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"Nou....,n":1 "!\Hhor1e de ^;tri-l:S.ora c:e ;'J;-o1.'.J1tl à boue ds phoe.. nLatHs ..,1nrf.l'x contenant du tribtephoapbrte d* ood1t.." .
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La présente invention concerna de nouvelles 6tho- des de fabrication dea produits à base de phosphate minéraux qui contiennent du tri6teghosghete de aodium. Plus partiouliè roent la prfate invention conoorne des procédés perfectionné* de onlcin^tion pour lq fabrication des produite à base de tri*né tl'lp!:'.onrbHte de sodlun qui contiennent une quantité -n1nl\1." de
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mAtr\l'bosphetersln.olubleJ1 dans l'eau.
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Pour un grand nombre de procédés commerciaux et
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d'6?p11oetionan8 lesquels le tr16taphospb6t de sodium peut 3tre employé, il est désirable que le trimétaphospnote de sodium eoiratiuont complètement soluble dans l'eau.
Ainsi, pour que leurs produite soient oonmeroialenent acceptables, les fa- brioants de trim6taphosphate de sodium ont dû appliquer des limitations strictes A leurs produite a base de trimétaphosphate en oe qui concerne la teneur en " méterhosphate insoluble11 Ii de ces produite. Toutefois, Jusqu'à présent, la fobrioetion des tri,n6te-ptosphates de sodium ayant dea niveaux très faibles de 1}{F est une tache très difficile, et habituellement à des prix lm revient prohibitifs.
Par exemple, les fabricants peuvent oel- einer de l'orthophoanhate monoecdique par dee rrocéd4o conven- tionnels aux te-pératures lSupf:r ('1Jr' Ï\ environ 450'C Jusqu'à oe quo le n!v:au de 1 P du produit, ec1t rÓd1t à une valeur 80- oc-t'tabl6*Toutei"oi8, ce procéda requiert "' "n ':.'''1 une période dd " rempflk.e11 rrol:"e de li nti olJldn60 bux toip6ratu'' rer auporieurea a 43C*C envirca et. pour ootto rc1uon il est cC"'lrl\el'Q:11e'Tlen peu praticable. Le seul nutro vrac*t6 convention- nel disponible pour la fabrication de produite à base de trinô- th$ph8t de aodiuti essentiellement exempta de HT comporte la fusion ,rt,ot1y, des rietières premières à une te-peruture supérieure a 625#C environ, suivie de la cristallisation du tri- 8posphete de sodium à pertir do la aasse fondue eux te-p6ra-
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turea légèrement inférieures.
Le plue grand désavantage de ce procéda de fusion réside dons l'action corrosive des matières
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fondues, et dans la nécessité concomitante d'elo1er un appe- teillage en matériau opéciel résistent à la corrosion particuliè- re-nent coûteux. Du fait que ces procédés conventionnels de préao- ration du tr1ét,hosnbote de sodium sont co--erciale-ent li pro- tioebles, il n'existe eotuellemmt que des procédés arrlicebles à l'dchello du laboratoire ou de 1' installation pilote.
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De l'étude de ces deux procédés conventionnels de
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fabrication du tri6tephosphste de sodium. on peut voir que le procédé le plus désirable ooeroi6leent est celui dans lequel les -matières pre-nieres sont calcinées à une température 1nté- rieure au point de fusion 1'\'1 trj.tl)!,h08phete de sodium* Toute- fois, jusqu'à résent, une solution acceptable au problème de la fabrication du tri-.tétephosph--te de sodium essentiellement exempt de I:.3 par le proc4d6 de calcination dans un te-up3 commerciale-
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mont praticable n'eot pas encore trouvée.
Une solution possible
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(au problème de la réduction du te^na requis pour la oalainatiQa du tr16ta'Pho81'hate de soaio-n) qui a été suggérée comporte la nécessité de pr-'parer un produit à base de tri-nétapnosphote qui contient une quantité appréciable (o'est-i-dire d'au moins 45-
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50% en poids environ) d'un sel double tri8tophoa,àrata de sodium-
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trimétephosphate de potassium. Mais oo procédé nlo-rce, pic una se- i luticn pour ceux qui. préfèrent ne bas employer dee Q.utl1ti\,0J. reltivnf;aû grondée de soie de pot-salu coûteux Jeu!" leurs pro- * cédée ou qui no oeuvant pas employer un produit qui contient de si grandes quantités de eel double trlmAtapno$phate de scû.u- potassium.
La présento invention n donc prino1ele"\ent pour ob- jet des procédés de onloination 3rSoe muxquele le tr1"':16"j!hù'''' phate de sodium qui est eS5tlelle"lent exempt de 3DBP p ut être fabriqué en une période de to-ps sensiblement plus courte que
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dans les procédés antérieurs.
Un autre objet de la présente invention concerne les procédés de préparation du trinétaphosphate de sodium raisonnable-
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ment exempt de IMP à un prix de revient sensiblement moindre que
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dans les procédés antérieurs.
On peut réaliser ces objets conformément à la présente invention en utilisant (dans les procédés de calcination pour le fabrication
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du tr1Métaphosphate de sodium) certains polyphosphates minéraux
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11 aooélérateurs" ajouta eux matières "phosphate* brute" con- j
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#entionnelles Les polmhosphmtea " accélérateurs" qui peuvent être n ! employés dans la mise en oeuvre de le présente invention oompré nout les polyphosphates alcalins, cristallins, solubles dans
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l'eau, qui ont au moins 2 atomes de phosphore (liée par une 11- 31con P-P) dans leurs molécules, et qui ne contiennent prati- que'lant pas d'eau de constitution.
Les exemples typiques de ces polyphosphates accélérateurs comprennent le tripolyphosphate de Aolltan, le trinétapho3phate de sodium, le pTrophoaphate tétra- nodiV,e, le t6tranétephoaphate de sodium, le tripolyphonhf-te de 1>oteGzit,n, le pyropaoaphste *dtrrrotaaique, le tri*n4taphoaphate ('s p.i: .neinn et leurs Les matières non oriatellines qui pwur.v;t être converties en elcalini3 et/ou en polyphoapj.ates eccélérat8v:a c:letallina d6orita -préo6de-mont lo r2qu'olle3 sont chauffé*1; h iqeti te^pdretur4e inférieures à é5(}"C aviron pbum3at égalr.^-ant tro e.,lDloyôeo 00-t-le accéléra- teura dans la mine en oeuvre do la présente invention.
Les ex". ples typiques de obe polyrhoaphatoa accélérateurs non oriatal- liner comprennent le3 phosphates 4énoée " vitreux" , qui ont des chaînes polyphoaphorées contenant plus de 4 atomes de phoo- phore par chaîne, tels que l'hexamétaphosphate de sodium, l'hexa- inétephoephete de potassium, le sel de Grabat (nétaphosphete de
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sodium "vitreux" soluble dans l'eu ayant environ 50 atomes
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de phosphore dans chaque molécule), le sel de Kurrol (un méta- phosphate de potassium soluble dans l'eau), et le phosphate SQ (un polymétaphosrhate de sodium ayant une longueur de chaîne phosphorée moyenne d'environ 5). Le rapport if, 2O/p2o5(M repréeen- tent un cation alcalin) dans ces polydhosphates accélérateurs est
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généralement compris entre 1 et 2 environ, et de préférence en- tre 1 et 1,75 environ.
Les mécanismes réels suivant lesquels agissent les
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polyphoaphatea accélérateurs cristalline dans les procédés suri-
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vent le présente Invention ne sont pas connue. on suppose qu'il* agissent de l'une des deux fagons suivantes (ou des deux fécond soit co,,"e dépressifs, cour Inhiber le formation de IMP (à par- tir des 'notierea premières oehophoi3phntes de sodium par exemple} laquelle fornstien co-nonce invariablement dans la plupart des ,prooddiie de onloinntion une température légèrement inférieure à celle de la fon'ition initiale du trimétaphoephate de sodium, soit conme o'italyseura(opl6roteura) de la conversion du ILM qui as fore en trin6terhoopbate de sodium* Dans tout les cas,
les errata 1elAa notables de l'anpioi des noodlerateurs dé- orite pr6Cgde^eneat dans les procédés et de la présente Invention comprennent (1) la réduction appréciable de la durée de teps requise pour ln fabrication du tri6taphoaphete de aodiun conte- nant an niveau faible aooenttble de BP, co-tparetirement aux
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de
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proc4déis/o,31&cin,tion ociiventioaaela,et (3) la réduction sensible du prix de revient r4sultmnt de laViiao en oauvre de le présente meut r4ali53.- deis µccac-nimà r'-î ##/..* es j<*. ',"5 ''.'n's '!ii fs'tiea, on Deut réaliser des 5ccac-ni,r en c* qui 'o" cerna la chelet^ tot&l .
requise rctir la cn7'!rsi d-,5r tas on tri'éto-a"'''' tee, per tze-riet 9'nE' que lea invastisaeT i,ta .'.aitiaux on ap- aereillege de fabrication (par exe^le un roj. d: omicinction , relativement petit e-rployé pour la plupart d, procédés selon
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de
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ela présente invention) coiDarativenant aux pro c6dé
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conventionnels*
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Aa la présence d'une trèa petiot quantité (par ex"- ple moins de 1. en poida environ) de l'un des accélérateurs dé- crita précéde-ment dans le courant de phosphate brut peut, alimen- tant le four de calcination .réduire la quantité de DtP dans le produit à base de tri^.éteohoaphate de sodium qui provient d'un procédé quelconque de calcinetion relative-,tent court donne.
Toutes fois, en vue j'obtenir un effet notable sur le niveau de DIP dons le produit à base de tri-iôtephosphete, on e trouvé qu'en général, dans la -nia* en oeuvre dt la présente Invention, eu
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mina 3 en poida environ (basé sur le poids total des cela
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phosphates dn8 le courent alimentant le four de calcination) de l'un des eoolêrateurs doivent être bien mélangée aux ratières premières orthophoephatee de sodium (ou autres %6tièrea moléoula1rat hydratées). Par contre, il n'existe pas de proportion particulière d'8oo61rateur eu-dessus Je laquelle on ne peut plus obtenir lea avantages résultant de la mise en oeuvre de
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la présente invention.
En pratique, toutefois, en général au
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plus zur en poids environ des phosphates totaux dans le courant alimentent le four de calcination doivent être des accélort- teurs* ¯T1 est à noter que pour certains modes de mise on oeuvre pr1oior8 de la présente invention, il est préférable d'lm- yt?.c;vor doa quantités relativement faibles d'aocélarateurs élan- g6ef m-zx '1!.s'\.:'.lIrft:t pren9.area d'alimentation du four de col01ne- tiou, ttl7:." 1. que pour certains entras -iodes de mise en oeuvre partiouliaraVe la présente invention il est préférable et par- foi.a ro8t:1t\ ,uMn1.el pour obtaair csrti ;>,':ltat" désirés que o 2 -:m:'J.it.8 re:.atiqe.^aat crandes d' eoo&161':"'llr8 soient em- ployées. \'e '*cd'..s de lise en oeuvre particuliers seront décrits
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en détail ci-après.
Le polyphoephate accélérateur peut 8tre mélangé Inti-
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T' :t'16r/ la neti'''ra première orthophoephate de <odiu'!t " brut" 1"e nonlero quelconque dàoirée, la seule limitation apparente <taat que le mélangeege de l'accélérateur avec l'orthophoaphete ils sodium soit accompli avant que la teirpérature du mélange ré- aultent ait ddooaa5 sensiblement la teodrcture de 350-400.C mviroïu Par exe-idle, dans un procédé avivant lequel une tolu- tion ou une bouillie d'orthophosphate Konoaodique dans l'eau
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est alimentée dans le four de caloinetion, l'accélérateur peut
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être dissous ou dispersé ou n8lsn,a lnt1ant la solution ou
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bouillie dens la proportion désirée (par l'une des techniques disponibles) avant l'exposition aux températures élevées à l'in-
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térieur du four de celoin3tione Ou bien,
lorsque l'orthophosphate
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620'C environ, cette dernière température étant Juste inférieure
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au point de fusion du tr1tehohate de sodium pur. Un teo jt- teur supplémentaire qui peut être considéré lorsqu'on met en oeuvre le présente invention aux températures relativement supé- rieures dans les intervalles mentionnés précédemment est que
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dans la plupart des cas, lorsque le rbrdort Na20/I>205 des aels phosphates calcinée est sensiblement supérieur à 1, il est essen- tiel d'employer des températures inférieures à 550'C environ lorsque l'on doit éviter la fusion commençante partielle du pro- duit à br.se de trinétaphosphate (et l'agglomération concomitante dos particules produites dans le four de calcination)* En général,
les produits à base de trinétaphoephate do sodium ayant une teneur inférieure à 1% en poids environ de
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T..SF' peuvent être préparas selon le procédé de la présente inven- tion pourvu que ic',-51ariae de matières (brutes) Molécule1re'1\ent ;;drat:: et 'eooé161"'':
'"'11''' ooit exposé aux températures éle- uvées da oOAv8rlon àéorites préoéde-went pendant un temps aussi oourt que 10 minutes, en particulier lorsque les températures de conversion supérieures à environ 525'C sont employés. Lorsque des températures de oonveraion relativement inférieures sont employées, une période de conversion légèrement plue longue est habituellement requise en vue de donner un produit à base de tri- métaphosphate de sodium comparable (toutes autres conditions étant égales)* De plus, des périodes de conversion plus longues sont requises lorsque les produite contenant encore des quantités plus faibles de IMP doivent être fabriqués.
