BE581747A - - Google Patents

Info

Publication number
BE581747A
BE581747A BE581747DA BE581747A BE 581747 A BE581747 A BE 581747A BE 581747D A BE581747D A BE 581747DA BE 581747 A BE581747 A BE 581747A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
emi
compartments
phosphate
compartment
sulfuric acid
Prior art date
Application number
Other languages
French (fr)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Publication of BE581747A publication Critical patent/BE581747A/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18Phosphoric acid
    • C01B25/22Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process

Description

       

  Procédé continu de fabrication d'acide phosphorique et appareillage

  
pour sa mise en oeuvre.

  
La présente invention concerne un procédé continu pour

  
la fabrication d'acide phosphorique; elle a également pour objet un appareillage pour la mise en oeuvre de ce procédé.

  
On a depuis longtemps essayé de préparer d'une manière industrielle l'acide phosphorique en continu par voie humide,

  
c'est-à-dire à partir de phosphates tricalciques naturels et d'acide sulfurique.

  
On sait que pour obtenir une attaque complète du phosphate, il est préférable de le soumettre d'abord à l'action solubilisante d'un excès d'acide phosphorique sous l'effet duquel il se transforme en phosphate monocalcique soluble dans le milieu, l'acide

  
 <EMI ID=1.1> 

  
forme de gypse, en libérant l'acide phosphorique. Ce processus se traduit par les équations suivantes :

  

 <EMI ID=2.1> 


  
 <EMI ID=3.1> 

  
plus lente et l'on a donc cherché depuis longtemps à agir sur les facteurs favorables à la dissolution du phosphate. A cet effet, on a été amené à opérer de manière à réaliser les réactions en plusieurs stades, à recycle&#65533;de l'acide phosphorique faible en tête de l'attaque du phosphate et agiter les constituants réagissants.

  
 <EMI ID=4.1> 

  
à surveiller la cristallisation du gypse de manière à produire des cristaux réguliers, cela en vue de faciliter les opérations finales de séparation et de lavage sur filtre, lesquelles conditionnent également le rendement définitif de l'opération. De nombreux moyens ont été proposés et utilisés pour assurer la meilleure solubilisation du phosphate, la précipitation la plus favorable du gypse, la

  
 <EMI ID=5.1> 

  
On a espéré un moment qu'il serait possible de réaliser ces opérations réactionnelles dans le plus petit nombre possible de phases, de préférence dans un seul réacteur. En opérant en cycle et pour assurer une transformation aussi poussée que possible

  
 <EMI ID=6.1> 

  
tion de l'acide sulfurique dans le circuit et l'on ramène la bouillie de la réaction finale aux premières phases de l'opération; les appareillages correspondants comportent des réservoirs disposés en série dans lesquels on répartit le phosphate à attaquer, l'acide phosphorique et l'acide Sulfurique, ou le mélange des deux acides, en recyclant une partie du contenu du dernier réservoir dans les premiers réservoirs de la série.

  
Suivant d'autres propositions, on utilise des réacteurs disposés en cascade dans lesquels :
- ou bien, en recirculation totale, on introduit dans le premier réacteur le phosphate, le recyclage de bouillie provenant du dernier réacteur et la solution diluante, l'acide sulfurique étant introduit dans l'avant dernier réacteur,
- ou bien, sans recirculation de la bouillie, on introduit dans le premier réacteur le phosphate et la solution diluante, l'acide sulfurique étant introduit en partie dans le premier et en partie dans le second réacteur,
- ou bien, sans recirculation, on introduit la solution diluante, de l'acide sulfurique et du phosphate dans le premier réacteur, et l'on introduit dans le second réacteur le trop-plein du premier ainsi qu'un supplément de phosphate,
- ou bien enfin, avec recirculation partielle,

   la bouillie de l'avant-dernier réacteur est renvoyée au premier réacteur qui reçoit du phosphate, la solution diluante de l'acide sulfurique, le second réacteur recevant le trop-plein du premier et un complément d'acide sulfurique.

  
Dans l'ensemble, ces divers procédés connus sont susceptibles de donner des résultats acceptables, en l'état actuel

  
de la technique, mais ils exigent, outre une surveillance constante, des appareillages importants et donc coûteux. A ce sujet, il y a lieu de rappeler que, pour le phosphate marocain, pour lequel la température d'attaque ne peut guère descendre en dessous de 70[deg.]C sous peine de trop ralentir la réaction et de favoriser la formation d'émulsions, le maximum de concentration admissible pratiquement

  
 <EMI ID=7.1> 

  
la production, ce qui est normal, la bouillie d'attaque se présente avec une charge de 600 à 550 kg de solide sec par m<3>. Or on sait qu'une concentration aussi élevée et une charge aussi forte sont peu favorables à une bonne cristallisation.

