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de condensation d'urée et de formaldéhyde contenant une .proportion molaire relativement élevée de formaldéhyde coinbinée par mole d'urée. L'invention concerne, plus particuliè- <EMI ID=3.1>
d'urée, ainsi qu'un procédé pour la préparation dé tels produite de condensation et leur utilisation pour apprêter des matières textiles.
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général, est une technique ancienne et bien connue, de même qu'est bien connu l'utilisation de ces produits de condensa-
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sage de matières textiles.
De manière générale, cette technologie concernait la préparation de produits qui peuvent être caractérisée
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vantes En général, ces produite peuvent être caractérisés
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connu des matières textiles, qui permet de conférer une
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la diméthylolurée présente certains inconvénients. Parmi ceuxsi, on peut citer sa solubilité relativement faible dans l'eau et sa stabilité relativement médiocre.
Les produite de condensation d'urée et de formaldéhyde présentant un rapport molaire élevé de la formaldéhyde
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tions, de nombreux avantages par rapport à une diméthylolurée, à cause du caractère fonctionnel accru des molécules individuelles, Parmi ces applications , on peut citer celles de l'apprêtée ou du finissage des matières textiles, en raison du fait que, par suite de la présence d'endroits plus réactifs sur l'urée, un degré de réaotivité plus élevé avec la fibre textile pourrait être obtenu.
Bien que l'on ait suggéré, dans la technique antérieure, en termes généraux, la préparation d'urées fortement méthylolées, telles que la tétraméthylolurée, il ne semble pas que l'on connaisse déjà un procédé pratique satisfaisant pour préparer de telles urées fortement méthylolées convenant
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matières textiles.
La présente invention a pour objet un procédé pour
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40 et 100*0, Cette réaction s'effectue jusqu'à ce que le nombre de moles de formaldéhyde combinée par mole d'urée atteigne
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suivant la présente invention, on fait réagir des quantités relatives de 1 mole d'urée avec 4 à 5 moles de formaldéhyde
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de. Des quantités de formaldéhyde supérieures à 4,6 moles ne sont pas souhaitables, à cause du quantités élevées de formai* déhyde n'ayant pas réagi qui restent dans la composition.
La réaction a, de préférence , lieu dans de l'eau servant de solvant et la formaldéhyde peut être utilisée
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La réaction principale entre l'urée et la formaldéhyde en milieu aqueux a lieu à un pH supérieur à 10 et en pré-
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0,1 mole d'hydroxyde de sodium par mole d'urée. Comme exemple d'alcali fort utilisable, on peut citer l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, l'hydroxyde de lithium, les hydroxydes appropriés de métaux aloalinoterreux, tels que
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excédant 0,1 mole d'hydroxyde de sodium ou son équivalent par mole d'urée. A des pH sensiblement inférieurs à 10, la vitesse de réaction entre l'urée �t la formaldéhyde est lente et le degré désiré de méthylolation, dont il sera davantage question dans la suite du présent mémoire, ne peut pas être obtenu. Au surplus, à cause de la réaction de Canizzaro, <EMI ID=18.1>
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nécessaire d'ajouter la soude caustique pendant toute la
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valeur d'au moins 10, tout en employant la soude caustique ou son équivalent en une quantité n'excédant pas 0,1 mole d'hydroxyde de sodium ou son équivalent par mole d'urée. Il est à noter que, lorsque des quantités de soude caustique ou son équivalent sensiblement supérieures à 0,1 mole par mole d'urée sont utilisées pour la préparation d'une urée fortement
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réalisé dans l'apprêtage ou le finissage des matières textiles,
La réaotion entre l'urée et la formaldéhyde a lieu jusqu'à oe que le rapport-molaire de la formaldéhyde combinée à l'urée soit d'au moins 3, 4 il et, de préférence, compris
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lyses de la formaldéhyde n'ayant pas réagi.
Lors de l'exécution du procédé suivant la présente invention, il s'est révélé avantageux d'opérer en deux stades*
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que cet excès de formaldéhyde libre puisse être éliminé par distillation, on préfère, selon une particularité importante de l'invention, que le pH du mélange réactionnel soit réglé <EMI ID=27.1>
environ.
