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#Prrt,anrrmr ywittife à 1,..ball.,. beradtique de produits dans des récipient
L'invention concerne l'emballage hermétique de produite, en particulier de produite alimentaires, qui il* détériorent d'une manière appréciable en présence d'oxygène, dans des récipients imperméables scellés hermétiquement tels que bidon., botte., bouteilles en verre ou certaines sortes de récipients souples.
Des produits qui se détériorent en présence d'oxygène
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ne peuvent ire emballée de la manière habituelle dans un r6c1- pient étanche à l'air, car l'air résiduel demeurant dans l'espace
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supérieur du récipient pourrait affecter le produite Lorsqu'on emballe de tels produit.,il est courant d'employer une technique
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connue sous le non de té emballage gaseux" , dont tut procédé de application consiste à placer un lot de r'o1piln,a remplit et scellés dans une enceinte étanche aux gas, 1 rn évacuer l'air au moyen d'une pompe et à admettre ensuite un Cas inerte,
habituelle- menv de Itaxotet dans l'enceinte Juaqu'A ce que la pression 1-.01- phérique soit rétablie*
Lorsqu'on adopte cette technique, il est nécessaire de prévoir un trou dans chaque récipient pour permettre un libre
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passage du gai hors de et récipient et dans celui-ci, et et trou doit être scella normalement par soudagr, ! la fin de l'opération de mine sous gaz.
Des exemples de produits alimentaires emballés par ce procédé sont le lait et le café en poudre*
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L'emballage gaaeux suivant cette méthode est un procédé laborieux et onéreux comparé aux procédés d'emballage qui peuvent être effectués d'une façon continue en amenant des récipients
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en succession, uns la foie, 1 une machine à coller, De plus, dans certaine cas, comme lors de l'emballage de lait ente déshydraté par pulvérisation qui . la propriété bien
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connut d'inclure de l'air, un simple cycle de traitement grarux comme décrit ci-avant n'est pas suffisant pour éliminer tout
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l'oxygène.
La poudre doit soit subir un traitement de digasage avant l'emballage, soit faire subir aux récipients pleins deux cycles de traitement gaseux espacés d'un Intervalle de plusieurs jours pour permettre 1 l'air inclus de se diffuser vers l'espace supérieur des récipients* Dans un effort pour accélérer l'opération d'emballage il a été proposé de modifier le procédé de traitement Case= en
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utilisant un mélange ininflammable dtagote et d'hydrogène au lieu dtatote seul et d'incorporer dans les récipients une petite quantité de catalyseur$ tel que du palladium finement divisés pour
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favoriser le
combinaison de l'hydrogène et de l'oxygène pour former de l'eau. De cette manière, il est poweible de supprimer un coud cycle dm traitement gaaeux lors de Ilmba.Uage de lait entier disbydratt par pulT'Ii..at1on.
C<t0< hada, cependant ne constitue qu'un améliora- tion limitée pare* qu'il $et toujours adottatire d'employer une enceinte de traitement gazeux avec un mécanisme de pompage et elle n'évite pas la nécessité de travailler suivant un procédé par lots.
Un but principal de la présente invention est de procu- rer une méthode permettant d'éliminer l'oxygène résiduel contenu dans des récipients scellés hermétiquement, qui évite le trait.. ment de lots et qui peut tire réalisée d'une manière continue; qui évite l'usage d'enceintes avec leur équipement de pompage se- sodé et les équipements de soudagesce qui donne donc un gain de place; et qui évite la nécessité de manipuler de grande volumes
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de g11 t.
Suivant l'invention, l'on prévoit =4 méthode pour éli-
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miner l'oxygène résiduel dans un récipient hermétiquement 80111. imperméable, qui consiste à introduis un catalyseur dans le récipient conjointement avec un hydrure métallique en solution
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ou A l'état solides capable de libérer de l'hydrogène, la quanti.
té d'hydrure métallique et de catalyseur étant choisit de manière à être suffisante pour provoquer la combinaison de l'hydrogène libéré par l'hydrure métallique avec la presque totalité de l'
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oxygène résiduel dans le récipient 10.11..
