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" PROCEDE POUF. LA OOPOLYMERISATION DE N00:'FINES AVEC DES TRIOLE1'INE8 ".- , r.,
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Il est connu de copl:rlymertae1" dee'.. *0 nooléfinee'. des mélanges de monooléfinas et des mélangé ;.;$( monoolëfines
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avec des dioléfines,, sous emploi de.catalyseurs dits de
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Zie,e,ler-Ilatta.
Par catalyseur de ?;iegler-Natf8 on entend des mélanges, ou des composer,''do composés organomêta11.1qUea des métaux des Ier, Ile ou Die groupes principaux avec des - composés des métaux de transition des IVe, Vee VIee Vile ou ville groupes secondaires du tableau périodique des 61-3montse
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D'après ces procédés connus, on obtient en général des pro-
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duits solides à poids moléculaire élevé, qui,' lors de m6- langes avec des dîolf'tin,,-sp renferment des doubles liaisons.
De tels copolymàres à doubles liaisons, peuvent facilement
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être réticulés avec emploi de soufre ou de peroxydes.
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Or on a trouvé qutgn peut copolymériser des mo nooléfines avec des triolêfines-'en utilisant, comme cataly- t3eu!"$. dos .4.de comptaces orsnoNé'- talliques des méa A' ,>f: ,:.'i'J;, .g1"Q,P's principaux avec. des composés dtHi ,'ê:âu !,d.e¯trft1on dej IVe, Ve, Vlep Vile ou Ville eroupes' séorida1re8 du tableau périodi-
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que des éléments. Comme monooléfines conviennent pour ce
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procède, notamment, lethylène et le-propylène, ainsi que des wSlanges d'cthyl&Me'.ne .de me que le butène-le le pentène-l'et'lëd±hYl'pentèn 1. Comme triol,-'f,ne3, on utili8érat*ë8:aire5' rami'" fiées et cycliques,,;.'pr"f'J:t,Qd4,'tr1èhe... 1,5,9
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'trans-trans-,eîs.#"le taéthylheptatriène, le trivinyleyclotr #:##'-' .
hexane et Des mélanges de trioléfines de à genre sont dgarement appropriés Comme composes organométalliques des métaux de*$ r, e ou 111e groupes principaux du tableau périodique des éléments, appropries contas constituants de catalyseurs* /on citera notamment les composés alcoyliques d'aluminium et
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de béryllium, par exemple le triéthylaluminlum, le chlorure .de di6thylalumi'niiimt le sesquichlorure d'éthylaluminium, '.11hydnire de dichya.um,nium, le tr.sobutyla.ur.,.,,x diéthylb--'-ryllium, le chlorure d'éthylmagnésium et le 1.thium r ..butyle.
Parmi les comnosés des métaux de transition des IVe, Ve, VIe, Vile ou Ville groupes secondaires du tableau
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'périodique des éléments, on utilise de préférence le!9 -cotn'pn.
. ses de titane et de vanadium, et tout particulièrement, le'. tri- et le tétrachlorure de titane, la composa complexe
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l'.CI.AlCl3, le titanate de batyle, le chlorure de vanà,dum-r ;'IV, l'oxychlorure de vanadium et le triacétylae4tQnate de, vanadium.
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Le' rapport molaire entre le composé organo,. métallique et le composé du métal de transition pour les catalyseurs, est compris entre 1/3 et 10/1.
On opère avantageusement à des températures som-
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4lorises entre la température ordinaire et 15000 et sous dee pressions variant entre la pression normale et 100 atm.
Dans certains cas il peut toutefois aussi être avantsgeux
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f d'opérer à de'a températures et sous des pressions plue Il;$," vées ou plus basses.
Le procède est en général misen oeuvre en intro-
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m-5-lange monool6fines dans fduisant le mélange de monoolofinea et de triolfinee dans le catalyseur mis en suspension dans un milieu approprié. '
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Comme milieux de suspension conviennent notamment, les hydrocarbures saturas, d'un point d'ébullition inférieur
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à environ 2oq*C par exemple l'essence, le cyclohexnne. l'hexane, l'octane, z'àsooctana, ainsi que les hydrocarbures halor;lfn..:0 , par e'xople le chlorobhnz<!ne et le trichlorôthy- lène.
