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" COPOLIMERES CHLORES D'ISOOLEFINES ET DE
MULTIOLEFINES "
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La présente invention est relative à la vulcani-
EMI2.1
sation de co?3lyr" res de caoutchouc cnloré d'isooléfines et de ulti01fins. 11e concerne, "lus particulièrement, des compositions contenant de l'oxyde de magnésium et des rtDn5lyr.q,!----s de caoutchouc chlore i 'isool ''fines et de ulti- olfines. Plus particulièrement, encore , l'invention a trait des compositions constituées de copolymères 'Ti30JLlt1F'ne et de :nultiolfil1e contenait- ,.111 c:-'.lore, ainsi que de l'oxy- de de l1c:;nSfJr!.
I. 'oxyde .le mÓl¯uéslulfl et :'c,; 'll...l.li5 dâ/ 5 :':'-\l"C:"':: -lastcm¯=reJ, ?o'ne aèrent retardant le ?-5ssc::ement, cor1"1 1",nt améliorant la résistance an cautc.iouc aux condition? atmOSnar: :1'3 .,;t Comme cnare au caoutchouc. Ainsi, l'nyy- de de man'82Lt^i a été utilisé dans un caoutchouc formé d'un o:->olym.':re constitué d 'i50 butylène et d'une dioléfine con- ,"-\':11""') '1P :;. '"; 11 rendre le caoutchouc résistant lu lu- ire ultr-violette, se telle sorte que la surface du caoutchouc ne se fendille pas à la lumière et que le caout- chouc ne devienne pas collant.
EMI2.2
Les copolymères de caoutchouc chloré d'isooléfines et de multioléfines contenant de 1 à environ 5'. de chlore 1 subissent une diminution de la résistance 3. la tractionla dureté, ainsi que de la résistance au déchirement, tandis qu'ils acquièrent de médiocres propriétés de vieillissement, qui se traduisent par l'apparition d'un caractère collant et la formation de fissures, lorsqu'ils sont exposés à la lumière ultra-violette et lorsqu'ils sont exposés à la chaleur, à une température comprise entre 200 et 400 F.
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EMI3.1
Ainsi, un copolymère isobutylène-multiqi.éfi"n contenant du chlore à raison de 0,2% a été incorporé dans la compo- si \..ion suivante: Caoutchouc chlorobutyle 100 parties 2,2' méthylène-bis- 4(méthyl-6-t-butyl phénol) Noir de carbone 60 " Acide stéarique 1 " Bisulfure de benzothiazyle 2 " Bisulfure de tétraméthyl thiuram 1 Oxyde de zinc 3 "
EMI3.2
Le temps de vulcanisation à 32O*F dé cette corn- Ii position élastomère particulière était de 30 minutes.
Après vulcanisation, la résistance à la traction du produit obtenu avait diminué de 68%, tandis que son allongement avait diminué de 65% et que sa résistance au déchirement
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avait diminué de 52, après exposition à une* température de 380 F, pendant 16 heures, dans un four à circulation a'air.
Il a également été constaté que le caoutchouc produit à partir de copolymères chlorés d'isololéfines et de multioléfines devienne progressivement plus faible au point de vue physique, au cours d'un Vieilli sèment à chaud. -, Leur manque de stabilité produit une dégradation progressive de leurs vulcanisats, comme indiqué pus haut, au cours
EMI3.4
d'une exposition pro3.ogée à la chaleur, notamment en ce qui concerne certaines propriétés physiques et chimiques, telles que la résistance à la traction, 1 arcmant, le module, la résistance à la flexion et la *î#[sistanee à la lumière ultra-violette. t, :
La présente invention a , par cOIUJ..ent. 1 pour 1 " objet une composition de caoutchouc base 4 w1* isooléf1ne bzz et d'une multioléfiae chlorée , cette c rf , "rt an pr6s83tant
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une résistance améliorée aux effets de dégradation dus à une exposition prolongée à la chaleur, en ce qui concerne des propriétés physiques et chimiques, telles que la ré- sistance au déchirement, l'allongement, le module, la dureté et la résistance à la lumière ultra-violette.
L'invention a encore pour objet un caoutchouc constitué d'isobutylène et d'une multioléfine chlorée, possédant des propriétés améliorées de traitement, de vieil- ' ' lissement et de vulcanisation.
D'autres objets de l'invention ressortiront de la description suivante.
Il a été constaté à présent,- et l'invention est basée sur cette découverte, - que le caoutchouc vulcanisé provenant de copolymères d'isoléfine et de multioléfine chlorés et, en particulier, les caoutchoucs butyle chlorés peuvent être efficacement rendus stables, lors d'une ex- position prolongée à la chaleur et à la lumière ultra-violette, en ce qui concerne certaines propriétés physiques et chimiques, telles que la dureté, l'allongement, le module, la résistance au déchirement, la résistance à la gomme et la résistance à la lumière ultra-violette, en mettant simplement le ca- outchouc butyle chloré en con.act intime avec de l'oxyde de magnésium possédant la série suivante de propriétés physiques :
Surface - 10 à 200 m2 par g(cette surface étant mesurée par adsorption d'azote par le procédé décrit plus loin) Calibre des particules - 0,01 à 0,25 micron ( ce calibre étant mesuré par le procédé décrit plus loin, en utilisant un micros cope électronique) Densité apparente - 20 à 30 livres anglaises par pied cubique.
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Pour mesurer la surface totale, on utilise le procédé d'adsorption d'azote B. E.T. ce procédé est décrit en détails dans la. littérature.
Pour mesurer le calibre des particules, on prépare des échantillons, en mettant un spécimen en suspension dans du collodion et en coulant la suspension sur la surface d'un bain aqueux. Des microphrotographies au microscope électronique sont alors préparées à des agrandissements de 25.000 et les dimensions linéaires de 1000 particules sont mesurées.
On préfère que la surface de l'oxyde de magnésium soit comprise entre 100 et 20Um2 par gramme et que le cali- bre moyen des particules d'oxyde de magnésium soit compris entre 0,08 et 0,10 micron. Un oxyde de magnésium possédant une surface comprise entre 100 et 200 m2 par gramme conférera une force admissible accrue à un allongement de 300% au caoutchouc auquel il est ajouté, par rapport à un oxyde de magnésium dont la surface est de moins de 100 m2 par gramme.
