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" PROCEDE POUR LA FABRICATION DE TUBES EN POLYTETRAFLUORETHYLENE ET DISPOSITIFS POUR LA MISE EN OEUVRE DUDIT PROCEDE "
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L'invention a pour objet des procédés et moyens pour fabriquer des tubes en polytétrafluoréthylène ayant des qualités améliorées.
Le polytétrafluoréthylène possède un ensemble de qualités unique en ce sens qu'il est inaltérable par pres- que tous les solvants chimiques, est dur et résistant mé- caniquement, a des qualités diélectriques exceptionnelles, et peut être utilisé à des températures variant de -240 C à 260 C. A cause de cet ensemble de qualités, la résine polytétrafluoréthylène a trouvé un emploi particulier sous forme de tubes ou tuyaux pour le transport de liquides cor- rosifs à des températures et pressions pouvant varier dans de grandes limites.
Récemment, on a utilisé un procédé de fabrication de tubes en polytétrafluoréthylène à paroi mince basé sur l'utilisation d'une poudre fine qui est mélangée à un adju- vant pour l'extrusion, constitué par un liquide organique, afin de permettre l'obtention de la forme désirée au dessous du point de fusion de la résine* Cette composition peut ê- tre chassée à travers des matrices de faibles dimensions dans des conditions réalisables industriellement .
Dans ce procédé l'adjuvant pour l'extrusion est mélangé à la poudre de résine tétrafluoréthylène, la compo- sition est préformée à une pression d'environ 7 à 21 kg/cm2 sous forme d'une billette cylindrique, et la billette est alors placée dans un extrudeur du type comportant un piston- plongeur. La composition est chassée à travers une matrice; par le piston, l'adjuvant pour l'extrusion est vaporisé, et finalement le tube extrudé est fritté et refroidi sous sa forme de tube fini. Des tubes dont la paroi a une épaisseur variant de 0,025 à 0,254 cm peuvent être fabriqués par ce procédé.
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Des tubes de polytétrafluoréthylène à paroi mince du type décrit ci-dessus peuvent être employés avantageuse- ment co.-ime revêtement interne dans des tuyaux renforcés par un fil. Un tuyau de ce type a été féalisé pour résister à une pression de travail allant jusqu'à 210 kg/cm2 à des températures variant entre -55 C et 230 C et a été utilisé pour la manutention de fluides tels que des combustibles pour moteur à réaction, des lubrifiants synthétiques, des liquides pour circuits hydrauliques dans les avions, du type esters synthétiques et, dans des limites de températures et de pressions plus faibles , de l'acide nitrique fumant dans les fusées.
Bien que le tube à paroi mince de polytétrafluor- éthylène formant revêtement interne des tuyaux renforcés par un fil soit hautement résistant à l'attaque chimique des flui des contenus dans celui-ci et à la dégradation thermique dans une gamme de températures très étendue, on a remarqué qu'un revêtement interne de tuyau, consistant en une résine ordinaire de polytétrafluoréthylène extrudé à l'état de pâte laissait filtrer des fluides de faible viscosité à travers ses parois et se fendillait, en particulier après avoir été soumis cycliquement à des températures relative- ment élevées et relativement basses. Cette faiblesse des tubes en polytétrafluoréthylène a empêché qu'on accepte d'utiliser, sans restriction, de tels tubes pour les avions en dépit de leurs excellentes qualités fondamentales ther- miques et chimiques.
L'invention a pour objet en particulier un appa- reil pour extruder des tubes à paroi mince en polytétra- fluoréthylène qui sont sensiblement imperméables aux flui- des de faible viscosité et ne présentent pas de fissuration
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même après qu'ils aient été soumis d'une façon répétée à des températures relativement élevées et relativement basses
L'invention vise également un procédé amélioré
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pour l'extrusion de la résine polytatrafluorétylène à l'état de pâte en vue de la fabrication de tubes à paroi mince de qualités améliorées.
L'invention vise également un procédé de fabrica- tion de tubes en résine tétrafluorétylène de résistance améliorée au suintement de fluides de faible viscosité qui consiste à faire passer une billette de forme annulaire constituée par une composition sensiblement homogène de résine tétrafluorétylène finement divisée et d'un adjuvant volatil pour l'extrusion à travers une ouverture de matrice annulaire, à réduire la section annulaire de ladite billette d'au moins de 90% pour transformer lesdites particules de résine de tétrafluorétylène en fibres s'étendant dans leur ensemble dans la direction de l'extrusion, à déplacer les fibres formant les couches de la surface extérieure et celles de la surface intérieure de ladite billette de forme annulaire en direction opposée l'une par rapport à l'autre,
tout en réduisant davantage la section annulaire de ladite billette de manière que les fibres formant les couches des' surfaces externe et interne de ladite billette soient dis- posées pour former un angle d'au moins 15 l'une par rap- ' port à l'autre, à faire passer ensuite ladite billette à travers ladite ouverture de matrice annulaire pour former , ' un tube, à chasser l'adjuvant d'extrusion, et finalement à procéder au frittage dudit tube.
L'invention se rapporte également à un appareil adapté particulièrement pour la fabrication de tubes en résine tétrafluorétylène et comprenant un élément formant matrice et un élément formant mandrin, disposé centralement à l'intérieur de ladite matrice et écarté de cette dernière
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& de manière à définir un passage de forme annulaire entre '
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lesdits éléments, caractérisé en ce que ledit passage de forme annulaire est limité d'une part, par une première surface tronconique à section circulaire de l'un desdits éléments et convergeant dans la direction du courant de ma- tière à extruder,
par une seconde surface tronconique à section circulaire dudit élément disposée dans le prolonge- ment de la première desdites surfaces dans la direction du courant d'extrusion et convergeant dans le même sens, l'in- clinaison de ladite seconde surface tronconique étant plus faible que celle de ladite première surface tronconique et par une surface cylindrique prévue sur ledit premier élé- ment dans le prolongement de ladite seconde surface tron- conique, ledit espace circulaire étant d'autre part limité par une surface cylindrique prévue sur l'autre élément, en vis-à-vis de la surface cylindrique dudit premier élément et écartées de celle-ci, par une seconde surface dudit se- cond élément en vis-à-vis de la seconde surface tronconique précitée et écartée de cette dernière,
ladite seconde sur- face tronconique à section circulaire dudit premier élément et ladite seconde surface de l'autre élément disposées en vis-à-vis étant munies de rainures et de plages entre les- dites rainures, lesdites rainures et plages ayant des sur- faces lisses et courbes et un piston étant prévu, pour effectuer un mouvement de va-et-vient dans un manchon s'é- tendant à partir de ladite matrice et entourant ledit man- drin.
D'autres caractéristiques de l'invention apparaî- tront au cours de la description qui va suivre.
Dans les dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple : - la figure 1 est une coupe longitudinale verti- cale, avec arrachement partiel, d'un appareil d'extrusion suivant l'invention; - la figure 2 est une coupe suivant la ligne 2-2 de la figure 1 à plus grande échelle; -5-
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- la figure 3 est une coupe verticale longitudina- le, avec arrachement partiel, d'une variante d'exécution de l'appareil d'extrusion selon l'invention; - la figure 4 est une coupe à plus grande échelle suivant la ligne 4-4 de la figure 3; - la figure 5 est une coupe longitudinale verti- cale, avec arrachement partiel, d'une autre variante de l'appareil d'extrusion selon l'invention.
Dans la fabrication de tubes à paroi mince en polytétrafluorétylène, selon le procédé d'extrusion des produits à l'état de pâte, lorsqu'une billette annulaire de résine et d'adjuvant volatil pour l'extrusion est re- foulée entre le mandrin et la matrice de façon à réduire sensiblement la section transversale de la billette qui est importante au début, à celle de l'épaisseur de paroi du tube à fabriquer les particules de résine sont amenées à l'état de fibres.
