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On sait que l'on peut décomposer des huiles ou des graisses en acides gras et glycérine par dissociation avec de l'eau, sous utilisation de plusieurs autoclaves, dans lesquels les constituants de la réaction pas- sent successivement à contre-courant. On procédait dans ce cas de la ma- nière suivante :à chaque autoclave, on enlevait à la base l'eau glycéri- née et au-dessus l'huile dissociée ou partiellement dissociée, et on l'a- menait à l'autoclave suivant ou bien on la retirait du processus. Les au- toclaves pouvaient dans ce cas être équipés de fonds à colonnes. Dans chaque autoclave, au-dessus et en dessous, était prévue une chambre desti- née à recueillir les différents produits de la dissociation.
Ce procédé ne peut être mis en oeuvre qu'avec un avancement par à-coups des constituants de la réaction.
Suivant un autre procédé connu, le mélange des matières réagis- sant ensemble était mis en turbulence dans chaque autoclave. L'amenée de l'eau glycérinée venant de l'autoclave voisin, donnait dans les- conduites de turbulence, tandis que le produit de dissociation, qui était amené à chaque autoclave suivant, était prélevé à peu près au milieu de celui qui le précédait, et amené au moyen d'une pompe à la pression sensiblement su- périeure à laquelle le suivant travaillait.
Les deux procédés ont l'inconvénient que l'huile partiellement dissociée, passant de l'un à l'autre autoclave, contient une plus ou moins grande proportion d'eau glycérine. Ceci influence fortement le degré de dissociation et la vitesse de cette dernière, c'est-à-dire donc le rendement de l'appareillage.
Le procédé de l'invention permet d'éliminer ces inconvénients.
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Suivant 1 .ïe.tion9-és-hu..es où graisse's destinées à la dissociation sont conduites par deux ou plusieurs autoclaves à contre-courant de l'agent de dissociation, et soumises à turbulence dans les autoclaves;, de manière tel- le que, dans chaque autoclave, il se présente une séparation du mélange de réaction en eau glycérinée et en huile dissociée ou partiellement dissociée, et que, au moins l'un des agents séparés soit amené par chute libre vers l'extérieur ou dans les autoclaves voisins.
Dans ce but, on crée dans l'au- toclave une chambre de vapeurs et, par des parois, on sépare de la chambre de réaction de l'autoclave, une chambre de stabilisation au-dessus pour l'huile dissociée ou partiellement dissociée, et en dessous pour l'eau gly- cérinée, les chambres de stabilisation se trouvant en communication avec la chambre de réaction à peu près à mi-hauteur de l'autoclave. La cham- bre de vapeurs de l'autoclave permet de faire sortir, l'agent liquide par chute libre, tant des chambres de stabilisation que de la chambre de réac- tion et de chaque chambre, vers les autoclaves voisins ou vers les dispo- sitifs par lesquels les produits de dissociation quittent le processus.
Suivant l'invention, la mise en turbulence du contenu des cham- bres de réaction des autoclaves a lieu soit par les agitateurs prévus dans les autoclaves ou avec avantage par des pompes à turbulence.
Dans le cas d'emploi de pompes de cette espèce, il est prévu un organe d'étranglement dans la conduite allant de l'autoclave à la pompe.
On arrive ainsi à ce que simultanément l'eau glycérinée et l'huile partiel- lement dissociée puissent sortir des autoclaves voisins grâce à la pompe de turbulence. Dans chaque autoclave, le mélange venant de la pompe de turbulence est finement divisé, par exemple par injection, dans la chambre des vapeurs de l'autoclave. En ceci, la chambre de séparation, dans la- quelle est recueillie l'huile plus; ou moins dissociée, est à l'abri du ruissellement.
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Si la mise en turbulence est provoquée au moyen d'un agita- teur, il est prévu une pompe, qui conduit dans les autoclaves voisins ou vers l'extérieur le liquide séparé dans la chambre de stabilisation pour l'eau glycérinée, tandis que l'huile dissociée ou partiellement dissociée, venant de sa chambre de stabilisation, arrive par chute libre dans les autoclaves voisins ou dans le système d'évacuation.
Avec deux autoclaves successifs,, on peut déjà arriver à un bon degré de dissociation d'environ 94-96 5. Si on désire obtenir un degré de disso- ciation plus élevé, on peut prévoir en succession trois ou quatre au- toclaves, ou plus encore. La dissociation de l'huile dans ces autoclaves a lieu de la même manière que décrit ci-avant pour l'opération en deux autoclave. On introduit donc l'huile à dissocier dans le premier au- toclavn et l'eau fraîche dans le dernier. L'acide gras quitte le proces- sus par ce dernier, tandis que l'eau glycérinée enrichie est évacuée par le premier autoclave.