  
La demanderesse a repris l'étude du problème. Grâce aux o travaux de Mr. Phillipe KAIKINGER, à qui est due la présente invention, elle a pu constater qu'il était possible d'améliorer sensiblement la production en maintenant à tout moment une homogénéité massique des produits intervenant dans, ou produits par, la réaction.

   A cet effet, le procédé de préparation d'acide phosphorique qui fait l'objet de la présente invention consiste essentiellement en ce que l'on effectue une attaque du phosphate en deux milieux, le premier milieu résultant de la réaction, sur une certaine quantité de phosphate, de la quantité équivalente;

  d'acide sulfurique après ajoute de la totalité de l'acide phosphorique faible provenant du lavage à la manière connue du gypse sur filtre, le second milieu résultant de la réaction en présence des produits du premier milieu, d'une seconde quantité de phosphate, en principe égale à la première, sur la quantité équivalente d'acide sulfurique, l'introduction de l'acide sulfurique se faisant chaque fois de préférence dans la zone médiane de la capacité réactionnelle correspondante, celle du phosphate s'effectuant en tête de chaque capacité par entraînement au moyen d'un flux de bouillie stabilisée prélevée en queue de ladite capacité, lequel flux représente en débit horaire de 2 à 8 fois le volume de chaque capacité, après quoi on laisse digérer dans un troisième espace réactionnel les produits du second milieu,

   tout en entretenant une agitation intense dans les trois compartiments.

  
On maintient de préférence l'ensemble de l'espace réactionnel en dépression, par exemple en entraînant les gaz produits

  
et en assurant simultanément le refroidissement nécessaire. La tem-

  
 <EMI ID=8.1> 

  
 <EMI ID=9.1> 

  
La demanderesse a constaté que, dans le procédé.ci-dessus, d'une part la cristallisation du gypse se produit et est entretenue

  
 <EMI ID=10.1> 

  
dements finalement atteints sont sensiblement plus élevés et plus réguliers que dans les procédés antérieurement utilisés.

  
En particulier, le procédé permet d'éviter les difficultés d'obtention d'un acide phosphorique à concentration maximum par le fait que l'on ne se trouve plus, à l'amorçage de la cristallation, en présence d'une bouillie trop chargée en solide et d'un liquide vrai trop concentré. En effet, dans le cas du phosphate marocain envisagé plus haut, on dispose, à la fin du premier stade du présent procédé, d'une bouillie primaire dont la charge est d'environ 310 à 340 kg de solide par m3 et la concentration sur liquide clair d'environ

  
 <EMI ID=11.1> 

  
sa composition, très favorable à la cristallation du gypse et la première moitié de la quantité totale à précipiter en bénéficie.

  
Au cours du second stade, où l'on introduit d'abord l'autre moitié du phosphate, puis l'acide sulfurique, la bouillie secondaire ou pulpe finale forme un milieu qui, avec une charge remontée à 540 à 600 kg de solide par m<3> et une concentration sur liquide cl&#65533;ir -'levée à

  
 <EMI ID=12.1> 

  
lisation dans les méthodes connues, mais qui convient très bien, conformément à l'invention, pour l'attaque secondaire, car la préci-

  
 <EMI ID=13.1> 

  
Pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, dont on peut dire brièvement qu'il prévoit deux stades par division quantitative des introductions de matières premières en assurant, dans chaque stade, la succession des réactions élémentaires, solubilisation d'abord, précipitation ensuite, notamment par la séparation qualitative des introductions de matières premières, l'invention prévoit un appareillage tel qu'en chacun des points du réacteur, s'établisse, en fonction du temps, un état stationnaire pour chscun des paramètres agissants.

  
L'appareil conforme à l'invention pour la réalisation du procédé ci-dessus comporte fondamentalement un réservoir unique qui

  
b est cloisonné de manière à former trois compartiments communiquant entre eux par le haut par des parois servant de trop-plein, et qui se termine par une chambre de détente et d'évacuation, un orificemalaxeur d'alimentation en tête des premier et second compartiments, un dispositif d'introduction de l'acide sullurique dans la partie médiane de chaun des deux premiers compartiments, des agitateurs régulièrement répartis dans chacun des trois compartiments, une pompe de circulation montée en queue de chacun des deux premiers compartiments et renvoyant un gros débit de produit de réaction dans l'orifice d'alimentation en phosphate du compartiment correspondant.

