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b 0 MATIERES MOULABLES A BASE DE P0LY0LBÎIHE3 , DB BITUMES ET DE CHARGES MINERALES, NOTAMMENT POUR LA FABRICATION DE TUBES ".-
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La présente invention se rapporte à des matière
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moulables base de charge minérales, contenant comme li- ant des titumea ot des polyoléfine , les matières moulables à ban* de bitume..t do char- ges Minérales sont utilisée. en grandes quantités par exemple pour les revêtements de routes ou de plancher$ ou pour les couches isolantes. Les objets obtenus à partir de ces matières se déforment toutefois facilement* Ils se déjà à des températures peu élevées et sous contrainte, même à des
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tempért,tures relativement basses.
Il est ôsaletasnt oonnu de produire deµ corps MOU148, -tels que boîtes d'accumulateurs, à partir d'environ '0 à 50, en poids de charges inorganiques en poudre, comme le kaolin,
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, da poix soue addition d'environ 30 à 50 e en . de Poix à 20 " en poids de polydthyléne basée pression. Les matières formables de ce genre ont toutefois faOimf,nt ttndanoe à former des bulles et l'incorporation des charges de façon homogène en- traîne des dépenses relativement élevées.
D'autre part, la
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r8ist<noed9 ci$ poudres mouler laisse fortement à désirer
L'objet de la présente invention est une matière moulable à base de chargée minérales, renfermant comme liants
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des bitumes et des polyo2étin.8, présentant des propriétés mécaniques améliorée , notamment une meilleurs résistance à la compression*
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On a trouvé que de* masses taoulables oon tenant 3 h 10% en poids de polyoléfines d'un indice de fusion compris entre 0,2 et 20,
3 à 10 % en poids de bitumes d'un indice de
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"pénétration" - voir définition eî-donnous - compris entre 10 et 200e et 80 à 94 en poids de charges alnérales oO8ti tuées surtout de particules grossoieres, possèdent des pro- priétés particulièrement avantageuses et conviennent surtout
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pour la fabrication de tubes, Les polyolétinte peuvent avoir été,préparées par les prooédég de polymérisation haute, eu bae- ce pression usuels, Conviennent en général les polymères et copblymbrec de monooléfines contenant 2 à 4 atomes de. carbone, les polymères et les oopolymèree présentant avantageusement des indices de fusion compris entre 5 et 20.
Les indices de fusion indiqués dans le présent exposé sont détermines suivant
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les données ÂSTM (Amerioan Sooiety for Testins Material) l2,S-57T.
Conviennent particulièrement bien, les polyéthylènes obtenus par les procédés de polymérisation haute ou baisse pres- sion usuels et qui présentent, pour les Indices de fusion pré-
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cités, des densités comprises entre 0,918 et 0,965. Sont en''' outre appropriés les polypropylènes et les oopolyméres d'éthylénes de propylène et/ou de buténerlp ainsi que le po1yieobu- tylene, préparés par les procédés de polymérisation basse pres- sion connus,
Le bitume convenant pour la production de ces masses doit avantageusement présenter un indice de pénétration com- pris entre 10 et 100 (d'après les normes allemandes DIN 1995).
Par indice de pénétration en entend le nombre de dixièmes de mm qu'une aiguille normalisée suivant les normes allemandes DIN 1995 pénètre dans le bitume sous une contrainte de 100 g
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en l'espace de 5 secondes, à 2500. (.L'aiguille normalisée est constituée d'un fil d'acier cylindrique d'une longueur de 51 mm et d'un diamètre de 1,00 à 1,02 mm. Le fil d'acier se termine
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à une extrémité par un cOne régulier alune hauteur dv 6#35 mm, en formant un angle de 8 .0 9 40', La pointe du Cent cet émoulue à plat jjuaqu'à formation d'une surface dé 0,14 A 0,
16 mm.- Un bitume approprié présente en outre un point de ramol- lissement suivant les normes allemandes DIN 1995 (anneau et
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bille), compris entre 37 et 17500# de préférence entre 45 et 7200. la provenance et/ou le mode de préparation du bibue, pourvu qu'il présente les propriétés Indiquées, ne joue pas un rôle décisif sur la qualité des matières formables* Con-
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viennent par exemple les ibumel d'asphalte, pétrolènes, mal- tènesp asphaltènes et pyrobitumee, naturels ou obtenus par exem' ple lors de la distillation du pétrole, décrits dans l'ouvra- ge Ullmanns enoyklopgdie der teohniasohen Chemiop 3o ddo tome 4, pp.
