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" RESINE A BASE M POLYTETRAFLUORETHYLEKE ET SÀ I;iITI3H
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La présenta invention est relative à la préparation do poudres fines umdliores à buse de xtrafluoréthyléne et, plus ptirticulièrement, à lit pr6pt'rtttion de poudres fines de tétrarluor4thylàna COnV6nfint pour une extrusion sous forme de pête avec un taux de réduction élevé.
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Dans le brevet des Et.Jts-Unis d t Amérique n 3.142.665 sont décrites de nouvelles résines de dispersion de poids moléculaire élevé, qui peuvent être extrudées sous forme de pâte, dons des conditions normalisées, avec des taux ou rapports de
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réduction supérieurs à 1600/1 et pouvant Iitteindre 10.000/1 ou davantuge.
L'exemple 26 de ce brevet décrit une résine pouvant être extrudée avec un tuux de réduction de 10.000/1 à une pression de 845 kg/cm2.
La présente invention a pour objet de nouvelles rési. nes de dispersion pouvant être extrudées avec des taux ou rapports de réduction supérieurs à 10.000;1, à des'pressions d'extrusion inférieures à celles auxquelles peuvent être extrudées
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les résines décrites d;>ns,1 . brevet Dmérictdn susmentionné.
Dans le procédé selon ledit brevet américain, on soumet de In tétrnfluorénhylene à des conditions polymérisntes de température et de pression, au sein d'un milieu aqueux dans lequel sont dissous un initiateur de polymérisation engendrant des radicaux libres et un agent de dispersion pour une résine
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de tétrafluoréthylène en particules La résine de tétrafluoré- thylène se compose principalement de particules sensiblement
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sphériques d'un di;mtre de 0,05 à 0,5 micron, le diumètre moyen des purticules étant de 0,12 à 0,35 micron environ, ces parti- '
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cules ayant, par ailleurs, un poids spécifique normalisé de moins de 2,235, une viscosité spécifique de 1 x 109 poises à
380 C et une teneur totale en tétrafluoréthylène d'où moins
98% en poids.
Dans le milieu aqueux est dissous un agent modifica- teur capable de maintenir la vitesse de polymérisation en des- sous de la vitesse de polymérisation sans agent modificateur.
Ltagent modificateur est choisi parmi les agents de transfert de chaîne non polymérisables et solubles dans 1?eau, qui con- tiennent au moins un atome monovalent non métallique lié pur covalence, autre que le fluor, les perfluoroalkyl trifluoroé- thylènes contenant 3 à 10 atomes de carbone et les oxyperfluoro- alkyl trifluoroéthylènes contenant 3 à 10 atomes de carbone.
On a constuté à présent, non sons surprise, qu'une amélioration surprenante peut être apportée au procédé décrit ci-dessus, lorsqu'on utilise une double initiation produite par un premier initiuteur à radicaux libres qui agit à des températures relativement basses et un second initiateur à ra- , dicaux libres qui est moins actif à busse température que le premier initiateur.
EXEMPLE 1
Dans un autoclave horizontal agité,d'une capacité de
7,5 litres, on a chargé 200 g de cire de paraffine, 2500 ml d'eau distillée désoxygénée et 3,5 g de 3,6-dioxa-2,5-bis(tri- fluorométhyl)undécafluorononanoate d'ammonium (AHT). L'auto- clave a été mis sous vide et soumis à une pression de 1,75 kg/ cm2 de tétrafluoréthylène, en étant chauffé à 70 C. On a ensuite ujouté une solution de 0,815 g de peroxyde d'acide disuccinique (DSP) et de 0,0244 g de persulfate d'ammonium (APS)dans 750 ml d'eau distillée et désoxygénée et on a agité le système à 70 C.
- 3 -
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Les quantités dsusdites des ingrédients correspondent aux con- centrations suivantes basées sur la quantité totale d'eau char- gée ;AHT, 0,11%; DSP, 0,025%; et APS 7,5 ppm. La pression de tétrafluoréthylène n été augmentée jusqu'à 27,3 à 28 kg/cm2 et maintenue à cette voleur par addition continue, au cours de la polymérisation. Après réaction de 100 g. de tétrafluoréthylène, 8,0 ml (mesuré à -15 C) d'hexafluoropropylène liquide ont été injectés dans la zone de réaction. Après que 250 g de tétra- fluoréthylène ont réagi , la température du mélange réactionnel a été augmentée jusqu'à 85 C et la polymérisation poursuivie.
