzifères se faisait jusqu'ici par mise en suspension avec de l'eau pour la sépa- ration des matières suspendues, c'est-à-dire les fractions dont le diamètre est inférieur à 0,06 mm, et par classement de la matière débarrassée de la poussière en portions de dimensions de grains différentes désirées.
La quantité des matières suspendues donne une image de la teneur en fer moyenne du sable débarrassé des dites substances suspendues. Lorsque par exemple la propor- tion de matières suspendues est de 0,05% en poids, le sable débarrassé de la substance suspendue contient environ 0,01% en poids de fer.
Cette relation peut se déduire en particu- lier du tableau suivant :
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<tb> Proportion <SEP> de <SEP> matière <SEP> suspen- <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> Fe2O3 <SEP> du <SEP> sable
<tb>
<tb>
<tb> due <SEP> du <SEP> sable <SEP> brut <SEP> 'débarrassé <SEP> des <SEP> matières
<tb>
<tb> (# <SEP> inférieur <SEP> à <SEP> 0,06mm) <SEP> suspendues
<tb>
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> 0,05 <SEP> 0,008
<tb>
<tb>
<tb> 0,10 <SEP> 0,015
<tb>
<tb>
<tb> 0,20 <SEP> 0,030
<tb>
<tb>
<tb> 0,80 <SEP> 0,064
<tb>
<tb>
<tb> 1,80 <SEP> 0,170
<tb>
Au reste les sables bruts contenant du SiO2, par suite de la direction du vent et/ou de l'eau pendant et après le dépôt dans leurs gisements, sont plus ou moins ri- ches en grains non quartzeux.
Etant donné que les substances accompagnatrices du sable de quartz consistent en majeure partie en composés de fer et que l'oxyde de fer est dans une relation le plus
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souvent constante par rapport aux autres oxydes métalliques comme l'oxyde de chrome ou de titane, la teneur en oxyde de fer du sable débarrassé des matières en suspension donne une image approchée de sa composition ou de la quantité des matières accompagnatrices ou impuretés granuleuses.
La séparation des impuretés et matières accompa- gnatrices des sables bruts n'est pas réalisable par un simple, lavage et elle ne réussit pas même en cas de traitement de longue durée, par exemple de 2 jours. On a proposé de nom- breux procédés pour renforcer le lavage à l'eau par d'autres mesures, par exemple par une attrition mécanique des impure- tés et enlèvement constant à l'eau de la matière détachée par attrition. Ce procédé, appelé procédé d'attrition, ne conduit en aucun cas à l'obtention de grains de quartz purs, c'est-à-dire de grains de quartz à surface nue et pure.
*Même l'utilisation d'acide chlorhydrique ou d'acide nitrique reste sans résultats d'après les observations faites par le demandeur.
L'invention s'impose pour tâche d'améliorer l'ob- tention de grains de quartz pur en ce qui regarde la pureté ! de la matière quartzeuse et de raccourcir le procédé. A cet effet la forme et la composition des matières accompagnatri- ces dans les gisements de sable de quartz ont été d'abord étudiées à fond.
Par des examens approfondis au microscope élec- tronique, effectués pour la première fois par l'inventeur avec un grossissement allant jusqu'à 40.000 fois de la sur- face, il a été établi qué les impuretés perceptibles à l'agrandissement optique sous forme de film dense appliqué fermement sur la surface du grain, essentiellement de carac- tère argileux ou marneux, consistent en poches individuelles de l'ordre de grandeur de 0,0001- 0,0003 mm, avec des espa- ces intermédiaires d'aussi grandes dimensions. Il s'y trouve
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des fissures ou gerçures qui sont essentiellement remplies d'oxyde de fer hydraté.
Les observations ont pu être géné- ralisées, à savoir aussi bien dans, les grains de quartz que , dans les grains non quartzeux.
Par des analyses poussées il a en outre été éta- bli que la quantité totale de fer s'avère être la suivante.
La poussière d'accompagnement des grains de quartz, qui forme lors du lavage à l'eau la suspension, contient environ 25% des composés de fer totaux. Dans les impuretés qui adhèrent à la surface sont fixés 60% de l'oxyde de fer (Fe2O3). Le reste du fer est le constituant de matières gra- nuleuses non quartzeuses autonomes, comme le minerai de fer brun, la magnétite, la tourmaline, l'ilménite et divers si- licates de fer.
L'examen chimique des substances qui peuvent être détachées par lavage prolongé des surfaces des grains de sable a montré que leur composition correspond environ à de l'argile maigre.
Ce qui précède ayant été reconnu, le fait de la mauvaise élimination de la contamination ferrugineuse avec les moyens employés jusqu'ici ne surprend plus. Comme si- gnàlé, la contamination des grain.. de sable se trouve sous forme de poches sur la surface du grain. Celles-ci,lors du' traitement à l'eau, s'étalent sur la surface et enveloppent tout le grain. Le film argilo-marneux gonflé empêche alors une nouvelle absorption d'eau. A ceci s'ajoute que la subs- tance gonflée présente une résistance à la traction élevée, ceci étant une des causes de la grande résistance mécanique envers les efforts pour enlevé? par frottement le film for- m6 secondairement et/ou de le détacher par brossage.
Sur la base de ces connaissances on a développé le nouveau procédé qui consiste essentiellement à choisir des moyens appropriés qui permettent, lors du lavage, une
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élimination rapide et considérable des eubatlâdâo 1868mett gnatrices adhérant sur les grains, en .vrii dobnir twïîlw quement des grains prébantant des surface libre.. 60 doµ raisons de technique opératoire et économique , tid 1i'\lol' . nu visé ou la production de surfaces Uûeâ bd doit pâl dübft plus de 5 minutes, alors que jusqu'ici CO ia*àge àiàlelt pas possible, même après plus de 48 haureHt ' Le nouveau procède oohsi>tw ed ±1 1(1 tà 1#àaaiah ' de sable brut comprise entre 0,1 Ot 0" mu dé àlâm4ted #Mt !. vée à température normale ou éic(+0+ tt# "'bH11 ilkL4 ' /àF et 1200C, sous pression normale ou .ou. dht prlnlibh dito v e, ;
-1' des solutions aqueusé. deM It .a11'U do bIl la situe entre 710 et 11,0, de préf4ron#w h ihYlr#h >jhi .% eh ce que les solutions contie.b.t1.Ui 111 4Hafl' 4#9 0811111#Rêl et/ou des composés qui fonacnb ÀYù4 140 tâtibâd 4bÎ lt$Ùtgm tés du sable,tels que fer, calciums Mâgfidgld4 hhhfl8hÉhÉ et/ou aluminium, des sels complexes, Le procédé est ear<1%j#lhé éa 9 lit do qu'à partir du sable fin brut quarteux on élimina d'UHk tgtb les fractions ayant un diamètre 1hr,i'Uf 1 0.1 êt t'MU- tre part les fractions grossière .,Ih; Uh di"è4*4 XUpituif à 1,0 mm par tamisage ou un moyen s1mii.ii #t 4h 14 quiz partir de la fraction restante de ttbhÜÎbffi6tJJ4 ttti kitb " 0,1 à 1,0 mm de diamètre on dépuet 1. fré4Éà6h iijt. 1.1 tt 0,3 mm.
