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Procédé de préparation d'ingrat phosphaté granulé' bill de supr- phosphate enrichi.
La présente invention concerne un procédé de préparation d'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate enrichi de ti- tre en P2O5 intermédiaire entre ceux du superphosphate simple et du superphosphate triplée
Selon l'art antérieur, il est connu de fabriquer du super- phosphate simple en poudra au départ de minerai de phosphate broyé à la finesse convenable, et décide sulfurique à une concentration de 65 à 75% de SO4H2, puis de granuler le produit pulvérulent obte- nu après addition d'une quantité importante d'eau et de sécher les
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granules humides d'engrais ainsi obtenus.
Le même procédé s'applique à la fabrication de superphospha- te d'un titre plus élevé en P2O5 à condition de substituer à une partie de lucide sulfurique de l'acide phosphorique, les concentra- tions respectives de ces acides étant telles qu'ils apportent la quantité d'eau nécessaire aux réactions.
Il est également connu de fabriquer du superphosphate enri- chi granulé au départ de minerai de phosphate broyé à la finesse convenable, et d'un mélange des acides sulfurique et phosphorique, suffisamment ilué, de façon à obtenir une bouillie fluide. Cel- le-ci est alors additionnée d'une quantité importante de produit fini eeo recycla et l'on effectue la granulation puis le séchage des granules formé!! dans un tambour rotatif parcouru par des gaz chauds.
Le premier procédé a pour inconvénient une dépense de calo- * ries importante pour l'évapportaion de l'eau ajoutée au produit ql- veulent. Le second entraîne également une forte dépense de calo- ries à laquelle s'ajoute l'emploi d'u appareil de granulation très volumineux et coûteux étant donné l'importance de la amsse à traiter.
Le procédé, objet de la présente invention, évite les incon- vénients décrits ci-dessus, et permet d'obenir, d'une façon parti- culièrement simple, un engrais granulé à base de superphosphate enrichi ayant une teneur de P2O5intermédiaire entre celle d'un superphosphate ordinaire et celle d'un superphosphate triple.
Il consiste à préparer d'une part du superphosphate ordinai- re sous forme essentiellement pulvérulente par l'attaque du minerai de phosphate broyé à finesse convenable, par de l'acide sulfurique de concentration convenable, à préparer d'autre part une bouillie résultant de l'attaque de minerai de phosphate broyé par de l'acide phosphorique dilué, à mélanger intimement et à granuler dans un ap- pareillage mélangeur-granulateur .le superphosphate ordinaire sous forme pulvérulente, du produit fini recyclée et la bouillie résul-
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tant de l'attaque par de l'acide phosphorique dilué, puis à odoher et à tamiser l'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate de
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teneur en P,O, enrichie ainsi obtenu,
de talon à effectuer la séparation des granules de dimension marchande.
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Le produit refusé lors de l'opération do'tamisage) c'eet"a'* dire les "fines" et les "gros" de fabrication, est recycle dans le mélangeur-granulateur après broyage des "gros".
Il est souhaitable que la quantité de la bouillit représente
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au moins 15% et de préférence 20% du poids total de l'engrais phos- phaté granulé, sec produit, à base de superphosphate de teneur enri- chie en P2O5,
Lorsque le titre en P205 recherché pour le produit est rela- tivement élevé, une variante de procédé consiste à ajouter la bouillie phosphate-acide phosphorique dilué à un superphosphate enrichi pul- vérulent obtenu en attaquant le minerai de phosphate par un mélange des acides sulfurique et phosphorique en quantités et en concentra- tions convenables. De la sorte, on diminue la quantité d'eau qu'il faudra évaporer dans le séchoir.
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On donne c.-aprés titre illustratif la description d'une installation de fabrication d'engrais granulé particulièrement appro- priée à la mise en oeuvre du procédé de la présente invention, en se référant à la figure unique ci-jointe.
