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La présente invention concerne un procédé et un appareil perfectionné pour produire des particules creuses à partir de matières formant des pellicules et elle se rapporte, en particulier à un procédé pour préparer des sphères creu- ses et discrètes à partir d'un mélange synthétique d'un produit à base de silice d'un agent diminuant la sensibilité vis-à-vis de Ieau et d'un agent de soufflage, en soumettant des particules de ce mélange à une température élevée pendant le temps nécessaire pour faire fondre les particules et déterminer leur gonflement sous forme de sphères creuses unitaires ; vise en outre les sphères creuses ainsi formées.
On a proposé antérieurement des-procédés de préparation de sphères creuses similaires dans leur ensemble à celles qui sont préparées par le procédé de l'invention. Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.797.201, on décrit un procédé de production de sphères creuses à partir d'une variété de matières formant des pellicules, procédé qui consiste à diviser en fines gouttelettes un liquide contenant une matière formant des pellicules'et un produit gazeux à l'état latent dissous dans un solvant approprié, puis à soumettre les gouttelettes à une température de séchage à laquelle le solvant est évaporé et le produit gazeux latent est transformé en un gaz, en même temps que se constitue une peau de ma- tière formant une pellicule et que le solvant s'évapore.
Le procédé de la présen- te invention diffère de celui du brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2. 797.201 précité en ce sens qu'on n'utilise pas de solvant et que l'évaporation de celui- ci n'est pas utile. Dans le procédé de la présente invention, on fait fondre la matière formant une pellicule qui est initialement sous forme solide.
Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.676.892, on a décrit un procédé de production de sphères creuses à partir de produits argileux qu'on rencontre dans la nature, comme l'argile. Dans ce cas:, le produit sous forme pul- vérulente est mis en suspension dans un agent gazeux chaud et est soumis à des températures suffisamment élevées pour dilater les particules argileuses. Ce procédé est asservi aux caractéristiques de l'argile, tant en ce qui concerne sa composition que sa dimension, et il donne un produit dont l'uniformité est médio- cre, dont la densité est relativement élevée et qui comprend des particules de surface inégale et irrégulière en raison du point de fusion élevé de ces argiles.
Dans le procédé de la présente invention, le produit utilisé, du fait qu'il est préparé par synthèse, est de dimension et de composition plus uniformes et il donne un produit uniforme fait de particules ayant une surface limpide et lisse résulfant d'une fusion uniforme due à la température plus basse qui peut être utilisée. L"utilisation d'un agent de soufflage incorporé est indépendante de la composition de l'argile et donne en outre un produit plus uniforme.
Ces procédés utilisés dans la technique antérieure pour produire des particules creuses font appel à des fours ou des appareils de séchage par pulvérisation dans lesquels la matière de charge, qu'elle soit solide ou liquide, est dispersée par un dispositif quelconque dans la région supérieure d'un four ou d'une chambre de séchage et tombe ensuite dans la zone de chauffage. En raison de la pesanteur, le temps de séjour d'une particule dans la zone chaude du four varie, dans ce procédé, en raison inverse de sa masse ou de la dimension des par- ticules, si l'on suppose que la matière de charge est de densité moyennement uni- forme (loi de Stockes).
On estime que la. chaleur relative nécessaire pour obtenir une forme creuse est voisine du cube du diamètre des particules et que, de ce fait, la quantité de chaleur nécessaire est notablement plus élevée à mesure que la dimension des particules augmente. On doit donc, dans ces procédés de la tech- nique antérieure, veiller à maintenir la granulométrie de la charge dans une gam- me étroite afin de produire des sphères creuses de faible densité avec un rende- ment élevé. Si l'on ne contrôle pas étroitement la granulométrie des particules, les particules plus grossières descendent trop rapidement à travers le four par suite de leur masse plus grande et il en résulte un produit trop peu chauffé et médiocrement dilaté.
L'inverse est vrai si les particules sont trop petites car, en raison de leur faible poids, il leur faut plus de temps pour descendre à travers le four et le produit est surchauffé.
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On a constaté que cet excès et cette insuffisance de chauffage des particules formant des pellicules nuitJà'.la qualité du produit en ce sens qu'ils augmentent la densité apparente du produit, ce qui limite son utilité commercia- le. On a constaté que des particules trop chauffées se trouvent sous la forme de sphères solides ou bien sous la forme de sphères creuses à parois très épais- ses et que leur densité est par suite élevée. Les particules trop peu chauffées sont constituées par des masses spongieuses qui ont une nature intercellulaire.
Bien entendu, un pourcentage notable de particules sous l'une ou l'autre de ces formes a un effet nuisible sur la densité apparente du produit.
La présente invention a donc pour objet : - un procédé d'obtention d'une conversion améliorée de particules de charge formant des pellicules en sphères creuses, ce qui donne un produit ayant une densité apparente faible, qui peut avoir une utilité industrielle plus grande; - un procédé qui permet de compenser les variations des dimensions des particules de n'importe quelle matière choisie formant des pellicules, ce qui permet une plus grande gamme de dimensions des particules de charge et ce qui assure des économies de classification et une réduction des déchets;
- un procédé permettant d'obtenir des sphères de verre unitaires, dis- crètes et creuses, à partir d'une matière synthétique à base de silice qui a une composition et une dimension contrôlées,de sorte que le produit dilaté résultant possède une composition uniforme ainsi que des propriétés physiques voisines et constantes, ce qui permet de l'utiliser dans un domaine étendu d'applications industrielles.
L'invention vise également l'obtention d'une conversion plus élevée de la matière de charge fondamentale en particules creuses et, de ce fait, la production d'un produit de densité plus faible par introduction uniforme d'un agent de soufflage chimique qui favorise la dilatation des particules.
Conformément à l'invention, on améliore:-' la qualité des sphères creu- ses produites en ajoutant à la matière de charge fondamentale un agent qui rend le produit final moins sensible à l'eau. On peut choisir ces agents pour abaisser également la température de- fusion du mélange de charge, ce qui permet de diminue:) la quantité de chaleur nécessaire dans le procédé
Le procédé de la présente invention permet de- produire des sphères creuses à partir de particules pleines finement divisées d'une matière formant des pellicules en mélange avec un agent de soufflage, par chauffage dans un four, ce procédé consistant :
à faire passer un courant de gaz chaud ascendant à une zone verticale d'un four, à introduire ces particules pleines avec l'agent de soufflage mélangé, dans la partie inférieure de cette zone, de manière qu'el- les soient propulsées vers le haut dans la dite zone par le courant ascendant de gaz chauds;
à régler la température et la vitesse de ce courant de gaz dans la zone du four de manière que les particules pleines mélangées avec l'agent de soufflage restent dans le,courant de gaz chaud pendant une période de temps nécessaire pour les faire fondre et pour que l'agent de soufflage dégage un gaz, de manière que les particules soient fondues sous forme de sphères creuses unitai- res, grâce à quoi les sphères, après dilataton, sont entraînées vers. le haut et hors de la zone du four par le courant de gaz ascendant qui leur fait traverser une zone de refroidissement; enfin, à recueillir les sphères ainsi produites.
En outre, conformément, à la présente invention, on a prévu un appa- reil avec un four pour produire des sphères creuses à partir de particules pleine: finement divisées d'une matière fusible formant une pellicule mélangée avec un agent de soufflage, appareil qui comprend un four cylindrique, un ou plusieurs brûleurs montés au fond de ce four, une enveloppe entourant ce dernier, un dis- positif supportant le four dans cette enveloppe, une section de conduit d'alimen- tation débouchant centralement à travers le brûleur et par laquelle peuvent être
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envoyés un courant d'air et les particules, et un ou plusieurs orifices de sortie partant de l'enveloppe et par lesquels on peut recueillir les dites particules.
La différence principale entre le procédé de la présente invention et les procédés de la technique antérieure réside dans le fait que la charge est introduite près du fond du four et est envoyée dans uneccolonne ascendante de gaz de four chauds. La matière de charge est introduite sous forme divisée et est entraînée dans un courant gazeux chaud se déplaçant vers le haut. Le temps de séjour réel des particules dans four varie alors, dans ce procédé avec la masse des particules en fonction de la flottabilité due à la vitesse du courant ascendant de gaz. Par conséquent, les grosses particules montent dans la zone chaude du four plus lentement que les petites particules, en raison de la gravité agissant sur les particules, comme on peut le voir d'après l'exposé fait plus haut (c'est-à-dire la loi de Stokes).
Il s'ensuit que les particules sont chauf- fées dans le four pendant une période de temps qui est en relation directe avec la chaleur nécessaire pour transformer les particules de la charge en sphères creuses.
En outre, ce procédé tire avantage de la propriété inhérente associée à la conversion du produit, et on peut voir que ce procédé utilise cette conver- sion des particules de la charge en sphères creuses pour approcher au plus près des conditions d'un four idéal. Comme on l'a déjà établi, les conditions de tra- vail idéales pour le four retiendraient les particules de charge dans la zone chaude pendant un temps de séjour qui conviendrait tout juste pour faire fondre une peau tenace sur la particule et convertiraient sensiblement la totalité du produit gazeux latent en un gaz, de sorte qu'en même temps que la peau des parti- cules fondrait, le gaz serait libéré pour combler l'espace formé à l'intérieur des particules.