La séparation du sable brut en tpu4lîoltb de dix4ha sion différente peut se faire z Së6 eu hd ej!!j 1 : ¯H "'",It\ d'un tamis ou d'un hydroolaa#eùr, La fraction supérieure à 0 mm iit iwaé>àhùàÉ' ment broyée dans un processus op6àta!ti gb4't!lâi éh ÉÀ)ÉÎJù. les ayant un diamètre de 011 à 0 mu et ëiia 8d é#àiééô séparément ou ensemble avec le dâbib hrut à* Ëè4 groïiseur de grain conformément à l'invention*
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Pour la fraction ayant un diamètre entre 0,1 et 0,3 mm,il faut fréquemment un nouveau classement en fractions d'une dimension de grain de 0,1 à 0,2 mm et en fractions d'une dimension de grain de 0,2 à 0,3 mm. Cette division fine est avantageusement effectuée avec un hydroclasseur.
Dans le procédé de lavage le rapport entre eau et sable est de 2 :1 ou se situe à une valeur encore plus élevée, par exemple de 4 :1.
Conformément à l'invention on augmente en outre ' l'effet de lavage par production de variations de pression ou "implosions", par exemple par des champs ultrasoniques puissants ou par des impulsions de courant sous eau ou des décharges d'étincelles sous eau.
La purification se fait en quelques minutes ou secondes. Le sable purifié est débarrassé de la sol.ution de lavage par des moyens conventionnels tels que par exemple la centrifugation ou l'essorage.
Ensuite l'élimination des substances accompagna-, trices granuleuses se fait dans un champ électrostatique ou dans un champ électromagnétique.
Pour le processus de lavage on règle, comme si- gnalé, la valeur du pH à 7,0- 11,0, de préférence à 9,0.
Si par exemple on ajoute au liquide de lavage du carbonate de sodium en quantités de 0,1 à 0,2% (calculé en Na2O)-cor- respondant à une valeur de pH de 9,0 - 9,5 - alors la couche supérieure des contaminants gonfle sans que sur les couches inférieures, tout comme dans le traitement à l'eau, ceux-ci restent fermement adhérents, et l'on peut donc les éliminer par des moyens mécaniques comme la friction et le brossage ou en conduisant les grains avec rapidité et turbulence dans le liquide de lavage - comme cela se passe dans le lavage dit tourbillonnant - à l'aide de turboagitateurs ou par pom- page du mélange eau-sable, éventuellement en mélange avec
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de l'air.
Les fractions contaminantes non encore gonflées en dessous des couches enlevées par attrition subissent alors de même l'attaque de l'eau de lavage, gonflent et sont détachées.
Ce processus se répète, mais son allure est très lente. Le gonflement des couches de saleté argileuses est accéléré, comme signalé, par addition conforme à l'invention de mouillants solubles dans l'eau, par exemple d'alcoylben- zène-sulfonates, en particulier de dodécyl-benzéne-sulfona- te de sodium ou de produits d'addition de l'oxyde d'éthyle- ne, comme par exemple un polyglycoléther d'alcools gras en C12 à C18 avec 8 unités oxyde d'éthylène par mole.
Les impuretés le plus souvent ferrugineuses dé- poséés dans les fissures et gerçures ont tendance à être fermement adhérentes sur le grain, comme si elles étaient ancrées. L'élimination de ces impuretés fortement adhéren- tes et des impuretés argileuses et/ou marneuses restantes fortement adhérentes réussit conformément à l'invention par l'addition d'acides formant des sels complexes solubles. Il a été établi que certains sels solubles dans l'eau de poly- acides détachent complètement la saleté encore adhérente en association avec le décalage du pH vers le c8té alcalin et/ou avec un abaissement de la tension superficielle de l'eau par des mouillants.
A la catégorie des acides qui forment avec les sels de fer (III) de forts complexes appartiennent par exem- ple à côté de l'acide salicylique, l'acide sulfosalicylique, l'acide dihydroxymaléique, les acides hydroxamiques et l'aci- de pyrophosphorique. L'acide tartrique, l'acide dihydroxy- maléique et l'acide thioglycolique,par exemple, fournissent des complexes avec les sels de fer (II).
Les ions de métaux alcalino-terreux tels que Ca et Mg sont liés sous forme de complexes par les acides nitri-
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locarboxyliques tribasiques, comme l'acide nitriloacétique.
L'ancrage sous forme de complexes internes des ions Ca et Mg est si puissant par l'emploi de l'acide éthylène-diamine- tétracétique, dont les sels sont également solubles dans l'eau, que les ions Ca et Mg, après qu'ils ont été extraits de leur association, ne peuvent plus être décelés analyti- quement.
Lorsque conformément à l'invention on ajoute à l'eau de lavage des dérivés N-hydroxyalcoylés de l'urée, comme la N-dodécyl-N'-hydroxyéthylurée, en quantités de 0,03 à 100,4,'on peut obtenir que le complexe argilo-marneux se rompe spontanément, que ses cations restent toutefois en solution aqueuse et que les surfaces de grain soient complè- tement vides ou dénudées.
A côté de ces composés, ou en commun avec ceux- ci, on peut aussi employer conformément à l'invention des phosphates, comme par exemple de l'hexamétaphosphate de so- dium, du pyrophosphate tétrasodique et du tripolyphosphate de sodium ou des sels de produits d'acylation de l'acide phosphoreux, comme l'acétone-phosphonate de sodium, ou des dérivés de l'acide aminophosphorique.
Il est avantageux d'effectué, le processus de lavage avec les additifs précités en deux ou plusieurs sta- des, ceci en effectuant dans un premier stade proc ssus de lavage avec de l'eau avec addition d'un alcali, la va- leur du pH étant en l'occurrence réglée entre 7,0 et 11 con- formément à l'invention, et en ajoutant seulement ensuite les mouillants et les formateurs de complexes. Un autre trait de l'invention consiste à combiner dans le procédé en plusieurs stades l'hydroclassement fin avec le lavage au moyen d'une solution alcaline.
Le lavage avec les formateurs de complexes peut à son tour se faire en deux stades.
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Même si l'on parvient, par l'emploi conforme à l'invention de solutions aqueuses d'alcalis et/ou de mouil- lants et/ou de formateurs de complexes, à débarrasser com- plètemont la surface des grains de sable, que ce soit du quartz ou non du quartz, en sorte qu'on puisse parler de surfaces nues, il reste néanmoins le problème à résoudre de réduire fortement les durées de lavage, par exemple à 2 à 10 minutes.