Le rapport préféré de l'oxyde de magnésium au caoutchouc butyle chloré est compris entre 5 et 20 parties en poids environ d'oxyde de magnésium pour 100 parties en poids de caoutchouc butyle chloré. 15 parties en poids d'oxyde de magnésium par 100 parties en poids de caoutchouc butyle chloré paraissent conférer au caoutchouc les propriétés optimales du type décrit.
Au surplus, on préfère que le poids moléculaire du copolymère isoléfine-multioléfine chloré soit compris entre 400.000 et 500.000.
Outre qu'il améliore les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc isoléfine-multioléfine chloré et vulcanisé, l'oxyde de magnésium possédant les propriétés susmentionnées conférera une viscosité accrue et une vitesse
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de vulcanisation plus rapide au caoutchouc non vulcanisé au cours du malaxage. La viscosité accrue du caoutchouc non vulcanisé conférera des propriétés d'écoulement amé- liorées au caoutchouc non vulcanisé au cours de la vulcani- sation. Ceci revient à dire qu'un fléchissement moindre se produidra dans les dispositifs de vulcanisation ouverts à la vapeur d'eau et qu'un écoulement plus efficace est ob- tenu par le moule des dispositifs de vulcanisation fermé, de telle sorte qu'il ne restera plus de bulles d'air en- prisonnées dans le caoutchouc, après fermeture du moule.
Par ailleurs, le traitement du caoutchouc sera rendu plus aisé, du fait que la viscosité accrue provoque une diminu- tion dans la vitesse de changement de la qualité du ca- outchouc au cours de manipulations de celui-ci.
Une vitesse de vulcanisation plus rapide implique un développement plus rapide du module et de la résistance la traction au cours de la vulcanisation. Une vitesse de vulcanisation plus rapide permet un temps de vulcanisation plus court. C'est pourquoi, les matières contenant de l'oxyde de magnésium dans la quantité voulue et du type voulu sus- indiqué suoiront un cycle de production plus court que les matières ne contenant pas l'oxyde de magnésium susmentionné.
De même, dans certains caoutchoucs isooléfine- multioéfine chlorés, tels que ceux qui comportent un système de vulcanisation constitué de 1,25 partie de diéthyl dithiocarbamate de tellure et de 2 parties de soufre par 100 parties de caoutchouc, une charge constituée de silice hy- dratée, de bioxyde de titane et d'argile dure, -,ainsi qu'un agent retardateur, tel-. que de la 4,4'-dithiodimorpho- line .ou du bisulfure de benzothiazle , l'oxyde de magné- sium tel que spécifié plus haut servira d'activateur plus efficace au cours de la vulcanisation que l'oxyde de zinc,
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et conférera une résistance améliorée du caoutchouc au dé- sèchement au cours de la vulcanisation.
Ainsi, l'effet de l'utilisation de l'oxyde de magnésium possédant les proprié- tés susindiquées consiste à obtenir une vitesse de vulca- nisation plus grande et un degré de vulcanisation plus élevé, tout en maintenant une plus grande nrotection vis-à-vis du dessèchement que dans le cas d'un caoutchouc de contrôle ne contenant pas d'oxyde de magnésium.
En plus du caoutchouc outyle chloré et de l'oxyde de magnésium, d'autres ingrédients courants dans les com- positions base de caoutchouc sont normalement utilisées.
Parmicas alitions, on peut citer les suivantes: (i) Antioxydants, tels que :
EMI7.1
(a) 2 -méthylène -bis mpthyl-6-trt.-butyl phénol) (b) phényl ss -naphtylamine (ii) Accélérateurs, tels que: (a) 3isulfure de tétramthyl thiuram
EMI7.2
(b) Diphény16uanidin (c) 3isulfure de tét2aéthyï thiuram (d) :fe.-^a;tobe,nzot!:ißzol (iii) ';h.".rg3S, r,ll1::".s 'lue: () ifôilt ;:;.urc (3) Talc (c) Silice hydratée (d) Carbonate de calcium (iv) Agents de renforcement, tels que: (a) Noir de carbone (b) Carbonate de magnésium (v) Pigments, tels que: (a) Bleu ultramarin (b) Bioxyde de titane (vi) Plastifiants, tels que: (a) Acide stéarique (b) Bhtalate de dioctyle (vii) Agents de vulcanisation, tels que:
(a) Soufre
EMI7.3
(b) Peroxyde de dictlmyle
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(c). Dithiocarbamate de tellure (viii) Agents detardateurs, tels que: (a) Bisulfure de benzothiazyle (b) Phosphate de triphényle (c) 4,4-dithiomorpholine (ix) Accélérateurs secondaires inorganiques, tels que: (a) Oxyde de zine (b) Oxyde de plomo
Des polymères compatibles avec le copolymère isooléfine-multioléine cnloré peuvent égalementêtre mélangés aux ingrédients précités. Parmi ces polymères, on peu.. citer le polyéthylène et le polychloroprène chlorosul- fonés, ainsi que le caoutchouc naturel.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention, le caoutchouc isoléfine- multioléfine chloré est oroyé ou malaxé dans un moulin caoutchouc. 11 est alos mélangé de l'oxyde de magnésium,à une composition de charge, un antioxydant, à un accélérateur, à un plastifiant, à un aent e vulcanisation et à d'autres ingrédients né- cessaires, dans un moulin caoutchouc. Le mélange obtenu peut être vulcanise, de préférence, une température comprise entre 300 et 35 F, soit dans un moule à une pression comprise entre 300 et 2000 livres par pouce carré, soit en présence de vapeur d'eau.
Les résultats les plus avantageux sont obtenus, lorsqu'on utilise de l'oxyde de magnésium tel que spécifié plus haut, à raison de 5 à 15 parties par 100 parties de caoutchouc dans un système de vulcanisation constitué de diéthyl dithiocarbamate de tellure, de soufre et de bisulfure de benzothiazyle. Le bisulfure de benzothiazyle est utilisé comme agent re- tardateur, On préfère employer une charge contenant du tals, du bioxyde de titane et de la silice hydratée.
