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La présente invention se rapporte à des compositions de revêtement et plus particulièrement à des résines polyesters de revêtement et aux produits isolés à l'aide de ces résines.
Les revêtements d'émail appliqués sur du fil métallique doivent être durs et tenaces pour résister aux efforts mécaniques sévères auxquels le fil est soumis en service. Ainsi, les bobines sont souvent formées en enroulant sous une pression considérable et à des vitesses élevées un fil émaillé. L'émail doit résister à l'abrasion, aux tensions de flexion et aux hautes pressions du bobinage sans se rompre, se fissurer ou se détacher autrement du fil.
Après l'enroulement en bobines, celles-ci sont habituel-
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lèvent trempées dans des vernis chauds ou contenant un ou plusieur solvants organiques et cuites ensuite à une température pouvant atteindre 250 C. Pour donner entière satisfaction, il faut que le revêtement émaillé soit stable à la chaleur et résistant à l'action des vernis, des solvants, des huiles, des graisses, de l'eau, du gravier et de la poussière qui peuvent se rencontrer en service.
Des solutions d'émail pour fils doivent pouvoir être entreposées pendant des périodes considérables sans que leur vis- cosité s'accroisse sensiblement. En outre, il faut que les solu- tions d'émail puissent être appliquées sur le fil à des vitesses relativement élevées et, qu'après l'application, elles puissent être cuites ou traitées à chaud dans une gamme relativement large de températures pour vulcaniser l'émail déposé sur le fil. Le revê- tement résineux vulcanisé doit être lisse et exempt de trous d'é- pingle ou d'autres défauts. En outré, une mince couche de l'émail vulcanisé doit posséder une résistance diélectrique élevée et d'autres propriétés désirables d'isolement électrique.
On a établi que des solutions d'émaillage contenant des résines polyester de revêtement préparées à partir d'acides di- carboxyliques aromatiques accusent des caractéristiques de haute stabilité aux températures élevées. Ces résines de revêtement sont caractérisées par des poids moléculaires élevés et elles se compor- tent en général, de façon plus satisfaisante comme compositions d'émail de fil que les résines polyesters préparées à partir de certains acides dicarboxyliques aliphatiques.
Il était difficile, jusqu'à présent, de préparer des résines polyesters satisfaisantes à partir de certains acides di- carboxyliques aromatiques tels que des esters dialkyliques de l'aci- de téréphtalique. Pour opérer l'estérification ou la condensation de tels acides dicarboxyliques aromatiques,avec des polyalcools, les composés acides et les alcools doivent être chauffés à des tem- pératures dans la gamme d'environ 240 à 260 C, voire environ 300 C.
La plupart des polyalcools du co merce ont des points d'ébullition
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en deça de cette gamme de températures. Par conséquent, l'estérifi- cation ou la condensation d'acides dicarboxyliques aromatiques avec de tels polyalcools est difficile, parce que les alcools se vapo- risent souvent avant Inachèvement de l'estérification.
Jusqu'ici, on a utilisé certaines matières catalytiques qui favorisent la condensation ou l'estérification de certains acides dicarboxyliques aromatiques tels que des. esters dialkyliques de l'acide téréphtalique et de polyalcools à des températures en deçà de la gamme d'environ 240 à 260 C. Toutefois, la présence de ces catalyseurs, même sous forme de traces, dans le polyester final favorise fréquement la décomposition ou la dégradation des résines polyesters aux températures d'estérification ou aux températures auxquelles la solution d'émaillage est chauffée pour vulcaniser l'émail déposé sur le fil.
On a découvert à présent que l'estérification de certains de ces acides dicarboxyliques aromatiques peut être effectuée de façon satisfaisante en utilisant comme catalyseur d'estérification des sels métalliques d'acides organiques. Il est surprenant que des émaux de fil contenant des polyesters préparés à l'aide de ces catalyseurs ne se décomposent pas au cours de la vulcanisation et qu'ils possèdent en fait de meilleures caractéristiques de stabili- té thermique que les émaux connus.
Le but de la présente invention est de procurer un procé-. dé d'estérification de certains polyalcools et de certains acides dicarboxyliques aromatiques en présence de quantités critiques de catalyseurs constitués par des sels métalliques de certains acides organiques.