Les fibres de résine s'étendent dans la direction de l'extrusion et après évacuation du lubrifiant volatil, par exemple par application de chaleur, la structure du tube non fritté poreux et fibreux, est résistante dans le sens longitudinal, c'est-à-dire dans le sens de l'extrusion, mais faible dans le sens transversal et peut être facile- ment fendue et détachée en faisceaux de fibres s'étendant longitudinalement.
Lors de l'opération de frittage, les tubes qui ont été libérés de l'adjuvant volatil rétrécassent d'envi- ron 40% dans le sens de l'extrusion, la porosité disparaît pratiquement complètement et la structure fibreuse semble disparaître par fusion pour former une paroi de tube homogè- ne ne comportant pratiquement pas de vides.
Cependant, des tubes ainsi formés ont tendance à se fendiller et à présenter un manque d'étanchéité. Un exa- ment au microscope des tubes qui ont présente des fuites révèle l'existence de nombreuses fissures de faible dimen-
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sion s'étendant longitudinalement dans la paroi, c'est-à- dire dans la direction d'extrusion. L'analogue entre ces fissures et les fissures obtenues par la séparation des fi- bres s'étendant longitudinalement des tubes fibreux non frit- tés qui ont été libérés de l'adjuvant volatil pour l'extrusicr indique que pour obtenir une paroi plus imperméable, il est nécessaire d'avoir une meilleure liaison entre les fibres que celle obtenue dans les appareils d'extrusion de pâte connus et avec les procédés dont on dispose actuellement.
On a remarqué que la tendance des tubes à paroi mince en polytétrafluorétylène à se fissurer et à laisser suinter des liquides de faible viscosité peut être pratique- ment éliminée à condition que la disposition linéaire nor- male des fibres résineuses des tubes extrudés puisse être interrompue d'une façon particulière de sorte que les fi- bres formant l'une au moins des surfaces du tube soient disposées en faisant un certain angle avec fibres consti- tuant la surface opposée dudit tube.
En conséquence, l'invention prévoit un procédé pour former des tubes en polytétrafluorétylène ayant une résistance améliorée à la fissuration et une étanchéité amé- liorée aux fluides de faible viscosité, ledit procédé con- sistant à faire passer une billette annulaire d'une composi- tion sensiblement.homogène comprenant de la résine tétra- fluorétylène à l'état finement divisé et un adjuvant vola- til pour l'extrusion, à travers une matrice comportant un mandrin central s'étendant dans l'ouverture de la matrice de façon à créer une ouverture annulaire, à réduire la sec- tion annulaire de la billette d'au moins 90% au moyen du mandrin et de la matrice pour transformer les particules de résine tétrafluorétylène en fibres s'étendant dans leur ensemble dans le sens d'extrusion,
à déplacer les fibres constituant les couches de la surface extérieure et celles
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de la surface intérieure de ladite billette annulaire les unes par rapport aux autres au moyen dudit sandrin et de ladite matrice, tout en réduisant ladite section annulaire de la billette d'environ 50 à 95%de telle sorte que les fibres formant les surfaces respectives de la billette soient disposées avec une inclinaison d'environ 15 à 60 degrés les unes par rapport aux autres, à faire passer la billette par l'ouverture annulaire de façon à former un tu- be, à chasser l'adjuvant d'extrusion et à procéder au frit- tage du tube.
Des appareils particulièrement adaptés pour exé- cuter le procédé de l'invention sont représentés sur les dessins annexés*
Si l'on se reporte à la figure 1, l'appareil d'extrusion qui est représenté comporte un manchon creux 10 et une matrice 11 dans le prolongement du manchon. Bien que le manchon et la matrice soient représentés comme étant constitués par une seule pièce, en acier par exemple, le manchon et la matrice peuvent être formés de deux éléments séparés qui sont assemblés afin de constituer un dispositif complet d'extrusion.
La matrice 11 comporte une première durface intérieure tronconique à section circulaire 12 et une seconde surface intérieure tronconique à section cir- culaire 13 qui est réunie à l'extrémité la plus petite ae la surface tronconique 12, l'extrémité la plus petite de la seconde surface tronconique 13 est prolongée par une surface interne cylindrique formant un canal 14.
Un mandrin 15 est disposé centralement à l'inté- rieur du manchon et de la matrice, un espace étant laissé entre eux. Ce mandrin comporte une surface externe tronconi- que à section circulaire 16 qui se prolonge et se termine par une surface cylindrique externe 17. La surface externe tronconique à section circulaire 16 du mandrin est disposée
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de façon à se trouver vis-à-vis de la surface interne tronconique à section circulaire 13 de la matrice 11 et la surface externe cylindrique 17 du mandrin est disposée à l'intérieur du canal cylindrique 14 de la matrice de façon à délimiter une ouverture annulaire.
L'extrémité opposée du mandrin 15, non représentée, est fixée d'une façon bien connue pour empêcher tout dépla- cement du mandrin par rapport au manchon et à la matrice.
Cependant, selon un mode d'exécution de l'invention, on prévoit des moyens pour obtenir une rotation relative du mandrin et de la matrice. Ce mode d'exécution sera décrit plus complètement à l'occasion à la figure 3.
La conicité de la première surface tronconique à section circulaire 12 de la matrice doit être telle que l'aire en section transversale de l'espace annulaire com- pris entre la matrice et le mandrin 15 soit réduite d'au moins 90% d'une extrémité à l'autre de cette surface. L'ob- jet d'une telle réduction de section est de transformer les particules de résine en fibres sur lesquelles on agit en- suite suivant le procédé et au moyen des appareils selon l'invention. Une conicité d'environ 50 degrés à environ 75 degrés à partir de l'axe est en général satisfaisante pour réaliser cette réduction de section à un endroit où la sur- face extérieure en vis-à-vis du mandrin est sensiblement cylindrique.
Un piston annulaire 18 est disposé dans l'espace annulaire entre le mandrin 15 et le manchon 10 et est animé d'un mouvement alternatif. Un vérin hydraulique, non repré- senté, est utilisé de préférence comme dispositif, pour actionner le piston annulaire, bien que d'autres moyens tels que vérins à vis, conviennent pour actionner des pis- tons de petit diamètre. Une installation pouvant fournir en- viron 700 kg/cm2 sur la surface du piston convientpour la plupart des applications de l'invention.
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La seconde surface intérieure tronconique à sec- tion circulaire 13 de la matrice est pourvue de nombreuses rainures hélicoïdales 19 et la surface externe tronconique à section circulaire 16 du mandrin est également pourvue de nombreuses rainures hélicoïdales 20. Le nombre de rainures hélicoïdales 19 et 20 peut varier; cependant, elles doivent être assez nombreuses (et de profondeur suffisante, etc..., comme il sera expliqué plus loin) pour déplacer les fibres de résine formant au moins les couches de surface des fi- bres de résine de la billette annulaire de résine et d'ad- juvant volatil d'extrusion de manière que l'angle entre les couches de fibres formant la surface extérieure et celles formant la surface intérieure de la billette soit d'environ 15 degrés au moins.
Généralement, il est suffisant que que le mandrin comporte de quatre à 7 rainures hélicoïdales environ et la matrice de 5 à 10 rainures hélicoïdales pour assurer le déplacement des fibres décrit ci-dessus. Cha- cune des rainures 19 et 20 forme un arc sur sa longueur d'environ 120 à 200 degrés, et de préférence 180 degrés en- viron.
Les rainures 19 et 20 ont des surfaces lisses cour -bes qui apparaissent clairement sur la figure 2. De même, les plages 21 et 29 entre les rainures 19 et 20 respecti- vement, présentent une surface courbe lisse. Les rainures
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'1c) 4- on jj 4m av. wma-p.w A.4 . , r.¯¯ .u > # , #, t An 19 et Au diminuent en profondeur au fur et CL mesure qu'elles se rapprochent de l'orifice de l'appareil d'extrusion déli- mité par la petite surface externe cylindrique 16 du mandrin et la surface interne cylindrique 13 de la matrice.