Il devient donc essentiel que les sphères creuses soient retirées de la zone chaude du four au point de dilatation maximum et avant d'être restées à la température de fusion trop longtemps, car cela déterminerait la rupture ou l'effondrement des particules et la formation de grains fondus ou de sphères pleines. Dans ce procédé, lorsqu'une particule se "gonfle" ou se dilate, son dia- mètre relatif augmente de façon notable et la densité de la particule diminue simultanément.
Cette action modifie de façon favorable l'équilibre précédent entre la vitesse de dépôt et la vitesse ascendante du gaz du four, étant donné que l'effet de flottabilité du gaz sur les particules en suspension augmente lorsque la densité diminue, de sorte que la particule est entraînée vers le haut dans le four à une vitesse plus grande à ce moment critique et qu'elle passe de la zone chaude du four dans des régions dont les températures diminuent pro- gressivement où elle peut être retenue dans des zones dans lesquelles la tempé- rature est inférieure à la température de fusion de la matière de charge, de sorte que la peau de la particule peut refroidir et se solidifier, ce qui assure la résistance mécanique désiré, avant qu'on recueille le produit.
D'autres caractéristiques et avantages importants de la présente invention apparaîtront au cours de la description détaillée qui va suivre de 1 appareil et de ses variantes possibles,description qu'on a faite en se référant au dessin annexé qui illustre diverses formes de réalisation possibles et sur lequel : la fige 1 est une vue en élévation avec coupe partielle d'un appareil convenant pour la mise en oeuvre du procédé conforme à la présente invention ; la fig. 2 est une vue en élévation, avec coupe partielle , de certains détails du four; la fig. 3 est une coupe horizontale faite par 3-3 de la fig. 2 en regardant dans le sens des flèches ; la fig. 4 est une coupe verticale faite par 4-4 de la fig. 3;
la fig. 5 est une vue en perspective d'une variante de l'appareil qui est chauffé directement à travers la -,paroi du four ;
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la fig. 6 est une élévation, avec coupe partielle,de la variante de l'appareil représenté sur la fig. 5 ; la fig. 7 est une vue isométrique, avec coupe partielle, d'un sys- tème à sac filtrant pour séparer les particules de produit des gaz; la fig. 8 est une coupe horizontale par 8-8 de la fig. 6 montrant comment les brûleurs traversent la paroi du four
En se reportant particulièrement à'la fig, 1 on voit que l'appareil comprend : un ensemble de four F, dont les parties constitutives seront décrites en détail par la suite, et qui peut transformer la matière de charge en sphères creuses ;
une chemise isolante 10 faite de deux couches de tôle entre lesquelles se trouve une matière calorifuge et qui entoure l'ensemble'de'four F et aide à maintenir les niveaux de température dans celui-ci; un dispositif transporteur T pour amener la matière de charge dans le four F et un dispositif BR de récu- pération des produits résiduels pour recueillir le produit à la partie inférieu- re de la chemise 10; enfin, un dispositif pour prélever le produit et les gaz en tête de la chemise 10 à l'aide d'un séparateur cyclone 15 adjoint à un dispo- sitif TR de récupération des produits de tête.
La chemise isolante 10 est de forme cylindrique, sa hauteur et son diamètre sont égaux à plusieurs fois la hauteur et le diamètre du four F et sa partie terminale supérieure 11 a la forme d'un tronc de cône convergeant vers une ouverture centrale 12 de section circulaire et dont le diamètre est consi- dérablement inférieur à celui de la chemise 10. Cette dernière présente une par- tie terminale inférieure 16 en forme de tronc de cône inversé, de forme et de dimension similaire à celles de la partie terminale supérieure 11. La partie in- férieure 16 converge vers une ouverture centrale 17. Un conduit 18 part de cette ouverture et s'étend verticalement vders le bas jusqu'à une trémie 19 de récupéra- tion du produit, dans laquelle se trouve le collecteur 20 pour le produit.
Entre les conduits 17 et 18 se trouve un obturateur 21 étanche aux gaz qui peut obtu- rer le conduit 18 afin qu'on puisse recueillir le produuit dans le fond de la partie inférieure 16 de la chemise 10 pendant le temps nécessaire à l'ouverture de la trémie 19 pour le produit et au changement des collecteurs de produit. La tré- mie 19 comporte, sur l'un de ses côtés, une porte 22 étanche aux gaz , de maniè- re que le produit ne soit pas perdu pendant la collection normale du produit dans les collecteurs.
Il est important que la hauteur et le diamètre de la chemise 10 soient sensiblement supérieurs à ceux du four F pour former une zone de refroidis- sement 9. Dans cette zone, la température des particules de charge converties peut être abaissée de manière que la peau des particules se solidifie et con- fère la résistance mécanique nécessaire pour résister à la collection du produit, soit comme produit sortant en tête de la chemise 10, soit comme produit tombant dans la trémie 19.
Un conduit 13 part de l'ouverture centrale 12 percée dans la partie supérieure de la chemise 10 d'où elle s'élève verticalement vers le haut et ce conduit fait un coude de grand rayon pour s'étendre sur un plan horizontal jusque dans une ouverture 14 débouchant tangentiellement dans le séparateur cyclone 15.
On doit prendre soin, quand on conçoit le conduit, de ne pas lui donner des cou- des brusques ou de ne pas créer d'autres obstructions qui ajouteraient à la tur- bulence des gaz circulant dans le conduit 13, étant donné que beaucoup des sphè- res creuses nouvellement formées pourraient être brisées par suite de l'abrasion mécanique qui en résulterait.
On peut choisir comme séparateur cyclone 15 l'un quelconque des nom- breux types classiques de ces appareils qui sont disponibles dans l'industrie pour séparer des particules fines des gaz.Dans ce mode de réalisation, le sépa- rateur 15 est de section transversale circulaire et comprend une section supé- rieure de forme cylindrique et une section inférieure en forme de tronc de cône
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inversé. Une autre ouverture 26 prévue dans le séparateur 15 est raccordée à un conduit 25 de sortie des gaz qui débouche tangentiellement à l'intérieur du séparateur 15. Le conduit 25 débouche dans l'admission 27 d'une soufflante 28 actionnée par un moteur électrique non représenté.
La soufflante 28 est montée de manière à décharger les gaz à une vitesse désirée par son orifice de refoule- ment 29 dans un conduit 30 par lequel les gaz de l'usine sont évacués dans l'at- mosphère. Tous les conduits (13, 25, 30) par lesquels circulent les gaz chauds du four peuvent être faits en tôle galvanisée et ils sont de préférence revêtus d'un calorifuge. Au fond de la partie inférieure du séparateur 15 se trouve une ouverture centrale 31'reliée par un conduit 32, qui s'étend verticalement vers le bas, à une trémie 33 de récupération du produit qui est étanche à l'air grâce à la porte 35 étanche aux gaz et dans laquelle est placé le collecteur de produit
34. Un obturateur 36 étanche aux gaz, disposé dans le conduit 32, peut obturer celui-ci quand lecollecteur 34 rempli de produit doit être enlevé.
Dans la mise en pratique de la présente invention, on peut remplacer le séparateur cyclone 15 par d'autres systèmes classiques de séparation des par- ticules fines des gaz et cela, avec un bon résultat, et ces systèmes entrent dans le cadre de la présente invention. L'un de ces systèmes, qui est un sac filtrant
B est représenté sur la fig. 7. Le fonctionnement d'un système de ce genre est bien connu des techniciens et, en se référant à la fig. 7, on voit que les gaz chargés de particules pénètrent dans le sac filtrant par le conduit 13'. Les gaz sont aspirés à travers le filtre et laissent les particules sous forme d'un revê- tement sur la surface extérieure des sacs.
Les cadres supportant les sacs sont se- coués périodiquement par un dispositif mécanique, grâce à quoi les particules sont détachées de la surface du sac et tombent dans la trémie où elles gagnent - l'ouverture 31' A partir de ce moment, on recueille le produit par le même pro- cédé que dans le système à séparateur cyclone en ce sens que l'ouverture 31' est raccordée par un conduit 32' à la trémie 33' de récupération du produit qui con- tient un collecteur 34' pour le produit. Les gaz sortent du sac filtrant B par un conduit 25' et ils sont évacués par un dispositif identique à celui qui est utilisé avec le séparateur cyclone 15 en ce sens que le conduit 25' est raccor- dé à une soufflante non représentée sur la fig. 7, qui évacue les gaz de l'usine.
Il est également possible d'utiliser un système de séparateur cyclone et un système de sacs filtrants en combinaison comme dispositif efficace pour séparer les particules de produit des gaz.
Le mécanisme d'alimentation T qui peut transporter le mélange de char- ge dans l'ensemble de four F comprend une trémie d'alimentation 2 qui est un logement de section transversale circulaire dont la.partie supérieure est de forme cylindrique et la.!Partie inférieure 3 en forme de tronc de cône inversé. De cette dernière section part un conduit 4 qui aboutit à une vis transporteuse 5 action- née par un moteur électrique non représenté. La vis transporteuse 5 s'étend ho- rizontalement et elle envoie la charge dans un caisson intermédiaire 6. Un conduit 7 pénètre dans le fond du caisson 6 et un conduit 8 part de ce dernier et tra- verse la chemise 10 pour pénétrer au centre du fond du four F.
