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de laauelle sera précisément réalisé soit le vide, soit une atmos- phère d'hydrogène afin d'enpêcher l'attaque des enroulements;
cependant la porosité que possède généralement à haute température le. réfractaire constituant les parois du laboratoire ne permet pas l'utilisation correcte de ces fours quand l'enceinte est sous vide ou sous atmosphère de gaz inerte ou réducteur à une pression plus faible que la pression régnant dans le laboratoire : dans ce cas, en effet, des gaz dangereux(air, oxygène) pour la bonne tenue à la corrosion des enroulements de tungstène ou de molybdène pourront passer du tube laboratoire dans l'enceinte; on ne peut donc pas, en particulier lorsque l'atmosphère de l'enceinte est déterminée (en nature et en pression) faire varier comme on veut l'atmosphère du laboratoire (en nature et en pression), c'est-à-dire qu'il est impossible de réaliser,avec le même four,le vide cu l'atmosphère controlée que l'on a choisi.
D'autre part, les fours connus ne résolvent pas tous cor- rectement le problème de la dilatation des parois du laboratoire, généralement un tube, par rapport à celles de l'enceinte, et celui du refroidissement des parois de l'enceinte; en particulier aucun dispositif n'a été proposé pour résoudre le problème de la dilata- tion différentielle précédente dans le cas où l'on voudrait disposer suivant les parois de l'enceinte, face aux extrémités du laboratoire, un système de refroidissement par circulation de fluide.
La présente invention a pour objet un four cylindrique à résistances métalliques permettant de travailler à très haute tem- pérature, sous diverses atmosphères controléc se four étant de type de ceux comprenant un tube laboratoire
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entouré desdites résistances et une enceinte étanche entourant ledit tube et refroidie par une circulation de fluide sous pres-, sion jouant le rôle d'écran themrique, Ce faour est essentiellement caractérisé en ce que,le tube laboratoire n'étant pas fixé rigide- ment, l'étanchéité entre le tube laboratoire et l'enceinte et le centrage de ce tube sont réalisés en permanence, avant, pendant, et après le chauffage au moyen d'organes élastiques s'appuyant sur ledit tube tout en permettant ses dilatations tant radiales que longitudinales,
cet appui étant réalisé sous l'action de la pression du fluide de refroidissement circulant dans les parties extrêmes de l'enceinte constituant l'écran thermique du four en es parties et en ce que des moyens sont prévus pour réaliser un vide primaire ou une pression partielle d'un gaz inerte ou réduc- teur dans l'enceinte et pour réaliser un vide secondaire ou une pression partielle de gaz dans le tube laboratoire, cette pression partielle étant inférieure à la pression partielle existant dans l'enceinte.
Ce four se présente, en outre, sous une forme compacte qui permet de l'utiliser en boîte à gants.
En se référant aux figures schématiques 1,2 et 3 ci-jointes, on va décrire ci-après des exemples,donnés à titre non limitatif, de réalisation du four cylindrique à résistances métalliques permettant de travailler à très haute température sous diverses atmosphères contrôlées, objet de l'invention.
La Fig. 1 est une vue d'ensemble, demi-coupe, demi vue exté- rieure, d'un four conforme à l'invention.
Les Fig. 2 et 3 représentent, en demi-coupe,suivant un plan radial du four, deux variantes relatives aux organes élastiques.
Ce four est constitué par un tube laboratoire 1 cylindri- que en réfractaire, un élément chauffant 2 et une enceinte étan- che 3.
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L'élément chauffant 2 est constitué par un enroulement de fil métallique 4, noyé dans une épaisse couche d'alumine 5 qui réalise l'isolement électrique de ce fil et son calorifugeage à haute température.
L'enceinte étanche 3 est composée des parties suivantes : a) un cylindre 6 à double paroi, muni d'une entrée A et d'une sor- tie B, d'eau sous pression, permettant à celle-ci, en circulant entre les deux parois, de refroidir les faces externes du four.