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libre.
Un produit final typique suivant la présente inven-
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ainsi qu'une certaine quantité d'eau et de petites quantités
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Les produite typiques se présentent sous forme de
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de produite Le produit est stable au stockage à des températures oomprises entre -10*0 et +50*0, pendant plusieurs mois, Les bains de foulardage contenant le produit sont stables et peuvent être aisément dilués avec de l'eau en toutes proportions, Aucun des produits suivant la présente invention ne
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Los produits suivant l'invention conviennent pour rendre les matières textiles cellulosiques résistantes au froissement et irrétrécissables et ils peuvent être appliquée comme tels sur ces matières, par l'un quelconque des procédés classiques connus dans l'industrie textile. Ainsi, ils peuvent être appliqués par foulardage, trempage, pulvérisation, immersion et analogues. Quel que soit le procédé d'application,
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Après application de la composition a base durée fortement méthylolée , le tissu traité est séché et l'apprêt est durci, afin de rendre le tissu résistant au froissement et irrétrécissable, Le durcissement s'effectue normalement à l'aide d'un catalyseur ou accélérateur de durcissement qui peut être constitué par un acide libre, un sel acide, un sel
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proportion de catalyseur utilisée peut être comprise entre
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matières solides résineuses. Parmi les catalyseurs identifiés plus haut, celui que l'on préfère est le nitrate de zinc qui,
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Après l'application des réactifs et de l'accélérateur de durcissement à la matière textile cellulosique, celleci est normalement soumise au séchage et au durcissement, pour obtenir une résistance au froissement et un caractère irrétrécissable, qui résistant aux lavages et à l'usage. Le durcie- <EMI ID=41.1>
en plusieurs stades* La température à laquelle N'Opérer le séchage et le durcissement peut varier fortement et est influx
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du séchage et ou du durcissement est inversement proportion-
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par le fait que le séchage et le durcissement s'opèrent en un seul stade en er. plusieurs stades distincts,
:En général, lorsque le séchage et le durcissement s'effectuent en une seule opération dans le temps, il faut
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d'environ 232*0 à 121*0 respectivement. lorsque le tissu a été séché avant le durcissement de l'apprêt, des durées de durcissement de l'ordre de 5 minutes à environ 15 secondes
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vent être appliquées. '
Il est à noter que l'expression "matière textile*
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signent des fibres, des fils, des filaments, des tissus con-
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lisées en combinaison avec d'autres matières fertiles connues,
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libres naturelles ou synthétiques, par exemple à de la soie, à de la laine, à des fibres acryliques, à des fibres en polyester, à des fibres en nylon et à des fibres analogues, Les exemples suivante qui sont donnée à titre illustratif et non limitatif permettront de mieux comprendre ' l'invention. Dans ces exemples, toutes les partie. et tous les pourcentages sont en poids, sauf indication contraire,
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La température du mélange réaotionnel a été maintenue
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(1,5 partie après 20 minutée et 1,5 partie après 40 minutes)! Le rapport molaire du total de coude caustique à l'urée était
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de formaldéhyde contint par molo d'urée. La température a été
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50 � de solides résineux,
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d'un mois,
EXEMPLE 2.
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résiduelles. Le bain de foulardage a été appliqué sur un tissu de gabardine en rayonne, par la technique habituelle de foulardage, de manière à déposer 4 $ de matières résineuses solides sur le tissu* Le tissu a été ensuite sèche pendant ,
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lies essais de résistance au froissement ont été
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Les résultats de ces essais sont indiques dans le
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ou 20 � de nitrate de zinc, sur la base du poids des matières solides résineuses. comme indiqué dans le tableau II, Les bains de foulardage ont été utilisés pour apprêter des tissus en gabardine de rayonne et'des tissus tricotés en coton par les procédés habituels de foulardage, de manière à déposer
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comme indiqué dans le tableau II. Les tissus ont été sèches pendant 2 minutes à 225*0, puis chauffés pendant 3 minutes à
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Los tissus traités et non traites ont été testés, afin de déterminer le rétrécissement après une série de 5 laya-
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