Par exemple. en vue de préparer un produit contenant moins de 0,5% en poids de IMP
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à une température d'environ 55000 à partir d'un mélange de 90% en poids d'orthophosphate monosodique finement divisé avec 1C% en poids de tripolyphoaphate de sodium finement divisé, une ex- position d'environ 30 minutes du mélange à cette température est requise, alors que si un produit contenant environ 1% en poids de IMP est désiré, une exposition de 10 minutes environ seule-
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ment du mélange à 550*C est requise.
Des périodes de conversion
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monosodlque est converti en tr1t8hohete par un procède qui e^ploie un courant d'alimentation d'orthophosphate orstellin aeo, l'accélérateur, de préférenv-ce à l'état sac, finement divisé;
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peut être élongé mécanique-août eux sels orthophosphates socs
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avant que l'orthophoyohete ne soit converti en produit à base de trlét8pbosphat.
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Un avantage supplémentaire qui peut être obtenu par la mise en oeuvre de la présente invention réside dans le fait
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que lorsque plus de 1 ou 2 en poids environ de l'un des eccé- lérateurs décrits précédèrent sont présents dans le courant , matière brute alimentant le four de oeloinetion, la température
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minimum à laquelle la conversion (des matières mole oui alternent j
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hydratées en triétaphosphate de sodium) peut avoir lieu est
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essc':ltlo11tl"'\ent inférieure à cell.....ployée dans les procédés
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conventionnels. Par exe.ple, avent la présente invention, des
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to..\'t'l! 1"'J'.!r'o do conversion d'au oins 450*C enviroa sont Y4aw saires l'); vue duo la fabrication du tri'TIêtsphosphste de sodium
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à partir de l'orthophosphute nonosodique.
Toutefois, en utili-
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sent seulement 5 en poids de trlt8phosphete de sodium (bien mélangé à l'orthophosphate), on a trouvé que conversion polit être effectuée à une température aussi faiole que 35000 environs Des températures aussi faibles que 385*0 environ ou mon* in¯'rieu
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res, peuvent être employées lorsque des proportions sensiblement
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plus grandes (supérieures 4 59e) d'aooél6rateuroat présentes dans le courant de matière "brute" alimentant le four de calm
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oination.
En dépit des avantages que l'on peut obtenir par la
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mise en oeuvre de la présente invention à des températures rele.
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tivement basses, il est néanmoins, souvent désirable et même
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préféré (en raison des taux supérieurs de oonersion qui résultent
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t
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de l'emploi des températures de calcination relativement supé- rieures) que l'étape de conversion de la présente invention aoit conduite à des températures comprises entre 450*0 enviroin et
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(période* 4'exposition des mélangoa mentionnés précédemment de ,.matière bruto-.oo16r5t&Ur aux températures supérieure 1 350*0 environ) doivent Cire limitées à environ a heures dent un but pratique, 'tient donné que la conversion désirée est presque la variablement complète au bout d'une période de temps Inférieure z,
cette voleur. Toutefois, des périodes de conversion plus lon- gues que 2 heures environ ne suppriment pas sensiblement les
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avantages résultant de la mise en oeuvre de la présente inven- tion, et peuvent ainsi être employées si on le désire* Il est à remarquer que le présente invention peut
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être ".nloyée non seule-gent pour la production du trlmétaphosphe- te de 801 pur, (c'est-à-dire avec un rapport de Ne20/'P2ad dans le produit à base de tri,,%4tophonDhate de sodium oasentiol- lemont drrel à T) , mois qu'elleyat également satisfaisante pour la fabrication des produite à base de trimétephosphote de sodium j qui contiennent des quantités *usai faibles que 23;
en roide ! environ de tr1"'t6t ephr)'yh"t de lodite- Ainsi le r8'OTlort eobel Na-O/P,0- etes eela pho9pbe',$c don" les courants de matière It brur te" 811T!\Dhnt. la four da cololnatloa qui 6v,-be dans le ocdre de la pcoyate Invention peut 6tre compris entre 0,5 et 1 ,4 en- viron. Toutt?i1 6t at donne que pour 1 plupart des nt1- tions eo-ndroielea du tri",ét8phosph-:te de 'l1u." il est préféra ble que lea ro1'J1ts boae de tri"':t.D!>bolJ1'h,te de sodium qui nont e..,lo18 noient du trimé tmboffphate de sodium assez pur, 1% présente invention conoerne de préférence les procéd4o de fabrication des produit!! à base de trimdtephoaphete de sodium-n qui contiennent plus de 50 en roide environ de triétephosphate de sodlun (c'eat-A-1Ire avec un rapport Na20/pa05 des produite à base de tri-<4tcnhosphata de sodium de préférence compris entre
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1 et 1,3 environ).
Dans la discussion précédente, on s'est référé eux
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courante alimentant le four de oeloination et aux matières pro- enières brute* pour les prooddés de ocloinaticu de la 'Présente invention. Il a été également mis en évidence qu'il est généra- lement préféré que ce$ courantes d'alimentation doivent contenir
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tr18Qent d'oeu pour pouvoir Ztre manipulé facilement dans lea appareillages conventionnels de m61nnceage et de pompage.
Toutefois, que les courante alimentant le four de calcination
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contiennent de l'eeu à l'état libre ou non, on a trouvé qu'au moins l'un des sels phosphates minéraux contenue dans ces cou- vanta! doit renfermer une certaine quantité d'eau de constitution (qui se distingue de l'eau d'hydratation).
Les exemples typique de sols minéraux phosphates de sodium qui contiennent de l'eau
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de conotitution comprennent lqortbophosphate monosodique, l'ortho- ph3oghete dlaodlqu8, le double sol lohs(P04?E, et le pyrophos- p'ti-qte acide de sodium* Etnat donn que, par le@ technique@ de 061cineticu selon le présente invention les sels phosphates ayant 1 cr.tn 'o1u aont g6r1ent êCO036, le portion ee- a2""\ 7-";.en1;. 6"C'-iU tour de caloinstion dans lob get efflueata in lei4sent ainsi eensible;ront pne de cation f;'oniu dmas le .;.cl1t calciné résultant), l'enpioi des solo phosphates d'me- ! "":t oonteaant de l'eau de constitution dans les eourenta de ma- t1re. brute. alimentant la four de colcitl.lJt;
.1on peut tire par- tels avantageux dans le procédé selon la présente Inventions Par *16-mple, un mélange intime d'une "oie d'orthophourhate wonoa-no # niqua et d'une ole d'orthophosphete disodique qui est calciné en présence d'environ 10 en poids de tr1t8pbosphto de sodium pendant 2 heures à environ 500*C donne un produit a base de tri- métephoaphete de sodium qui est pratiquement identique celui qui résulte de la clcination de le même maniera de 2 moles
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d'orthophosphate aonosodique avec la 8e quantité de tri-iéta- phosphate de sodium,
De plus,
étant donné que les procédés selon le présente
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invention doivent être opl018 cr01n.lrecnt pour fabriquer des
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produits à base de trl-n6tenho.-rhute de sodium qui doivent être compétitifs pour un grand nombre d'usagea avec d'autres sels rhoaphetea de so1iQ. il est nécessaire dana la plupart des ccoue la portion action alcalin de la fraction polyphosphete de oes produite à base de triméteohospùote aoit constituée d'au -moins 90% en poidsenviron de sodium, et de préférence, d'au moins 95 en poids environ de sodium.
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Pour un grand nombre d'ant,lioationa finales de oen produits h bzze de tr1énhoh8te do sodium tels que ceux du- crite précédemment, il est préférable que les nctièrec autres que 1*3 sels nhosrbatos nolrzt exclues des produits. PAr suit? il oat 6n6rleent désirable que lro courante d'11nt1on du t four de oe'lclnation qui sont o-:rploy6n dans lus procédés de 1.' préeonte invention odl1t 3aslblo¯iont "::tc'T')te ,le -wwtturoa !!:t:co ' que 1(,'1 Able phosphftteti et de matières qui yeuve;: Ûtrc tn::t'.
7.i.C'n.1 ##-#< ttJ"1"l"ut.u.reD do COn1' J:.'.'¯x décrites prûsf':ii-"tr.;: # Tou- tefois, 1 iaolusion de quantités att1nent 50? qû poids \i5o.:>'> sur le poida du produit final à base de trin6temhon,h:,tc d9 oa dium) de la plupart des substances solubles dans l'eau -^on phos- phatiques (telles que le sulfate de sodium, le chlorure do so-
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diUrt1, lo aulfsLe ferriquo et le borate do SO(1U';1 et analoguoa) dans oes proo6Ms n'ont pas d'effet nuisible sur les sv J!\taS':3 décrits procédèrent résultent de l'o-rnloi des pol11'hnsr':.1I'J'to'::l accélérateurs, saut que oortninea matières basiques (o'ot-;
dire les matières qui ont un pH supérieur à environ 8 en solu- tion aqueuse à 1% en poids) peuvent apparemment réduire le oon-
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version des autres h080hete8 de sodium en tri'"\étepho8t)hete de sodium dans une certaine mesura.
Bien que les orthorhosphntea de sodium solides puissent être employés dans lea procédés selon la présente inven- tion, il est généralement préférable d'employer des solutions aqueuses car o'est par le procédé général qui consiste à neutre- liser d'abord l'acide phosphorique par une base de sodium relati- vement peu coûteuse telle que le carbonate de sodium (en système
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aqueux) pour forcer la matière première orthophosphate de sodium brut alimentant le four de calcination, puis à évaporer l'eau
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d'une manière similaire à celle décrite prc6dent et finale- ment à calciner, que l'on peut obtenir du trit8pho8phete de sodium le moins coûteux.
Main étant donné que toute l'eau intro- duite dans la solution aqueuse ou bouillie aqueuse préférée doit
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3tre évaporée avant que les phosphates de sodium mo16ouleireent hydratas soient convertis en produits base de trimétaphosphate ds sodium, '-ne charge de matière preniore aqueuse préférée oon- *ri<*r.v '''cai peu d'eau que posaiblo, tout en ayant une fluidité ,tt.1'h.tJ pour Otre pompée ou manipulée Co-ne un liquide.
Par oor 1;;.rt, il eot préférable que lonoentretion de matière p:eiNre (en général l'orthophoaphdte on050lque, et parfois l'orhopho3Pcte diaodique et/ou le pyroh08phte eoide de so- :u. eyz3 ou 8ent.! loi aocélr8t,ur8 d60rita précédemment) doua In otr'I"::: ! #nalivr-.- fW3'Tl*,r oontensnt do l'eau soit d'au 'Mina environ 30% en poids, et de préférence d'au moins 50% on poids environ, basé sur le poids total de la composition de la charge de matière brute qui est employée dans le procédé selon l'in- ventin.
Il est à noter que, pour obtenir des résultats opti- ma dans la mise en oeuvre de la présente invention le polyphoa- phate accélérateur doit être distribué dans les matières premiè. res orthophosphate de sodium Lorsque des solutions ou bouillies aqueuses d'orthophosphate sont employées, on peut généralement obtenir une excellente distribution de l'accélérateur en mélan- geant simplement une quantité efficace d'accélérateur au mélange
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aqueux d'orthophoaphete. Ainsi, lorsque de l'eau est évaporée du mélange résultant l'accélérateur est extrêmement bion dispersé dans les cristaux d'ortho-phoaphete de sodium.
Toutefois, lors- que de l'orthophoaphate de sodium solide est employé comme ma- tière première dans la production du trimétaphosphate de sodium conformément aux procédés de la présente invention, il est pré-
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On peut employer dans la mise en oeuvre de la présen- te invention tout procédé particulier commode désirable pour élever la température de la charge de matières brutes au-dessus
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de 33000 (Pour que le trimétaphosphnte de sodium se ror^1e b portir de cette charge). Il est intéressant de noter toutefois que l'on peut obtenir de meilleurs résultats si on le désire, en chauffant les matières brutes à travers 1'intervalle de tem-
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35j6 rature de 2S0*0 à 4?'<'C environ à une vitesse extrêmement rapide.
Dans les exemplesqui suivent, donnés à titre d'il- lustration de la présente invention, toutes les parties sont comp- tées en poids à moins d'indication contraire.
EXEMPLE 3
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A 100 parties d'ortbopbosphete monooodique cristellin fixement divisé (d'une 8rosur inférieure à 94 micron@) on élan- 1;3 10 parties de tripolyphoephate de ;o,'r'l forme II (forme crie.. talline è toussa t3"'lp6ret'ro) d'una grosseur inférieure à 74 mi- ç:...-:,,,,'l La te-6r::nre du ""Iâ\ l'ne" résultant eat portée à environ :\,2.':S:j pondant una période d'environ 15 #niautao. Après avoir main- tenu ce aôlange pendant'une heure à 575'C environ, on le refroi- dits 1 t;T reture ambiante* Cn obtiont un '3!6bc,.e cristallin oonteneat 10,5?J en poids de tripolyphosphato de aodiui et 89,5e ôr. 'Poids ira tri6GphoSV?te de 8odlu"'I, et seulement uno traoe de IMP.