  
L'appareil est combiné avec un ventilateur de purge

  
qui maintient l'ensemble du réacteur en dépression.

  
On a décrit ci-après, et représenté schématiquement

  
au dessin annexé, une forme d'appareillage conforme à l'invention.

  
Le réacteur est constitué par un réservoir horizontal cylindrique 1 - par exemple en acier convenablement protégé - terminé à l'une de ses extrémités par un séparateur-décanteur 2 et subdivisé en compartiments 3, 4 et 5 par deux parois intermédiaires 6, 7 ne s'étendant pas juqu'au haut du réservoir. En tête du compartiment 3 est ménagé un orifice-malaxeur 8 d'introduction de la pre-

  
 <EMI ID=14.1> 

  
tête du compartiment 4. un orifice-malaxeur 9 sert à l'introduction de la seconde moitié du phosphate P . Dans la partie médiane du

  
2

  
compartiment 3, un distributeur 10 permet d'introduire la première moitié de l'acide sulfurique; dans la partie médiane du compartiment 4, un distributeur 11 sert à l'introduction de la seconde moitié de l'acide sulfurique. Sur chacun des compartiments 3 (4) est branchée en queue une pompe 12 (13) qui permet de remonter par une canalisation 14 (15) et par 8 (9) le flux de bouillie du compartiment correspondant nécessaire à l'entraînement du phosphate. Enfin, dans chacun des compartiments 3, 4 et 5 sont disposées des hélices d'agitation 16, régulièrement réparties dans la longueur des compartiments et entraînées par tous moyens appropriés, à la même vitesse ou à des vitesses différentes appropriées. En pointillé, on a représenté le trajet 17 de l'air du ventilateur de purge.

Le fonctionnement de cet appareillage est le suivant :

  
La pompe 12, qui espire en queue du compartiment 3 refoule sur l'orifice 8 où arrive la demi-charge Pl de phosphate, l'entraîne en le mouillant en tête du compartiment où s'effectue

  
sa dissolution. Ce flux qui a été chargé dans le malaxeur de la totalité de l'acide phosphorique faible A, précédemment obtenu, reçoit, vers le centre du compartiment 3 la demi-charge d'acide sulfurique qui provoque la précipitation et s'achemine enfin vers la queue du compartiment d'où il est en majeure partie repris par la pompe, l'excédent seul débordant vers le compartiment 4. Dans toute l'étendue du compartiment, la mise en suspension du solide e&#65533; le renouvellement de son contact avec le liquide est sans cesse assuré par l'agitation entretenue par les hélices 16.

  
Des phénomènes identiques se déroulent dans le compartiment 4 qui, outre le trop-plein du compartiment 3, reçoit successivement les demi-charges P2 de phosphate et d'acide sulfurique mais pas d'acide phosphorique faible.

  
Dans le compartiment finisseur 5 qui reçoit le tropplein du compartiment 4, aucune addition n'est plus pratiquée.

  
C'est le compartiment où la masse est pratiquement homogène. Comme les précédents compartiments, il fonctionne à niveau constant, c'est-à-dire par débordement.

  
Enfin, sous l'action du ventilateur de purge qui maintient l'ensemble du réacteur en dépression, un fort débit d'air s'introduit par les malaxeurs 8 et 9 et se dirige vers le séparateur 2 en léchant les surfaces liquides sans cesse renouvelées des trois com-

  
 <EMI ID=15.1> 

  
le refroidissement désiré de la masse.

  
On a traité par l'appareillage qui vient d'être décrit

  
 <EMI ID=16.1> 

  
f  <EMI ID=17.1> 

  
correspond à une production nette égale à 325 kg de P205 /soit un titre de 32,5% pour une solution de 1000 kg). Opérant suivant le présent procédé dans l'appareillage ci-dessus, on a introduit dans le compartiment 3 2.650 kg soit 2,1 m<3> d'acide phosphorique faible à

  
 <EMI ID=18.1> 

  
dant à la production de 330 : 2 = 165 kg de P205 soit 500 kg de phosphate de 550 kg d'acide sulfurique. Le compartiment 3 contient donc au total 3.700 kg de produits. Après le dégagement de 100 kg de gaz et vapeur, il est resté 3.600 kg de bouillie légère contenant 775

  
 <EMI ID=19.1> 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
duit du premier temps de réaction est donc constitué par 2,48 m<3> de bouillie de densité 1,45 chargés à 312 g de solide sec par litre.