Le minerai de phosphate préalablement broyé à la finesse
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convenable est emmagasiné dans la trémie Ip et est distribua en con- tinu par l'appareil doseur 2 dans le malaxeur 4 dans lequel on lntrom duit simultanément soit de l'acide suifurique à un* cono.ntrat1on de 65 - bzz de 804H2e soit un mélange convenable des lo1..
sulfuriez que et phosphorique, dont l'alimentation est réglée par le débit mètre 3, Le mélange en proportions convenables tombe dans le tambout rotatif 5 qui tourne très lentement autour d'un axe presque horizon- tale et qui est muni du dispositif de raclage 6,
Le temps de séjour de la masse réactionnelle dans le tambour
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5 est suffisant pour permettre la solidification de 8elle<'ci et 8a
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transofmation en forme pulévet, A la sortie du tambour 5 le superphosphate ordinaire ou enrichi sous forme pulvérulente tombe dans un tambour granulateur 7 où l'on ajouta par une rampe dis- triburice 12, la bouillie qui sort par trop-plein de la cuve d'attaque 11 munie d'un dispositif d'agitation,
dans laquelle on introduit en continu le minerai de phosphate contenu dans la trémie 8 distribué par la courroie sans fin 9, et l'acide phos- phorique dilué contenant de 25 à 33% de P2O5, mesuré par le débit-* mètre 10.
L'engrais granulé à base de superphosphate de teneur enri- chie en P2O5 sortant du tambour granulateur 7, tombe dans un séchoir rotatif 13, chauffé par les gaz chauds obtenus dans la chambre de combustion 14. A la sortie du séchoir rotatif 13, l'élévateur 15 conduit l'engrais granulé sec sur le tamis 16 -qui élimine le produit trop gros vers le broyeur 19. Le tamis 17 recevant le produit granulé criblé par le tamis 16, retient l'engrais granulé de dimension marchande qui est évacué vers l'atelier de stockage en 18,tandis que le produit trop fin et le produit sortant du broyeur 19 sont recyclés au tambour granulateur 7 par le transpor- teur incliné 20.
La description de l'appareillage ci-dessus donnée n'est aucunement limitative. C'est ainsi que l'on pourrait par exemple substituer au malaxeur 4 et au,tambour 5 tout autre appareillage connu de fabrication de superphosphatecave continus, transporteur lent etc..
On pourrait également supprimer le granulateur 7 et rempla- cer le échoir rotatif 13 par un appareil combinant les opérations de granulation et de séchage, on y introduirait alors directement le superphosphate pulvérulent et le produit recyclé et on' y injec- terait la bouillit venant de la cuve d'attaque 11.
On ne sortirait pas du domaine de l'invention en ajoutant un sel fertilisant complémentaire tel notamment un sel de potasse,
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(par exemple KC1 ou K2so4) au cours de l'opération de granulation.
L'appareillage décrit ci-dessus est alors complété en outre par une trémie 21 et une courroie doseuse 22 qui assurent l'alimentation en sel fertilisant complémentaire du tambour granule leur 7.
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Selon les conditions générales de mine en oeuvre du proc4- dé de l'invention, c'est-à-dire tine$!8 de broyage du minerai et sa ract1v1tâ, concentration de l'acide sulfurique mis en oeuvre, te- nenr plus ou moins élevée de l'acide phosphorique en P20, utilité pour la préparation de la bouillie etc..., les temps de séjour et les températures mis en oeuvre sont susceptibles de variations
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assez importantes. On donne ci-aprés à titre indicatif des ordres
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de grandeurs numêpîquesa Temsp de séjou ;
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1e dans le malaxeur 4p de 30 secondes à 3 minutes
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- dans le tambour rotatif, de 10 Minutes à 2 heures selon la réaat1- vite du phosphate utilisé
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dans le tambour granulateur 7 de 1 Minute à 9 Minute dans le séchoir rotatif 13, de 10 minutes à 30 minute Temcéï-atures ! ,".
- de l'acide sulfurique de 20 à 60
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- de l'acide phosphorique éventuellement ajouté au péoêd.nt de
20 à 70 - de l'acide phosphorique dilué de 20 à 60
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- des gaz chauds introduits dans le séchoir x3 de 250 à 750" , - des gaz chauds sortant du séchoir 13e de 70 à 1506 des granules d'engrais à la sortie du séchoir de 60 à 1100
Les granules d'engrais à base de superphosphate de teneur enrichie en P2o5 obtenus selon la présente invention, sont de très' bonne qualité marchande. C'est-à-dire qu'ils présentent une dureté de 2 à 10 Kg telle que déterminée selon l'essai décrit ci-dessous.
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La dureté est mesurée en appuyant sur le granule considéré une tige cylindrique d'un diamètre de 4 mm, reliée à un dynamomètre.