413 à 423 (1953)* Des bitumes dont l'indice de pénétra- tion est sensiblement supérieur à 200 ou inférieurs 10, ne conviennent pas pour les masses formablea, car il fournissent des masses qui sont ou bien trop cassantes (indice de pénétra- tion inférieur à 10) ou qui présentent une trop faible résis- tance à la compression (indice de pénétration supérieur à 200).
Les charges utilisées pour les masses moulables doivent être constituées en majeure partie de particules gros-
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sierens. Conviennent en général comme charges minérales, des éclats par exemple de pierre dure, et le sable, par exemple le sable naturel bu le sable de basalte concassé, ou d'autres roches à réaction alcaline, ainsi que le quartz, sont en outre appropriées lorsqu'elles sont utilisées jusqu'à environ 30 % rapportés au poids de toutes les charges minérales, la pou- dre de schiste, de basalte ou autres poudres de roches, notam- ment celles qui sont insensibles aux acides, ainsi que des
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substances Inorganiques à structure fibreuse, comme l'amiante et les fibres de verre.
Une charge minérale composée d'un mé- lange de 40 à 60 % en poids d'éclats de roches dures, 7 à 25%
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en poids de poudre de roohoot notamment la poudre di tefalate ou de basalte et 30 & 50 0 en poids de sable, sera utilisa de préférence.
Les éclats de pierre dure présentent en général un diamètre des particules compris entre 2 et 18, de pr6ren ce entre 2 et 8 mm. le diamètre des particules de poudres de
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roches appropriées est en gênerai entre 0,001 et 0,09 ma, de préférence entre 0,02 et 0109 am, et le diamètre des particu"* les de sable avantageusement entre 0,09 et 2 mm, de préférence entre 0,2 et 2 mm. Les masses formables peuvent en outre con-
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tenir, en doses jusqu'à environ 25 fi rapportes au poids des charges minérales, des clergés organiques, telles que fibres- de bois, noir de fumée et débris de liège.
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Les masses moulables peuvent'8tre préparées de façon usuelle par mélange des matières précitées; on prépare d'abord de préférence un mélange de bitume et de polyol(!fines, en bras-
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sant ces substances à des températures comprises entre 150 et 22000# Lo rapport pondéral bitmne/polyolefines est avantages- semant compris entre 10/3 et 3/10, de préférence entre 7/3 et 4/6.
Le mélange de bitume et de polyoléfines, qui peut égale-
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ment contenir des stabilisante de type connu pour les POIY014- fines, par exemple du di-tertio-'butyl-2l6 -p<( or(Siol> du tilio- ' bistertio-butyl-6'-m-oresol), du tià,od.prop.ttat da di- lauryle at de la phênotliîazine, le cas échéant on aelan$$ avec environ 2 à 30 en poids de noir de carbone, rapportes à la quantité des polyoléfines, cet ensuite mélangé énergique- ment, en général à des températures comprises entre 110 et
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220 C, de préférence entre 140 et 1600, avec les charges miné- rales préalablement chauffées a la température de la masse eon- due I)ol.rol6fine/bitume ou à uno température pouvant 6tre jusqu'à 3000 environ supérieure.
La maase homogène aînoi obtenue
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est transformée en objets moules avantaieU.''ht directement après sa fabrication, ou bien elle cet toohé* dan# dot allô chauttableos les masses moulables peuvent $tre transformées de façon particulièrement simple et sans formation de bulles d'air, en objets notamment en Tubes Elles se distinguent par une surface de grande dureté et notamment par une excellente résistance à la compression.
Cette résistance, mesurée sur des cubes dont les arêtes ont une longueur de 3 cm, peut s'élever
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jusqu'à 400 kg/om2 et plus. 1res massea.tormables connues, à base de 10% en poids de polyéthylène d'un indice de fusion
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de 4e de 40 % en poids de bitume d'un indice de pénétration suivant DIN 1995 de 80 et d'un point de ramollissement (anneau
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et bille, DIN 1995) de 4000 et 50 % en poids de kaolin, ne pré- sentent par contre qu'une réels tance & la pression de' 4-0 kg/am2 Le* masses formables obbenues d'après la présente invention sont en outre mieux r6.1,tti8, vis--VI des 801vant.
orga- niques comme le benzène, que les masses moulables bituaineu- ses déjà connues.
Pour la fabrication de tubes, les masses moulables
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conformes h, la présente invention sont travaillât avmntageu- sement directement aprbe leur production, uu mont prélevées de silos chauttabloo> à une température comprise entre 110 et 200*C de façon connue en eolpar dans des Gxtd$U'18 pou- vant 8t.re chauffées, sous.une pression d'environ 80 à 600 kg/ em2 ou par mandrinage. On peut, ainsi fabriquer des tubea pré- sentant dos diamètres jusqu'à environ 100 om ou plus, pouvant être assemblés entre eux de façon simple, par exemple par sou-' dage.