Do l'un des autoclaves situé en bout de la série, l'huile dis- sociée Est amanée dans un sas. De l'autoclave situé à l'autre extrémité, l'eau glvcérinée est évacuée de la même manière. Il s'ensuit que les pro- duits évacués sont très purs. Un autre avantage des sas réside en ce que 1'eau glycérinée et l'huile ou la graisse dissociée sont écacuées de ma- nière uniformément continue, à peu près dans la même mesure où a lieu l'a- menée dans l'installation de l'huile ou de la graisse d'une part et de l'eau de séparation d'autre part, et aussi en ce que l'on évite dans une large mesure des irrégularités dans le passage du liquide par l'appareil- lage.
L'invention a l'avantage qu'elle peut aussi être appliquée à un fonctionnement discontinu, de telle sorte que l'on peut aussi traiter de manière économique des huiles ou des graisses, dont on ne dispose qu'en faibles quantités seulement, ou encore des résidus de distillation qui, comme on le sait, ne se présentent souvent qu'en quantités relativement faibles.
Dans les autoclaves, on peut introduire par injection la va- peur nécessaire au maintien de la température et de la pression. Il con- vient d'utiliser pour les autoclaves un réservoir cylindrique, qui est subdivisé par une paroi en deux unités, consistant chacune en une chambre de traitement, un séparateur pour l'huile partiellement dissociée, un séparateur pour l'eau, un dispositif de ruissellement et un dispositif de turbulence, avec conduites d'amenée.
Le plan ci-joint représente schématiquement et à titre exempla- tif un dispositif approprié au procédé suivant l'invention.
La figure 1 représente, en coupe verticale, une installation de dissociation constituée par quatre autoclaves.
La figure 2 représente une autre formule d'exécution de cette installation.
A la figure 1, les repères 1, 2, 3 et 4 représentent les auto- claves. Dans ces derniers sont prévues des chambres de séparation 9, 10, 11 et 12, créées par les parois 5, 6, 7 et 8, pour l'huile dissociée, et des chambres de séparation 17, 18, 19 et 20, créées par les parois 13, 14, 15 et 16, pour l'eau glycérinée. A chaque autoclave, est adjointe une pom- pe de turbulence 21, 22; 23 et 24. De plus, il est prévu dans les auto- claves des injeoteurs de vapeur 25, 26, 27 et 28, qui se trouvent en com- munication avec la conduite d'amenée de vapeur 30 par l'intermédiaire de conduites de dérivation 29. En outre, les chambres de vapeurs 31, 32, 33 et 34 des autoclaves sont reliées entre elles par la conduite 35 et les
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conduites de dérivation 36, afin de maintenir un équilibre de pression.
L'huile ou la graisse à séparer arrive par la conduite 37, via l'échangeur thermique 56, dans la conduite 38, dans laquelle circule en outre, via la pompe 21 et la conduite 55, un mélange d'huile partiellement dissociée et d'eau amené de l'autoclave 1 par la conduite 39 et de l'eau glyoérinée amenée de l'autoclave 2 par la conduite 40. La conduite 38 donne dans une conduite de distribution 41, d'où le mélange tombe en pluie sur la surface du liquide dans l'autoclave la La surface de la chambre 9 est exclue du ruissellemento Venant de la chambre de réaction de l'au- toclave 1, de l'huile partiellement dissociée monte sous le côté inférieur de la paroi 5. Dans la chambre 9, elle se sépare de l'eau de manière suf- fisante. Elle est alors amenée par la conduite 42 à la pompe 22.
L'eau glycérinée enrichie s'accumule de manière analogue en dessous dans la chambre 17. Bile quitte l'installation par la conduite 43 pour être ame- née au traitement. La conduite 43 donne dans un sas 57 d'où le liquide est évacué de manière continue par la conduite 580 Cette évacuation a lieu en conformité avec le niveau du liquide dans le sas et est comman- dée au moyen de la soupape 92 actionnée par le flotteur 91. Cette dispo- sition garantit que l'eau glycérinée quitte l'installation pratiquement exempte d'huile dissociée.
Les conduites par lesquelles les huiles ou graisses entièrement ou partiellement dissociées quittent les chambres de stabilisation des autoclaves, sont pourvues de trop-pleins de préférence réglables. Grâce à ces trop-pleins, on peut régler suivant les nécessités la hauteur du niveau de séparation entre la graisse et l'eau dans les chambres de sta- bilisation.
