BE645347A - - Google Patents

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BE645347A
BE645347A BE645347A BE645347A BE645347A BE 645347 A BE645347 A BE 645347A BE 645347 A BE645347 A BE 645347A BE 645347 A BE645347 A BE 645347A BE 645347 A BE645347 A BE 645347A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/02Oxides; Hydroxides

Description

  

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 EMI1.1 
 



  0 1)1 9 ClOJCHI. 



  MOCMW paspautzox OMMttw 0YD0llx%iQOd NXDII pxira*1r tavtmtita "."78' la yy4fftV HM 4t ## !µ#<# #xjrA0**nltalli4t ffi aixt.., ta ,..ti'.li", mata  tu loge rwaac 4#aafît loua le âge* dw <$Mit < L'i , rorrrtiwx r.rw '8.ti..li.....t la pv4y r iiea Atrwrarir de la litirbe pax êd<.tti<m du pr  4d4 dêtrit par le brevet ..1*...1,.. f...100 du 8 d4t mbr  1064 Mat ddieils et esv<!t<iqw< à pro 4A< pour la ",o.p..1t1.. pMf la "a1. des oblorures de sapuiri,*r do de tour texpom ta terriquef des sultates de raairi,w, de tort lerveu et 
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 terriqual lequel pr*e<4* #$%prend les étapes ##silltàftt à 

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 EMI2.1 
 pulvériser 1...1 . ltdtbt fa  du es or #*lutte* a ata*t en un jet tinement divisé de digestion gouvexable et sur une txwaatoixs de longueur p."'t.1.J., .

   porter la jet au eoataet dtun ooaxrat de gai ohaudet ta prisons$ de vapeur d'tau dame 1  tas d'un chlorure# à tiogapouer par la ohaleur les partieules tinxi proj#*448 avant qu'elles atatteignent le point extrbas de leur '.a'ot.i.l. tt à séparer les produits ,a.eux d,"'.oap081t1.. des par *baud$ sartratr. 



  Ls préparation olausique des ferrites ,...1.', L .'1..,.. 1.'1......, dans leu proportions requises# des oxydes métalliques app..p.1", ilairoat divisée$ à @exprimer et à frttter le mélange# puis à broyer la produit 0.ap.1.' trïttè k'ItitAt poudre# & mettre forme Itobiet tt fdtt< à l"tat dt poudra, à atttrt ta feMM bj<t voulu et ftzalontat à le outre à toupirature ilexir durant ua temps rolatïvexext long* la frtttage da milaxes toitprind et la quîteon finale de l'abjat au forme aboutissent à tao riaotion de eoabiaaiata des oxydes entre eux et à la terna- tien dsua oompo$4 ayant la *trust @ d'un terri%* avoo son propriété$ taxaotixirtiqaot degrères magnétique et dlootriqlwo Or Ou a toustatâ que Iton pouvait préparer de$ rorporir 'STA.-."al1i,ue..ix'..

   , partir de solutions bqno%648 *obtenant deux tu plus do deux oatiorr ndtallïqtteo et un ou plusieurs auipar 4.,.raia'" par exemple les aaitat hale- iauxrr, toit qua 4blorure au broaurt, es *tours attrape# sultate et atidt ooxboxliao, <& palvigteant Ottte ralailor dans un rdatteur 06 l'eau des fixes gouttelettes en$ rapo- rit4o et ta les a.l1 aïtalliqueu dont hydrolysé$ ttfoa di 1'.pO"', .v1..., la 044# pour tonner Ibo oxydes .'tal1i,... sorrespondantet de façon telle que 1'.. for**   produit ,..t1oula±.. à base A'waqrA  intimement .'1.."..

   On a ..a.,." ra autre que$ par aa ohoïx ttavtaatlt des ttadititai . 

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 régnantes 4&a. la réacteur, le produit partit4le4pe formé est un composé oXT4O-.'ll1iqQ' mixte qui, aï les conditions utilisées t'y prttt, $ la structure don% ferrites 
 EMI3.2 
 Dans certains cas, en peut obtenir des résultats 
 EMI3.3 
 équivalent* on pulvérisant dam le réaoteur des mélanges fondu , des suspensions des bouilli.... ooulîâ'do ..11 a'tal1iq...

   insolubles eu trbe peu solubles$ ou ta ,.1." risant des solutions non IqU'."', des %Jiang** toa4.I, des auspouaïons ou des bouilli.., dans un réattour dent l'atmosphère contient de la vapeur d'eau* La présente ï4vention concerne pa* eoai<4n a$ un procédé de préparation de composée oX740-a"lll$'.'1  tantôt qui eeaotiwtw à pulvériser en fïxoa gouttelettes une thargt# à liétat de solution# de suspension, de bouillit au de .1- 
 EMI3.4 
 lange tondu, et renfermant deux ou plus de deux cations 
 EMI3.5 
 métallique!, susceptibles de former un ooapo.' oxygéné mixte et un ou plusieurs anions qui constituent# areo les ions métalliques choisie, d H)Kl)tt lesquels sont 4'00ap.." pa* la chaleur dans une atmosphère renfermant de la vapeur 4'eaa, pour donner les o%7d...4talliqu,.

   correspondants ladite pulvérisation étant effectuée dans un réacteur 06 les gouttelette# tout portées au contact doua courant de sa% chauds, de façon que les sol$ métalliques des gouttelette$ soient décomposée au moment ou oelleo-oî tombent en chute libre dans ledit courant de gas chauds, pour fermer comme produit un composé oxygéné mixte partioulaire* Dans le réacteur les gouttelettes circulent de pré- - t'reuoe 1 contre-courant des gaz chauds, la composition et la température de oes gas étant adaptées à chaque eau par- tioulier Car elle* conditionnent le déroulement de It ré- action au sein du réacteur et par conséquent la tifnetontt chimique et ori.tal10,raphiqu, du composé Oxygéné mixte 
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 ongendrd par la rfeotioa. 