L'aspiration engen- drée par la soufflante 28 provoque la circulation de l'air dans le conduit 7 et cet air recueille la matière de charge et la transfère vers le haut dans le conduit 8 pour le faire passer dans lefour qu'on va décrire.
Les figs. 2 à 4 représentent particulièrement en détail les éléments constitutifs de l'ensemble de four F et la,manière dont ils coopèrent. Les dimen- sions relatives de ces éléments sont fonction de la gamme de conditions de tra- vail qui sont désirées pour l'appareil. Les conditions de travail les plus déter- minantes à considérer en ce qui concerne la structure de ces éléments sont le débit ou la température des gaz, le débit de la charge et la portance de l'air. Le logement 38 est de forme sensiblement cylindrique et il est fait en céramique ou autre matière réfractaire. Sa hauteur est principalement fonction de la gamme de températures et la portance de l'air escomptée pour le fonctionnement.
A mesure que la portance de l'air augmente, on doit augmenter la hauteur de l'enveloppe 38
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du four pour assurer le même temps de séjour pour les particules. On comprendra facilement que lorsque la portance de l'air est sensiblement constante, la hau- teur de l'enveloppe 38 peut être diminuée à mesure que les températures sont augmentées, de manière que les particules restent dans la zone chaude de la flam- me pendant un temps plus court, tout en recevant encore la même quantité de cha- leur. Le diamètre de l'enveloppe 38 doit avoir une valeur pratique permettant d' utiliser les gammes de débits désirées pour l'opération, l'envoi d'air et de gaz engendrant les températures désirées et l'envoi d'air aspiré vers le haut pour refroidir la,paroi de l'enveloppe 38.
En se référant plus particulièrement à la fig. 2, on voit que l'en- veloppe 38 de ce mode de réalisation est un cylindre ouvert à sa partie supé- rieure. On peut s'écarter légèrement de la forme cylindrique parfaite et lui donner par exemple une forme elliptique ou conique et, dans la présente descrip- tion, on entend par "forme cylindrique" couvrir ces formes légèrement différen- tes. Des supports équidistants 37 disposés autour de l'enveloppe 38 servent à supporter celle-ci au centre de la chemise 10, juste au-dessus de la partie terminale inférieure 16.
Des dispositifs indicateurs de -température sont placés en 48 près du fond de l'enveloppe 38 et en 49 près de la partie inférieure de cette enveloppe, un mécanisme enregistreur étant logé en tout endroit approprié distant de l'appareil pour permettre aux ouvriers de noter les températures en ces deux endroits.
Le conduit 8 par lequel la matière de charge est entraînée par un courant d'air dans le four F pénètre au centre de la partie inférieure de l'en- veloppe 38. Le conduit 39 pénètre dans la chemise 10 par une ouverture (fig. 1) et forme un conduit 41 de plus grand diamètre entourant le conduit 8. Le con- duit 39 est ouvert à l'atmosphère et l'air peut y pénétrer ainsi que dans le conduit 41 lors de l'actionnement de la soufflante 28.Un brûleur 40 entoure le conduit 41 et est alimenté en gaz par un conduit 42 qui pénètre dans la chemise 10 par une ouverture pratiquée dans cette dernière (fig. 1), ce conduit formant un conduit 46 de plus grand diamètre qui entoure le conduit 41.
Les conduits 8 et 41 s'étendent jusqu'au même niveau dans le four F et leur hauteur est telle que la matière de charge finement divisée ne fond pas de façon appréciable avant de pénétrer dans l'enveloppe 38 du four . La hauteur des deux conduits peut ne pas dépasser le niveau du brûleur'40 si le débit de chargement est suffisamment élevé pour que les particules n'adhèrent pas par fusion au brûleur.
Sur les figs. 3 et 4, on voit que le brûleur 40 comprend une plaque circulaire de brûleur entourant immxdiatement le conduit 41 et comportant de nombreux ajutages sur sa surface supérieure pour la combustion d'un gaz qui est amené au brûleur par des conduits 42 et 46. Immédiatement autour du brûleur 40 se trouve une plaque circulaire 44 dont la périphérie extérieure forme un joint avec l'intérieur de l'enveloppe 38. La plaque 44 comporte de nombreux trous 45 qui assurent un tirage d'air ascendant le long de la paroi interne de l'enveloppe 38 du four, pour empêcher le dépôt de produit à l'état fondu sur la surface interne de cette enveloppe 38 du four.
La description qui va suivre montre comment on peut mettre en oeuvre l'appareil conforme à l'invention. On met en route la soufflante 28 et on ouvre le conduit 42 pour les gaz, ce qui permet d'allumer le brûleur 40. On ouvre les conduits 7 et 41 pour fournir de l'air entretenant la combustion. On laisse s'é- couler un laps de temps approprié pour que la température atteigne une valeur dé- sirée dans l'enveloppe 38 du four et on envoie un gaz au brûleur pour maintenir ce niveau de température. On équilibre le débit du gaz avec celui de l'air pro- venant des conduits 7 et 41 pour maintenir un gradient de température désiré entre le point 48 et le point 49 dans l'enveloppe 38, points auxquels on enregis- tre continuellement la température.
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On envoie dans la trémie de chargement 2 un mélange de charge fine- ment divisé ayant une granulométrie désirée et on met en route la vis transpor- téuse 5 qu'on règle à une vitesse permettant d'envoyer un débit désiré du mélan- ge de charge dans le caisson intermédiaire 6. Le courant d'air dans les conduits 7 et 8 soulève le mélange de charge pour l'envoyer dans l'enveloppe 38 du four où il est dirigé dans une zone chaude de gaz en cours de,combustion. Les particu- les individuelle s'élèvent dans l'enveloppe du four jusqu'à un niveau pour lequel la vitesse des gaz ascendants entraînante les particules est équilibrée par la pesanteur exercée sur les particules.
Les petites particules se déposent depuis une hauteur plus grande que les grosses particules et on règle les conditions de portance de l'air de manière que les grosses particules se trouvent dans la zone plus chaude du four et que, en raison des moyens généraux de ce procédé à tirage d'air ascendant, elles reçoivent la chaleur supplémentaire nécessaire pour amor- cer la fusion dans les particules et commencer la formation des sphères creuses désirées.
A mesure que les particules sont transformées en sphères et sont remplies de gaz, le diamètre relatif des particules augmente considérablement et, en raison de cette augmentation de dimension et de la forme sphérique des parti- cules, l'effet de portance des gaz ascendants augmente et rompt l'équilibre existant antérieurement entre les gaz ascendants et la pesanteur, et il entrai- ne les particules à -une hauteur plus grande dans le four et par suite les entrai- ne hors du four pour les amener dans la zone de refroidissement 9 dans laquelle la température diminue progressivement ce qui fait sortir les particules avant qu'elles soient surchauffées dans les zones chaudes du four. Le temps de séjour des particules dans le four est généralement de 0,5 à 10 secondes.
Les particules se trouvant dans la zone de refroidissement se refroidissent en dessous de la température de fusion, ce qui solidifie la peau des particules et confère la ré- sistance mécanique supplémentaire qui est nécessaire pour que les particules ré- sistent à l'abrasion mécanique à laquelle elles sont soumises pendant.leur récupé- ration ultérieure.
Une fois que les particules sont dans la.zone de refroidisse- ment , elles sont entraînées jusqu'à des niveaux plus élevés et sont finalement en suspension dans le courant de gaz ascendants sortant en tête de l'enveloppe 38 et sont transportées dans le séparateur cyclone 15 ou bien elles s'écartent du trajet des gaz ascendants dans la zone de refroidissement et sont vaincues par les forces de la pesanteur qui déterminent leur dépôt dans la partie inférieure 16 de la chemise 10 et elles tombent dans le collecteur de produit 20. Les par- ticules qui passent en tête par le conduit 13 et parviennent dans le séparateur 15 se déplacent vers le bas jusqu'au collecteur de produit 34 tandis que les gaz sont envoyés vers la soufflante 38 et sont finalement évacués par le conduit 30 qui aboutit dans l'atmosphère.
On peut régler le débit de la soufflante 28, de la vis d'alimentation 5 et le débit des gaz envoyés au brûleur 40 en tenant compte des caractéristiques de la matière de charge et de sa dimension, de manière à obtenir le prodùit dési- ré.
On a représenté sur la fig. 5 une variante de structure de four con- venant également pour la mise en oeuvre du moyen général du procédé par tirage d' air ascendant pour produire des particules creuses, structure qui ne nécessite plus une chemise de refroidissement et permet une souplesse plus grande dans la conception de l'admission d'alimentation de la zone du four. En outre, cette structure permet d'éliminer la totalité du produit en tête. La structure de four modifiée comprend un logement cylindrique vertical de diamètre uniforme comprenant trois zones de hauteur presque égale disposées verticalement les unes à la suite des autres et constituant une zone de support inférieure, une zone de four et une zone de refroidissement , respectivement.