Vers la fin de l'essai, l'alimentation en tétr tifluoi-éthylène au mélange réactionnel a été interrompue et la pression a été admise à diminuer jusqu?à 12,25 kg/cm2. Le) teneur finale en matières solides de lu dispersion aqueuse était de 35,0%. Au cours de la polymérisction, il ne s'est produit qu'une trace de coagulât. La quantité totale de résine produite a été de 1740 g et le rendement global espace-temps a été de 370 g/litre- heure.
Le diumètre moyen des particules de la dispersion, me- suré par transmission de lumière, a été de 0,231 micron, Le poids spécifique normalisé de la résine, détenminé de la maniés re décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3.142.665, était de 2,216. La teneur totale en hexafluorpropylène de la résine était de 0,26 % en poids. La pression d'extrusion de la poudre fine coagulée et séchée, mesurée à un taux de réduction de 10,000:1, en utilisant une plage d'une longueur de 2,7 cm et 19% en poids de naphtes de pétrole comme lubrifiant a été de 295 kg/cm2 à 18,3 g/min.
(sons lubrifiant) et de 490 kg/cm2 à 66,9 g/min (sans lubrifiant).
La teneur totale en hexafluoropropylène, dont il est question dans le présent mémoire, est un pourcentage pondéral
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obtenu pr absorption de rayons infrorougee. Cette valeur est le produit de t,3 fois le taux dttibsorbunce d'un 6oh ntillon pre8sé à froid de It- résine, d'une épt,îs3our de 0,05 mm, à une longueur d'onde de la,18 microns à 3,isorbunca du mime échon- tillon d'une longueur d'onde de la,7 microns,
Le comportement des diverses résines lors de leur ex-
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trusion sous foras de p3te, dont il est question dono le présent mlmoire, est d6tazminé pur un mode opér"toire normiài8B, dons lequel 81 portiez en poids de poudre .f1ne,6ont m61ungéea à 19 :" rtiil:
! en poids d'un lubriiiont à blise d 'hydrocI'rburee consti\.u" 5 principalement de dcune et d'undtjctJne et nyont une viscosité d'environ 1,36 centipoise à 25 C et bouilllint à une température de 175 à 0±b0. Le méltmge est roulé à 30 tour* par minute, pendnnt 20 minutes, dons un récipient cylindrique pou-
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vtint contenir environ 500 parties d'eau, de ml'n1ôre à être convenubleaent mnll1xé.
Le méll'nge est ensuite soumis à une pression de .,6 kg/cm2 ba., dans un cylindre yt'nt un diiimétre intérieur de 6,35 cm, après quoi il est extrudé à 30 C et à
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une vitesse uniforme de 19 - 2 grammes pt'r minute (Buns lubri- fiant) dans une filière de forme conique dont l'angle sommet
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est de 60 et dont 1 'orifice cylindrique présente un diurnctre intérieur de 0,0635 cm et une longueur axiale de 2,70 cm. La pression nécessaire pour maintenir l'extrusion de la réoine
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lorsqu'un étot C01'!:' ,.1t II été atteint, est enregistrée et se situe avantageusement entre 150 et 1000 kg/cm2, cette pression étant, de préférence, inférieure à 750 kg/cm2.
Il convier. galement de mesurer lu pression nécessaire pour extruder la résine dons des conditions constantes, à une vitesse uniforme de
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60 5 grammes pur minute (eins lubrifiant); cette pression est avantageusement de l'ordre de 250 à 1100 kg/cm2 et, de préférence)
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inférieure A 656 kg/cm2, , ,0ana un autre exemple de pzdpt,rotion de racine poneddont un comportement excellent lors de !#extrusion# à un ..-¯= - taux de réduction de 10,000/1 . en utilisant du peraulfete ' ïmnicue ¯mm seul initiateur, de li# manière gén4role décrito duna l'exemple 26 du brevet des Etota-Unis d'Amérique .
n6 3,142.66, lea rësuitttts suivants ont été obtenus
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TABLEAU I
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<tb> Agent <SEP> dispersant <SEP> Initiateur <SEP> % <SEP> so- <SEP> Produit <SEP> Ren- <SEP> dia- <SEP> - <SEP> Teneur <SEP> Extrusion <SEP> SSG <SEP> Remarques
<tb>
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. - lides coagulé de- mètre en io.oooii -- ###" " Exp.