Un autre but de la présente invention est de procurer des conducteurs isolés par un émail contenant une résine polyester ob- tenue en estérifiant des acides dicarboxyliques aromatiques avec des polyalcools en présence de quantités critiques de sels métalli- ques de certains acides organiques.
D'autres buts de la présente invention sont évidents et
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d'autres encore apparaîtront au cours de la description.
L'invention ressortira plus clairement de la description détaillée suivante de ses formes préférées de réalisation, illus- trées, à titre d'exemple, par les dessins annexés.
Fig. 1 représente une vue de face fragmentaire d'un con- ducteur pourvu d'un revêtement émaillé; et,
Fig. 2 une vue en coupe d'un conducteur isolé de matière fibreuse et d'un émail de la présente invention.
Les recherches visant à la réalisation des buts précités, conformément à la présente invention, ont conduit à la découverte que des acides dicarboxyliques aromatiques peuvent-être estérifiés ou condensés avec des polyalcools à des températures inférieures aux températures nécessaires jusqu'à présent, en opérant la réaction en présence'de quantités critiques de catalyseurs constitués par des sels métalliques de certains acides organiques. Les polyesters ob- tenus par cette estérification ou condensation, donnent, quand ils sont dissous dans des solvants appropriés, des compositions d'émail - lage liquides possédant les propriétés requises pour les émaux iso- lants de la plus haute qualité.
Les catalyseurs ne doivent pas être éliminés du polyester final, parce que ces catalyseurs, même s'ils sont présents en quantités relativement importantes dans une compo- sition d'émaillage, ne favorisent pas la dégradation ou la décompo- sition de la résine polyester. On a établi que des émaux composés avec des polyesters préparés suivant la présente invention ont des caractéristiques de stabilité thermique extrêmement élevées.
Les résines polyesters de la présente invention sont pré- parées en faisant réagir environ 1 mole de l'acide dicarboxylique aromatique avec environ 0,667-à 2 moles d'au moins un polyalcool en présence de 0,005 à 2% en poids, sur la base du poids total des ingrédients de réaction, d'au moins un sel métallique d'un acide organique.
La présente invention s'applique particulièrement à l'es-
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térification d'esters dialkyliques de l'acide téréphtalique avec' des polyalcools, parce que, comme on l'a indiqué ci-,dessus-, l'esté- rification de ces ingrédients de réaction est particulièrement difficile. Bien que 'd'autres acides dicarboxyliques aromatiques, tels que l'acide phtalique, l'acide isophtalique et leurs esters dialkyliques, puissent être estérifiés sans l'aide des catalyseurs décrits dans le présent mémoire, ces catalyseurs accélèrent sensi- blement leur estérification.
Les esters dialkyliques de l'acide téréphtalique qui se prêtent à l'utilisation suivant la présente invention sont ceux des esters dans lesquels les groupes dialkyliques contiennent 1 à 4 atomes de carbone par molécule, dont des exemples sont donnés par les groupes méthyle, éthyle, butyle, isobutyle, propyle, isopro-. pyle, etc. Les esters peuvent être utilisés seuls ou sous la forme de mélanges de'deux ou davantage.
Parmi les polyalcools qui conviennent à la préparation des polyesters de la présente invention, figurent des polyalcools aliphatiques dont la molécule contient 2 à 8 atomes de carbone.
A titre d'exemples d'alcools appropriés, on citera le glycérol, le pentaérythrol, le 1,1,1-triméthylolpropane, le 1,1,1-triméthylol- éthane, le 1,4-butanediol, le 1,6-hexanediol, l'éthylène glycol, le propylène glycol, etc. Jusqu'à 10% en poids environ des alcools aliphatiques peuvent être remplacés par des polyalcools de points d'ébullition élevés tels que le 2,2-bis-(para-hydroxyéthoxyphényl) propane, le 22-bis-(para-hydroxyéthoxyéthoxyphényl) propane, le ' le 2,2-bis-(para-hydroxypropoxyphényl) propane, le 2,2-bis-(para- hydroxypropoxypropoxyphényl) propane, le 2,2-bis-(para-hydroxy- éthoxybiphényl) propane, et d'autres diphénylolsanalogues peuvent être également utilisés.