Malgré leur haute stabilité dimensionnelle, ces tubes possèdent une certaine élasticité et- plasticité empêchant dans le cas de tensions, des phénomènes de fatigue Ces tubes sont .
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en outre exceptionnellement résistants, au vieillissement et stables à la corrosion provoquée par les eaux résiduaires.
De façon analogue on peut aussi fabriquer d'autres objets, par exemple des récipients et des plaques résistantes aux acides. Puur la fabrication de tubes par exemple, on peut, le cas échéant, avoir recours à des procédés . de vibration sans pression. les masses moulables sont en outre appropriées pour les revêtements de routes et de planchers, ainsi que pour les pistes pour avions,
Les parties indiquées dans le s exemples suivants sont en poids,. On utilise pour les exemples les bitumes de type commercial obtenus à partir de pétrole.
Les résistances & la flexion mentionnées dans les exemples ont été mesurées d'après les normes ASTM-D 790, avec une vitesse de contrainte de 20 mm/ minute, les résistances à la compression suivant ASTM-D 69 avec une vitesse de contrainte de 4 mm par minute.
EXEMPLE 1.
On introduit 5 parties de polyéthyléne d'une densité de 0,960, d'un indioe de fusion de 5, peu à pou à environ 180*0 et sous agitation intense dans 5 parties d'un bitume d'un indi- ce de pénétration (DIN 1995) de 80 et d'un point de ramollis- sement (DIN 1995, anneau et bille), de 46 c. On ajoute ensuite à la masse fondue lentement et en brassant, 7 parties de pou- dre de roches à graine de 0,01 à 0,09 mm de diamètre, 43 par- ties de sable à graine de 0,4 et 2 mm de diamètre, et 50 par- ties d'éclats de roohes de 2 à 8 mm de diamètre.
Lee charges minérales sont, avant l'introduction chauffées à une températu-' re d'environ 20 C supérieure à la température de la masse fon- due de polyéthylène et de bitume. On obtient une masse moula-
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laie convenant particulièrement bien pour la fabrication de tu- bes d'un diamètre allant jusqu'à 20 cm et d'une épaisseur de parois d'environ 20 mm. La masse moulable convient en outre pour la fabrication de récipients , de plaques et de planchers,
Les cubes obtenus à partir de la masse, 4 arêtes, d'une longueur de 3 cm. présentent une résistance à la pression de plus de 375 kg/cm2.
la poudre est stable à l'acide sulfuri- que à 15 % et., en l'espace de 2 jours, n'est qu'à peine atta- quée par le beneène à des températures jusqu'à environ 50 .
EXEMPLE 2.
On mélange 4 parties de polyéthylène d'une densité* de 0,918 et d'un indice de fusion de 20 à environ 155 C et en brassant fortement, avec 3,5 parties de bitume d'un indice de pénétration .(DIN 1995) de 15 et d'un point de ramollisse- ment (DIN 1995, anneau et bille) de 70 C. On ajoute au mélange, en brassant fortement, à environ 160 C, un mélange préalable- ment chauffa à cette température, composé a) de 50 parties d'éclats de roches d'un diamètre de 2 à 18 mm, b) de 42 parties d'un mélange à basé de sable naturel et de sable de quartz, basalte et roches alcalines concassés, à grains de 0,1 à 2 mm de diamètre et o) de 8 parties d'un mélange de poudre de schis- 'ce et de basalte, à grains'de 0,02 à 0,09 mm de diamètre.
On obtient une masse moulable convenant particulièrement bien pour la fabrication de tubes d'un diamètre d'environ 1 m et d'une épaisseur de parois d'environ 50 mm. Cette masse con- vient en outre pour la production de revêtements de routes, Elle peut être travaillée des plus simplement et se distingue par une bonns résistance à la compression,
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On ajoute e 16500> en brassant fortement., dans un mélange de 6 parties de polyéthylone (.
densité 0,918, Indice, de fusion 20) et de 4 par'cios do bitume tindice de pénétration 45, point de ramollissement 57 0), 40 parties d'éclats de ro- ohee d'un diamètre de 2 à 12 mm, 55 parties de sable naturel à grains de 0,1 à 2 mm de diamètre, a base de roches alcalines et 25 parties de poudre de schiste à graine d'un diamètre com- prie entre 0,005 et 0,05 mm. On obtient une masse formable qui convient parfaitement bien pour la production de pistes pour avion .