D'après un autre mode de mise en oeuvre du procédé on introduit les nonce Latines et les trioléfines alternative-
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ment dans la 3UDt>ension de catalyseur, chaque fois pour une duz6e de quelques minute 4 environ 1 heure* La durée d'amende des -.0nool- fine-s et des triolcfines peut être identique ou diffirence . On peut aussi, d'après ce mode de mise en oeuvre
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du procédé, oolyëriser successivement au cours de différen- tes périodes de polymérisation de monool4fines, différentes n!onool4fines ou des sf;.an;es de monoolfines. Cn obtient ainsi des copolymGre:3 s6q'!encé5 présentant des molécules linéaires dans lesquelles des segnents exempts de doubles liaisons alternent avec des serments contenant des doubles liaisons.
D'après un autre mode de mise en oeuvre du procéda on opère en l'absence d'un diluant ou d'un milieu de sus- pension liquides en appliquant les constituants de cataly- seur sur les polymères qui se forment au cours de la poly- mérisation. Les polymères peuvent, dans ce cas, être menés sous forme d'une couche en mouvement turbulent à travers les,
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mona7.lires et/ou les trioléflnes gazeuses en circulation.
Les polymères, qu'on obtient souvent sous une forme granu- leuse, peuvent toutefois aussi être remues par des agita- @ teurs, sans que les particules de polymères solides se trou- ven dans une couche en mouvement turbulent. D'après ce mode de mise en oeuvre du procéda, on peut également polymériser
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alternativement des monoolfines et des trioléfines, et est-à... dire préparer des capolynvrres séquences.
Il est aussi
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possible* d'après ce Mode de mise en oeuvre,d'utiliser pour les catalyseurs des supports autres que les polymères qui se formant. Conviennent cet effet, par exemple, le '
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silicates et le noir de fuEn:a. On peut ainsi, par exemples repartir de façon homogène d<5jà au cours de la polytnérisa-* 1 tion des charges aopropriees dans les polymères.
Pour régler le poids moléculaire, on pest employer
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conjointement les régulateurs usuels, tels que ,'h'drcfràr moléculaire, les alcoyles halogènes, les hydrocarbures halo-
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géii6se ainsi que les alcoyles de zinc et de cadmium. Loo .quantités de régulateurs employées peuvent varier dans de
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larges limites. En c<5nûral il suffit d'environ 0,01 à z0 rapportas au poids de m moindres.
D'après co procude, oneut préparer, suivant les catalyseurs choisis, des conolytiîùres cristallins ou des 6- .atün rras amorphes et ayant les propriétés de caoutchouc, renfermant des doubles liaisons. Les polymères peuvent être avec des apents appropries, tels que le soufre ou les peroxydes. Avec emploi de catalyseurs spéciaux, on obtient, '\ partir d'environ 50 à environ 95% en poids de
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monra.:'inea et d'environ 5 à environ 50% en poids de tri- des copolyt4ro3 à nroprietes caoutchoutiques pré- sentant des visconit,.5 iAOa1ey 1.iL (1 Mooney largeness) - lu0" d'environ :U à 00. On utilise dans ce cas, de préfé- rence, des catalyseurs base de composas de vanadium et de composes d'aleoyIaL'.tniniufn.
Les polymères à propriétés caoutchoutiques peuvent être utilisas pour la fabrication d'objets élastiques, par
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exemple de nneusauzzuto. A partir dfs polymères therrna.aa. niques cristallins on peut préparer, d'après les procédés de transformation des feuilles, des ustensiles ma-
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nager3 et des emballages. Les copolymeres se laissent bramer
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dans les conditions connues*, On obtient, ainsi des matières plastiques difficilement inflammables Il est également pos-
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sible d'hydrogéner les copolymereat au moyen d'hydrogène #iiolwculalre, en présence des catalyseurs d'hydrogénation usuels.
D'après l'analyse à "l'infrarouge de3 polymères, ces
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derniers renferment des doubles faisons insérera dans les,
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'1\olJcules linéaires. '. '##; ##...".