Ce cylindre porte, en outre, les amenées de courant 7 de l'élé- ment chauffant et les tubulures telles que 8 (munies de filtres
8b pour retenir les graina de vermiculite) ponrvues de.vannes - étanches telles que 9, la même vanne permettant la réalisation d'un vide primaire à l'intérieur de l'enceinte étanche 3 ou le maintien de la pression désirée à l'intérieur de cette enceinte.
Le calorifugeage latéral est obtenu par remplissage de l'enceinte 3 avec de la Termiculite en grains; on peut aussi réaliser ce calorifugeage avec de l'alumine électrofondue qui résiste très bien au tassement, donc au fléchissement du tube laboratoire 1, ce qui est d'autant plus intéressant que ce tube est long. b) deux ensembles d'éléments formant deux couvercles étanches, chaque ensemble comprenant : - un premier élément 10, circulaire, ayant la forme d'une cuvette et portant en son centre une ouverture circulaire de dian.ètre supérieur au diamètre du tube laboratoire 1 ; - un second élément 11, circulaire, et portant en son centre une ouverture circulaire de diamètre supérieur au diamètre du tube laboratoire 1.
Ces deux éléments sont réunis à l'enceinte étanche 3 par des goujons tels que 12 et des écrous tels que 13, dont
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le serrage comprime les joints toriques d'étanchélté 14 et 15.
- Sur un épaulement circulaire des éléments 11 sont fixés, par des vis 18, dont le serrage comprime un joint torique d'étan- chéYté 19, sur l'un des ensembles, un couvercle 16, et sur l'autre ensemble, un manchon 17. Le manchon 17 est relié à une tuyauterie conduisant par exemple à une installation de vide secondaire par l'intermédiaire d'un tombac 20.
Ces deux ensembles d'éléments ainsi que l'enceinte
3 comportent des arrivées CD et des départs EF d'eau sous pression; cette eau peut venir jusqu'au contact direct ou jusqu'au voisinage du tube laboratoire 1 afin d'en refroidir les extrémités; le tube laboratoire 1 n'est pas fixé rigidement et il est seulement soutenu par l'isolant contenu dans l'enceinte 3 et centré par les organes élastiques ou joints 21. 21
La Fig. 2 montre de joints/formés de deux lèvres élastiques 21a et 21b qui font chacune tout le tour du tube labo- ratoire 1; ces lèvres sont appliquées sur ce tube, par la pression de l'eau circulant entre les éléments 10 et 11;
à chaque extrémité du four une bague 22 assujettie au premier élément 10 tient lieu de support aux lèvres 21a et 21b tout en les maintenant écartées et serrées {suivant leurs extrémités fixes) contre les parois des éléments 10 et 11; des orifices 23 dans cette bague permettent l'application de la pression sur les extrémités souples des lèvres
21a et 21b et assurent la libre circulation de l'eau sous pression au contact direct du tube laboratoire 1.
Les deux ensembles précédents jouent ainsi un triple rôle : - ils servent tout d'abord de couvercles étanches à l'enceinte 3 vis-à-vis de l'atmosphère extérieure et du vide secondaire ou pression régnant dans le tube laboratoire 1, les joints 21
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réalisant cette dernière étanchéité.
-.ils servent de supports de centrage au tube laboratoire 1 et permettent, grâce à l'élasticité dans le sens longitudinal et dans le sens radial par rapport au tube 1 .des joints 21 et à leur forme spéciale, les dilatations radiales et longitudinales de ce tube, lequel n'est pas fixé rigidement et peut coulisser dans les lèvres 21a et 21b et les repousser au cours du chauf- fage du four et ce,tout en conservant l'étanchéité requise entre ce tube 1 et l'enceinte 3.
- ils servent enfin d'écrans thermiques sur les parties extrêmes du tube laboratoire 1 grâce à la circulation d'eau qui les ra verse.