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  L'ataoaphoro à n<t<<yi$M dM y<<Kt Hf Pou$ fttro oxydant , I4u.tt.... neutre, .ai. '&al.t... le   as elle doit contenir 4.,la vapeur d'eaa, 101-o louent d'un  y.,o t..t1.. des gouttelettes* L..,84itt,.- nougat de l'ataoephere peut ttre Assuré$ si ta le veut# su incorporant des oo.po...t. appropriée à la 8b& ,. que l'on pulvérisé dans le réacteur  La obarge peut par exemple comprendre des composés 4rgauîques tolu que des sels 4'a014.. organiques don métaux choisie$ lesquels composés organiques réagissent aroo 110X,I'.' de Ilatmoophbro du réacteur et/ou (00... dans la $au des oxalates) libérant du monoxyde et du bioxyde de sarbous à 1...1., de leur 4'.oapo.ttioa dans la ribotouro es qui permet de réduire la teneur en 'X7g...d. l'ataospaoro du réacteur et/ou de.

   fermer dans le réacteur une atmosphère de 00.po.1tioa TcaltKt ' Pour agir sur la forme du ogisposi oxygéné sixte 
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 produit, on peut adapter les autres condition  régnant** 
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 dans 1..'aot.... Cient ainsi que# pour une composition donnât de la chargop on peut obtenir différente produits  tien la dimension des gouttelatteng leur température et leur vitesse relative par rapport k 1,.t.OJph'' du ré- acteur* D'autre part la concentration initial* 468 .,1t métallique$ dans les gouttelettes pMlv<ri <w)t a elle aussi 
 EMI4.4 
 une influence sur la forme du produit obtenue 
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 Donc en d&na<mt t chacun des diff eramoa. paraa trea mentionnés une valeur convenable# on peut obtenir 4e. produite d'une large gamme de ooapo.i1ionl, de structures# de foraea, de granulométries et de densités apparentée. 



  XI est olair que dans la décomposition de certains sels a't.l11u", 106 acides on anhydride  d'a.i4e... oor..pond.nt8 os# ..18 sont libérés et que l'en P*Ut 

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 le$ vieupérot et ai possible les réattlîoov Pegu la prêva- ration de nouvelles obarges à pulvériser aXté it  ta ttt dans le <"4)K'toart Dans un équipement type de aise en oeuvre d'tim pratiti bâti sur les d4souvertes préei*46&0 la rtfaottur est sexatitai par une oolesne cylindrique deaxe vertical, revêt%# dons ..t'ri...'t..ot.1......1.rit."., k la base de laquelle les gaz o..4. sont 1.t..4.1t., de prif < #  # t&Al,.tt.l1..

   sont# à partir d'ua tour au autre genre$ sonvenablet par lin au plusieurs orîtieus d'entrée$ la eolonne pouvant ra tttf- isixert si on le veut# au dessous de ose <n6'ie<o 4*tat*4  des dax, par axe base oonîque pour ttoiliter la dépot da produit à base "oxy4... pvb4 de son extrémité #apfviaa *  la colonne ont équipée de bus## de pulvérisatioa#  a autres dispositifs convenables# pour l'iatreduotioa, k Itétat de solution# de mélange fendue ou tout toute autre forme IO.....blt, do la obarce à traiter dans la woxoiusr, dt talon à former des gouttelettes qui dtsetadtati dame Xa colonne à contre-courant des fa* chaude eeux-si étant retirés par une aanda3.ta qui peut transférer les gag à un séparateur dans lequel on rlouplrt les fixes parttasltr A'ox,4.

   tatrata4ts par le oouvaat genoux, Sa .'p.1.", t'il existe$ les gaz sont conduits à un absorbour ou ré- oupérattur 4'aoiA.. logintiriour de la colonne peut 1tx* considéré ou * toaprtaaat trois toute superposées à travers 1..,..11.. tombent les gouttelettes# la Boxe supérieure servants répartir les gouttelettes dans 1a partit voulvet habituel- larant 1 . partie oeutralti de 16 soetion transversale de la colonne# la ne*$ intérieure servant à répartir les gaz chaude arrivantgour toute la surface de la seotion tranr  
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 verbale 4. 1. 0010.... 1. plus gros de la r'.oii.. et 

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 EMI6.1 
 ±mitant dans la sens toutrale et les gau et les gtmtttlttttf circulent à lit 4iaa't. de la .......tra1, peut ee)Med4xnat 'trI de Ilordre de 114 à 10 .'t.,., 1.

   hauteur étant de ltordre de oeb à 8 ubtroue la prenant de telles 4i....io.., les gouttelettes et les produits de le  réaction ont un texpe de  4jou* total, . eentft-eeaftmt direct avec les gai chauds, de quelques **coudes* Da...., telle installation eoaportant un rlaaittur #  torse de colonne dont la sono centrale a un diamètre dten" vitea 184 mMr< <t mie au oeuvre de talon que la température dans la gogo intérieure soit d'environ 10000 et telle des gu sortant* d'environ 100'0, ea m pulvérisé dan# le réacteur ait* solution aqueuse renfermant 1 0 de scie et 0 de ,.01... la de sacla (on fait une liqueur acidulée unie de bais de galvanisation)# tous une pression ttatv!14t de sol ktp/oast à un débit de Tt,8 lit.../b...., pour former des toutte- lettte dont la Ai..,...

   était d'tnrirea 50 à 100 aigre*** ou a fait passer 104 gaz sortant* dans sa séparateur à cyolone dans lequel on a v4oup<ré un Kt*laagt palf4raltatt qui *test révélé teattai* 81 i de Saclet 1 0 de ,.01" si de IP#Soa et 80 0 de ferrite 4..i...aor,.o.- lien gat sortant* après avoir traversé la l'par.t... 4...... lieu à un* absorption dans lteau jusqu'à une oeboeutrati;

  a ta. 101 te 10 et des un SUCIS et pools de 0,1 $ et 0#* % vttptotivtatat* la bas# du .'alt....t't.it dépend un produit partioulaire renfermant du t..rite dot six$ S*01?0,toe et <a0g 8ai., 4e talon surprtaaatt, pas de 9ta0 libre es proportion apprdelabloo XI *et 40a..1air que 81 140 ptepeof- tton..01'0.lai... de %tue et de ter dans 1  $#lutte* tqa<w  avaitat été torrtottatat aboisieus @a aurait obtenu axique- ment du ferrite de sinos D'autres expériences 'ait.. dans 1..,.. ta.t&11ati08 
 EMI6.2 
 ont donarf les r4oult6te qui sont .x,.." wi-tpytww 

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 EMI7.1 
 ll.úli'u, 1. 