Si l'on se reporte à la figure 2, on voit que l'aire en section transversale de l'espace annulaire com- pris entre la seconde surface intérieure tronconique à sec- tion circulaire 13 de la matrice et la surface extérieure tronconique à section circulaire 16 du mandrin décroît sur
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les parties rainurées en fonction de leur rapprochement vers les extrémités les plus petites de ces surfaces tronconiques, d'environ 50 à 95% et de préférence de 60 à 80%. L'aire en section transversale ou section de passage comprend non seulement l'espace annulaire limité par les plages 21 et 22 de la matrice et du mandrin, respectivement, laquelle aire est indiquée par l'espace entre les cercles concen- triques représentés par les lignes pointillées A et B sur la figure 2,mais elle comprend également,
les aires déli- mitées par les rainures elles-mêmes.
La profondeur des rainures 19 et 20 doit être , de préférence, de 2 à 5 fois environ la distance entre les surfaces tronconiques 13 et 16 de la matrice et du mandrin, respectivement, distance mesurée entre plages opposées, à chaque point, le long de l'axe du mandrin et de la matrice.
Ainsi, si l'on se reporte à la figure 2, la profondeur des rainures 19 et 20 est environ de 2 5 fois la dista..ce entre les cercles concentriques A et B, à chaque point,le long des parties rainurées de la matrice et du mandrin.
Une autre caractéristique importante en ce qui concerne les rainures 19 et 20 est que la section de passa- ge totale tant des rainures 19 que des rainures 20 à n'im- porte quel point prje transversalement sur l'axe de la ma- trice et du mandrin est d'environ 1/3 à 2/3 de la section de passage correspondant à l'espace annulairelimité par les plages opposées des surfaces tronconiques à section circulaire du mandrin et de la matrice. En d'autres termes, la section de passage totale définie par la rainure 19 à chaque point le long de l'axe du mandrin et de la matrice est égale à environ 1/3 à 2/3 de la section comprise entre les cercles concentriques A et B. Le-même rapport s'appli- que aux rainures 20.
La longueur des parties rainurées, tronconiques de la matrice et du mandrin variera en fonction des dimen- sions du manchon et de celles du produit extrudé, et l'an- -11-
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gle que font les rainures de la matrice avec celles du man- drin. Les parties tronconiques rainurées seront suffisamment longues pouréer une rotation différentielle d'au moins 360 entre les fibres formant l'enveloppe interne et celles formant les surfaces externes du produit extrudé qui les traverse.
Par exemple, pour des tubes de grandes dimensions ayant un diamètre extérieur de 15 cm, fabriqués au moyen de l'appareil représenté à la figure 5, à partir d'une billette ayant unndiamètre extérieur de 15 cm, une lon- gueur d'environ 30 à 40 cm pour lesdites parties rainurées est généralement nécessaire, alors que pour des tubes ayant un diamètre externe de 0,5 cm, obtenu à partir d'une bil- lette de 8,5 cm de diamètre extérieur au moyen de l'appa- reil de la figure 1 une longueur relativement courte, de 5 à 10 cm, de la partie tronconique suffira en général.
La longueur du canal limité par les surfaces cylindriques 34 de la matrice et 37 du mandrin est, de pré- férence, d'environ 5 à 7 fois le diamètre du mandrin mesuré dans ledit canal. Avec un canal d'une telle longueur, il a été remarqué que le diamètre interne et l'épaisseur de pa- roi de tubes frittés obtenus étaient plus uniformes et moins sensibles aux variations de la vitesse d'extrusion et aux autres variables.
Il a été remarqué que si les rapports indiqués ci- dessus en ce qui concerne le mandrin et la matrice sont observés, on obtient un tube qui est sensiblement étanche aux fluides de faible viscosité après que le tube ait été soumis à un cycle thermique, sous pression.
L'appareil représenté à la figure 3 est, dans son ensemble, semblable à celui illustré à la figure 1, cependant, l'appareil de la figure 3 est particulièrement conçu en vue d'un mouvement rotatif relatif du mandrin par rapport à la matrice pendant l'extrusion de tubes à paroi mince. On doit remarquer, cependant, que bien que l'appa-
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reil représenté sur la figure 1 fonctionne d'une façon sa- tisfaisante avec le mandrin maintenu dans une position fixe par rapport à la matrice, néanmoins, il est possible selon l'invention de prévoir un mouvement de rotation de la matri- ce par rapport au mandrin représenté sur cette figure.
Ltappareil de la figure 3 comporte un manchon creus 30 et une matrice 31 dans le prolongement du manchon. La matrice 31 comporte une première surface intérieure tron- conique à section circulaire 32, et une seconde surface in- térioure tronconique à section circulaire 33 qui prolonge la petite extrémité de la surface tronconique 32. La petite extrémité de la seconde suriace tronconique 33 est prolon- gée par une surface interne cylindrique formant un canal 34.
Un mandrin 35 est disposé centralement à l'inté- rieur du manchon et de la matrice, un espace libre étant laissé entre eux. Ce mandrin comporte une surface externe tronconique à section circulaire 36 qui se prolonge et se termine par une surface cylindrique externe 37. La surface externe tronconique à section circulaire 36 du mandrin est disposée de façon à se trouver en vis-à-vis de la surface interne tronconique à section circulaire 33 de la matrice, et la surface externe cylindrique 37 du mandrin est dispo- sée à l'intérieur du canal cylindrique 34 de la matrice de façon à former une ouverture annulaire.
L'extrémité opposée du mandrin 35, non représen- tée, est fixée de manière à éviter tout déplacement du man- drin par rapport au manchon et à la matrice, autre qu'un mouvement rotatif. Le manchon et la matrice ou le mandrin sont pourvus de moyens, non représentés, permettant de les entraîner en rotation, de manière qu'ils puissent' ; . être animés d'un mouvement de rotation l'un par rapport à l'autre.
Un piston annulaire 38 est disposé dans la section
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transversale entre le mandrin 35 et le manchon 30. Ce pis- ton est animé d'un mouvement alternatif dans le manchon par les moyens qui ont été décrits pour l'appareil représenté sur la figure 1.
La seconde surface interne tronconique à section circulaire 33 de la matrice est pourvue de nombreuses rai- nures 39 s'étendant, dans leur ensemble, dans le sens axial, de l'appareil, et la surface externe tronconique à section circulaire 36 du mandrin est également pourvue de nombreu- ses rainures 40 disposées de la même manière. Sur le mandrin, le nombre de rainures peut, en général, varier de 6 à 10 tandis que, sur la matrice, al peut, en général, varier de
8 à 12.
Les rainures 39 et 40 sont formées de surfaces courbes lisses telles qu'elles apparaissent sur la figu.-e 4.
De même, les plages 41 et 42 entre les rainures 39 et 40, respectivement, ont une surface à courbure molle. Les rai- nures diminuent en profondeur au fur et à mesure qu'elles se rapprochent du canal de sortie de l'appareil d'extru- sion de la même manière que les rainures de l'appareil de la figure 1.
Les mêmes rapports existent entre les éléments de l'appareil représenté sur les figures 3 et 4 que ceux exis- tant entre les éléments représentés sur les figures 1 et 2, en ce qui concerne la conicité de la première surface tron- conique à section circulaire 32 de la matrice, la section pressage correspondant à l'espace annulaire entre la seconde surface interne tronconique 33 de la matrice et la surface externe tronconique 36 du mandrin, la profondeur des rai- nures 39 et 40, la section de passage totale des rainures et la longueur du canal de sortie.
Par exemple, les rainures
39 et 40 ont une profondeur de 2 à 5 fois la distance entre les cercles concentriques C et D de la figure 4, à chaque
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point, le long des parties tronconiques de la matrice et du mandrin, et la section de passage totale des rainures 39, et également des rainures 40, à chaque point, le long de l'axe est d'environ 1/3 à 2/3 de la section de passage cor- respondant à l'espace annulaire compris entre les cercles concentriques C et D, mesurée au même point.