L'essai consiste à noter l'indication du dynamomètre lorsque la tige écrase le granule. les résulatass sont buien entendu donnsés aprës des essais portant sur un nombre suffisante 20 par exemple, de grains pris au hasard dans le lot d'engrais examiné et en faisant la moyenne des résultats obtenus.
On donne ci-après un exemple de mise en oeuvre du procède de l'invention. Il doit, bien entendu, être compris que cet exemple ne peut en aucun cas Être considéré comme une limitation du domaine et de l'esprit de ladite Invention
EXEMPLE
On Introduit dans le malaxeur 4 en continu, 4,750 Kg/H de phosphate du Maroc titrant 32% de P2O5et 4.100 Kg/H d'acide sulfuique à 71% de SO4H2. Le temps de séjour moyen dans le mala- xeur est d'environ 30 secondes. Le mélange passe ensuite dans le tambour rotatif 5 et le temps de séjour moyen est d'environ 20 mi- nutes.
Après dégagement de 700 Kg/H de vapeur d'eau, de gaz car- boniaue et de tétrafluorure de silicium, il sort du tambour rotatif
5, 8.150 Kg/H de superphosphate ordinaire sous forme pulvérulente, qui tombent dans le granulateur 7 en même temps que 30.000 Kg/H de "fines" et de "gros" de fabrication broyés, et recycles par le transporteur 20.
Simultanément, on a introduit en continu dans la cuve d'attaque 11, 930 Kg/H de phosphate du Maroc à 32% de P20 et 2.650 Kg/H d'acide phosphorique dilué contenant 30% de P2O5.
La température de l'acide phosphorique mis en réaction est de préférence de l'ordre de 40 C Le dégagement de gaz carbonique et de vapeur d'eau est voisin de 45 Kg/H. Il s'écoule par trop- plein, dans le granulateur 7, au moyen de la rampe distributrice
12, 3.535 Kg/H de bouillie fluide qui provoquent l'agglomération
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du produit solide sec pulvérulent en granulés humides. Lê têltpo de séjour moyen dans le tambour grahulateur 7 est de l'ordre de
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2 minutes. Il entre ainsi au total ..6 Kg/H de produit granulé humide dans le séchoir 13, d'où après évaporation de 1,685 zizi de vapeur d'eau, sortent 40.000 Kg/H de produit granulé sec.
La température des gaz chauds introduits dans le séchoir est de
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l'ordre de 5000. Le temps de séjour moyen est d'environ 12 minutes.
Par tamisage, on élimine 30.000 Kg/H du total, soit de produit trop gros, qui est dirigé vers l'installation de broyage, soit de produit trop fin qui est directement recyclé au tambour granulateur 7,
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tandis qu'on évacue vers l'atelier de stockage en 18$ 10.000 Kg/B d'engrais granulé à base de superphosphate de teneur enrichie en P2O5 de dimension marchande, (c'est-à-dire composé de granules de diamètre compris entre 2 et 4 mm ou encore entre 1 et 3 mm),
L'engrais granulé à base de superphosphate de teneur enrichie en P2O5 obtenu, répond après évolution à l'analyse suivan- tel
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P20, total 26,1' P205 soluble dans l'eau et le citrate d'ammonium alcalin, 25 à X5% P205 soluble dans l'eau, 24,
' à 2µ# Après vieillissement d'une durée de 12 heures, la dureté des rau- les est de l'ordre de 7 Kg.
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RE V oN, Lt 1 JJ A '31,.t. P N .
1 - procédé de préparation d'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate enrichi de titre en P 205 1ntermdrt1a1re
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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A process for the preparation of granulated phosphated ingrate and enriched supr-phosphate bill.
The present invention relates to a process for the preparation of granulated phosphate fertilizer based on superphosphate enriched in the content of P2O5 intermediate between those of the single superphosphate and of the tripled superphosphate.
According to the prior art, it is known to manufacture simple super-phosphate powder starting from phosphate ore ground to the appropriate fineness, and decide sulfuric at a concentration of 65 to 75% of SO4H2, then to granulate the pulverulent product. obtained after adding a large quantity of water and drying the
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wet granules of fertilizer thus obtained.
The same process applies to the manufacture of superphosphate with a higher content of P2O5 on condition that a part of lucid sulfuric acid is substituted for phosphoric acid, the respective concentrations of these acids being such that they provide the quantity of water necessary for the reactions.
