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Pellicules thermoplastiques amzlicrées.
La présente invention se rapporte à un procédé pour améliorer la soudabiiité à chaud des pellicules de polypropylène et plus particulièrement à un procédé pour produire des pellicules de polypropylène orientées, portant une couche ext4rieu- re relativement mince de matière thermoplastique soudable à chaud.
Au cours de ces dernières années, les application, commerciales ces pellicules thermoplastiques dans le domaine de l'emballage en pellicules flexibles se sont constatent dévsioppées. Des pellicules thermoplastique$ sans support, telles que le polypropylène, sont caractérisées par une résistance élevés à la transmission de vapeur d'eau. Cette propriété* est parti-
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cuiierement avantageuse pour l'emballage des produits alimentaires humides parce que la teneur en eau du produit alimentaire est ainsi maintenue pendant de loncues périodes.
Une autre propriété désirable du polypropylène est sa transparence qui permet une identification visuelle facile des produits alimentaires emballas dans cette pellicule. En outre, la pellicule est tenace, flexi-
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ble à basse température, conserve sa forme jusquyà des températurcs très voisines de la température de ramollissement et réaloo te à la plupart des solvants et des produits chimiques. Elle n'est pas toxique, est inodore et insipide.
Les pellicules ce polypropylène sont particulièrement intéressantes dons .Le domaine de l'emballage en pellicules flexi-
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bises parce que cette matière plastique légère a un grand pouvoir couvrant par unit'* de poids et parce que son prix de vente est relativement bas.
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Il est bien connu que les cropri4t4o physiques telles que la transparence, l'éclat, la r4sistance à la traction et la fragilité à basse température des pellicules theraoplastiques peuvent être améliorées par .L'orientation. Ceci est particulieremuent vrai dans le cas du polypropylène. Le polypropylene orien- -té est nettement supérieur par ses propriétés telles que le module ce traction, la résistance à la traction, l'allongement,
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la résistance au choc et .1'nerift de retrait, au polypropylène non orienta. L'orientation s'effectue en chauffant la pellicule et en retirant dans le sens longitudinal ou le sens transversal ou dans les deux sens. En refroidissant, la pellicule conserve sa
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forme étirée.
Ce procédé d'orientation modifie les molécules ce oolyafcre en les faisant passer d'une répartition anarchique à l'alignement dans la sens de 'orientation et améliore de façon sensible les propriétés de la pellicule essentielles pour les
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pellicules d'e-nbaiiase.
La capacité du polypropylène d'adhérer à lu1-='=. par application de chaleur et de pression, c'est-à-dire sa soudabillo té- à chaud nécessaire pour transforaer la pellicule en emballages,
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bien qu'à pou près satisfaisante avant l'orientation devient tout a fait insuffisante après l'orientation. Corna la plupart des autres types de matières thermoplastiques orientées, le réchauffa- ge du polypropylèna orienta au point de ramollissement de la peili- cuie pour la souaer fait revenir les pellicules de polypropylène à leur répartition anarchique initiale, et qui provoque le re- traite l'enduistion et le déchirement de la pellicule.
Cette pro- priété inhérente aux cellicules de polypropylène orientées, crée des probités évident lorsqu'on tente de souder cette matière par des Moyens ordinaires. Afin d'éliminer ces difficulté , on a mis au point des traitements dans lesquels la pellicule orientée est revêtue de matières soudables à chaud telles que le chlorure de polyvinylidène ou l'acétate de polyvinyle, la nitrocellulose et de nombreuses autres matières et combinaisons de matières connues, Les revêtements sont généralement appliquas à partir d'un solvant et exigent des appareils coûteux spécialement mis au point pour l'enduction et pour la récupération du solvant. En outre,
pour que ces revêtements adhèrent au substrat de polypropylèns, on a trouva nécessaire de traiter spécialement la pelii- cule. Les procédés de traitement varient et peuvent comprendre l'exposition de la pellicule à une décharge corona eu le traitement chimique de la pellicule par l'ozone, la sulfochloration, l'oxydation par un liquide ou par la flamme ou l'application d'une sous-couche pour fixer la matière polymère de la couche supé- rieure à la pellicule de base en polypropylène, Les brevets améri- cains 2.632.921, 2.684.097 et 2.683.894 décrivent des procèdes de traitement à 1a flamme. Une description des traitements par des solutions est contenue dans le brevet américain 2.668,134.
Les traitements par décharge luminescente sont décrits dans le brevet américain 2.935.418 et des procédés d'enduction dans le brevet américain 3.041.208,
Un but de l'invention ost de procurer une pellicule de poiypropyiène orientée soudabie à chaud qui ne doive pas rece-
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voir 'aD11c8tlon de rov6tement et les pr'tra1tement. de pelliriu- le, coûteux et ce longue duré., pour préparer la surface de la pellicule au soudage à chaud.
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Un autre but de 'invention est d'améliorer ia aoudabi lit à chaud du polypropylène sans sacrifier les propriétés d4el- râblés des structures de polypropylène.
D'autres buts de l'invention sont encore t
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ae procurer une pellicule de polypropylone orientée qui ait de meilleures propriétés physiques;
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ae trocurer un proche 4 où la pellicule de polypropy- lene orientée soit solidement fixée à des pellicules ultra-mine.. de matières ther.oplaatl.ques soudables à chaud sans l'aide de matières adhésives ou sans la nécessité de prétraitements de la pellicule et cela par un procéda direct et peu coûteux; de fournir une pellicule de polypropylène orientée qui puisse être soudée à chaud à elle-même ou à d'autres pellicules thermoplastiques par des dispositifs de soudage à chaud ordinaires non modifia tout en conservant 'orientation de la pellicule.
Ces buts et d'autres sont atteints suivant la présente invention par un procédé dans lequel! (1) on amené une pellicule de polypropylène en contact intime avec une pellicule thermoplas- tique soudable à chaud et (2) on 4 tire ensuite les couches de pellicules combinées formées dans l'opération 1 dans le sens lon- gitudinal ou le sens transversal ou dans les deux sens avec un
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taux d'étirage suffisant pour obtenir un degr Ai*vA de liaison 1ntertacia!e entre les couches de pellicule et on forme ainsi la structure stratifiée désirée* épaisseur au stratifié obtenu dépend de 1' épaisseur des matières premières et des taux d'étirage utilisés pour obte-
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nir la liaison dAsir4o entre les couches.