Les aloools peuvent être utilisés seuls eu sous.la forme de mélanges de deux ou davantage.
Les catalyseurs de la présente invention sont constitués par des sels métalliques d'acides organiques choisi dans le groupe
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formé d'acides aliphatiques saturés et non saturés, d'acides cy- cliques, et d'acides aromatiques. Des exemples de catalyseurs appro priés sont donnés par les linolates, résinates, naphténates, acéta- tes, benzoates aromatiques, octoates, tallates, stéarates, etc., des métaux du groupe de l'aluminium, du calcium, du césium, du chrome, du cobalt, du cuivre, du fer, du plomb, du manganèse, du nickel, de l'étain, du titane, du vanadium, du zinc et du zirconium.
Deux ou plusieurs sels métalliques peuvent être utilisés ensemble comme catalyseur.
Les polyesters résineux de la présente invention peuvent être préparés en se conformant aux processus usuels d'estérifica- tion, par exemple, le chauffage d'un mélange des constituants acides des polyalcools et des catalyseurs à une température de 150 à 250 C.
Dans beaucoup de cas, l'estérification est plus complète quand l'al- cool de point d'ébullition relativement bas formé au cours de la. réaction est éliminé en effectuant l'estérification en présence d'un liquide organique tel que le m,p-crésol, etc., ou en faisant passer' un gaz inerte tel que l'azote ou le dioxyde de carbone à travers le mélange de réaction.
Les émaux pour fil en utilisant les polyesters décrits dans le présent mémoire peuvent être préparés en formant une solu- tion comprenant (A) de 40 à 10 parties en poids du polyester décrit dans le présent mémoire et (B) de 60 à 90 parties en poids d'un sol- vant formé d'un mélange de crésols et d'hydrocarbures d'une gamme d'ébullition d'environ 135 à 250 C, ainsi que de certains monoal- cools.
De façon plus spécifique, des mélanges de solvants comprenant
40 à 50% en poids d'un phénol tel que le crésol ou le xylénol, ou des mélanges de ces substances, tels qu'un mélange de parties égales de phénol et de crésol, peuvent être combinés avec un ou plusieurs des suivants: éthanol, isopropanol, monochlorobenzène, xylol, toluol et des produits de la distillation d'hydrocarbures du pétrole bouil- lant dans la gamme de 130 à 200 C. Des solutions de la résine poly- ester dans ces solvants.peuvent être utilisées pour revêtir du fil,
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soit par trempage, à la filière, soit par des procédés analogues.
En outre, des bobines et d'autres éléments électriques peuvent être trempés dans ces compositions ou en être imprégnés.
Les exemples spécifiques ci-après ont pour but d'illustrer davantage la présente invention. Les parties.sont, sauf indication contraire, exprimées en poids.
EXEMPLE I. -
On introduit dans un récipient de réaction deux moles de téréphtalate diméthylique, 2 moles de glycérol, 0,01 mole d'acétate de plomb et 100 parties de m,p-crésol. On fait passer à travers les ingrédients de réaction un courant d'azote gazeux. On chauffe les ingrédients de réaction pendant 7 heures à 220 C et on obtient une composition résineuse dont la température de ramollissement mesurée à la bille et à l'anneau est de 77 C. Ensuite, on ajoute encore 100 parties de crésol à la résine et on poursuit le chauffage pendant '1 heure encore et le mélange obtenu a une température de ramollisse- ment mesurée à la bille et à l'anneau de 56 C.
On forme de la résine polyester ainsi préparée une composition d'émail de fil en dissol- vant environ 15 parties du polyester dans environ 85 parties d'un mélange de solvants comprenant 400 parties de crésol et 300 parties de xylène. Les échantillons de fil revêtus possèdent des propriétés physiques supérieures telles qu'une stabilité thermique remarquable, une résistance diélectrique élevée et une haute résistance au rayage.