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L'oxyde de magnésium utilisé conformément à la présente invention peut contenir jusqu'à un total de 10
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en poids d'impuretés telles que MgCo3, 149(OH)2p CaO, Si02, MgCl2' ''9S04 et A1203.
Comme exemples d'une composition à base de ca- outchouc, on peut citer la suivante : Analyse chimique Spécifiqation Oxyde de magnésium MgO 92,62% min.
EMI9.2
Perte au feu 4,88% max.
Anhydride carbonique CO2 0,24% " Eau combinée H 2 0 4,62 ; " Oxyde de calcium CaO 0,79% " Silice Sis 2 0,27% " Chlore Cl 0,17;, " Sulfate 50. 0, 5$; Oxyde de fer Fez03 0,03% " Oxyde d'aluminium A1203 0,lQf' " Manganèse 1v:n 0,0017% Cuivre Cu 090002" " Insoluble dans les acides 0,05% "
Les compositions suivant la présente invention sont utilisables dans les structures comprenant du ca- outchouc, ces structures pouvant devoir fonctionner à des températures élevées, sans préjudice pour les propriétés physiques, notamment pour la résistance au déchirement et le module. Ces structures peuvent aussi devoir être blan- ches ou colorées, mais les avantages peuvent être réalisés dans certaines compositions noires, qui doivent résister également à des températures élevées, aux conditions at- mosphériques et à l'ozone.
Comme exemples de telles struc- tures, on peut siter les flancs blancs de bandages pneu- matiques pour véhicules automobiles, les tuyaux souples et divers articles mécaniques, tels que des joints, des accouple- ments et des amortisseurs.
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L'invention sera illustrée davantage par les exemples spécifiques suivants, tant entendu qu'elle n'y est évidemment pas limitée.
Exemple 1
Trois échantillons contenant chacun 100 parties en poids de caoutchouc butyle chloré sont mélangés, dans un malaxeur de laboratoire à deux rouleaux, avec de l'acide stéarique, de l'argile dure, de la silice hy- dratée, d. bioxyde de titane, de l'oxyde de zinc, du soufre, des anti-oxydants, de l'oxyde de magnésium et d'autres composés comme indiqué dans le tableau I suivant. Le mala- xage s'effectue de la manière suivante :
Le caoutchouc a été rassemblé sur le rouleau an- térieur du malaxeur de laboratoire et on a fait fonctionner ce malaxeur jusqu'à ce que la bande obtenue soit lisse et exempte de trous. L'anti-oxydant [2,2'-méthylène-bis(' méthyl-6-tert.-butyl phénol¯/ et 'oxyde de magnésium sont alors ajoutés.
Successivement, l'acide stéarique, les charges (argile dure, bioxyde de titane et silice hydratée) , le soufre et l'oxyde de zinc sont aïeules. Chaque ingrédient est ajouté, de manière uniforme, sur les rouleaux et à une vitesse uniforme, de façon à être assimilé ou incorporé au mélange avant addition de l'ingrédient suivant. Après le malaxage, la masse est retirée du malaxeur, pesée et remise à nouveau dans le malaxeur. Les rouleaux sont placés une distance de 0,030pouce l'un de l'autre. On fait passer la masse à six reprises dans le malaxeur. Les rouleaux sont ensuite placés à une diqtance de 0,008 pouce l'un de l'autre.
On fait ensuite passer la masse à 10 reprises successives dans le broyeur . Au cours du malaxage, on fait passer de l'eau à une température de 65 F dans les rouleaux.
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La masse est ensuite extraite du malaxeur et transformée
EMI11.1
en -'eui1les. a Les Droportions des ingrédients susmentionnés sont indiquées dans le tableau suivant:
TABLEAU i
EMI11.2
<tb> Caoutchouc <SEP> chlorobutyle <SEP> MD5511 <SEP> 100 <SEP> parties
<tb>
EMI11.3
2,2'-méthylène-bis(4-méthyl-
EMI11.4
<tb> 6-tert.-butyl <SEP> phénol) <SEP> 1 <SEP> partie
<tb>
EMI11.5
Acide stêaricue 1 "
EMI11.6
<tb> Argile <SEP> dure <SEP> 60 <SEP> parties
<tb>
<tb> Silice <SEP> nydratée <SEP> 10 <SEP> "
<tb>
EMI11.7
'3ioxY'ie le titane (anatase) 40 "
EMI11.8
<tb> Paraffine <SEP> 140 <SEP> 2 <SEP> "
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 5 <SEP> "
<tb>
EMI11.9
Diéthyl aitziocaroamate de tellure c0;
) 1,25 1,25 partie Soufra z oarties 4,4 dithio iimorpr-oline OTJ1me montré
EMI11.10
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> " <SEP> "
<tb>
Note 1: Un conolymère isobutylène-multioléfine contenant 1,1-
EMI11.11
à 1,3. de chlore, 0,2:' dC2,6 - "itprtiarybutyl-4-méthyl phénol cerne anti-oxydant, non colorant, 0, 7;. de stéarate de calcium comme stabilisateur et adjuvant de traitement de 1,2 mole Ç de non saturation. Il possède les propriétés physiques suivantes :
Poids spécifique - 0,92 lecture
Viscosité Mooney - 52 ¯ 5 ? -minute avec rotor
EMI11.12
d'un diamètre de 1,--, pouce à 212 F).
Viscosité moyenne - environ 450.000
Poids moléculaire Produit fabriqué par Enjay Company, Inc, Linden, New Jersey.
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Le malaxeur de caoutchouc de laboratoire comporte un rouleau antérieur et un rouleau postérieur ayant chacun un diamètre de 6 pouces et une longueur de 13 pouces. Le rouleau antérieur tourne à 24 tours par minute, tandis que le rouleau postérieur tourne à 33,6 tours par minute. Un moteur/d'une puissance de 7,5 CV est utilisé pour actionner le malaxeur. Un tel malaxeur de laboratoire est fabriqué par la société Farrell- Birmingham Corporation d'Ansonia, Connecticut.