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Sur les figs. 5 et 6, la zone centrale 50 du four est constituée par la section de four 54 qui est faite en briques réfractaires capables de supporter les températures élevées de la mise en oeuvre, c'est-à-dire approximativement 1.371 C. Dans cette section, on.choisit des briques courbes pour cette section de manière à pouvoir obtenir une forme cylindrique. Les briques sont entourées d'une enveloppe 60. La section de four 54 repose sur une plaque en acier circulai- re 70 qui possède la même ouverture interne et le même diamètre externe que la section de four 54. La plaque en acier 70 est supportée par quatre montants 71 en acier, de même hauteur, qui s'étendent vers le bas jusqu'au plancher. La hauteur et le diamètre réels de la -section de four 54 sont fonction de la gamme de condi- tions opératoires désirées pour l'appareil.
En examinant maintenant.la fig. 8, on voit que la section 50 du four est chauffée directement par six becs de chalumeau 51 qui pénètrent dans la section de four 54 sur le même. plan et à un niveau voisin de la base de la zone 50 du four, par des ouvertures 52 qui sont espacées à distances égales autour de la section de four 54. Si les becs 51 font saillie dans la zone de four 50 radia- lement, il peut se produire des différences de température dans la zone de four 54. En réglant la direction des brûleurs de manière qu'ils soient disposés suivani une inclinaison légèrement différente d'une position radiale, il en résulte une action de spirale des gaz, action qui tend à égaliser la température dans toute la zone de four. Un angle compris entre 5 et 10 degrés par rapport à la perpendi- culaire stabilise efficacement la température.
En se reportant encore à la fig. 6, on voit qu'on a prévu, immédia- tement au-dessus de la zone de four 50, une zone de refroidissement 53 pour re- froidir les gaz et les particules avant leur passage en tête en vue de la sépara- tion du produit et de sa récupération. La zone de refroidissement 53 est formée par.]! enveloppe 57 et est constituée par un cylindre en tôle ayant presque la même hauteur que l'enveloppe 60 du four et dont-le diamètre extérieur est égal à celui de l'enveloppe 60 du four. On a prévu sur la périphérie extérieure du bord supé- rieur de l'enveloppe 57, une bride qui permet de disposer le conduit 11 aboutis- sant aux conduits 12 et 13.
La récupération du produit se fait de la même manière qu'avec le système de récupération par la partie supérieure qui est représenté sur la fig. 1 et qui est illustrée dans son ensemble sur la fig. 5. Près de l'ex- trémité inférieure de l'enveloppe 57, sont prévues des lumières 55 pour l'air qui sont espacées de façon équidistante dans la paroi annulaire de l'enveloppe 57 et la surface combinée de ces lumières de section transversale rectangulaire assu- re l'introduction, pendant la mise en oeuvre, d'une quantité d'air extérieur suf- fisante pour maintenir une température désirée dans la zone de refroidissement 53. L'air est aspiré par les lumières 55 au moyen de la soufflante 28.
La surfa- ce utile des lumières 55 peut être réglée au moyen d'un manchon de réglage 56 qui est disposé verticalement sur l'enveloppe 57, au-dessus des lumières 55 et qui peut être abaissé à un niveau uniforme désiré quelconque autour des lumières, dan les limites où celles-ci peuvent être complètement ouvertes ou fermées. Le man- chon 56 peut être maintenu en place par des vis 58. La zone située au-dessous de la zone de four 50 et appelée zone inférieure de support 65 est entourée d'une enveloppe cylindrique 75 faite de tôle et similaire à l'enveloppe 54 entourant la zone de refroidissement 53.
Le diamètre extérieur de cet enveloppe est égal à celui de l'enveloppe 57 du four et l'enveloppe 75 s'étend vers le bas immédiate- ment en dessous de l'enveloppe 57 du four et jusqu'au plancher, cette enveloppe étant maintenue en place par fixation en plusieurs points à des montants 71 en acier. Près de la partie inférieure de l'enveloppe 75'sont prévues des lumières d'air équidistantes 76 pratiquées dans la paroi annulaire et de section trans- versale rectangulaire, par lesquelles l'air extérieur peut pénétrer pour empêche la formation de matière fondue sur la paroi de-l'enveloppe 54 du four et pour fournir le gaz entretenant la combustion.
La quantité d'air entrant par les lumiè res 76 pendant le fonctionnement est réglée à l'aide d'un manchon 77 qui est dis- posé verticalement au-dessus des lumières 76 et qui s'emboîte sur l'enveloppe 75. Le manchon 77 peut être facilement abaissé à n'importe quel niveau désiré et
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être maintenu par des vis 74, ce qui limite l'ouverture des lumières 76 au degré désiré.
Dans la zone de support inférieure 65 se trouve, juste en dessous de la zone de four 50, un ajutage de pulvérisation 64 disposé centralement et fixé à l'extrémité du conduit 8, ajutage qui peut former une pulvérisation en forme de cône plein de matières solides de charges envoyées directement dans la zone de four 50. La charge est envoyée à l'ajutage de pulvérisation 64 par le système d'alimentation représenté dans son ensemble sur la fig. 5 dans lequel la charge est en suspension dans l'air et est transportée dans le conduit 8.
La structure permettant d'envoyer les particules de charge dans l'air est similaire à celle qui est représentée sur la fig. 1, mais au lieu que ce soit la soufflan- te 28 qu. aspire l'air par le conduit 7, le caisson intermédiaire 6 et le conduit 8, on utilise une soufflante 80 pour refouler l'air et la charge en suspension dans l'air dans l'ajutage de pulvérisation 64 qui refoule dans la zone de four 50.
Le procédé et l'appareil conformes à l'invention peuvent être mis en oeuvre pour former des sphères creuses à partir de toute matière de charge appro- priée. Les matières de charge préférées sont composées de plusieurs ingrédients qui fondent en formant du verre et d'un composé qui libère un gaz à la température de fusion (composé qu'on appelle agent de soufflage).
La demanderesse sait qu'on peut utiliser un appareil différent de celui qui est décrit pour mettre en oeuvre le procédé de la présente invention et cet appareil est un équivalent de celui qui est représenté.
La matière décharge fondamentale de la présente invention est un silicate de métal alcalin. Ces silicates sont représentés d'une manière générale par la formüle : (Me20)x ' (SiO2)y On a constaté que divers silicates de métal alcalin dans lesquels x est égal à 1 et est égal à 0,5 à 5 tandis que Me représente un métal alcalin donnent satisfaction lorsqu'un ou plusieurs métaux différents en mélange forment la par- tie constituée par un métal alcalin, dans un rapport donné. Toutefois, dans le procédé de la présente invention, le produit préféré est le silicate de sodium car il constitue une matière brute peu coûteuse et il est facilement disponible sous plusieurs formes industrielles répondant à des spécifications étroitement contrôlées dans des limites très étroites.
Un exemple typique d'un silicate de sodium industriel qui est utilisé avec succès dans le procédé a pour formule
Na320, (Sio20)3,22 Dans ce qui suit ,on appellera le silicate de métal alcalin la matière de char- ge fondamentale de ce procédé. Il est commode de l'utiliser initialement sous forme d'une solution ou d'une suspension aqueuse dont la teneur en silicate est de 35 à 50% La quantité d'eau n'est pas critique car elle est éliminée, comme on le décrira plus loin.
Les sphères creuses produites avec cette matière de charge ont des propriétés uniformes et constantes d'une charge à l'autre, ce qui fait qu'elles constituent un produit sûr et utile pour une application industrielle. Cette même uniformité du produit est extrêmement plus difficile à obtenir quand on utilise des produits naturels comme matières de charge car la composition de ces matières peut varier entre des limites considérables dans un même gisement ou dans des gisements voisins. Les procédés de traitement et de réglage utilisés pour assurer l'uniformité de ces produitsnaturels les rend plus coûteux comme pro- duits de charge que les matières synthétiques à base de silice conformes à l'in-
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vention.
Il serait pratiquement prohibitif de préparer une matière de charge à partir de produits naturels en leur conférant les spécifications étroites présen- tées par les qualités industrielles du produit de charge préféré.
Une question importante dans le procédé est l'addition à la matière de charge fondamentale d'un agent insolubilisant le silicate et qui rend le pro- duit plus résistant à l'humidité. On peut choisir cet agent parmi les oxydes des métaux et des métalloïdes, comme les oxydes de zinc, d'aluminium, de calcium, de fer, de bore, de magnésium ou de plomb. On peut ajouter ce ou ces oxydes direc- tement à la matière de charge ou bien on peut incorporer à cette dernière un pré- curseur qui se décompose facilement sous l'effet de la chaleur pour donner l'oxy- dé désiré.
On peut procédé de cette dernière manière en ajoutant des composés minéraux comme des carbonates ou des bicarbonates, par exemple du carbonate ou du bicarbonate de calcium, des nitrates, des halogénures dés sulfates, des hydro- xydes, comme l'hydroxyde d'aluminium, dans lesquels le métal désiré est contenu.
Le métal peut également se trouver dans le radical négatif, comme les borates, par exemple le borax, les aluminates, comme l'aluminate de potassium, etc...