  
Le compartiment 4 a reçu, outre les 3.600 kg de bouillie légère, 500 kg de phosphate et 550 kg d'acide sulfurique. Après le dégagement de 100 kg de gaz et vapeur, il est resté 4.550 kg de

  
 <EMI ID=21.1> 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
et occupant 2,18 m . Le produit du second temps est donc constitué par 2,86 m<3> de bouillie de densité 1,59 chargés à 542 g de solide par litre.

  
Après le compartiment 5 (finisseur) et après filtration,

  
 <EMI ID=23.1> 
- 650 kg passent dans les 2.650 kg d'acide faible et sont recyclée
- 325kg passent dans les 1000kg d'acide fort de production, <EMI ID=24.1> 

  
On a travaillé à une température de réaction comprise

  
 <EMI ID=25.1> 

  
timent 4. 

  
On a fait débiter par les pompes de recyclage de 2 à 8 rois le volume de chaque compartiment.

  
Le bilan matières de l'opération est le suivant :
a) Matières premières :

  

 <EMI ID=26.1> 


  
Dans l'exemple choisi la quantité d'acide faible recyclé est égale au double de la production d'acide fort., c'est-à-dire

  
 <EMI ID=27.1> 

  
réellement dans le cycle et qui se trouve être également de 650 kg.

  
La présente invention donne la totalité de ses avantages avec le réacteur cylindrique proposé. Pratiquement, ce réacteur constitue en quelque sorte un solide d'égale résistance sur lequel aussi bien les organes mécaniques d'agitation que le revêtement protecteur de l'enveloppe trouvent une assise bien rigide, son volume utile atteint une fraction très élevée de la capacité géométrique totale d'où un bon coefficent d'utilisation; le rapport entre la

  
 <EMI ID=28.1> 

  
l'évacuation des gaz et permet d'éviter les entraînements; le rapport entre la section offerte au passage des gaz et la longueur du réacteur autorise le refroidissement méthodique par léchage d'air, ce qui est économique. Enfin, l'agitation entretenue par de simples hélices donne lieu à un mouvement d'ensemble stationnaire qui se conjugue parfaitement avec le baylage transversal dû aux pompages pour provoquer les effets attendus au prix d'une dépense d'énergie réduite et sans l'intervention d'aucun organe statique immergé.

  
L'efficacité de ce réacteur se mesure dans le rapport

  
 <EMI ID=29.1> 

  
heures et son volume utile exprimé en m<3>. Ce rapport est voisin de 1.

REVENDICATIONS.

  
1. Procédé continu de fabrication d'acide phosphorique

  
par voie humide, en plusieurs stades avec recyclage d'acide faible, caractérisé en ce que l'on effectue une attaque du phosphate en

  
deux milieux, le premier milieu faisant intervenir une certaine quantité de phosphate, une partie de l'acide sulfurique et la totalité de l'acide phosphorique faible provenant du lavage, à la manière connue, du gypse sur filtre, le second milieu faisant intervenir par trop-plein les produits de réaction du premier stade, une quantité égale de phosphate et une quantité, de préférence égale à la précédente, d'acide sulfurique, l'introduction de l'acide sulfurique se faisant de préférence dans la partie médiane de chacun des

  
deux milieux, on laisse diférer le trop-plein du second milieu

  
on maintient une agitation continue dans chaque milieu et, après digestion, on effectue dans chaque milieu un repompage de la queue vers la tête du stade à un débit horaire d'environ deux à huit fois le volume du milieu correspondant.

  
2. Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon



  Continuous process for the production of phosphoric acid and apparatus

  
for its implementation.

  
The present invention relates to a continuous process for

  
the manufacture of phosphoric acid; it also relates to an apparatus for the implementation of this method.

  
For a long time, attempts have been made to prepare phosphoric acid in an industrial manner continuously by the wet process,

  
that is, from natural tricalcium phosphates and sulfuric acid.