Sur la figure 5 est représenté un autre appareil selon l'invention. Cet appareil fonctionne de la même façon que l'appareil montré sur les figures précédemment décrites.
L'appareil, pour extruder des tubes en résine tétrafluoréty- lène à paroi mince de diamètre relativement important, re- présenté sur la figure 5, comporte un manchon creux 50 et une partie formant matrice 51 dans le prolongement du man- chon. La matrice 51 a une surface interne 52 sensiblement cylindrique, sa partie extrême comportant un canal cylin- drique 53. Un mandrin 54 est placé centralement à l'inté- rieur du manchon et de la matrice, un espace libre étant laissé entre aux. Ce mandrin a une première surface externe tronconique à section circulaire 55 et une seconde surface externe tronconique à section circulaire 56 qui prolonge la grande base de la première surface tronconique.
La seconde surface tronconique 56 se termine à son extrémité la plus grande par une surface interne cylindrique 57 qui est placée à l'intérieur du canal cylindrique 53 et est espacée de celle-ci de manière à délimiter une ouverture annulaire dans le canal.
La surface cylindrique interne de la matrice 51 est pourvue de rainures hélicoïdales 58 et la seconde surfa- ce externe tronconique à section circulaire du mandrin est pourvue de rainures 59. Les rainures 58 et 59 sont disposées face à face, et le sens de rotation des rainures 58 est inverse de celui des rainures 59.Les rainures 58 et 59 et les plages entre ces rainures sont aussi formées de surfaces à courbure molles ou arrondies et les rainures diminuent
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en profondeur en se rapprochant de l'orifice d'extrusion.
In piston annulaire 60 est placé dans l'espace annulaire entre le mandrin 54 et le manchon 50. Ce piston est animé d'un mouvement alternatif par des moyens appropria comme il a été décrit à propos de la figure 1.
Comme c'est le cas des appareils des figures 3 et 4, les rapports entre les éléments de la figure 5 sont les mêmes que ceux entre les éléments semblables de l'appa- reil de la figure 1. Ainsi, la conicité de la première sur- face tronconique à section circulaire 55 du mandrin 54, qui ; fonctionne de façon semblable à la surface tronconique 12 de la matrice de la figure 1, doit être telle que la sec- tion de passage, de l'espace annulaire entre la matrice et le mandrin soit réduite d'au moins 90% entre les deux extré- mités de cette surface tronconique, pour réaliser la formation de fibres de résine à partir des particules de résine. Une conicité d'environ 50 à 75 par rapport à l'axe est en général satisfaisante pour atteindre ce but, aux endroits où la surface opposée de la matrice n'est pas coni- que.
Les rainures 58 et 59 doivent avoir la même profondeur et la même section de passage que les rainures 19 et 20 de la figure 1. Ainsi, la réduction de la section de passage de l'espace compris entre les parties rainurées'de la matrice et du mandrin doit être d'environ 50 à 95% et de préférence environ 60 à 80% sur ladite partie rainurée.
Pour extruder des tubes de polytétrafluoréthylène à paroi mince selon le procédé et au moyen des appareils de l'invention, on prépare une masse d'un mélange de matière à extruder en mélangeant intimement des particules de ré- sine finement divisées à un agent volatil destiné à favoriser l'extrusion tel que des essences légères ou autres solvants plus lourds. La quantité d'agent volatil utilisée dépend en grande partie du rapport entre l'aire de la section trans- versale de la billette ou de la préforme introduite dans
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l'appareil d'extrusion et celle du produit extrudé. En géné- ral, on peut utiliser de 15 à environ 25% de lubrifiant, cet- te proportion étant donnée en poids de lubrifiant de résine, pour obtenir des tubes de haute qualité.
Une billette annulaire est ensuite préparée avec ce mélange en tassant ledit mélange dans un cylindre de pré- formage comprenant une âme centrale formée par une tige.
Les dimensions du cylindre ainsi obtenu doivent être, de préférence, telles que le jeu radial entre la billette et les parois du manchon des appareils, selon l'invention, représentés sur le dessin soient d'environ 0,5 à 0,75 mm.
Un poids donné du mélange à extruder est versé dans le cylindre de préformage en prenant soin que la pou- dre soit répartie également autour de l'âme. Après avoir introduit un bouchon de fermeture dans le cylindre de pré- formage, on applique une pression pour tasser la préforme ou billette. La pression doit, de préférence, être portée jusqu'aux environs de 7 à 21 kg/cm2 pendant une durée de plusieurs minutes, puis lentement réduite, la billette ob- tenue est un produit compact et ayant l'aspect de l'argile.
Le procédé d'extrusion de l'invention utilisant les appareils du type décrit dans les dessins annexés est exécuté par charges discontinues. L'appareil est arrêté a- près que chaque billette ait été extrudée et le piston est ramené pour permettre l'insertion d'une nouvelle billette dans le cylindre d'extrusion.
La pression nécessaire pour procéder à l'extru- sion variera en grande partie en fonction du rapport entre la section transversale de la préforme et celle du tube fabriqué. Si ce rapport est, par exemple, de 250 :1, pression de l'ordre de 350 kg/cm2 sur la surface du pis- ton est généralement nécessaire.
Si l'on se reporte à la figure 1, alors que la composition à extruder est pendant l'extrusion refoulée par
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le piston dans l'espace annulaire délimité par la surface, tronconique 12 de la matrice et le mandrin 15, l'aire en section transversale, de la préforme est réduite de 90% environ ou plus, et les particules de résine sont formées en fibres de résine s'étendant dans la direction générale de l'extrusion.
Après quoi, la billette ayant une section transver. sale sensiblement réduite, passe à travers l'espace annulai- re délimité par la seconde surface tronconique 13 de la ma- trice et la surface tronconique 16 du mandrin. Pendant le passage de la préforme à travers cet espace, la section de passage est encore réduite d'environ 50 à 95%, et de pré- férence d'environ 60 à 80%. De plus, les fibres formant les couches externes et les couches internes de la préforme an- nulaire suivent le trajet d'écoulement de moindre résistan- ce formé par les rainures 19 dans la matrice, et 20 dans le mandrin. Dans ce trajet, les fibres de résine destinées à constituer la surface externe du tube extrudé sont spira- lées vers la droite et celles qui devront former la surface interne sont spiralées vers la gauche.
Ce déplacement des fibres formant la surface interne et la surface externe des couches du tube qui de préférence est d'environ 360 au moire les dispose les unes par rapport aux autres à un angle qui devra être au moins d'environ 15 , et de préférence d'envi- ron 30 à 60 . Après quoi, le tube extrudé sort de l'appareil d'extrusion à travers l'orifice annulaire défini par la surface cylindrique du mandrin 17 et la surface cylindrique de la matrice 14, l'adjuvant pour l'extrusion est éliminé et le tube est alors soumis à une opération de frittage.
Le procédé d'extrusion de tubes à paroi mince de grand diamètre au moyen de l'appareil d'extrusion de la fi- gure 5 est sensiblement le même que celui décrit à l'occa- sion de la figure 1. Dans ce cas, cependant, la réduction de la section de la préforme composée des fibres de résine
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est effectuée au moyen de la surface tronconique circulaire 55 du mandrin. Après quoi l'orientation des fibres et la nouvelle réduction de la section transversale du lopin est effectués sur les parties rainurées du mandrin et de la ma- trice de la même manière que dans l'appareil de la figure 1.
Dans 1' appareil de la figure 3} après réduction sensible de la section transversale de laréforme le long de la surface tronconique 32 de la matrice, l'orientation des fibres de résine décrite ci-dessus est réalisés le long des parties rainurées de la matrice et du mandrin par rota- tion soit de la matrice, soit du mandrin, ou par rotations simultanées de la matrice et du mandrin en sens opposés. La vitesse de rotation dépend de la vitesse d'extrusion et cette vitesse de rotation s'accroît avec la vitesse d'extru- sion.
