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"Procédé de fabrication de pièce* durcis$ à partir de mélangea bitumineux"
L'invention concerne un procède de fabrication de pilota moulées et durcies à partir de mélangée bitumineux et plus particulièrement d'électrodes, de briquettes de charbon ou de minerai , de plaques, de dallent etc.
Le électrodes convenant aux applications métallur giques sont en carbone pur, généralement en coke de pétrole ou en graphites Le constituant carbone est généralement en graine, dont la grosseur ne dépasse pas celle des parti- ! culte de poudre et qu'on mélange avec un liant bitumineux,
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@ par exemple du brui de goudron dit houille nu de l'asphaite pour former une musa plastique avec laquelle on obtient par extrusion de* pliait en forme. ces pièce* en tome au* biesent ensuite l'acition il 'un* température élevée (de 800 à 1200 C pendant. un période de longue durée) pour éliminer tous les constituante volatil$ et plastiques du liant.
bi- tumineux et carbonisa? le complément de façon à former des masses solides constituées par du carbone pratiquement pur (procédé de cuisson) .
La demanderesse a découvert que contrairement à toute atteinte dans certaines condition. une masse bitumineuse comprimée .'échauffe spontanément, c'est-à-dire que sa terni pérature t'élève de quelques centaines de degrés sans apport à la masse de chaleur provenant d'une coure* extérieure.
Ce résultat est obtenu lorsqu'on entoure pu enrobe la masse sortant de la presse, c'est-à-dire l'électrode "verte", en- core chaude, dans une masse calorifuge, d'un type dans lequel l'action calorifuge est exercée de préférence par les cel- Iules remplies d'air que contient la mate*, telle que par exemple la perlite gonflée, la vermioulite exfoliée, l'argile expansée, etc, Ces matières non seulement retiennent la chaleur rayonnée par les pièces moulées chaudes mais encore la retransmettent par rayonnement dans ces pièces moulé..
et la chaleur s'accumule donc dans ce* pièces* On obtient ainsi à partir d'une certaine température de départ un réac* tion exothermique dans les pièces en y dégageant un supplé- ment de chaleur à l'intérieur. La température N'élevé spon- tanément à l'intérieur des pièces et atteint la valeur né-
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cessaire à la cuisson. Cette réaction consiste en une oxy- dation, une polymérisation et une évaporation des matières volatil., qui donne lieu à une carbonisation totale du liant bitumineux.
Le principe de l'invention est fondé sur 1'observation que dans les mélanges bitumineux qui con- tiennent des cellules ou cavités remplies d'air convenable. mont réparties, certaines réactions , telles que les réac- tions précitées s'accomplissent, qu'une réaction d'oxyda- tion peut se déclencher et se poursuivre spontanément à partir d'un certain état, et que cette réaction peut être obtenue, non plue par une source extérieure, maie par re- rayonnement de la chaleur d'une matière calorifuge entourant les pièces moulées à traiter.
Le procédé de l'invention consisteà préparer un mélange plastique de particules solides en graine et en poudre et d'un liant bitumineux, à mouler de mélange à chaud par compression en pièces de dimensions voulues, en exerçant la pression de moulage de façon à laisser sub- sister dea cavités uniformément réparties dans les pièces moulées, puis à enrober les pièces moulées chaudes dans une chambre recouverte d'une couche d'une Manière calorifuge, perméable. l'air. qui absorbe la chaleur dégagée par les pièces comprimées chaudes et rayonne de nouveau cette cha- leur dans les pièces pour y déclencher une réaction exo- thermique d'oxydation.
Dans un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention, à choisir de préférence, pour la préparation d'électrodes en carbone, on mélange à chaud des particules
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broyées de coke de pétrole d'une grosseur comprise entre celle des particules de poussière et environ 1 mm, avec une proportion d'environ 20% en poids d'un bitume d'asphalte mou. Le mélange doit s'effectuer par le procédé décrit dans le brevet des Etats-Unis No. 2 572 068 du 13 mai 1948 qui consiste à faire tourbillonner les particules solides dans un récipient clou, dans une zone de suspension flottante dans laquelle elles mont arrosées par un liant liquéfié ato- misé sous forte pression, de façon à recouvrir chacune des particules d'une pellicule de liant extrêmement mince.