Ces variables à leur tour dépendent des applications finales de in structure etrati- fiée. pour des pellicules d'emballage l'épaisseur du stratifié
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peut varier entre 0,005 - 0,6 mar et de préférence de 0,013 -
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0,025 mm environ. Le stratifié obtenu suivant le procédé de la
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,qr*sent6 invention présenta à sa surface une mince couche adhérente de matière thermoplastique soudable à chaud, Pour des applications d'emballage, l'épaisseur de la couche ,audible' chaud peut varier de 0000025 - 0,25 sua environ et de préférence de 0,00075 < 0,0025 mm.
La couche extérieure mince ainsi produite ne doit pas représenter plus ce 10% en poids environ de la structure stratifiée totale mais donne cependant à la pellicule
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de polypropylène orientée une surface uniforme facilement souda- ble à chaud et adhère très bien au substrat de polypropylènes
Dans un procéda préféré de production de pellicules de
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polypropylène orientées, la pellicule de polyproP11bni de base est initialement étirée dans le sens longitudinal et dans le sens transversal si l'on désire une orientation Equilibrée, retirage dans le sens transversal pouvant Être suivi d'un second étirage longitudinal.
Dans le procédé ce stratification de la présente
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invention la pellicule theopast1quG soudable à chaud peut être mise en contact intime avec la pellicule de polypropylene avant l'une ou l'autre de ces opérations d'étirage afin de for-
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mer le stratifié. Les pellicules, par exemple, peuvent 'trI mi- ses en contact intime avant l'étirage longitudinal initial du polypropylène de base, après l'étirage longitudinal initial et
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avant 't1rae transversal ou après l'étirage transversal et avant le second étirage longitudinal. Dans tous les cas, on obtient un stratifié do pellicule de polypropylène orientée pot- .puant d'excellentes caractéristiques de soudage.
Dans un procédé d'exécution préféré de la présente
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invention, la pellicule de base en polypropylene est initialement étirée dans le sens longitudinal avant d'être mise en contact avec la pellicule therntopi as tique soudable à chaud. Apres étirage de la pellicule ce polypropylène de base dans le sens longitudinal, on la met en contact avec une pellicule thermoplastique soudable a chaud et les deux pellicules sont ensuite étirées dans le sens transversal avec un taux d'étiras. suffisant pour obtenir un
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stratifié, dans lequel l'adhérence interface est élevée.
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La proc'à'+ de l'invention ressortira clairement de la description détaillée, donnée ci-aprfca, de la fabrication d'un stratifié de pellicule d'emballage flexible confo ravinent à l'1ny,n- tion.
La pellicule de base en polypropylène ayant une Epaisseur
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d'environ 0,005 - 2,5 mm et de préférence de 0,076-0,19 nuit est mise en contact avec une ou plusieurs couchée d'une pellicule theopast1que soudable telle que le polyéthylène ayant une -'pais saur d'environ OpOO5 - Ot5 mm et de préférence de 0,007 - 0,025 mm environ.
Dans une forme prétexta de la présente invention, la nappe de pellicule de base en polypropylene est étirée dans le sens longitudinal comme décrit plus loin et préchauffée avant
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d#être mise en contact intime avec la nappe de pellicule ther- .aopiastique. On n'utilise ni traitement de surface spécial,ni préparation de l'une ou l'autre nappe. Le préchauffage peut être effectua en faisant passer la nappe de base sur un rouleau chauffa ou sur une série de rouleaux chauffas.
On obtient ainsi
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une adhérence suffisante ce la couche ou des couches theroopiasti - ques lorsqu'elles sont mises en contact intime avec la pellicule ae base en polypropylène pour permettre le traitement ultérieur
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de la pel.Lïcuje composite au cours des opérations d'étirage. En outre, cette liaison ou soudure initiale des pellicules aida à éviter 'risonn#ont d'air entre les couches au cours de l'étirage, ce qui assure une stratification complète et uniforme des pellicules. Le contact intime des pellicules peut être obtenu en les faisant passer entre deux rouleaux presseurs.
La pellicule composite obtenue dans cette phase initiale du procède
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peut être facilement déotratiflee par simple arrachage manuel des couches* 'adhrence intercouche des pellicules à ce stade ou procédé est extrêmement réduite. La pellicule composite est ensuite étirée dans le sens transversal comme décrit ci-dessous.
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Un a trouvé qu'une série d'opérations comprenant les phases séparées d'orientation longitudinale de la nappe de base suivies de l'étira,. transversal de la pellicule composite peuvent être utilisées pour obtenir le stratifié de polypropylène orienta de la présente invention. On comprendra toutefois que d'autres procédas d'orientation peuvent être utilisés, par exemple l'orient talion biaxiale simultanée ou les couches de pellicules sont éti- rées dans le sens longitudinal et le sens transversal simultané- mente comme décrit dans le brevet américain 3.048.895.
L'étirage peut s'effectuer tour à tour, c'est-à-dire un étirage longitudinal suivi d'un étirage transversal ou bien l'orientation peut être uniaxiale, c'est-à-dire que le stratifié n'est tir que dans le sens transversal ou que dans le sens longitudinal.
Bien'que des appareils classiques servant à étirer des nappes continues de pellicules transversalement ou latéralement puissent être utilisés pour étirer transversalement la structure de nappe composite de la présente invention, on prfre utiliser une rame du type utilisé pour les textiles. La rame est placée dans un four qui est divisé en zones à température réglée où la pellicule composite est chauffée par circulation de gaz chaud, tannin qu'elle est étirée transversalement. Toute la longueur de la rame est équipée de chaînes portant une série continue de pinces pour serrer et entraîner la pellicule composite au cours de retirage latéral.
A mesure que la pellicule composite passe dans la rame, elle est dirigée entre les rangées parallèles ce pinces et ces pinces serrent les bords des nappes superposées et s'écartent tandis que les chaînes avancent dans la rama pour étirer la pellicule transversalement. A la sortie de la rame, les pinces lâchent la pellicule et les pinces vides sont ramenées par la chaîne à l'entrée de la rame pour serrer la pellicule composite.