En l'absence du tripolyphoaphete de sodium, un échen-
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tillon traité d'"ne façon identique contient Plus de 5 en poids do T' dans le produit a base de tri-6tirhosrhmte de sodium* EXEMPLE 2
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100 parties de pyrophosphate acide de sodium et 15 parties de tri-;étephosph9te de eoflium sont Maes en bouillie dans 40 parties d'eau* Le bouillie résultante est ensuite fléchée eu tambour (tambour en acier inoxydable cheufr6 h la v5reur à envi-
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arable que les orthophosphates de sodium et le polyphosphate ace6lérnteur soient mélangés intimement lorsque ces deux atieret ;
aont i1 l'Atat fincment divisé, bien que les avontoges de cette technique particulière préférée deviennent incine 1-mortante loraue la quantité de l'accole râleur dans le mélange est rela- tivement élevée Par exe-7ple, pour obtenir des résultats opties lorsque seulement quelques pourcente en poids de trinétaphos- photo de sodium solide sec sont employât (comme accélérateur) pour la oonvertioa de l'orthophoaphote monoisodique solide sec en trlnétaphospinte de zodiun essentiellement exempt de Zlip, on ne peut obtenir 4e meilleure r4aultats que lorsque les particules de tzli6ttrhoorhmte et d'or*hophoaph'!'te sont petites, au moins 80 environ de particules e chacun de ces composé ayant uno grosseur inférieur** 149 Toutefois,
lorsque eoul"ent
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10 partira environ d'Arthoho5l.eto recaceodique tixmeent divisé sont bien néloniçéea 2k 0 partita de t-étnhtpbfte 9e aodiv^n des #jaux <;- ti-n 4. de^w:.: , w:., -: \*¯e, oV-tînu psr o a 1 e 1. n , .± u ne e 1e 1"9 7) "tiGI'.s'r ' ' : :"trC"1!lyi:1 : de nodiu-i aac6lritz-,r acrl. 13 s-Taaea .,xr 4&0 micrîr.io p' ?
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axe
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En r8.'.e 4n6rploj, des ')n?c't..o, r"t..''.7'3-"'at pup grandes d'ace6lir,teurs s {l n8 las :ilenp;es f suis 'jrtL"ho<?o- te de sodium nlus oco618reLeuai donnant une disparition ^o ative- eaent plus rapide du r'P du produit ik taae de trimtôrliosphtte de sodium {le eutres conditions étent les -at-nos) dans le procède selon l'invention.
Ainsi, par èze-ille, un ta-V;ps légèrement plu court d'exposition aux te-*p 4 rotures élt-ides (de conversion) est requis pour la production d'un produit à base ddtrlbtaphosphate de sodium (qui cet asaentielle-ient exempt de HSP) lorsque plus de 50% en pol-îs environ d'un polyphosphate accélérateur sont eiployéa, que lorsque seulement 3-10d,b en poids de l'accélérateur
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sont utilisés,
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ron 140'C) en Tue d'éliminer la plus grande partie de l'eau libre de cette bouillie. Les fillette provenant de l'étape de séchage sur tambour sont ensuite chauffées sur une période d'environ
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10 minutée jusqu'à une te-lograture de 500*C et maintenues à peu près a. cette température pendant 1 heure.
Le produit à base df,, tri6teproaph9ta de sodium résultant est complètement soluble danaf l'enu (ce qui indique l'absence de 113 dans ce produit) et montre pur analyses eux rayons X ut par chromatographio que 1* tri,nétnpbosphate de sodium est le seul constituent chi"ic.u': çré- j sont dons ce produit en quantité appréciable.
EXEMPLE 3
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Dons un réacteur an aoiar inoxydable oocvemionnol équipé d'un (imitateur conventionnel efficace, on introduit po¯ po-pahe 1000 parties d'eau et 8JO parties de i, :4 85;. :su<-- te 845 patiea de carbonate de sodium aont ajou6ma l-ate"9'; la solntion r4aultMHte pondant qu' elle est agitée len*yo-icnt? pouf donner ';.:? solution à 60;. on poids d'orthophospbHe oaoodique dons l'obii. CuLte solution ost ensuite pulvérisée sur un lit agité de 10 000 parties de trin3taphosphste de sodium solide partioulaire de aorte que la solution est distribuée de façon égale sur les surfaces des particules solides.
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Les particules de trin6t8thosphate de sodium inl*i M lèvent dans le lit ont une grosseur intériourt à 4,7& rm, maie supérieure à 0,149 rm. Après la pulvérisation de la solution ? dtorthophoarhate monosodlque sur le trinétapho"hate de sodiuT. 3tiâe le mélange est chauffé dans un four rotatif de calcination pen- dent une période de 5 minutes Jusqu'à une température de 500*C, et maintenu à environ 500*C pendant une demi heure. Le produit
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résultant est le trinétaphosphate de sodium pratiquement pur contenant seulement 0,1% en poids de IMP.
EXEMPLE 4
Dans un réacteur conventionnel du type décrit à l'exem- ple a, on introduit par pompage 1000 parties d'eau et 1395 parties
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de H 9 PO 4 à 85%. Puis 720 parties de carbonate de sodium sont ajoutées lentement sous agitation à la solution eoide résultante, donnant une solution à 55% en poids contenant à la fois de l'or-
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thophosphate monosodique et de l' orthophosphate disodique dons le rapport No2O/P2O5 dans cotte solution de 1,125. Cette solu- tion est pulvérisée sur un lit agité constitué de 10 000 par- solide
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tiea d'un lDne/PQrtlou:6re d'environ 70% en poids de tri-né- tsphosphete de sodium et d'environ 22 en poids de trlpo1yphos- phate de 8oJlu.
Les particules dans le lit ont une grosseur la- t5rioare I?'1 microns mais supérieure à 74 nierons. Pendant le mélange 'las ':ade ùfen7iroa 10 minutes/résultant est chauffé jusqu'à 525*C, puis maintenu à une te"'1p6 :oture supérieure a environ ,C'C .perdant 1 heure, donnent ainsi un produit a base de tri- m6ta1 Otp!:x.e do aodium solide rarticulaire contenant environ "6% e oi7tde àe td1létephoaphate de sodium environ 22 en poids Il..;: tr ;"lphG.Jphl3t.e de sodium et eess<:>..ttello"'\ent exempt de E.T.
Lorsqu'une solution d'orthophon phate de sodium tells que colle préparée oonfoi-n6ment à la prêter*) 6tepa de d'abord l'eau contenue dans cette solution,et chauffée l'9xe-'plo 4, est chauffe pour 6voporer/9Ubsquent jusqu z0 pendant 10 M.nut6>3 et maintenue ensuite à rne température supérieure à environ 500 c pendant 1 heure, le produit résul-
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tant contient plus de 2,c;6 en poids de IMP.
EXEMPLE 5 Un total de 1000 parties de NaoCO est incorporé lentement à un mélange maintenu nous agitation de 1020 parties
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d'eau et de 1830 parties de HaP04 à 5, dans un réacteur oonven- tionnel garni de verre pour forcer une solution contenant 55% en poids d'un mélange d'orthophosphate monosodique et d'orthophos- phate disodique dans le rapport Na2O/P2O5 d'environ 1,35. L'eau
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est ensuite éliminée par oh8utresur un tambour en acier inoxy- dable chauffé & la vapeur.
Les paillettes séchées sur le tambour sont ensuite mélangées pendant 5 minutes environ avec un poids
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dge, d'un mélange d'accélérateur finement divisa {inférieur à 149 "dorent) ce mélange étant constitué de trin4tephoirphetO de sodium et de tripolyphoaphite de sodium dons le rapport en poids de 57 à 4.5 respectivement. Le -Plonge orthophoaphete-aooeidrateur
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résultant est plao6 dans un four rotatif de calcination chauffa indirectement au gaz, et porta pendant une période d'environ
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10 minutée à 5o0C.
Apre* avoir été maintenu pendant 15 minute* environ à L00C, le produit traité thormiquenont cet enlevé et refroidi* Il contient meule-gent 0,5 en poids de IWP* Pn -%41enge Bifilaire d'orthophoophete nonoeodisue et d'orthophosphate disodique qui est traité de faqon ldentiqu*p sauf que le mélange de polyphosphate eooéléreteur n'est pas ajoute, donne un produit h base de trimétaphosphate de sodium qui contient R2% on poids do lt*ee Pratique-'em tout appareillage conventionnel de col- ciantion peut être employé dans la 'L.': an oeuvre 'Se la présente invention.
P r eZ(3''9 "5,' ïowt rst,j. i; #'.#: :#-"##. 1-. sicn ii uu s*ml9 étipe 't9l;r. â'Q110"On rt'r." C"'.'3 v -. >; - ?'u.:--!a rî* #.li"-ia e lo' : liquide, on bo'..Hli'3, ou sol'6dc, ''.r9^-'16 '<-4Hr&vu? ? ' mc- langé nux phowhfttec ''J4'jl':i7t;"'.-'n :':'''."¯bÉ 8'T(i!l' l'ali-mentm'%Oion duna le 'o^ dn o'.l:in':Mon..'-..ut,.ij, Tora- qu'un courant aqueux val e'-.;.';5, 4fcn*( 1 procédé à four de oeloination en mis aeule étnrm, on :a seul paec';o, oa M*O-nrloie pas la chaleur fournie on four <l3 colclnatioa d'une nftnière musai efficace que dons le -iodi de "iae en oauvrn particu-
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lier de la présente invention illustré à la figure 1 du dessin ci-Joint.
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Dana le procédé de recyclage illustré à la figure 1, le ou les sels orthophosphites de eodiui brute 11 (de ortit6rence à l'état dissous dans l'eau ou en bouillie dans ll'eau) sont alimentés dans un four rotatif de omloination 13 ot sont intro-
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duits sur un lit chaud constitue principalement de produit à base
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de tri*nétaphospli8te de 8olu 17 par les trous multiples 19 dans
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la conduite d'alimentation. Le chaleur sensible dans le produit
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recYOI6 est de préférence au moins la source rrinoipale de cha-
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lour pour l'évaporation de l'eau de la charge brute alimentée
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dans le tour de oaloinotion.
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Ainsi, lorsque la charge aqueuse est au contact du lit oheud de solidee, l'eau dans la charge aqueuse est évaporée, laissant ainsi les matières solides de charge (principalement
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des orthopboephaten de ..edi.,:: plus une certaine quantité de polr- phosphette dent certains cas) mélangées intimement air les sur- faces des particules de produit a. base de trlét8t'ho8Phate de
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sodium solide. La rotation du four de calcination provoque le
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;,.!:,;t3f1ge du ttelcnge de aolidea résultant de matières alimentées ut de produit à b5oe de t16tehoph&te de la section supé- rieure SI (Répétée section d'6vBort1on) du four de calcination ,7ar-desaiit; 1*' cloison annulaire de 1i71n 23 dans la section :btr,;r1ere 5 (appelée section de coavct:.,::n; du four de 0&101- B.'tirn.
Les sas "l1oudlJ T7 provenant du brûleur 28 t'acculent ;;r: 1.':)1/Z1116':"lent dansa le section de conT\Ho1n 23 du four de cal- :i.¯r.i, traversant le four de caloinatlon à contre-courant n,eec Il CJ.:t <?'! solides et quittent le four de oalc1n't1on .'cr I*32tré-ait4 supérieure 31. Dancs le aaction inférieure du
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four do odc1neti.-'%l les s"9t cheuds obeuffent 1....olHe8 une température relet1Tent élevée (de aorte que le conversion de riiosphates de la charge en trltapb08br.t peut être effectuée) et non% ainsi refroidis a. une te'-m<retnre roletho'"lcnt beaeo.
Ainsi, il y a ordinairement peu de trenatert thermique des ges attz liquides ou eux solides dans le section supérieure (d'éva-
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poration) du four de calcination.
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Le produit à base de tri-tétophosphete solide oheud
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33 descend de la partie inférieure du four de calcination dans
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la t'1ie 3b. Une portion de ce produit l base de trl",6tepho,-
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phate est ensuite touti e nnr l'ouverture 37.
Le restant eet recycla par la conduite j9 et le transporteur à vis 31 (catrat- né car le moteur 4t) et réintroduit par la conduite 49 dans la section d'éve^oratioa 21 du four de calcinaticn. litent donné que l'un des buta du recyclage d'une proportion relet1vnt grande du produit à base de tri"'ét''.Dhosphate dans le four J.!j calcination est d'utiliser la chaleur sensible de cette poT'- tion, il est généralement désirable d'isoler le transport ou? à via 41 pour usinimiser des pertes do chaleur.