On moule ensuite mous pression le mélange à une température d'environ 150 à 170 C pour obtenir des pièces de dimensions voulues, de façon à laisser subsister dans les pièces moulées une proportion de cavités d'environ 5 à 15% en vo- lume, puis on charge les pièces qui peuvent être chauffées à une température légèrement supérieure à 170 C dans une chambre où elles mont entourées par une couche de perlite ou autre matière calorifuge perméable à l'air, contenant de préférence une forte proportion de cellules remplies d'air.
L'épaisseur de la couche calorifuge peut être comprise entre environ 10 et 20 cm, suivant les dimensions dee pièces moulées Celles-ci, qui sont destinéceà servir d'électrodes, ont principalement la forme de tiges ou barrie cylindriques et comme elles sont à l'état plastique en sortant de la presse d'extrusion, on peut les introduire dans des cy- lindres de support en tôle métallique pour les suspendre dans la chambre de nuisson recouverte d'une couche de per- lite.
Les cylindre de support peuvent être perforés.
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gi# après que les éleotredew 'vartaa ont été char* aa dont la chambre de 0\' loson, leur température est de" venue inférieure A 17000o on fait arriver de l'air chaud dame li chambre pour élever cette température à un valeur aupdrieure à 1''* Us pilota enrobé* oomminoant à 4#4ohautter spontanément au voisinage de cette température# Suivant le* dimension# des pilota MOU1404 et l'épsiseaur de 1 couche calorifuge de la chambre, la température 1 l'intérieur des pièce* t'élève et atteint une valeur comprît* antre environ 300 et 700 C, On peut empêcher la température
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,de dépasser la valeur indésirable de 'N3aC,
par exemple en enlevant en partie la couche calorifuge de la chambre de
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cuisson, de façon à refroidir les pièces qui y sont ouepen. duos, Un moyens commode pour régler la température des pièces pendant qu'elle? durcissent consiste à faire varier le vo- lume d'oxygène introduit dans la chambre de cuisson* En diminuant ce volume d'oxygène, on ralentit la réaction d'oxy- dation et on refroidit les électrodes, tandis qu'en le faisant augmenter, on en élevé la température.
La durée de l'opération de cuisson ou de durcissement des pite.. moulées dans la chambre de cuisson dépend des dimensions des élec- trodee. Dans la plupart des cas, cette durée de cuisson cet comprise entre quelques heures et quelques jours* Une fols terminé le traitement de durcissement, on retire les @
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pièces de la chambre oalorifugéOt
Suivant une exemple d'application de l'invention dans la pratique, on mélange du coke de pétrole broyé en particules d'une grosseur de 0 à 0,
2 mm avec une proportion
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do 20% en poids de bitume d'asphalte On refoule par ex-
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trubien le melangw tltumraux une tompdrature de 160 0 et tout une pression de HO kg/ cm8 pour former des cylindres d'une longueur de 3 cm et d'un diamètre de 4 cm, qui con* tiennent une proportion de cavité de 0 à <0% en volumet On charge le pi4ots moulée dan une chambre do euiwaon rue couverte d'une oouoho calorl.fuge de perlite et, aprbe avoir chauffé U chambre à 17000# on y laisse reposer l<te pilots sans apport de chaleur supplémentaire# La température des pièces cylindriques noyées dans la perlite *'élève alors jusqu'à 30000 environ.
On laisse séjourner pendant 24 heure* dans la chambre les pièces enrobées dans la perlite et au
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bout de ce temps on les laisse refroidir lentement* La den- aité des pièces cylindriques ayant subi ce traitement de chauffage est d'environ 1,25 et la qualité d'eau absorbée
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dans le vide est de 10 a 12A en volume.