Le nombre de zones du tour à l'intérieur de la rame peut varier pour la présente invention, mais il est préférable
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ae oisposer d'au Aoins quatre zones. La première zona est une zone de préchauffée ou la pellicule composite est préchauffée à
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des températures variant de 121 17100 par circulation de gaz chauffé,par exemple d'air, tondis qu'elle se déplace dans cette zone avant de commencer l'opération d'étirage qui est effectuée aans les zones suivantes,
Dans 1a seconde et la troisième zones du four, les pellicules superposées et serrées par se$ pinces sont maintenues
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à une température d'environ 107 à 149 C et 93 à I3fC,
respectivement, en dirigeant du gaz chauffa à la température appropriee, à une grande vitesse, contre les deux fèces de la pellicule compo-
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site. Les ebt6s de la rame divergent rapidement pour obtenir un taux d'étirage a'environ 6<1 à 12slp et de préférence d'environ 8 :1,
La quatrième zone du four est la zone de recuit ou da
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tliemorix&Ze où la pellicule composite étirée transversalement est soumise à une température leve dans la garnie d'environ
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1490 â 177oxo de préférence 163 C, tandis quelle est maintenue sous tension transversale et longitudinale.
Après le traitement de recuite le stratifié toujours sous tension est soumis à des jets d'air froid pour le refroidir
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. presque à la température ambiante, c'est-à-dire environ 2'.I,$ C. A la sortie de la rame, le stratifié de polypropylène
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libera passe cens un jeu de couteaux toarbeurs qui rognent les bords non tirs qui ont AtA retenus dans les pinces et le stra- , tifie est enroula sur un système de mandrins connu.
Le stratifié obtenu possède une adhérence extrêmement élevée entre ses couches et, grâce à sa mince couche extérieure
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de matière therri1o!)J.ast1ue aouoabie à chaud, le stratifié de polypropylene orienta peut être souà4 à chaud directement par ces procédés ordinaires sans qu'il soit nécessaire de lui appliquer des traitements préalables ou ces couches spéciales.
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En variante; la nappe de base en polypropylène après avoir été mise en contact intime avec une pellicule thormoplas-
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tique aoudable à chaude peut être soumise à une opération d'éti- , rage au cours de laquelle est exécuté l'étirage dans le sens Ion gitudinal ou sens machine.
On comprendra que l'appareil et les conditions de traitement utilises pour donner l'orientation longitudinale & la pellicule composite sont identiques à ceux ! utilisas pour donner l'orientation longitudinale à la pellicule
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de base en polyi ropylène dans le cas où la pellicule thermoplast1- que soudable à chaud est mise -on contact avec le polypropylène aprba qu'elle a été orientée longitudinalement et avant d'être critre tée transversalement.
En général, l'orientation longitudinale est '
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effectuée à une température de 93 à 149 C et particulièrement de 110 à 13260* La pellicule composite est étirée de 20,à 300% et de préférence de 30 à 60% environ, ou dans un rapport d'étirage
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d'environ 1,2:1 à 3il dans le sens machine, à l'aide de l'appareil d'orientation longitudinale.
En général, l'appareil d'orientation longitudinale comprend un groupe de rouleaux parallèles rapprochés, appelés les rouleaux "lents", suivis d'un groupe de rouleaux parallèles rap-
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prochés entraînés à une plus grande vitesse et appelés les rouleaux "rapides". Les rouleaux lents sont maintenus à une température élevée, d'environ 9- l"' C, â l'aide d'huile chauffée circulant dans les rouleaux ou par l'utilisation de différents autres appareils de chauffage. Les rouleaux rapides sont généralement équipés pour être refroidis à l'eau et ils peuvent être refroidis ou laissés à leur température normale.
La température de la pellicule composite au cours de 1'étirage longitudinal varie généralement de 93 à 149 C au point où se produit l'étirage proprement dit. La vitesse à laquelle la
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pellicule composite est étirée peut varier dans une large gacuae suivant des facteurs tels que la composition spécifique des pelli- cules stratifiées, l'appareil particulier utilisé, le degré d'c-
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rientation longitudinale qu'on désire obtenir, l'épaisseur d'!sire de la pellicule de polypropylène composite et 1 équilibre de proprits physiques et optiques qu'on désire obtenir. En générait la vitesse de la pellicule varie de 3 rez 300 m par minute et de préférence de 30 à 120 m environ par minute.
Le stratifié orient obtenu possède une adhérence inter-
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couche extrêmement leve et peut être soude à chaud par des dit- positifs connus sans prétraitement ni enduction préalable.
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Il s'est avr:' aussi qu'un étirage longitudinal à la suite de retirage transversal donne un stratifié de polypropyléne orienta cons les deux sens de façon pratiquement 4wu111bre. Dans une forne préférée, la pellicule thermoplastique soudable à chaud est appliquée au polypropylhna orienta dans les deux sens nais non Jqu11lbré, à sa sortie de la rame. Les deux pelli- cules sont ensuite étirées dans le sens longitudinal en les faisant passer sur une série de rouleaux lents et de rouleaux rapi-
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aes, costune décrit plus haut, Les vitesses de rotation de ces rouleaux sont synchronisées pour étirer ires deux pellicules dans un rapport ce 1,3 à 4,0 environ, et de pr4férence 2,0 à ',0.
Le degr dP4tîraCe longitudinal appliqué pour obtenir le stratifié orient** dans les deux sens et "c!u111br(. varie suivant le* combinaisons de pellicules particulières stratifiées. Dans le cas d'un str8t1r1 polypropylne-polythylëne, le taux d'étirage longitudinal pr!fer4 est d'environ 2,0 à 3,0.
Ce produit stratifié particulier, en plus de son excellente adhérence intercouche,
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est caractérisé par un ceurb d'orientation approximativement $gai oans le sens longitudinal et le sens transversal et des proprits telles que le module de traction, la résistance à la tract1on,.L'al..l.ongeent, la résistance au choc et l'énergie de retrait approximativement égales dans les deux sens;
la biréfringence est pratiquement limine.
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La pellicule de base en polypropylène utilisée dans le procd de la présente invention peut être obtenue par l'un ou l'autre des procèdes inoustrieis connus, par exemple par extrusion en tube ou à partir d'une pellicule qui a été extrude à plat ou par calandrage.
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L'épaisseur de la pellicule de base en polypropylène utilisée dans le stratifié dépend de l'épaisseur désirée du produit final. Pour des stratifiés d'emballage flexibles, l'épais-
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seur peut être de O..005-2p5 mm environ et de préférence de 0,07 - 0,1!! mm . L'épaisseur de la pellicule thermoplastique à stratifier sur la pellicule de base peut varier de 0,009 - 0,5 mm et est de préférence comprise entre 0,007 - 0#025 mm environ.