Les parties Ineîqu a les exemples suivants sont en poids. Elles se rl1pb';t'tAA àU;C prt1&1S n volute comme le kilogramme au-lltrelV'*1;*/" >*#
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Dans un récipient de pression muni d'un agitateur,
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on mélange, en brassant, 10JO parties de polypropylône fine- Ment -ranulé (proportion insoluble dans l'heptane bouillant: 90 en poids; viscosité limite ±¯V[J7 3,5 di/g, mesurée dans du déca!Jydronaol1talàno à 10*0 )t avec un mélange de 12 parties en volume de triéthyÍalUmit1ium et de 125 parties du polyoropylène finement granulé* On continue à brasser panttûnt encore 15 minutes. puis on ajoute, en brassant, 7 1crtip.$ du COt:1DO:Jf complexe 3 TiClj¯A1Cl) réparties dans 125 parties de polypropylène pulvdntlant.
On fait arriver ensuite e2ijo renies en volu?M de tri6thyl-J hoptD.tdône-l,4,6. on introduit sous pression'du tir'O,ylÔna et on cpolym r1se pendunt 15 heures à 7 o sous Htte pression de propylêne de 3 atm. affect. En nlus do polypropylone mis en oeuvre, on obtient 3000 parties d'un copolymùre renfermant 89%
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en poids d'insoinbles dans l'heptane bouillant et présentant une viscosité limite L l'L Jm 5t2 dl/g.
L'indice d'iode du orod'iit dissous dans de 1'd.paraf fine % 'élève à 17}j* Le spectre d'absorption danâ*,l"iurra-roup, en par-
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ticulier celui du champ d'oscillation des valences) montre
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.es doubles liaisons Insérée ? "fvs",,.':+?ulQ,linéaires. '
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Exemple 2
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En opérant coiunie décrit à l'exemple bzz mais en utilisant à la place du m6thylheptatriène, 250 parties en volume de trivinyl-1,2,4 cyclohexane et en polr6ant. pendant 12 heures à 70 C, sous une pression de propylène de 5 atm. affect.
on obtient 3500 parties d'un copolymàre présentant, en dissolution dans de l'huile de paraffin'e, un indice d'iode de 15,3. L'examen à 1' infra-rouge revoie, à côte du spectre de polypropylène, des absorptions de 1 Va- cillation des valences C-C et de l'oscillation H du groupa vinyle.
Exemple 3,
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Dans un récipient à agitateur, on ai6uti A un. mélange composé a) de 2500 parties en volume d'essence légère, épurée
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b} de 4 parties du composé complexe 3 TiC13.A1C1J e c) de parties en volume de triéthylaluminium, 100 parties en volume de cvcladadûcttr3.êne..l,S, trns..tl"an5., cis. On inti'\)duit dans le mélange pendant 3 ieure,,,,5 , en brassant, sous pression normale, 120.000 parties et) volume/ h de propylène. On ajoute ensuite, tout en brassant, du mé- thanol au mélange réactionnel jusqu'à ce que le rapport en
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volume essence :lëre/mthazal soit de 1/4. Le polymère précipite alors.
Après essorage à la trompe et séchage, on obtient 500 parties d'un copolymère renfermant 73% en poidp
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d'insolubles dans l 'hèptane bouillant et présentant une viscosité limite Z-t-7. 4,5 dl/g. Son indice <t1iod est de
25 (déterminé dans de l'essence lourde). D'après le spectre . à l'infra -rouge, le produit renferme des doubles lisisons ci$.
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"' Exemple n4,
Dans un récipient de pression muni d'un agi- tateur, on ajoute un mélange composa a) de 4000 parties en volume d'essence légère épurée, b) de 50 narties en volume d'une solution 1-molaire d'oxy- chlorure de vanadium dans ae l'essence légère et
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c) de 14 parties de $e5quichlolr de tauthylaluminium dans parties d'essence 1:re, 130 parties de eyclodod'catriëne-1,5,9 trans-trans-cis. On introduit 10 rtn. effect. d'un mélange composé de quantités noiaires >alpes d'éthylène et de propylène, puis on poli- !':-'rise pendant 1 heures à 50 :;, sous une pression de 5 à 10 atm. affect. On ajoute ensuite du propanol et on sépare
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de la façon habituelle le ca7aly':re qui a précipité.