  
It is known that in order to obtain a complete attack of the phosphate, it is preferable to first subject it to the solubilizing action of an excess of phosphoric acid under the effect of which it is transformed into monocalcium phosphate soluble in the medium. 'acid

  
 <EMI ID = 1.1>

  
form of gypsum, releasing phosphoric acid. This process results in the following equations:

  

 <EMI ID = 2.1>


  
 <EMI ID = 3.1>

  
slower and it has therefore been sought for a long time to act on the factors favorable to the dissolution of phosphate. For this purpose, it was necessary to operate so as to carry out the reactions in several stages, to recycle weak phosphoric acid at the head of the phosphate attack and to stir the reacting constituents.

  
 <EMI ID = 4.1>

  
monitoring the crystallization of the gypsum so as to produce regular crystals, with a view to facilitating the final separation and washing operations on a filter, which also condition the final yield of the operation. Many means have been proposed and used to ensure the best solubilization of phosphate, the most favorable precipitation of gypsum,

  
 <EMI ID = 5.1>

  
It was hoped for a while that it would be possible to carry out these reaction operations in the smallest possible number of phases, preferably in a single reactor. By operating in a cycle and to ensure a transformation as far as possible

  
 <EMI ID = 6.1>

  
tion of sulfuric acid in the circuit and the slurry of the final reaction is brought back to the first stages of the operation; the corresponding equipment comprises tanks arranged in series in which the phosphate to be attacked, the phosphoric acid and the sulfuric acid, or the mixture of the two acids, are distributed, by recycling part of the contents of the last tank in the first tanks of the series.

  
According to other proposals, reactors arranged in cascade are used in which:
- Or, in total recirculation, the phosphate is introduced into the first reactor, the slurry recycling from the last reactor and the diluent solution, the sulfuric acid being introduced into the penultimate reactor,
- Or, without recirculation of the slurry, the phosphate and the diluting solution are introduced into the first reactor, the sulfuric acid being introduced partly into the first and partly into the second reactor,
- Or, without recirculation, the diluent solution, sulfuric acid and phosphate are introduced into the first reactor, and the overflow from the first as well as additional phosphate is introduced into the second reactor,
- or finally, with partial recirculation,

   the slurry from the penultimate reactor is returned to the first reactor which receives phosphate, the diluent solution of sulfuric acid, the second reactor receiving the overflow from the first and a complement of sulfuric acid.

  
On the whole, these various known methods are likely to give acceptable results, in the present state.

  
technical, but they require, in addition to constant monitoring, large and therefore expensive equipment. In this regard, it should be remembered that, for Moroccan phosphate, for which the attack temperature can hardly drop below 70 [deg.] C under penalty of slowing down the reaction too much and favoring the formation of 'emulsions, the maximum admissible concentration practically

  
 <EMI ID = 7.1>

  
production, which is normal, the attack slurry is presented with a load of 600 to 550 kg of dry solid per m <3>. Now, it is known that such a high concentration and such a high load are not very favorable to good crystallization.

  
The applicant resumed the study of the problem. Thanks to the work of Mr. Phillipe KAIKINGER, to whom the present invention is due, it was able to observe that it was possible to significantly improve production by maintaining at all times a mass homogeneity of the products involved in, or produced by, the reaction.

   To this end, the process for preparing phosphoric acid which is the subject of the present invention consists essentially in carrying out an attack of the phosphate in two media, the first medium resulting from the reaction, over a certain amount. phosphate, in the equivalent amount;

  sulfuric acid after adding all of the weak phosphoric acid from washing in the known manner of gypsum on a filter, the second medium resulting from the reaction in the presence of the products of the first medium, a second quantity of phosphate, in principle equal to the first, on the equivalent quantity of sulfuric acid, the introduction of sulfuric acid taking place each time preferably in the middle zone of the corresponding reaction capacity, that of the phosphate taking place at the top of each capacity by entrainment by means of a flow of stabilized slurry taken from the tail of said tank, which flow represents in hourly flow rate from 2 to 8 times the volume of each tank, after which the products of the second are allowed to digest in a third reaction space middle,

   while maintaining intense agitation in the three compartments.

  
The entire reaction space is preferably maintained under negative pressure, for example by entraining the gases produced.

  
and simultaneously providing the necessary cooling. The tem-

  
 <EMI ID = 8.1>

  
 <EMI ID = 9.1>

  
The Applicant has observed that, in the process above, on the one hand the crystallization of the gypsum occurs and is maintained

  
 <EMI ID = 10.1>

  
The amounts finally achieved are appreciably higher and more regular than in the methods previously used.