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?#MPL On dissout en brassant 8 parties de polydttylbhe hau- te pression d'une densité de 9,93, d'un indice de fusion de 5, z 16000# dans 8 parties do'bitume d'un indice de pên.:.t1on de 45 et d'un point'de'ramollioweïaent de 57"0* On introduit dans le mélange ainsi obtenu, à environ 175'0, en brassent Oner- giquemen, 30 parties d'éclats de roches d'un diamètre de 2 à 8 mm, 40 parties de sable naturel à grains d'un diamètre de 0,1 à 2 mm, 25 parties de poudre de schiste à graine d'un diamètre
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de 0,01 à 0,08 mm et 15 parties de débris de liège. On obtient une masse moulable qui peuT; être utilisée avantageusement pour la fabrication de plaques. Cette masse convient également pour la fabrication de tubes.
EXEMPLE
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Dans une mélange chauffe, sous brassage, à 180 "' 200 0, à base de 20 parties de farine de pierre à chaux à graine d'un diamètre de 0,02 à 0,08 mm, de 30 parties de sable à grains
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d'un diamètre de 0,1 à 2 aa et de 40 parties d'éclats de roches d'un diamètre de 2 à 8'Tim, on ajoute successivement 6 parties
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de bitume et 4 parties) de polyl1Ylne. Le bitume présente un
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indice de pénétration de 45 et un point de ramollissement de
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57 0, le polyéthylène a une densité de 0,918 et un indice de fusion de 005.
On obtient une masse moulable qui convient par-, tioulîbrement bion pour la fabrication de tubes pour eaux rsiduairea<
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Les éprouvettes de 40 x 40 se 160 mm préparées à. par-
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tir de la masse l'ormable, ont une résistance' à la flexion de' plus de 90 .kg/om2.
Ex.E14PE
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Dans un mélange de 22 par lias de farine de pierre et
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chauwl à grains d'un diamètre de OëO5 t 0,09 due 26 pitien de sable à graine de 0,1 à'2 ma'et'39 parties etdolatfs de roches d'un diamètre de 2 à 8 ciiauftd 4 180-200400 on introduit 8uoo"oivGment, en brassant, à 160600 8 partiel de bitume d'un indïoo de pénétration 'de 45 et d'un point de ramollissement de $700 et de 6 partiel de poly4thylèht dtute donaîté de Ot93 et d'un indice de fution de go On obtient une masse moulable élaaiique, pouvant être utilisé de façon parti. culïèremen-ç avantageuse pour la fabrication de tubes pour eaux résiduaires, de plaques et de revttements de routes Une éprouvette de 40 x 40 x 160 ma obtenue à partir de oette passe formable, présente une rtsistanoe à la flexion du plus de 80 kg/cm2.
' Dans un mélange ae 9 parties de poudre de eohistep à grains d'un diamètre de 0,02 à 0,07 mm, 40 partie de sable à grains d'un diamètre de 0,2 à 2 mm et 40 parties dl*olats
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de roches d'un diamètre de 2 à 8 Bas,' on introduit, en brassant
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énorgiquement, à 18000t 8 part.'.es de bitume d'un indice 49 pâ- né'cra'cion de 45 et d'un point (la ramollie sèment de 5700 et
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3 parties d'un copolymère éthylène/butène-1, Le CopolyMbee contient 2 en poids de butène-1 et présente un indice de fusion de 4,
Des cubes obtenus à partir de cette masse moulable,
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à ai'Stes d'une longueur de 3 omp ont une résistance à la com- pression de plus de 100 ka/om2t Des éprouvetces de 40 x 40 x 160 mm présentent une résistance à la flexion de plus de kal om2,
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EXE5îrLE..8
A un mélange de 9 parties de poudre de schiste à grains d'un diamètre de 0,02 à 0,09 mm. 40 parties de sable graine de 0,09 à 1,5 mm et 40 parties d'éclats de roches d'un
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diamotre de 2 à 8 mm, on introduit successivement, en bras- sant fortement, à environ 180-20000# 8 parties de bitume et 2 parties d'un oopolyaere propyl6ne /thylene. Le bitume a un indice de pénétration de 45 et un point de ramollissement, de 57 C.
Le oopolymere renferme, introduits par polymérisation,
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4 Yo d'éthylène et présente une viscosité intrinsèque rX-7-o4.
On obtient une masse moulable qui convient parti- culièrement bien pour le revêtement de récipients. Oette masse est. dans une large mesure stable aux solutions aqueuses de sels, d'acides et d'alcalis.