On obtient 1500 parties (}.'un copolymùre renferaent 5p en poids d'insolubles dans l'hcptane bouillant et présentant une
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viscosité limite Zti-7- 2,05 dl/s. Ce produit possède des propriétés analoguescelles du caoutchouc. Sa viscosité
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suivant Mooney est de 47, son indice d'iode, déterminé dans de l'huile de paraffine, est de 13,6.
En utilisant 3 la place de cyclododécatriène,
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130 parties doctatriFne-, ;,6 trans-trans-trans, on obtient, dans des conditions par ailleurs identiques, 2800 parties-d'un copolymre propriétés caoutchoutiques d'une viscosité
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limite -4 ) dl. et d'un indice d'iode de 8,7, déterminé dans une solution d'huile de paraffine.
Avec emploi de 120 parties de trivinyl-1,2,4
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cyclohexane la place de cyclododrcatriône, on obtient dans des conditions par ailleurs identiques, 1700 parties d'un à 9. propri6tJs caoutchoutiquea, d'une viscosi- té limite '"h.""'2,F: dl/r, et d'un indice d'iode de 12,3, d.)tùr:nin1 dans une solution d'huila de paraffine.
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"POUF PROCESS. THE OOPOLYMERIZATION OF N00: 'FINES WITH TRIOLE1'INE8" .-, r.,
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It is known from copl: rlymertae1 "dee '.. * 0 noolefine'. Mixtures of monoolefins and blends;.; $ (Monoolefins
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with diolefins, under use of so-called catalysts
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Zie, e, ler-Ilatta.
By?; Iegler-Natf8 catalyst is meant mixtures, or compounds, of organometa11.1qUea compounds of the metals of I, Ile or Die main groups with - compounds of the transition metals of the IVth, Vee VIee City or Town secondary groups of the periodic table 61-3montse
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From these known methods, generally obtained products are obtained.
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high molecular weight solid compounds which, when mixed with diflfin, - sp, contain double bonds.
Such double bond copolymers can easily
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be crosslinked with the use of sulfur or peroxides.
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However, it has been found that monoolefins can be copolymerized with triolefins - by using, as a catalyst! "$. 4. Of ornamental counts of the metals A ',> f:,:. J ;, .g1 "Q, main P's with. compounds dtHi, 'ê: âu!, d.ētrft1on dej IVe, Ve, Vlep Vile or Ville eroupes' Séorida1re8 of the periodic table
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only elements. As monoolefins are suitable for this
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proceeds, in particular, ethylene and propylene, as well as wSlanges d'cthyl & Me'.ne .de me as butene-pentene-et'lëd ± hYl'penten 1. As triol, - 'f, ne3 , we use * ë8: ary5 'rami' "fiées and cyclics ,,;. 'pr" f'J: t, Qd4,' tr1èhe ... 1,5,9
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'trans-trans-, eîs. # "taethylheptatriene, trivinyleyclotr #: ##' - '.
hexane and Mixtures of triolefins of to genus are alternatively suitable As organometallic compounds of the metals of * $ r, e or 111th main groups of the periodic table of the elements, suitable contas constituents of catalysts * / there may be mentioned in particular the alkyl compounds of aluminum and
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beryllium, for example triethylaluminum, diethylaluminum chloride, ethylaluminum sesquichloride, dichya.um hydrochloride, nium, tr.sobutyla.ur.,. ,, x diethylb --'- ryllium, ethylmagnesium chloride and 1.thium r ..butyl.
Among the transition metal compounds of the 4th, 5th, 6th, 7th or Town secondary groups in the table
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Periodic element, preferably! 9 -cotn'pn is used.
. its titanium and vanadium, and in particular, the '. tri- and titanium tetrachloride, the complex compound
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CI.AlCl3, batyl titanate, vanadium chloride, dum-r; 'IV, vanadium oxychloride and vanadium triacetyla4tQnate.
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The 'molar ratio between the organo compound ,. metallic and the compound of the transition metal for the catalysts, is between 1/3 and 10/1.