Type, % type ppm -- humide ment moyen poids kg/cm2 ymin vol/ des # ####### heure parti- ### #### sans heure peirt±- lubr.) G/l-HR cules '
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<tb> a) <SEP> AHT* <SEP> 0,090 <SEP> per- <SEP> 30 <SEP> 34,6 <SEP> trace <SEP> 409 <SEP> 0,179 <SEP> 0,15 <SEP> 325 <SEP> 22,5 <SEP> 2,216 <SEP> Temp. <SEP> consul- <SEP> 540 <SEP> 57,5 <SEP> stamment
<tb> faté <SEP> maintenue
<tb> d' <SEP> à <SEP> 85 C <SEP>
<tb> amm.
<tb> b) <SEP> " <SEP> 0,090 <SEP> " <SEP> 20 <SEP> 33,5 <SEP> trace <SEP> 318 <SEP> 0,156 <SEP> 0,13 <SEP> 365 <SEP> 18,5 <SEP> 2,197 <SEP> concentra-
<tb> 555 <SEP> 64 <SEP> tion <SEP> en
<tb> initiateur
<tb> maintenue
<tb> approx.
<tb> constante
<tb> par <SEP> injection
<tb> continue
<tb> au <SEP> cours <SEP> de
<tb> l'essai
<tb>
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* 3,6-dioxa-2,5-bis(triiluorométhyl)undécafluorononanoate d'ammonium.
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EXEMPLE 3
L'exemple suivant sort à montrer que la résine préparée en utilisant du peroxyde d'acide disuccinique comme unique initiateur, ainsi que du méthanol et de l'hexafluoropropylène comme agents modificateurs ne donne pas un comportement satisfaisant lors de l'extrusion sous forme de pâte, à un taux de réduction de 10.000/1.
EXEMPLE 4
L'exemple suivant illustre le comportement excellent que présentent, lors de l'extrusion, des résines préparées conformément à la présente invention. Les résultats sont donnés dans le tableau suivant:
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TABLEAU II
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<tb> Agent <SEP> dispersant <SEP> Initiateur <SEP> % <SEP> Produit <SEP> Ren- <SEP> dia- <SEP> Te- <SEP> Extrusion <SEP> SSG <SEP> REMARQUES
<tb> so- <SEP> coagulé <SEP> de- <SEP> mètre <SEP> neur <SEP> 10,000/1
<tb> Exp.Type, <SEP> type <SEP> quan- <SEP> li- <SEP> humide <SEP> ment <SEP> moyen <SEP> en <SEP> kg/cm2 <SEP> g/min
<tb> Exp.Type, <SEP> % <SEP> type <SEP> quan- <SEP> des <SEP> vol/ <SEP> des <SEP> poids <SEP> (sans
<tb> n <SEP> tité <SEP> heure <SEP> parti- <SEP> % <SEP> lubr.
<SEP> )
<tb> G/1-hr <SEP> cules
<tb> a) <SEP> C9AFC <SEP> 0,15 <SEP> DSP <SEP> 0,05% <SEP> 32,2 <SEP> trace <SEP> 112 <SEP> 0,139 <SEP> 0,2 <SEP> > <SEP> 850 <SEP> 0,5 <SEP> 2,232 <SEP> néant
<tb> b) <SEP> AHT <SEP> 0,090 <SEP> APS <SEP> 15ppm
<tb> DSP <SEP> 0,05% <SEP> 34,6 <SEP> trace <SEP> 279 <SEP> 0,224 <SEP> 0,14 <SEP> @@ <SEP> 19,4 <SEP> 2,234 <SEP> tempe <SEP> élevée
<tb> jusqu'à <SEP> 85 C
<tb> lorsque <SEP> 7% <SEP> de
<tb> solides <SEP> se <SEP> sont
<tb> formés
<tb> c) <SEP> AHT <SEP> 0,15 <SEP> APS <SEP> 15ppm <SEP> 40,6 <SEP> 175 <SEP> 517 <SEP> 0,238 <SEP> 0,23 <SEP> 325 <SEP> 20.5 <SEP> 2,224
<tb> DSP <SEP> 0,05% <SEP> 475 <SEP> 66,9
<tb> d) <SEP> AHT <SEP> 0,11 <SEP> APS <SEP> 15ppm <SEP> 34,6 <SEP> trace <SEP> 488 <SEP> 0,233 <SEP> 0,18 <SEP> 310 <SEP> 17,4 <SEP> 2,230 <SEP> "
<tb> DSP <SEP> 0,012%
<tb> e) <SEP> AHT <SEP> 0,105 <SEP> APS <SEP> 7,
5ppm <SEP> 35,0 <SEP> trace <SEP> 464 <SEP> 0,212 <SEP> 0,084 <SEP> 395 <SEP> 17,6 <SEP> 2,211 <SEP> "
<tb> DSP <SEP> 0,025% <SEP> 590 <SEP> 55,2
<tb> f) <SEP> AHT <SEP> 0,105 <SEP> APS <SEP> 7,5ppm <SEP> 36,9 <SEP> 80 <SEP> 40S <SEP> 0,226 <SEP> 0,15 <SEP> 360 <SEP> 19,8 <SEP> 2,215 <SEP> "
<tb> DSP <SEP> 0,025% <SEP> 560 <SEP> 56,7
<tb>
* 9-H hexadécafluorononanoate d'ammonium.
