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Compositions de moulage à base de polyamides.
Le moulage des polyamides conduit à dos pièces possédant une structure-cristalline relativement grossiers et même quelquefois hétérogène. Il peut en résulter dans certains cas, pour les pièces en question, l'apparition d'une fragilité anormale due à cette hétérogénéité de structure. Pour obtenir les meilleures propriétés mécaniques possibles, il faut que les pièces moulées possèdent une structure cristalline fine et homogène,
Différents procédés ont été préconisés pour fabriquer des polyamides possédant, après moulage, une telle structure.
¯ On a proposé par exemple d'oxyder superficiellement les granulés de polyamides par chauffage en présence d'air, mais ce procédé écessite un traitement de longue durée et provoque pour
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la polyamide des colorations pouvant âtre gênantes sur les plèoes moulées On s. proposé écaltmtnt d'incorporer à la polyamide de base, des polyamides à haut point de fusion, des chargée minérales ou organiques à l'état finement divise.
Par ailleurs, il est déjà connu de mélanger à l'état fondu
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des polyesters aromatiques avec d'Autres polyxères synthétiques, en particulier des polyamides, la quantité de polyester étant au
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moins égale à celle de la polyamide* La présente invention a pour objet de nouvelles composi- tions à base de polyamide, fournissant par moulage des pièces pas' séeant une structure cristalline fine et homogène, es nouvelles compositions sont caractériséer, par le fait qu'elle contiennent une petite quantité de t6répht.alate de polyéthylène A cette fin, les granulés de Polyamide sont t AV±±nuge\1so- ment mélangés, à l'étet solide, avec, le polyester réduit en une poudre fine dont la dimension des greins vurie approximativement de 5 à 100 microns.
four avoir une homogénéisation plus poussée,
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le mélange est ensuite malaxe nergiçue:nent à l'état fondu, par exemple au moyen d'une boudineuse à deux vis, possédant un pouvoir de cisaillement élevé. Au cours de ce malaxage, on incorpore aven-
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tuclleaent à la masse en cours de travail, des charges, des colorants des pigaents, des plastifiants ou tout autre substance auxiliaires,
La qu&ntité de polyester ajoutée se situe ordinairement entre 0,05 et 1. en poids par rapport à la polyamide,de préférence entre 0,1 et 0,5%.
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Cosste base des compositions selon la présente invention, on peut utiliser toutes les polyamides usuelles, en particulier la polyhey.7-m4thylène adipn1dJ la ?017he&.Ylène sébac=idej, les polyamides obtenues à partir du caprol&ctaae ou de l'acide aaino- 11-undécanolque, ainsi que les 1nterpo17ie8.
Les exemples ci-deseouse destinés à illustrer la présents invention et dans lesquels les parties sont exprimées en poids, sont donnés à titre indicatif et non limitatif.
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&tfa"f1± ,";' .1 100 parties de grains de polyamide obtenue par conden- aat1n d'acide adipique et d'hexaméUlènediam1ne, on ajoute 0,2 par- tie d'une poudre de téréphtalate de polyéthylène de viscosité intrinsèque 0,67. Les particules qui composent cette poudre ont des dimensions qui varient de 10 à 60 microns, avec une majorité de grains de 30 à 40 microns. Le mélange est effectué à sec pendant 20 minutes dans un fût monté sur rouleaux.
Une fois cette opération réalisée, on soumet le mélange
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polyamide-polyester à un malaxage poussé à l'état fondu en itili- sant comme boudineuse la machine "ZSIC 83/1100" de la firme tierncr- J'3ederer. Le débit est de 93 kg/heure, les températures dï la boudineuse étant de 300 C à l'entrée, :5"C dais le orps et 265 C . à la sortie. La composition de polymère sortant de la machine est ensuite refroidie, puis granulée et séchée
De cages de roulement à billes, obtenues par injection
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dans les conditions habituelles à partir d'une telle composition, présentent une structure cristalline très fine et trèt homogène, visible par un examen sur coupe mince en lumière polarisée, ainsi que d'excellentes propriétés mécaniques.
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W11fLi$ t- t?,3 partie de la poudre de téréphtalate de polyéthylène de l'exemple 1 sont mélangées à sec, cornue dans l'exemple 1, aVEC 100 parties de grains de polyamide obtenue par condensation d'acide sébacique et d)henméthylèned1.amine.
Le mélange est ensuite mal&xé à l'état fondu à l'&ide de la même boudineuse que celle utilisée dans l'exemple 1, à un débit
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de 90 kg/heure, les températures de la boudineuse étant de 250 C à l'entrée, 275 C dans le corps et 2.5 C à la sortie. La composition de polymère sortant de la machine est ensuite refroidie, puis granulée et séchée.
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Des prouvettes, obtenues par injection dans les conditions habituel'.,s à partir d'une telle composition, présentent des carac-
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@ téristiques semblables à celles observées sur les objets moulée de l'exemple 1.
EXEIPLE 3. -
0,2 partie de la poudre téréphtalatede polyéthylène de l'exemple 1 sont mélangées à sec, comme dans l'exemple 1, avec 100 parties de grains de polyamide obtenue par polymérisation de l'#- caprolactame.