Les conditions opératoires dans le mode de rdee 5± oeuvre de la présente invontion illuetré à la figure 1 sont généralement telles que le t1rature janm la zone de conver- aion soit maintenue ontre 50C et 620"C environ (point do fu- sinon du tri-n4triphonrhate do sodium) * La zona d'4Tsroraticn do1 <Str''- '1I6b.t"nue sutt'1sa-no;,nt oh\1'le pour 6V'.\:-O:--l\1" l'p?u de 3. c'rr-a aqueuse. Ainsi, 1 ter1tur de cette zone doit S66- r',1'"1". 9tre oo-'.prisî antl'f'o 110#C et 35C C Q:l'7iro!1 et do pr6fû-- ronce e,ltl'0 lZ5"'C :;'::::5"G environ. Toutefois, il ect il. neter que la te"1.né:-')llre dans la zon d'4Tpporation peut varier forci- d6r6blent 8u-dul de ces velours sans réduire de façon signal- fixative les avantagea qui résultent de la - ine on ouV1"'e c.-o Is présente invention.
Lui tepérpturo réelle à l'intérieur do lj
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zone d'évaporation est une fonction de, et est contrôlée par,
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la température du produit base de triiiétephosphpte de sodium recycle, le rapport da recyclage (cle5t-à-dire la quantité de produit à base de tri-nétuphoaphete de sodium recyclé, comparée
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au débit total de ce produit dans le four de oeloination, habi- tuellement exprimée en pour-cent en poids).
Lorsqu'une charge aqueuse est employée pour la mise en oeuvre de la présente in- vention, le rapport de recyclage peut généralement être aussi
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faible que 50 environ (c'est-à-dire environ 1 g de produit
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recycl6 par kg de produit soutiré), nais doit do préférence
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être comprit entre 80p et '5 environ (c'est-à-dire entre 4 kg et 19 kg environ de produit recycla ,or kt-', de pro1uit.lout1r').
Dans le -iode de mise oc oeuvre particulier de I'Sa- vention représenté à la figure 1, lez zones d94veroration et de : conversion du four do celoination ecut maintenues séparément et oinultanément en vue de montrer l'un des moyens préférés grâce t"'; '::1.u les procédés de la prisante invention peuvent être oon- diiit..- ,'.1. ocatinu. Il est clair d' Errs ce qui précède, toutefois, qu -î ces procèdes peuvent être conduite dcna une zone unique si l'''ort1n èt 15 oonTerKion 1ortB r6cédeent sont oon- tS'J. -c"2 3 e-'irie.
Par eX;J""plc le cycle peut débuter sveo un lit "'6;J'2' ce rt.1 c -,is de r::.'''.t. j.osphu t') de o di u Y.tl1 te un coti,- a d'orthop.ooFhat.o de sodium de préférence 5-.. t , : >:##;. .'.:''.t, é.;3 le lit 13\''':r.: Ij.r'.:r,.,<:.10'!1 '') l'eau pour t t : '# : .'.'#-..#"!.;.. ''."! ï p, r ? ".0 G11,:'""\ ,J Mi 1'L1t: 1# lit en w:ê"\t8 '..=#'",.: ,: -'\0 ':-. :-J(I':1.t à bose d t;:'"1l:' ;1P,jLph(Jt::l de =od1u'!l. Le t'!':",p; \.'.1.;I"'1',: lit E1::t ".m.3t:ite <1J.e':f: pour convertir l'ortho- IJCJJI.l;::t,1) .pu PT,,(1,:Jt ;, ".:.8",0 de tri,,:¯.r,8paCl::p:'l..;te de sodium eup- pliut9ix., '1('t partie du produit résultant at soutirée et u.."l;.1 q:<r tit 2:Uri:'\')L ',,\ est g6n4rol<ncnt et de pr61"éronoe laissée denn le four de 0010 n8t1on pour évapore:' l'eeu le la charge
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aqueuse dans le premier stade du cyole suivant.
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Un autre mode de nise en oeuvre des prooéd6o de la présente invention est illustra S le figure 2 dans lequel deux lits emparée de particules solides (81ilies eu lit d'évapora- tion et au lit de conversion du four de calcination 1Actts pré- oédement) sont maintenus a. l'état tluidisé, 31 l'on se réfère à la figure 2, un lit 110 de produit à bnee do trimétaphoephate de Sodium solide, partioulaire, est maintenu à l'état tluidisé
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dans un convertisseur 112 par introduction de gaz chauds dans
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ce lit par l'ouverture d'entrée 114. Une portion du produit lit base de tr1étapbosphate de sodium dans le lit 110 est-soutirée
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oont1r1Uel11II)nt par 18 ooMuite na t transportée 'PnW"l\It.1vo- Mont T) r 1" conduit ) 118 au moyen d' air ou d'un '!z similaire :n,jYc, pur la conduite 120.
Coa aoli1. s.'ut 16poc68 ans un :Gp1t z et 'écoulent do ce dernier dans 'an aavond lit fluifliflj 2.2 l1 intérieur du oonv'9rti0-'!')ur-4v<Tor"t<ur 126. Le lit 124 ^et maintenu à état fluidité par lea gaz qui quittent le prêter ooavartiftaour 113 per In conduite 128 et passent Ter. lt) hmlt % trarers le lit t1JltJ6 124 et à l'extérieur du con- verthI}01tr-TIj/Orcteur par le conduite 130. Lea matières pre- mières (par exemple ltorthophosphete "tonûaodique) sont alimentées de préf4ranae 13 la fO9 d'une solution ou a'un<*' bouillie fluide pur le oonduita 12 et aont, intina-nent 9:.aparaea 4 ms le lit 124 constitué p.rl1ir \l"'6nt 1e prod'l1.r. 5zae de "'r1"1tepno.- ' phat-j de oodluv i>.=- ':":C':.',I:1 -'e ur')1J.1,:-!,)r,J .:= partioulea 'lui- 11BiSe&.
Ainsi, 1 >b -"itièr'*e r'e^'¯t3rar ortro,s^p:::tm do B01u*t ecjt. l""J:1IC" f';n eomaot iatl-"") 1..1"C l' ',<':':;'S1. ',t" ;e'Jr $ 'otte" de tri- t'!yt9h;:'îfi'1l1. ,.3 do:, 3,^',:'."'' T:''.(:7'! S."'";.;i.'.3'1' . i"!;",¯.'" l'''!r Â:v." c1.'.H:1");) 1:'!'; 1!, crc'.1P,. L't'1 s.-'.,: ''a:.. :# ###' 'J 'li 3u.', bac* duo *,rl-'i. , l '-Ot1.');.: ,\u '1;'1 l.C 1\" Î wc.: 'j< ''..t '-7:!T3rL.''ir' '*" 1*">3U 1.. :' In Ii u. , v .W) 1: u"1 den" l'< a k. vI'.'. 1. : : .. c.
J- . 1 "n e ';, ..:. e v . ': .. i ^ :10.1N"',f!T(, \,1.1" c-rt, ,iae s.',''11â6 d.""'.\ )s c-..t.\t1....\ tiç,n ':"IS ')0:''3 pholr?hlJ1..e" rrJI1':'Jet 'JF1 ' nlJ-ioèo de :r"l." 3 T.4 .':7 ': ':"1,0. l.ns'Ji 1? #môloafid r.rt1'Jlnl!'''' 5<:o ré suit '-ut de tl"1.'!.oâteh,r-7h'}ttl da 11u!'!'l et dlorthopho' 7!li±;S# est soutiré f'u lit :24 p-p lu conduite 14-0, envoyé dans 1'J-p!)r"1l1"2'e da ol!!s31:'lC!lUo:1 et de broyage 11.2 pour cor,:rdler ai :",c,s".,1rcs q1e la matière cet. il la groasour de particule désira* , et oaL passé ensuite par la conduite 144 dans lepre-tier lit 110 (convert:aaesr).
Des portions de produit à base de trl""4tepho pbnt9 de e'>11u'"\ peuvent être séparées du circuit de façon iatarzitt:tte ou en oontinu par le conduite 14fi Lorsque los -tire3 brutes solides orrhouhonphates sont - ployées dene un tel proche 6 d., tluUlut1on, elles peuvent être introduite! du
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r ol?.l-"*o l;)4 pnr la Tonna de contrôle 16 ot la conduite U8 C ln', 1-" l1, 12A Ù'Jill lequel C1ba aoot vopidcmerît thr1l,6ta inti- #*\ot. u r:û;nt fceo de t1tPpbo.phnto de sodium chaud oon- t,:::-,..." dS!1. 09 lit.
15a utilisant 10 io<3 fl 3o en oeuvre & lit fluidité Sa la p.5 aate 1volont on peut maintenir les oon<3ition de température a ti11a1roo oolloa d1eout608 prtioéae-flment fit sujet du o6 i'e niao en om1ro 1l1u2tri " le figure 1. Par exemple ; le lit. (couvrt1urJ partir duquel le produit à baxe d tri- 6tchcphetc do sodium est eoutirt eat porté 4 une température esc-" éloréc ooipri3 estre 30''C et 20.C aa!.rot, et de r6. l'fJ:'ce CItrt. 4'-0*C et. 5ijO*C enwircc. de sorte que le ortitopîioa- P!Jt( 6 "dl'..:!'Il (et/ou lo !'1rc-;hor,>hl'\"' acide de sodium) iatro- 1.1'\' '.,'\ et p7'cvecint du li (., c;""I'oretGur-conve).-t.1BfSurtt ) hune .ôr.er inférieure sont cc..'<'.''i9 r:oileEeat,én produit à Iso'js art t:;"..;tt:;-ho;>::''\t$ :.1.., G0';'1\:, Le pérature IUf51"1eure C'.u's ce 1.P"[J.tJ"C' l t (co":7fort1 '11lJd 5 p'.iul. >r-tr? !fl:.la0:
luC de yre1 "'WJ1 "ln ., "'Y "1',", us ##-* flul'tiaan, ch'uJ produit cO"'\"I'\o!6- .;J' ', î.-'? .IiàL..,..Gt'1 des %uz aaturols eu (jI'J Résout p r oXIJ'"1rle, 0¯'f. ..i#,.r.Wr. t.,np6r!ltrC;) de o"a guz do oC'1Z7'.lDtioLe peut être C4\J .s tldat e 618ngont luti"o*ieQt oea gas etoc de l'eir mtpal6^;ntairo (on rue d'éviter la fusion d8 !Q11e. eu ci.iasç-,, de l'orifice d'enflé 18 gex fluidifata, la Kipe- roture du ga tluid1M:1.t entrant dn8 le lit à température Pud- 'i3ux T?'-t 3tr-ï ^.eiatcnua E une râleur inférieure eavrion Î2CC et eo oriférence 1nfé rie'll re a 5û.C). Un outre rôle de cet air cuopléneatpiro oat d'assurer un volume .urtl.nt de gox deno le système :>our -roiatenir les r1cul8 <înn le* lite l'état tlu1d 1 a6.
La te-pérnture du lit fluidiaé à température infé- rieure doit ordinairement être f.'!Jlnt!'\!.18 à une ..ale'ao-,pr1.. eatro 140*C et OC.C environ, et de préférence entre 160'C et
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260 C environ, en particulier lorsque les matières premières sont alimentées dans le lit sous la forme d'une solution ou d'une bouillie. Ainsi, toute l'eau contenue dans le courent de matière première veut être dégagée en raison de la chaleur sensible transférée du lit a température supérieure par le produit à base de trimétaphosphate de sodium chaud recyclé si on le désire.
Lorsque la charge de matière première est introduite dans un tel procédé de fluidisation comme illustré à la figure ; 2, sous la forme d'une solution ou d'une bouillie, il existe souvent une tendance à l'accroissement de la grosseur des parti-- ouïes des solides recyclés. Lorsque ceci a lieu dans une mesure ;' - excessive, une certaine quantité de partioules devient très dif- fioile à maintenir à l'état fluidisé. Par conséquent, il est souvent nécessaire de prévoir un dispositif (par exemple de broyage, de fusion, et de reolassifioation) pour réduire la grosseur des particules à certains stedes du cycle.
Bien que dans le mode de mise en oeuvre à lit fluidisé illustré, la dimi- nution de la grosseur de particules boit effectuée lorsque lee solides sont transférés du lit à température inférieure au lit à température supérieure, il est olair que cette étape de réduc- tion de la grosseur de particules peut également être conduite sur les particules de produit qui passent du lit à température supérieure au lit à température inférieure (pour servir d'accélé- rateur et de source de chaleur, comme décrit précédemment).
D'après ce qui précède, il est clair que des modifica- tions du mode de mise en oeuvre particulier décrit précédemment (à lit fluidisé) peuvent être faites sans sortir du cadre de l'invention. Par exemple, le produit particulaire recyclé et le gaz fluidisant peuvent être/soutirés ensemble du lit à température supérieure et introduits ensuite dans le lit à température infé- rieure par la même conduite. De môme, deux courants séparés de gaz fluidisants peuvent être employés (un pour chaque lit fluidi- sé).
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Par un contrôle approprié des facteurs opératoires du présent procédé, par exemple débits de gaz et température type d'alimentation et débit d'introduction, débit de soutirage de produit à base de trimétaphosphate. débit de recyclage des solides, dimensions et températures de la zone de conversion et d*éveporation, et isolation pour éviter lee pertes de chaleur, le présent procédé peut âtre conduit de façon très simple et économique sans apport de chaleur supplémentaire autre que oelle des gaz chauds introduite dans le lit à température supérieure, Toutefois, on peut fournir de la chaleur supplémentaire s'il est nécessaire ou si on le désire, soit au lit à basse température, soit au lit à heute température.