Dans ce cas,le métal alcalin contenu dans le silicate peut être réduit de façon correspondante. L'utilisation de ces oxydes ou précurseurs est bien connue dans l'industrie du verre et des céramiques et n'importe quelle littérature classique de cette technique explique leur foie et les propriétés qu'ils communiquent lors de la formation d'une composition insoluble dans l'eau et analogue à du verre, par fusion de cette composition avec un silicate de métal alcalin. La quantité d'agent réduisant la sensibilité vis-à-vis de l'eau peut varier selon sa composition et le degré de réduction désiré. La littérature précitée explique ceci. En géné- ral, la quantité est comprise entre 0,5 et 10% pour une solution à 40% de silica- te de sodium. En général, on en utilise des quantités comprises entre 1,5 et 6 pour cent.
La composition,eu égard au silicate de sodium et à l'oxyde, sera choi- sie au point de vue des ingrédients et des proportions de manière à obtenir un mélange de verre en fusion ayant une viscosité élevée à une température de fusion assez basse et possédant une tension superficielle élevée. On entend par le mot "verre dans la présente description, en ce qui concerne la composition, le produit de fusion d'un silicate de métal alcalin avec un oxyde,,ce produit étant sous une forme amorphe (non nécessairement transparente) insoluble dans l'eau et ayant par ailleurs les propriétés connues du verre. On appellera le sili- cate et l'oxyde des "ingrédients formant du verre".
Comme on l'a déjà mentionné, l'addition d'un agent de soufflage à la ma- tière de charge fondamentale a été trouvée très importante dans le procédé conforme à l'inventicn en vue de l'obtention d'un produit de densité uniforme basse. Il existe un grand nombre de substances liquides et solides qui dégagent un gaz à des températures élevées.
Des substances typiques parmi celles-ci sont des sels choisis parmi les carbonates, les nitrates, les nitrites les acides, les carbamates, les oxala- tes, les formiates, les benzoates, les sulfates, les sulfites et les bicarbona- tes tels que le bicarbonate de soude, le carbonate de soude, le carbonate d'am- monium, le nitrate de sodium, le nitrite de sodium, le chlorure d'ammonium, le carbamate d'ammonium, le bi-carbonate d'ammonium, le sulfite de sodium, l'oxala- te de calcium, l'oxalate de magnésium, le formiate de soude, le benzoate d'ammo- nium, le nitrite d'ammonium, le sulfate de zinc, le carbonate de zinc, le sulfate d'aluminium et le nitrate d'aluminium.
Des composés organiques typiques sont 1' urée, la diméthylol urée, le biuret, la mélamine, le trinitrotoluène, l'acide mellitique, la glycérine, l'acide aniline p-sulfonique, la triméthyl glycine, 1' acide adipique, l'aminoquinoléine, l'acide nitro-aminobenzoique, le nitrobenzo- nitrile, la 5-méthyl résorcine, le pentaglycérol, l'acide pyridine dicarboxylique l'acide thiophène carboxylique, la tétrabromoaniline, la trihydroxyanthraquinone et le produit connu sous le nom de "Carbowax 1000".
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Il n'est pas nécessaire d'utiliser une grande quantité de l'agent de soufflage et on peut en utiliser de 0,1 à 5% On préfère habituellement une quantité de 0,5 à 2%, selon ses propriétés de soufflage. On ne doit pas utiliser des quantités trop grandes car elles provoquent l'éclatement des bulles et ensui- te l'effondrement du produit et sa fusion sous forme d'une masse solide.
En général, on constate que l'agent de soufflage doit se décomposer pour engendrer un gaz, au moins en partie à une température qui n'est pas sensi- blement différente de la température de fusion des particules. Si le gaz est dégagé à une température trop basse, il est susceptible de se dissiper ou de de- venir inutilisable d'une autre manière au moment où la particule fond, de sorte que celle-ci reste pleine. Par ailleurs, si un gaz n'est pas dégagé'à la tempé- rature de fusion, la particule reste également un corps plein.
Les trois constituants de la composition de charge doivent être in- timement mélangés par tout procédé connu et être divisés en petites particules.
Pour obtenir ce résultat, on peut mettre les trois ingrédients en solution ou en suspension, les faire sécher et les broyer et, si nécessaire, classer les particules broyées.
Dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention, on préfère intro- duire lé mélange de charge comprenant la matière de charge fondamentale, l'agent de soufflage et l'agent diminuant la sensibilité vis-à-vis de l'eau, sous forme de particules d'une matière sèche ou d'apparence sèche, mais non nécessairement anhydre, dans une zone chauffée dans laquelle les particules peuvent être mises en suspension dans un gaz chaud et fondre et gonfler dans cette zone.
Bien qu'on puisse utiliser de nombreux fours pour la mise en oeuvre de ce procédé , par exemple le four décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Améri- que n 2.676.892 précité, le four préféré est du type/décrit ci-dessus.
Dans le four préféré pour la mise en oeuvre du procédé décrit ci-des- sus, des températures comprises entre 538 et 1371 C peuvent être utilisées, un temps de séjour de 0,5 à 10 secondes étant généralement mis en oeuvre.
On va décrire dans ce qui suit le meilleur mode de mise en oeuvre envisagé.
On obtient la composition de charge en formant une suspension d'une solution d'un silicate de sodium contenant 40% de silicate de sodium de formule.
Na20, (SIo2)3,22 à laquelle on ajoute 5,6% d'acide borique et 1% d'urée, sur la base de la solu- tion de silicate de sodium. On agite la suspension jusqu'à ce qu'elle soit unifor- me et on la verse dans des cuves sur une épaisseur de 25,4 mm, puis on sèche dans une étuve à 304 C pendant 16 heures. Le produit séché a une teneur en humi- dité de 3% et on le broie, puis on le chasse au tamis, les particules ayant un diamètre inférieur à 250 microns étant conservées comme matière de charge. Ces particules ont un diamètre moyen de 60 microns.
On envoie la matière de charge dans un four tubulaire vertical dans lequel on crée un tirage forcé ascendant avec un débit de 0,900 kg/heure pour un four d'un diamètre de 25 cm et d'une hauteur de 81,3 cm. La température dans le four est de 1093 C et le temps de séjour moyen des particules est de 2 secondes.
@ On recueille les particules à leur sortie de la partie supérieure du four et on constate que leur dimension varie entre 10 et 350 microns, le diamètre moyen étant de 100 microns et la densité du gaz de 0,3 g/cm3. Les parois des par- ticules sont limpides et transparentes et elles sont exemptes de bulles. Toutes les particules sont creuses et d'aspect uniforme, elles ne varient que par leurs dimensions qui sont comprises dans la gamme ci-dessus.
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L'invention n'est pas limitée au mode de réalisation préféré décrit ci-dessus et l'effet de certaines variables importantes va maintenant être décrit.
Il est généralement désirable de réduire la teneur en eau du mélange de charge pendant la dessiccation à une valeur ne dépassant pas environ 20% et de préférence environ 3%. Des teneurs en eau supérieures peuvent être utilisées, mais elles ne sont pas économiques en raison de la plus grande quantité de chaleur nécessaire dans le four pour volatiliser l'eau en excès. Le tableau I démontre l'effet de la teneur en eau du mélange de charge sec sur la valeur du produit quand on utilise la charge et les conditions de l'exemple précédent.
- TABLEAU 1-
EFFET DE LA TENEUR EN EAU DE LA MATIERE DE CHARGE,
EMI12.1
<tb> d'eau <SEP> Indice <SEP> du <SEP> produit
<tb>
<tb> 13,0 <SEP> 910
<tb> 12,0 <SEP> 910
<tb> 11,7 <SEP> 910
<tb> 8,5 <SEP> 910
<tb> 3,0 <SEP> 1.000
<tb>
Pour attribuer un indice normalisé comme moyen de comparaison entre les valeurs relatives des produits obtenus pour les différentes teneurs en humi- dité du tableau I, on examine soigneusement des portions aliquotes au microscope et on leur attribue un indice numérique dans lequel le premier chiffre du nombre désigne le pourcentage d'échantillon se trouvant sous forme de sphères creuses unitaires, le second chiffre se réfère au pourcentage de l'échantillon sous forme de particules en mousse,
et le troisième chiffre se rapporte aupourcentage de l'échantillon sous forme de particules pleines constituant des perles. Le total des chiffres est de 10. Par exemple, l'indice numérique 712 indique que l'échan- tillon examiné est constitué approximativement par 70% de sphères creuses unitaires 10% de particules en mousse, et 20% de grains pleins. Un indice de 1000 indique que l'échantillon est constitué à 100% par des sphères creuses unitaires. Comme on peut le voir sur le tableau I, le meilleur indice du produit s'obtient quand l'humidité est de 3%, et, en conséquence, en raison de ce fait et de l'avantage économique mentionné précédemment, cette gamme d'humidité est préférée pour la mise en oeuvre de l'invention.
On utilisera le même procédé d'attribution d'indi- ces.relatifs dans ce qui suit pour les résultats d'essais et il est bien entendu que ces indices devront être interprétés de la même manière.
On peut faire varier la dimension des particules de la charge entre des valeurs atteignant un diamètre de 2560 microns, bien que pour des raisons écono- miques, on utilise ordinairement des particules atteignant jusqu'à 500 microns.