Il est préférable d'utiliser comte pellicules de matières thermoplastiques soudables à chaud des pellicules de polyéthylène, de copolyeres de polyéthylène, de polyallomères de polystyrène, de chlorure de polyvinyle, de chlorure de polyvinylidène ou d'autres pellicules modifiées du type Saran, d'alcool polyvinylique, de copolymèren acétate de vinyle-éthylène, de nitrocellulose et de mélanges et de copolyerett de ces différents composée. XI est à noter toutefois, que n'importe quelle pellicule thermoplastique soudable à chaud peut être utilisée dans le procédé de la présente invention, à condition qu'elle puisse se souder à chaud à une température inférieure au point de ramollissement de la pellicule de polypropylène de base.
Par ses propriétés désirables de soudage à chaud, le polyéthylène convient particulièrement pour préparer les pellicules de stratifiés de la présente invention.
Des exemples de stratification des pellicules de poly- propylène sur différentes matières thermoplastiques suivant la présente invention sont donnés ci-après 6 titre d'illustration;bien entendu, l'invention n'est pas limitée à ces exemples.
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La pellicule de base en polypropylène d'environ 0,13 mm d'épaisseur est fabriquée de la façon habituelle par extrusion d'une nappe de polypropylène fondu dans un bain d'eau. Cette pellicule de base est extrudée à une vitesse d'environ 23 m par minute. La pellicule est ensuite préchauffée et étirée dans le sent longitu- dinal comme décrit plus saut en la faisant passer sur une série de
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rouleaux chauffés à une température d'environ 135*C. Iaw4d1at.ment après, deux nappes continuée de pellicule de polyéthylene placées sur des rouleaux situés au voisinage de la surface supérieure et
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intérieure de la nappe de polypropylène sont APPliquile à la pellicule de base, une de chaque côté.
Les pellicules de polyéthylène ont une épaisseur d'environ 0,017 M. A ce stade du prooddéjlo stratifié adhere très faiblement et la couche de polyéthylène présente une certaine tendance à se séparer du polypropylène et à s'en rouler autour des rouleaux tous le l'appareil. La structure compo-
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site peut être facilement ddstratitîde par simple arrachage à la sain. Le stratifié initial qui vient d'être décrit est introduit dans une rame entourée d'un tour. De l'air circulant dans le four à une température d'environ 149*C est utilisé pour préchauffer les couches du stratifié. Celui-ci est étiré dans le sens transversal à 7,7 fois sa largeur initiale à un taux d'étirage d'environ 8400 par minute.
La pellicule obtenue possède les propriétés suivantes! TABLAIT
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<tb>
<tb> Epaisseur <SEP> moyenne <SEP> 23,3 <SEP> ma
<tb> Trouble <SEP> (%) <SEP> 0,6
<tb>
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Eclat 00 8005 Résistance au choc en traction (sens machine) 11,' kga/at3
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<tb>
<tb> Flexion <SEP> (sens <SEP> machine) <SEP> 267 <SEP> kg/cm2
<tb>
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Résistance finale (sens machine) 403 ks/cm2
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<tb>
<tb> Kodule <SEP> (M.S.) <SEP> 9,97 <SEP> T/cm2
<tb>
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Résistance du joint soude (g/cm)* 8 * Le joint soudé est exécuté à une température de 121*C avec une
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durée de séjour de 3,5 secondes & uno pression de 4y65 g/ca2.
Dans ces conditions de soudage un échantillon témoin de palypropyleene orienté non stratifié ne se soude pas du tout.
Cornue l'indiquent les chiffres donnés au tableau II ciaprès, le stratifié orienté produit suivant le procédé décrit dans
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l'exemple 1 possède une excellente résistance du joint soudée tan- dis que le stratifié non orienté se déstratifie déjà par applica- tion d'une force négligeable et que le polypropylène non stratifié orienté ne se soude pas du tout. Des joints soudés à basse pression sont obtenus en chauffant la pellicule à 116 C tout en la soumettant ! à une pression de 4,65 g/c:n2 pendant une période de 3,5 secondes .
Des joints soudés sertis à haute pression sont obtenue en soumet- tant les pellicules à une pression de 2,8 kg/cm2 à une température de 110 à 127 C pendant 10 secondes.
TABLEAU II Résistance des joints soudés à basse pression (116 C, 4,65 g/cm2, 3,5 secondes)
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<tb>
<tb> Echantillon <SEP> µ0µ <SEP> long <SEP> sens <SEP> transversal
<tb> Stratifié <SEP> orienté <SEP> 34 <SEP> t <SEP> 28% <SEP> g/cm <SEP> supérieure <SEP> à <SEP> 50g/cm
<tb> Stratifié <SEP> non <SEP> orienté <SEP> se <SEP> déstratifie <SEP> se <SEP> déstratifie
<tb> Polypropylane <SEP> orienté
<tb> non <SEP> stratifié <SEP> pas <SEP> de <SEP> soudure <SEP> pas <SEP> de <SEP> soudure
<tb>
* La pellicule se déchire avant que le joint ne cède.
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Joints soudés sertis à haute pression, Stratifié oriente (127*0, 2,8 kg/c 10 secondes) 100 g/oa Stratifié non orienté se déatratifle Polypropylène non stratifié ne se soude pas orienté EXEMPLE..3,.
On reprend le procédé de 1)exemple 1 saut que l'épaisseur des pellicules de polyéthylène utilisées pour la stratification sur le polypropylène de base est de 0,013 mm. Le stratifié obtenu possède les propriétés suivantes :
TABLEAU III
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<tb>
<tb> Epaisseur <SEP> moyenne <SEP> 13,4 <SEP> mm
<tb> Trouble <SEP> (%) <SEP> 1,30
<tb> Eclat.