  * atialàta At Ibiza 9 8 .9 , 
 EMI7.2 
 ?*et$ 0   1'.' - (sa ,.,..) pool$ t 1-1#4 0 , de $col$ ' ',1 - ' AI agi 10.' 0 , di 
 EMI7.3 
 L...1.'1.. 4, *bar#* a 4*4 i.to4¯i'. , .1±... de 7180 1%ütur .. ".R.iO&1-".. 
 EMI7.4 
 moue iaftfrltuyt 10004 #butez tas sortants 100 0 dt 
 EMI7.5 
 - IJ:Q4u1 4't4t..l.J.L.)"'114LUt."'.1 8 
 EMI7.6 
 2n0f g0g 400 0 (au ,14.) veto$  s,t 9I di 
 EMI7.7 
 !Mtt9t.. . 'ol$1iD d. h&1 (A'.lit' 1,814 à 1100) 
 EMI7.8 
 ]Pool$ alti 0 (.. ,.i4a) NÏCII 1.' - ' de 
 EMI7.9 
 La solution 4..al. a dtà 1.t04u1te , .&1... te litre$/heure. 40 29andrétatu 
 EMI7.10 
 OR. intérieur* $0000 taitrox OM sortant* soollo de 
 EMI7.11 
 " l19.y # d*POlMi.ilril#..frftM dtt ffl 1 
 EMI7.12 
 Nior..o,..0 - (la poids) p-.o.

   10 - de 
 EMI7.13 
 Daas oette expdrioaoo la eexpexitien de la aaltits de #barge 4 dtd abo3ala da fftfoa I deaubro aprbe ddeoupestu tien$ des oxydes de xîokol 0* de fer au proportions terres- pondant k la formule empirique da ixeritt de atexele Ou poume que l'oX74. *0d .xol4..ta1r, obtenu de** le produit rooubîllï à la base du r4*ottur ont da à uus porte de Mole dam les gau sortant$ du réseloure 

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 EMI8.1 
 lit ferrite de atokel produit a été oouaio à su* analyse aux rayonr X avant et après qu'il eat *si porti pendant de  heures à d14 p. 361"alyào &pubs traitement thermique nom pas fait ressortir de  Suagratat A  #'Ifsttwr* 
 EMI8.2 
 du ferrite@ 
 EMI8.3 
 ïl y a lieu 4'........ que dans la prlparatiom elaoniquo de Il ferrite de aiek<l< dos poudres 4'.z74.. ia3,reeu .'1..".. doivent %tue maintenu@$ à des ioupé- ra,bures 4.

   .irxrt4,i de 1000 à 1400*0, durant oatiroa viat'-qtmtx't bottvoof pour opirer la aumbinaînon des oxydes et la fewttttiea du ferrite$ "xie,e:, - 8ouB 4 o&r.' (4..,it' loges à le 00) 
 EMI8.4 
 racla ' ose& 0 (on poids) Bacla aos 0 de 
 EMI8.5 
 La solution de charge a été1 introduit* k vaisou de 91 & 95 litraa/haaa 
 EMI8.6 
 - t..D''U".. 
 EMI8.7 
 Zone intérîturs loooo ..Yi... 



  OM sortant# 84000 do 
 EMI8.8 
 - ,o4ui ,-4ff.O.ff<.r||i,IT.rl-ftftf<t-).-4l.r?tfftlttI ' 
 EMI8.9 
 B O,6f tOa i (ta toide) " ' Mwe 
 EMI8.10 
 Le produit était ans poudre ooulaat faeilessati doux rouge violaodo dont une proportion dtsavtron 80 jf au peida est ..,.'tt,... L'analyse mut payons X a montré que et produit vouternatt une fort  proportion de voios et oatiroa, *go % de chlorure, Le produit awnà 4t4 porté durant wtt heure et 4.81. '00 0 oe traitement a réduit la teneur en oblorurs & 0 r0' %, a provoqué un ahaudoroxtb de la eoultir qui est passée au violoto mais l'analyse aux rayons X du produit ainsi traité u r révélé autua obangement de btru4two* 

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 EMI9.1 
 Zia .,.,..1ti.. du ferrite - la0,dted0d 0 torveo#eud 1r #elle Aa ferrite de b..,..

   obtenu en obaultant lue oxydés *<l<mt<w selon la toohniqnr classique de préparation da fwrritt** CtpMdat, 00... la montre l'expérience suivante# en peut obtenir par la prec<d< de l't.Y8ntto. un autre @exposé oX7.'.' ai%$* xnt<n<ttj.qM< partir 4'....olutioà de barge renfermant de ohlorure de baryum et du oblorure ferreux* 1!'ritR9' G. 
 EMI9.2 
 



  - Solution it outrat (densité 9.,Z. 1"0) . 8 
 EMI9.3 
 ]pools lots 0 (.. ,.t4.) Baol a 11,4 i, de 
 EMI9.4 
 La solatibu de *bars* a été introduit@ à raison de TT litres/heure, 
 EMI9.5 
 - ttagéralotu 
 EMI9.6 
 sont intérisi4re 650'00 mrtren 0*s sortants <40*0 de 
 EMI9.7 
 10 réduit 442214 à la base du gfft8*yy Ce produit * été mta poudre magnétique qui *** # '.raatt appr.xi.&t1..... 14 JE de ahierure bien que l'<nmly<)K aux rayons X a'ait pas révélé la préttaet de 3401àson gouvertî dans le produit; en s supposé que la teneur tu chlorure du produit était du* à une adsorption de sol ost 1 poudre,, La  Jour* partie da produit est apparue *Oum* étant eea<tit<< '?** ua #exposé oxygéné mixte de formule empirique bar*Q,6.