On y arrive par l'emploi déjà mentionné plus haut d'ondes de pression rapides, par exemple par des ultra- a s Dans l'emploi d'ondes ultrasoniques, il se produit comme . le sait des phénomènes qui, en général, doivent être évités le plus possible, mais qui dans le cas présent sont souhaités. Il s'agit de la formation d'érosions par cavita- tion sur la surface d'un corps qui est traité dans un liqui- de, par exemple de l'eau, avec des ultrasons. A la cavita- tion s'ajoute encore la friction des surfaces limites.
L'abrasion par cavitation ou l'érosion de la sur- face des corps solides en suspension dans un liquide par des ondes ultrasoniques'est une conséquence des pressions locales, se produisant lors de l'implosion d'un germe de cavitation, de plus de 1000 atmosphères et à des températu- res de plus de 1000 C. Les germes de cavitation se présentent de préférence aux surfaces limites, comme les endroits qui n'ont pas été mouillés, les rugosités ou impuretés de la surface sans cela lisse d'un corps solide, comme les grains de sable en particulier en présentent.
Il a été établi que les ultrasons uniquement pour des vibrations supérieures à 20 kilocycles, autant que pos- sible de 80 kilocycles et avec des intensités soniques su- périeures à 0,5 watt/cm2, autant que possible de 2 watts/cm2, raccourcissent les durées de séjour par exemple à 60 secon- des dans l'enceinte de'réaction ultrasonique.
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En outre les décharges électriques déjà employées en 1905 par Svedberg sous un liquide, par exemple sous eau, constituent un moyen avantageux d'accélération du processus de lavage. Il a été établi qu'un condensateur chargé, lors d'une décharge instantanée sur un éolateur situé sous eau, produit une décharge d'étincelle dans laquelle il se produit pendant un temps court une grande chaleur. Le liquide en- vironnant se vaporise en éclair. Il se produit en l'occur- rence une onde de pression qui se déploie à angle droit par rapport aux électrodes avec une très grande vitesse. Le li- quide qui se trouve à proximité de l'éclateur est scindé en très petites particules qui vibrent rapidement.
Ces particu- les de liquide en vibration rapide produisent, tout comme dans le cas des ultrasons, des implosions sur la surface du grain de sable, sous l'action desquelles les impuretés des surfaces se désagrègent complètement.
Il a été établi que par exemple après cins impul- sions de courant en fonction de l'écart de temps des déchar- ges d'étincelles dans une enceinte de réaction de 1000 mm de longueur, par exemple après 30 secondes, les surfaces des grains de sable sont complètement débarrassées des impuretés.
L'éclateur a de préférence une capacité de 500 à 10000avan- tageusement de 5000 wattsecondes.
L'effet appelé électro-hydraulique n'a été utili- sé jusqu'ici que pour la déformation des matériaux. L'emploi conforma à l'invention décrit ci-dessus pour l'épuration de la surface de matières solides, en particulier de sables minéraux comme par exemple le sable de quartz, est nouveau.
Il surpasse en général, dans son action technique, l'effet ultrasonique pour une dépense technique considérablement moindre.
Dans l'utilisation conforme à l'invention des impulsions de courant du genre spécifié on opère avantageu-
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sèment comme suit. Dans un générateur de haute tension de construction connue on porte la tension du réseau par exem- ple de 220 V à par exemple 30.000 V. Par l'intermédiaire d'une bobine de self de radiofréquence, d'une résistance et d'un certain nombre de condensateurs raccordés en parallèle (avec des capacités de 30 à 60 nF), le courant parvient par l'intermédiaire d'un commutateur de décharge à l'éclateur, lequel par exemple pour 30.000 V est d'environ 32 mm de long et possède une capacité de 5400 wattsecondes.
Les grains de sable obtenus conformément à l'in- vention, purif@és pratiquement des impuretés, sont alors de manière connue débarrassés de la solution de lavage, par exemple par essorage ou filtration, puis ils sont lavés avec de l'eau complètement désioniséc ou de l'eau distillée de manière si intense que -Les surfaces des grains, après sé- chage, sont complètement libres.
Le séchage est effectué de manière connue avec des dispositifs connus. Il s'est avéré avantageux, au cas où on opère avec des gaz de combustion résiduaires, de faire le séchage indirectement, parce qu'en cas de séchage direct les surfaces de grain dans certains cas sont contaminées par des résidus solides et/ou liquides de combustion, comme la suie ou les hydrocarbures. La teneur en eau des grains de sable refroidis doit être pratiquement nulle.
Lorsque la préparation conforme à l'invention de sables quartzeux est arrivée en ce point, on obtient un mé- lange de grains uniformes ayant une dimension de grain de 0,1 à 0,3 ou de 0,1 à 0,2 et de 0,2 à 0,3 mm. Les grains présentent des surfaces pratiquement pures ot nues, mais ils sont néanmoins encore mélangés à des matières non quart- zeuses également nues.
Le mélange de grains sèches et largement épurés peut alors être séparé avec des séparateurs éleotromagnéti-
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ques en matière quartzeuse pure et en les substances accom- pagnatrices restantes, la plupart ferrugineuses.
Lorsque du sable quartzeux épuré par les métho- des de traitement connues jusqu'à présent, contenant par exemple 0,035% en poids de Fe203, est traité avec des sépa- rateurs magnétiques de construction connue avec une force de champ courante, par exemple de 15 k-gauss, on élimine comme résidu par 100 kg alimenté environ 35 kg d'un mélange sableux consistant en quartz et en substances d'accompagne- ment magnétisables, dont la teneur en Fe203 est d'environ 0,054%. La teneur en Fe203 de l'échantillon de sable épuré préparé électromagnétiquement n'est abaissée qu'à 0,025% en poids.
Si l'on traite et purifie le même sable brut par . le procédé conforme à l'invention, le produit préparé épuré contient par exemple encore 0,015% en poids de Fe203. Si l'on fait passer 100 kg de ce grain uniforme épuré en surfa- ce à travers le même champ magnétique-, on obtient plus de 99 kg d'un produit non magnétique ou sable de quartz avec une teneur en Fe203 de 0,010% en poids.
Si conformément à l'invention on augmente l'in- tensité de champ du champ magnétique @us de 20 k-gauss, par exemple à 23,5 k-gauss, on obtient un produit pur avec une teneur en Fe203 de 0,005% en poids.