Note 3:
L'oxyde de magnésium utilisé dans les compositions du présent exemple dans les tableaux II et III possède les caractéristiques suivantes:
MgO : Forme D MgO:Forme K Calibre moyen des particules 0,09 micron 0,09micron Densité 23 livres par 26 livres pied cubique par pied cubique Poids spécifique 3,32 3,54 Surface 132 m2 par 20,6 m2 par gramme gramme
10 parties d'oxyde de magnésium par 100 parties de caoutchouc sont ajoutées à divers mélanges possédant les compositions susindiquées. Lorsque les composés mentionnés dans le tableau donné plus haut, sont mélangés l'uh à l'autre dans un malaxeur à caoutchouc, le mélange est vulcanisé pendant 20,60 ou 40 minutes à 307 F.
Le procédé de vulca- nisation est le suivant : .Des carrés sont découpés dans la masse en forme de feuille après malaxage. Chaque carré à 5,75 pouces de côté. Les carrés sont places dans des moules de traction ASTM standard, qui sont chauffés à 307 F. Chaque cavité de
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moule a une longueur de 6 pouces, une largeur de 6 pouces et une profondeur de 0,04 pouce . Les moules chargés sont placez dans u ne presse hydraulique à plateaux chauffés par de la vapeur d'eau, ce qui permet d'obtenir et de maintenir une température uniforme du moule de 307 F La pression appliquée à la surface du moule est maintenue à au moins 500 livres par pouce carré. La période de vul- canisation s'étend à partir du moment où la presse est fermée, jusqu'au moment où la presse est ouverte.
Après ouverture des moules, les feuilles sont mises en contact avec de l'eau courante froide pendant 20 minutes. Les feuilles sont ensuite retirées dans de l'eau, séchées et/stockées préa- lablement aux essais. L'effet de l'utilisation de diverses quantités d'oxyde de magnésium est le suivant:
TABLEAU 2 -(Vulcanisation 20, 40 et 60 min. à 307 F)
Contrôle Contrôle MgO MgO
Forme D Forme K
EMI13.1
<tb> MgO: <SEP> Parties <SEP> par <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> caoutchouc <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> MgO;
<SEP> Surface <SEP> (m2 <SEP> par <SEP> gramme) <SEP> - <SEP> - <SEP> 132 <SEP> 20,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4,4' <SEP> dithiodimorpholine
<tb>
<tb>
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<tb> Parties <SEP> par <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> caoutchouc <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dessèchement <SEP> Mooney <SEP> à <SEP> 260 F
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lecture <SEP> minimum <SEP> 40 <SEP> 33 <SEP> 47 <SEP> 36
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> T-5, <SEP> min. <SEP> 6,6 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 19
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> T-10, <SEP> min.
<SEP> 8,3 <SEP> 19 <SEP> 16 <SEP> 21
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sollicitation, <SEP> Temps <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> fatigue <SEP> et <SEP> dureté <SEP> vulcanisation,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> minutes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Module, <SEP> 300% <SEP> 4 <SEP> 20 <SEP> pas <SEP> de <SEP> 130 <SEP> 760 <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> livres <SEP> par <SEP> pou- <SEP> vulc.
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<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> ce <SEP> carré
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> " <SEP> 150 <SEP> 830 <SEP> 300
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 150 <SEP> 170 <SEP> 860 <SEP> 350
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> traction,livres
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> par <SEP> pouce <SEP> carré <SEP> - <SEP> 20 <SEP> ,pas <SEP> de <SEP> 1280 <SEP> 1630 <SEP> -1270,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> vulc. <SEP> 1660 <SEP> 1860 <SEP> 1640
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 1270 <SEP> 1720 <SEP> 1880 <SEP> 1700,.
<tb>
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EMI14.1
<tb>
Allongement,%4 <SEP> 20 <SEP> pas <SEP> de <SEP> 1000 <SEP> 680 <SEP> 960
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> vulc.
<tb>
<tb>
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40 <SEP> pas <SEP> de <SEP> 1000 <SEP> 690 <SEP> 900
<tb>
<tb>
<tb> vulc.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
60 <SEP> 1000 <SEP> 930 <SEP> 670 <SEP> 850
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dureté,A-A2 <SEP> 20 <SEP> pas <SEP> de <SEP> 48 <SEP> 60 <SEP> 53
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> vulc.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
40 <SEP> pas <SEP> de <SEP> 49 <SEP> 63 <SEP> 56
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> vulc.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
60 <SEP> 49 <SEP> 51 <SEP> 65 <SEP> 58
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Déchirement,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> livres <SEP> pae
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pouce <SEP> 4 <SEP> 40 <SEP> pas <SEP> de <SEP> 157 <SEP> 178 <SEP> 194
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> vulc.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Compression, <SEP> %4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 70 <SEP> hrs/212 ? <SEP> 45 <SEP> pas <SEP> de <SEP> 91 <SEP> 77 <SEP> 91
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> vulu
<tb>
TABLEAU 3 : Changements dans les propriétés après vieillissement du tube d'essai à l'air, 70 hrs à 212 F.
EMI14.2
<tb>
Ingrédients <SEP> Temps <SEP> de <SEP> Parties <SEP> par <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> de
<tb>
<tb> vulc <SEP> . <SEP> caoutchouc
<tb> minute <SEP> s <SEP> . <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Mgo <SEP> (Forme <SEP> D) <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 0
<tb>
<tb> MgO <SEP> (Forme <SEP> K) <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4,4' <SEP> dithiodimor-
<tb>
<tb> pholine <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Module, <SEP> 300%,% <SEP> 40 <SEP> pas <SEP> de <SEP> vulc. <SEP> 213 <SEP> 63 <SEP> 126
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la
<tb>
<tb> traction, <SEP> % <SEP> 40 <SEP> " <SEP> " <SEP> n <SEP> 15-12 <SEP> -6
<tb>
<tb>
<tb> Allongement,% <SEP> 40 <SEP> n <SEP> n <SEP> n <SEP> -19 <SEP> -30 <SEP> -20
<tb>
<tb>
<tb> Dureté, <SEP> A-2,% <SEP> 40 <SEP> " <SEP> n <SEP> " <SEP> 9 <SEP> 7 <SEP> 9
<tb>
Note :
4
Les essais en ce qui concerne les propriétés de désséchement, le module, la résistance à la traction, l'allongement, la dureté shore, le comportement à la com- pression, la résistance au déchirement et les propriétés de vieillissement sont effectués par les procédés ASTM suivants:
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Essai ASTM ESSAI N .