Par exemple si on désire accroî- tre la productivité du procédé global en augmentant le débit d'ali- mentetion et le débit de soutirage de oea produits sens augmen- ter le débit de recyclage, il est nécessaire d'apporter de la chaleur au lit à basse température. Ceci est également vrai si on désire employer un mélange d'alimentation contenant une plus grande proportion d'eau. Si l'on désire effectuer les changements précités et augmenter en même temps le débit de recyclage, il est également nécessaire d'apporter de la chaleur supplémentaire au lit haute température.
EXEMPLE 6
Dans cet exemple on décrira les détails opératoires pour la mise en oeuvre de la présente invention par un procédé du type décrit précédemment en référence au four rotatif de cel- oination illustré à la figure 1. Ce procédé préféré comporte la production de trimétaphosphate de sodium pratiquement pur à partir d'une solution aqueuse oontenant de l'orthophosphate mono- sodique utilisant partiellement le produit à base trimétaphosphate de sodium comme acoélérateur.
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<tb>
Débit <SEP> de <SEP> liqueur <SEP> d'alimentation <SEP> (litre/kg
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> produit <SEP> soutiré <SEP> 1,22
<tb>
<tb>
<tb> Conoentration <SEP> de <SEP> le <SEP> liqueur <SEP> d'alimentation
<tb>
<tb>
<tb> (% <SEP> en <SEP> poide) <SEP> 60,00
<tb>
<Desc/Clms Page number 25>
EMI25.1
Tepéroture du tr1étepho8hte de sodium do la zone de conversion 500,bo Te,p6rature du tr1.,,6topholSphate de 80d1'1'1\
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<tb> de <SEP> lu <SEP> zone <SEP> d'évonoration <SEP> 250 C
<tb>
EMI25.3
Rapport de rocyclare (ke, de produit recyclé/ k de produit soutiré 14ex Ta^nobreture de p,ez entrent 800*0 Température de gez de la zone dl6veroration 260*0
EMI25.4
âC.KfiL$ Dans oe qui suit on donnera les détails op'ret01re. d'un prooded rlul11. lit en tandem du type décrit préobdem- ment en référence à la figure 2.
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<tb> Diamètre <SEP> du <SEP> lit <SEP> à <SEP> haute <SEP> température <SEP> (en) <SEP> 25,4
<tb>
EMI25.6
Hauteur du lit à haute teo6reture (Cm) 50,8
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<tb> Diamètre <SEP> du <SEP> lit <SEP> à <SEP> bisse <SEP> température <SEP> (Cm) <SEP> 30,5
<tb>
<tb> Hauteur <SEP> du <SEP> lit <SEP> à <SEP> basse <SEP> temnérature <SEP> (C-n) <SEP> 76,2
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> linéaire <SEP> du <SEP> gaz <SEP> fluidisant <SEP> à <SEP> travers
<tb>
EMI25.8
le lit à heute te-roéreture (ètre/aeoonde) 1,64 Vitesse linéaire du gez fluidiaent travers le lit à bues* tnr6ture (^atre/aeoonde) lez5 Débit de gmz cohu8tlble (T3/-inute) 0,079 Débit d'air de oobuation priTnire (3/inutej 0,761 Débit d'air secondaire (de rerroldleset) ( 5/i nu t e ) 1,
713 Te--pérbture du gez fluidiaant à l'entrée du '
EMI25.9
<tb> lit <SEP> à <SEP> haute <SEP> tempé <SEP> rature <SEP> 800*0
<tb>
<tb> Température <SEP> du <SEP> lit <SEP> à <SEP> haute <SEP> température <SEP> 500 C
<tb>
EMI25.10
Te- pi< rature du lit z basse température 280'C
EMI25.11
<tb> Rapport <SEP> Na2O/P2O5 <SEP> dans <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> d'alimentation <SEP> 1,0
<tb> Concentration <SEP> de <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> d'alimentation
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> 60
<tb>
<tb> Débit <SEP> de <SEP> liqueur <SEP> d'alimentation <SEP> (k/minute) <SEP> 1,13
<tb>
EMI25.12
Débit de recyclage de solides (kg/heure) 108
EMI25.13
<tb> Débit <SEP> de <SEP> soutirage <SEP> de <SEP> produit <SEP> (kg/heure) <SEP> 34,5
<tb>
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Grosseur de particules de solides fluidisée - 90r inférieurs à 0,840 "M.
Le produits base de t r1"\teph08phete de sodium qui
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résulte de oe procédé contient seulement une trace de IMP (moins de 0,2% en poids)* REVENDICATIONS
1. Procéda pour la fabrication d'un produit minéral à base de polyphosphate contenant au moins environ 35% en poids
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de trimétsphoanhate de sodium, caractérisé en oe qu'il consiste à calciner à une température supérieure a 35000 mais inférieure eu point de fusion de ce produit à bgeo de polyphosphate, un phosphate alcalin ol6oulelr8ent hydraté oomnte matière première, dont au moins 0 environ sont constitués de phoerhate de so- dium, au moins environ 1% en poids d'un polyphosphate complète- a
EMI26.2
ment M016ou/lalreent déhydreté, à peu près colletèrent solu-
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EMI1.1
"Nou ...., n": 1 "! \ Hhor1e de ^; tri-l: S.ora c: e; 'J; -o1.'. J1tl to mud ds phoe .. nLatHs .., 1nrf. the x containing tribtephoapbrte d * ood1t .. ".
EMI1.2
The present invention relates to novel methods of making inorganic phosphate products which contain aodium triteghosghete. More particularly the present invention conoorne improved methods of onlcination for the manufacture of products based on sorting tl'lp!: '. OnrbHte sodlun which contain an amount -n1nl \ 1. "
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Water soluble bosphetersln.
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For a large number of commercial processes and
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Where sodium tr16taphospote can be employed, it is desirable that sodium trimetaphospnot be completely soluble in water.
Thus, in order for their products to be economically acceptable, sodium trimetaphosphate manufacturers have had to apply strict limitations to their water trimetaphosphate products regarding the insoluble meterhosphate content of these products. at present, the production of sodium tri, nte-ptosphates having very low levels of 1} {F is a very difficult task, and usually at prohibitive costs.
For example, manufacturers can eliminate monoecedic orthophoanhate by conventional dee rrocéd4o at temperatures lSupf: r ('1Jr' Ï \ approximately 450'C Until the n! V: au of 1 P of the product, ec1t rÓd1t to a value 80- oc-t'tabl6 * Alli "oi8, this procedure requires" '"n':. '' '1 a period of" rempflk.e11 rrol: "e de li nti olJldn60 bux toip6ratu '' rer auporieurea at 43C * C envirca and. for ootto rc1uon it is cC "'lrl \ el'Q: 11e'Tlen not very practicable. The only conventional bulk nutro * t6 available for the manufacture of products based on of trinô- th $ ph8t of aodiuti essentially exempt from HT involves the melting, rt, ot1y, of the raw materials at a te-peruture greater than about 625 # C, followed by crystallization of the tri-8posphete of sodium from the aasse fondue them te-p6ra-
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turea slightly lower.
The biggest disadvantage of this fusion process lies in the corrosive action of the materials.
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molten, and in the concomitant need to elo1er a suit of opecial material resist the corrosion particularly expensive. Because these conventional methods of preparing sodium hydrogen chloride are commercially completely protectable, there are still only methods which can be arranged at the laboratory or pilot plant level.
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From the study of these two conventional methods of
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manufacture of sodium tritephosphate. it can be seen that the most desirable ooeroi6leent process is that in which the raw materials are calcined at a temperature above the melting point of 1 trj.tl) !, sodium h08phete * However , until now, an acceptable solution to the problem of the manufacture of sodium tri-.tétephosph - te essentially free of I: .3 by the calcination process in a commercial te-up3-
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passable mount has not yet been found.
A possible solution
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(to the problem of reducing the te ^ na required for the oalainatiQa of the soaio-n tr16ta'Pho81'hate) which has been suggested involves the need to prepare a tri-netapnosphote product which contains an appreciable amount (i.e. at least 45-
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50% by weight approximately) of a double tri8tophoa salt, sodium ratio-
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potassium trimetephosphate. But oo nlo-rce process, pic una se- i luticn for those who. do not prefer using Q.utl1ti \, 0J. reltivnf; aû scolded silk of pot-salu expensive Game! "their process or which not working to employ a product which contains such large quantities of eel double trlmAtapno $ phate de scû.u- potassium.
The present invention is therefore based on the object of the 3rSoe onlination processes that the tr1 "': 16" j! Hù' '' 'sodium phate which is so slow free of 3DBP can be manufactured in one. to-ps period significantly shorter than
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in the prior processes.
Another object of the present invention relates to processes for the preparation of reasonable sodium trinetaphosphate.
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free of IMP at a significantly lower cost price than
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in the prior processes.
These objects can be achieved in accordance with the present invention by using (in calcination processes for the manufacture
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sodium tr1 Metaphosphate) certain mineral polyphosphates
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11 accelerators "added them" raw "phosphate * materials together
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#intentional The polmhosphmtea "accelerators" which can be n! employed in the implementation of the present invention oompré nout the alkaline polyphosphates, crystalline, soluble in
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water, which have at least 2 phosphorus atoms (bound by an 11-31con P-P) in their molecules, and which contain virtually no water of constitution.
Typical examples of such accelerator polyphosphates include Aolltan's tripolyphosphate, sodium trinetapho3phate, tetranodiV pTrophoaphate, sodium tetanethphoaphate, oteGzit tripolyphosphate, n, pyrrophoaphate tetranodiv, e n4taphoaphate ('s pi: .neinn and their Non-oriatellin materials which can be converted into elcalini3 and / or polyphoapj.ates eccélérat8v: ac: letallina d6orita -préo6de-mont lo r2qu'olle3 are heated * 1; H iqeti te ^ pdretur4e less than e5 (} "C rowing pbum3at equalr. ^ - ant tro e., lDloyôeo 00-t-accelerator in the mine of the present invention.
Typical examples of non-oriatalliner polyrhoaphatoa accelerators include "glassy" 4 enoea phosphates, which have polyphoaphorated chains containing more than 4 phosphorus atoms per chain, such as sodium hexametaphosphate, hexa. - potassium inétephoephete, Grabat salt (nétaphosphete de
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eu-soluble "glassy" sodium having about 50 atoms
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phosphorus in each molecule), Kurrol's salt (a water soluble potassium meta-phosphate), and SQ phosphate (a sodium polymetaphosrhate having an average phosphorus chain length of about 5). The ratio if, 2O / p2o5 (M represents an alkali cation) in these accelerating polydhosphates is
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generally between 1 and 2 approximately, and preferably between 1 and 1.75 approximately.
The real mechanisms by which the
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polyphoaphatea crystalline accelerators in suri-
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wind the present invention are not known. it is assumed that they * act in one of the following two ways (or both fertile or co ,, "e depressive, court Inhibiting the formation of IMP (from the 'notierea first oehophoi3phntes de sodium for example) which Fornstien invariably in most cases, onloinntion prooddiie a temperature slightly lower than that of the initial function of sodium trimetaphoephate, that is to say o'italyseura (opl6roteura) of the conversion of ILM which drills in sodium trin6terhoopbate * In any case,
The notable errata of the noodlerant behavior favored in the methods and of the present invention include (1) the appreciable reduction in the time of teps required for the manufacture of the trietaphoaphete of aodiun containing a low level. aooenttble of BP, jointly with
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of
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proc4déis / o, 31 & cin, tion ociiventioaaela, and (3) the significant reduction in the cost price resulting from the Viiao in the absence of the present meut r4ali53.- deis µccac-nimà r'-î ## / .. * es j <* . ', "5' '.'n's'! Ii fs'tiea, we Deut realize 5ccac-ni, r in c * which' o" circled the chelet ^ tot & l.
required rctir la cn7 '! rsi d-, 5r tas on tri'éto-a "' '' 'tee, per tze-riet 9'nE' that the invastisaeT i, ta. '. aiials are taken aereillege de fabrication ( for example a roj. d: omicinction, relatively small e-deployed for most of the processes according to
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of
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the present invention) coiDarativenant with the procedures
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conventional *
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A has the presence of a very small quantity (eg "- less than 1. in weight approximately) of one of the accelerators described above in the raw phosphate stream, feeding the calcination furnace Reducing the amount of DtP in the sodium tri-meteohoaphate product which comes from any relative calcination process, gives short.
However, in order to obtain a noticeable effect on the level of DIP in the tri-iotephosphete-based product, it has been found that in general, in the implementation of the present invention, it has been found that
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mina 3 in weight approximately (based on the total weight of this
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one of the eoolerators must be well mixed with the raw sodium orthophoephatee dobby (or other hydrated moléoula1rat% 6% 6% moléoula1rat). On the other hand, there is no particular proportion of 80o61rator above which it is no longer possible to obtain the advantages resulting from the implementation of
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the present invention.