EXEMPLE II . -
On introduit dans un récipient de réaction 2 moles de téréphtalate diméthylique, 1 mole de glycérol, 1,5 mole d'éthylène glycol et 0,01 mole de naphténate de cobalt. On chauffe les ingré- di.ents de réaction, tandis qu'on y fait passer un courant d'azote, dans une gamme de température de 170 à 250 C pendant une période de sept heures pour arriver à une température de ramollissement mesurée à la bille et à l'anneau de 104 C. Ensuite, on ajoute un supplément de 100 parties de crésol et on chauffe le mélange obtenu pendant 1 heure à 220 C moment auquel le polyester obtenu a une température
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de ramollissement mesurée à la bille et à l'anneau de 78 C.
On ajoute un supplément de 100 parties de crésol et on chauffe le poly- ester à 210 C pendant 1,5 heure, après quoi un échantillon du poly- ester a une température de ramollissement mesurée à la bille et à l'anneau de 52 C. On prépare un émail pour fil en dissolvant envi- ron 25 parties du polyester obtenu dans environ 75 parties d'un mélange de solvants contenant 400 parties de crésol et 300 parties de xylène. On applique cet émail pour fil sur des échantillons de fil de cuivre. Chaque dimension de fil émaillé obtenu possède @ d'excellentes propriétés physiques telles qu'une haute résistance au rayage et répond entièrement aux essais connus utilisés pour établir la qualité d'un fil émaillé de façon 'satisfaisante.
EXEMPLE III.-
On prépare un polyester suivant le processus décrit dans @
1'exemple II à l'aide des ingrédients suivants :
2 moles de téréphtalate diméthylique
1 mole de glycérol
0,75 mole d'éthylène glycol
0,75 mole de 1,4-butanediol
3,5 parties de tallate de cobalt -6% de-cobalt) 0,5 partie d'acétate de plomb
Ce polyester, dont on forme un énail pour fil comme décrit dans l'exemple II, peut être facilement appliqué sur du fil de cuivre ou d'aluminium pour former un revêtenent isolant à haute température de ces fils possédant d'excellentes caractéristiques mécaniques.
Le dessin représente en 10 un conducteur comprenant un conducteur en cuivre 12 enrobé d'un émail résineux solide et tenace 14, produit en y appliquant une solution en solvant spécifi- que de la résine polyester de la présente invention et en vulcanisant la résine par traitement thermique. Il est évident que le revêtement 14 peut être appliqué par tous procédés appropriés, par exemple trem- page, revêtement par extrusion, etc. Le conducteur 10, bien qu'il soit décrit comme étant en cuivre, peut être en alliages de ce der-
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nier .métal ou en aluminium, en argent, ou en alliages de ces métaux etc. Après vulcanisation par chauffage, le revêtement 14 adhère de façon tenace au conducteur en cuivre 12.
Bien que le conducteur 12 soit représenté comme ayant une section transversale circulaire, il est évident qu'il peut avoir toute autre section transversale dési- rable, par exemple rectangulaire, carrée, plate etc. Des charges peuvent être incorporées au revêtement 14. Des exemples de charges appropriées sont donnés par des matières très divisées telles que la silice, le mica, l'oxyde de fer, l'alumine hydraté, le dioxyde de titane, etc., ainsi que des colorants.
Les émaux de la présente invention peuvent être également appliqués à des conducteurs électriques tels que du fil, en combi- naison avec des revêtements de matières fibreuses organiques et inorganiques. Une forme de cette variante est représentée par la Fig. 2. Un fil de cuivre 16 est pourvu d'un revêtement extérieur 18 en matière fibreuse, qui peut être des fibres de verre, des fibres d'amiante, du papier, du coton, de la soie, etc., soit enroulée, soit tressée, soit tissée, ou sous forme de. diverses combinaisons.
Une certaine quantité de l'émail 20 de la présente invention est imprégnée dans le revêtement fibreux 18 et cuite pour former un iso.- lement mixte autour d'un fil de cuivre 16.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour préparer un polyester, caractérisé en ce qu'on fait réagir 1 mole d'au moins un ester dialkylique de l'acide téréphtalique avec 0,667 à 2 moles d'au moins un polyalcool en pré- sence de 0,005 à 2%, en poids sur la base du poids total des'ingré- dients de réaction, d'au moins un catalyseur d'estérification cons- titué par au moins un sel métallique d'au moins un acide organique choisi dans le groupe formé des acides aliphatiques saturés et non, des acides cycliques et des acides aromatiques.