Le choix de l'hydrure métallique peut être fait parmi les hydturttt boroh1drure.. et aluminohydrures de lithium, sodium ou potassium, et calcium, mais lors de l'utilisation sous forme de solution aqueuse, le composé préféra est le borohydure de so dium parc@ qu'il est aisément disponibles il est d'un usage non
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dangereux, et il est particulièrement adapté à un usage semblable,
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car sa solution dans l'eau, qui réagit relativement lentement pour dégager l'hydrogène,
est suffisamment stable pour un intervalle de tempe tel, environ sept jour., qu'il permet la manipulation sur une chaîne d'emballage.
La décomposition du bochydrure de sodium pour libérer de l'hydrogène, peut être accélérée par l'usage d'acide carboni- que et dans une tome de réalisation da l'invention, de l'acide carbonique gazeux est utilisé \ la fois dans ce but et comme agent de balayage pour enlever par déplacement physique une partie majeure de l'air présent dans l'espace supérieur du récipient.
Un avantage supplémentaire qui peut être obtenu en uti- lisant de l'acide carbonique gazeux comme gas de balayage est qu'il réduit l'alcalinité du petit résidu laissé après la décom- position du borohydrure de sodium.
D'autres détails et particularités de l'invention res- sortiront de la description ci-après, donnée à titre d'exemple non limitatif.
Dans la description qui suit, l'on se référera au réel pient comme étant un bidon dont le sommet ouvert est fermé d'une manière connue, non décrite ici, par un fond de bidon qui est fixé sur le bidon rempli. Un élément de papier poreux portant une petite quantité de catalyseur, par exemple du palladium finement divisé, est attaché sur la surface interne de l'extrémité du bidon et, immédiatement avant que l'extrémité du bidon ne soit fixée au bidon, une petite quantité d'une solution-de borohydrure de sodium est appliquée sur l'élément de papier.
L'opération de fixation est exécutée par une :Orme con- nue de machine à border,
Dans une seconde forme de réalisation de l'invention, . on suit exactement le même processus que celui décrit dans le paragraphe précédent, mais la machine à border est équipée d'un dispositif de traitement gazeux sous enceinte utilisant de l'acide
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carbonique gazeux pour balayer 1 espace supérieur du bidon.
Dans chaque cas, les opérations de fixation peuvent être exécutées à une vitesse de 60 bidons ou plus par minute.
Le volume de la solution de borohydrure de sodium et celui du catalyseur sont choisis d'après la quantité d'oxygène résiduel à éliminer et ceci, il doit être entendu, dépend de l' espace supérieur dans le bidon et de la nature du produit emballé dans ce bidon.
Par exemple,dans une expérience pratique, 0,25 cm3 d' une solution aqueuse à 20 % de borohydrure de sodium s'est révélé être suffisant pour éliminer l'oxygène d'un bidon standard d'une capacité de 300 cm3, rempli jusqu'au niveau normal, en une période de vingt-quatre heurea.
La solution d'hydrure métallique et le catalyseur peu- vent, comme il rient d'être décrit, se trouver tous deux aur un seul élément de papier poreux ou peuvent ce trouver sur des élé- .enta distinctsfixés cote à cote aur la surface interne de l' extrémité du bidon.
A titre de variante, le catalyseur peut adhérer à la surface intérieure de l'extrémité du bidon, par exemple par dépôt @ électrostatique sur une zone de l'extrémité du bidon rendue préa- lablement adhésive par l'application d'un vernis convenable, et un élément de papier poreux portant la solution d'hydrure métal- lique est fixé sur la surface interne recouverte de catalyseur de l'extrémité du bidon.
Comme possibilité suplémentaire, le catalyseur ou l' hydrure métallique, ou les deux, nous forme solides peuvent être contenue dans un sachet poreux fixé sur la face interne de l'ex- trémité du bidon.