Ensuite, la pompe 22 aspire, par la conduite 44, un mélange d'eau et d'huile partiellement dissociée de l'autoclave 2. Par après, de l'eau glyoérinée lui est amenée par la conduite 45, en provenance de la chambre de séparation 19 de l'autoclave 3. Par la conduite 46, la pompe 22 refoule le mélange formé par ces trois constituants vers les injecteurs 47 de l'autoclave 2, où a lieu la dissociation complémentaire. Les auto- claves 3 et 4 foncrionnent de la même manière que les autoclaves 1 et 2, et ils sont équipés de conduites et dispositifs correspondants.
Dans le dernier autoclave 4, de l'eau fraîche arrive par la conduite 57 dans le système de distribution 48, en même temps que du liquide mis en turbulen- ce, que la pompe 24 amène par les conduites 49 et 50, ainsi que de l'hui- le partiellement dissociée venant de la chambre de séparation 11 de l'au- toclave 3, et arrivant à la pompe 24 par les conduites 51 et 49. L'aci- de gras quitte l'installation par la conduite 52. Il arrive d'abord dans le sas 93, qui, aux fins d'une vidange continue, est équipé, tout comme le sas 57, du flotteur 94 et de la soupape d'évacuation 95 commandée par ce dernier. En outre, est adjoint au sas 93 l'échangeur thermique 56, dans lequel le produit de dissociation quittant l'installation cède sa chaleur à l'huile à dissocier admise par la conduite 37.
La température de réaction dans les autoclaves est maintenue par un réglage de l'amenée de vapeur par les conduites 29 et 30. Dans les conduites 39, 44, 96 et 49, qui vont des autoclaves aux pompes, il est prévu des organes d'étran- glement 97, 98, 99 et 100. Grâce à l'étranglement du mélange d'huile par- tiellement dissociée et d'eau glycérinée, venant des autoclaves, on peut agir sur le débit de l'huile partiellement dissociée et de l'eau glycé- rinée en provenance des chambres de stabilisation, et on a en même temps la garantie de pouvoir compter sur un débit constant et bien réglé.
Il est avantageux de pourvoir d'entonnoirs les extrémités d'en- trée des conduites 42, 101, 51 et 52 pour l'huile dissociée ou partiellement
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dissociée, et de préférence aussi les conduites par lesquelles l'eau gly- cérinée quitte les autoclaves. De ce fait, on favorise encore une sortie uniforme et calme des liquides hors des chambres de stabilisation, et l'ef- fet de séparation dans les chambres de stabilisation n'est plus troublé.
La séparation devient de ce fait très complète.
L'installation suivant figure 2 est conçue de manière analogue à oelle de la figure 1, et fonctionne de la même façon. Seuls les auto- claves 61, 62, 63 et 64 n'ont plus une forme cylindrique, mais bien semi- cylindrique, du fait que les enveloppes cylindriques 65 et 66 sont sépa- rées par des parois 67 et 68. Dans les autoclaves de section semi-circulai- re, les parois de séparation 69,70, 71 et 72 forment les chambres de sé- paration pour l'huile entièrement ou partiellement dissociée, et les pa- rois 73, 74, 75 et 76 les chambres de séparation pour l'eau glycérinée.
Les autres dispositifs et accessoires des installations suivant figure 2 peuvent être semblables à ceux de la figure 1. Ainsi par exemple, on peut prévoir des pompes de turbulence 77, 78, 79 et 80, avec conduites d'ame- née et de sortie pour les liquides à mettre en turbulence et à mélan- ger, et on peut aussi adapter des organes d'étranglement 85, 86, 87 et 88 dans les conduites 81,82,83 et 84,par lesquelles le mélange constitué par de l'huile partiellement dissociée et de l'eau glycérinée coule des auto- olaves vers les pompes.
Le fonctionnement de l'installation est semblable à celui de la formule d'exécution représentée à la figure la
Dans l'installation suivant figure 3, on utilise des agitateurs 105 et 106 pour la mise en turbulence des matières réagissant ensemble dans les chambres de réaction 101 et 102 des autoclaves 103 et 104. Les repères 107 et 108 figurent les commandes des agitateurs des autoclaves également pourvus de chambres de vapeurs 109 et 110. Dans les autoclaves, les parois de séparation 113 et 114 forment les chambres de stabilisation 111 et 112. Ces chambres sont en communication avec les chambres de ré- action 101 et 102 par les ouvertures 115 et 116, à peu près à mi-hauteur des autoclaves.