La Fig. 3 montre une autre structure possible pour les organes élastiques ou joints 21; à chacune des extrémités du tube laboratoire 1, la section de ces organes suivant un plan radial est en forme d'U; cet U comporte deux branches latérales (les lèvres 21a et 21b) et une branche centrale constituée par une membrane mince 21c, la pression de l'eau circulant dans l'es- pace 24 compris entre le joint 21 et son support ou bague 22 grâce aux orifices 23, applique la membrane 21c contre le tube sur la longueur désirée;
cette variante permet une étanchéité particulièrement poussée, tant au cours des dilatations qu'en l'absence de celles-ci et ce, même dans le cas où la section du tube laboratoire 1 n'est pas rigoureusement uniforme dans la zone des joints, la membrane 21c(Fig. 3) s'appliquant sur une surface GH beaucoup plus grande du tube laboratoire 1 que les extrémités des lèvres 21a et 21b (Fig.2)
Dans le cas d'utilisation de ce four sous vide poussé, on réalise avant le chauffage un vide secondaire dans le tube labo- ratoire 1, puis onréalise le vide primaire dans l'enceinte 3 au
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cours du chauffage. Les deux côtés de la paroi réfractaire sont donc sous vide.
L'importance de la porosité est de ce fait prati- quement annulée, est on arrive de cette façon,à obtenir des vides de l'ordre de 7 x 10-6 mm de Hg à 1500 C à l'intérieur du tube laboratoire 1, avec un ensemble de pompage de faible puissance.
Dans le cas d'utilisation de ce four sous pression partielle, e principe de fonctionnement est exactement le même que sous vide, mais on amène la pression règnant dans l'enceinte du four à une valeur légèrement supérieure U celle qui règne dans le tube laboratoire ; la sorte lorsque l'atmosphère du tube laboratoire est oxydante, toute oxydation des résistances est interdite.
Les caractéristiques du four selon les Fig. 1 à 3 peuvent être choisies par exemple de la façon suivante : - tube réfractaire en mullite, d'un diamètre intérieur de
46 mm, d'un diamètre extérieur de 56 mm et d'une longueur de 700 mm) une température de l'ordre de 1500 C peut être atteinte avec ce tube ; employant de l'alumine au lieu de la mullite on peut atteindre 1700 C.
- enroulement de fil de molybdène de 2mm de diamètre au pas de
4 mm, sur une longueur de 400 mm; - diamètre extérieur de l'enceinte : 250 mm; - puissance absorbée à 1500 C 3 KV; - zone de chauffage homogène sur 100 mm.
- substance dont sont faits les organes élastiques 21 : caoutchouc
40 shores; - longueur GH de la surface de la membrane 21c dans le cas de la
Fig. 3 : 10 à 20 mm pour une épaisseur de l'ordre de 1 mm.
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Il est à remarquer que dans le cas de l'emploi d'un joint 21 selon la Fig. 3, on peut disposer à la suite de ce joint, du côté de l'intérieur du four et autour du tube laboratoire 1,un système de refroidissement auxiliaire (par exemple tube spiralé parcouru par une circulation d'eau) branché sur le système de refroidissement des ensembles.
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of the auelle will be precisely created either the vacuum or a hydrogen atmosphere in order to prevent attack on the windings;
however, the porosity that the. refractory constituting the walls of the laboratory does not allow the correct use of these furnaces when the chamber is under vacuum or under an inert or reducing gas atmosphere at a pressure lower than the pressure prevailing in the laboratory: in this case, indeed , dangerous gases (air, oxygen) for the good corrosion resistance of the tungsten or molybdenum windings may pass from the laboratory tube into the enclosure; it is therefore not possible, in particular when the atmosphere of the enclosure is determined (in nature and in pressure), to vary the atmosphere of the laboratory as desired (in nature and in pressure), that is to say that it is impossible to achieve, with the same oven, the vacuum or the controlled atmosphere that we have chosen.