Les limites pratiques pour la dimension des particules de la charge deviennent fonction en grande partie de la souplesse ou de la gamme des conditions de travail régnant dans le four utilisé dans le procédé. Toutefois, pour n'importe quelle opération particulière , il serait hautement avantageux d'utiliser une charge dont la gamme de dimensions de particules soit aussi étroite que le permet le coût du broyage et du classement. Par ailleurs, des dimensions fortement variables de particules demandent des quantités de chaleur si fortement différentes pour la conversion en sphères creuses qu'il est alors beaucoup plus difficile de trouver les conditions de travail optimum pour le four. Par conséquent, en utilisant une gamme de dimensions de particules étroite , on peut obtenir un produit plus uni- forme avec des rendements plus élevés.
La gamme de dimensions particulière à utiliser est également déterminée en partie par les propriétés désirées du produit final. Le tableau II illustre l'effet de la gamme de dimensions de particules sur la densité du produit pour un jeu donné de conditions régnant dans le four par
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exemple celles du précédent exemple.
- TABLEAU II -
EFFET DE LA DIMENSION DES PARTICULES DE LA CHARGE SUR LA
DENSITE DU PRODUIT
EMI13.1
<tb> Dimensions <SEP> (microns) <SEP> Densité <SEP> du <SEP> produit <SEP> g/cm3
<tb>
<tb> Inférieure <SEP> à <SEP> 53 <SEP> 0,81
<tb> 53 <SEP> - <SEP> 74 <SEP> 0,41
<tb> 74 <SEP> - <SEP> 149 <SEP> 0,26
<tb> 149 <SEP> - <SEP> 250 <SEP> 0,26
<tb> Inférieure <SEP> à <SEP> 250 <SEP> 0,30
<tb>
Dans l'exemple préféré décrit ci-dessus, l'agent insolubilisant le silicate est l'acide borique.
Le tableau III ci-dessous mentionne plusieurs autres agents d'insolu- bilisation du silicate et montre leur effet par rapport à celui de l'acide bori- que pour diminuer la sensibilité des sphères de verre à l'humidité. L'indice donné à chaque type d'agent est également porté sur le tableau III.
- TABLEAU III -
EMI13.2
<tb> Agent <SEP> désensibili- <SEP> Indice <SEP> du <SEP> produit <SEP> Milliéquivalents
<tb> sant <SEP> d'acide/100 <SEP> cm3 <SEP> H20
<tb>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 703 <SEP> 15,3
<tb> 5,60% <SEP> de <SEP> H3BO3 <SEP> 1000 <SEP> 3,8
<tb> 2,56% <SEP> de <SEP> Zno <SEP> 802 <SEP> 4,6
<tb> 3,24% <SEP> de <SEP> A1203 <SEP> 910 <SEP> 6,4
<tb>
<tb> 3,17% <SEP> de <SEP> CaC03 <SEP> 226 <SEP> 3,4
<tb> 1,58% <SEP> de <SEP> MgO <SEP> 712 <SEP> 6,3
<tb>
Pour obtenir les données relatives à la sensibilité vis-à-vis de l'eau, on produit un échantillon de produit dans une opération réelle telle que décrite ci-dessus, à cette exception que chacun des agents de la colonne 1 est utilisé dans les pourcentages indiqués avec la matière de charge fondamentale.
On place ensuite l'échantillon dans 100 cm3 et, après 165 heures, on élimine 1 eau et on la titre avec de l'acide chlorhydrique normalisé jusqu'au virage de la phénolphtaléine. Le nombre de milliéquivalents de l'acide utilisés pour obtenir ce virage donne une mesure de la quantité de verre qui se dissout réellement dans l'eau, et, de ce fait, plus le nombre de milliéquivalents nécessaire est éle- vé, plus la sensibilité à l'eau du produit est élevée.
Le tableau III démontre que plusieurs agents sont efficaces pour accroître la résistance du produit à l'humidité. On préfère cependant l'acide borique car il donne un produit avec lequel le taux de conversion des particules en sphères creuses est le plus élevé.
Quand on utilise l'acide borique, sa quantité préférée est de 1 à 10% sur la base d'une solution à 40% de silicate de sodium.
Le fait que l'acide borique donne un produit ayant des propriétés vi- suelles supérieures avec des rendements plus élevés que les autres oxydes métalli- ques qui sont efficaces comme désensibilisants pourrait être expliqué en partie par la température de fusion plus basse du mélange de charge qui est obtenue quand on utilise l'acide borique dans les pourcentages mentionnés ci-dessus.
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L'abaissement de la température de fusion aide la plupart des agents de soufflage, y compris ceux qui sont préférés, à remplir les sphères creuses et à aider à leur dilatation, étant donné qu'elle s'approche plus étroitement des températures inférieures auxquelles la plus grande partie des agents de souf- flage libèrent leur gaz et, de ce fait, le temps que mettent les agents de souf- flage à libérer leur gaz se rapproche plus étroitement du temps pendant lequel des gaz peuvent être utilisés pour combler les sphères creuses. Par ailleurs , le gaz libéré se dissipe partiellement ou devient partiellement instable quand il séjourne pendant un temps long avant d'être utilisé.
Bien entendu, avec des températures de fusion inférieures, on peut obtenir une économie directe remarquable des frais de mise en oeuvre, car on peut utiliser des températures plus basses dans le four. En outre, on peut obte- nir un meilleur contrôle du procédé avec des températures plus basses dans le four, et, pas conséquent, il y a moins de risque que les particules de charge soient surchauffées quand elles sont maitenues au point de fusion pendant le temps nécessaire pour les dilater.
En outre, on suppose que la présence de l'acide borique tend à stabili' ser la viscosité du mélange de charge quand il est à la température de fusion.
On a constaté que des sphères satisfaisantes peuvent être produites avec un rende- ment élevé quand on utilise une matière de charge fondamentale dans des gammes de températures beaucoup plus étendues quand on ajoute de l'acide borique que lorsqu'on ajoute d'autres agents désensibilisants ou que lorsqu'on utilise la matière de charge fondamentale sans agent désensibilisant. On pense que, sans aci- de borique, la viscosité du mélange de charge diminue lorsque la température augmente et que, à mesure que les particules fondent, les parois de beaucoup d' entre elles ne peuvent pas retenir le gaz libéré, ce qui a pour effet de détermi- ner une rupture des particules. Cet effet est accru quand'¯la gamme de températu- res varie en s'écartant de conditions choisies comme conditions optima.
Par ailleurs, le produit obtenu avec utilisation d'acide borique démontre qu'on ob- tient des rendements constants de particules discrètes et creuses ayant des pa- rois uniformes quand les températures s'écartent de'la gamme choisie. Il est évi- dent que cet avantage obtenu avec l'acide borique est d'une importance pratique dans la mise en oeuvre industrielle du procédé.
L'oxyde borique (B203) est l'équivalent de l'acide borique et on peut l'utiliser à sa place en réglant sa quantité conformément à l'équation
EMI14.1
Dans l'exemple préféré ci-dessus, on utilise de l'urée comme agent de soufflage.
Sur le tableau IV ci-après, on mentionne plusieurs autres agents de soufflage et on effectue la comparaison avec l'urée en ce qui concerne l'augmentation de la température de décomposition. En regard de chaque agent se trouve la densité du produit obtenu quand on ajoute 1% des agents respectifs au mélange de charge (par rapport à la solution de silicate) dans l'exemple préféré, sans tenir compte du changement de l'agent de soufflage.
Des indices numériques comme précédemment sont de nouveau attribués au produit obtenu.
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- TABLEAU Iv EFFET DES AGENTS DE SOUFFLAGE CHIMIQUES
EMI15.1
<tb> Agent <SEP> de <SEP> Température <SEP> de <SEP> Indice <SEP> du <SEP> Densité
<tb>
<tb>
<tb> soufflage <SEP> décomposition <SEP> C <SEP> oproduit
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Urée <SEP> 192 <SEP> 1000 <SEP> 0,30
<tb>
<tb>
<tb> NaN3 <SEP> 300 <SEP> 721 <SEP> 0,67
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> MgC03 <SEP> 350 <SEP> 730 <SEP> 0,73
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Peso4 <SEP> 480 <SEP> 1000 <SEP> 0,53
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A12(SO403 <SEP> 600 <SEP> - <SEP> 800 <SEP> 910 <SEP> 1,05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> znso4 <SEP> 767 <SEP> 1000 <SEP> 0,41
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cu(N03)2 <SEP> 800 <SEP> 1000 <SEP> 0,54
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCO3 <SEP> 1100 <SEP> 1000 <SEP> 0,
57
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> a1(No3) <SEP> - <SEP> - <SEP> 1000 <SEP> 0,72
<tb>
Température de décomposition du biuret.
Comme on le voit sur le tableau IV, l'urée constitue un agent de soufflage excellent. On suppose que, compte non tenu de sa température de décom- position initiale, il se forme d'autres produits qui peuvent être plus stables à des températures plus élevées que l'urée elle-même et qui sont de ce fait effica- ces pour aider à la dilatation des particules aux températures élevées.
On a encore étudié l'agent de soufflage constitué par du NACo3 afin de déterminer quel effet, s'il en est un, la variation des agents respectifs peut avoir sur la formation du produit quand on les ajoute à un mélange de charge préféré constitué de silicate de sodium et d'acide borique. Ces résultats apparais- sent sur le tableau V.
- TABLEAU V -
EFFET DE LA CONCENTRATION EN CARBONATE DE SODIUM.