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The present invention relates to coating compositions and more particularly to polyester coating resins and to products isolated using these resins.
Enamel coatings applied to wire must be tough and tenacious to withstand the severe mechanical stresses to which the wire is subjected in service. Thus, coils are often formed by winding under considerable pressure and at high speeds an enameled wire. The enamel must resist abrasion, bending stresses, and high winding pressures without breaking, cracking or otherwise pulling away from the wire.
After winding into coils, these are usual-
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They are soaked in hot varnishes or containing one or more organic solvents and then baked at a temperature of up to 250 C. To be fully satisfactory, the enamel coating must be stable to heat and resistant to the action of varnishes, solvents, oils, greases, water, grit and dust which may be encountered in service.
Enamel solutions for wires must be able to be stored for considerable periods of time without their viscosity increasing appreciably. In addition, the enamel solutions must be able to be applied to the wire at relatively high speeds and, after application, be able to be baked or heat treated over a relatively wide range of temperatures to cure. the enamel deposited on the wire. The vulcanized resinous coating should be smooth and free from pinholes or other defects. In addition, a thin layer of the vulcanized enamel should possess high dielectric strength and other desirable electrical insulation properties.
Enamelling solutions containing polyester coating resins prepared from aromatic dicarboxylic acids have been shown to exhibit high stability characteristics at elevated temperatures. These coating resins are characterized by high molecular weights and generally perform more satisfactorily as yarn enamel compositions than the polyester resins prepared from certain aliphatic dicarboxylic acids.
It has heretofore been difficult to prepare satisfactory polyester resins from certain aromatic dicarboxylic acids such as dialkyl esters of terephthalic acid. In order to effect the esterification or condensation of such aromatic dicarboxylic acids with polyalcohols, the acidic compounds and alcohols must be heated to temperatures in the range of about 240 to 260 C or even about 300 C.
Most sugar alcohols in cocoa have boiling points
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below this temperature range. Therefore, esterification or condensation of aromatic dicarboxylic acids with such polyalcohols is difficult, because alcohols often vaporize before completion of esterification.
Heretofore, certain catalytic materials have been used which promote the condensation or esterification of certain aromatic dicarboxylic acids such as. Dialkyl esters of terephthalic acid and polyalcohols at temperatures below the range of about 240 to 260 C. However, the presence of these catalysts, even in trace amounts, in the final polyester frequently promotes decomposition or breakdown. degradation of polyester resins at esterification temperatures or at temperatures at which the enamel solution is heated to vulcanize the enamel deposited on the wire.
It has now been found that the esterification of some of these aromatic dicarboxylic acids can be carried out satisfactorily by using metal salts of organic acids as an esterification catalyst. It is surprising that yarn enamels containing polyesters prepared using these catalysts do not decompose during vulcanization and in fact have better thermal stability characteristics than known enamels.
The object of the present invention is to provide a process. de-esterification of certain polyalcohols and of certain aromatic dicarboxylic acids in the presence of critical quantities of catalysts consisting of metal salts of certain organic acids.
Another object of the present invention is to provide enamel-insulated conductors containing a polyester resin obtained by esterifying aromatic dicarboxylic acids with polyalcohols in the presence of critical amounts of metal salts of certain organic acids.
Other objects of the present invention are obvious and
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still others will become apparent during the description.
The invention will emerge more clearly from the following detailed description of its preferred embodiments, illustrated, by way of example, by the accompanying drawings.
Fig. 1 is a fragmentary front view of a conductor provided with an enamel coating; and,
Fig. 2 is a sectional view of an insulated conductor of fibrous material and an enamel of the present invention.
Research aimed at achieving the aforementioned objects, in accordance with the present invention, has led to the discovery that aromatic dicarboxylic acids can be esterified or condensed with polyalcohols at temperatures below the temperatures required heretofore, by operating the process. reaction in the presence of critical quantities of catalysts consisting of metal salts of certain organic acids. The polyesters obtained by this esterification or condensation give, when dissolved in suitable solvents, liquid enamel compositions possessing the properties required for the highest quality insulating enamels.
The catalysts do not have to be removed from the final polyester, because these catalysts, even though present in relatively large amounts in an enamel composition, do not promote degradation or decomposition of the polyester resin. Enamels compounded with polyesters prepared according to the present invention have been found to have extremely high thermal stability characteristics.