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"RESIN BASED ON M POLYTETRAFLUORETHYLEKE AND SÀ I; iITI3H
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The present invention relates to the preparation of fine powdered fine powders with an xtrafluoroethylene nozzle and, more particularly, with a preparation bed of fine powders of tetrarluoro-ethylene COnV6nfint for extrusion in the form of a paste with a high reduction rate.
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In US Pat. No. 3,142,665 novel high molecular weight dispersion resins are disclosed which can be extruded in paste form under standard conditions at rates or ratios of
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reduction greater than 1600/1 and up to 10,000/1 or more.
Example 26 of this patent describes a resin which can be extruded with a reduction rate of 10,000 / 1 at a pressure of 845 kg / cm 2.
The present invention relates to new resi. Dispersion heads which can be extruded with reduction ratios or ratios greater than 10,000; 1, at extrusion pressures lower than those at which can be extruded
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the resins described d;> ns, 1. the above-mentioned Dmérictdn patent.
In the process according to said US patent, In tetrnfluorénhylene is subjected to polymerizing conditions of temperature and pressure, in an aqueous medium in which are dissolved a polymerization initiator generating free radicals and a dispersing agent for a resin.
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tetrafluoroethylene particles The tetrafluoroethylene resin consists mainly of particles that are substantially
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spherical with a diameter of 0.05 to 0.5 microns, the average diumeter of the purticles being from 0.12 to 0.35 microns approximately, these particles
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cules having, on the other hand, a standard specific gravity of less than 2.235, a specific viscosity of 1 x 109 poises at
380 C and a total tetrafluoroethylene content hence less
98% by weight.
In the aqueous medium is dissolved a modifier capable of keeping the rate of polymerization below the rate of polymerization without a modifier.
The modifying agent is selected from non-polymerizable, water-soluble chain transfer agents which contain at least one covalently bonded non-metallic monovalent atom, other than fluorine, perfluoroalkyl trifluoroethylenes containing 3 to 10 atoms. carbon and oxyperfluoroalkyl trifluoroethylenes containing 3 to 10 carbon atoms.
It has now been found, not surprisingly, that a surprising improvement can be made to the process described above, when using a double initiation produced by a first free radical initiator which acts at relatively low temperatures and a second. free radical initiator which is less active at temperature than the first initiator.
EXAMPLE 1
In an agitated horizontal autoclave with a capacity of
7.5 liters, 200 g of paraffin wax, 2500 ml of deoxygenated distilled water and 3.5 g of 3,6-dioxa-2,5-bis (tri-fluoromethyl) undecafluorononanoate ammonium (AHT) were charged ). The autoclave was evacuated and subjected to a pressure of 1.75 kg / cm2 of tetrafluoroethylene, while being heated to 70 C. A solution of 0.815 g of disuccinic acid peroxide (DSP) was then added. and 0.0244 g of ammonium persulfate (APS) in 750 ml of distilled and deoxygenated water and the system was stirred at 70 C.
- 3 -
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The above amounts of ingredients correspond to the following concentrations based on the total amount of water charged: AHT, 0.11%; DSP, 0.025%; and APS 7.5 ppm. The pressure of tetrafluoroethylene was increased to 27.3-28 kg / cm2 and kept at this thief by continuous addition, during polymerization. After reaction of 100 g. of tetrafluoroethylene, 8.0 ml (measured at -15 C) of liquid hexafluoropropylene was injected into the reaction zone. After 250 g of tetrafluorethylene reacted, the temperature of the reaction mixture was increased to 85 ° C and polymerization continued.