It is also known to manufacture granulated enriched superphosphate starting from phosphate ore crushed to the suitable fineness, and from a mixture of sulfuric and phosphoric acids, sufficiently fluid, so as to obtain a fluid slurry. This is then added with a large amount of finished product eeo recycla and the granulation is carried out and then the drying of the granules formed !! in a rotating drum traversed by hot gases.
The first process has the disadvantage of a significant expenditure of calories for the evaporation of the water added to the product which is desired. The second also involves a high expenditure of calories to which is added the use of a very bulky and expensive granulation apparatus given the importance of the mass to be treated.
The process, object of the present invention, avoids the drawbacks described above, and makes it possible to obtain, in a particularly simple manner, a granulated fertilizer based on enriched superphosphate having a P2O5 content intermediate between that of 'an ordinary superphosphate and that of a triple superphosphate.
It consists in preparing, on the one hand, ordinary superphosphate in essentially pulverulent form by attacking the phosphate ore crushed to a suitable fineness, with sulfuric acid of suitable concentration, and on the other hand in preparing a slurry resulting from attack of crushed phosphate ore with dilute phosphoric acid, to be thoroughly mixed and granulated in a mixer-granulator apparatus. the ordinary superphosphate in powder form, the recycled finished product and the resulting slurry
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both of the attack by dilute phosphoric acid, then to odoher and sift the granulated phosphate fertilizer based on superphosphate of
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enriched P, O content thus obtained,
heel to carry out the separation of granules of market size.
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The product refused during the sieving operation) that is to say "fines" and "coarse" products, is recycled in the mixer-granulator after grinding of "coarse".
It is desirable that the quantity of the mixture represents
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at least 15% and preferably 20% of the total weight of the granulated, dry phosphate fertilizer produced, based on superphosphate with a P2O5 enriched content,
When the desired content of P205 for the product is relatively high, an alternative process consists in adding the dilute phosphate-phosphoric acid slurry to a pulverulent enriched superphosphate obtained by attacking the phosphate ore with a mixture of sulfuric acids and phosphoric acid in suitable amounts and concentrations. In this way, the amount of water that will have to be evaporated in the dryer is reduced.
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The description of an installation for manufacturing granulated fertilizer particularly suitable for carrying out the process of the present invention is given hereinafter by way of illustration, with reference to the single figure attached.
The phosphate ore previously crushed to fineness
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suitable is stored in the Ip hopper and is continuously distributed by the metering device 2 into the mixer 4 in which either sulfuric acid is introduced simultaneously at a * cono.ntrat1on of 65 - bzz of 804H2e or a suitable mixture of lo1.
sulfuric and phosphoric, the supply of which is regulated by the flow meter 3, The mixture in suitable proportions falls into the rotating drum 5 which turns very slowly around an almost horizontal axis and which is fitted with the scraping device 6 ,
The residence time of the reaction mass in the drum
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5 is sufficient to allow the solidification of 8elle <'ci and 8a
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transformation into pulevet form, On leaving drum 5, the ordinary or enriched superphosphate in pulverulent form falls into a granulating drum 7 where one added by a distribution ramp 12, the slurry which comes out of the tank by overflow. 'attack 11 equipped with a stirring device,
in which are continuously introduced the phosphate ore contained in the hopper 8 distributed by the endless belt 9, and the dilute phosphoric acid containing 25 to 33% P2O5, measured by the flow meter 10.
The granulated fertilizer based on superphosphate enriched in P2O5 leaving the granulating drum 7 falls into a rotary dryer 13, heated by the hot gases obtained in the combustion chamber 14. At the outlet of the rotary dryer 13, l The elevator 15 leads the dry granulated fertilizer on the sieve 16 -which removes the too coarse product towards the grinder 19. The sieve 17 receiving the granulated product screened by the sieve 16, retains the granulated fertilizer of commercial size which is discharged towards the storage workshop at 18, while the too fine product and the product leaving the crusher 19 are recycled to the granulating drum 7 by the inclined conveyor 20.
The description of the apparatus given above is in no way limiting. Thus, for example, one could substitute for the mixer 4 and the drum 5 any other known apparatus for manufacturing continuous superphosphatecaves, slow conveyors, etc.
It would also be possible to do away with the granulator 7 and replace the rotary scale 13 by an apparatus combining the operations of granulation and drying, the pulverulent superphosphate and the recycled product would then be introduced directly into it and the slurry coming from it would be injected therein. the attack tank 11.
It would not be departing from the scope of the invention to add an additional fertilizing salt such as in particular a potassium salt,
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(eg KC1 or K2so4) during the granulation operation.