The polyester resins of the present invention are prepared by reacting about 1 mole of the aromatic dicarboxylic acid with about 0.667-to 2 moles of at least one polyalcohol in the presence of 0.005 to 2% by weight, based on total weight of the reaction ingredients, of at least one metal salt of an organic acid.
The present invention is particularly applicable to the es-
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terification of dialkyl esters of terephthalic acid with polyalcohols, because, as indicated above, the esterification of these reaction ingredients is particularly difficult. Although other aromatic dicarboxylic acids, such as phthalic acid, isophthalic acid, and their dialkyl esters, can be esterified without the aid of the catalysts described herein, these catalysts significantly accelerate their esterification.
The dialkyl esters of terephthalic acid which are suitable for use according to the present invention are those of the esters in which the dialkyl groups contain 1 to 4 carbon atoms per molecule, examples of which are given by the methyl, ethyl groups, butyl, isobutyl, propyl, isopro-. pyle, etc. The esters can be used singly or as mixtures of two or more.
Among the polyalcohols which are suitable for the preparation of the polyesters of the present invention are aliphatic polyalcohols, the molecule of which contains 2 to 8 carbon atoms.
As examples of suitable alcohols, mention will be made of glycerol, pentaerythrol, 1,1,1-trimethylolpropane, 1,1,1-trimethylolethane, 1,4-butanediol, 1,6- hexanediol, ethylene glycol, propylene glycol, etc. Up to about 10% by weight of the aliphatic alcohols can be replaced by high boiling point polyalcohols such as 2,2-bis- (para-hydroxyethoxyphenyl) propane, 22-bis- (para-hydroxyethoxyethoxyphenyl) propane , 2,2-bis- (para-hydroxypropoxyphenyl) propane, 2,2-bis- (para-hydroxypropoxypropoxyphenyl) propane, 2,2-bis- (para-hydroxy-ethoxybiphenyl) propane, and other diphenylol analogues can also be used.
Alools can be used alone or as mixtures of two or more.
The catalysts of the present invention consist of metal salts of organic acids chosen from the group
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formed from saturated and unsaturated aliphatic acids, cyclic acids, and aromatic acids. Examples of suitable catalysts are given by linolates, resinates, naphthenates, acetates, aromatic benzoates, octoates, tallates, stearates, etc., metals from the aluminum group, calcium, cesium, chromium, cobalt, copper, iron, lead, manganese, nickel, tin, titanium, vanadium, zinc and zirconium.
Two or more metal salts can be used together as a catalyst.
The resinous polyesters of the present invention can be prepared by following the usual esterification procedures, for example, heating a mixture of the acid constituents of polyalcohols and catalysts to a temperature of 150 to 250 ° C.
In many cases, esterification is more complete when the relatively low boiling point alcohol is formed during the process. reaction is eliminated by carrying out esterification in the presence of an organic liquid such as m, p-cresol, etc., or by passing an inert gas such as nitrogen or carbon dioxide through the mixture of. reaction.
Thread enamels using the polyesters described herein can be prepared by forming a solution comprising (A) from 40 to 10 parts by weight of the polyester described herein and (B) from 60 to 90 parts by weight. weight of a solvent formed from a mixture of cresols and hydrocarbons with a boiling range of about 135 to 250 C, as well as certain monoalcohols.
More specifically, mixtures of solvents comprising
40 to 50% by weight of a phenol such as cresol or xylenol, or mixtures of these substances, such as a mixture of equal parts of phenol and cresol, can be combined with one or more of the following: ethanol , isopropanol, monochlorobenzene, xylol, toluol and products of the distillation of petroleum hydrocarbons boiling in the range of 130 to 200 C. Solutions of the polyester resin in these solvents can be used to coat wire ,
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either by dipping, in the die, or by similar processes.
In addition, coils and other electrical elements can be dipped in or impregnated with these compositions.
The specific examples below are intended to further illustrate the present invention. The parts are, unless otherwise indicated, expressed by weight.