The operation is advantageously carried out at low temperatures.
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4lorized between ordinary temperature and 15000 and under pressures varying between normal pressure and 100 atm.
In some cases, however, it can also be advantageous
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f to operate at higher or lower temperatures and pressures.
The process is generally implemented in intro-
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m-5-mixture of monool6fins in fducing the mixture of monoolofinea and triolfine in the catalyst suspended in a suitable medium. '
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Suitable suspension media are, in particular, saturated hydrocarbons with a lower boiling point.
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at about 2oq * C for example gasoline, cyclohexnne. hexane, octane, z'àsooctana, as well as the halor; lfn.: 0 hydrocarbons, usually chlorobhnz <! ne and trichlorothylene.
According to another embodiment of the process, the Latin nonce and the alternative triolefins are introduced.
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ment in the 3UDt> ension of catalyst, each time for a duz6e of a few minutes 4 about 1 hour * The fine time of -.0nool-s and triolfin-s may be the same or different. It is also possible, according to this mode of implementation
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of the process, successively oolyerizing during different periods of polymerization of monool4fins, different n! onool4fins or sf;. years of monoolfins. Cn thus obtains copolymers: 3 s6q '! Encé5 having linear molecules in which segnents free of double bonds alternate with oaths containing double bonds.
According to another embodiment of the procedure, the operation is carried out in the absence of a liquid diluent or suspension medium by applying the catalyst constituents to the polymers which form during the process. polymerization. The polymers can, in this case, be conducted as a layer in turbulent motion through the,
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mona7.lires and / or gaseous triolefins in circulation.
The polymers, which are often obtained in granular form, can however also be stirred by stirrers, without the solid polymer particles being in a turbulently moving layer. According to this mode of implementation of the process, it is also possible to polymerize
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alternatively monoolfins and triolefins, and that is to say preparing block capoliners.
It is also
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possible * according to this embodiment, to use for the catalysts supports other than the polymers which are formed. Suitable for this effect, for example, the '
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silicates and fuEn black: a. It is thus, for example, possible to start again in a homogeneous manner already during the polymerization of the aopropriate fillers in the polymers.
To adjust the molecular weight, we can use
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together with the usual regulators, such as molecular hydrogen, halogenated alkyls, halogenated hydrocarbons.
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geese as well as the alkyls of zinc and cadmium. The amounts of regulators employed may vary within
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wide limits. In general it suffices from approximately 0.01 to z0 in relation to the weight of m lesser.
According to procedure, one can prepare, according to the selected catalysts, crystalline crystals or amorphous 6- .atün rras and having the properties of rubber, containing double bonds. The polymers can be with suitable apents, such as sulfur or peroxides. With the use of special catalysts, from about 50 to about 95% by weight of
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monra.:'inea and from about 5 to about 50% by weight of the rubbery-property tri- colyt4ro3 exhibiting visconites, .5 iAOa1ey 1.iL (1 Mooney largeness) - lu0 "from about: U to 00. In this case, catalysts based on compounds of vanadium and on aluminum compounds are preferably used.
Polymers with rubbery properties can be used for the manufacture of elastic articles, for example
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example of nneusauzzuto. From therrna.aa polymers. crystalline nics one can prepare, according to the processes of transformation of the leaves, hand utensils
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swim3 and packaging. Copolymers let themselves burn
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under known conditions *, thus obtaining plastics which are hardly flammable. It is also possible to
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It is possible to hydrogenate the copolymers by means of #iiolwculalre hydrogen, in the presence of the usual hydrogenation catalysts.
According to the infrared analysis of 3 polymers, these
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last ones contain double do will insert in,
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'1 linear olJcules. '. '##; ## ... ".
Parts of the following examples are by weight. They are r1pb '; t'tAA àU; C prt1 & 1S n volute like the kilogram au-lltrelV' * 1; * / "> * #
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In a pressure vessel fitted with an agitator,
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mixing, while stirring, 10JO parts of fine polypropylene - ment - granulated (proportion insoluble in boiling heptane: 90 by weight; limiting viscosity ± ¯V [J7 3.5 di / g, measured in deca! Jydronaol1talàno at 10 * 0) with a mixture of 12 parts by volume of triethylaluminum and 125 parts of finely granulated polyoropylene * Stirring is continued for a further 15 minutes. then one adds, while stirring, 7 1crtip. $ of the COt: 1DO: Jf complex 3 TiClj¯A1Cl) distributed in 125 parts of pulvdntlant polypropylene.