   Ap!ftx que le produit out été porté durant' deux h..r.. 1 90000# es teneur ta oblerage atout trouvée réduite ,atiq...'A' 1 iéro  le produit ai.I1 traité par la e!ml*ttr et révélant ttre constitué pratiques*** auttère- ment par le eoapoté oxygéné mixte 8a'aQ. 



  Dans ses oxpdrïauooo# le r4actour était eh4*tt4 par 1.. taos de tonbuation toux n*1a31 pa..tt1aiq.. brûlé aret   

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 EMI10.1 
 txeaa ilatr 4tl.Tio. 50 jtt débit de t..1.,il . été A* 18 à la litron/heure (les débita les plus faible% donnant les toupératuets les plus basses) et$ dans le 048 Aa  axpé- .1..0..

   o& la solution de charte soutenait du Oblorure de ba.3Ua, le tuel-oil était à faible teneur en soufre (0f0ft jf de 8) pour réduire au minimum la formation de sulfate de baryum dans 1< !['<tct)nuf< Dans certaine ewitt <xp<yitHe<N déorites ci-dessus le montrent - il arrive que le composé oZ7".' mixte en le ferrite cherché puise* ne pas ne former selon la rendement 
 EMI10.2 
 que 
 EMI10.3 
 voulu et/le produit partioalaira roeueillî dame la réacteur e 9 n t e r a e en proportion* notables le% oxydes individuel$ du composé cherché ou bien les constituaslte des gouttelettes non décomposés ou ddcompoilt seulement au partie@ Dans de tels eau# on peut retenir la produit partieulaire dans 14 sono intérieure du rdaotourt par exemple dans un lit fiai** dïtidt et le soumettre aux tas chaude pour poursuivre la réaction de formation du produit voulu  Ces gas chaude peuvent 

  constituer la moule admission de sas dame la ré- acteur ou bien avoir une $exposition dâteralindet aaoiait de façoa à ta-forîsei la réaction de formation du composé cherohi, mais différente de 00110 des gaz iatroduita à ax niveau plus élevé de la colonne pour participer à la fer- nation de 1,.t."ph. de la sono centrale Au )'<<tet<nu'. 



  Par les procédés bande sur les découvert*$ prétitltip on peut obtenir des composée oxyde-métallique* niactta at des ferrttent .ou. forme de produite partieulairaa re- oueillis dans un rlaetaurt k partir 4..ol.tio.., mdlmkg*4 loa4u., @te## rtaftntaat différant  sois .'talli,..., par exemple des mélanges convenables 4'ioa..'talli,... tel$ que cobalt# nicicwl, sine# ..1TrI..a.,a.'", ..1rA'.', bM'ytm et far, ïttxditx p..'4'. facilitent Ilobtegtten 

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 ituat sompastitea voulue du produit ultime 4% tatt qatil ait aisé d'agir sur la ...,..11io. de 1  ..1.ii.a, du mélange fondu, et@'* qui $a$ ,.1y..i.. taxe le pâmets  et le ril,xa*r6! intime de poudres de diftirrn8lw etruee -ttn'ott #ri t*llia   a1  ai P*a a4o a *l*t tome dwrr la* techniques 11a.I1tu.. de préparation des '*xx,r & #** # part dans 1< 0&' 4.

   16 préparation de t...1t.., lendit$ ,roo.4.. présentent par rapport aux prooddie classique% des avantages d'ardu '<eeHeiqN<, du fait que la priparatiox d'un ferrite diteraind peut ttre etteotude en eeatiiom, très rapidement et en une seule étape# et qutil ont plat aiaé d 'obtenir un produit unïtornes la outre$ la réaction de formation da ferrite ne fait à toupiraturs moins élevée que 
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 par les procédé  impliquant frittage d'un mélange comprimé 
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 à bas* de plusieurs oxydes* On plut préparer de la façon la plus 4eonosique des composée exyde-t)Ktt<tlliqtKK mixtes et des fwfritttt de valeur par les praaidirr "0.1t. ci-donnue en partant de déchets qui autrement seraient p..4U8, par exemple des HqaMrx .oi4ul'" union$ Les partioulta de composée oX7'o-a't.ll,...

   mixtes et de fwfritww préparée par le procédé de l-'iavMtien pochât facilement ttre réduitta à une granulométrie in<<- rieur* au 810.0..



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 EMI1.1
 



  0 1) 1 9 ClOJCHI.



  MOCMW paspautzox OMMttw 0YD0llx% iQOd NXDII pxira * 1r tavtmtita "." 78 'la yy4fftV HM 4t ##! Μ # <# # xjrA0 ** nltalli4t ffi aixt .., ta, .. ti'.li ", mata tu accommodation rwaac 4 # aafît rented the age * dw <$ Mit <L'i, rorrrtiwx r.rw '8.ti..li ..... t la pv4y r iiea Atrwrarir de la litirbe pax êd <.tti <m du pr 4d4 qualified by the patent ..1 * ... 1, .. f ... 100 of 8 d4t mbr 1064 Mat ddieils and esv <! t <iqw <to pro 4A <for the ", op.1t1 .. pMf la "a1. of the oblorures of sapuiri, * r do of tour texpom ta terriquef of the sultates of raairi, w, wrongly lerveu and
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 terriqual which pr * e <4 * # $% takes the steps ## silltàftt to

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 spray 1 ... 1. ltdtbt fa du es or # * struggle * a ata * t in a finely divided stream of gouvexable digestion and on a txwaatoixs of length p. "'t.1.J.,.

   take the jet to the eoataet of a gay ooaxrat ohaudet ta prisons $ of steam from lady water 1 heap of a chloride # to tiogapou the partieules tinxi proj # * 448 by heat before they reach the outermost point of their '. a'ot.il tt to separate the products, a.eux d, "'. oap081t1 .. from the by * baud $ sartratr.



  The olausic preparation of ferrites, ... 1. ', L .'1 .., .. 1.'1 ......, in the required proportions # of metal oxides app..p.1 ", ilairoat divided $ to @express and rub the mixture # then grind the product 0.ap.1. ' trïttè k'ItitAt powder # & shape Itobiet tt fdtt <to the state of powder, to atttrt your feMM bj <t wanted and ftzalontat to the toupirature besides ilexir during a long rolatïvexext time * the fretting of milaxes toitprind and quîteon end of the abjat to the form lead to tao riaotion of eoabiaaiata of the oxides between them and to the ternatian dsua oompo $ 4 having the * trust @ of a terri% * avoo its property $ taxaotixirtiqaot magnetic degrees and dlootriqlwo Or Ou a toustatâ that Iton could prepare $ rorporir 'STA .-. "al1i, ue..ix' ..