1. Dessèchement Mooney Caractéristiques de viscosité et de vulcanisation du caoutchouc par viscosimètre à disque de cisaille- ment D1646-59T 2. Résistance à la traction, module et ; Allongement : Essai de tension de caoutchouc, vulcanisé D412-51T 3. Essaixde déchirement : Résistance au déchirement de caoutchouc vulcanisé D624-54 +. Essai de compression e caoutchouc vulcanisé D395-55 5. Vieillissement, chauffage de caoutchouc naturel vulcanisé ou de caoutchouc synthétique par le procédé au tube d'essai DÔ65-57 6.
Jssai de dureté Shore : Identation de caoutchouc par un duromètre D676-58T
Il ressort des tableauxet 3 qu'il y a une amélioration au p oint de vue des propriétés de vieillisse- ment, ainsi qu'au point de vue des propriétés physiques du caoutchouc chorobutyle, lorsque de l'oxyde de magné- sium du type spécifié est utilisé comme activateur inor- ganique dans la composition de caoutchouc.
Exemple 2
Trois échantillons contenant chacun 100 parties en poids de caoutchouc chlorobutyle sont mélangés, dans un malaxeur à caoutchouc, à de l'acide stéraique, de l'argile dure, de la silice hydratée, du bioxude de titane, de l'oxyde de zinc, du soufre , des antioxydants, de l'oxyde de
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magnésium et d'autres composés indiqués dans le tableau 4 svi- vant. Le compoundage s'effectue de la manière décrite dans l'exemple 1.
EMI16.1
T.n-iLÀU li.
EMI16.2
<tb>
Caoutchouc <SEP> chlorobutyle <SEP> MD551 <SEP> 100 <SEP> parties
<tb>
<tb>
<tb> 2,2t-méthylène-bis <SEP> (4-méthyl-
<tb>
<tb>
<tb> 6-tert.butyl <SEP> phénol) <SEP> 1 <SEP> partie
<tb>
<tb>
<tb> Argile <SEP> dure <SEP> 60 <SEP> parties
<tb>
<tb>
<tb> Silice <SEP> hydratée <SEP> 10 <SEP> parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> (anatase) <SEP> 40 <SEP> parties
<tb>
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 5 <SEP> parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Diéthyl <SEP> dithiocarbamate <SEP> de <SEP> tellure <SEP> (80%) <SEP> 1,25 <SEP> partie
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> parties
<tb>
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 2 <SEP> partie <SEP> s
<tb>
<tb>
<tb> Bisulfure <SEP> de <SEP> benzothiazyle <SEP> comme <SEP> montré
<tb>
dans tableaux ) et b Note 1:
EMI16.3
Copolymère isobutylene-multioléfine contenant du chlore fabriqué irnar ?.m3v Cnmnanv pl¯. IWY11PT1j iJ<:,w #9r'soyJ décrit cmintail dans la note 1, tableau I.
EMI16.4
note 2. L'oxyde de magnésium (forme D) utilisé dans les compositions de cet exemple a les caractéristiques suivants: Calibre moyen des particules - 0,09 micron
EMI16.5
Densité - 2 15Tres par pied cubique Poids spécifique - 3n32 surface - 132 m2 par gramme
On ajoute jusqu'à 15 parties a'oxyae de magnésium par 100 parties de caoutchouc du type susindiqué à différents mélanges de la composition du tableau 5. Après malaxage des composés dans un broyeur ou malaxeur à caoutcouc, le mélange est malaxé pendant 20, 40 ou uO minutes à 307 F. La vulcanisation s'effectue comme décrit dans l'exemple 1.
L'effet de l'utilisation de diverses quantités d'oxyde de magnésium sur les propriétés physiques et les propriétés de vieillissement du caoutchouc chlorobutyle est le suivant :
EMI16.6
TA3L;nU 5-(20,40 et oO minutes de vulcanisation à âO7OF) MgO : Parties par 100 parties de caoutchouc 0 0 5 15 Bisulfure de benzothiazyle :
parties par 100 parties de daoutchouc : 0 2 2 2
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EMI17.1
<tb> Contrainte, <SEP> fatigue <SEP> et <SEP> Te...ps <SEP> de <SEP> vul-
<tb>
<tb>
<tb> dureté <SEP> canisation <SEP> j
<tb>
<tb> minutes
<tb>
EMI17.2
module , 500 livres 20 pas de pas de ..,..2C 950 car pouc-i carré vulc. vulc.
EMI17.3
<tb> 40 <SEP> 120 <SEP> 190 <SEP> 330 <SEP> 1000
<tb>
EMI17.4
60 130 180 550 1000
EMI17.5
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb>
EMI17.6
(livres 2 couce carré) 20 pas de pas de 1210 1-10
EMI17.7
<tb> vulc. <SEP> vulc.
<tb>
EMI17.8
.0 1270 1700 loCO 151C
EMI17.9
<tb> 60 <SEP> 1400 <SEP> 1720 <SEP> 1680 <SEP> 1670
<tb>
<tb> Allongement, <SEP> % <SEP> 20 <SEP> pas <SEP> de <SEP> pas <SEP> de <SEP> 840 <SEP> 580
<tb> vulc.
<SEP> vule.
<tb>
EMI17.10
40 1CCC 1CC0 90 640 60 1070 980 è50 660
EMI17.11
<tb> Dureté <SEP> Shre, <SEP> A-2 <SEP> 20 <SEP> pas <SEP> de <SEP> pas <SEP> de <SEP> 55 <SEP> 59
<tb>
<tb> vulc. <SEP> vulc.