<SEP> (%) <SEP> 88,70
<tb> Résistance <SEP> au <SEP> choc <SEP> en <SEP> traction <SEP> 20,3 <SEP> kgm/cm3
<tb> (sens <SEP> machine)
<tb>
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<tb>
<tb> Flexion <SEP> (sens <SEP> machine) <SEP> 278 <SEP> kg/cm2
<tb> Résistance <SEP> finale <SEP> (sens <SEP> machine) <SEP> 302 <SEP> kg/cm2
<tb> Module <SEP> (sono <SEP> machine) <SEP> 10,5 <SEP> T/cm2
<tb> Résistance <SEP> du <SEP> joint <SEP> soudé <SEP> à <SEP> chaud <SEP> 41 <SEP> g/cm
<tb>
Les conditions de soudures sont les mêmes que dans l'example 1. Dans ces conditions, un échantillon témoin de polypropylène orienta non stratifié ne se soude pas du tout.
Il ressort des exemples ci-dessus qu'on obtient d'excellentes résistances du joint soudé à chaud dans les produits stratifiés orientés de l'invention, sans utiliser les procédés coûteux et longs d'enduction et de traitenent connus. En outre, le stratifié de polypropylène soudable 0 chaud est obtenu sans modifications importantes apportées au procédé ou aux appareils utilisés pour produire des pellicules de polypropylène orientées non stratifiées.
L'exemple qui suit illustre le fait que des pellicules thermoplastiques soudables à chaud autres que le polyéthylène peuvent être utilisées dans le procédé de stratification de la présente invention.
EXEMPLE 3
On reproduit le procédé de l'exemple 1 mais au lieu de pellicules de polyéthylène, on utilise des pellicules de polyallomère propylène-éthylène TENITE - 5B22DF, de la Tennessee Eastaan Company, ayant une épaisseur moyenne de 0,017 mm et on les stratifié de part et d'autre de la nappe de base en polypropylène.
Le terme polyallomères est utilisé pour identifier une classe de polymères afin de les distinguer des homoplymères ou des copoly- zéro$. Ces polymères constituent un exemple d'alloaérisae, qui est défini en chimie des polymères par un état constant de la forme cristalline avec variation de la composition chimique. Les polyallomères sont cristallisés mais diffèrent des hompoplyréres cristallisés du commerce en ce qu'ils sont constitués de deux ou plu-
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#leurs #onoarères, dans l'exemple le propylérie et '<<t3.e et possèdent une combinaison supérieure de propriété physiques.
CRêt.. Modem Plastics, Juin 1962, "New Plastics Poly&Uomer" Et:* Hugeaaycr).
Le stratifié de polypropylène et de polyallombre -dthyl bnepropylène) obtenu possède les propriétés suivantes TABLEAU IV.
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Epaisseur moyenne 0.0015 rATA
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<tb>
<tb> Trouble <SEP> (%) <SEP> 1,3
<tb> Eclat <SEP> (%) <SEP> 84,9
<tb> Résistance <SEP> au <SEP> choc <SEP> en <SEP> traction
<tb> (sens <SEP> machine) <SEP> 9,6 <SEP> kgm/cm3
<tb> Flexion <SEP> (sens <SEP> machine) <SEP> 367 <SEP> kg/cm2
<tb> Résistance <SEP> finale <SEP> (sens <SEP> machine) <SEP> 682 <SEP> kg/cm2
<tb>
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Module (sens machine) 13 >9 toM../0m2 Résistance du joint toudd * 100 8/A * Le joint soudé est exécuté à une température de 177*0
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avec une' durée de séjour de 3, secondes et une pression de 4/5 g 2.
Dans ces mêmes conditions, de* pellicules de polypropylène orien- tées non stratifiées possèdent une résirtanoe du joint soudé de 11,8 g/oin.
L'Invention procure donc un procède économique qui permet d'obtenir des couches relativeaent minoer de pellicules sou- dables à chaud adhérant fortement sur les pellicules de polypropy-
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léne. Coraue certains changements peuvent être apportée au procédé décrit ci-dessus sans s'écarter des principes de l'invention,il doit être bien entendu que les exemples citée ne sont pas limitatifs.
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Amzlicrées thermoplastic films.
The present invention relates to a process for improving the heat sealability of polypropylene films and more particularly to a process for producing oriented polypropylene films bearing a relatively thin outer layer of heat sealable thermoplastic material.
In recent years, commercial applications of these thermoplastic films in the field of flexible film packaging have been observed to develop. Unsupported thermoplastic films, such as polypropylene, are characterized by high resistance to water vapor transmission. This property * is parti-
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It is particularly advantageous for the packaging of wet food products because the water content of the food product is thus maintained for long periods.
Another desirable property of polypropylene is its transparency which allows easy visual identification of the food products packaged in this film. In addition, the film is tenacious, flexible.
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ble at low temperature, retains its shape up to temperatures very close to the softening temperature and achieves most solvents and chemicals. It is non-toxic, odorless and tasteless.
Polypropylene films are of particular interest in the field of flexible film packaging.
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kisses because this light plastic material has a great hiding power per unit * of weight and because its selling price is relatively low.
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It is well known that physical properties such as transparency, luster, tensile strength and low temperature brittleness of thermoplastic films can be improved by orientation. This is particularly true in the case of polypropylene. Oriented polypropylene is clearly superior in its properties such as tensile modulus, tensile strength, elongation,
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impact resistance and shrinkage, to unoriented polypropylene. Orientation is accomplished by heating the film and removing in the longitudinal direction or the transverse direction or in both directions. On cooling, the film retains its
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stretched shape.
This orientation process changes the molecules of this oolyafcre from an anarchic distribution to alignment in the direction of orientation and significantly improves the properties of the film essential for them.
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e-nbaiiase dandruff.
The ability of polypropylene to adhere to lu1 - = '=. by application of heat and pressure, that is to say its hot-sudabillo necessary to transform the film into packaging,
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although less than satisfactory before orientation becomes quite insufficient after orientation. As with most other types of oriented thermoplastic materials, reheating the polypropylene orientates to the softening point of the material to cause it to revert the polypropylene films to their initial anarchic distribution, and which causes shrinkage. enduistion and tearing of the film.
This property inherent in oriented polypropylene cells creates obvious probities when attempting to weld this material by ordinary means. In order to eliminate these difficulties, treatments have been developed in which the oriented film is coated with heat sealable materials such as polyvinylidene chloride or polyvinyl acetate, nitrocellulose and many other materials and combinations of materials. The coatings are generally applied from a solvent and require expensive equipment specially developed for the coating and for the recovery of the solvent. In addition,
In order for these coatings to adhere to the polypropylene substrate, it has been found necessary to specially treat the film. Treatment methods vary and may include exposing the film to corona discharge, chemically treating the film with ozone, sulfochlorination, liquid or flame oxidation, or application of a chemical. undercoat for securing the polymeric material of the top layer to the polypropylene base film, US Patents 2,632,921, 2,684,097 and 2,683,894 describe flame treatment procedures. A description of the solution treatments is contained in US Patent 2,668,134.