   , from solutions bqno% 648 * obtaining two tu plus two oatiorr ndtallïqtteo and one or more auipar 4.,. raia '"for example les aaitat hale- iauxrr, qua 4blorure roof at broaurt, es * turns catches # sultate and atidt ooxboxliao, <& palvigating Ottte ralailor in a rater 06 the water of the fixed droplets in $ rapo- rit4o and ta the a.l1 aïtalliqueu of which hydrolyzed $ ttfoa di 1'.pO "', .v1 ..., the 044 # to thunder Ibo oxides .'tal1i, ... corresponding and so that 1 '.. for ** produced, .. t1oula ± .. based on A'waqrA intimately .'1 .. "..

   We have ..a.,. "Ra other than $ by aa ohoïx ttavtaatlt des ttadititai.

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 EMI3.1
 reigning 4 & a. the reactor, the partit4le4pe product formed is a mixed oXT4O -. 'll1iqQ' compound which, under the conditions used, lends itself to it, $ the structure don% ferrites
 EMI3.2
 In some cases, may get results
 EMI3.3
 equivalent * spraying the reactor with melted mixtures, suspensions of the boiled ... ooulîâ'do ..11 a'tal1iq ...

   insoluble or poorly soluble trbe $ or ta, .1. "risking non-IqU '."' solutions,% Jiang ** toa4.I, auspouaïons or boiled .., in a reaction to the atmosphere contains water vapor * The present invention relates to a process for the preparation of compound oX740-a "ll $ '. 1 sometimes which is used to spray in fïxoa droplets a thargt # in the state of solution # of suspension , from boiled to from .1-
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 swaddle sheared, and containing two or more cations
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 metallic !, likely to form an ooapo. ' mixed oxygen and one or more anions which constitute # areo the chosen metal ions, d H) Kl) tt which are 4'00ap .. "pa * heat in an atmosphere containing vapor 4'eaa, to give the o% 7d ... 4talliqu ,.

   the corresponding spraying being carried out in a reactor 06 the droplets # all brought into contact with the current of its hot%, so that the metallic sol $ of the droplets $ are decomposed at the moment when they fall in free fall in said gas stream hot, to close as a product a mixed oxygen-containing compound partoulaire * In the reactor the droplets circulate from pre- - there 1 counter-current of the hot gases, the composition and the temperature of these gases being adapted to each part-water. they * condition the course of the reaction within the reactor and consequently the chemical and ori.tal10, raphiqu, tifnetontt of the mixed oxygenated compound
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 ongendrd by the rfeotioa.

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 EMI4.1
 



  The ataoaphoro at n <t << yi $ M dM y << Kt Hf Pou $ fttro oxidant, I4u.tt .... neutral, .ai. '& al.t ... the as it must contain 4., the vapor of eaa, 101-o rent from a y., o t..t1 .. droplets * L .., 84itt, .- nougat of the atoaephere can be insured $ if you want it # su incorporating oo.po ... t. suitable for 8b &,. which is sprayed into the reactor. The gasoline can for example comprise 4gauic compounds tolu as well as organic salts 4'a014 ... donated metals which organic compounds react at 110X, I '. of Ilatmoophbro from the reactor and / or (00 ... in the $ au of the oxalates) releasing monoxide and sarbous dioxide at 1 ... 1., from their 4'.oapo.ttioa in the ribotouro es which allows to reduce the content of 'X7g ... d. the ataospaoro of the reactor and / or.

   close in the reactor an atmosphere of 00.po.1tioa TcaltKt 'To act on the form of the oxygenated ogisposi sixte
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 product, we can adapt the other prevailing conditions **
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 in 1 .. 'August .... Cient as well as # for a composition gave chargop one can obtain different products depending on the size of the droplets, their temperature and their relative speed with respect to k 1, .t.OJph' 'of the re - actor * On the other hand the initial concentration * 468., 1t metallic $ in the droplets pMlv <ri <w) ta also
 EMI4.4
 an influence on the shape of the product obtained
 EMI4.5
 So basically each of the diff eramoa. paraa trea mentioned a suitable value # we can get 4e. produced from a wide range of ooapo.i1ionl, #foraea structures, grain sizes and related densities.



  XI is evident that in the decomposition of certain salts a't.l11u ", 106 acids or anhydride of a.i4e ... oor..pond.nt8 os # ..18 are released and that in P * Ut

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 the $ vieupérot and have possible the realizations Pegu the prevention of new obarges to be sprayed aXté it ta ttt in the <"4) K'toart In a standard equipment of ease in implementation of time practice built on the pre-discovered discoveries * 46 & 0 the rtfaottur is sexatitai by a cylindrical oole with a vertical axis, covered% # dons ..t'ri ... 't..ot.1 ...... 1.rit. "., at the base of which the gases o..4. are 1.t..4.1t., from prif <# # t & Al, .tt.l1 ..

   are # from a turn to the other genus $ sonvenablet by lin at several input orîtieus $ the column being able to return tttf- isixert if one wants it # below ose <n6'ie <o 4 * tat * 4 of the dax, by oonic base axis to ttoilitate the deposit of the "oxy4 ... pvb4-based product from its end #apfviaa * the column have been equipped with spraying buses ## # has other suitable devices # for the iatreduotioa, k It state of solution # of split mixture or any other form IO ..... blt, do the obarce to be treated in the woxoiusr, dt heel to form droplets which dtsetadtati lady Xa column against the current of fa * hot eeux-si being removed by an aanda3.ta which can transfer the gag to a separator in which the fixed parttasltr A'ox, 4.