In practice, however, generally at
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more than approximately by weight of the total phosphates in the stream fed to the calcination furnace should be accelerators * ¯T1 Note that for certain preferred embodiments of the present invention, it is preferable to lm- yt ? .c; vor doa relatively small quantities of elan- g6ef m-zx '1! .s' \ .:'. lIrft: t pren9.area of feeding the col01ne- tiou furnace, ttl7 :. "1 . that for certain entras -iodes of implementation partouliaraVe the present invention it is preferable and by- faith.a ro8t: 1t \, uMn1.el to obtain csrti;>, ': ltat "desired that o 2 -: m: 'J.it.8 re: .atiqe. ^ Aat crandes d' eoo & 161 ': "' llr8 be used. \ 'E' * cd '.. particular implementations will be described
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in detail below.
The accelerator polyphoephate can be mixed thoroughly.
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T ': t'16r / la neti' '' ra first orthophoephate of <odiu '! T "gross" 1 "e nonlero any dàoirée, the only apparent limitation <taat that the mixtureege of the accelerator with the orthophoaphete they sodium be accomplished before the temperature of the resultant mixture has ddooaa5 to substantially the temperature of 350-400.C mviroïu For example, in a brightening process in which a tolu- tion or slurry of Konoaodium orthophosphate in water
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is fed into the caloinetion furnace, the accelerator can
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be dissolved or dispersed or n8lsn, entering the solution or
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slurry in the desired proportion (by one of the available techniques) before exposure to high temperatures in the air.
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interior of the celoin3tione oven Or,
when orthophosphate
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620 ° C approximately, the latter temperature being just lower
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to the melting point of pure sodium tr1tehohate. An additional feature which may be considered when carrying out the present invention at relatively higher temperatures within the ranges mentioned above is that
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in most cases, when the Na 2 O / I> 205 ratio of calcined alphosphates is appreciably greater than 1, it is essential to use temperatures below about 550 ° C when partial onset melting is to be avoided. of the trinetaphosphate bred product (and the concomitant agglomeration of the particles produced in the calcination furnace) * In general,
sodium trinetaphoephate-based products with a content of less than about 1% by weight of
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T..SF 'can be prepared according to the process of the present invention provided that ic', - 51ariae of (raw) materials Molécule1re'1 \ ent ;; drat :: and 'eooé161 "' ':
'"' 11 '' 'is exposed to the high temperatures of oOAv8rlon preoede-went georites for as little as 10 minutes, particularly when conversion temperatures above about 525 ° C are employed. relatively less are employed, a slightly longer conversion period is usually required in order to give a comparable sodium tri-metaphosphate product (all other conditions being equal) * Additionally, longer conversion periods are required when products containing even lower amounts of IMP must be manufactured.
For example. to prepare a product containing less than 0.5% by weight of IMP
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at a temperature of about 55,000 from a mixture of 90% by weight of finely divided monosodium orthophosphate with 1C% by weight of finely divided sodium tripolyphoaphate, an exposure of about 30 minutes of the mixture at this temperature is required, whereas if a product containing about 1% by weight of IMP is desired, an exposure of about 10 minutes alone is required.
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mixing at 550 ° C is required.
Conversion periods
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monosodel is converted to tr1t8hohete by a process which employs a feed stream of orstellin aeo orthophosphate, the accelerator, preferably in a finely divided sac state;
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can be stretched mechanically-august them salts orthophosphates coulters
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before the orthophoyohete is converted to a trlet8pbosphat product.
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An additional advantage which can be obtained by the implementation of the present invention lies in the fact
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that when more than about 1 or 2 by weight of any of the above-described eccelerators is present in the raw material feed to the cooling furnace, the temperature
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minimum at which conversion (of mole materials yes alternate j
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hydrated to sodium trietaphosphate) can take place is
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essc ': ltlo11tl "' \ ent lower than cell ..... folded in the processes
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conventional. For example, before the present invention,
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to .. \ 't'l! 1 "'J'.! R'o do conversion of at least 450 * C enviroa are Y4aw saires l '); duo view of the manufacture of sodium tri'TIetsphosphste
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from nonosodium orthophosphute.
However, by using
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smells only 5 wt. sodium phosphorus (well mixed with orthophosphate), polish conversion has been found to be carried out at a temperature as low as about 35000 Temperatures as low as about 385 * 0 or less
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res, can be used when proportions substantially
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largest (greater than 459th) of aooelerateuroat present in the stream of "raw" material feeding the calm furnace
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oination.
Despite the advantages that can be obtained by
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practice of the present invention at rele temperatures.
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very low, it is nevertheless often desirable and even
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preferred (due to the higher oonersion rates that result
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t
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relatively higher calcination temperatures) which the conversion step of the present invention has carried out at temperatures of between 450 ° C and
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(period * 4'exposure of the aforementioned mixtures of raw material to temperatures above about 1350 * 0) should be limited to about a hour as a practical goal, since the desired conversion is almost variably complete after a period of time Lower z,
this thief. However, conversion periods longer than about 2 hours do not appreciably eliminate the
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advantages resulting from the practice of the present invention, and can thus be employed if desired. It should be noted that the present invention can
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be used not only for the production of pure 801 trlmetaphosphate, (i.e. with a ratio of Ne20 / 'P2ad in the tri-product,% sodium 4tophonDhate oasentiol- lemont drrel at T), which is also satisfactory for the manufacture of products based on sodium trimetephosphote j which contain quantities * usai low than 23;
steep! approximately de tr1 "'t6t ephr)' yh" t de lodite- Thus the r8'OTlort eobel Na-O / P, 0- etes eela pho9pbe ', $ c don "the currents of matter It brur te" 811T! \ Dhnt . the cololnatloa oven which 6v, -be in the ocher of the poyate Invention may be between 0.5 and 1.4 approximately. Everything was given that for most of the eo-ndroielea nt1- tions of the sort ", et8phosph-: te de 'l1u." it is preferable that the sorting boae ro1'J1ts: tD!> bolJ1'h, you sodium which do not contain e .., lo18 drown fairly pure sodium trimer tmboffphate, 1% present invention preferably relates to the procedures of manufacture of products !! based on sodium-n trimdtephoaphete which contain more than approximately 50% of sodium trietephosphate (it is eat-A-1Ire with a Na20 / pa05 ratio of products based on tri- <4tcnhosphata of sodium preferably between
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1 and 1.3 approximately).
In the previous discussion, we referred to them
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current feeding the oeloination furnace and raw materials * for the ocloinaticu products of the present invention. It has also been shown that it is generally preferred that this feed current $ should contain
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Very easy to handle in conventional mechanical and pumping equipment.
However, that the current feeding the calcination furnace
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contain water in the free state or not, it has been found that at least one of the mineral phosphate salts contained in these cou- vanta! must contain a certain amount of water of constitution (which differs from water of hydration).
Typical examples of sodium phosphate mineral soils that contain water
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of constitutions include monosodium bophosphate, ortho-ph3oghete dlaodlqu8, double sol lohs (P04? E, and sodium acid pyrophosphate * Given that, by the @ technique @ of 061kineticu according to the present invention the phosphate salts having 1 cr.tn 'where have generated CO036, the portion ee- a2 "" \ 7 - "; en1 ;. 6" C'-iU round of heating in the lob get efflueata in the lei4sent thus sensitive; cation f; 'oniu dmas le.;. resulting calcined cl1t), the enpioi of solo phosphates of soul! "": containing water of constitution in the eourenta of master. brute. feeding the colcitl.lJt furnace;
In the process according to the present Inventions, however advantageous can be obtained by 16-mple, an intimate mixture of a goose of wonoa-no-niqua orthophurhate and an ole of disodium orthophosphete which is calcined in presence of about 10 wt. sodium triphospho for 2 hours at about 500 ° C gives a sodium tri-metephoaphete product which is substantially the same as that which results from the same formulation of 2 moles.
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aonosodium orthophosphate with the 8th quantity of sodium tri-ietaphate,
Furthermore,
since the methods according to this
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invention must be opl018 cr01n.lrecnt to manufacture
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sodium trl-n6tenho.-rhute products which must be competitive for a large number of uses with other rhoaphetea salts of so1iQ. In most cases, it is necessary to provide the alkaline action portion of the polyphosphete fraction of oes produced from trimethohospuote to consist of at least 90% by weight of sodium, and preferably at least about 95 by weight of sodium. sodium.
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For a large number of final reactions of oen sodium chloride products such as those previously described, it is preferable that nctiers other than 3 nhosrbatos salts not be excluded from the products. PAr follows? It is desirable that the current installation of the oe'lnation furnace which are used in the processes of 1. ' preonte invention odl1t 3aslblōiont ":: tc'T ') te, the -wwtturoa !!: t: co' que 1 (, '1 Able phosphftteti and materials that yeuve ;: Ûtrc tn :: t'.
7.i.C'n.1 ## - # <ttJ "1" l "ut.u.reD do COn1 'J:.'. '¯x described prûsf': ii-" tr.;: # Tou- however, the quantity addition reaches 50? which weight \ i5o.:> '> on the weight of the final product based on trin6temhon, h:, tc d9 oa dium) of most water-soluble substances - phos- phatics (such as sulphate of sodium, sodium chloride
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diUrt1, lo aulfs The ferriquo and the borate do SO (1U '; 1 and analoguoa) in these proo6Ms do not have a deleterious effect on the sv J! \ taS': 3 described proceeded result from the use of the pol11 'hnsr':. 1I'J'to ':: l accelerators, jump that oortninea basic materials (o'ot-;
say materials which have a pH greater than about 8 in a 1 wt% aqueous solution) can apparently reduce the oon-
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version of other sodium h080hete8 in tri '"\ TEpho8t) sodium hete to a certain extent.
Although solid sodium orthorhosphents can be employed in the processes according to the present invention, it is generally preferable to employ aqueous solutions because it is by the general process of neutralizing the acid first. phosphoric acid with a relatively inexpensive sodium base such as sodium carbonate (in the
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aqueous) to force the raw sodium orthophosphate raw material feeding the calcining furnace, then to evaporate the water
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in a manner similar to that described above and finally to be calcined, which can be obtained from the cheapest sodium trit8pho8phete.
Main since all the water introduced into the preferred aqueous solution or aqueous slurry should
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3 be evaporated before the hydrated sodium phosphates are converted to sodium trimetaphosphate base products, a preferred aqueous feedstock oon- * ri <* rv '' 'as little water as possible, while having a fluidity, tt.1'h.tJ to be pumped or handled Co-ne a liquid.
By oor 1 ;;. Rt, it is preferable that the maintenance of p material: eiNre (in general the on050lque orthophoaphdte, and sometimes the diaodic orhopho3Pcte and / or the eoid pyroh08phte of so-: u. Eyz3 or 8ent.! aocélr8t, ur8 d60rita previously) doua In otr'I ":::! #nalivr -.- fW3'Tl *, r oontensnt of water is at 'Mina about 30% by weight, and preferably at minus about 50% by weight, based on the total weight of the composition of the raw material feed which is employed in the process according to the invention.
It should be noted that in order to obtain optimum results in the practice of the present invention the accelerating polyphosphate must be distributed in the raw materials. Res Sodium Orthophosphate When aqueous solutions or slurries of orthophosphate are employed, an excellent delivery of the accelerator can generally be obtained by simply mixing an effective amount of accelerator with the mixture.
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aqueous orthophoaphete. Thus, when water is evaporated from the resulting mixture the accelerator is extremely well dispersed in the crystals of sodium ortho-phoaphete.
However, when solid sodium orthophoaphate is employed as a raw material in the production of sodium trimetaphosphate in accordance with the processes of the present invention, it is preferred.
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Any particular convenient method desirable for raising the temperature of the raw material feed above may be employed in the practice of the present invention.
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of 33000 (In order for the sodium trimetaphosphite to flow from this charge). It is interesting to note, however, that better results can be obtained if desired by heating the raw materials through the time interval.
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35j6 erases about 2S0 * 0 to 4? '<' C at an extremely fast rate.
In the examples which follow, given by way of illustration of the present invention, all parts are counted by weight unless otherwise indicated.
EXAMPLE 3
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At 100 parts of fixedly divided crystalline monooodic ortbopbosphete (with a strength of less than 94 micron @) there is elan- 1; 3 10 parts of tripolyphoephate of; o, 'r'l form II (Cree form .. talline è toussa t3 "'lp6ret'ro) of a size less than 74 mi- ç: ...-: ,,,,' l The te-6r :: nre of the" "Iâ \ l'ne" is increased to approximately: \, 2. ': S: j laying a period of about 15 #niautao. After keeping this mixture for one hour at about 575 ° C, it is cooled to 1 t; ambient temperature * Cn obtains a 3! 6bc, .e crystalline containing 10.5% by weight of tripolyphosphato de aodiui and 89.5th ôr. 'Weight will go tri6GphoSV? Te of 8odlu "' I, and only uno traoe of IMP.
In the absence of sodium tripolyphoaphete, an echen-
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Identically treated broth contains More than 5 by weight of T 'in the sodium tri-6-tyrhosrh product * EXAMPLE 2
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100 parts of sodium acid pyrophosphate and 15 parts of eoflium tri-etphosph9te are slurried in 40 parts of water. The resulting slurry is then drummed (stainless steel drum heated to approx.