Une vitesse de rotation du mandrin par rapport à la matrice d'environ 4 tours par minute pour une vitesse d'ex- trusion de l'ordre de 30 cm par minute est en général satis- faisante pour obtenir l'orientation désirée des fibres de résine, cette vitesse étant portée à environ 120 tours par minute pour une vitesse d'extrusion de l'ordre de 9 mètres par minute.
Les appareils d'extrusion représentés sur les dessins peuvent fonctionner soit 3n étant disposés horizon- talement soit verticalement. L'extrusion dans une position horizontale peut être effectuée et est alors suivie d'une étape de vaporisation et de frittage par charges disconti.;- nues et l'extrusion dans une position verticale peut être utilisée en même temps qu'une évaporation du solvant et un frittage verticaux continus.
Dans chacun des procédés, le tube est d'abord chauffé à une température suffisante pour volatiliser l'ad- juvant pour l'extrusion, cette température est en général de 65 à 300 C selon la volatilité de l'adjuvant pour
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l'extrusion et l'épaisseur de la paroi du produit extrudé.
Des températures plus élevées sont nécessaires pour volati- liser des adjuvants pour l'extrusion moins volatile, et des températures plus basses et des temps plus longs sont pré- férables pour éviter la formation de bulles dans les parois épaisses à forte section transversale.
Quand la volatilisation est terminée, la tempéra- ture doit être portée jusqu'à plus de 325 C pour réaliser le frittage du tube. La température du tube doit atteindre 370 C à 400 C pour obtenir un bon frittage. Le temps mini- mum pour obtenir, à ces températures, un frittage convena- ble peut ne pas dépasser 15 secondes mais on obtient une li- aison entre fibres quelque peu améliorée avec des temps de ffittage minimum d'au moins une demi-heure.
Un mélange comportant environ 82% de particules finement divisées de polytétrafluoréthylène et 18% de sol- vant naphta a été moulé en une préforme et extrudé dans la forme de tubes à paroi mince dans l'appareil du type repré- senté à la figure 1. Après évaporation du solvant et frit- tage, on a obtenu un tube de 90 cm de longueur ayant un diamètre extérieur de 1,03 cm, l'épaisseur de la paroi étant de 1,1 mm. Ce tube a été partagé en trois longueurs de 30 cm et chaque partie a été utilisée comme manchon intérieur d'un tuyau tressé renforcé de fil ayant un diamètre exté- rieur de 1,15 cm.
Ces tuyaux ont été soumis aux épreuves suivantes: 1ère phase: les tubes ont éte soumis à une pression de 105 kg/cm2 pendant 2 heures, avec un combustible pour réacteur JP-4 teinté en rouge, à la tempé- rature ambiante.
2ème. phase:les tubes ont été soumis à une pression de 105 kg/cm2 pendant 22 haures, avec un fluide pour circuit hydraulique fonctionnant à haute tempé-
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rature constitué par un ester de l'acide sali- cilique (Monsanto chimique Co OS-45-1) à une température de 200 C 3ème.phase: la première phase a été répétée.
4ème.phase; la deuxième phase a été répétée.
5ème.phase; les tubes ont été immergés dans un bain à -55 C pendant 5 heures. Ils étaient remplis de com- bustible pour réacteur JP-4 teinté en rouge à la pression atmosphérique ; la pression a été portée ensuite jusqu'à 105 kg/cm et les tuyaux maintenus à -55*C pendant 17 heures.
La précédente aérie de phases constitue un cycle, qui a été répété jusqu'à une défaillance du tube. Le suin- tement pendant l'une quelconque des phases d'un cycle, qui est mis en évidence par l'apparition de fluide rouge sur la paroi externe du tuyau ou par une chute de pression du circuit fermé, a été considéré comme une défaillance.
Des tuyaux réalisés comme il a été décrit ci- dessus, n'ont pas montré de défaillance lors de cet essai après 8 cycles. D'autre part, trois tuyaux de contrôle ré- alisés au moyen de matrices et mandrins ordinaires ayant des surfaces lisses ont accusé des défaillances, respecti- vement, à la première phase du premier cycle, à la qua- trième phase du premier cycle et à la cinquième phase du premier cycle.
Bien entendu, l'invention n'est nullement limi- tée aux modes d'exécution , décrits et représentés, qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple.
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"PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF POLYTETRAFLUORETHYLENE TUBES AND DEVICES FOR IMPLEMENTING THE SAID PROCESS"
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The invention relates to methods and means for manufacturing polytetrafluoroethylene tubes having improved qualities.
Polytetrafluoroethylene has a unique set of qualities in that it is unalterable by almost all chemical solvents, is hard and mechanically strong, has exceptional dielectric qualities, and can be used at temperatures ranging from -240 C to 260 C. Because of this set of qualities, the polytetrafluoroethylene resin has found particular use in the form of tubes or pipes for the transport of corrosive liquids at temperatures and pressures which can vary within wide limits.
Recently, a method of manufacturing thin-walled polytetrafluoroethylene tubing based on the use of a fine powder which is mixed with an aid for extrusion, consisting of an organic liquid, has been used in order to allow the extrusion. obtaining the desired shape below the melting point of the resin * This composition can be driven out through dies of small dimensions under industrially feasible conditions.
In this process the extrusion aid is mixed with the tetrafluoroethylene resin powder, the composition is preformed at a pressure of about 7 to 21 kg / cm2 into a cylindrical billet, and the billet is then formed. placed in an extruder of the type comprising a plunger-piston. The composition is driven through a die; by the piston, the extrusion aid is vaporized, and finally the extruded tube is sintered and cooled in its finished tube form. Tubes with a wall thickness varying from 0.025 to 0.254 cm can be manufactured by this process.
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Thin wall polytetrafluoroethylene tubing of the type described above can be advantageously employed as an internal liner in wire reinforced pipes. A pipe of this type has been made to withstand a working pressure of up to 210 kg / cm2 at temperatures varying between -55 C and 230 C and has been used for handling fluids such as motor fuels at reaction, synthetic lubricants, fluids for hydraulic circuits in airplanes, of the synthetic ester type and, within the limits of lower temperatures and pressures, nitric acid fuming in rockets.
Although the thin-walled polytetrafluoroethylene tubing forming the inner lining of wire-reinforced pipes is highly resistant to chemical attack from fluids contained therein and thermal degradation over a very wide temperature range, it is highly resistant to chemical attack from fluids contained therein. noticed that an internal pipe liner, consisting of an ordinary paste extruded polytetrafluoroethylene resin, allowed low viscosity fluids to filter through its walls and crack, especially after being cyclically subjected to relative temperatures - high and relatively low. This weakness of polytetrafluoroethylene tubing has precluded the acceptance of unrestricted use of such tubing for airplanes despite their excellent basic thermal and chemical qualities.
A particular object of the invention is apparatus for extruding thin-walled polytetrafluorethylene tubes which are substantially impermeable to low viscosity fluids and exhibit no cracking.
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even after they have been repeatedly subjected to relatively high and relatively low temperatures
The invention also relates to an improved method
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for the extrusion of the polytatrafluoroetylene resin in the form of a paste for the manufacture of thin-walled tubes of improved qualities.
The invention also relates to a process for the manufacture of tubes of tetrafluoroetylene resin of improved resistance to the seepage of low viscosity fluids which consists in passing a billet of annular shape constituted by a substantially homogeneous composition of finely divided tetrafluoroetylene resin and of a volatile adjuvant for extrusion through an annular die opening, reducing the annular section of said billet by at least 90% to transform said tetrafluoroethylene resin particles into fibers extending as a whole in the direction of extrusion, in moving the fibers forming the layers of the outer surface and those of the inner surface of said annular billet in the opposite direction with respect to each other,
while further reducing the annular section of said billet so that the fibers forming the layers of the outer and inner surfaces of said billet are arranged to form an angle of at least one with respect to the said billet. another, then passing said billet through said annular die opening to form a tube, expelling the extrusion aid, and finally sintering said tube.