  
In particular, the process makes it possible to avoid the difficulties of obtaining a phosphoric acid at maximum concentration by the fact that one is no longer, at the initiation of crystallation, in the presence of an overloaded slurry. in solid and of a true liquid too concentrated. Indeed, in the case of Moroccan phosphate considered above, at the end of the first stage of the present process, a primary slurry is available, the load of which is approximately 310 to 340 kg of solid per m3 and the concentration on clear liquid of about

  
 <EMI ID = 11.1>

  
its composition, very favorable to the crystallation of gypsum and the first half of the total quantity to be precipitated benefits from it.

  
During the second stage, where the other half of the phosphate is introduced first, then the sulfuric acid, the secondary slurry or final pulp forms a medium which, with a load increased to 540 to 600 kg of solid per m <3> and a concentration on clear liquid - 'high to

  
 <EMI ID = 12.1>

  
lization in the known methods, but which is very suitable, according to the invention, for the secondary attack, because the precision

  
 <EMI ID = 13.1>

  
For the implementation of the process according to the invention, which can be said briefly that it provides for two stages by quantitative division of the introductions of raw materials by ensuring, in each stage, the succession of elementary reactions, solubilization first, then precipitation, in particular by the qualitative separation of the feeds of raw materials, the invention provides for an apparatus such that at each of the points of the reactor, a stationary state is established as a function of time for each of the acting parameters.

  
The apparatus according to the invention for carrying out the above method basically comprises a single reservoir which

  
b is partitioned so as to form three compartments communicating with each other from above by walls serving as an overflow, and which ends in an expansion and discharge chamber, a feed mixer opening at the head of the first and second compartments , a device for introducing sulluric acid into the middle part of each of the first two compartments, stirrers regularly distributed in each of the three compartments, a circulation pump mounted at the tail of each of the first two compartments and returning a large flow of reaction product into the phosphate feed port of the corresponding compartment.

  
The device is combined with a purge fan

  
which maintains the entire reactor in depression.

  
We have described below, and shown schematically

  
in the accompanying drawing, a form of equipment according to the invention.

  
The reactor consists of a cylindrical horizontal tank 1 - for example of suitably protected steel - terminated at one of its ends by a separator-settler 2 and subdivided into compartments 3, 4 and 5 by two intermediate walls 6, 7 ne s 'not extending to the top of the tank. At the head of the compartment 3 is provided an orifice-mixer 8 for introducing the pre-

  
 <EMI ID = 14.1>

  
compartment head 4. an orifice-mixer 9 is used for the introduction of the second half of the phosphate P. In the middle part of the

  
2

  
compartment 3, a distributor 10 makes it possible to introduce the first half of the sulfuric acid; in the middle part of compartment 4, a distributor 11 serves for the introduction of the second half of the sulfuric acid. On each of the compartments 3 (4) is connected at the tail a pump 12 (13) which allows the flow of slurry from the corresponding compartment necessary for driving the phosphate to be raised by a pipe 14 (15) and by 8 (9). Finally, in each of the compartments 3, 4 and 5 are arranged stirring propellers 16, regularly distributed in the length of the compartments and driven by any suitable means, at the same speed or at different suitable speeds. Dotted lines show the path 17 of the air from the purge fan.

The operation of this apparatus is as follows:

  
The pump 12, which expires at the tail of the compartment 3 delivers to the orifice 8 where the phosphate half-load P1 arrives, drives it by wetting it at the head of the compartment where the

  
its dissolution. This flow, which has been loaded into the mixer with all of the weak phosphoric acid A, previously obtained, receives, towards the center of compartment 3, the half-charge of sulfuric acid which causes precipitation and finally goes towards the center of compartment 3. tail of the compartment from which it is mostly taken up by the pump, the excess alone overflowing towards compartment 4. Throughout the entire extent of the compartment, the suspension of the solid e &#65533; the renewal of its contact with the liquid is constantly ensured by the agitation maintained by the propellers 16.

  
Identical phenomena take place in compartment 4 which, in addition to the overflow of compartment 3, successively receives the half-loads P2 of phosphate and sulfuric acid but no weak phosphoric acid.

  
In the finisher compartment 5 which receives the overflow from the compartment 4, no addition is made.

  
This is the compartment where the mass is practically homogeneous. Like the previous compartments, it operates at a constant level, that is to say by overflow.