Dans ce cas cependant, le taux de dégagement de l'hydro- gène doit être %la en rapport avec la perméabilité de la matière dont est fait le sachet* Le catalvseur au palladium est normalement feurni en tant
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que poudra contenant $ % de palladium absorbés sur 95 % de poudre d'alumine activée et une quantité de 1 à 10 mg de ce produit lut- vant la méthode d'application et la dimension du bidon, s'est habituellement révélée suffisant pour un bidon*
Dans ce qui procède, on a décrit le catalyseur comme étant du palladium, mais si l'on désir* du platine ou tout autre
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a<ta? catalytiquement actif peut être utilisé.
REVENDICATIONS 1. Procédé d'élimination de l'oxygène r4.1du'1 dans un récipient scellé hermétiquement et imperméable, coratt6rité en es qu'il consiste à introduire à l'intérieur du récipient un e*t*- lyseur conjointement avec un hydrure métallique an solution ou à l'état solide t capables de libérer de l'hydrogène, la quantité d'hydrure métallique et de catalyseur étant choisit de manière à être suffisante pour provoquer la combinaison de l'hydrogène li- béré par 1* hydrure métallique avec pratiquement la totalité de l'oxygène résiduel dans le récipient scellé.
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2* Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en
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# Prrt, anrrmr ywittife at 1, .. ball.,. beradtique of products in containers
The invention relates to the hermetic packaging of products, in particular of food products, which deteriorate appreciably in the presence of oxygen, in hermetically sealed impermeable containers such as can, boot, glass bottles or bottles. certain kinds of flexible containers.
Products that deteriorate in the presence of oxygen
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cannot be packed in the usual way in an airtight container, because the residual air remaining in the space
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top of the container could affect the product.When packaging such products, it is common to employ a technique
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known under the name of gas packaging tee ", whose method of application consists in placing a batch of r'o1piln, a filled and sealed in a gas-tight enclosure, 1 rn evacuating the air by means of a pump and then admit an inert case,
usual- menv of Itaxotet in the chamber Until the spherical pressure 1-.01- is restored *
When adopting this technique, it is necessary to provide a hole in each container to allow free
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passage of the gay out of and container and into it, and and hole must be sealed normally by soldering,! the end of the gas mine operation.
Examples of food products packaged by this process are milk and coffee powder *
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Gas packaging according to this method is a laborious and expensive process compared to the packaging processes which can be carried out on a continuous basis by bringing in containers.
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in succession, one the liver, 1 a gluing machine, In addition, in some cases, such as when packaging dehydrated milk by spraying which. property good
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known to include air, a simple cycle of grarux treatment as described above is not sufficient to eliminate all
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oxygen.
The powder must either undergo a digasing treatment before packaging, or subject the filled containers to two cycles of gas treatment spaced at an interval of several days to allow the included air to diffuse towards the upper space of the containers. * In an effort to speed up the packaging operation it has been proposed to modify the Case = treatment process by
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using a non-flammable mixture of tagged and hydrogen instead of being alone and incorporating into the vessels a small amount of catalyst $ such as finely divided palladium to
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promote the
combination of hydrogen and oxygen to form water. In this way, it is possible to suppress a sewing cycle of gaaeux treatment during Ilmba.Uage of whole milk disbydratt by pulT'Ii..at1on.
C <t0 <hada, however, is only a limited improvement as it is always advisable to employ a gas treatment chamber with a pumping mechanism and it does not obviate the need to work following a batch process.
A main object of the present invention is to provide a method for removing residual oxygen contained in hermetically sealed containers, which avoids batch processing and which can be carried out in a continuous manner; which avoids the use of enclosures with their sodium-containing pumping equipment and welding equipment, which therefore saves space; and which avoids the need to handle large volumes
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of g11 t.