Dans les chambres de stabilisation 111 et 112, en des- sous se sépare l'eau glycérinée et au-dessus l'huile ou la graisse dissociée ou partiellement dissociée.
La figure 4 fait apparaître la subdivision des autoclaves 103 et 104 par les parois de séparation 113 et 1140
Via l'échangeur thermique 118, l'huile à séparer est amenée par la conduite 117 dans la chambre de vapeurs 109 de l'autoclave 103, où elle tombe en pluie au moyen de dispositifs connus. En cet endroit, dans la chambre de réaction 101, l'agitateur, en relation avec la vapeur d'eau ame- née par la conduite 119 et les injeoteurs 120, provoque un bon mélange des liquides se trouvant dans la chambre de réaction. Ceux-ci se séparent dans la chambre de stabilisation 111, de manière telle que l'eau glycéri- née se dépose à la partie inférieure, et l'huile ou la graisse partielle- ment dissociée à la partie supérieure de cette chambre.
De la partie su- périeure, l'huile ou la graisse partiellement séparée passe par la con- duite 121 dans la chambre de réaction 102 de l'autoclave 104, auquel est amenée de l'eau fraîche de dissociation par la conduite 122. Dans cet au- toclave se termine la dissociation, et l'huile ou la graisse dissociée quitte la chambre de stabilisation 112 de l'autoclave par la conduite 123 pour sortir de l'installation via le sas 124, la conduite 125, l'échan- geur thermique 118 et la conduite 141, qui est équipée d'une soupape d'éva- cuation 127, actionnée par le flotteur 126.
Le sas est vidangé de manière continue, tout comme celui suivant
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figure 1 - l'installation suivant figure 2 peut aussi être équipée de sas de l'espèce. L'eau glycérinée venant de la chambre de stabilisation 112 est' admise, via la conduite 128, au moyen de la pompe 129, dans la cham- bre de vapeurs 109 de l'autoclave 103. Les chambres de vapeurs des auto- claves sont reliées l'une à l'autre par-la conduite 141 aux fins d'équi- librage de la pression.
Dans la chambre de stabilisation 111, se sépare en dessous l'eau glycérinée concentrée. Elle quitte l'installation par la conduite 130, le sas 131, qui est également équipé d'une soupape d'évacuation 132 et d'un flotteur 133, et la conduite 134.
L'autoclave 104 également est équipé d'un injecteur de vapeur 135, qui est raccordé à la conduite 119. Les conduites 136 et 137 avec organe de fermeture 138 et 139 donnent dans la conduite commune d'évacuation 140 et servent à la vidange occasionnelle des autoclaves.
EXEMPLE.
Du suif avec teneur en acides gras libres d'environ 15 % a été dissocié dans une installation suivant l'invention, pourvue de deùx auto- claves. Le suif a été admis dans l'un des autoclaves, à la base. Les autoclaves étaient équipés d'un agitateur, qui maintenait le contenu de l'autoclave en mélange constant. Avant entrée dans l'autoclave, le suif avait été préchauffé dans un échangeur thermique à environ 170 C.
La température dans l'autoclave était maintenue par admission de vapeur d'eau, la pression dans l'autoclave étant maintenue à 26 atm, et la température étant d'environ 225 Co Du séparateur pour le produit de dissociation du premier autoclave, le suif partiellement dissocié a été admis dans le deuxième autoclave, dans lequel était amenée l'eau de dissociation à une température d'environ 80 C. Du séparateur pour le produit de dissociation du deuxième autoclave, on a recueilli un acide gras avec degré de disso- ciation de 94-95 %. Du séparateur d'eau glycérinée du deuxième autoclave, l'eau glycérinée est passée dans la chambre de réaction du premier auto- clave et elle a quitté le séparateur d'eau glycérinée de cet autoclave avec une teneur en glycérine de 10-12 %.
La production normale de cette ins- tallation était de 25 T/jour.
REVENDICATIONS.
1 - Procédé pour la dissociation d'huiles ou de graisses dans deux ou plusieurs autoclaves, que traverse successivement l'huile à con- tre-courant de l'agent de dissociation, et où elle est mise en turbulence, caractérisé par le fait que, dans chaque autoclave, dans des chambres de stabilisation, qui ont une chambre de vapeurs commune avec la chambre de réaction, il se présente une séparation du mélange de réaction en eau gly- cérinée et en huile dissociée ou partiellement dissociée et que, en prove- nance des chambres de stabilisation, au moins l'un des agents est conduit à l'extérieur ou dans l'autoclave suivant par chute libre.