On the other hand, the known ovens do not all correctly solve the problem of the expansion of the walls of the laboratory, generally a tube, with respect to those of the enclosure, and that of the cooling of the walls of the enclosure; in particular, no device has been proposed to solve the problem of the previous differential expansion in the case where it is desired to have, along the walls of the enclosure, facing the ends of the laboratory, a cooling system by circulation of fluid.
The present invention relates to a cylindrical furnace with metal resistances allowing to work at very high temperature, under various controlled atmospheres, the furnace being of the type of those comprising a laboratory tube.
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surrounded by said resistors and a sealed enclosure surrounding said tube and cooled by a circulation of pressurized fluid acting as a heat shield, This oven is essentially characterized in that, the laboratory tube not being rigidly fixed , the sealing between the laboratory tube and the enclosure and the centering of this tube are carried out permanently, before, during, and after heating by means of elastic members resting on said tube while allowing its expansions both radial than longitudinal,
this support being produced under the action of the pressure of the cooling fluid circulating in the end parts of the enclosure constituting the heat shield of the furnace in parts and in that means are provided for creating a primary vacuum or a pressure partial pressure of an inert or reducing gas in the enclosure and to achieve a secondary vacuum or partial gas pressure in the laboratory tube, this partial pressure being less than the partial pressure existing in the enclosure.
This oven is also in a compact form which makes it possible to use it in a glove box.
With reference to the attached schematic figures 1, 2 and 3, examples will be described below, given without limitation, of the embodiment of the cylindrical furnace with metallic resistances making it possible to work at very high temperature under various controlled atmospheres, object of the invention.
Fig. 1 is an overall view, half section, half exterior view, of an oven according to the invention.
Figs. 2 and 3 show, in half-section, along a radial plane of the oven, two variants relating to the elastic members.
This furnace consists of a laboratory tube 1 cylindrical in refractory, a heating element 2 and a sealed enclosure 3.
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The heating element 2 consists of a winding of metal wire 4, embedded in a thick layer of alumina 5 which provides the electrical insulation of this wire and its thermal insulation at high temperature.
The sealed enclosure 3 is made up of the following parts: a) a double-walled cylinder 6, provided with an inlet A and an outlet B, of pressurized water, allowing it, by circulating between the two walls, to cool the external faces of the oven.
This cylinder also carries the current leads 7 of the heating element and the pipes such as 8 (fitted with filters
8b to retain the vermiculite seeds) sealed valves such as 9, the same valve allowing the creation of a primary vacuum inside the sealed enclosure 3 or the maintenance of the desired pressure inside of this enclosure.
The lateral thermal insulation is obtained by filling the enclosure 3 with termiculite in grains; this thermal insulation can also be carried out with electrofused alumina which is very resistant to settling, and therefore to sagging of the laboratory tube 1, which is all the more advantageous the longer this tube is. b) two sets of elements forming two tight lids, each set comprising: - a first element 10, circular, having the shape of a bowl and carrying in its center a circular opening with a diameter greater than the diameter of the laboratory tube 1 ; - a second element 11, circular, and carrying in its center a circular opening with a diameter greater than the diameter of the laboratory tube 1.
These two elements are joined to the sealed enclosure 3 by studs such as 12 and nuts such as 13, of which
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tightening compresses the O-rings 14 and 15.
- On a circular shoulder, elements 11 are fixed, by screws 18, the tightening of which compresses an O-ring seal 19, on one of the assemblies, a cover 16, and on the other assembly, a sleeve 17. The sleeve 17 is connected to a pipe leading for example to a secondary vacuum installation via a tombac 20.