Lorsqu'on opère de manière répétée ou avec 2 ou plusieurs séparateurs magnétiques sucoosuifs dans le courant de sable, parmi lesquels au moins le dernier possède un champ magnétique de plus de 20 k-gauss, de préférence de 23,5 k-gauss, pour un entrefer non supérieur à 5mm, avan- tageusement de 2 mm, alors a teneur en Fe203 du sable de' quartz en écoulement n'est pas supérieure à 0,003% en poids,
D'autres détails de l'invention, et des mesures avantageuses pour l'exécution du procédé à l'échelle techni-
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que suivant un mode opératoire continu sont illustrés dans le dessin d'accompagnement.
Dans l'appareillage opérant d'après le schéma opératoire représenté, le sable brut quartzeux arrive par un dispositif transporteur 1, mélangé à de l'eau, sur le tamis grossier 2 et il y est séparé en un grain fin inférieur à 0,1 mm # en un grain moyen dont la dimension ont entre
0,1 et 1,0 mm et en un grain grossier ayant un 0 supérieur à 1,0 mm. Le grain fin avec une granulométrie inférieure à
0,1 mm parvient par la conduite 3 dans l'épaississeur 4. Là @ @ décante et il est éliminé par la conduite 5. tandis que 1- au clarifiée, au moyen de la pompe 6, est renvoyée au circuit avant le tamis 2.
La conduite de transport 7 décharge le sable grossier de granulométrie supérieure à 0,3 mm.
La matière tamisée avec une granulométrie de 0,1 à 1,0 mm est ensuite traitée dans l'appareil purificateur
9 et dans le classeur de courant 10, Il parvient soit par la conduite 8 dans l'appareil purificateur 9 ou directement par la conduite 14 dans le classeur de courant 10. Le trai- tement différent dépend du degré de contamination de la sur- face de la matière tamisée.
Dans l'appareil purificateur 9 le sable contenant de l'eau est mélangé dans le rapport pondéral de 1 partie do sable pour 3 parties d'eau, cette dernière, par une addl'ion d'alcali, ayant été réglée à une valeur de pH de 9,0 à 9.5.
Par ce traitement les impuretés superficielles disparaissent en partie. Elles sont amenées avec l'eau de purification à l'épaississeur 11 dans lequel elles sont séparées de l'eau et évacuées par 12, tandis que l'eau alcaline est renvoyée au moyen de la pompe 13 et de la conduite 49 dans l'appareil purificateur 9. L'eau de purificateur peut être complétée par la conduite 50.
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Comme déjà signalé on peut contourner le dispo- sitif purificateur 9 par la conduite 14 et conduire le sable de granulométrie entre 0,1 et 0,3 mm directement au disposi- .'. tif classeur 10. Celui-ci peut par exemple être un hydrosi- zer.
La quantité en poids d'eau de classement par rap- port à la quantité en poids du sable à classer est en Séné- ral dans le rapport de 4 :1. Dans le classeur s'effectue un classement fin dans les fractions qui y sont contenues avec une granulométrie de plus de 0,3 mm en fractions avec un grain inférieur à 0,1 mm et en la fraction principale encore à traiter avec une granulométrie de 0,1 à 0,3 mm.
Le grain de plus de 0,3 mm est conduit par la conduite 16 à l'appareil de broyage 17 et il y est réduit à un grain entre 0,1 et 0,3 mm puis par la conduite 18 il est réintroduit dans le classeur 10. Le grain inférieur à 0,1 se rend par 19 à l'épaississeur 20, il est séparé ici de l'eau de clas- seur et évacué par 21. La pompe 22 injecte à nouveau par la conduite 23 l'eau de classeur clarifiée dans l'appareil classeur 10. Par la conduite 51-on peut ajouter de l'eau fraîche. Dans les cas où l'appareil purificateur est con- tourné, on ajoute par la conduite 51 la solution alcaline en une quantité telle à la suspension de sable venant du tamis 2 que le rapport eau-sable soit de préférence de nou- veau de 4 :1.
Dans l'appareil classeur 10, comme modification du mode opératoire décrit pus haut, on peut entreprendre aussi encore un classement plus fin en divisant la fraction entre 0,1 et 0,3 mm encore une fois en fractions de 0,1 à 0,2 et de 0,2 à 0,3 mm de diamètre de grain.
Le grain à traiter après classement, de 0,1 à 0,3 mm, parvient alors par la conduite 15 dans les purifi- cateurs en série 24 et 25. Par 26 et 27 est ajouté le liqui-
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de de nettoyage chaque fois nécessaire, qui contient des mouillants et des formateurs de complexes. La matière à trai ter est exposée dans les épurateurs 24 et 25 à un effet d'implosions émis par les générateurs d'impulsions 28 et 29.
Les solutions de lavage se rendent par les con- duites 30 et 31 aux épaississeurs 32 et 33. La suspension est évacuée par 34 et 35, tandis que les solutions clari- fiées se rendent par les pompes 36 et 37 aux épurateurs 24 et 25. L'épurateur 25 peut être éventuellement contourné à l'aide de la conduite 38 et le mélange agent de lavage-sablé ! envoyé directement au filtre ou à l'entonnoir 39. Dans l'au- tre cas celui-ci reçoit le mélange sable-eau de 25.
Dans l'appareil 39 la solution de lavage est lar- gement éliminée et au moyen de la pompe 40 est réajoutée par la conduite 41 au circuit d'épuration. Le sable largement débarrassé de la solution de lavage est alors lavé ensuite par 42 avec de l'eau complètement sans résidu. L'eau de post-lavage est évacuée par 43.
Le sable désormais à surface nue est conduit par la conduite 44 à l'appareil de séchage 45 et il y est séché à 350 C, puis refroidi à 30 C, pour parvenir alors au sépa- rateur à bande électromagnétique 46 où une séparation est effectuée, par exemple avec un entrefer de 1,5 mm et 23 k- ' gauss, en grains de quartz ayant une teneur en Fe203 infé- rieure à 0,01% et en grain non quartzeux.
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Exemple do mise en oeuvre.
Du sable brut ayant une teneur en oxyde de fer (Fe203) de 0,190% en poids'est débarrassé dans un système tamiseur d'une part de ses fractions de poussière (granulo- métrie inférieure à 0,1 mm) et d'autre part du sable grossier (granulométrie supérieure à 0,3 mm). La majeure partie pos- aède donc une granulométrie essentiellement de 0,1 à 0,3 mm.
Dans le tableau suivant on indique la quantité
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et la teneur en fer des fractions tamisées individuelles :
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<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> par <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> des
<tb>
<tb>
<tb> rapport <SEP> au <SEP> sable <SEP> fractions <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb> brut <SEP> oxyde <SEP> de <SEP> fer
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sable <SEP> brut <SEP> 100 <SEP> 0,193
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Poussière <SEP> 5 <SEP> 0,840
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sable <SEP> grossier <SEP> 5 <SEP> 0,190 <SEP> ;
<tb>
EMI16.2
9baotion principale 90 0, 156
EMI16.3
<tb>
<tb>
Dans un premier stade de traitement le table dé- barrasse de la poussière et des fractions grossières est mélangé avec une solution aqueuse, réglée à une valeur de pH de 9,5 par de la soude caustique, dans un rapport eau sable de 3:1. Ainsi une partie déjà des substances accom- pagnatrices est ramollie et détachée, si bien qu'on obtient une matière préalablement purifiée n'ayant plus que 0,070% en poids de Fe203.