<tb>
<tb>
40 <SEP> 48 <SEP> 52 <SEP> 55 <SEP> 60
<tb>
<tb> 60 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 56 <SEP> 61
<tb>
EMI17.12
LC!.:2::J parties par pouce 40 117 lL-9 .19 194
EMI17.13
T;'.3L:::..U 6 'J;-,J.:1;;".::ent;:; dans le propriétés aDr-5 vieillibse ent en vibe d'essai à l'air pendant 70 heures, à 212 F3 .-IgO : Parties par 100 parties de caoutchouc . 0 0 5 15 Bisulfure de benzothiazyle : parties par 100 parties de caoutchouc : 0 2 2 2
Temps de vulcanisation (.limites)
EMI17.14
Module, )00%, ;: changement 40 162 145 SE 4d
EMI17.15
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction,
<tb>
<tb> % <SEP> changement <SEP> 40 <SEP> 37 <SEP> 8 <SEP> 5 <SEP> 2
<tb>
EMI17.16
Allongement, <;
changement 40 -26 -21 -17 -35
EMI17.17
<tb> Dureté, <SEP> Shore <SEP> 40 <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> 7 <SEP> 5
<tb>
Ilote Pour les essais ASTM, concernant les propriétés physiques et les propriétés de vieillissement, voir note 4, Exemple 1.
Il ressort des données des tableaux 5 et 6 qu'il y a un*, amélioration des propriétés de vieillissement et des propriétés physiques du caoutchouc chlorobutyle, lorsqu'on utilise se l'oxtde de magnésium tel que spécifié avec du bisulfure de benzothiazyle dans la composition de caoutchouc.
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EMI18.1
17''''"' p7 ?
Cinq échantillons contenant chacun 100 parties en poids de caoutchouc butyle chloré sont mélangés dans un malaxeur à ca- ' outchouc, à du talc, de la silice hydratée, de l'oxyde de titane, de l'oxyde de zinc, du bleu ultramarin, des anti-oxydants, de l'oxyde de magnésium et d'autres composés indiqués dans le ta- cleau 7 suivant, Le compoundage s'effectue de la manière décrite dans l'exemple 1. Les proportions de ces ingrédients sont égale- ment indiquées dans le tabkeau 7.
TABLEAU 7
EMI18.2
Caoutchouc chlorobutyle, MD551 100 parties 2,2'-méthylène-bis (4-méthyl- o-tert. -butyl phénol) 1 partie Acide stéarique 1 " Argile dure 60 parties Silice hydratée 10 " Bioxyde de titane ,anatase, 40 "
EMI18.3
uXY'.:.1e de aine u Bleu ultramarin de tellure) (.,05 partie Diéthyl âithiccarbamate 0, ¯,ï ' Il soufre 2 parties Oxyde de magnésium connue montré dans les tableaux 6 et 9 et Note 1 :
EMI18.4
Copolymère isobutylne-multiolfine contenant du chlore, fabriqué par la Snjay Company, Inc., Linden, New Jersey, il est décrit en détails dans la note 1, taoleau I.
Note 2:
L'oxyde ae magnésium utilisé dans les compositions du présent exemple dans les tableaux S, 9,10 et 11 possède les
EMI18.5
caraafcériôtiques suivantes : MgO; Forme D, (dans letableaux 8 et 9) Calibre moyen des particules - 0,09 micron Densité - 23 livres par pied cubique Poids spécifique - 3,32 Surface - 132 m2 par gramme MgO; Forme K (dans les tableaux 10 et 11) Calibre moyen des particules - 0,09 micron Densité - 26 livres par pied cubique Poids spécifique - 3,54 Surface - 20,6 m2 par gramme
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EMI19.1
Des nuantités comprises entre r F 15 parties d'oxyde de magnésium par 100 parties de caoutchouc sont ajoutées divers mélanges ayant les compositions susindiquées.
Aprs malaxage des composés montrés dans le tableau 7 dans un malaxeur à caoutchouc, le mélange est vulcanisé à 30. F.
Le proc-'dé de vulcanisation est celui de l'exemple 1.
L'effet de l'utilisation de diverses quantit-s d'oxyde de magnésium sur les propriétés physiques et les
EMI19.2
!'1"'()!,rit;s de vieillissement du caoutchouc chlorobiityl*3 est le suivant :
TABLEAU 8
EMI19.3
;'.;0;0 (?orme j) (Surface 132 m2 par gramme) :
parti s nar 100 parties de caoutchouc 0 15
EMI19.4
{#contrôle ) Contrainte, fatigue et aurete" min. c'e vulcani- sation à
EMI19.5
;il7 ',1 Modules , /livres par -once jarre 30 170 1040 1510
45 160 1040 1480
EMI19.6
'? i 51- i c ;a traction, livres par pouce varré 30 1290 1600 1730
45 1400 1630 1730 Allongement, @ 30 90 600 400
45 960 610 430 Dureté,A-2 30 48 57 59
45 49 58 60 TA3LEAU 9 Résultats d'une exposition à l'extérieur - 45 min. de vulcanisation MgO(Forme D):
Parties par 100 parties de caoutcouc 0 5 15 contrôle Un mois Collant léant néant néant Salissement très faible très faible très faible Faculté de nettoyage aisée aisée aisée Fendillement en surface faible néant néant
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Tableau 9 (suite) 7 mois Collant Néant néant néant Salissement un peu un peu un peu Faculté de nettoyage aisée aisée aisée Fendillement de surface important visible léger
TABLEAU 10 MgO :Forme K (Surface, 20,6 m2 par gramme) : parties par 100 parties de caoutchouc :
O 5 15 (contrôle) Contrainte, fatigue et dureté
Min. de vulcani- sation à 307 F Module 300% livres par pouce carré 30 170 300 430 45 160 340 460 Résistanceà la trac- tion, livres par pouce carré 30 1290 1600 1560 pouce carre 45 1400 1700 1650 Allongement,% 30 980 900 820 45 960 880 820 Dureté, Shore, A-2 30 48 52 53 45 49 52 53 TABLEAU 11 Résultat de l'exposition à l'extérieur - 45 min. de vulcar MgO : Forme K (surface 20,6 m2 par gramme ): parties par 100 parties de caoutchouc :
0 5 15 (contrôle) Un mois
Collant néant néant néant Salissement très très très léger léger léger Baculté de nettoyage aisée aisée aisée
Fendillement de surface léger néant néant
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7 mois Collant Néant néant néant Salissement un peu un peu un peu Baculté de nettoyage aisée aisée aisée Fendillement de surface important peu vi- très léger sible
Note 3:
Voir note 4, exempte 1 pour les procédés ASTM les propriétésde vieillissement montrées dans les Ó, concernant les propriétés physiques et/tableaux 8, 9,10 et 11.