Then e2ijo is made to arrive in volumetric volume of triethyl-J hoptD.tone-1,4,6. is introduced under pressure 'tir'O, ylôna and cpolym r1se pendunt 15 hours at 7 ° under high pressure of 3 atm of propylene. affect. In addition to the polypropylene used, 3000 parts of a copolymer containing 89% are obtained.
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by weight of insoinbles in boiling heptane and having a limiting viscosity L 1'L Jm 5t2 dl / g.
The iodine value of orod'iit dissolved in 1'd.paraf fine% 'rises to 17} j * The absorption spectrum danâ *, l "iurra-rup, in par-
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particularly that of the valence oscillation field) shows
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.es double bonds Inserted? "fvs" ,,. ': +? ulQ, linear. '
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Example 2
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By operating as described in example bzz but using instead of methylheptatriene, 250 parts by volume of 1,2,4-trivinyl cyclohexane and polr6ant. for 12 hours at 70 C, under a propylene pressure of 5 atm. affect.
3500 parts of a copolymer are obtained which, when dissolved in paraffin oil, have an iodine number of 15.3. The infrared examination reviews, alongside the polypropylene spectrum, absorptions of the oscillation of the C-C valences and of the H oscillation of the vinyl group.
Example 3,
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In a stirred vessel, a. mixture consisting of (a) 2,500 parts by volume of light, purified gasoline
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b} of 4 parts of the complex compound 3 TiC13.A1C1J ec) of parts by volume of triethylaluminum, 100 parts by volume of cvcladadûcttr3.ene..l, S, trns..tl "an5., cis. On inti '\) in the mixture for 3 hours, 5, with stirring under normal pressure, 120,000 parts and 1 volume / h of propylene. Then, while stirring, methanol is added to the reaction mixture until the report in
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gasoline volume: lere / mthazal is 1/4. The polymer then precipitates.
After suction and drying, 500 parts of a copolymer containing 73% by weight are obtained.
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insoluble in boiling heptane and exhibiting a limiting viscosity Z-t-7. 4.5 dl / g. Its index <t1iod is
25 (determined in heavy gasoline). From the spectrum. in infrared, the product contains double reads ci $.
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"'Example n4,
In a pressure vessel fitted with an agitator, a mixture is added a) of 4000 parts by volume of purified light gasoline, b) of 50 parts by volume of a 1-molar oxychloride solution. vanadium in light gasoline and
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c) 14 parts of $ e5quichlolr of tauthylaluminum in parts of 1: re gasoline, 130 parts of trans-trans-trans-1,5,9 eyclodod'catriene. 10 rtn are introduced. effect. of a mixture composed of small quantities of ethylene and propylene, then poli-! ': -' rise for 1 hour at 50:;, under a pressure of 5 to 10 atm. affect. Then add propanol and separate
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in the usual way the ca7aly ': re who precipitated.
1500 parts are obtained (}. 'A copolymer containing 5% by weight of insolubles in boiling hcptane and exhibiting a
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limiting viscosity Zti-7- 2.05 dl / s. This product has properties similar to those of rubber. Its viscosity
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according to Mooney is 47, its iodine number, determined in paraffin oil, is 13.6.
Using 3 instead of cyclododecatriene,
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130 parts doctatriFne-,;, 6 trans-trans-trans, one obtains, under otherwise identical conditions, 2800 parts-of a copolymer rubbery properties of a viscosity
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limit -4) dl. and an iodine number of 8.7, determined in a solution of paraffin oil.
Using 120 parts of 1,2,4-trivinyl
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cyclohexane instead of cyclododrcatrione, under otherwise identical conditions, 1700 parts of one to nine rubber properties are obtained, with a limiting viscosity of '"h." "' 2, F: dl / r, and d 'an iodine number of 12.3, d.) tùr: nin1 in a solution of paraffin oil.