Ce produit est encore soumis à un classement, à savoir à un classement à courant, dans un rapport eau de classement :sable de 4 : 1. L'eau de classement a de nou- veau ici une valeur de pH de 9,5'
Dans l'eau de classement on retire 1% de poussiè-1 re et l'on sépare de même 4% de graine grossiers. Cette der-
EMI16.4
nière portion est réajout6e après b:,o, -e à une granulomé- trie de 0,1 à 0,3 à la fraction principale du sable, ce qui fait qu'on a pu envoyer 87,5% en poids par @@@bort sable ; brut au traitement subséquent.
Dans deux épurateurs raccordas en série on traite ! à 65 C la matière classée avec une solution contenant 0,05%
EMI16.5
'on poids de dodécylbenzène-sulfonate de sodium, 1,0"/o enpoide, -de N-dodécyl-NI-hydroxy6thylurée et 2,0% en poids d'acétone- phosphonate de sodium et qui possède une valeur de pH de
9,5 et on la soumet à l'effet'd'implosions. On l'engendre par décharge d'étincelles sous eau. La pression d'implosion est de 1500 atmosphères, la température de surface, de cour-
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te durée, est de 800 C, et la durée d'action par impulsion de courant est de 0,0001 seconde.
Après séparation de la solution de lavage le sable fortement épuré, consistant en 98% en poids de graine de SiO2 et en 2% de grains non quartzeux, est séché avec de l'air chaud à 350 C. Le mélange de grains contient encore 0,015% de Fe203.
Le mélange séché est complètement débarrassé dans m champ magnétique de 23 k-gauss pour un entrefer de 1,5 mm des matières non quartzeuses et l'on obtient ainsi une ma- tière quartzeuse en une quantité de 85,3% en poids par rap- port au ble brut, avec une teneur de 0,005% de Fe203.
.
REVENDICATIONS
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-----------------------
1. Procédé de préparation de sable de quartz pur à partir de sable fin brut contenant du quartz par traite- ment avec de l'eau et avec traitement ultérieur électrosta-
1 tique et/ou magnétique, caractérisé en ce que la fraction de sable brut comprise entre 0,1 et 0,3 mm de diamètre est lavée à température normale ou élevée, de préférence entre 40 et 120 C, sous pression normale ou élevée, avec des solu- tions aqueuses dont la valeur de pH se situe entre 7,0 et 11,0, de préférence à environ 9,0, et en ce que les solu- tions contiennent en outre des mouillants et/ou des composés qui forment avec les cations des impuretés du sable, comme le fer, le calcium, le magnésium, le manganèse et,'au l'alu- minium, des sels complexes.
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PROCESS FOR OBTAINING PURE QUARTZ SAND
The invention relates to a process for obtaining pure quartz sand from raw sands. Pure quartz sand is becoming more and more a raw material in great demand not only for the glass and optical industry, but also for the chemical industry, for example for the production of fillers for rubber. . For these applications, quartz sand must consist of at least 99.9% quartz (Sio2) and it must contain less than 0.01%, for example 0.005% by weight only of iron oxide (Fe2O3 ).
Natural deposits of quartz sand do not meet the above requirements. They are made up of a mixture of quartz grains covered with mineral and organic impurities and granular accompanying substances such as limonite, hematite, ma-
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gnétito, chromite, ilmenite, tourmaline, aluminum and iron silicates. In the most case. favorable crude sands contain 96 to 98% SiO2 and it is only in very rare cases that they have an even higher content of pure silica (SiO2).
The preparation of quartziferous sands has hitherto been carried out by suspending with water for the separation of suspended matter, that is to say fractions with a diameter of less than 0.06 mm, and by classifying the dust-free material into portions of different grain sizes as desired.
The quantity of suspended matter gives an image of the average iron content of the sand freed from said suspended substances. When, for example, the proportion of suspended matter is 0.05% by weight, the sand freed from the suspended substance contains about 0.01% by weight of iron.
This relation can be deduced in particular from the following table:
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<tb> Proportion <SEP> of <SEP> material <SEP> suspension <SEP> Content <SEP> in <SEP> Fe2O3 <SEP> of the <SEP> sand
<tb>
<tb>
<tb> due <SEP> of the <SEP> sand <SEP> raw <SEP> 'stripped <SEP> of the <SEP> materials
<tb>
<tb> (# <SEP> lower <SEP> to <SEP> 0.06mm) <SEP> suspended
<tb>
<tb>% <SEP> in <SEP> weight <SEP>% <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> 0.05 <SEP> 0.008
<tb>
<tb>
<tb> 0.10 <SEP> 0.015
<tb>
<tb>
<tb> 0.20 <SEP> 0.030
<tb>
<tb>
<tb> 0.80 <SEP> 0.064
<tb>
<tb>
<tb> 1.80 <SEP> 0.170
<tb>
Moreover, the coarse sands containing SiO2, as a result of the direction of the wind and / or of the water during and after deposition in their deposits, are more or less rich in non-quartz grains.
Since the accompanying substances in quartz sand consist for the most part of iron compounds and iron oxide is most closely related
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often constant with respect to other metal oxides such as chromium or titanium oxide, the iron oxide content of the sand freed from suspended matter gives an approximate picture of its composition or of the quantity of accompanying materials or granular impurities.
The separation of impurities and accompanying materials from the coarse sands is not achievable by simple washing and is not successful even in the case of long-term treatment, for example 2 days. Numerous methods have been proposed to enhance water washing by other measures, for example by mechanical attrition of impurities and constant removal with water of the material loosened by attrition. This process, called the attrition process, does not in any way lead to obtaining pure quartz grains, that is to say quartz grains with a bare and pure surface.
* Even the use of hydrochloric acid or nitric acid remains without results according to the observations made by the applicant.
The invention sets itself the task of improving the obtaining of grains of pure quartz with regard to purity! of the quartz material and shorten the process. To this end, the form and composition of the accompanying materials in the quartz sand deposits were first thoroughly studied.
By extensive examinations under an electronic microscope, carried out for the first time by the inventor with a magnification of up to 40,000 times of the surface, it was established that the impurities perceptible on optical magnification in the form of dense film applied firmly to the surface of the grain, predominantly clayey or marly in character, consisting of individual pockets of the order of magnitude of 0.0001-0.0003 mm, with intermediate spaces of such large dimensions . There it is
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cracks or chapping that are essentially filled with hydrated iron oxide.
The observations could be generalized, namely in both quartz grains and non-quartz grains.