  
Finally, under the action of the purge fan which keeps the whole reactor in depression, a strong air flow is introduced by the mixers 8 and 9 and goes towards the separator 2, licking the constantly renewed liquid surfaces. of the three com-

  
 <EMI ID = 15.1>

  
the desired cooling of the mass.

  
We treated by the apparatus which has just been described

  
 <EMI ID = 16.1>

  
f <EMI ID = 17.1>

  
corresponds to a net production equal to 325 kg of P205 / i.e. a titre of 32.5% for a solution of 1000 kg). Operating according to the present process in the above apparatus, 2.650 kg or 2.1 m <3> of weak phosphoric acid were introduced into compartment 3 at

  
 <EMI ID = 18.1>

  
dant to the production of 330: 2 = 165 kg of P205 or 500 kg of phosphate from 550 kg of sulfuric acid. Compartment 3 therefore contains a total of 3,700 kg of products. After the release of 100 kg of gas and vapor, 3,600 kg of light slurry remained, containing 775

  
 <EMI ID = 19.1>

  
 <EMI ID = 20.1>

  
product of the first reaction time therefore consists of 2.48 m <3> of slurry of density 1.45 loaded with 312 g of dry solid per liter.

  
Compartment 4 received, in addition to the 3,600 kg of light slurry, 500 kg of phosphate and 550 kg of sulfuric acid. After the release of 100 kg of gas and vapor, 4,550 kg of

  
 <EMI ID = 21.1>

  
 <EMI ID = 22.1>

  
and occupying 2.18 m. The product of the second stage is therefore constituted by 2.86 m <3> of slurry of density 1.59 loaded with 542 g of solid per liter.

  
After compartment 5 (finisher) and after filtration,

  
 <EMI ID = 23.1>
- 650 kg pass through the 2.650 kg of weak acid and are recycled
- 325kg pass in the 1000kg of strong acid production, <EMI ID = 24.1>

  
We worked at a reaction temperature of

  
 <EMI ID = 25.1>

  
timent 4.

  
The recirculation pumps were made to deliver from 2 to 8 kings the volume of each compartment.

  
The material balance for the operation is as follows:
a) Raw materials:

  

 <EMI ID = 26.1>


  
In the example chosen, the amount of recycled weak acid is equal to double the production of strong acid., That is to say

  
 <EMI ID = 27.1>

  
actually in the cycle and which also happens to be 650 kg.

  
The present invention gives all of its advantages with the proposed cylindrical reactor. In practice, this reactor constitutes in a way a solid of equal strength on which both the mechanical stirring elements and the protective coating of the casing find a very rigid base, its useful volume reaches a very high fraction of the geometric capacity. total hence a good coefficent of use; the relationship between

  
 <EMI ID = 28.1>

  
evacuation of gases and prevents entrainment; the ratio between the section offered to the passage of the gases and the length of the reactor allows methodical cooling by licking air, which is economical. Finally, the agitation maintained by simple propellers gives rise to an overall stationary movement which combines perfectly with the transverse baylage due to the pumping to cause the expected effects at the cost of reduced energy expenditure and without the intervention. of any immersed static component.

  
The efficiency of this reactor is measured in the ratio

  
 <EMI ID = 29.1>

  
hours and its useful volume expressed in m <3>. This ratio is close to 1.

CLAIMS.

  
1. Continuous process of manufacturing phosphoric acid

  
by wet process, in several stages with recycling of weak acid, characterized in that one carries out an attack of the phosphate by

  
two media, the first medium involving a certain quantity of phosphate, part of the sulfuric acid and all of the weak phosphoric acid coming from washing, in the known manner, of the gypsum on a filter, the second medium involving by overflow the reaction products of the first stage, an equal amount of phosphate and an amount, preferably equal to the previous one, of sulfuric acid, the introduction of sulfuric acid preferably taking place in the middle part of each of

  
two mediums, the overflow of the second medium is allowed to differ

  
continuous stirring is maintained in each medium and, after digestion, in each medium, a pumping back from the tail to the head of the stadium is carried out at an hourly rate of approximately two to eight times the volume of the corresponding medium.