EXAMPLE I. -
Two moles of dimethyl terephthalate, 2 moles of glycerol, 0.01 moles of lead acetate and 100 parts of m, p-cresol are introduced into a reaction vessel. A stream of nitrogen gas is passed through the reaction ingredients. The reaction ingredients are heated for 7 hours at 220 C and a resinous composition is obtained, the softening temperature of which measured at the ball and at the ring is 77 C. Then, a further 100 parts of cresol are added to the resin and Heating was continued for a further 1 hour and the resulting mixture had a ball-and-ring softening temperature of 56 ° C.
The polyester resin thus prepared is formed into a yarn enamel composition by dissolving about 15 parts of the polyester in about 85 parts of a solvent mixture comprising 400 parts of cresol and 300 parts of xylene. The coated wire samples possess superior physical properties such as remarkable thermal stability, high dielectric strength and high scratch resistance.
EXAMPLE II. -
2 moles of dimethyl terephthalate, 1 mole of glycerol, 1.5 moles of ethylene glycol and 0.01 moles of cobalt naphthenate are introduced into a reaction vessel. The reaction ingredients are heated, while passing a stream of nitrogen through them, over a temperature range of 170 to 250 ° C. for a period of seven hours to arrive at a softening temperature measured at 104 ° C ball and ring. Next, an additional 100 parts of cresol is added and the resulting mixture is heated for 1 hour at 220 C at which time the resulting polyester has a temperature
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of softening measured with the ball and the ring of 78 C.
An additional 100 parts of cresol is added and the polyester is heated at 210 C for 1.5 hours, after which a sample of the polyester has a measured ball and ring softening temperature of 52 C. A thread enamel is prepared by dissolving about 25 parts of the obtained polyester in about 75 parts of a solvent mixture containing 400 parts of cresol and 300 parts of xylene. This wire enamel is applied to samples of copper wire. Each size of enamel wire obtained has excellent physical properties such as high scratch resistance and fully meets the known tests used to establish the quality of enamel wire satisfactorily.
EXAMPLE III.-
A polyester is prepared according to the process described in @
Example II using the following ingredients:
2 moles of dimethyl terephthalate
1 mole of glycerol
0.75 mole of ethylene glycol
0.75 mol of 1,4-butanediol
3.5 parts cobalt tallate -6% cobalt) 0.5 part lead acetate
This polyester, which is formed into a wire enamel as described in Example II, can be easily applied to copper or aluminum wire to form a high temperature insulating coating of these wires having excellent mechanical characteristics.
The drawing shows at 10 a conductor comprising a copper conductor 12 coated with a tough and tough resinous enamel 14, produced by applying thereto a specific solvent solution of the polyester resin of the present invention and vulcanizing the resin by processing. thermal. It is obvious that the coating 14 can be applied by any suitable method, for example dipping, extrusion coating, etc. The conductor 10, although it is described as being of copper, may be of alloys thereof.
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nier .metal or aluminum, silver, or alloys of these metals etc. After vulcanization by heating, the coating 14 adheres tenaciously to the copper conductor 12.
Although the conductor 12 is shown as having a circular cross section, it is evident that it can have any other desirable cross section, eg rectangular, square, flat, etc. Fillers can be incorporated into the coating 14. Examples of suitable fillers are given by widely divided materials such as silica, mica, iron oxide, hydrated alumina, titanium dioxide, etc., as well as dyes.
The enamels of the present invention can also be applied to electrical conductors such as wire, in combination with coatings of organic and inorganic fibrous materials. One form of this variant is shown in FIG. 2. A copper wire 16 is provided with an outer covering 18 of fibrous material, which may be glass fibers, asbestos fibers, paper, cotton, silk, etc., either coiled or braided, either woven, or in the form of. various combinations.
Some of the enamel 20 of the present invention is impregnated into the fibrous coating 18 and fired to form a mixed insulation around a copper wire 16.
CLAIMS.
1.- Process for preparing a polyester, characterized in that 1 mole of at least one dialkyl ester of terephthalic acid is reacted with 0.667 to 2 moles of at least one polyalcohol in the presence of 0.005 to 2 %, by weight, based on the total weight of the reaction ingredients, of at least one esterification catalyst consisting of at least one metal salt of at least one organic acid selected from the group consisting of acids saturated and non-aliphatic, cyclic acids and aromatic acids.