The invention also relates to an apparatus particularly suitable for the manufacture of tetrafluoroetylene resin tubes and comprising a die-forming element and a mandrel-forming element, arranged centrally inside said die and spaced from the latter.
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& so as to define an annular-shaped passage between '
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said elements, characterized in that said annular-shaped passage is limited on the one hand by a first frustoconical surface with a circular section of one of said elements and converging in the direction of the flow of material to be extruded,
by a second frusto-conical surface of circular section of said element disposed in the extension of the first of said surfaces in the direction of the extrusion stream and converging in the same direction, the inclination of said second frustoconical surface being less than that of said first frustoconical surface and by a cylindrical surface provided on said first element in the extension of said second truncated surface, said circular space being furthermore limited by a cylindrical surface provided on the other element, in vis-à-vis the cylindrical surface of said first element and spaced therefrom, by a second surface of said second element vis-à-vis the aforementioned second frustoconical surface and spaced from the latter,
said second frustoconical surface of circular section of said first element and said second surface of the other element arranged opposite each other being provided with grooves and areas between said grooves, said grooves and areas having surfaces smooth and curved and a piston being provided, for effecting a reciprocating movement in a sleeve extending from said die and surrounding said mandrel.
Other characteristics of the invention will become apparent during the description which follows.
In the appended drawings, given solely by way of example: FIG. 1 is a vertical longitudinal section, partially cut away, of an extrusion apparatus according to the invention; - Figure 2 is a section on line 2-2 of Figure 1 on a larger scale; -5-
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FIG. 3 is a longitudinal vertical section, with partial cut away, of an alternative embodiment of the extrusion apparatus according to the invention; - Figure 4 is a section on a larger scale along the line 4-4 of Figure 3; FIG. 5 is a vertical longitudinal section, with partial cutaway, of another variant of the extrusion apparatus according to the invention.
In the manufacture of thin-walled polytetrafluoroetylene tubes, by the process of extruding the products in a paste state, when an annular billet of resin and volatile extrusion adjuvant is returned between the mandrel and the die so as to substantially reduce the cross section of the billet which is important at the beginning, to that of the wall thickness of the tube to be manufactured the resin particles are made to the state of fibers.
The resin fibers extend in the direction of extrusion and after evacuation of the volatile lubricant, for example by application of heat, the structure of the porous and fibrous unsintered tube is strong in the longitudinal direction, that is to say say in the direction of extrusion, but weak in the transverse direction and can be easily split and peeled into bundles of fibers extending longitudinally.
During the sintering operation, the tubes which have been released from the volatile adjuvant shrink by about 40% in the direction of extrusion, the porosity almost completely disappears and the fibrous structure seems to melt away to form. a homogeneous tube wall with practically no voids.
However, tubes thus formed tend to crack and present a lack of sealing. A microscopic examination of the leaking tubes reveals the existence of numerous small cracks.
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a member extending longitudinally in the wall, that is to say in the direction of extrusion. The analog between these cracks and the cracks obtained by separating the fibers extending longitudinally from the non-fried fibrous tubes which have been released from the volatile adjuvant for the extruder indicates that in order to obtain a more impermeable wall, it is necessary to have a better bond between the fibers than that obtained in known pulp extrusion apparatus and with the methods currently available.
It has been observed that the tendency of thin-walled polytetrafluoroethylene tubing to crack and leak out low viscosity liquids can be practically eliminated provided that the normal linear arrangement of the resinous fibers of the extruded tubing can be interrupted. in a particular way so that the fibers forming at least one of the surfaces of the tube are disposed at an angle with the fibers constituting the opposite surface of said tube.
Accordingly, the invention provides a process for forming polytetrafluoroethylene tubing having improved crack resistance and improved tightness to low viscosity fluids, said process comprising passing an annular billet of a compound. a substantially homogeneous ration comprising finely divided tetrafluoretylene resin and a volatile extrusion aid, through a die having a central mandrel extending into the opening of the die so as to create an annular opening, reducing the annular section of the billet by at least 90% by means of the mandrel and the die to transform the particles of tetrafluoroethylene resin into fibers extending as a whole in the direction of extrusion,
to displace the fibers constituting the layers of the outer surface and those
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of the inner surface of said annular billet relative to each other by means of said chuck and said die, while reducing said annular section of the billet by about 50 to 95% such that the fibers forming the respective surfaces of the billet are disposed with an inclination of about 15 to 60 degrees to each other, to pass the billet through the annular opening so as to form a tube, to drive out the extrusion aid and to fry the tube.
Apparatus particularly suitable for carrying out the process of the invention are shown in the accompanying drawings *
Referring to Figure 1, the extrusion apparatus which is shown comprises a hollow sleeve 10 and a die 11 in the extension of the sleeve. Although the sleeve and the die are shown as being made of a single piece, of steel for example, the sleeve and the die can be formed of two separate elements which are assembled to constitute a complete extrusion device.
The die 11 has a first frustoconical inner surface of circular section 12 and a second frustoconical inner surface of circular section 13 which is joined at the smaller end with the frustoconical surface 12, the smaller end of the second. frustoconical surface 13 is extended by a cylindrical internal surface forming a channel 14.
A mandrel 15 is centrally disposed within the sleeve and the die with a space left between them. This mandrel comprises a frustoconical outer surface with a circular section 16 which is extended and terminates in an outer cylindrical surface 17. The frustoconical outer surface with a circular section 16 of the mandrel is arranged.
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so as to be located opposite the frustoconical internal surface of circular section 13 of the die 11 and the cylindrical outer surface 17 of the mandrel is arranged inside the cylindrical channel 14 of the die so as to define an opening annular.
The opposite end of mandrel 15, not shown, is secured in a well known fashion to prevent movement of the mandrel relative to the sleeve and die.
However, according to one embodiment of the invention, means are provided for obtaining a relative rotation of the mandrel and of the die. This mode of execution will be described more fully from time to time in FIG. 3.
The taper of the first circular-sectioned frustoconical surface 12 of the die should be such that the cross-sectional area of the annular space between the die and the mandrel 15 is reduced by at least 90% of a end to the other of this surface. The object of such a reduction in section is to transform the resin particles into fibers which are then acted upon according to the method and by means of the apparatus according to the invention. A taper of about 50 degrees to about 75 degrees from the axis is generally satisfactory to achieve this reduction in section at a location where the facing outer surface of the mandrel is substantially cylindrical.
An annular piston 18 is disposed in the annular space between the mandrel 15 and the sleeve 10 and is driven in a reciprocating motion. A hydraulic cylinder, not shown, is preferably used as a device for actuating the annular piston, although other means such as screw jacks are suitable for actuating small diameter pistons. An installation capable of delivering about 700 kg / cm2 on the piston surface is suitable for most applications of the invention.
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The second circular-sectioned frustoconical inner surface 13 of the die is provided with numerous helical grooves 19 and the frustoconical outer surface of circular section 16 of the mandrel is also provided with numerous helical grooves 20. The number of helical grooves 19 and 20 can be provided. vary; however, they must be numerous enough (and of sufficient depth, etc., as will be explained later) to displace the resin fibers forming at least the surface layers of the resin fibers of the annular resin billet. and volatile extrusion aid such that the angle between the fiber layers forming the exterior surface and those forming the interior surface of the billet is at least about 15 degrees.
Usually, it is sufficient for the mandrel to have about four to 7 helical grooves and the die to 5 to 10 helical grooves to provide the movement of the fibers described above. Each of the grooves 19 and 20 forms an arc along its length of about 120 to 200 degrees, and preferably about 180 degrees.