  
2. Apparatus for carrying out the method according to


    

Claims (1)

la revendication 1, caractérisé par un réservoir unique qui est cloisonné de manière à former trois compartiments communiquant entre <EMI ID=30.1> claim 1, characterized by a single reservoir which is partitioned so as to form three compartments communicating between <EMI ID = 30.1> mine par une chambre de détente et d'évacuation, - par un orificemalaxeur d'alimentation en tête des premier et second compartiments,par un dispositif d'introduction de l'acide sulfurique dans la partie médiane de chacun des deux premier compartiments, - par des agitateurs régulièrement répartis dans chacun des trois compartiments, - par une pompe de circulation montée en queue de chacun des deux premiers compartiments et renvoyant un flux de bouillie réactionnelle dans l'orifice d'alimentation du compartiment correspondant. mine by an expansion and discharge chamber, - by a feed mixer opening at the head of the first and second compartments, by a device for introducing sulfuric acid into the middle part of each of the first two compartments, - by stirrers regularly distributed in each of the three compartments, - by a circulation pump mounted at the tail of each of the first two compartments and returning a flow of reaction slurry into the supply orifice of the corresponding compartment. 3. Appareillage suivant la revendication 2, caractérisé par un ventilateur de purge qui maintient l'ensemble du réacteur en dépression et provoque le refroidissement par léchage d'air. 3. Apparatus according to claim 2, characterized by a purge fan which maintains the entire reactor in depression and causes cooling by licking air. 4. Appareillage selon l'une au moins des revendications 4. Apparatus according to at least one of the claims 2 et 3, caractérisé par le fait que les agitateurs sont des hélices pendulaires simples. 2 and 3, characterized by the fact that the stirrers are simple pendular propellers.
BE581747D 1958-08-25 BE581747A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1212825T 1958-08-25

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE581747A true BE581747A (en)

Family

ID=9676255

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE581747D BE581747A (en) 1958-08-25

Country Status (2)

Country Link
BE (1) BE581747A (en)
FR (1) FR1212825A (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE629736A (en) * 1960-11-18
NL274891A (en) * 1961-02-17
FR2468548A1 (en) * 1979-10-31 1981-05-08 Rhone Poulenc Ind IMPROVEMENTS IN THE PROCESS FOR THE PREPARATION OF MOISTURE PHOSPHORIC ACID
FR2873119B1 (en) * 2004-07-13 2008-02-01 Vichem Soc Par Actions Simplif IMPROVED PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PHOSPHORIC ACID

Also Published As

Publication number Publication date
FR1212825A (en) 1960-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0703190B1 (en) Process for the production of persalt particles
EP0181029B1 (en) Continuous process for the preparation of phosphoric acid and of calcium sulphate
BE581747A (en)
CH628003A5 (en) SOLID SODIUM PERBORATE SUPEROXIDE AND PROCESS FOR THE PRODUCTION THEREOF.
FR2478626A1 (en) CONTINUOUS CATALYTIC PROCESS FOR LIQUID PHASE OXIDATION OF ACETIC ACID BUTANE
BE472116A (en) Manufacture of calcium chloride
EP0128078B1 (en) Process and apparatus for continuously producing sugar crystals from sugar juices
CH625251A5 (en)
EP0357501A1 (en) Clarification of must from grapes, and must obtained thereby
FR2519334A1 (en) PROCESS FOR MANUFACTURING A GRANULAR COMPLEX FERTILIZER
FR2555569A1 (en) FERTILIZER MANUFACTURING PROCESS
FR2582015A1 (en) PROCESS AND PLANT FOR THE PREPARATION OF ANHYDROUS CRYSTALLIZED DEXTROSE
EP0732304A1 (en) Process for the preparation of magnesium compounds
FR2611195A1 (en) Process for the purification of and overpressurisation of electrolytic fluorine
FR2562105A1 (en) PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF NITROGEN OXIDES FROM RESIDUAL WASHING MACHINES DURING THE MANUFACTURE OF CELLULOSIC PASTE
BE705962A (en)
EP0203000B1 (en) Process and apparatus for the crystallization of gluconodeltalactone
SU931742A1 (en) Apparatus for mixing field mass with diluting liquor
EP0319434A2 (en) Process for the purification of hexamethylene diamine
FR2881360A1 (en) Solution crystallization comprises use of reactor with series of compartments for recycling solution and recuperation of mother liquor
CH382130A (en) Method and apparatus for the continuous manufacture of nitrocellulose
BE489527A (en)
EP0176392A1 (en) Process and apparatus for continual crystallization, especially of saccharose
FR2560590A1 (en) PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF SODIUM PERBORATE MONOHYDRATE FROM SODIUM TETRAHYDRATE PERBORATE
FR2487809A1 (en) PROCESS FOR PURIFYING POTASSIUM CHLORIDE PARTICLES