The apparatus described above is then completed in addition by a hopper 21 and a metering belt 22 which ensure the supply of additional fertilizing salt to the drum granules 7.
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According to the general mining conditions of the process of the invention, that is to say $! 8 of grinding the ore and its reaction, concentration of sulfuric acid used, tine more or lower of phosphoric acid in P20, utility for the preparation of the slurry etc ..., the residence times and the temperatures used are susceptible to variations
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quite important. The following orders are given as an indication
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of numbered sizes at the time of stay;
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1st in the 4p mixer from 30 seconds to 3 minutes
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- in the rotating drum, from 10 minutes to 2 hours depending on the reactivity of the phosphate used
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in the granulating drum 7 from 1 Minute to 9 Minute in the rotary dryer 13, from 10 minutes to 30 minutes Temcéï-atures! , ".
- sulfuric acid from 20 to 60
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- phosphoric acid optionally added to the peoêd.nt of
20 to 70 - phosphoric acid diluted from 20 to 60
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- hot gases introduced into the dryer x3 from 250 to 750 ", - hot gases leaving the dryer 13e from 70 to 1506 granules of fertilizer at the outlet of the dryer from 60 to 1100
The superphosphate fertilizer granules enriched in P205 content obtained according to the present invention are of very good marketability. That is to say, they have a hardness of 2 to 10 kg as determined according to the test described below.
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The hardness is measured by pressing on the granule considered a cylindrical rod with a diameter of 4 mm, connected to a dynamometer.
The test consists in noting the indication of the dynamometer when the rod crushes the granule. the results are understood to be given after tests involving a sufficient number, for example, of grains taken at random from the batch of fertilizer examined and by averaging the results obtained.
An example of implementation of the process of the invention is given below. It must, of course, be understood that this example can in no way be considered as a limitation of the scope and spirit of said Invention.
EXAMPLE
4.750 Kg / H of Moroccan phosphate titrating 32% P2O5 and 4,100 Kg / H of sulfuic acid at 71% SO4H2 are introduced into the mixer 4 continuously. The average residence time in the mixer is about 30 seconds. The mixture then passes through the rotating drum 5 and the average residence time is about 20 minutes.
After the release of 700 Kg / H of water vapor, carbon dioxide and silicon tetrafluoride, it comes out of the rotating drum.
5, 8,150 Kg / H of ordinary superphosphate in powder form, which fall into the granulator 7 at the same time as 30,000 Kg / H of "fines" and "coarse" products ground, and recycled by the conveyor 20.
Simultaneously, 930 Kg / H of Moroccan phosphate containing 32% P20 and 2,650 Kg / H of dilute phosphoric acid containing 30% P205 were continuously introduced into the attack tank 11.
The temperature of the phosphoric acid reacted is preferably of the order of 40 ° C. The evolution of carbon dioxide and water vapor is close to 45 kg / H. It flows by overflow, into the granulator 7, by means of the distribution ramp
12, 3.535 Kg / H of fluid mixture which causes agglomeration
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of the powdered dry solid product in wet granules. The average stay height in the grahulator drum 7 is of the order of
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2 minutes. A total of ..6 Kg / H of wet granulated product thus enters the dryer 13, from which, after evaporation of 1.685 zizi of water vapor, 40,000 Kg / H of dry granulated product leave.
The temperature of the hot gases introduced into the dryer is
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around 5000. The average residence time is about 12 minutes.
By sieving, 30,000 Kg / H are eliminated from the total, either of too large product, which is directed to the grinding installation, or too fine product which is directly recycled to the granulating drum 7,
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while we evacuate to the storage workshop in $ 18 10,000 Kg / B of granulated fertilizer based on superphosphate with a content enriched in P2O5 of marketable size, (that is to say composed of granules of diameter between 2 and 4 mm or even between 1 and 3 mm),
The granulated fertilizer based on superphosphate enriched in P2O5 obtained, responds after evolution to the following analysis.
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P20, total 26.1 'P205 soluble in water and alkaline ammonium citrate, 25 to X5% P205 soluble in water, 24,
'to 2µ # After aging for 12 hours, the hardness of the rakes is of the order of 7 kg.
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RE V oN, Lt 1 JJ A '31, .t. P N.
1 - process for the preparation of granulated phosphatic fertilizer based on superphosphate enriched with a titre of P 205 1ntermdrt1a1re
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.