By further analysis it was further established that the total amount of iron turns out to be as follows.
The dust accompanying the quartz grains, which forms the suspension on washing with water, contains about 25% of the total iron compounds. 60% of the iron oxide (Fe2O3) is fixed in the impurities which adhere to the surface. The rest of the iron is made up of self-contained, non-quartz granular materials, such as brown iron ore, magnetite, tourmaline, ilmenite and various iron silicates.
Chemical examination of substances which can be detached by prolonged washing from the surfaces of the grains of sand has shown that their composition corresponds approximately to lean clay.
The above having been recognized, the fact of the poor elimination of the ferruginous contamination with the means employed hitherto is no longer surprising. As noted, the contamination of the sand grains is found in the form of pockets on the surface of the grain. These, when treated with water, spread over the surface and envelop the whole grain. The swollen clayey-marly film then prevents further water absorption. In addition, the swollen substance exhibits a high tensile strength, this being one of the causes of the high mechanical resistance to the forces for removal? by rubbing the film formed secondarily and / or detaching it by brushing.
On the basis of this knowledge, the new process has been developed which essentially consists in choosing suitable means which allow, during washing, a
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rapid and considerable elimination of the gnaring eubatlâdâo 1868mettings adhering to the grains, by .vrii dobnir twïîlw c grains prebanting free surface. 60 reasons of operating technique and economic, tid 1i '\ lol'. nu aimed or the production of surfaces Uûeâ bd must pale dübft more than 5 minutes, whereas so far CO ia * at age àiàlelt not possible, even after more than 48 haureHt 'The new proceeds oohsi> tw ed ± 1 1 (1 tà 1 # àaaiah 'of raw sand between 0.1 Ot 0 "mu dé àlâm4ted #Mt!. Vee at normal temperature or éic (+0+ tt #"' bH11 ilkL4 '/ at F and 1200C, under normal pressure or .or . dht prlnlibh dito ve,;
-1 'of the aqueous solutions. deM It .a11'U do bIl situates it between 710 and 11.0, de préf4ron # wh ihYlr # h> jhi.% eh what the solutions contie.b.t1.Ui 111 4Hafl '4 # 9 0811111 # Rêl and / or compounds which funcnb ÀYù4 140 tâtibâd 4bÎ lt $ Ùtgm ties of sand, such as iron, calcium Mâgfidgld4 hhhfl8hÉhÉ and / or aluminum, complex salts, The process is ear <1% j # lhé éa 9 lit do that fractions with a diameter of 1hr, i'Uf 1 0.1 and t'MUre apart from the coarse fractions, Ih; Uh di "è4 * 4 XUp to 1.0 mm by sieving or a medium s1mii.ii #t 4h 14 quiz from the remaining fraction of ttbhÜÎbffi6tJJ4 ttti kitb" 0.1 to 1.0 mm in diameter on depuet 1. fré4Éà6h iijt. 1.1 tt 0.3 mm.
The separation of the raw sand into tpu4lîoltb of different ten4ha sion can be done z Së6 eu hd ej !! j 1: ¯H "'", It \ of a sieve or a hydroolaa # eùr, The fraction greater than 0 mm iit iwaé> àhùàÉ 'ment ground in a process op6àta! ti gb4't! lâi éh ÉÀ) ÉÎJù. having a diameter of 011 to 0 mu and ëiia 8d é # àiééô separately or together with the dâbib hrut à * Ëè4 grain groiiser according to the invention *
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For the fraction having a diameter between 0.1 and 0.3 mm, it is frequently necessary to reclassify into fractions with a grain size of 0.1 to 0.2 mm and into fractions with a grain size of 0 , 2 to 0.3 mm. This fine division is advantageously carried out with a hydroclasseur.
In the washing process the water to sand ratio is 2: 1 or even higher, for example 4: 1.
In accordance with the invention the washing effect is further enhanced by producing pressure variations or "implosions", for example by strong ultrasonic fields or by current pulses under water or spark discharges under water.
The purification takes place in a few minutes or seconds. The purified sand is freed from the washing sol.ution by conventional means such as, for example, centrifugation or dewatering.
Then the removal of the accompanying granular substances takes place in an electrostatic field or in an electromagnetic field.
For the washing process, the pH value is set, as indicated, to 7.0-11.0, preferably 9.0.
If, for example, sodium carbonate is added to the washing liquid in amounts of 0.1 to 0.2% (calculated as Na2O) - corresponding to a pH value of 9.0 - 9.5 - then the layer contaminants swell without swelling on the lower layers, just as in water treatment, these remain firmly adherent, and can therefore be removed by mechanical means such as friction and brushing or by driving the grains with rapidity and turbulence in the washing liquid - as happens in the so-called swirling washing - using turbo-agitators or by pumping the water-sand mixture, possibly mixed with
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air.
The contaminating fractions not yet swollen below the layers removed by attrition are then likewise attacked by the wash water, swell and are detached.
This process is repeated, but its pace is very slow. The swelling of the clayey soil layers is accelerated, as indicated, by the addition according to the invention of water-soluble wetting agents, for example alkylbenzene sulfonates, in particular sodium dodecylbenzene sulfonate. or ethylene oxide adducts, such as for example a polyglycol ether of C12 to C18 fatty alcohols with 8 ethylene oxide units per mole.
The most often ferruginous impurities deposited in cracks and chapping tend to adhere firmly to the grain, as if they were anchored. The removal of these strongly adherent impurities and the remaining strongly adherent clay and / or marly impurities is successful according to the invention by the addition of acids forming complex soluble salts. Certain water-soluble salts of polyacids have been shown to completely loosen still adhering dirt in association with the shift in pH towards the alkaline side and / or with lowering of the surface tension of the water by wetting agents. .
To the category of acids which form strong complexes with iron (III) salts belong, for example, alongside salicylic acid, sulfosalicylic acid, dihydroxymaleic acid, hydroxamic acids and acid. pyrophosphoric. Tartaric acid, dihydroxy-maleic acid and thioglycolic acid, for example, provide complexes with iron (II) salts.
Alkaline earth metal ions such as Ca and Mg are bound as complexes by nitric acids.
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tribasic locarboxylics, such as nitriloacetic acid.
The anchoring in the form of internal complexes of the Ca and Mg ions is so powerful by the use of ethylenediaminetetraacetic acid, the salts of which are also soluble in water, that the Ca and Mg ions, after qu 'they have been extracted from their association, can no longer be detected analytically.
When, according to the invention, N-hydroxyalkylated urea derivatives, such as N-dodecyl-N'-hydroxyethylurea, are added to the wash water in amounts of 0.03 to 100.4, it is possible to obtain that the clay-marl complex breaks up spontaneously, that its cations remain in aqueous solution, and that the grain surfaces are completely empty or bare.