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Des cubée à arêteo d'une longueur de 3 omo présen- tent une résistance à la compression de plus de 100 kg/cm2.
Dans un mélange de 7 parties de poudre de sbhistes à
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grains d'un diamètre de 0,0' à OgO8 mm, 3? parties de sable grains d'un diamètre de 0$2 à 1#8 mm et 50 parties d'6olQt8 de roches d'un diamètre de 2 & 8 mm, on ajoute à 180*0 en brassant fortement, successivement 5 parties de bitume d'un
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indice de pénétration de 200 et d'un point de ramolli88e#ent de 4100 et 5 parties de polypropylène ieotaot1que d'une via-
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coaïté intrinsèque L1(-7 3, On obtient une masse moulable qui convient particulièrement bien pour la tabriot1on de pla- ques et pour le revêtement de récipients pour des solutions aqueuses d'acides.
Des éprouvettes présentent une résistance à la com-
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pression de plus de 185 kg/om2s x;rltI?'E 10."
Un mélange de 15 partie$ de poudre de schiste à grains d'un diamètre de 0,002 à 0,5 mm, 28 parties de sable à graine d'un diamètre de 0,2 à 2 mm et 50 parties d'éclats de roches d'un diamètre de 2 à 8 mm, on ajoute entre 180 et
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200 C, en brassant forteiaont, successivement 8 parties 4* bitu- me d'un indice de pénétration de 45 et d'un point de ramollis- sement de 5700 et 6 parties de polypropylène iaotaotique d'une viscosité intrinsèque [n]-3.
On obtient une masse moulable qui convient roux la fabrication de plaques et pour le revêtement de récipients.
Des éprouvettes préparées à partir de cette masse formable présentent des résistances à la compression de plus de 130 kg/om2 et à la flexion de 40 kg/cm2.
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REVENO,I 1!.
Masse moulable en particulier, pour la fabrication de tubas, renfermant 3 à 10 % en poids de polYold±Înes d'un indice de fusion compris entre 0,2 et 20e 3 4 10 9 en poids de bitume d'un indice de pénétration compris entre 10 et 200 et 80 à 94 % en poids de charges minérale s constituées en ma- jeure partie de matières à grains relativement gros*
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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b 0 MOLDABLE MATERIALS BASED ON P0LY0LBÎIHE3, DB BITUMES AND MINERAL FILLERS, ESPECIALLY FOR THE MANUFACTURE OF TUBES ".-
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The present invention relates to materials
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moldable mineral filler base, containing as a binder titumea and polyolefins, bitumen moldable materials ... and mineral filler are used. in large quantities, for example for road or floor coverings $ or for insulating layers. The objects obtained from these materials, however, are easily deformed * They are already at low temperatures and under stress, even at
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temperature, relatively low tures.
It is known to produce MOU148 bodies, such as accumulator boxes, from about 0 to 50, by weight of inorganic powder fillers, such as kaolin,
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, da pitch soue addition of about 30 to 50 th in. Pitch to 20 wt.% pressure-based polydethylene. Formable materials of this type, however, tend to bubble and incorporate the fillers homogeneously at a relatively high expense.
On the other hand, the
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r8ist <noed9 ci $ molding powders leaves much to be desired
The object of the present invention is a moldable material based on mineral fillers, containing as binders
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bitumens and polyo2etin.8, exhibiting improved mechanical properties, in particular better resistance to compression *
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It was found that toulable masses oon holding 3 h 10% by weight of polyolefins with a melt index between 0.2 and 20,
3 to 10% by weight of bitumens with an index of
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"penetration" - see definition eî-donnous - between 10 and 200e and 80 to 94 by weight of alneal fillers oO8ti killed especially coarse particles, have particularly advantageous properties and are especially suitable
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for the manufacture of tubes, The polyoletins may have been prepared by the usual high polymerization procedures, at low pressure, Polymers and copolymers of monoolefins containing 2 to 4 atoms of. carbon, polymers and oopolymers advantageously exhibiting melt indices of between 5 and 20.
The melting indices indicated in this presentation are determined according to
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Amerioan Sooiety for Testins Material (ASTM) data l2, S-57T.
Polyethylenes obtained by the usual high or low pressure polymerization processes are particularly suitable and which have, for the pre-melting indices.
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cited, densities between 0.918 and 0.965. Further suitable are polypropylenes and ethylene, propylene and / or butenerol, as well as polyobutylene, prepared by known low pressure polymerization processes.
The bitumen suitable for the production of these masses should advantageously have a penetration index of between 10 and 100 (according to German standards DIN 1995).