EMI15.2
<tb>
Na2CO3 <SEP> Indice <SEP> du <SEP> produit <SEP> Densité <SEP> du <SEP> produit
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> (densité <SEP> en <SEP> g/cm3)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> 910 <SEP> 1,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,1 <SEP> 1000 <SEP> 0,68
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,0 <SEP> 1000 <SEP> 0,57
<tb>
Comme on peut le voir sur le tableau V, si on n'ajoute pas de car- bonate de sodium à la charge, on obtient un produit ayant une densité (après libération du gaz) de 1,08. Cette densité est trop élevée pour un produit désira- ble .Si on n'ajoute que 0,1% de carbonate de sodium, on obtient un indice de 1000 et une densité de 0,68.
La densité est encore abaissée à 0,57 quand on porte la quantité de carbonate de sodium à 1% Une nouvelle augmentation de la quantité d'agent de soufflage ne diminue pas la densité du produit après libération du gazo Du point de vue économique ,il semble qu'une quantité optimum de cet agent soit d'environ 1 pour-cent.
Une étude similaire effectuée avec l'urée donne les résultats du tableau Vi
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- TABLEAU VI- EFFET DE LA CONCENTRATION DE L'UREE
EMI16.1
<tb> Urée <SEP> Indice <SEP> du <SEP> produit <SEP> Densité <SEP> du <SEP> produit
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> (densité <SEP> en <SEP> g/cm3)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> o <SEP> 910 <SEP> 1,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,0 <SEP> 1000 <SEP> 0,30
<tb>
<tb>
<tb> 2,0 <SEP> 1000 <SEP> 0,63
<tb>
De façon similaire, il ressort encore du tableau VI qu'une concen- tration optimum d'urée comme agent de soufflage a été découverte. Quand on n' ajoute pas d'urée, la densité du produit est de 1,08, ce qui est trop élevé pour un produit désirable.
Quand on en ajoute 1% la densité du produit (après dégage- ment du gaz) est réduite à 0,30 Cette densité est portée à 0,63 quand on ajoute 2% d'urée, et on obtient un produit de qualité inférieure quand on ajoute davan- tage d'urée au mélange.
Les sphères du produit obtenu conformément à l'invention peuvent varier quant à leur dimension selon la.dimension des particules de charge, la quantité d'agent de soufflage, la température , etc... ainsi que le comprendront les techniciens , en étudiant la description qui précède. En général, les parti- cules doivent avoir unedimension comprise entre 5 et 5000 microns, de préférence entre 10 et 750 microns, étant donné que pour la plupart, des utilisations, on envisage des particules de dimensions inférieures. Dans la gamme préférée, le diamètre moyen peut être de 75 à 200 microns. Un ¯produit typique ,par exemple, comporte des particules dont la dimension est comprise entre 10 et 350 microns, le diamètre moyen étant de 100 microns.
La densité d'une masse des sphères (après dégagement du gaz) varie dans une certaine mesure selon la densité du produit à partir duquel elles sont obtenues, mais en majeure partie suivant la relation entre le volume des sphères et l'épaisseur de leur paroi. Des densités (après libération du gaz) comprises entre 0,1 à 0,75 ont été obtenues conformément à la présente invention. Dans la majorité des utilisations, des densités plus basses sont désirables et des densi- tés comprises entre 0,25 et 0,45 sont préférées. Pour des densités très basses, les sphères tendent à devenir plus fragiles en raison de la minceur des parois.
Dans la gamme préférée, les sphères possèdent une résistance mécanique appropriée pour la plupart des utilisations.
Les parois sont étonnammentminces Par exemple, une sphère ayant un diamètre de 350 microns et une densité de 0,3 (après libération du gaz) possède une paroi d'une épaisseur de 4 microns seulement, ce qui n'est que peu supérieur à 1% du diamètre. En général, l'épaisseur de la paroi peut être exprimée en pourcentage du diamètre des sphères et elle peut être d'environ 0,5 à 105 de préférence d'environ 0,75 à 1,5% pour des particules ayant une dimension de 10 à 500 microns.
Les sphères de verre obtenues conformément à la présente invention ont de nombreuses utilisations et on peut les utiliser d'une manière générale dans toutes les applications décrites dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.797.201 précité,
Par exemple, on peut les utiliser comme remplissage isolant en vrac dans des réfrigérateurs ou dans d'autres applications conservant la chaleur ou le froid ou bien on peut les unir les unes aux autres sous forme de plaques pour une telle utilisation.
On peut les utiliser comme charges de faible poids pour des matières plastiques, du béton, du plâtre , etc... Elles sont une application spéciale com- me charges pour des matières plastiques, en particulier, les matières plastiques
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à base de polyesters, de résines époxydes, de polyamides, de chlorure de polyviny- le, et de silicones qui sont capables de supporter des températures extrêmement élevées et qui sont souvent soumises à des applications à des températures élevées.
En raison du point de fusion élevé de ces sphères et de leur résistance à l'eau, elles peuvent être utilisées de nombreuses manières différentes, tandis que des sphères formées par des matières plastiques et des produits analogues ne sont pas faciles à mettre en oeuvre.
On peut utiliser les sphères de verre comme charges pour des matières plastiques et obtenir des propriétés spécialement utiles quand on désire que les matières plastiques soient chargées de façon uniforme. Dans un tel procédé, on doit établir une différence entre les matières plastiques et les matières plasti- ques transformées en mousse in situ. Quand on prépare les mousses de matière plas- tique, on incorpore un agent de soufflage aux matières plastiques et on transforme celles-ci en mousse qu'on fait durcir. La dimension des pores de ces mousses de matières plastiques n'est pas uniforme et ils ne sont pas uniformément répartis.
Quand les sphères de l'invention sont mélangées avec une matière plastique, la composition entière devient homogène et uniforme, ce qui est important pour beaucoup d'applications en particulier quand les propriétés électroniques de ces mousses ont une importance.
Les sphères préparées conformément à la présente invention confèrent une résistance à la compression particulièrement bonne aux résines chargées avec ces sphères. A titre d'exemple de leurs propriétés, on mentionne que les sphères obtenues conformément à l'exemple préféré décrit ci-dessus sont comparées avec des produits dénommés "Perlite" et "Vermiculite" comme charge pour une résine époxyde. On fabrique les résines contenant une charge en utilisant une résine époxyde (vendue sous le nom de "Epon 815" par la Shell Chemical Company) mélangée avec 14 parties de métaphénylène diamine comme agent de durcissement pour 100 parties de résine.
Dans chaque cas, la quantité de charge est de 33 1/3 % et on coule le mélange dans des moules pour former des cylindres de 28,57 mm de diamè- tre et de 57,15 mm de hauteur qu'on fait durcir pendant 5 jours à la température ambiante. Les résistances à la compression sont données ci-après
RESISTANCE A LA COMPRESSION. en kg cm2
EMI17.1
<tb> Sphères <SEP> de <SEP> verre <SEP> creuses <SEP> "Perlite" <SEP> "Vermiculite"
<tb>
<tb> 23,10 <SEP> 2,59 <SEP> 1,12
<tb>
On pourrait utiliser:
les sphères de verre comme charges en une quantité attei- gnant 60% pour obtenir une résistance à la compression de l'ordre de 35 kg/cm2, tandis que la "Perlite" et la "Vermiculite" prises dans ces concentrations don- nent des compositions qui ne sont ps mouillées par la résine et qui n'ont aucune résistance quelle qu'elle soit. Il faut uniquement assez de résine pour mouiller les sphères et unir leurs surfaces les unes aux autres.
Les sphères de verre creuses de l'invention constituent des charges idéales par comparaison avec des charges classiques, telles que la farine de bois et le carbonate de calcium. La farine de bois absorbe rapidement l'humidité, elle est attaquée par les micro-organismes et elle n'est pas incombustible, toutes propriétés indésirables que ne possèdent pas les sphères fabriquées conformément à la présente invention. Le carbonate de calcium , qui ne présente pas ces incon- vénients, est beaucoup plus lourd et bien entendu, il donne des matières plasti- ques pourvues d'une charge qui ont une densité beaucoup plus grande. Ces avanta- ges, ainsi que d'autres, ressortiront mieux des comparaisons qui suivent.
- Sur le tableau VII, on compare la densité d'une résine de polyester industrielle quand elle est chargée avec un pourcentage pondéral égal de sphères creuses, de farine de bois, et de carbonate de calcium. Toutes les résines char-
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gées sont durcies à 88 C dans des moules sous une pression de 3,5 kg/cm2. Le système de catalyseur utilisé comprend une pâte à 50% de peroxyde de benzoyle dans du phosphate de tricrésyle. La résine de polyester utilisée est le produit appelé Interchemincl IC 312" qui est une résine pour tous usages. On utilise la même résine dans tous les essais donnant les résultats mentionnés ci-après.