La quantité d'eau absorbée correspond à peu pris à la porosité des pièces* La résistance à la compression des pièces durcies est d'en*
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viron 150 kg/=2 à la température ambiante, En préparant les pièces moulées en carbone et gra0
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phîte par le procédé de l'invention, on simplifie notablement' et on fait diminuer le prix de revient de la fabrication des électrodes* Il n'est plus nécessaire de faire subir aux électrodes une cuisson qui, jusqu'à présent,
durait une
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semaine ou davantage, à une température d'environ ltf0 0. Le nouveau procédé de durcissement des pièces moulées par
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chauffage spontané permet de supprimer pratiquement en tota o lité, ou presque, l'apport de chaleur provenant d'une tourae ' extérieure pour faire démai-ret la réaction d'oxydation exco thermique et le duroi4mimo,it des pièces moulées bitumineuse
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s'effectue en une fraction du tempe nécessaire aux procédés de cuisson ordinaires*
Quoique l'invention ait été décrite en tant que N'appliquant particulièrement à la fabrication d'électrides en carbone, il est évident qu'on peut fabriquer par le pro- cédé décrit ci-dessus des pièces moulées durcies avec d'autre)
types de mélange* bitumineux, par exemple des briquettes de minerai, avec un mélange de minerai an poudre et d'un liant bitumineux ou des plaques et dalles de,revêtement.
Un autre exemple d'application de l'invention con- siste à produire des briquettes de charbon' partir de poudre de charbon* De fine graine de charbon sont mélangés' à environ 2 à 3% en poide à un liant bitumineux, de préfé- ronce un asphalte mou au moyen du procédé de mélange décrit dans le brevet américain précité 2 572 068. Le bitume li- quide est atomisé' une température d'environ 150à 1800 et à une pression d'environ 20 atu our les particule. de char* bon qui sont recouvertes alors d'une fine couche de bitume d'une épaisseur ne dépassant pas 10 à 20 microns.
Le mélange de charbon et de bitume est alors pressé sous forma de briquettes en appliquant une pression sous de telles con- ditions qu'un espace vide de 5 à 20% retenu dans les bri- quettes terminées se forme entre les particules du . charbon.
Les briquettes ainsi formées sono enlevées de la presse et tombent sur une couche de perlite ou autre ma- titre calorifuge perméable à l'air contenant une grande pro- portion de cellule* remplies d'air. D'autre part, de la par* lite est déposée sur la fournée de briquettes de manière que ces dernières soient enrobées complètement de perlite.
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La fourni de briquettes est alors mise dans une chambre dans laquelle la température *,et portée à environ 170 C, A cette température, une oxydation exothermique ont amorcée à l'intérieur des briquettes dans lesquelles l'oxygène de l'air dans les vides réagit avec lois tinte couches de bitume recouvrant les particules de charbon, étant donné le volume du vidéo Il se produit des changements moléculaires dans les couchée de bitume qui transformant le bituma mou et fondant aisément en un bitume dur et Infusible Par suite de cette réaction,
du la chaleur est développée dans la tournés de briquettes enrobées dans la perlite* Cette cha- leur est absorbée par la matière isolant* et *et Irradiés vers les briquettes, La chaleur dans la fournée de briquets tes croît et tout apport de chaleur supplémentaire externe., dans la chambre peut être interrompu. La température dans la chambre est commandée de préférence en Introduisant de l'air fraie de manière qu'elle ne dépasse pas 270 C, Un traitement à une température de 200 Cà 230 0 durant 4 d'heure à environ 1 heure et cela d'après la grandeur des briquettes est suffisant pour donner aux briquettes de charbon une haute résistance à la rupture.
Un autre avantage provient du fait qu'on n'a basoint que d'une très petite quantité de liant bitumineux pour pré- parer le mélange. Etant donné d'autre part le peu de bitume utilisé qui eet changé, lors du traitement par chaleur en un bitume non fusible, les briquettes obtenues par la mise en oeuvre du procédé décrit brûlent pratiquement sans dé- gager de fumée et de suie
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"Method of manufacturing a * hardened part from bituminous mixture"
The invention relates to a process for the manufacture of molded and hardened pilota from bituminous mixture and more particularly from electrodes, briquettes of coal or ore, plates, flagstones etc.
The electrodes suitable for metallurgical applications are pure carbon, usually petroleum coke or graphites. The carbon component is generally in seed, the size of which does not exceed that of the particles! cult powder and mixed with a bituminous binder,
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@ for example tar brui called bare coal of asphalt to form a plastic musa with which we obtain by extrusion of * bend in shape. These tome pieces are then heated to a high temperature (800 to 1200 C for a long time) to remove all volatile and plastic constituents from the binder.
bi-tuminous and carbonized? the remainder so as to form solid masses consisting of practically pure carbon (cooking process).