In addition to or in common with these compounds, phosphates, such as, for example, sodium hexametaphosphate, tetrasodium pyrophosphate and sodium tripolyphosphate or sodium salts, can also be used according to the invention. phosphorous acid acylation products, such as sodium acetone phosphonate, or derivatives of aminophosphoric acid.
It is advantageous to carry out the washing process with the aforementioned additives in two or more stages, this by carrying out in a first stage the washing process with water with the addition of an alkali, the value the pH here being set between 7.0 and 11 according to the invention, and only then adding the wetting agents and the complex formers. Another feature of the invention consists in combining in the multi-stage process the fine hydroclassification with the washing by means of an alkaline solution.
Washing with the complex formers can in turn be done in two stages.
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Even if it is possible, by the use according to the invention of aqueous solutions of alkalis and / or of wetting agents and / or of complex formers, to completely free the surface of the grains of sand, that whether it is quartz or not quartz, so that we can speak of bare surfaces, there nevertheless remains the problem to be solved of greatly reducing the washing times, for example to 2 to 10 minutes.
This is achieved by the use already mentioned above of fast pressure waves, for example by ultra-a s In the use of ultrasonic waves, it occurs as. Knows this about phenomena which, in general, should be avoided as much as possible, but which in this case are desired. This is the formation of cavitational erosions on the surface of a body which is treated in a liquid, for example water, with ultrasound. In addition to cavitation, there is the friction of the boundary surfaces.
Cavitation abrasion or the erosion of the surface of solid bodies suspended in a liquid by ultrasonic waves is a consequence of local pressures, occurring during the implosion of a cavitation seed, moreover. of 1000 atmospheres and at temperatures of more than 1000 C. The cavitation germs are preferably present at the boundary surfaces, such as the places which have not been wetted, the roughness or impurities of the surface otherwise smooth of. a solid body, such as grains of sand in particular present.
It has been established that ultrasound only for vibrations greater than 20 kilocycles, as much as possible 80 kilocycles and with sonic intensities above 0.5 watt / cm2, as much as possible 2 watts / cm2, shortens the residence times for example 60 seconds in the ultrasonic reaction chamber.
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In addition, the electric discharges already employed in 1905 by Svedberg under a liquid, for example under water, constitute an advantageous means of accelerating the washing process. It has been established that a charged capacitor, during an instantaneous discharge on a wind generator located under water, produces a spark discharge in which a great heat is produced for a short time. The surrounding liquid vaporizes in a flash. In this case, a pressure wave occurs which deploys at right angles to the electrodes with a very high speed. The liquid near the spark gap is broken up into very small particles which vibrate rapidly.
These rapidly vibrating liquid particles produce, just as in the case of ultrasound, implosions on the surface of the grain of sand, under the action of which the impurities of the surfaces completely disintegrate.
It has been established that, for example after five current pulses as a function of the time difference of the spark discharges in a reaction chamber 1000 mm in length, for example after 30 seconds, the surfaces of the grains sand are completely free of impurities.
The spark gap preferably has a capacity of 500 to 10,000, advantageously of 5,000 watt seconds.
The so-called electro-hydraulic effect has so far only been used for the deformation of materials. The use according to the invention described above for the purification of the surface of solids, in particular of mineral sands such as for example quartz sand, is new.
In general, in its technical action, it surpasses the ultrasonic effect for considerably less technical expenditure.
In the use according to the invention of the current pulses of the type specified, advantageously
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sow as follows. In a high voltage generator of known construction, the mains voltage is increased, for example from 220 V to for example 30,000 V. By means of a radiofrequency choke coil, a resistor and a certain number of capacitors connected in parallel (with capacities from 30 to 60 nF), the current flows through a discharge switch to the spark gap, which for example for 30,000 V is approximately 32 mm long and has a capacity of 5400 watt seconds.
The grains of sand obtained in accordance with the invention, which are practically purified of impurities, are then in a known manner freed from the washing solution, for example by draining or filtration, then they are washed with completely deionized water. or water distilled so intensely that -The surfaces of the grains, after drying, are completely free.
The drying is carried out in a known manner with known devices. It has proved to be advantageous, in the case of operating with residual combustion gases, to carry out the drying indirectly, because in the case of direct drying the grain surfaces in some cases are contaminated with solid and / or liquid residues. combustion, such as soot or hydrocarbons. The water content of the cooled sand grains should be practically zero.
When the preparation according to the invention of quartz sands has reached this point, a mixture of uniform grains is obtained having a grain size of 0.1 to 0.3 or 0.1 to 0.2 and 0.2 to 0.3 mm. The grains have substantially pure and bare surfaces, but they are nevertheless still mixed with non-quartzous materials which are also bare.
The mixture of dry and largely purified grains can then be separated with electromagnetic separators.
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ques of pure quartz material and the remaining accompanying substances, most of them ferruginous.
When quartz sand purified by the treatment methods known hitherto, for example containing 0.035% by weight of Fe 2 O 3, is treated with magnetic separators of known construction with a common field strength, for example 15 k-gauss, about 35 kg of a sandy mixture consisting of quartz and magnetizable accompanying substances, the Fe 2 O 3 content of which is about 0.054%, is removed as residue per 100 kg fed. The Fe 2 O 3 content of the electromagnetically prepared clean sand sample is only lowered to 0.025% by weight.
If we treat and purify the same raw sand by. the process according to the invention, the purified product prepared contains for example still 0.015% by weight of Fe 2 O 3. If we pass 100 kg of this surface-purified uniform grain through the same magnetic field, we obtain more than 99 kg of a non-magnetic product or quartz sand with an Fe203 content of 0.010% in weight.
If, in accordance with the invention, the field strength of the magnetic field is increased under 20 k-gauss, for example to 23.5 k-gauss, a pure product is obtained with an Fe 2 O 3 content of 0.005% in. weight.
When operating repeatedly or with 2 or more sucoosuive magnetic separators in the sand stream, of which at least the last has a magnetic field of more than 20 k-gauss, preferably 23.5 k-gauss, for an air gap not greater than 5mm, preferably 2mm, then the Fe 2 O 3 content of the flowing quartz sand is not greater than 0.003% by weight,
Further details of the invention, and advantageous measures for carrying out the process on a technical scale.
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as in continuous operation are illustrated in the accompanying drawing.
In the apparatus operating according to the operating diagram shown, the raw quartz sand arrives by a conveyor device 1, mixed with water, on the coarse sieve 2 and it is separated there into a fine grain of less than 0.1 mm # in a medium grain whose dimension is between
0.1 and 1.0 mm and in a coarse grain having a 0 greater than 1.0 mm. Fine grain with a particle size less than
0.1 mm goes through line 3 into the thickener 4. There @ @ settles and is eliminated through line 5. while 1- to the clarified, by means of the pump 6, is returned to the circuit before the sieve 2 .