<Desc / Clms Page number 14>
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arable that the sodium orthophosphates and the ace6lérnteur polyphosphate are intimately mixed when these two atieret;
have the state finely divided, although the advantages of this particular preferred technique become incine 1-mortant when the amount of the grouser in the mixture is relatively high For example, to obtain optimal results when only a few percent by weight of dry solid sodium trinetaphos- photo is employed (as an accelerator) for the conversion of the dry solid monoisodium orthophoaphote to essentially Zlip-free zodiun tripletaphospinte, the 4th best r4aultats can only be obtained when the particles of tzli6ttrhoorhmte and gold * hophoaph '!' te are small, at least about 80 particles of each of these compounds having a smaller size ** 149 However,
when you
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10 will start approximately from Arthoho5l.eto recaceodic tixmeent divided are well néloniçéea 2k 0 partita de t-étnhtpbfte 9th aodiv ^ n of #jaux <; - ti-n 4. de ^ w:.:, W:., -: \ * ¯e, oV-tînu psr oa 1 e 1. n,. ± u ne e 1e 1 "9 7)" tiGI'.s'r '':: "trC" 1! Lyi: 1: de nodiu-i aac6lritz-, r acrl. 13 s-Taaea., Xr 4 & 0 micrîr.io p '?
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axis
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In r8. '. E 4n6rploj, des') n? C't..o, r "t ..". 7'3 - "' at pup large of ace6lir, tors s {l n8 las: ilenp; es f suis' jrtL "ho <? ote sodium nlus oco618reLeuai giving a faster disappearance of the r'P of the product ik taae of sodium trimteriiosphtte (under the other conditions) in the process according to the invention.
Thus, by èze-ille, a slightly shorter ta-V; ps exposure to te- * p 4 elt-ides (conversion) rotures is required for the production of a sodium dtrlbtaphosphate product (which this asaliently free of HSP) when more than about 50% by weight of an accelerator polyphosphate is used, when only 3-10d, b by weight of the accelerator
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are used,
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ron 140'C) in Kills to eliminate most of the free water from this slurry. The girls from the tumble drying step are then heated over a period of approximately
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10 timed to a te-lograture of 500 * C and maintained at approximately a. this temperature for 1 hour.
The resulting sodium tri-teproaphtha product is completely soluble in enu (indicating the absence of 113 in this product) and shows pure x-ray analyzes by chromatography that sodium tri-nitpbosphate is the only constituent chi "ic.u ': çré- j are therefore this product in appreciable quantity.
EXAMPLE 3
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Give a reactor an aoiar stainless oocvemionnol equipped with an (efficient conventional imitator, we introduce pō po-pahe 1000 parts of water and 8JO parts of i,: 4 85 ;.: su <- te 845 patiea de carbonate de sodium aont added to the "9 '; the r4aultMHte solntion so that it is stirred len * yo-icnt? pouf';.:? solution at 60 ;. one weight of oaoodic orthophospbHe in the obii. CuLte solution This is then sprayed onto a stirred bed of 10,000 parts of solid sodium trin3taphosphstic acid part of the aorta and the solution is evenly distributed over the surfaces of the solid particles.
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The particles of sodium trinthosphate introduced in the bed have an internal size of 4.7 µm, but greater than 0.149 µm. After spraying the solution? monosodium orthophoarhate on the sodium trinetaphoarhate. 3tiâe the mixture is heated in a rotary calciner for a period of 5 minutes to a temperature of 500 * C, and maintained at about 500 * C for half an hour . The product
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resulting is substantially pure sodium trinetaphosphate containing only 0.1 wt% IMP.
EXAMPLE 4
1000 parts of water and 1395 parts are pumped into a conventional reactor of the type described in example a.
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of H 9 PO 4 to 85%. Then 720 parts of sodium carbonate are added slowly with stirring to the resulting acid solution, giving a 55% by weight solution containing both gold.
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monosodium thophosphate and disodium orthophosphate in the ratio No2O / P2O5 in this solution of 1.125. This solution is sprayed onto a stirred bed consisting of 10,000 par- solid.
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tiea of an lDne / PQrtlou: 6th of about 70% by weight of sodium tri-nitratesphosphete and about 22 by weight of 8oJlu trlpo1yphosphate.
The particles in the bed are 1 micron in size but greater than 74 microns. During the mixing 'las': ade ùfen7iroa 10 minutes / resulting is heated up to 525 ° C, then maintained at a temperature greater than about, C'C. Losing 1 hour, thus give a basic product. of tri- meta1 Otp !: xe of articular solid aodium containing about "6% e oi7t of sodium td1letephoaphate about 22 by weight Il ..;: tr;" lphG.Jphl3t.e of sodium and eess <:> .. ttello "'\ ent free from ET
When a solution of sodium orthophon phate such as glue prepared confidently to lend it *) 6tep first of the water contained in this solution, and heated the 9x-'plo 4, is heated to spray / 9Used up to 0 for 10 M.nut6> 3 and then maintained at a temperature above about 500 ° C for 1 hour, the resulting product
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both contain more than 2, c; 6 by weight of IMP.
EXAMPLE 5 A total of 1000 parts of NaoCO is slowly incorporated into a stirred mixture of 1020 parts.
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of water and 1830 parts of HaPO4 at 5, in an optional reactor lined with glass to force a solution containing 55% by weight of a mixture of monosodium orthophosphate and disodium orthophosphate in the ratio Na2O / P2O5 of about 1.35. The water
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is then removed by water on a heated stainless steel drum & steam.
The flakes dried on the drum are then mixed for about 5 minutes with a weight
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dge, of a mixture of finely divided accelerator (less than 149 "gold) this mixture consisting of sodium trin4tephoirphetO and sodium tripolyphoaphite giving the weight ratio of 57 to 4.5 respectively. The -Diving orthophoaphete-aooeidrateur
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resulting is placed in a rotary calcination furnace indirectly heated with gas, and carried for a period of about
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10 timed at 5o0C.
After * having been maintained for about 15 minutes * at L00C, the thermally treated product is removed and cooled * It contains 0.5 grindstone by weight of IWP * Pn -% 41enge Bifilaire of nonoeodisue orthophoophete and disodium orthophosphate which is processed in the same way except that the accelerating polyphosphate mixture is not added, gives a product of sodium trimetaphosphate which contains R2% by weight of lt * ee Practice -'em any conventional collation equipment can be employed in the work of the present invention.
P r eZ (3''9 "5, 'ïowt rst, j. I; #'. #:: # -" ##. 1-. Sicn ii uu s * ml9 etipe 't9l; r. Â'Q110 " On rt'r. "C" '.' 3 v -.>; -? 'U.: -! A rî * # .li "-ia e lo': liquid, on bo '.. Hli'3, or sol'6dc, '' .r9 ^ - '16' <-4Hr & vu?? 'mc- langé nux phowhfttec' 'J4'jl': i7t; "'.-' n: ':' ''." ¯bÉ 8'T (i! L 'ali-mentm'% Oion duna le 'o ^ dn o'.l: in': My ..'- .. ut, .ij, Tora- that an aqueous stream val e '-.;.'; 5, 4fcn * (1 method in an oven of oeloination in setting aeule étnrm, we: a only paec '; o, oa M * O-nloie the heat supplied on oven <l3 colclnatioa d' a nftn effective musai that given the iodi of "iae in particular oauvrn
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Link of the present invention illustrated in Figure 1 of the accompanying drawing.
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In the recycling process illustrated in FIG. 1, the orthophosphite salt (s) of crude eodiui 11 (normally dissolved in water or slurry in water) are fed into a rotary omlination furnace 13 ot are intro-
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produced on a hot bed consists mainly of product based on
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of tri * nétaphospli8te of 8olu 17 by the multiple holes 19 in
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the supply line. Sensible heat in the product
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recYOI6 is preferably at least the primary source of cha-
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heavy for the evaporation of water from the raw feed fed
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in the turn of oaloinotion.
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Thus, when the aqueous feed comes into contact with the solid node bed, the water in the aqueous feed is evaporated, thus leaving the feed solids (mainly
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orthopboephaten of ..edi., :: plus a certain amount of polrphosphette (in some cases) intimately mixed with the surfaces of the particles of product a. trlét8t'ho8Phate base
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solid sodium. The rotation of the calcination furnace causes
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;,.!:,; t3f1ge of the aolidea ttelcnge resulting from material fed ut of product to b5oe of t16tehoph & te from the upper section SI (Repeated section of 6vBort1on) of the calcination furnace, 7ar-desaiit; 1 * 'annular partition of 1i71n 23 in section: btr,; r1ere 5 (called coavct section:., :: n; of the oven of 0 & 101- B. tirn.
The airlocks "l1oudlJ T7 coming from the burner 28 corner you ;; r: 1. ':) 1 / Z1116':" slow in the conT \ Ho1n section 23 of the cal-: i.¯ri oven, passing through the oven of countercurrent caloinatlon n, eec Il CJ.:t <? '! solids and leave the oven of oalc1n't1on .'cr I * 32tré-ait4 upper 31. In the lower aaction of the
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furnace do odc1neti .- '% l les s "9t cheuds obeuffent 1 .... olHe8 a temperature relet1Tent high (so that the conversion of riiosphates from the feed to trltapb08br.t can be carried out) and not% thus cooled a. a te'-m <retnre roletho '"lcnt beaeo.
Thus, there is usually little thermal trenatert from liquid or solid attz ges in the upper section (of eva-
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poration) of the calcination furnace.
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The solid tri-tetophosphete product based on
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33 descends from the bottom of the calcination furnace into
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la t'1ie 3b. A portion of this product based on trl ", 6tepho, -
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lighthouse is then fully open 37.
The remainder is recycled via line j9 and the screw conveyor 31 (catratated because the motor 4t) and reintroduced via line 49 into the exhaust section 21 of the calcination furnace. Since one of the aims of recycling a relatively large proportion of the sorting product in the calcination furnace is to use the sensible heat of this point. it is generally desirable to isolate the transport or via 41 to machine heat loss.
The operating conditions in the mode of operation of the present invention illustrated in FIG. 1 are generally such that the temperature in the conversion zone is maintained between 50 ° C. and 620 ° C. approximately (point of departure if not for sorting). -n4triphonrhate do sodium) * The zona of 4Tsroraticn do1 <Str '' - '1I6b.t "naked sutt'1sa-no;, nt oh \ 1'le for 6V'. \: - O: - l \ 1 So, 1 ter1tur of this area should be S66- r ', 1' "1". 9 be oo - '. prisî antl'f'o 110 # C and 35C CQ: l'7iro! 1 and do pr6fû-- bronce e, ltl'0 lZ5 "'C:;' :::: 5" G approximately. However, it ect it. Neter that the te "1.born: - ') The range in the area of application may vary considerably the size of these velvets without significantly reducing the advantages which result from the invention used in the present invention.
Him real tepérpturo inside do lj
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evaporation zone is a function of, and is controlled by,
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the temperature of the recycled sodium tri-netphosphpte product, the recycling ratio (ie the quantity of recycled sodium tri-netuphoaphete product, compared
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to the total flow rate of this product in the spray oven, usually expressed in percent by weight).
When an aqueous feed is employed for practicing the present invention, the recycle ratio can generally be as well.
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low than approximately 50 (i.e. approximately 1 g of product
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recycled per kg of product withdrawn), but should preferably
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be between 80% and approximately 5 (that is to say between approximately 4 kg and 19 kg of recycled product, or kt- ', of product.lout1r').
In the particular embodiment of the invention shown in FIG. 1, the zones of verification and conversion of the celoination furnace ecut maintained separately and simultaneously in order to show one of the preferred means by virtue of " It is clear from the foregoing that the methods of the present invention can be carried out in accordance with the foregoing. a single zone if the '' ort1n and the previous 15 oonTerKion 1ortB are oon- tS'J. -c "2 3 e-'irie.
By eX; J "" plc the cycle can begin sveo a bed "'6; J'2' ce rt.1 c -, is de r ::. '' '. Tjosphu t') de o di u Y. tl1 te a coti, - a of sodium orthop.ooFhat.o preferably 5- .. t,:>: ## ;. '.:' '. t, é.; 3 the bed 13 \' ' ': r .: Ij.r'.: r,., <:. 10 '! 1' ') water for tt:' #:. '.' # - .. # "!.; .. ' '. "! ï p, r?" .0 G11,:' "" \, J Mi 1'L1t: 1 # reads in w: ê "\ t8 '.. = #'",.:,: - ' \ 0 ': -. : -J (I ': 1.t to bose dt;:' "1l: '; 1P, jLph (Jt :: l de = od1u'! L. Le t '!':", P; \. '. 1.; I "'1' ,: reads E1 :: t" .m.3t: ite <1J.e ': f: to convert ortho- IJCJJI.l; :: t, 1) .pu PT, , (1,: Jt;, ".:. 8", sort 0 ,,: ¯.r, 8paCl :: p: 'l ..; te of sodium eup- pliut9ix.,' 1 ('t part of resulting product was withdrawn and u .. "l; .1 q: <r tit 2: Uri: '\') L ',, \ is g6n4rol <ncnt and pr61" eronoe left in the 0010 n8t1on furnace to evaporate: 'had the load
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aqueous in the first stage of the next cyole.