These two sets of elements as well as the enclosure
3 have CD inlets and EF outlets for pressurized water; this water can come to direct contact or to the vicinity of the laboratory tube 1 in order to cool the ends thereof; the laboratory tube 1 is not rigidly fixed and it is only supported by the insulation contained in the enclosure 3 and centered by the elastic members or joints 21. 21
Fig. 2 shows the seals / formed of two elastic lips 21a and 21b which each go around the laboratory tube 1; these lips are applied to this tube, by the pressure of the water circulating between the elements 10 and 11;
at each end of the oven a ring 22 secured to the first element 10 acts as a support for the lips 21a and 21b while keeping them spaced apart and clamped (along their fixed ends) against the walls of the elements 10 and 11; orifices 23 in this ring allow the application of pressure on the flexible ends of the lips
21a and 21b and ensure the free circulation of pressurized water in direct contact with the laboratory tube 1.
The two preceding assemblies thus play a threefold role: - they serve first of all as airtight lids for enclosure 3 with respect to the external atmosphere and the secondary vacuum or pressure prevailing in laboratory tube 1, the seals 21
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achieving this last seal.
-. they serve as centering supports for the laboratory tube 1 and allow, thanks to the elasticity in the longitudinal direction and in the radial direction with respect to the tube 1. of the joints 21 and their special shape, the radial and longitudinal expansions of this tube, which is not rigidly fixed and can slide in the lips 21a and 21b and push them back during the heating of the furnace, while maintaining the required seal between this tube 1 and the enclosure 3.
- Finally, they serve as heat screens on the end parts of the laboratory tube 1 thanks to the circulation of water which pours them.
Fig. 3 shows another possible structure for the elastic members or joints 21; at each end of the laboratory tube 1, the section of these members along a radial plane is U-shaped; this U comprises two lateral branches (the lips 21a and 21b) and a central branch formed by a thin membrane 21c, the pressure of the water circulating in the space 24 between the seal 21 and its support or ring 22 thanks to at the orifices 23, applies the membrane 21c against the tube over the desired length;
this variant allows particularly thorough sealing, both during expansion and in the absence thereof, even in the case where the section of the laboratory tube 1 is not strictly uniform in the area of the joints, the membrane 21c (Fig. 3) applying to a much larger area GH of laboratory tube 1 than the ends of lips 21a and 21b (Fig. 2)
In the case of using this high vacuum furnace, a secondary vacuum is produced before heating in the laboratory tube 1, then the primary vacuum is produced in the chamber 3 at
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during heating. Both sides of the refractory wall are therefore under vacuum.
The importance of the porosity is therefore practically canceled out, and in this way we manage to obtain voids of the order of 7 x 10-6 mm of Hg at 1500 C inside the laboratory tube 1 , with a low power pumping assembly.
In the case of using this furnace under partial pressure, the operating principle is exactly the same as under vacuum, but the pressure prevailing in the chamber of the furnace is brought to a value slightly greater than U that which prevails in the laboratory tube. ; so when the atmosphere of the laboratory tube is oxidizing, any oxidation of the resistors is prohibited.
The characteristics of the oven according to Figs. 1 to 3 can be chosen, for example, as follows: - mullite refractory tube, with an internal diameter of
46 mm, with an external diameter of 56 mm and a length of 700 mm) a temperature of the order of 1500 C can be reached with this tube; using alumina instead of mullite we can reach 1700 C.
- winding of molybdenum wire 2mm in diameter at the pitch of
4 mm, over a length of 400 mm; - outer diameter of the enclosure: 250 mm; - power absorbed at 1500 C 3 KV; - homogeneous heating zone over 100 mm.
- substance of which the elastic members are made 21: rubber
40 shores; - length GH of the surface of the membrane 21c in the case of
Fig. 3: 10 to 20 mm for a thickness of the order of 1 mm.
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It should be noted that in the case of the use of a seal 21 according to FIG. 3, it is possible to place after this seal, on the side of the interior of the oven and around the laboratory tube 1, an auxiliary cooling system (for example a spiral tube through which a water circulation passes) connected to the heating system. cooling of the assemblies.