Towards the end of the test, the feed of tetr tifluoi-ethylene to the reaction mixture was stopped and the pressure was allowed to decrease to 12.25 kg / cm2. The final solids content of the aqueous dispersion was 35.0%. During the polymerization, only a trace of coagulate occurred. The total amount of resin produced was 1740 g and the overall space-time yield was 370 g / liter-hour.
The average particle diumeter of the dispersion, measured by light transmission, was 0.231 microns. The standard specific gravity of the resin, determined as described in US Pat. No. 3,142. 665, was 2.216. The total hexafluorpropylene content of the resin was 0.26% by weight. The extrusion pressure of the coagulated and dried fine powder, measured at a reduction rate of 10,000: 1, using a range of a length of 2.7 cm and 19% by weight of petroleum naphtha as a lubricant was from 295 kg / cm2 to 18.3 g / min.
(lubricating sounds) and 490 kg / cm2 at 66.9 g / min (without lubricant).
The total content of hexafluoropropylene, referred to in this specification, is a percentage by weight
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obtained by absorption of infrared rays. This value is the product of t, 3 times the dttibsorbunce rate of a cold pre8sed sample of It-resin, of 0.05 mm epts, at a wavelength of .18 microns at. 3, isorbunca of the mime sample with a wavelength of the, 7 microns,
The behavior of the various resins during their ex-
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trusion under foras de p3te, which is in question in this memorandum, is determined by a standard operating mode, in which 81 carried by weight of fine powder, has m61ungea at 19: "rtiil:
! by weight of a hydrocarbon lubricant consisting mainly of dcune and undtjctJne and has a viscosity of about 1.36 centipoise at 25 ° C. and boiled at a temperature of 175 to 0 ± b0. The mixture is rolled at 30 revolutions * per minute, for 20 minutes, in a cylindrical container for
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came to contain about 500 parts of water, ml'n1ôre to be agreed upon.
The mixture is then subjected to a pressure of .6 kg / cm2 ba., In a cylinder with an internal diameter of 6.35 cm, after which it is extruded at 30 ° C and
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a uniform speed of 19 - 2 grams per minute (Buns lubricant) in a conical die whose apex angle
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is 60 and the cylindrical orifice of which has an internal diameter of 0.0635 cm and an axial length of 2.70 cm. The pressure necessary to maintain the extrusion of the reoin
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when a C01 '!:', .1t II has been reached, is recorded and is advantageously between 150 and 1000 kg / cm2, this pressure being preferably less than 750 kg / cm2.
He invite. also to measure the pressure necessary to extrude the resin under constant conditions, at a uniform speed of
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60 5 grams per minute (lubricant eins); this pressure is advantageously of the order of 250 to 1100 kg / cm2 and, preferably)
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less than 656 kg / cm2,,, 0 is another example of pzdpt, poned root rotation which performs excellently when! # extruding # at a ..- ¯ = - reduction rate of 10,000 / 1. using peraulfite ¯mm only initiator, as gen4role described in Example 26 of the US patent.
n6 3,142.66, the following results were obtained
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TABLE I
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<tb> Agent <SEP> dispersant <SEP> Initiator <SEP>% <SEP> so- <SEP> Product <SEP> Ren- <SEP> dia- <SEP> - <SEP> Content <SEP> Extrusion <SEP> SSG <SEP> Remarks
<tb>
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. - coagulated fluid de- meter in io.oooii - ### "" Exp.
Type,% type ppm - wet average weight kg / cm2 ymin vol / des # ####### hour parti- ### #### without hour peirt ± - lubr.) G / l-HR cules '
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<tb> a) <SEP> AHT * <SEP> 0.090 <SEP> per- <SEP> 30 <SEP> 34.6 <SEP> trace <SEP> 409 <SEP> 0.179 <SEP> 0.15 <SEP> 325 <SEP> 22.5 <SEP> 2.216 <SEP> Temp. <SEP> consul- <SEP> 540 <SEP> 57.5 <SEP> constantly
<tb> faté <SEP> maintained
<tb> from <SEP> to <SEP> 85 C <SEP>
<tb> amm.