By penetration index means the number of tenths of a mm that a needle standardized according to the German standards DIN 1995 penetrates into the bitumen under a stress of 100 g
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within 5 seconds, to 2500. (. The standard needle is made of a cylindrical steel wire with a length of 51 mm and a diameter of 1.00 to 1.02 mm. steel wire ends
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at one end by a regular alum cone height dv 6 # 35 mm, forming an angle of 8 .0 9 40 ', The tip of the Cent is ground flat until a surface of 0.14 A 0 is formed,
16 mm - A suitable bitumen additionally has a softening point according to the German standards DIN 1995 (ring and
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bead), between 37 and 17500 # preferably between 45 and 7200. the origin and / or the method of preparation of the bibue, provided that it has the properties indicated, does not play a decisive role on the quality of the formable materials * Con-
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come for example ibumels of asphalt, petroleum, asphaltene and pyrobitume, natural or obtained for example during the distillation of petroleum, described in the work Ullmanns enoyklopgdie der teohniasohen Chemiop 3o ddo tome 4, pp .
413 to 423 (1953) * Bitumens with a penetration index appreciably greater than 200 or less than 10, are not suitable for formable massesa, because they provide masses which are or too brittle (penetration index). tion less than 10) or which have too low compressive strength (penetration index greater than 200).
The fillers used for the moldable masses must consist mainly of coarse particles.
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sierens. Generally suitable as inorganic fillers, eg shards of hard stone, and sand, eg natural sand or crushed basalt sand, or other alkaline-reacting rocks, as well as quartz, are furthermore suitable where 'they are used up to about 30% based on the weight of all mineral fillers, shale powder, basalt or other rock powders, especially those which are insensitive to acids, as well as
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Inorganic substances with a fibrous structure, such as asbestos and glass fibers.
A mineral charge composed of a mixture of 40 to 60% by weight of hard rock chips, 7 to 25%
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by weight of roohoot powder, in particular tefalate or basalt powder and 30% by weight of sand, will preferably be used.
Hard stone chips generally have a particle diameter of between 2 and 18, preferably between 2 and 8 mm. the diameter of the powder particles of
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Suitable rocks are generally between 0.001 and 0.09 ma, preferably between 0.02 and 0109 am, and the diameter of the particles of sand preferably between 0.09 and 2 mm, preferably between 0.2 and 2 mm. The formable masses may furthermore con-
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to hold, in doses up to about 25% by weight of mineral charges, organic clergy, such as wood fibers, carbon black and cork debris.
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The moldable masses can be prepared in the usual way by mixing the aforementioned materials; a mixture of bitumen and polyol (! fines, en bras-
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sant these substances at temperatures between 150 and 22000 # The bitmine / polyolefin weight ratio is advantageously between 10/3 and 3/10, preferably between 7/3 and 4/6.
The mixture of bitumen and polyolefins, which can also
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also contain stabilizers of known type for POIY014- fines, for example di-tertio-'butyl-2l6 -p <(or (Siol> tilio- 'bistertio-butyl-6'-m-oresol), tià , od.prop.attat of di-lauryl and phenotliazine, optionally mixed with about 2 to 30 by weight of carbon black, based on the amount of polyolefins, this then mixed vigorously, in general at temperatures between 110 and
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220 ° C., preferably between 140 and 1600, with the mineral fillers previously heated to the temperature of the wetted mass I) ol.rol6fine / bitumen or to a temperature which may be up to approximately 3000 higher.
The homogeneous Aenoi maase obtained
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is transformed into molded objects avantaieU. '' ht directly after its manufacture, or else it this toohé * dan # dot allô chauttableos the moldable masses can $ be transformed in a particularly simple way and without formation of air bubbles, in objects in particular in Tubes They are characterized by a very hard surface and in particular by excellent resistance to compression.
This resistance, measured on cubes whose edges are 3 cm long, can be as high as
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up to 400 kg / om2 and more. 1st known formable mass, based on 10% by weight of polyethylene with a melt index
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4th 40% by weight bitumen with a penetration index according to DIN 1995 of 80 and a softening point (ring
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and ball, DIN 1995) of 4000 and 50% by weight of kaolin, on the other hand only present a real strength at the pressure of '4-0 kg / am2. The formable masses obtained according to the present invention are in addition better r6.1, tti8, screw - VI of the 801vant.
organic like benzene, than the already known bituminous moldable masses.
For the manufacture of tubes, moldable masses
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In accordance with the present invention, the present invention is worked out directly after their production, uu taken from chauttable silos at a temperature between 110 and 200 ° C in a manner known in eolpar in Gxtd $ U'18 capable of 8t. re heated, under a pressure of about 80 to 600 kg / em2 or by chucking. It is thus possible to manufacture tubes having diameters of up to about 100 µm or more, which can be assembled together in a simple manner, for example by welding.