   tatrata4ts by the oouvaat knees, Sa .'p.1. ", if there is $ the gases are led to an absorbour or re-operatur 4'aoiA .. logintiriour of the column can 1tx * considered or * toaprtaaat three all superimposed through 1 .., .. 11 .. the droplets fall # the upper Boxing serving to distribute the droplets in the usual desired part, leaving 1. part of the 16 transverse soetion of the column # the inner one serving to distribute the hot gas flowing through the entire surface of the seotion tranr
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 verbal 4. 1. 0010 .... 1. largest of the r'.oii .. and

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 ± turning in the whole direction and the gauges and the gtmtttlttttf circulate in bed 4iaa't. of ....... tra1, can ee) Med4xnat 'trI of the order of 114 to 10 .'t.,., 1.

   height being of the order of oeb to 8 ubhole taking it such 4i .... io .., the droplets and the products of the reaction have a texpe of 4 days * total,. eentft-eeaftmt direct with the hot gays, of a few ** elbows * Da ...., such installation eoaporting a rlaaittur # column torso whose central sound system has a diameter of 184 mMr <<t mie to the work of heel that the temperature in the interior galore is about 10000 and such gu coming out * of about 100'0, ea m sprayed in the reactor has * aqueous solution containing 1 0 of saw and 0 of .01 ... la de sacla (we make a tangy liquor united with galvanization bays) # all a pressure ttatv! 14t of soil ktp / oast at a flow rate of Tt, 8 lit ... / b ...., to form allte- lettte whose Ai .., ...

   was to tnrirea 50 to 100 sour *** or passed 104 exiting gas * in its cyolone separator in which we v4oup <re a Kt * laagt palf4raltatt which * test revealed teattai * 81 i de Saclet 1 0 de, .01 "if from IP # Soa and 80 0 from ferrite 4..i ... aor, .o.- outgoing gat link * after crossing the par.t ... 4 ...... place to * absorption in water up to oeboeutrati;

  at your. 101 te 10 and one SUCIS and pools of 0.1 $ and 0 # *% vttptotivtatat * the bottom # of .'alt .... t't.it depends on a partial product containing t..rite dot six $ S * 01? 0, toe and <a0g 8ai., 4th heel overprtaaatt, no free 9ta0 es proportion apprdelabloo XI * and 40a..1air that 81 140 ptepeof- tton..01'0.lai ... of% kills and to ter in 1 $ # struggle * tqa <w hadat been aboisieus torrtottatat @a would have obtained axially sinos ferrite Other experiments' have .. in 1 .., .. ta.t & 11ati08
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 have therefore the r4oult6te which are .x, .. "wi-tpytww

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 EMI7.1
 ll.úli'u, 1.



  * atialàta At Ibiza 9 8 .9,
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 ? * and $ 0 1 '.' - (sa,., ..) pool $ t 1-1 # 4 0, de $ col $ '', 1 - 'AI acted 10.' 0, di
 EMI7.3
 L ... 1.'1 .. 4, * bar # * a 4 * 4 i.to4¯i '. , .1 ± ... from 7180 1% ütur .. ".R.iO & 1-" ..
 EMI7.4
 pout iaftfrltuyt 10004 #butez outgoing heap 100 0 dt
 EMI7.5
 - IJ: Q4u1 4't4t..l.J.L.) "'114LUt."'. 1 8
 EMI7.6
 2n0f g0g 400 0 (au, 14.) Veto $ s, t 9I di
 EMI7.7
 ! Mtt9t ... 'ol $ 1iD d. h & 1 (A'.lit '1,814 to 1100)
 EMI7.8
 ] Pool $ alti 0 (.., .i4a) NÏCII 1. ' - 'of
 EMI7.9
 The 4..al solution. at 1.t04u1te,. & 1 ... te liter $ / hour. 40 29andretatu
 EMI7.10
 GOLD. inside * $ 0000 taitrox OM outgoing * soollo de
 EMI7.11
 "l19.y # d * POlMi.ilril # .. frftM dtt ffl 1
 EMI7.12
 Nior..o, .. 0 - (the weight) p-.o.

   10 - from
 EMI7.13
 Daas has experimented with the eexpexitien of the aaltits of #barge 4 dtd abo3ala da fftfoa I deaubro aprbe deoupestu tien $ oxides of xiokol 0 * of iron in earthly proportions- laying down the empirical formula in ixeritt de atexele or as the oX74. * 0d .xol4..ta1r, obtained from ** the product rooubîllï at the base of the r4 * ottur have da at a Mole gate in the left leaving $ of the network

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 EMI8.1
 The atokel ferrite bed produced was ouaio for x-ray analysis before and after it was worn for hours at 14%. 361 "alyào & pubs heat treatment name not brought out from Suagratat A # 'Ifsttwr *
 EMI8.2
 ferrite @
 EMI8.3
 It takes place 4 '........ that in the elaonic preparation of Il ferrite de aiek <l <dos powders 4'.z74 .. ia3, received .'1 .. ".. must% ks maintained @ $ to ioupera, bures 4.

   .irxrt4, i from 1000 to 1400 * 0, during oatiroa viat'-qtmtx't bottvoof to operate the aumbinaînon of the oxides and the fewttttiea of the ferrite $ "xie, e :, - 8ouB 4 o & r. ' (4 .., it 'lodges at the 00)
 EMI8.4
 racla 'ose & 0 (on weight) Bacla aos 0 de
 EMI8.5
 The charging solution was introduced * k vow of 91 & 95 litraa / haaa
 EMI8.6
 - t..D''U "..
 EMI8.7
 Area of interest loooo ..Yi ...