- TABLEAU VII
EMI18.1
<tb> Charge <SEP> g <SEP> de <SEP> charges <SEP> Volume <SEP> de <SEP> Densité
<tb> pour <SEP> 100 <SEP> g <SEP> de <SEP> résine <SEP> ,% <SEP> g/cm3
<tb>
EMI18.2
¯¯¯¯¯¯¯¯¯ résine ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI18.3
<tb> Néant <SEP> -- <SEP> 100 <SEP> 1,13
<tb>
<tb> Sphères <SEP> creuses <SEP> 10 <SEP> 74,5 <SEP> 0,93
<tb>
<tb> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> 10 <SEP> 81,2 <SEP> 1,01
<tb>
<tb> CaC03 <SEP> 10 <SEP> 96,3 <SEP> 1,20
<tb>
<tb> Sphères <SEP> creuses <SEP> 25 <SEP> 68,7 <SEP> 0.97
<tb>
<tb> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> 25 <SEP> 77,1 <SEP> 1,10
<tb>
<tb>
<tb> CaC03 <SEP> 25 <SEP> 91,2 <SEP> 1,29
<tb>
<tb> Sphères <SEP> creuses <SEP> 50 <SEP> 36,9 <SEP> 0,62
<tb>
<tb> Fariné <SEP> de <SEP> bois <SEP> 50 <SEP> 63,8 <SEP> 1,08
<tb>
<tb>
<tb> CaC03 <SEP> 50 <SEP> 83,8 <SEP> 1,
42
<tb>
<tb> Sphères <SEP> creuses <SEP> 100 <SEP> 22,6 <SEP> 0,51
<tb>
<tb> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> 100 <SEP> 46,8 <SEP> 1,06
<tb>
<tb>
<tb> CaCO3 <SEP> 100 <SEP> 72,1 <SEP> 1,63
<tb>
Ainsi qu'il ressort du tableau VII, la faible densité des particules des sphères de verre creuses réduit la densité de la résine de polyester à mesu- re que la quantité de charge est augmentée. Etant donné que le carbonate de cal- cium a une densité élevée, la densité de la résine de polyester contenant une charge augmente rapidement à mesure que la quantité de charge augmente .La farine de bois, dont la densité est voisine de 1 et est presque identique à celle de la résine elle-même exerce un effet très faible sur la densité de la résine de polyester contenant une charge.
Pour un pourcentage en volume fixe de la résine, les sphères de verre creuses, en raison de leur faible densité, ont un rapport, résistance mécanique/poids, plus élevé que la farine de bois ou le carbonate de calcium.
Cette caractéristique rend le produit de l'invention extrêmement intéressant pour de nombreuses applications industrielles dans lesquelles le poids est un facteur déterminant comme dans l'industrie aéronautique.
Sur le tableau, on a établi une comparaison entre le rapport résistan- ce à la compression/poids pour des échantillons de résinesde polyester contenant une charge préparée avec un pourcentage.en volume égal de charge, en utilisant trois charges identiques. Toutes les déterminations de résistance mécanique sont faites avec une machine d'essai "Tinius Oison Universal' -TABLEAU VIII-
RAPPORT RESISTANCE A LA COMPRESSION/POIDS -
EMI18.4
<tb> kg6.
<SEP> 45cm2
<tb>
<tb> kg/28317 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb> Volume <SEP> de <SEP> charge, <SEP> % <SEP> Sphères <SEP> creuses <SEP> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> CaCo3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 7,2 <SEP> x <SEP> 105 <SEP> 6,5 <SEP> x <SEP> 105 <SEP> 5x105
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 5,9 <SEP> x <SEP> 105 <SEP> 4,8 <SEP> x <SEP> 105 <SEP> 2,7 <SEP> x <SEP> 105
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 4,1 <SEP> x <SEP> 105 <SEP> 2,7 <SEP> x <SEP> 105 <SEP> 1,2 <SEP> x <SEP> 105
<tb>
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Dans quelques cas, la résistance finale à la compression en kg/cm2 par cm2 de section XX transversale n'est pas aussi élevée que la charge de compres- sion seule pour provoquer une rupture d'un échantillon quelle que soit la section transversale.
On a donc effectué un essai pour comparer la charge de rupture par compression d'une résine de polyester contenant des sphères de verre creuses, de la farine de bois et du carbonate de calcium comme charges. A cet effet, on prépa- re un échantillon d'une résine contenant chaque charge en un pourcentage en volu- me déterminé, en conservant le poids et la longueur de l'échantillon. Seule, la section transversale varie d'un échantillon à l'autre; étant donné que les sphè- res creuses ont une densité beaucoup plus basse que les autres charges, l'échantil- lon qui. en contient a la section transversale la plus grande. L'échantillon qui contient du carbonate de calcium a là section transversale la plus petite, étant donné que cette charge a la densité la plus élevée.
Les échantillons dans lesquels le pourcentage en volume de la charge est fixé à 30% sont soumis à une charge de compression jusqu'à rupture de l'échantillon. On obtient les résultats suivants
EMI19.1
<tb> Charge <SEP> kg <SEP> avant <SEP> rupture
<tb>
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> 4530
<tb> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> 6350
<tb> Sphères <SEP> creuses <SEP> 7711
<tb>
Sur le tableau IX, on a comparé le rapport résistance à la traction/ poids pour des pourcentages en volume égaux de charge contenue dans la résine de polyester. On constate encore que les sphères creuses sont remarquablement meilleures à cet égard que l'une ou l'autre des deux autres charges.
- TABLEAU IX -
RAPPORT CHARGE DE RUPTURE A LA TRACTION/POIDS
EMI19.2
<tb> en <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 4 <SEP> cm2
<tb>
<tb> kg <SEP> 28.317 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb> Volume <SEP> de <SEP> charge, <SEP> Sphères <SEP> creuses <SEP> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> CaCO3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 15.500 <SEP> 14.500 <SEP> 11.000
<tb>
<tb> 40 <SEP> 11.000 <SEP> 8.500 <SEP> 5.000
<tb>
<tb> 60 <SEP> 6.500 <SEP> 4.000 <SEP> 1.900
<tb>
Sur le tableau X, on compare le rapport résistance à la flexion/poids pour un pourcentage en volume égal de charge dans la résine de polyester contenant une charge.
- TABLEAU X -
RAPPORT RESISTANCE A LA FLEXION/POIDS
EMI19.3
<tb> en <SEP> kg/6,45cm2
<tb>
<tb>
<tb> kg <SEP> 28.317 <SEP> cm3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Volume <SEP> de <SEP> charge <SEP> Sphères <SEP> creuses <SEP> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> CaCo3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 21.000 <SEP> 19.000 <SEP> 15.000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 17.500 <SEP> 14.500 <SEP> 8.000
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 15.000 <SEP> 9.500 <SEP> 4.000
<tb>
<Desc/Clms Page number 20>
Les résultats ci-dessus ne portent aucune indication du degré auquel une poutre préparée avec ces résines contenant une charge peut fléchir avant qu'une rupture réelle de la poudre puisse se produire.
En pratique, il est très important de mesurer la rigidité des poutres car si elles fléchissent trop fortement, on ne peut pas les utiliser pour supporter des charges, même si leur résistance finale à la flexion est très élevée.
Le tableau XI établit donc une comparaison entre la rigidité des pou- tres quand on utilise chacune des trois charges dans une résine de polyester. Cet- te comparaison est effectuée sur la base d'un poids égal de résine contenant une charge, la longueur de la poutre étant maintenue constante et le pourcentage en volume de résine de chaque échantillon étant égal. Seule, la section transversale varie entre les trois échantillons. Ces résultats montrent de façon concluante que la résine contenant des sphères de verre creuses comme charge donne le degré de rigidité le plus élevé aux poutres.
- TABLEAU XI -
RIGIDITE DE LA POUTRE ( Flexion en mm)
EMI20.1
<tb> Rapport <SEP> pondéral
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> charge/résine <SEP> Sphères <SEP> creuses <SEP> Farine <SEP> de <SEP> bois <SEP> CaCo3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1/10 <SEP> 7,11 <SEP> 25,4 <SEP> 19,81
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1/4 <SEP> 5,08 <SEP> 24,13 <SEP> 17927
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1/2 <SEP> 4,82 <SEP> 21,59 <SEP> 16,51
<tb>
Les données ci-dessus sont destinées simplement à démontrer l'aptitu- de des sphères de verre creuses pour une utilisation donnée, à savoir comme char- ge pour des matières plastiques, et les chiffres n'ont pour but que de permettre la comparaison avec des charges connues.
D'autres utilisations sont mentionnées plus haut et viendront à l'esprit des techniciens, compte tenu des propriétés des sphères de verre creuses décrites dans la présente invention.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de production de sphères creuses à partir de particules pleines finement divisées de matière formant des pellicules en mélange avec un agent de soufflage, par chauffage dans un four, caractérisé en ce qu'on fait passer un courant de gaz chaud ascendant dans une zone verticale de four, on intro duit les particules pleines et l'agent de soufflage qui y est mélangé dans la partie inférieure de cette zone, de manière qu'elles y soient projetées vers le haut par le courant de gaz chauds ascendants, on règle la température et la vites- se de ce courant de gaz dans la zone de four de manière que les particules pleines mélangées avec l'agent de soufflage restent dans le courant de gaz chauds pendant un laps de temps permettant de faire fondre ces particules et de libérer un gaz contenu dans l'agent de soufflage,
afin que les particules soient transformées en sphères creuses unitaires, grâce à qùoi , après dilatation,les sphères sont entraînées verdie haut et hors de la zone du four par le courant de gaz ascendant qui les fait passer dans une zone de refroidissement, enfin, on recueille les sphères ainsi produites.