The Applicant has discovered that unlike any impairment in certain conditions. a compressed bituminous mass heats up spontaneously, that is to say, its tarnish rises by a few hundred degrees without adding heat to the mass from an external run.
This result is obtained when one surrounds the pu wraps the mass exiting the press, that is to say the "green" electrode, still hot, in a heat-insulating mass, of a type in which the action heat insulation is preferably exerted by the air-filled cells contained in the mat *, such as for example swollen perlite, exfoliated vermioulite, expanded clay, etc. These materials not only retain the heat radiated by the parts hot molds but still retransmit it by radiation in these molded parts.
and heat therefore accumulates in these * rooms *. From a certain starting temperature, an exothermic reaction is obtained in the rooms, releasing additional heat inside them. The temperature N'spontaneously rises inside the rooms and reaches the ne-
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required for cooking. This reaction consists of an oxidation, a polymerization and an evaporation of the volatiles, which gives rise to a total carbonization of the bituminous binder.
The principle of the invention is based on the observation that in bituminous mixtures which contain cells or cavities filled with suitable air. mont distributed, certain reactions, such as the aforementioned reactions take place, that an oxidation reaction can start and continue spontaneously from a certain state, and that this reaction can be obtained, not more by an external source, but by re-radiation of heat from a heat insulating material surrounding the molded parts to be treated.
The process of the invention consists in preparing a plastic mixture of solid particles in seed and powder and of a bituminous binder, in molding from the hot mixture by compression into pieces of desired dimensions, by exerting the molding pressure so as to leave Undergoing evenly distributed cavities in the molded parts, then coating the hot molded parts in a chamber covered with a heat-insulating, permeable layer. the air. which absorbs the heat given off by the hot compressed parts and radiates this heat back into the parts to trigger an exothermic oxidation reaction.
In an example of implementation of the process of the invention, to be preferably chosen, for the preparation of carbon electrodes, particles are hot mixed.
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crushed petroleum coke between the size of the dust particles and about 1 mm, with a proportion of about 20% by weight of a soft asphalt bitumen. The mixing must be carried out by the process described in United States Patent No. 2,572,068 of May 13, 1948 which consists of swirling the solid particles in a nail container, in a zone of floating suspension in which they are sprinkled. by a liquefied binder atomized under high pressure, so as to cover each of the particles with an extremely thin film of binder.
The mixture is then pressure molded at a temperature of about 150 to 170 ° C. to obtain parts of the desired dimensions, so as to leave in the molded parts a proportion of cavities of about 5 to 15% by volume, then the parts which can be heated to a temperature slightly above 170 ° C. are charged into a chamber where they are surrounded by a layer of perlite or other heat-insulating material permeable to air, preferably containing a high proportion of cells filled with air.
The thickness of the heat-insulating layer can be between about 10 and 20 cm, depending on the dimensions of the molded parts These, which are intended to serve as electrodes, mainly have the shape of cylindrical rods or barrie and as they are to the In their plastic state, they can be introduced into sheet metal support cylinders when they come out of the extrusion press and suspended in the baking chamber covered with a layer of pearlite.
The support cylinders can be perforated.
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gi # after the eleotredew 'vartaa have been char * aa whose chamber is 0 \' loson, their temperature is "lower than 17000o hot air is made to the chamber to raise this temperature to a higher value at 1 '' * Us pilota coated * oomminoant at 4 # 4ohautter spontaneously in the vicinity of this temperature # According to the * dimension # of the pilota MOU1404 and the thickness of 1 heat-insulating layer of the chamber, the temperature 1 inside the rooms * rises and reaches a value between around 300 and 700 C, the temperature can be prevented
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, to exceed the undesirable value of 'N3aC,
for example by partially removing the heat-insulating layer from the
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cooking, so as to cool the parts which are there ouepen. duets, A convenient means to regulate the temperature of the rooms while it? hardening consists in varying the volume of oxygen introduced into the cooking chamber * By reducing this volume of oxygen, the oxidation reaction is slowed down and the electrodes are cooled, while increasing it, the temperature is raised.