According to the invention, = 4 method is provided for eliminating
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to mine the residual oxygen in a hermetically sealed container 80111. Impermeable, which consists in introducing a catalyst into the container together with a metal hydride in solution
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or In the solid state capable of liberating hydrogen, the amount.
tee of metal hydride and catalyst being chosen so as to be sufficient to cause the combination of the hydrogen liberated by the metal hydride with almost all of the
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residual oxygen in the container 10.11 ..
The choice of the metal hydride can be made from among the hydrochloride borohydride and aluminohydrides of lithium, sodium or potassium, and calcium, but when using as an aqueous solution, the preferred compound is sodium borohydride. @ that it is readily available it is not used
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dangerous, and it is particularly suitable for similar use,
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because its solution in water, which reacts relatively slowly to release hydrogen,
is sufficiently stable for such an interval of time, about seven days., that it allows handling on a packaging line.
The decomposition of sodium hydride to liberate hydrogen can be accelerated by the use of carbonic acid and in one embodiment of the invention, carbonic acid gas is both used in this. purpose and as a scavenging agent to remove by physical displacement a major portion of the air present in the upper space of the container.
An additional advantage which can be obtained by using carbonic acid gas as a sweep gas is that it reduces the alkalinity of the small residue left after the decomposition of sodium borohydride.
Other details and features of the invention will emerge from the description below, given by way of non-limiting example.
In the following description, reference will be made to the real pient as being a container, the open top of which is closed in a known manner, not described here, by a container bottom which is fixed to the filled container. A porous piece of paper carrying a small amount of catalyst, for example finely divided palladium, is attached to the inner surface of the end of the canister, and immediately before the end of the canister is attached to the canister, a small amount of sodium borohydride solution is applied to the paper element.
The fixing operation is carried out by a: Known elm of a binding machine,
In a second embodiment of the invention,. exactly the same process as that described in the previous paragraph is followed, but the edging machine is equipped with a device for gas treatment in an enclosure using acid
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carbon dioxide gas to sweep 1 upper space of the container.
In each case, the fixing operations can be performed at a speed of 60 cans or more per minute.
The volume of the sodium borohydride solution and that of the catalyst are chosen according to the amount of residual oxygen to be removed and this, it should be understood, depends on the upper space in the container and on the nature of the packaged product. in this can.
For example, in a practical experiment 0.25 cc of a 20% aqueous solution of sodium borohydride was found to be sufficient to remove oxygen from a standard canister with a capacity of 300 cc, filled to the extent of. 'at the normal level, in a period of twenty-four hours.
The metal hydride solution and the catalyst may, as described above, be both on a single piece of porous paper or may be on separate elements attached side by side to the inner surface. from the end of the container.
As a variant, the catalyst may adhere to the inner surface of the end of the container, for example by electrostatic deposition on an area of the end of the container made previously adhesive by the application of a suitable varnish, and a porous paper member carrying the metal hydride solution is affixed to the catalyst coated inner surface of the end of the canister.
As an additional possibility, the catalyst or the metal hydride, or both, we form solids may be contained in a porous bag affixed to the inner side of the end of the canister.
In this case, however, the rate of release of the hydrogen should be% la in relation to the permeability of the material of which the bag is made. The palladium catalyst is normally furnished as
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that powder containing $% palladium absorbed on 95% activated alumina powder and an amount of 1 to 10 mg of this product, depending on the method of application and the size of the container, has usually been shown to be sufficient for a can*
In what proceeds, the catalyst has been described as being palladium, but if one wishes * platinum or any other
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a <ta? catalytically active can be used.
CLAIMS 1. A method of removing the oxygen r4.1du'1 in a hermetically sealed and impermeable container, corresponding to the fact that it consists in introducing inside the container an e * t * - lyser together with a hydride metal in solution or in the solid state t capable of releasing hydrogen, the quantity of metal hydride and of catalyst being chosen so as to be sufficient to cause the combination of the hydrogen liberated by the metal hydride with substantially all of the residual oxygen in the sealed container.
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2 * A method according to claim 1, characterized in