Despite their high dimensional stability, these tubes have a certain elasticity and plasticity preventing fatigue phenomena in the event of tension. These tubes are.
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in addition exceptionally resistant, aging and stable to corrosion caused by waste water.
Similarly, other objects can also be made, for example acid-resistant containers and plates. Puur the manufacture of tubes for example, it is possible, if necessary, to have recourse to processes. vibration without pressure. the moldable masses are furthermore suitable for road and floor coverings, as well as for aircraft runways,
The parts indicated in the following examples are by weight. Commercial type bitumens obtained from petroleum are used for the examples.
The strengths & bending mentioned in the examples were measured according to the standards ASTM-D 790, with a strain rate of 20 mm / minute, the compressive strengths according to ASTM-D 69 with a strain rate of 4 mm per minute.
EXAMPLE 1.
5 parts of polyethylene with a density of 0.960, a melt index of 5, are introduced little by little to about 180 ° 0 and with intense stirring into 5 parts of a bitumen with a penetration index ( DIN 1995) of 80 and a softening point (DIN 1995, ring and ball) of 46 c. Then add to the melt slowly and with stirring, 7 parts of seed rock powder 0.01 to 0.09 mm in diameter, 43 parts of 0.4 and 2 mm seed sand. diameter, and 50 parts of rooh fragments 2 to 8 mm in diameter.
The mineral fillers are, before introduction, heated to a temperature of about 20 ° C. above the temperature of the melt of polyethylene and bitumen. A molded mass is obtained.
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laie particularly suitable for the manufacture of tubes with a diameter of up to 20 cm and a wall thickness of about 20 mm. The moldable mass is also suitable for the manufacture of containers, plates and floors,
Cubes obtained from the mass, 4 edges, 3 cm long. have a compressive strength of more than 375 kg / cm2.
the powder is stable to 15% sulfuric acid and, within 2 days, is hardly attacked by beneene at temperatures up to about 50.
EXAMPLE 2.
4 parts of polyethylene with a density * of 0.918 and a melt index of 20 at about 155 C and with vigorous stirring are mixed with 3.5 parts of bitumen with a penetration index (DIN 1995) of 15 and a softening point (DIN 1995, ring and ball) of 70 C. To the mixture is added, with vigorous stirring, at about 160 C, a mixture previously heated to this temperature, compound a) of 50 parts of rock chips with a diameter of 2 to 18 mm, b) 42 parts of a mixture based on natural sand and sand of quartz, basalt and crushed alkaline rocks, with grains of 0.1 to 2 mm in diameter and o) 8 parts of a mixture of powdered schism and basalt, with grains of 0.02 to 0.09 mm in diameter.
A moldable mass is obtained which is particularly suitable for the manufacture of tubes with a diameter of about 1 m and a wall thickness of about 50 mm. This mass is also suitable for the production of road surfaces. It can be worked very easily and is characterized by good compressive strength,
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E 16500> is added with vigorous stirring., In a mixture of 6 parts of polyethylene (.
density 0.918, Melting index 20) and 4 parts of bitumen (penetration index 45, softening point 57 0), 40 parts of rock chips with a diameter of 2 to 12 mm, 55 parts natural sand with grains 0.1 to 2 mm in diameter, based on alkaline rocks and 25 parts of powdered shale with seeds of a diameter between 0.005 and 0.05 mm. A formable mass is obtained which is ideally suited for the production of airplane runways.
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? #MPL By stirring 8 parts of high pressure polydttylbhe with a specific gravity of 9.93, with a melt index of 5.10, 16000 #, are dissolved in 8 parts of bitumen with a pneumatic number: .t1on 45 and a softening point of 57 "0 * Into the mixture thus obtained, at about 175 °, 30 parts of rock chips with a diameter of 2 to 8 mm, 40 parts of natural grain sand with a diameter of 0.1 to 2 mm, 25 parts of seed shale powder with a diameter
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from 0.01 to 0.08 mm and 15 parts of cork debris. A moldable mass is obtained which peuT; be used advantageously for the manufacture of plates. This mass is also suitable for the manufacture of tubes.
EXAMPLE
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In a mixture heated, with stirring, to 180 "'200 0, based on 20 parts of grain limestone flour with a diameter of 0.02 to 0.08 mm, 30 parts of grain sand
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with a diameter of 0.1 to 2 aa and 40 parts of rock chips with a diameter of 2 to 8 'Tim, 6 parts are successively added
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bitumen and 4 parts) of polyl1Ylne. Bitumen has a
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penetration index of 45 and a softening point of
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570, polyethylene has a specific gravity of 0.918 and a melt index of 005.