Glow discharge treatments are described in US Patent 2,935,418 and coating processes in US Patent 3,041,208,
An object of the invention is to provide a hot-weldable oriented polypropylene film which should not receive
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see the details of the renovation and the preparation. of film, expensive and long lasting., to prepare the surface of the film for heat sealing.
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Another object of the invention is to improve the hot bed strength of polypropylene without sacrificing the stretch properties of the polypropylene structures.
Other objects of the invention are still t
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to provide an oriented polypropylene film which has better physical properties;
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ae trocure a near 4 where the oriented polypropylene film is securely attached to ultra-thin films .. of thermally weldable thermoplastic materials without the aid of adhesives or without the need for pretreatments of the film and that by a direct and inexpensive procedure; to provide an oriented polypropylene film which can be heat sealed to itself or to other thermoplastic films by ordinary unmodified heat sealers while retaining the orientation of the film.
These and other objects are achieved in accordance with the present invention by a method in which! (1) a polypropylene film is brought into intimate contact with a heat-sealable thermoplastic film and (2) the combined film layers formed in operation 1 are then pulled out in a longitudinal or transverse direction. or both ways with a
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stretch rate sufficient to achieve a degree of inter-bonding between the film layers and thus the desired laminate structure is formed. The thickness of the laminate obtained depends on the thickness of the raw materials and the stretch rates used to get
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end the Asir4o bond between the layers.
These variables in turn depend on the final mappings of a stratified structure. for packaging films the thickness of the laminate
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can vary between 0.005 - 0.6 mar and preferably 0.013 -
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About 0.025 mm. The laminate obtained by the process of
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The invention has on its surface a thin adherent layer of heat-weldable thermoplastic material. For packaging applications, the thickness of the layer, audible hot may vary from 0000025 - 0.25 approximately and preferably from 0.00075 <0.0025 mm.
The thin outer layer thus produced should not represent more than about 10% by weight of the total laminate structure, but nevertheless gives the film
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of oriented polypropylene a uniform surface easily heat-weldable and adheres very well to the polypropylene substrate
In a preferred method of producing films of
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Oriented polypropylene, the base polyproP11bni film is initially stretched in the longitudinal direction and in the transverse direction if a balanced orientation is desired, retracting in the transverse direction may be followed by a second longitudinal stretching.
In the process this stratification of the present
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invention the heat sealable theopast1quG film may be brought into intimate contact with the polypropylene film prior to either of these stretching operations in order to
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sea the laminate. Films, for example, may come into intimate contact before the initial longitudinal stretching of the base polypropylene, after the initial longitudinal stretching and
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before the transverse stretch or after the transverse stretching and before the second longitudinal stretching. In either case, a pot-oriented polypropylene film laminate having excellent weld characteristics is obtained.
In a preferred method of carrying out the present
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In accordance with the invention, the polypropylene base film is initially stretched in the longitudinal direction before being contacted with the heat-sealable thermal film. After stretching the film of this base polypropylene in the longitudinal direction, it is contacted with a heat-sealable thermoplastic film and the two films are then stretched in the transverse direction with a stretch ratio. enough to get a
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laminate, in which the interface adhesion is high.
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The process of the invention will be apparent from the detailed description given below of the manufacture of a flexible packaging film laminate conforming to the ny, n- tion.
The polypropylene base film having a thickness
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of about 0.005 - 2.5 mm and preferably 0.076-0.19 overnight is contacted with one or more layers of a weldable theopastic film such as polyethylene having a thickness of about 0.005 - Ot5. mm and preferably from 0.007 - 0.025 mm approximately.
In a pretext form of the present invention, the polypropylene base film web is stretched in the longitudinal direction as described below and preheated beforehand.
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to be placed in intimate contact with the web of thermo-plastic film. No special surface treatment or preparation of either sheet is used. Preheating can be accomplished by passing the base web over a heated roll or over a series of heated rolls.
We thus obtain
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sufficient adhesion to the thermopiastic layer or layers when brought into intimate contact with the polypropylene base film to allow further processing
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of the composite pel.Lïcuje during drawing operations. In addition, this initial bonding or soldering of the films aids in avoiding air leakage between the layers during stretching, which ensures complete and uniform lamination of the films. The intimate contact of the films can be obtained by passing them between two pressure rollers.
The composite film obtained in this initial phase of the process
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can be easily deotratiflee by simple manual stripping of the layers. The interlayer adhesion of the films at this stage or process is extremely reduced. The composite film is then stretched in the transverse direction as described below.
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It has been found that a series of operations comprising the separate phases of longitudinal orientation of the base web followed by stretching. cross section of the composite film can be used to obtain the orienta polypropylene laminate of the present invention. It will be understood, however, that other orientation methods can be used, for example simultaneous biaxial orientation or the film layers are stretched in the longitudinal direction and the transverse direction simultaneously as described in US Patent 3,048. .895.
The stretching can take place in turn, i.e. longitudinal stretching followed by transverse stretching or the orientation can be uniaxial, i.e. the laminate is not pulled only in the transverse direction or that in the longitudinal direction.
While conventional apparatus for stretching continuous webs of film transversely or laterally can be used to transversely stretch the composite web structure of the present invention, it is preferred to use a ream of the type used for textiles. The ream is placed in an oven which is divided into temperature-controlled zones where the composite film is heated by circulating hot gas, so that it is stretched transversely. The entire length of the oar is fitted with chains carrying a continuous series of clamps to clamp and drive the composite film during side-pulling.
As the composite film passes through the ream it is directed between the parallel rows of the clamps and these clamps grip the edges of the overlapping plies and pull apart as the chains advance through the rama to stretch the film transversely. On leaving the oar, the clamps release the film and the empty clamps are brought back by the chain to the entry of the oar to tighten the composite film.