Il ressort des données des tableaux 8, 9, 10 et 21 qu'il se produit une amélioration des propriétés de vieillissement et des propriétés physiques du caoutchouc chlorobutyle, lorsquton incorpore de l'oxyde de magnésium tel que spécifié plus haut.
Exemple 4 Quatre échantillons contenant chacun 100 parties en poids de caoutchouc butyle chloré sont mélangés dans un malaxeur à caoutchouc à du talc, de la silice et hydratée, de l'oxyde de titane,des anti-oxydants, de l'oxyde de magné- sium et d'autres ingrédients, comme montré dans le tebleau
12 suivant. Le compoundage s'effectue de la manière décrite dans l'exemple 1.
TABLEAU 12
Caoutchouc chlorobutyle MD551 100 parties
EMI21.1
z,2t-méthylène-bis (4-méthyl- 6-tert. butyl phénol) 1 partie Acide stéarique 1 partie Argile dure 60 parties Silice hydratée 10 parties Bioxyde de titane, anatase 40 parties Oxyde de zinc comme montré Diéthyl dithiocarbamate de tellure 1,25 partie (80%), Soufre 2 parties Bisulfure de benzothiazyle comme montré @ Oxyde de magnésium2 " " @ k dans les tableaux 13 et 14
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Note 1: Copolymère isobutylène-multioléfine contenant, de chlore, fabriqué par Enjay CO., Inc; Linden, New Jersey . Il est décrit en détails dans la note 1, tableau 1.
Note 2:
L'oxyde de magnésium (Forme D) utilisé dans les compositions de cet exemple a les caractéristiques suivantes: Calibre moyen des particules - 0,09 micron Densité - 23 livres par pied cubique Poids spécifique - 3,32 Surface - 132 m2 par gramme.
Des quantités comprises entre 5 et 15 parties d'oxyde de magnésium par 100 parties de caoutchouc sont ajoutéesdivers mélanges possédant les compositions susin- diquées. prts avoir malaxé les composas du tableau 12 dans un moulin ou malaxeur \ caoutchouc, le mélange est vulcanisé à 307 F pendant 20, 40 ou 60 minutes. @e procédé de vulcani- sation est indiqué dans l'exemple 1.
L'ffet de l'utilisation de diverses quant tés d'oxyde de magnésium, d'oxyde de zinc et de bisulfure je benzothiadiazyle sur la résistance aux conditions atmosphé- riques, la résistance la traction, le pourcentage d'allon- gement, la dureté, le module, les propriétés de dessèchement et les propriétés de vieillissement du caoutchouc chlorobu- tyle est le suivant:
TABLEAU 13 Ingrédients Parties par 100 parties de caoutchouc Bisulfure de (contrôle) benzothiazyle 0222 Oxyde de zinc 5 5 0 0 Oxyde de magnésium (Forme D)
0 0 5 15
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assèchement Mooney à 260 F Lecture minimum 42 38 43 54 T-5 min. 5,6 17 29 18 T-10, min. 6,7 20 34 20 Contrainte, fatigue et
EMI23.1
-ureté ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Kin. de vulc . à tir,o : odulr , 300' livres anglaises par pouce carré 20 pas de pas de pas de 830 vulc. vulc. vulc.
EMI23.2
40 120 190 570 1180 ,,0 130 1'0 5 1020 TABLEAU 13
307 E
EMI23.3
< sistanc. la traction,
EMI23.4
c-irré 20 pas de pas de pas '.le 12tfO vulc. vulc. vulc.
40 1270 1700 1550 150
60 1400 1720 1780 1610 Allongement,-;' 20 pasde pas de pas de 580 vulc. vulc. vulc.
40 1000 1000 790 630
60 1070 980 830 610
EMI23.5
r;ut,4 Shor,A-2 20 pas de pas de pas de 57 vulc. vulc. vulc.
40 48 52 55 60
60 50 52 56 63 Déchirement, narties par poude 40 117 149 205 182 TA3LSAU 14 Changements des propriétés après vieillissement en tube d'essai
EMI23.6
l'air ( 70 hrs à 212 F ) )¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Ingrédients Parties par 100 parties de caoutchouc ' contrôle) Bisulfure de benzothia- zyle 0 2 2 2 Oxyde de zinc 5 5 0 0 Oxyde de magnésium (Forme D) 0 0 5 15
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% changement dans contrainte, fatigue et dureté Module, 300%,% 40 162 145 83 .52 Résistance à la traction, % 40 37 8 1 6 Allongement,% 40 126 -21-20 -36 Dureté Shore 40 6 10 7 6 Note 3 :
Voir note 4 ,exemple 1, pour les procédés ASTI,' concernant les propriétés physiques et les propriétés de vieillissement montrées dans les tableaux 13 et 14.
Il ressort des données des tableaux 13 et 14 qu'il se produit une amélioration notable dans les proprié- tés de vieillissement et les propriétés physiques du caout- chouc cloroouyle, lorsqu'on utilise de l'oxyde de magné- sium tel que spécifié aulieu d'oxyde de zinc, comme acti- vateur inorganique, dans les compositions de caoutchouc.
EXEMPLE 5
Cinq échantillons contenant chacuh 100 parties en poids de caoutchouc butyle chloré ont été malaxées dans un malaxeur à caoutchouc avec une composition de base et une composition de vulcanisation telles qu'indiquées dans le tableau 15 suivant :
EMI24.1
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TABLEAU 15
Base Caoutchouc chlorobutyle MD5511 100 parties
EMI25.1
2,2t-méthylène-bis(4-méthyl- 6-tert. butyl phénol) 1 partie Acide stéarique 1 partie Argile dure 60 parties
EMI25.2
S i 1 lee .