The transport line 7 discharges the coarse sand with a particle size greater than 0.3 mm.
The sieved material with a particle size of 0.1 to 1.0 mm is then treated in the purifying apparatus.
9 and in the current classifier 10, it arrives either through line 8 in the purifying apparatus 9 or directly through line 14 in the current classifier 10. The different treatment depends on the degree of contamination of the surface. sieved material.
In the purifying apparatus 9 the sand containing water is mixed in the weight ratio of 1 part of sand to 3 parts of water, the latter, by an addition of alkali, having been adjusted to a value of pH 9.0 to 9.5.
By this treatment the surface impurities partly disappear. They are brought with the purification water to the thickener 11 in which they are separated from the water and discharged by 12, while the alkaline water is returned by means of the pump 13 and the pipe 49 in the purifying apparatus 9. The purifying water can be supplemented by line 50.
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As already indicated, it is possible to bypass the purifying device 9 via line 14 and lead the sand with a particle size between 0.1 and 0.3 mm directly to the device. tif classifier 10. This can for example be a hydrosizer.
The amount by weight of grading water relative to the amount by weight of sand to be graded is generally in the ratio of 4: 1. In the binder, a fine classification is made in the fractions contained therein with a particle size of more than 0.3 mm in fractions with a grain of less than 0.1 mm and in the main fraction still to be treated with a particle size of 0 , 1 to 0.3 mm.
The grain of more than 0.3 mm is led through line 16 to the grinding device 17 and it is reduced there to a grain between 0.1 and 0.3 mm then through line 18 it is reintroduced into the binder 10. The grain less than 0.1 goes through 19 to the thickener 20, it is separated here from the grader water and discharged through 21. The pump 22 injects again through the pipe 23 the water from the grader. binder clarified in the binder 10. Through line 51-fresh water can be added. In cases where the purifying apparatus is bypassed, the alkaline solution is added through line 51 in such an amount to the sand slurry coming from the sieve 2 that the water-sand ratio is preferably again 4. : 1.
In the classifying apparatus 10, as a modification of the procedure described above, one can also undertake still a more precise classification by dividing the fraction between 0.1 and 0.3 mm again into fractions of 0.1 to 0, 2 and 0.2 to 0.3 mm in grain diameter.
The grain to be treated after classification, from 0.1 to 0.3 mm, then arrives via line 15 in the purifiers in series 24 and 25. At 26 and 27 is added the liquid.
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of cleaning whenever needed, which contains wetting agents and complex formers. The material to be treated is exposed in the scrubbers 24 and 25 to an effect of implosions emitted by the pulse generators 28 and 29.
The washing solutions go through lines 30 and 31 to thickeners 32 and 33. The suspension is discharged through 34 and 35, while the clarified solutions go through pumps 36 and 37 to scrubbers 24 and 25. The scrubber 25 can optionally be bypassed using line 38 and the washing agent-sandblast mixture! sent directly to the filter or to the funnel 39. In the other case this receives the sand-water mixture of 25.
In the apparatus 39, the washing solution is largely eliminated and by means of the pump 40 is added back through line 41 to the purification circuit. The sand largely freed from the washing solution is then washed by 42 with water completely without residue. The post-wash water is drained through 43.
The now bare surface sand is conducted through line 44 to the dryer 45 and is dried there at 350 ° C., then cooled to 30 ° C., to then reach the electromagnetic belt separator 46 where a separation is effected. , for example with an air gap of 1.5 mm and 23 k-Gauss, in quartz grains having an Fe 2 O 3 content of less than 0.01% and in non-quartz grain.
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Example of implementation.
Raw sand with an iron oxide (Fe203) content of 0.190% by weight is freed in a sieve system on the one hand of its dust fractions (particle size less than 0.1 mm) and on the other hand coarse sand (grain size greater than 0.3 mm). The major part therefore has a particle size essentially of 0.1 to 0.3 mm.
In the following table we indicate the quantity
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and the iron content of the individual sieved fractions:
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<tb>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> by <SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> of
<tb>
<tb>
<tb> report <SEP> to <SEP> sand <SEP> fractions <SEP> in
<tb>
<tb>
<tb> raw <SEP> oxide <SEP> of <SEP> iron
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sand <SEP> raw <SEP> 100 <SEP> 0.193
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dust <SEP> 5 <SEP> 0.840
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sand <SEP> coarse <SEP> 5 <SEP> 0.190 <SEP>;
<tb>
EMI16.2
9 main baotion 90 0, 156
EMI16.3
<tb>
<tb>
In a first stage of treatment the table frees from dust and coarse fractions is mixed with an aqueous solution, adjusted to a pH value of 9.5 by caustic soda, in a water to sand ratio of 3: 1 . In this way, part of the accompanying substances is already softened and released, so that a previously purified material is obtained which has only 0.070% by weight of Fe2O3 left.
This product is still subjected to a classification, ie a current classification, in a classification water: sand ratio of 4: 1. The classification water has again here a pH value of 9.5 '.
In the grading water, 1% dust is removed and 4% coarse seeds are also separated. This last
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nth portion is added back after b:, o, -e at a particle size of 0.1 to 0.3 to the main fraction of the sand, so that 87.5% by weight could be sent through @@ @bort sand; gross for subsequent processing.
In two purifiers connected in series we treat! at 65 C the substance classified with a solution containing 0.05%
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weight of sodium dodecylbenzenesulphonate, 1.0 "/ o in weight, of N-dodecyl-NI-hydroxy6thylurea and 2.0% by weight of sodium acetone phosphonate and which has a pH value of
9.5 and subjected to the effect of implosions. It is generated by discharging sparks under water. The implosion pressure is 1500 atmospheres, the surface temperature,
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The duration is 800 C, and the duration of action per current pulse is 0.0001 seconds.
After separation from the washing solution, the highly purified sand, consisting of 98% by weight of SiO2 seed and 2% of non-quartz grains, is dried with hot air at 350 C. The mixture of grains still contains 0.015 % Fe203.
The dried mixture is completely freed in a magnetic field of 23 k-gauss for an air gap of 1.5 mm of non-quartz materials, and a quartz material is thus obtained in an amount of 85.3% by weight relative to the material. - port in raw wheat, with a content of 0.005% of Fe203.
.
CLAIMS
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-----------------------
1. Process for preparing pure quartz sand from coarse fine sand containing quartz by treatment with water and with subsequent electrostatic treatment.
1 tick and / or magnetic, characterized in that the fraction of raw sand between 0.1 and 0.3 mm in diameter is washed at normal or high temperature, preferably between 40 and 120 C, under normal or high pressure, with aqueous solutions having a pH value between 7.0 and 11.0, preferably about 9.0, and in that the solutions additionally contain wetting agents and / or compounds which form with the cations of impurities in sand, such as iron, calcium, magnesium, manganese and, with aluminum, complex salts.