The number of lathe zones inside the train may vary for the present invention, but it is preferable
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at least four zones. The first shingles is a preheated area where the composite film is preheated to
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temperatures varying from 121 to 17100 by circulation of heated gas, for example air, while it moves in this zone before starting the stretching operation which is carried out in the following zones,
In the second and third zones of the oven, the films superimposed and clamped by their clamps are held
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at a temperature of about 107 to 149 C and 93 to I3fC,
respectively, directing heated gas to the appropriate temperature, at a high speed, against the two faeces of the composite film.
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site. The ebt6s of the ream diverge rapidly to obtain a draw ratio of about 6 <1 to 12slp and preferably about 8: 1,
The fourth zone of the furnace is the annealing zone or da
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tliemorix & Ze where the transversely stretched composite film is subjected to a high temperature in the filling of about
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1490 to 177oxo preferably 163 C, while it is maintained under transverse and longitudinal tension.
After the annealing treatment, the laminate still under tension is subjected to jets of cold air to cool it.
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. almost at room temperature, that is to say about 2'.I, $ C. On leaving the ream, the polypropylene laminate
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libera passes through a set of toarburizing knives which trim the non-fired edges which have AtA retained in the grippers and the laminate is wound on a known mandrel system.
The obtained laminate has an extremely high adhesion between its layers and, thanks to its thin outer layer
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The heat-sealed polypropylene laminate can be heat-sealed directly by these ordinary methods without the need for pre-treatments or special coats.
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As a variant; the polypropylene base sheet after having been brought into intimate contact with a thormoplas- film
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Hot weldable tick can be subjected to a stretching operation during which stretching is performed in the longitudinal or machine direction.
It will be understood that the apparatus and processing conditions used to provide the longitudinal orientation & the composite film are identical to those! used to give the longitudinal orientation to the film
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base in polyi ropylene in the event that the heat-sealable thermoplastic film is contacted with the polypropylene after it has been oriented longitudinally and before being transversely tested.
In general, the longitudinal orientation is'
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carried out at a temperature of 93 to 149 C and particularly 110 to 13260 * The composite film is stretched by 20, 300% and preferably 30 to 60% or so, or in a stretch ratio
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approximately 1.2: 1 to 3il in the machine direction, using the longitudinal orientation device.
In general, the longitudinal orientation apparatus comprises a group of closely spaced parallel rollers, referred to as the "slow" rollers, followed by a cluster of closely spaced parallel rollers.
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close ones driven at a higher speed and called the "fast" rollers. Slow rollers are maintained at a high temperature, of about 9-1 ° C, by using heated oil circulating in the rollers or by the use of various other heaters. Fast rollers are usually equipped. to be water cooled and they can be cooled or left at their normal temperature.
The temperature of the composite film during longitudinal stretching generally ranges from 93 to 149 ° C at the point where the actual stretching occurs. The speed at which the
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The composite film is stretched can vary over a wide range depending on such factors as the specific composition of the laminates, the particular apparatus used, the degree of c-
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desired longitudinal orientation, the desired thickness of the composite polypropylene film and the desired balance of physical and optical properties. As a result, the speed of the film varies from 3 rez 300 m per minute and preferably from 30 to 120 m approximately per minute.
The obtained orient laminate possesses an inter-
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extremely high layer and can be hot-welded by known devices without pretreatment or prior coating.
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It has also been found that longitudinal stretching as a result of transverse retracting results in a polypropylene laminate oriented in both directions almost completely. In a preferred form, the heat-sealable thermoplastic film is applied to the non-quilted two-way oriented polypropylene as it exits the string. The two films are then stretched in the longitudinal direction by passing them through a series of slow rollers and fast rollers.
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Aes, costune described above, The rotational speeds of these rollers are synchronized to stretch ires two films in a ratio 1.3 to 4.0 approximately, and preferably 2.0 to 0.
The degree of longitudinal stretch applied to obtain the laminate oriented in both directions and "c! U111br (. Varies depending on the * particular film combinations laminated. In the case of a polypropylene-polyethylene str8t1r1, the longitudinal stretch rate pr! fer4 is about 2.0 to 3.0.
This particular laminate product, in addition to its excellent interlayer adhesion,
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is characterized by an approximately smooth orientation curve in the longitudinal and transverse directions and properties such as tensile modulus, tensile strength, length, impact resistance and the withdrawal energy approximately equal in both directions;
the birefringence is practically eliminated.
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The polypropylene base film used in the process of the present invention can be obtained by either of the known methods, for example by tube extrusion or from a film which has been extruded flat or by calendering.
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The thickness of the polypropylene base film used in the laminate depends on the desired thickness of the final product. For flexible packaging laminates, the thick-
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sor may be about 0..005-2p5 mm and preferably 0.07 - 0.1 !! mm. The thickness of the thermoplastic film to be laminated to the base film can vary from 0.009 - 0.5 mm and is preferably between about 0.007 - 0 # 025 mm.
It is preferable to use such films as heat-weldable thermoplastics films of polyethylene, polyethylene copolyeres, polyallomers of polystyrene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride or other modified films of the Saran type, of polyvinyl alcohol, vinyl acetate-ethylene copolymer, nitrocellulose and mixtures and copolyerett of these different compounds. It should be noted, however, that any heat-sealable thermoplastic film can be used in the process of the present invention, provided that it can be heat-sealed at a temperature below the softening point of the polypropylene film. basic.
Due to its desirable heat seal properties, polyethylene is particularly suitable for preparing the laminate films of the present invention.
Examples of the laminating of polypropylene films to various thermoplastic materials according to the present invention are given hereinafter by way of illustration, of course the invention is not limited to these examples.
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/ IP'1l; L.
.r. ' f 3z., 9 ... Y
The polypropylene base film about 0.13 mm thick is made in the usual way by extruding a web of molten polypropylene in a water bath. This base film is extruded at a rate of about 23 m per minute. The film is then preheated and stretched longitudinally as described above by passing it over a series of
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rolls heated to a temperature of about 135 ° C. Iaw4d1at.ment after, two continuous sheets of polyethylene film placed on rollers located near the upper surface and
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inside the polypropylene web are applied to the base film, one on each side.
The polyethylene films have a thickness of about 0.017 M. At this stage the laminate prooddéjlo adheres very weakly and the polyethylene layer has a certain tendency to separate from the polypropylene and to roll around the rollers all the time. . The compo-
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site can be easily broken down by simply pulling out the sound. The initial laminate which has just been described is introduced into a train surrounded by a tower. Air circulating in the oven at a temperature of about 149 ° C is used to preheat the layers of the laminate. This is stretched in the transverse direction to 7.7 times its original width at a stretch rate of about 8400 per minute.