<tb> b) <SEP> "<SEP> 0.090 <SEP>" <SEP> 20 <SEP> 33.5 <SEP> trace <SEP> 318 <SEP> 0.156 <SEP> 0.13 <SEP> 365 < SEP> 18.5 <SEP> 2.197 <SEP> concentra-
<tb> 555 <SEP> 64 <SEP> tion <SEP> en
<tb> initiator
<tb> maintained
<tb> approx.
<tb> constant
<tb> by <SEP> injection
<tb> continue
<tb> to <SEP> course <SEP> of
<tb> the test
<tb>
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* Ammonium 3,6-dioxa-2,5-bis (triiluoromethyl) undecafluorononanoate.
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EXAMPLE 3
The following example shows that the resin prepared using disuccinic acid peroxide as the sole initiator, as well as methanol and hexafluoropropylene as modifying agents, does not give satisfactory behavior during extrusion in the form of a paste. , at a reduction rate of 10,000 / 1.
EXAMPLE 4
The following example illustrates the excellent performance exhibited by resins prepared in accordance with the present invention during extrusion. The results are given in the following table:
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TABLE II
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<tb> Agent <SEP> dispersant <SEP> Initiator <SEP>% <SEP> Product <SEP> Ren- <SEP> dia- <SEP> Te- <SEP> Extrusion <SEP> SSG <SEP> REMARKS
<tb> so- <SEP> coagulated <SEP> of- <SEP> meter <SEP> neur <SEP> 10,000 / 1
<tb> Exp.Type, <SEP> type <SEP> quan- <SEP> li- <SEP> wet <SEP> ment <SEP> average <SEP> in <SEP> kg / cm2 <SEP> g / min
<tb> Exp.Type, <SEP>% <SEP> type <SEP> when <SEP> of <SEP> vol / <SEP> of <SEP> weight <SEP> (without
<tb> n <SEP> tity <SEP> time <SEP> parti- <SEP>% <SEP> lubr.
<SEP>)
<tb> G / 1-hr <SEP> cules
<tb> a) <SEP> C9AFC <SEP> 0.15 <SEP> DSP <SEP> 0.05% <SEP> 32.2 <SEP> trace <SEP> 112 <SEP> 0.139 <SEP> 0.2 <SEP>> <SEP> 850 <SEP> 0.5 <SEP> 2.232 <SEP> none
<tb> b) <SEP> AHT <SEP> 0.090 <SEP> APS <SEP> 15ppm
<tb> DSP <SEP> 0.05% <SEP> 34.6 <SEP> trace <SEP> 279 <SEP> 0.224 <SEP> 0.14 <SEP> @@ <SEP> 19.4 <SEP> 2.234 <SEP> high <SEP> temple
<tb> up to <SEP> 85 C
<tb> when <SEP> 7% <SEP> of
<tb> solids <SEP> s <SEP> are
<tb> trained
<tb> c) <SEP> AHT <SEP> 0.15 <SEP> APS <SEP> 15ppm <SEP> 40.6 <SEP> 175 <SEP> 517 <SEP> 0.238 <SEP> 0.23 <SEP> 325 <SEP> 20.5 <SEP> 2,224
<tb> DSP <SEP> 0.05% <SEP> 475 <SEP> 66.9
<tb> d) <SEP> AHT <SEP> 0.11 <SEP> APS <SEP> 15ppm <SEP> 34.6 <SEP> trace <SEP> 488 <SEP> 0.233 <SEP> 0.18 <SEP> 310 <SEP> 17.4 <SEP> 2.230 <SEP> "
<tb> DSP <SEP> 0.012%
<tb> e) <SEP> AHT <SEP> 0.105 <SEP> APS <SEP> 7,
5ppm <SEP> 35.0 <SEP> trace <SEP> 464 <SEP> 0.212 <SEP> 0.084 <SEP> 395 <SEP> 17.6 <SEP> 2.211 <SEP> "
<tb> DSP <SEP> 0.025% <SEP> 590 <SEP> 55.2
<tb> f) <SEP> AHT <SEP> 0.105 <SEP> APS <SEP> 7.5ppm <SEP> 36.9 <SEP> 80 <SEP> 40S <SEP> 0.226 <SEP> 0.15 <SEP> 360 <SEP> 19.8 <SEP> 2.215 <SEP> "
<tb> DSP <SEP> 0.025% <SEP> 560 <SEP> 56.7
<tb>
* Ammonium 9-H hexadecafluorononanoate.