A moldable mass is obtained which is partially suitable for the manufacture of pipes for waste water.
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The 40 x 40 specimens are 160 mm prepared at. through-
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mass shot, have a flexural strength of over 90 kg / om2.
Ex.E14PE
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In a mixture of 22 per lias of stone flour and
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grain chauwl with a diameter of 0ëO5 t 0.09 due 26 pits of grain sand from 0.1 to '2 ma' and '39 parts anddolatfs of rocks with a diameter of 2 to 8 ciiauftd 4 180-200 400 on introduces 8uoo "evenly, while stirring, at 160600 8 partial bitumen with a penetration index of 45 and a softening point of $ 700 and a partial polyethylene 6 with a yield of Ot93 and a fution index of go An elastic moldable mass is obtained, which can be used in a particularly advantageous way for the manufacture of pipes for waste water, plates and road surfaces. A 40 x 40 x 160 ma test piece obtained from this passes formable, has a flexural strength of more than 80 kg / cm2.
'In a mixture of 9 parts of grain powder with a diameter of 0.02 to 0.07 mm, 40 parts of grain sand with a diameter of 0.2 to 2 mm and 40 parts of olates
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rocks with a diameter of 2 to 8 Bottom, 'we introduce, stirring
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enorgically, at 18000t 8 part. '. es of bitumen with an index 49 pale'cra'cion of 45 and a point (the softened seed of 5700 and
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3 parts of an ethylene / butene-1 copolymer, CopolyMbee contains 2 by weight of butene-1 and has a melt index of 4,
Cubes obtained from this moldable mass,
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with a length of 3 omp have a compressive strength of more than 100 ka / om2t Specimens of 40 x 40 x 160 mm have a flexural strength of more than kal om2,
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Has a mixture of 9 parts of grain shale powder with a diameter of 0.02-0.09 mm. 40 parts of grain sand of 0.09 to 1.5 mm and 40 parts of rock fragments of a
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From 2 to 8 mm in diameter, approximately 180-20000 # 8 parts of bitumen and 2 parts of a propylene / thylene oopolyaere are successively introduced with strong brazing. Bitumen has a penetration index of 45 and a softening point of 57 C.
The oopolymer contains, introduced by polymerization,
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4 Yo of ethylene and exhibits intrinsic viscosity rX-7-o4.
A moldable mass is obtained which is particularly suitable for coating containers. Oette mass is. largely stable to aqueous solutions of salts, acids and alkalis.
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Areteo cubic units with a length of 3 omo have a compressive strength of more than 100 kg / cm2.
In a mixture of 7 parts of sbhistes powder
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grains with a diameter of 0.0 'to OgO8 mm, 3? parts of sand grains with a diameter of 0 $ 2 to 1 # 8 mm and 50 parts of 6olQt8 of rocks with a diameter of 2 & 8 mm, one adds to 180 * 0 while stirring strongly, successively 5 parts of bitumen d 'a
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penetration index of 200 and a softening point of 4100 and 5 parts of polypropylene ieotaot1que of a via-
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Intrinsic coaiteness L1 (-7 3, A moldable mass is obtained which is particularly suitable for the tabletting of plates and for the coating of containers for aqueous solutions of acids.
Test specimens exhibit resistance to compression.
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pressure over 185 kg / om2s x; rltI? 'E 10. "
A mixture of 15 part $ grain shale powder with a diameter of 0.002 to 0.5 mm, 28 parts of seed sand with a diameter of 0.2 to 2 mm and 50 parts of rock chips of '' a diameter of 2 to 8 mm, add between 180 and
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200 C, while stirring forteiaont, successively 8 parts 4 * bit with a penetration index of 45 and a softening point of 5700 and 6 parts of iaotaotic polypropylene of intrinsic viscosity [n] -3 .
A moldable mass is obtained which is suitable for the manufacture of plates and for coating containers.
Test pieces prepared from this formable mass exhibit compressive strengths of over 130 kg / om2 and flexural strengths of 40 kg / cm2.
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REVENO, I 1 !.
Moldable mass in particular, for the manufacture of snorkels, containing 3 to 10% by weight of polYold ± Înes with a melt index between 0.2 and 20 e 3 4 10 9 by weight of bitumen with a penetration index included between 10 and 200 and 80 to 94% by weight of inorganic fillers consisting mainly of relatively coarse-grained materials *
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.