The resulting film has the following properties! TABLAIT
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<tb>
<tb> Average <SEP> thickness <SEP> 23.3 <SEP> ma
<tb> Trouble <SEP> (%) <SEP> 0.6
<tb>
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Eclat 00 8005 Resistance to tensile impact (machine direction) 11, 'kga / at3
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<tb>
<tb> Bending <SEP> (direction <SEP> machine) <SEP> 267 <SEP> kg / cm2
<tb>
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Final resistance (machine direction) 403 ks / cm2
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<tb>
<tb> Kodule <SEP> (M.S.) <SEP> 9.97 <SEP> T / cm2
<tb>
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Strength of welded joint (g / cm) * 8 * The welded joint is performed at a temperature of 121 * C with a
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residence time of 3.5 seconds & a pressure of 4y65 g / ca2.
Under these welding conditions a control sample of unlaminated oriented palypropyleene does not weld at all.
As indicated by the figures given in Table II below, the oriented laminate produced according to the process described in
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Example 1 has excellent welded seam strength while the unoriented laminate already delaminates by application of negligible force and the oriented unlaminated polypropylene does not weld at all. Low pressure welded joints are achieved by heating the film to 116 C while subjecting it! at a pressure of 4.65 g / c: n2 for a period of 3.5 seconds.
High pressure seam welded seams are obtained by subjecting the films to a pressure of 2.8 kg / cm 2 at a temperature of 110 to 127 C for 10 seconds.
TABLE II Resistance of welded joints at low pressure (116 C, 4.65 g / cm2, 3.5 seconds)
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<tb>
<tb> Sample <SEP> µ0µ <SEP> long <SEP> transverse <SEP> direction
<tb> Laminate <SEP> oriented <SEP> 34 <SEP> t <SEP> 28% <SEP> g / cm <SEP> greater than <SEP> to <SEP> 50g / cm
<tb> Laminate <SEP> not <SEP> oriented <SEP> <SEP> destratifies <SEP> <SEP> destratifies
<tb> Polypropylane <SEP> oriented
<tb> no <SEP> laminate <SEP> not <SEP> of <SEP> weld <SEP> not <SEP> of <SEP> weld
<tb>
* The film tears before the seal gives way.
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High pressure crimped welded joints, Oriented laminate (127 * 0, 2.8 kg / c 10 seconds) 100 g / oa Unoriented laminate deatratifle Unlaminated polypropylene does not weld oriented EXAMPLE..3 ,.
The process of 1) example 1 is repeated except that the thickness of the polyethylene films used for the lamination on the base polypropylene is 0.013 mm. The laminate obtained has the following properties:
TABLE III
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<tb>
<tb> Average <SEP> thickness <SEP> 13.4 <SEP> mm
<tb> Trouble <SEP> (%) <SEP> 1.30
<tb> Radiance.
<SEP> (%) <SEP> 88.70
<tb> Resistance <SEP> to <SEP> impact <SEP> in <SEP> traction <SEP> 20.3 <SEP> kgm / cm3
<tb> (direction <SEP> machine)
<tb>
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<tb>
<tb> Bending <SEP> (direction <SEP> machine) <SEP> 278 <SEP> kg / cm2
<tb> Resistance <SEP> final <SEP> (direction <SEP> machine) <SEP> 302 <SEP> kg / cm2
<tb> Module <SEP> (sound system <SEP> machine) <SEP> 10.5 <SEP> T / cm2
<tb> Resistance <SEP> of the <SEP> welded joint <SEP> <SEP> to <SEP> hot <SEP> 41 <SEP> g / cm
<tb>
The welding conditions are the same as in Example 1. Under these conditions, a control sample of unlaminated orienta polypropylene does not weld at all.
It can be seen from the above examples that excellent heat-welded joint strengths are obtained in the oriented laminate products of the invention, without using the expensive and time-consuming known coating and processing methods. Further, the hot weldable polypropylene laminate is obtained without significant modifications to the process or apparatus used to produce unlaminated oriented polypropylene films.
The following example illustrates that heat sealable thermoplastic films other than polyethylene can be used in the laminating process of the present invention.
EXAMPLE 3
The process of Example 1 is repeated, but instead of polyethylene films, films of propylene-ethylene polyallomer TENITE - 5B22DF, from the Tennessee Eastaan Company, having an average thickness of 0.017 mm are used and laminated on both sides. other side of the polypropylene base sheet.
The term polyallomers is used to identify a class of polymers in order to distinguish them from homoplymers or from $ copolymers. These polymers constitute an example of alloaérisae, which is defined in chemistry of polymers by a constant state of the crystalline form with variation of the chemical composition. Polyallomers are crystallized, but differ from commercially available crystallized hompoplycosides in that they consist of two or more
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# their # onoarères, in the example propyleria and '<< t3.e and have a superior combination of physical properties.
CRêt .. Modem Plastics, June 1962, "New Plastics Poly & Uomer" And: * Hugeaaycr).
The laminate of polypropylene and polyallumber -dthylbnepropylene) obtained has the following properties. TABLE IV.
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Average thickness 0.0015 rATA
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<tb>
<tb> Trouble <SEP> (%) <SEP> 1.3
<tb> Radiance <SEP> (%) <SEP> 84.9
<tb> Resistance <SEP> to <SEP> shock <SEP> in <SEP> traction
<tb> (direction <SEP> machine) <SEP> 9.6 <SEP> kgm / cm3
<tb> Bending <SEP> (direction <SEP> machine) <SEP> 367 <SEP> kg / cm2
<tb> Resistance <SEP> final <SEP> (direction <SEP> machine) <SEP> 682 <SEP> kg / cm2
<tb>
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Modulus (machine direction) 13> 9 toM ../ 0m2 Joint resistance toudd * 100 8 / A * The welded joint is executed at a temperature of 177 * 0
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with a residence time of 3.0 seconds and a pressure of 4/5 g 2.
Under these same conditions, oriented unlaminated polypropylene films had a welded seam strength of 11.8 g / mm.
The invention therefore provides an economical process which makes it possible to obtain relatively thin layers of heat-weldable films adhering strongly to the polypropylene films.
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lene. As some changes can be made to the process described above without departing from the principles of the invention, it should be understood that the examples cited are not limiting.