Le mélange est ensuite malaré à l'état fondu & l'aide de la même boudineuse que celle utilisée dans les exemples 1 et 2, à un débit de 102 kg/heure, les températures de la boudineuse étant de 260 C à l'entrée, 230*C dans le corps et 260*C à la sortit, La composition de polymère sortant de la machine est ensuite refroi- die, puis granulée et séchée.
Des poignées de porte, obtenues par injection dans les conditions habituelles à partir d'une telle composition, présentent une structure crisvalline très fine et très homogène, ainsi que d'excellentes propriétés mécaniques.
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Polyamide-based molding compositions.
The molding of polyamides results in pieces having a relatively coarse and sometimes even heterogeneous crystalline structure. This may result in some cases, for the parts in question, the appearance of abnormal fragility due to this heterogeneity of structure. To obtain the best possible mechanical properties, the molded parts must have a fine and homogeneous crystalline structure,
Various processes have been recommended for manufacturing polyamides having, after molding, such a structure.
¯ It has been proposed, for example, to superficially oxidize the polyamide granules by heating in the presence of air, but this process requires a long-term treatment and causes
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the polyamide of the colors which can hearth annoying on the molded pleoes On s. alternatively proposed to incorporate in the base polyamide, polyamides with a high melting point, mineral or organic fillers in the finely divided state.
Furthermore, it is already known to mix in the molten state
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aromatic polyesters with Other synthetic polyxers, in particular polyamides, the amount of polyester being at
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less equal to that of polyamide * The subject of the present invention is new polyamide-based compositions, providing by molding parts not having a fine and homogeneous crystalline structure, the new compositions are characterized by the fact that they contain a small amount of polyethylene t6repht.alate For this purpose, the polyamide granules are mixed together, in the solid state, with the polyester reduced to a fine powder the size of which is grains are approximately 5 to 100 microns long.
oven have a more thorough homogenization,
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the mixture is then kneaded nergiçue: nent in the molten state, for example by means of an extruder with two screws, having a high shearing power. During this mixing, we incorporate aven-
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tuclleaent to the mass during work, fillers, colorants pigaents, plasticizers or any other auxiliary substance,
The amount of polyester added is usually between 0.05 and 1 by weight based on the polyamide, preferably between 0.1 and 0.5%.
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Cosste basis of the compositions according to the present invention, one can use all the usual polyamides, in particular the polyhey.7-m4thylène adipn1dJ la? 017he & .Ylène sebac = idej, the polyamides obtained from caprol & ctaae or from aaino- 11 acid. -undecanolque, as well as the 1nterpo17ie8.
The examples below intended to illustrate the present invention and in which the parts are expressed by weight, are given by way of indication and not by way of limitation.
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& tfa "f1 ±,"; ' .1 100 parts of polyamide grains obtained by condensing adipic acid and hexaméUlenediamine, 0.2 part of a powder of polyethylene terephthalate of intrinsic viscosity 0.67 is added. The particles that make up this powder have dimensions which vary from 10 to 60 microns, with a majority of grains of 30 to 40 microns. Mixing is carried out dry for 20 minutes in a drum mounted on rollers.
Once this operation has been carried out, the mixture is subjected
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polyamide-polyester to a thorough mixing in the molten state by using as an extruder the machine "ZSIC 83/1100" of the firm tierncr-J'3ederer. The flow rate is 93 kg / hour, the temperatures of the extruder being 300 ° C at the inlet, 5 ° C at the orps and 265 C at the outlet. The polymer composition leaving the machine is then cooled, then granulated and dried
Ball bearing cages, obtained by injection
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under the usual conditions from such a composition, exhibit a very fine and very homogeneous crystalline structure, visible by examination on a thin section in polarized light, as well as excellent mechanical properties.
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W11fLi $ t- t?, 3 parts of the polyethylene terephthalate powder of Example 1 are mixed dry, retort in Example 1, with 100 parts of polyamide grains obtained by condensation of sebacic acid and d) henmethylened1.amine.
The mixture is then poorly fixed in the molten state using the same extruder as that used in Example 1, at a flow rate
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of 90 kg / hour, the temperatures of the extruder being 250 C at the inlet, 275 C in the body and 2.5 C at the outlet. The polymer composition leaving the machine is then cooled, then granulated and dried.
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Test pieces, obtained by injection under the usual conditions., S from such a composition, exhibit characteristics
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@ teristics similar to those observed on the molded objects of Example 1.
EXIPLE 3. -
0.2 part of the polyethylene terephthalate powder of Example 1 are mixed dry, as in Example 1, with 100 parts of polyamide grains obtained by polymerization of # - caprolactam.
The mixture is then malaré in the molten state using the same extruder as that used in Examples 1 and 2, at a flow rate of 102 kg / hour, the temperatures of the extruder being 260 ° C. at the inlet. , 230 ° C in the body and 260 ° C on the exit. The polymer composition coming out of the machine is then cooled, then granulated and dried.
Door handles, obtained by injection under the usual conditions from such a composition, have a very fine and very homogeneous crisvalline structure, as well as excellent mechanical properties.