The grooves 19 and 20 have smooth curved surfaces which appear clearly in Figure 2. Likewise, the areas 21 and 29 between the grooves 19 and 20, respectively, have a smooth curved surface. Grooves
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'1c) 4- on dd 4m BC. wma-p.w A.4. , r.¯¯ .u> #, #, t An 19 and Au decrease in depth as CL as they approach the orifice of the extrusion apparatus delimited by the small cylindrical outer surface 16 of the mandrel and the cylindrical internal surface 13 of the die.
Referring to Figure 2, it can be seen that the cross-sectional area of the annular space comprised between the second frustoconical inner surface with circular section 13 of the die and the frustoconical outer surface with circular section circular 16 of the mandrel decreases on
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the grooved parts according to their approach towards the smaller ends of these frustoconical surfaces, from about 50 to 95% and preferably from 60 to 80%. The cross-sectional area or passage section includes not only the annular space limited by the areas 21 and 22 of the die and the mandrel, respectively, which area is indicated by the space between the concentric circles represented by the dotted lines A and B in figure 2, but it also includes,
the areas delimited by the grooves themselves.
The depth of the grooves 19 and 20 should preferably be about 2 to 5 times the distance between the frustoconical surfaces 13 and 16 of the die and the mandrel, respectively, distance measured between opposing areas, at each point, along the axis of the mandrel and the die.
Thus, referring to Figure 2, the depth of the grooves 19 and 20 is approximately 25 times the distance between the concentric circles A and B, at each point, along the grooved portions of the die and mandrel.
Another important feature with regard to the grooves 19 and 20 is that the total passage cross section of both the grooves 19 and the grooves 20 at any point is taken transversely on the axis of the die and of the mandrel is approximately 1/3 to 2/3 of the passage section corresponding to the annular space bounded by the opposite areas of the frustoconical surfaces of circular section of the mandrel and of the die. In other words, the total passage section defined by the groove 19 at each point along the axis of the mandrel and the die is equal to approximately 1/3 to 2/3 of the section between the concentric circles. A and B. The same ratio applies to grooves 20.
The length of the grooved, frustoconical parts of the die and mandrel will vary depending on the dimensions of the sleeve and those of the extruded product, and the an- -11-
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gle that the grooves of the die make with those of the chuck. The grooved frustoconical parts will be long enough to allow a differential rotation of at least 360 between the fibers forming the internal envelope and those forming the external surfaces of the extruded product which passes through them.
For example, for large tubes having an outer diameter of 15 cm, manufactured by means of the apparatus shown in Figure 5, from a billet having an outer diameter of 15 cm, a length of about 30 to 40 cm for said grooved parts is generally necessary, while for tubes having an external diameter of 0.5 cm, obtained from a ball of 8.5 cm in external diameter by means of the appa - reil of Figure 1 a relatively short length, 5 to 10 cm, of the frustoconical part will generally suffice.
The length of the channel limited by the cylindrical surfaces 34 of the die and 37 of the mandrel is preferably about 5 to 7 times the diameter of the mandrel measured in said channel. With a channel of such a length, it was found that the internal diameter and wall thickness of the sintered tubes obtained were more uniform and less sensitive to variations in extrusion speed and other variables.
It has been observed that if the above stated ratios of mandrel and die are observed, a tube is obtained which is substantially impervious to low viscosity fluids after the tube has been subjected to a thermal cycle, under pressure.
The apparatus shown in Figure 3 is, in general, similar to that shown in Figure 1, however, the apparatus of Figure 3 is particularly designed for relative rotational movement of the mandrel with respect to the die. during the extrusion of thin-walled tubes. It should be noted, however, that although the apparatus
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reil shown in Figure 1 operates satisfactorily with the mandrel held in a fixed position relative to the die, however, it is possible according to the invention to provide a rotational movement of the die relative to the die. to the mandrel shown in this figure.
The apparatus of FIG. 3 comprises a hollow sleeve 30 and a die 31 in the extension of the sleeve. The die 31 has a first truncated inner surface of circular section 32, and a second frustoconical interior surface of circular section 33 which extends the small end of the frustoconical surface 32. The small end of the second frustoconical surface 33 is extended. - Managed by a cylindrical internal surface forming a channel 34.
A mandrel 35 is centrally located within the sleeve and the die with a free space left between them. This mandrel comprises a frustoconical outer surface of circular section 36 which is extended and terminates in an outer cylindrical surface 37. The frustoconical outer surface of circular section 36 of the mandrel is arranged so as to be facing the surface. circular section 33 of the die, and the cylindrical outer surface 37 of the mandrel is disposed inside the cylindrical channel 34 of the die so as to form an annular opening.
The opposite end of mandrel 35, not shown, is secured so as to prevent movement of the mandrel relative to the sleeve and die, other than rotary movement. The sleeve and the die or the mandrel are provided with means, not shown, allowing them to be driven in rotation, so that they can '; . be driven by a rotational movement relative to each other.
An annular piston 38 is disposed in the section
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transverse between the mandrel 35 and the sleeve 30. This piston is provided with a reciprocating movement in the sleeve by the means which have been described for the apparatus shown in FIG. 1.
The second circular-sectioned frustoconical inner surface 33 of the die is provided with numerous grooves 39 extending as a whole axially of the apparatus, and the circular-sectioned frustoconical outer surface 36 of the mandrel is formed. also provided with a number of grooves 40 arranged in the same way. On the mandrel, the number of grooves can, in general, vary from 6 to 10 while, on the die, al can, in general, vary from
8 to 12.
The grooves 39 and 40 are formed of smooth curved surfaces as they appear in fig.-e 4.
Likewise, the pads 41 and 42 between the grooves 39 and 40, respectively, have a soft curvature surface. The grooves decrease in depth as they approach the outlet channel of the extrusion apparatus in the same manner as the grooves of the apparatus of Figure 1.
The same relationships exist between the elements of the apparatus shown in Figures 3 and 4 as those existing between the elements shown in Figures 1 and 2, as regards the taper of the first truncated surface of circular section. 32 of the die, the pressing section corresponding to the annular space between the second frustoconical internal surface 33 of the die and the frustoconical outer surface 36 of the mandrel, the depth of the grooves 39 and 40, the total passage section of the grooves and the length of the outlet channel.
For example, the grooves
39 and 40 have a depth of 2 to 5 times the distance between the concentric circles C and D of figure 4, at each
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point, along the frustoconical parts of the die and the mandrel, and the total passage section of the grooves 39, and also of the grooves 40, at each point, along the axis is about 1/3 to 2 / 3 of the passage section corresponding to the annular space between the concentric circles C and D, measured at the same point.
In Figure 5 is shown another apparatus according to the invention. This apparatus operates in the same way as the apparatus shown in the figures previously described.
The apparatus for extruding relatively large diameter thin-walled tetrafluoroethylene resin tubes shown in Fig. 5 has a hollow sleeve 50 and a die portion 51 extending from the sleeve. Die 51 has a substantially cylindrical inner surface 52, its end portion having a cylindrical channel 53. A mandrel 54 is centrally placed within the sleeve and die with a free space left between. This mandrel has a first frustoconical outer surface of circular section 55 and a second frustoconical outer surface of circular section 56 which extends the large base of the first frustoconical surface.
The second frustoconical surface 56 terminates at its larger end with a cylindrical internal surface 57 which is placed inside the cylindrical channel 53 and is spaced therefrom so as to define an annular opening in the channel.
The internal cylindrical surface of the die 51 is provided with helical grooves 58 and the second frustoconical outer surface of circular section of the mandrel is provided with grooves 59. The grooves 58 and 59 are disposed face to face, and the direction of rotation of the mandrel. grooves 58 is the reverse of that of grooves 59. The grooves 58 and 59 and the areas between these grooves are also formed of soft or rounded surfaces with curvature and the grooves decrease
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in depth by approaching the extrusion orifice.
An annular piston 60 is placed in the annular space between the mandrel 54 and the sleeve 50. This piston is driven by a reciprocating movement by appropriate means as has been described with regard to FIG. 1.