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Another embodiment of the prooéd6o of the present invention is illustrated in Figure 2 in which two beds seized of solid particles (81ilies had evaporation bed and the conversion bed of the calcination furnace 1Actts previously) are maintained a. the fluidized state, 31 with reference to FIG. 2, a bed 110 of solid sodium trimetaphoephate product, partial, is maintained in the fluidized state
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in a converter 112 by introducing hot gases into
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this bed through inlet opening 114. A portion of the sodium trietapbosphate base bed product in bed 110 is withdrawn.
<Desc / Clms Page number 21>
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oont1r1Uel11II) nt by 18 ooMuite was transported 'PnW "l \ It.1vo- Mont T) r 1" duct) 118 by means of air or a similar'! z: n, jYc, for pipe 120.
Coa aoli1. s.'ut 16poc68 years a: Gp1t z and 'flow from the latter in' an aavond reads fluifliflj 2.2 l1 inside oonv'9rti0 - '!') ur-4v <Tor "t <ur 126. The bed 124 ^ and maintained in a fluid state by the gases which leave the loan ooavartiftaour 113 per In pipe 128 and pass Ter. lt) hmlt% trarers the bed t1JltJ6 124 and outside the con- verthI} 01tr-TIj / Orcteur by the pipe 130. The raw materials (for example the "tonûaodique orthophosphete) are fed with pref4ranae 13 the fO9 of a solution or a pure fluid slurry the pipe 12 and have, intina-ment 9: .aparaea 4 ms per bed. 124 constituted p.rl1ir \ l "'6nt 1e prod'l1.r. 5zae de"' r1 "1tepno.- 'phat-j de oodluv i>. = -':": C ':.', I: 1 -'e ur ') 1J.1,: - !,) r, J.: = partioulea' lui- 11BiSe &.
So, 1> b - "itièr '* e r'e ^' ¯t3rar ortro, s ^ p ::: tm do B01u * t ecjt. L" "J: 1IC" f '; n eomaot iatl- "") 1..1 "C l '', <':' :; 'S1.', T"; e'Jr $ 'otte "of tri- t'! Yt9h;: 'îfi'1l1., .3 do: , 3, ^ ',:'. "'' T: ''. (: 7 '! S."' ";.; I. '. 3'1'. I"!; ", ¯. '" L '' '! r Â: v. "c1.'. H: 1");) 1: '!'; 1 !, crc'.1P ,. L't'1 s .- '.,:' ' a: ..: # ### '' J 'li 3u.', bac * duo *, rl-'i., l '-Ot1.');.:, \ u '1;' 1 lC 1 \ "Î wc .: 'j <' '..t' -7:! T3rL. '' Ir '' *" 1 * "> 3U 1 ..: 'In Ii u. , v. W) 1: u "1 den" l '<a k. vI '.'. 1 C.
J-. 1 "ne ';, ..:. Ev.': .. i ^: 10.1N" ', f! T (, \, 1.1 "c-rt,, iae s.', '' 11â6 d." " '. \) s c - .. t. \ t1 .... \ tiç, n': "IS ') 0:' '3 pholr? hlJ1..e" rrJI1': 'Jet' JF1 'nlJ-ioèo de: r "l." 3 T.4. ': 7': ': "1.0. l.ns'Ji 1? # môloafid r.rt1'Jlnl! '' '' 5 <: o re follows '-ut de tl "1.' !. oâteh, r-7h '} ttl da 11u!'! 'l and dlorthopho' 7! li ±; S # is withdrawn f'u lit: 24 pp read pipe 14-0, sent in 1'Jp!) R "1l1" 2'e da ol !! s31: 'lC! LUo: 1 and grinding 11.2 for cor,: rdler ai: ", c, s"., 1rcs q1e matter this. he particle size desired *, and oaL then passed through line 144 in the pre-tier bed 110 (convert: aaesr).
Portions of product based on trl "" 4tepho pbnt9 of e '> 11u' "\ can be separated from the circuit iatarzitt: head or continuously by the pipe 14fi When los -tire3 crude solids orrhouhonphates are - folded in such a way. near 6 d., tluUlut1on, they can be introduced! from
<Desc / Clms Page number 22>
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r ol? .l - "* o l;) 4 pnr the control Tonna 16 ot the pipe U8 C ln ', 1-" l1, 12A Ù'Jill which C1ba aoot vopidcmerît thr1l, 6ta inti- # * \ ot. u r: û; nt fceo de t1tPpbo.phnto of hot sodium oon- t, ::: -, ... "dS! 1. 09 lit.
15a using 10 io <3 fl 3o implemented & read fluidity Sa la p.5 aate 1volve we can maintain the oon <3ition of temperature at ti11a1roo oolloa d1eout608 prtioeae-flment fit subject of the o6 i'e niao in om1ro 1l1u2tri "the figure 1. For example, the bed (cover from which the sodium tri-phase product is collected is raised to an escalated temperature of 30 ° C and 20 ° C aa! .Rot, and r6. l'fJ: 'this CItrt. 4'-0 * C and. 5ijO * C enwircc. so that the ortitopîioa- P! Jt (6 "dl' ..:! 'Il (and / or lo!' 1rc-; hor,> hl '\ "' sodium acid) iatro- 1.1 '\' '.,' \ And p7'cvecint of li (., C;" "I'oretGur-conve) .- t.1BfSurtt ) lower hune .ôr.er are cc .. '<'. '' i9 r: oileEeat, en produced at Iso'js art t:; "..; tt:; - ho;> :: '' \ t $ : .1 .., G0 ';' 1 \ :, The perature IUf51 "1eure C'.u's ce 1.P" [J.tJ "C 'lt (co": 7fort1' 11lJd 5 p'.iul.> r-tr?! fl: .la0:
luC de yre1 "'WJ1" ln., "' Y" 1 ', ", us ## - * flul'tiaan, ch'uJ produces cO"' \ "I '\ o! 6-.; J' ', î.- '? .IiàL .., .. Gt'1 des% uz aaturols eu (jI'J Solves pr oXIJ' "1rle, 0¯'f. ..i # ,. r.Wr. t., np6r ! ltrC;) de o "a guz do oC'1Z7'.lDtioLe can be C4 \ J .s tldat e 618ngont luti" o * ieQt oea gas etoc de eir metpal6 ^; ntairo (we must avoid the fusion d8! Q11e. eu ci.iasç- ,, of the swollen orifice 18 gex fluidifata, the Kipe- roture of the ga tluid1M: 1.t entering dn8 the bed at temperature Pud- 'i3ux T?' - t 3tr- ï ^ .eiatcnua E a lower grumbler eavrion Î2CC and eo oriférence 1nfé rie'll re a 5û.C). Another role of this cuopléneatpiro air oat to ensure a .urtl.nt volume of gox in the system:> our -roiatenir les r1cul8 <înn the * lite the tlu1d 1 a6 state.
The temperature of the lower temperature fluidized bed should ordinarily be 18 at about 140 ° C and OC.C. preferably between 160'C and
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260 C approximately, especially when the raw materials are fed into the bed as a solution or slurry. Thus, all the water contained in the raw material stream wants to be released due to the sensible heat transferred from the higher temperature bed by the recycled hot sodium trimetaphosphate product if desired.
When the feed of raw material is introduced into such a fluidization process as illustrated in the figure; 2, in the form of a solution or a slurry, there is often a tendency to increase the size of the gills of the recycled solids. When this takes place in a measure; ' - excessive, a certain quantity of particles becomes very difficult to maintain in the fluidized state. Therefore, it is often necessary to provide a device (eg, grinding, melting, and reolassification) to reduce particle size at certain stages of the cycle.
Although in the illustrated fluidized bed embodiment the reduction in particle size occurs as the solids are transferred from the lower temperature bed to the higher temperature bed, it is evident that this reduction step is achieved. Particle size adjustment can also be conducted on the product particles which pass from the higher temperature bed to the lower temperature bed (to serve as an accelerator and heat source, as previously described).
From the foregoing, it is clear that modifications of the particular embodiment described above (with a fluidized bed) can be made without departing from the scope of the invention. For example, the recycled particulate product and the fluidizing gas can be withdrawn together from the higher temperature bed and then introduced into the lower temperature bed through the same line. Likewise, two separate streams of fluidizing gas can be employed (one for each fluidized bed).
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By appropriate control of the operating factors of the present process, for example gas flow rates and temperature type of feed and feed rate, withdrawal rate of trimetaphosphate product. solids recycling rate, dimensions and temperatures of the conversion and evacuation zone, and insulation to avoid heat loss, the present process can be carried out very simply and economically without additional heat input other than gas However, additional heat can be supplied if necessary or desired, either to the low temperature bed or to the high temperature bed.
For example if it is desired to increase the productivity of the overall process by increasing the feed rate and the withdrawal rate of products in order to increase the recycle rate, it is necessary to supply heat to the bed. at low temperature. This is also true if it is desired to employ a feed mixture containing a greater proportion of water. If it is desired to make the above changes and at the same time increase the recycle rate, it is also necessary to provide additional heat to the high temperature bed.
EXAMPLE 6
In this example, the operating details for the implementation of the present invention will be described by a process of the type described above with reference to the rotary furnace for filling illustrated in FIG. 1. This preferred process comprises the production of substantially sodium trimetaphosphate. neat from an aqueous solution containing monosodium orthophosphate partially using the sodium trimetaphosphate product as acoelerator.
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<tb>
<SEP> liquor <SEP> feed <SEP> flow rate <SEP> (liter / kg
<tb>
<tb>
<tb> of <SEP> product <SEP> withdrawn <SEP> 1.22
<tb>
<tb>
<tb> Conoentration <SEP> of <SEP> the <SEP> liquor <SEP> feed
<tb>
<tb>
<tb> (% <SEP> in <SEP> weight) <SEP> 60.00
<tb>
<Desc / Clms Page number 25>
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Sodium tretepholsphate teroture from the 500 conversion zone, bo Te, perature of tr1. ,, 80d1'1'1topholSphate
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<tb> of <SEP> lu <SEP> zone <SEP> of evonoration <SEP> 250 C
<tb>
EMI25.3
Rocyclare ratio (ke, of recycled product / k of product withdrawn 14ex Ta ^ nobreture of p, ez enter 800 * 0 Management temperature of the spoilage zone 260 * 0
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âC.KfiL $ In what follows we will give the details of the operation. of a prooded rlul11. tandem bed of the type previously described with reference to FIG. 2.
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<tb> Diameter <SEP> of the <SEP> bed <SEP> to <SEP> high <SEP> temperature <SEP> (in) <SEP> 25.4
<tb>
EMI25.6
Bed height at high teo6reture (Cm) 50.8
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<tb> Diameter <SEP> of the <SEP> bed <SEP> to <SEP> bisse <SEP> temperature <SEP> (Cm) <SEP> 30.5
<tb>
<tb> Height <SEP> of <SEP> read <SEP> to <SEP> low <SEP> temperature <SEP> (C-n) <SEP> 76.2
<tb>
<tb> Speed <SEP> linear <SEP> of the <SEP> gas <SEP> fluidizing <SEP> to <SEP> through
<tb>
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air bed te-roereture (eter / aeoonde) 1.64 Linear velocity of the fluidiaent through the flow bed * tnr6ture (^ atre / aeoonde) lez5 Flow of gmz cohu8tlble (T3 / -inute) 0.079 Air flow of primary oobuation (3 / inutej 0.761 Secondary air flow (from rerroldleset) (5 / i nu te) 1,
713 Te - perbture of the fluidiaant gez at the entrance to the '
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<tb> reads <SEP> to <SEP> high <SEP> tempered <SEP> erases <SEP> 800 * 0
<tb>
<tb> Temperature <SEP> of the <SEP> reads <SEP> to <SEP> high <SEP> temperature <SEP> 500 C
<tb>
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Low temperature bed temperature 280'C
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<tb> Ratio <SEP> Na2O / P2O5 <SEP> in <SEP> the <SEP> liquor <SEP> feed <SEP> 1.0
<tb> Concentration <SEP> of <SEP> the <SEP> liquor <SEP> feed
<tb> (% <SEP> in <SEP> weight) <SEP> 60
<tb>
<tb> Flow <SEP> of <SEP> liquor <SEP> feed <SEP> (k / minute) <SEP> 1.13
<tb>
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Solids recycling rate (kg / hour) 108
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<tb> Flow rate <SEP> of <SEP> withdrawal <SEP> of <SEP> product <SEP> (kg / hour) <SEP> 34.5
<tb>
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Fluidized solids particle size - 90r less than 0.840 "M.
The products based on t r1 "\ teph08phete of sodium which
<Desc / Clms Page number 26>
resulting from this process contains only a trace of IMP (less than 0.2% by weight) * CLAIMS
1. Process for the manufacture of a mineral product based on polyphosphate containing at least about 35% by weight
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sodium trimétsphoanhate, characterized in that it consists in calcining at a temperature greater than 35000 but lower than the melting point of this product to bgeo of polyphosphate, an alkaline phosphate hydrated ol6oulelr8ent oomnte raw material, of which at least approximately 0 are made sodium phoerhate, at least about 1% by weight of a complete polyphosphate- a
EMI26.2
ment M016or / lalreent dehydration, roughly collared