The duration of the baking or curing process of the molds molded in the baking chamber depends on the dimensions of the electrodes. In most cases, this cooking time is between a few hours and a few days * Once the hardening treatment is finished, the @
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parts of the insulation chamber
According to an example of application of the invention in practice, crushed petroleum coke is mixed into particles with a size of 0 to 0,
2 mm with a proportion
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do 20% by weight of asphalt bitumen For example,
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Trubien the melangw tltumraux a tompdrature of 160 0 and a whole pressure of HO kg / cm8 to form cylinders with a length of 3 cm and a diameter of 4 cm, which contain a cavity proportion of 0 to < 0% by volume We load the molded pot in a street room covered with a calorl and perlite repellent and, after having heated the room to 17000 # we let the pilots stand there without adding additional heat # The the temperature of the cylindrical parts embedded in the perlite * then rises to around 30,000.
The parts coated in perlite and in the powder are left to stay for 24 hours * in the room.
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at the end of this time they are allowed to cool slowly * The density of the cylindrical pieces having undergone this heating treatment is about 1.25 and the quality of water absorbed
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in vacuum is 10 to 12A by volume.
The quantity of water absorbed roughly corresponds to the porosity of the parts * The compressive strength of the hardened parts is of *
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about 150 kg / = 2 at room temperature, By preparing the carbon and gra0 castings
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phite by the method of the invention, it is significantly simplified 'and the cost of manufacturing the electrodes is reduced. It is no longer necessary to subject the electrodes to a baking which, until now,
lasted a
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week or more, at a temperature of about ltf0 0. The new process for hardening molded parts by
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Spontaneous heating makes it possible to eliminate practically in all, or almost, the input of heat coming from an external tower to demai-ret the exco thermal oxidation reaction and the duroi4mimo, it bituminous molded parts
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takes place in a fraction of the time required for ordinary cooking processes *
Although the invention has been described as having no particular application in the manufacture of carbon electrides, it is evident that by the process described above, molded parts hardened together can be made)
types of bituminous mix *, eg ore briquettes, with a mixture of powdered ore and a bituminous binder or coating slabs and slabs.
Another example of application of the invention is to produce charcoal briquettes from powdered charcoal. Fine charcoal grains are mixed at about 2 to 3% by weight with a bituminous binder, preferably. Burrs a soft asphalt by means of the mixing process described in the aforementioned US Pat. No. 2,572,068. The liquid bitumen is atomized at a temperature of about 150 to 1800 and at a pressure of about 20 to the particles. of char * which are then covered with a thin layer of bitumen with a thickness not exceeding 10 to 20 microns.
The mixture of coal and bitumen is then pressed into briquettes by applying pressure under such conditions that a void space of 5 to 20% retained in the finished briquettes forms between the particles of the. coal.
The briquettes thus formed are removed from the press and fall onto a layer of perlite or other air permeable heat insulating material containing a large proportion of air-filled cells *. On the other hand, par * lite is deposited on the batch of briquettes so that the latter are completely coated with perlite.
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The supply of briquettes is then placed in a chamber in which the temperature *, and brought to about 170 C, At this temperature, an exothermic oxidation has started inside the briquettes in which the oxygen of the air in the voids reacts with laws of bitumen layers covering the coal particles, given the volume of the video Molecular changes occur in the bitumen coating which transforms the soft and easily melting bituma into a hard and Infusible bitumen As a result of this reaction,
heat is developed in the spinning of briquettes coated in perlite * This heat is absorbed by the insulating material * and * and irradiated to the briquettes, The heat in the batch of lighters increases and any additional external heat input ., in the bedroom can be interrupted. The temperature in the chamber is preferably controlled by introducing fresh air so that it does not exceed 270 ° C., treatment at a temperature of 200 ° C. to 230 ° C. for 4 hours to about 1 hour and that of after the briquettes size is sufficient to give the charcoal briquettes high breaking strength.
Another advantage arises from the fact that only a very small amount of bituminous binder was added to prepare the mixture. On the other hand, given the little bitumen used which is changed during the heat treatment into a non-fusible bitumen, the briquettes obtained by carrying out the process described burn practically without giving off smoke and soot.