  OM outgoing # 84000 do
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 -, o4ui, -4ff.O.ff <.r || i, IT.rl-ftftf <t -) .- 4l.r? tfftlttI '
 EMI8.9
 B O, 6f tOa i (your toide) "'Mwe
 EMI8.10
 The product was aged ooulaat faeilessati powder soft red violaodo in which a proportion of dtsavtron 80 jf at peida is ..,. 'Tt, ... The analysis of mut pays X showed that and produces a high proportion of voios and oatiroa, * go% chloride, The product awnà 4t4 carried for wtt hour and 4.81. '00 0 oe treatment reduced the content of oblorurs & 0 r0 '%, caused ahaudoroxtb of the eoultir which passed to the violoto but the X-ray analysis of the product thus treated revealed the autua obangement of btru4two *

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 EMI9.1
 Zia.,., .. 1ti .. of the ferrite - la0, dted0d 0 torveo # eud 1r #elle Aa ferrite of b .., ..

   obtained by obaultant read oxidized * <l <mt <w according to the classic toohniqnr of preparation da fwrritt ** CtpMdat, 00 ... the following experiment shows # en can get by the prec <d <of the t.Y8ntto . another @ exposed oX7. '.' ai% $ * xnt <n <ttj.qM <from 4 '.... barge olutioà containing barium chloride and ferrous obloride * 1!' ritR9 'G.
 EMI9.2
 



  - Solution it outrat (density 9., Z. 1 "0). 8
 EMI9.3
 ] pools lots 0 (.., .t4.) Baol a 11.4 i, de
 EMI9.4
 The solatibu of * bars * was introduced @ at the rate of TT liters / hour,
 EMI9.5
 - ttagéralotu
 EMI9.6
 are interisi4re 650'00 mrtren 0 * s outgoing <40 * 0 of
 EMI9.7
 10 reduced 442214 to the base of the gfft8 * yy This product * was mta magnetic powder which *** # '.raatt appr.xi. & t1 ..... 14 JE of ahierure although the <nmly <) K to the rays X did not reveal the prettaet of 3401 to its cover in the product; in s assumed that the chloride content of the product was due to adsorption of sol ost 1 powder ,, The Day * part of the product appeared * Oum * being eea <tit << '? ** ua # exposed mixed oxygen of empirical formula bar * Q, 6.

   After! Ftx that the product has been worn for 'two hours..r .. 1 90000 # es content your asset oblerage found reduced, atiq ...' A '1 ero the product ai.I1 treated by the e! Ml * ttr and revealing t to be constituted practices *** otherwise by the mixed oxygenated eoapote 8a'aQ.



  In his oxpdrïauooo # the feedback was eh4 * tt4 by 1 .. taos de tonbuation cough n * 1a31 pa..tt1aiq .. burnt aret

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 EMI10.1
 txeaa ilatr 4tl.Tio. 50 jtt flow rate of t..1., Il. summer A * 18 per liter / hour (the lowest debita% giving the lowest toupératuets) and $ in the 048 Aa axp- .1..0 ..

   Where & the charter solution supported ba.3Ua Obloride, the tuel oil was low sulfur (0f0ft jf of 8) to minimize the formation of barium sulfate in 1 <! ['<tct) nuf < In some ewitt <xp <yitHe <N deorites above show this - it happens that the compound oZ7 ". ' mixed in the sought ferrite draws * not to form according to the yield
 EMI10.2
 than
 EMI10.3
 desired and / the partioal product will roeueillî lady the reactor e 9 nterae in proportion * the individual% oxides $ of the sought compound or the constituaslte non-decomposed droplets or ddcompoilt only in the part @ In such water # the part-product can be retained in 14 sound system inside the rdaotourt for example in a bed fiai ** dïtidt and subject it to hot piles to continue the reaction of formation of the desired product These hot gases can

  constitute the admission mold of the airlock lady the reactor or else have a $ exposure dâteralindet aaoiait de faoa to ta-forîsei the reaction of formation of the compound cherohi, but different from 00110 of the iatroduita gases at ax higher level of the column to participate at the closing of 1, .t. "ph. of the central sound system Au) '<< tet <nu'.



  By the strip processes on the openings * $ pretitltip one can obtain oxide-metal compounds * niactta and ferrttent .or. product form partieulairaa recovered in a rlaetaurt from 4..ol.tio .., mdlmkg * 4 loa4u., @ te ## rtaftntaat differing be .'talli, ..., for example suitable mixtures 4'ioa .. 'talli, ... such $ as cobalt # nicicwl, sine # ..1TrI..a., a.' ", ..1rA '.', bM'ytm and far, ïttxditx p .. '4' . facilitate Ilobtegtten

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 EMI11.1
 ituat sompastitea desired of the ultimate product 4% tatt qatil was easy to act on the ..., .. 11io. of 1 ..1.ii.a, of the melted mixture, and @ '* which $ a $, .1y..i .. taxes the poms and the ril, xa * r6! intimate of powders of diftirrn8lw etruee -ttn'ott #ri t * llia a1 ai P * a a4o a * l * t tome dwrr la * techniques 11a.I1tu .. of preparation of '* xx, r &# ** # part in 1 <0 & '4.

   16 preparation of t ... 1t .., lendit $, roo.4 .. have compared to conventional products% of the advantages of ardu '<eeHeiqN <, because the preparation of a diteraind ferrite can be studied in eeatiiom, very quickly and in a single step # and that they were able to obtain a single product in addition $ the reaction of formation of ferrite does not rotate much less than
 EMI11.2
 by processes involving sintering of a compressed mixture
 EMI11.3
 low * of several oxides * It was preferable to prepare in the most 4eonosic way mixed compounds exyde-t) Ktt <tlliqtKK and fwfritttt of value by praaidirr "0.1t. here given starting from waste which would otherwise be p. .4U8, for example HqaMrx .oi4ul '"union $ The partioulta of composed oX7'o-a't.ll, ...

   mixtures and fwfritww prepared by the process of the I-'iavMtien pouch easily reduced to a particle size less than 810.0 ..