Jfayrirafc.ee ¯¯¯¯¯¯¯-¯¯¯¯¯¯ ?0¯rta¯¯¯.¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯ Bioxyde de titane (anatase) 40 parties Bisulfure de benzothiazyle 2 parties
Composition de vulcanisation Diéthyl dithiocarbamate de tellure, 80% 1,25 partie Soufre 2 parties Oxyde de zinc 5 parties
Autres ingrédients Elastopar comme montré dans les tableaux 16 et 17 Oxyde de magnésium' comme montré dans les tableaux 16 et 17 Note 1 :
EMI25.3
Le caoutchouc 1-,1 ouzo? 7.:D5;>Il est 1" - Le caoutchouc chloroomylu MÛ5?1 est un copolymre isobuty- lène-multioléine contenant du chlore fabriqué par Enjay CO; Inc., de Linden, New Jersey, Il est décrit en détails dans la note 1 du tableau I.
Noue 2:
L 'Elastopar est de la N-méthyl-N,4-dunitrosoaniline.
Il est fabriqué par Monsanto Chemical Company de Et.Louis, Missouri.
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Note 3
L'oxyde de magnésium utilise dans les compositions du présent exemple (forme D) possède les mêmes caractéristi- ques que celui employé dans 1 exemple 4.
Le comoundage des ingrédients mentionnés dans le tableau 15 s'est effectué par le procédé décrit dans l'exem- ple 1, avec les exceptions suivantes :
EMI26.1
i. -intïon de base du mélange a été malaxée sur des rouleaux froids.
2. Lorsque de l'Elastopar a été ajouté 3. la composi- tion, été après les charges sur les rouleaux froids.
EMI26.2
3. L'oxyde de magnésium a été ajouté soit i'l!mdiat"'- ient a,rs addition de l'±lctst0nr t avant addition des ;"'ts -i'? mI1¯r'::>nl,"::>t,i."!1 dan lin malaxPCr ffniri, soit. anr. s addition des charges dans un malaxeur froid .
1 Lorsque la cO'"'1T)ositio' je oase et l'Élastopar étai- ent mélangés, 2.' en se'-n.rJ le a ''-t--' soumis \ un traitement r,:, r- mique pendant 8 minutes, en maintenant les rouleaux à une
EMI26.3
température de 3';Qo'. Tous les agents de viil-canisation ont ,'-té ajoutas dans un malaxeur froid.
Dix parties d'oxyde de magnésium par 100 parties de caoutchouc sont ajoutées à divers mélanges possédant les compositions susindinuées . Après avoir incorporé les com- posés cités dans le tableau 15, dans un malaxeur à caoutchouc, le mélange est vulcanisé à 307 ?. Le procédé de vulcanisation est celui indiqué dans l'exemple 1.
L'effet de l'utilisation de diverses quantités
EMI26.4
dltlastopar et d'oxyde de magnésium sur la résistance la traction, le pourcentage d'allongement, la dureté, le module, les propriétés de dessèchement , les propriétés de vieillis- sement et @ coloration, au cours du malaxage et de la vul- canisation du caoutchouc butyle, est le suivant:
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EMI27.1
î3 In r- aient Parties par loco partie ¯?e caoutchouc .J1-astoar 0 0 1,5 1,5 1,5 #V. iP de ma;nesium 0 iota 0 lOb 10c
EMI27.2
(forme D, surface -
EMI27.3
"."2 ;n2 par gramme) #''.#..B-îeni .loonev à 2t:0 -'' - :::";:.1J.re minimum 12 35 34 42 37 ,'-, in. 3 0 13 15 28 33 , ,la. 33 16 17 33 40 ..rar:nt-. fatigue l'in. due vulc. r .:¯iretP 307 : o.ule -0-- livres 20 pas de ?90 700 v10 1010 n '-lises par vulc.
'1l-:::'" carr:- 40 130 950 700 1070 1220
EMI27.4
60 150 930 730 1130 1210
EMI27.5
'distance la O ,a de 161c 1530 1440 137C traction, livres V,11C..
40 7a 1 :- i- CI, 1lO 1050 1OG r ., -'IC>:: carr 0(' -(7 1690 ! 560 1660 1?0 ;:10nemnt, lU pas s 711 too 600 500
EMI27.6
vulc.
EMI27.7
40 1150 r0 700 z-50 z50 su 1150 61C 740 610 50 #ir-.t-\ 3hore,A-2 20 pas s --#= 5c 54 57 56 r)1 40 46'' 57 56 60 z 60 ..6 59 56 61 60 ;:f#:nt' parties 40 123 160 153 173 151
EMI27.8
Couleur après
EMI27.9
vu1. ;anisation 40 blanc blanc tan tan tan
EMI27.10
clair clair clair
EMI27.11
:n.;e:nents dans les propriétés après vieillissement en tube l'air - 70 hts/P2lz " (tableau 17) .'odules, 300. , 40 74 30 40 31 28 J.4sisUince à la traction, % 40 18 4 9 4 8 Allongement ,?S 40 -16 -13 -13 -30 -22
EMI27.12
Jureté hore 40 3 3 3 4 5
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a masse traitée thermiquement avec lot principal. b MgO ajouté avec agents de vulcanisation. c Traité thermiquement avec Elastopar.
Note 4: Voir note 4, exemple 1, pour les procédés ASTM concernant les propriétés physiques et les propriétés de vieillissement montré dans les tableaux 16 et 17.
Il ressort des tableaux 16 et 17 qu'il est évident que l'Elastopar et l'oxyde de magnésium tel que spécifié plus haut confèrent des propriétés physiques améliorées si- milaires au caoutchouc chlorobutyle. Cependant, il n'y a pas de développement de couleur au cour** du malaxage et de la vulcanisation, lorsqu'on utilise de l'onde de magnésium, alors qu'un tel développement de couleur se produit lorsqu'il est fait usage d'Elastopar.
REVENDICATIONS.
1.- Caoutchouc amélioré, caractérisé en ce qu'il est constitué d'un mélange intime d'un copolymère isoléfine- multioléfine chloré, d'oxyde de magnésium et d'un agent de vulcanisation, l'oxyde de magnésium ayant une surface com- prise entre environ 10 et 200 m2 par gramme et un calibre moyen des particules compris entre environ 0,01 micron et 0,25 micron.