As is the case with the devices of Figures 3 and 4, the ratios between the elements of Figure 5 are the same as those between similar elements of the device of Figure 1. Thus, the taper of the first frustoconical surface of circular section 55 of the mandrel 54, which; functions similarly to the frustoconical surface 12 of the die of Figure 1, must be such that the cross section of the annular space between the die and the mandrel is reduced by at least 90% between the two ends of this frustoconical surface, to effect the formation of resin fibers from the resin particles. A taper of about 50 to 75 from the axis is generally satisfactory to achieve this goal, where the opposite surface of the die is not tapered.
The grooves 58 and 59 must have the same depth and the same passage section as the grooves 19 and 20 of Figure 1. Thus, the reduction of the passage section of the space between the grooved parts of the die and of the mandrel should be about 50-95% and preferably about 60-80% on said grooved portion.
In order to extrude thin-walled polytetrafluoroethylene tubes according to the process and by means of the apparatus of the invention, a mass of a mixture of material to be extruded is prepared by intimately mixing finely divided resin particles with a volatile agent intended. to promote extrusion such as light gasolines or other heavier solvents. The amount of volatile agent used depends largely on the ratio of the area of the cross-section of the billet or preform introduced into
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the extrusion apparatus and that of the extruded product. In general, from 15 to about 25% lubricant, this proportion being given by weight of resin lubricant, can be used to obtain high quality tubes.
An annular billet is then prepared with this mixture by packing said mixture in a pre-forming cylinder comprising a central core formed by a rod.
The dimensions of the cylinder thus obtained should preferably be such that the radial clearance between the billet and the walls of the sleeve of the apparatuses, according to the invention, shown in the drawing, is about 0.5 to 0.75 mm.
A given weight of the mixture to be extruded is poured into the preform cylinder, taking care that the powder is evenly distributed around the core. After inserting a closure plug into the preform cylinder, pressure is applied to compact the preform or billet. The pressure should preferably be increased to about 7 to 21 kg / cm2 for a period of several minutes, then slowly reduced, the billet obtained is a compact product and having the appearance of clay.
The extrusion process of the invention using apparatus of the type described in the accompanying drawings is carried out by batch charges. The apparatus is stopped after each billet has been extruded and the piston is returned to allow the insertion of a new billet into the extrusion cylinder.
The pressure required to perform the extrusion will vary largely depending on the ratio of the cross section of the preform to that of the manufactured tube. If this ratio is, for example, 250: 1, pressure of the order of 350 kg / cm2 on the surface of the piston is generally necessary.
Referring to Figure 1, while the composition to be extruded is during extrusion upset by
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the piston in the annular space bounded by the frustoconical surface 12 of the die and the mandrel 15, the cross-sectional area of the preform is reduced by about 90% or more, and the resin particles are formed into fibers of resin extending in the general direction of extrusion.
After which, the billet having a cross section. Dirty substantially reduced, passes through the annular space delimited by the second frustoconical surface 13 of the matrix and the frustoconical surface 16 of the mandrel. During the passage of the preform through this space, the passage section is further reduced by about 50 to 95%, and preferably from about 60 to 80%. In addition, the fibers forming the outer layers and inner layers of the annular preform follow the flow path of least resistance formed by the grooves 19 in the die, and 20 in the mandrel. In this path, the resin fibers intended to constitute the outer surface of the extruded tube are spiraled to the right and those which will form the inner surface are spiraled to the left.
This displacement of the fibers forming the inner surface and the outer surface of the layers of the tube which is preferably about 360 at night places them relative to each other at an angle which should be at least about 15, and preferably about 30 to 60. After that, the extruded tube exits the extrusion apparatus through the annular orifice defined by the cylindrical surface of the mandrel 17 and the cylindrical surface of the die 14, the adjuvant for the extrusion is removed and the tube is then subjected to a sintering operation.
The process for extruding thin-walled tubes of large diameter using the extrusion apparatus of Figure 5 is substantially the same as that described in connection with Figure 1. In this case, however, the reduction of the section of the preform composed of the resin fibers
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is effected by means of the circular frustoconical surface 55 of the mandrel. Thereafter, the orientation of the fibers and the further reduction of the slug cross section is carried out on the grooved portions of the mandrel and the die in the same manner as in the apparatus of Fig. 1.
In the apparatus of Fig. 3, after substantially reducing the cross section of the reformation along the frustoconical surface 32 of the die, the orientation of the resin fibers described above is achieved along the grooved portions of the die. and the mandrel by rotation either of the die or of the mandrel, or by simultaneous rotations of the die and the mandrel in opposite directions. The speed of rotation depends on the speed of extrusion and this speed of rotation increases with the speed of extrusion.
A speed of rotation of the mandrel relative to the die of about 4 revolutions per minute for an extrusion speed of the order of 30 cm per minute is generally satisfactory for obtaining the desired orientation of the fibers. resin, this speed being increased to approximately 120 revolutions per minute for an extrusion speed of the order of 9 meters per minute.
The extruders shown in the drawings can operate either being horizontally or vertically arranged. The extrusion in a horizontal position can be carried out and is then followed by a step of vaporization and sintering by batch loads; - bare and extrusion in a vertical position can be used at the same time as an evaporation of the solvent. and continuous vertical sintering.
In each of the processes, the tube is first heated to a temperature sufficient to volatilize the adjuvant for the extrusion, this temperature is generally 65 to 300 C depending on the volatility of the adjuvant for the extrusion.
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extrusion and wall thickness of the extruded product.
Higher temperatures are needed to volatilize less volatile extrusion aids, and lower temperatures and longer times are preferable to avoid bubble formation in thick walls with a large cross section.
When volatilization is complete, the temperature must be raised to over 325 ° C to achieve sintering of the tube. The temperature of the tube must reach 370 C to 400 C to achieve good sintering. The minimum time to achieve proper sintering at these temperatures may not exceed 15 seconds, but somewhat improved fiber-to-fiber bonding is achieved with minimum sintering times of at least half an hour.
A mixture comprising about 82% finely divided particles of polytetrafluoroethylene and 18% solvent naphtha was molded into a preform and extruded into the form of thin-walled tubes in the apparatus of the type shown in Figure 1. After evaporation of the solvent and sintering, a tube 90 cm long having an outside diameter of 1.03 cm, the wall thickness being 1.1 mm was obtained. This tube was divided into three lengths of 30 cm and each part was used as an inner sleeve of a wire reinforced braided hose having an outer diameter of 1.15 cm.
These pipes were subjected to the following tests: 1st phase: the pipes were subjected to a pressure of 105 kg / cm2 for 2 hours, with a fuel for a JP-4 reactor tinted in red, at room temperature.
2nd. phase: the tubes were subjected to a pressure of 105 kg / cm2 for 22 hours, with a fluid for the hydraulic circuit operating at high temperature.
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rature consisting of an ester of salicilic acid (Monsanto Chemical Co OS-45-1) at a temperature of 200 C 3rd.phase: the first phase was repeated.
4th.phase; the second phase was repeated.
5th.phase; the tubes were immersed in a -55 ° C bath for 5 hours. They were filled with red-tinted JP-4 reactor fuel at atmospheric pressure; the pressure was then increased to 105 kg / cm and the pipes maintained at -55 ° C for 17 hours.
The previous aeration of phases constitutes a cycle, which was repeated until failure of the tube. The seepage during any phase of a cycle, which is evidenced by the appearance of red fluid on the outer wall of the pipe or by a pressure drop in the closed circuit, was considered a failure. .
Pipes made as described above did not show any failure during this test after 8 cycles. On the other hand, three control pipes made by means of ordinary dies and mandrels having smooth surfaces showed failures, respectively, in the first phase of the first cycle, in the fourth phase of the first cycle and in the fifth phase of the first cycle.
Of course, the invention is in no way limited to the embodiments, described and shown, which have been given only by way of example.
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