 

Claims (1)

EMI12.1 EMI12.1 MnrtMMCATMM- X Procédé Ai préparation d< <Mpe*<t <9tyt<t<'a<$m.MO xàxtoat qui ttaaiatt à pulvèriber es flata gouttelettes une solution# suspension; bouillit tu milans* foadtt, taftr aat deux ou plus de deux $*tiens aétalliquest auseupttbles de former wn oonpond oxygéné attxteo et ex tu plusieurs aleaa qui$ tvoe les tous nîtallîiuoo ehoinist sonstitutat 464 oflag l..qu.l., . la chaleur et dans une atmosphère eontenant de la vapeur 4-.8U, sont 4'00ap.." pour douner les oxydes métallique* 00 ..p.n48.i., ladite pUl.' il';108 étant et fwe't.u dans un ribotour 06 les gouttelettes sont portées au contât d'un courant de Sa% obtudeg de façon que les ..1..'ta11iqu.. des gouttelettes soient 4'.0.p..", au moment où 0.11..-oi tombant en chute lïbro dans ledit courant de tas chaud$@ pour former eeamw produit un oomposé oxygéné mixte pa tioula1 .. MnrtMMCATMM- X Process Ai preparation of <<Mpe * <t <9tyt <t <'a <$ m.MO xàxtoat which ttaaiatt to pulverize the droplets in a solution # suspension; boil tu milans * foadtt, taftr aat two or more than two $ * hold aetalliquest auseupttable to form wn oonpond oxygenated attxteo and ex tu several aleaa which $ tvoe them all nîtallîiuoo ehoinist sonstitutat 464 oflag l..qu.l.,. heat and in an atmosphere containing 4-.8U steam, are 4'00ap .. "to give the metal oxides * 00 ..p.n48.i., said pUl. ' it '; 108 being and fwe't.u in a ribotour 06 the droplets are brought to the contât of a current of Sa% obtudeg so that the ..1 ..' ta11iqu .. of the droplets are 4'.0. p .. ", as 0.11 ..- oi falling down the bro in said hot pile stream $ @ to form eeamw produces a mixed oxygen compound pa tioula1 .. 2 - procédé* eeaferww à la rovondioatïon 1 doms lequel les gouttelettes circulent dans le réacteur eontït-courant des gaz chaud # 8 - Procédé conforme à la ravandiottîou 1 dans itqutl, pour Parfaire la composition oherohée du produit; le produit' pyticittiro <mt retenu à Igitat fluidifié à la '.ap' ata#. et durant le t..p..'o...a1w... ê - procédé conforme à la ...u41.ati'A 1 4... lequel ta pulvériat ta gouttelette$ une solution renfermant du eblorart de aine et du chlorure de fer# et on porte lesdites font* tolottes au contact d'un courant taieux contenant de la Taptur d'un, à une-température 4'..Y1 oa 100 0, pour as- <me<n' la décomposition des sale d* dit0t gouttelettes et la formation de ferrite de aîne 2aYts08 <Desc/Clms Page number 13> EMI13.1 4 - '.. '4' conforme & 1..,..4i..ti.. 2 - method * eeaferww to the rovondioatïon 1 doms which the droplets circulate in the eontit-current hot gas reactor # 8 - Process in accordance with ravandiottîou 1 in itqutl, to perfect the oherohée composition of the product; the product 'pyticittiro <mt retained in Igitat fluidified with the' .ap 'ata #. and during the t..p .. 'o ... a1w ... ê - process in accordance with ... u41.ati'A 1 4 ... in which your pulverized your droplet $ a solution containing groin eblorart and iron chloride # and we bring said font * tolottes in contact with a silky stream containing Taptur of a, at a-temperature 4 '.. Y1 oa 100 0, for as- <me <n' the decomposition of dirty droplets and the formation of elder ferrite 2aYts08 <Desc / Clms Page number 13> EMI13.1 4 - '..' 4 'compliant & 1 .., .. 4i..ti .. 1 due lequel et pulvérise au gouttelettes une solution ...t..-... du talt- ru.. 4..iokel et 4u oblorurs de tort et en porte lesdites gouttelottes au contact doua courant gageux contenant de IA vapeur 4".u, une température d'environ 800000 pour assurer la 4'00.po.1ti.8 des sels 4..41t.. gouttelettes et la tor¯atto. de ferrite de 8iok.! NiOr,.O,. 1 due which and spray the droplets with a solution ... t ..-... of talt- ru .. 4..iokel and 4u wrongly oblorurs and brings the said droplets in contact with a hazy current containing IA vapor 4 " .u, a temperature of about 800000 to ensure the 4'00.po.1ti.8 of salts 4..41t .. droplets and the tor¯atto. of ferrite of 8iok.! NiOr, .O ,. 0 - Procédé conforme à la revendication 1 dans lequel sa ,uly,.1.... gouttelette# que solution vouternant du thle- ru.e de fer et du oblorurs de b&.rua, en des proportions 0.rr..p..4,., approximativement à folles des du ferrite 3400 iPrdd, Ii , porter lesdites gouttelette$ au contact d'un courant faitox eontenant de la vâpour 4#46%t à une i'.p'rat... 4'...i0. 7.80 C, pour assurer la 4400*POM .1iion des $*le 4..4it.. gouttelettes et la formation dudit t...1t.. 0 - Process according to claim 1 wherein sa, uly, .1 .... droplet # that solution vouternant iron thle- ru.e and b & .rua oblorurs, in proportions 0.rr..p ..4,., Approximately at the end of the ferrite 3400 iPrdd, Ii, bringing said droplets $ in contact with a factox current containing vâpour 4 # 46% t at a i'.p'rat ... 4 ' ... i0. 7.80 C, to ensure the 4400 * POM .1iion of the $ * the 4..4it .. droplets and the formation of said t ... 1t .. 7 - Procédé conforme & la revendication 1 dans lequel es pulvérise au gouttelettes une solution ytaf tvaaai du ablo- ruro do fer et du ohIo.... de baryuxo en des proportions correspondant approximativement à celles des toattitaaatt du composé Bavoo4# et à porter loodttes gouttolottes au contact 4'UD courant gazeux toutenaut de la vapeur 4t..., i un* température 4"uTi.oa ..0 0, pour arrnsrx 1. ideompo- .itioa des sol# 4..41t,. gouttelettes et la formation dudit EMI13.2 eewpew 7 - A method according to claim 1 wherein es spray with droplets a ytaf tvaaai solution of ablo- ruro do iron and ohIo .... of baryuxo in proportions corresponding approximately to those of the toattitaaatt of the compound Bavoo4 # and to carry loodttes droplets in contact 4'UD gas stream while steam 4t ..., i a * temperature 4 "uTi.oa ..0 0, for arrnsrx 1. ideompo- .itioa of sol # 4..41t ,. droplets and the formation of said EMI13.2 eewpew
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4336242A (en) * 1978-11-18 1982-06-22 Dornier System Gmbh. Hard ferrite powder and process for the preparation thereof

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